JP4224108B2 - 二液常温硬化型ウレタン塗膜防水材組成物 - Google Patents
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例えば、特許文献1には、分子末端にイソシアネート基を有するウレタンプレポリマーを活性水素化合物、ウレタン化触媒及びその他助剤とから成る常温硬化型ポリウレタンエラストマーにおいて、該ポリウレタンエラストマーに有機系の微小中空球体を0.2〜2.0重量%含有することを特徴とする常温硬化型ポリウレタンエラストマーが記載されている。
また、出願人は、以前に、バルーンを従来品より多く含有してもレベリング性に優れる組成物の提供を目的として、「ウレタンプレポリマーを含有する主剤と、エチレンオキシドが付加されているポリプロピレンポリオールを含有する硬化剤とを有する二液常温硬化型ウレタン塗膜防水材組成物であって、前記主剤および/または前記硬化剤が、無機フィラーでコーティングされている、最大粒径280μm以下のバルーンを、前記主剤および前記硬化剤の合計量に対して、0.5質量%以上含有する、二液常温硬化型ウレタン塗膜防水材組成物」を提案している(特許文献2参照)。
そこで、本発明は、引裂強度に優れるウレタン塗膜防水材となることができる二液常温硬化型ウレタン塗膜防水材組成物を提供することを課題とする。
(1)ウレタンプレポリマーを含有する主剤と、ポリプロピレンエーテルポリオールを含有する硬化剤とを有する二液常温硬化型ウレタン塗膜防水材組成物であって、
当該二液常温硬化型ウレタン塗膜防水材組成物が、樹脂系中空体を前記硬化剤合計量中の0.5質量%以上の量で含み、
前記樹脂系中空体が、粒子径70μm以下の樹脂系中空体を前記樹脂系中空体全体積中の20%超で含み、かつ粒子径110μm以下の樹脂系中空体を前記樹脂系中空体全体積中の80%超で含む二液常温硬化型ウレタン塗膜防水材組成物。
(2) 前記樹脂系中空体が、フェノール樹脂、尿素樹脂、ポリスチレン、ポリ塩化ビニリデンおよび熱可塑性樹脂からなる群から選ばれる少なくとも1種である上記(1)に記載の二液常温硬化型ウレタン塗膜防水材組成物。
(3) 前記樹脂系中空体が、無機フィラーでコーティングされている上記(1)または(2)に記載の二液常温硬化型ウレタン塗膜防水材組成物。
(4) 前記無機フィラーが、炭酸カルシウム、酸化チタン、酸化ケイ素、タルク、クレーおよびカーボンブラックからなる群から選ばれる少なくとも1種である上記(1)〜(3)のいずれかに記載の二液常温硬化型ウレタン塗膜防水材組成物。
本発明の二液常温硬化型ウレタン塗膜防水材組成物は、
ウレタンプレポリマーを含有する主剤と、ポリプロピレンエーテルポリオールを含有する硬化剤とを有する二液常温硬化型ウレタン塗膜防水材組成物であって、
当該二液常温硬化型ウレタン塗膜防水材組成物が、樹脂系中空体を前記硬化剤合計量中の0.5質量%以上の量で含み、
前記樹脂系中空体が、粒子径70μm以下の樹脂系中空体を前記樹脂系中空体全体積中の20%超で含み、かつ粒子径110μm以下の樹脂系中空体を前記樹脂系中空体全体積中の80%超で含む組成物である。
なお、本発明の二液常温硬化型ウレタン塗膜防水材組成物を以下「本発明の組成物」ということがある。
主剤に含有されるウレタンプレポリマーは、特に制限されない。例えば、従来公知のものが挙げられる。
具体的には、例えば、ポリオール化合物とポリイソシアネート化合物とを、ヒドロキシ基に対してイソシアネート基(NCO基)が過剰となるように反応させることにより得られる反応生成物が挙げられる。ウレタンプレポリマーは、0.5〜5質量%のNCO基を分子末端に含有することができる。
ポリイソシアネート化合物は、それぞれ単独でまたは2種以上を組み合わせて使用することができる。
ポリオール化合物は、それぞれ単独でまたは2種以上を組み合わせて使用することができる。
ウレタンプレポリマーは、それぞれ単独でまたは2種以上を組み合わせて使用することができる。
硬化剤に含有されるポリプロピレンエーテルポリオールは、ヒドロキシ基を2個以上有し、主鎖としてポリプロピレンエーテルの骨格を有するものであれば特に制限されない。
ポリプロピレンエーテルポリオールの分子量は、反応性、物性の観点から、150〜13,000であるのが好ましく、300〜10,000であるのがより好ましい。
ポリプロピレンエーテルポリオールは、その製造について特に制限されない。例えば、従来公知のものが挙げられる。
エチレンオキシドが付加されているポリプロピレンエーテルポリオールは、ポリプロピレンエーテルポリオールにエチレンオキシドを付加させることにより得られる化合物であれば特に制限されない。
また、エチレンオキシドが付加されているポリプロピレンエーテルポリオールの製造の際に使用されるエチレンオキシドは特に制限されない。
エチレンオキシドが付加されているポリプロピレンエーテルポリオールはその製造について特に制限されない。例えば、従来公知のものが挙げられる。
エチレンオキシドは、原料のポリプロピレンエーテルポリオールの末端及び/又は主鎖に付加することができる。
組成物のレベリング性、作業性に優れるという観点から、ポリプロピレンエーテルポリオールの少なくとも一部が、エチレンオキシドが付加されているポリプロピレンエーテルポリオールであるのが好ましい。
エチレンオキシドが付加されているポリプロピレンエーテルポリオールと、その原料であるポリプロピレンエーテルポリオールとの混合物は、例えば、エチレンオキシドが付加されているポリプロピレンエーテルポリオールとポリプロピレンエーテルポリオールとを混合することにより得ることができる。また、原料ポリプロピレンエーテルポリオールとエチレンオキシドとの付加反応によって得られる、エチレンオキシドが付加されているポリプロピレンエーテルポリオールと未反応の原料ポリプロピレンエーテルポリオールとの混合物として得ることもできる。
本発明の組成物は、樹脂系中空体を硬化剤合計量中の0.5質量%以上の量で含み、樹脂系中空体は、粒子径70μm以下の樹脂系中空体を樹脂系中空体全体積中の20%超で含み、かつ粒子径110μm以下の樹脂系中空体を樹脂系中空体全体積中の80%超で含む。
樹脂系中空体の外殻を構成する材料は、フェノール樹脂、尿素樹脂、ポリスチレン、ポリ塩化ビニリデンおよび熱可塑性樹脂からなる群から選ばれる少なくとも1種であるのが好ましい。
なかでも、耐候性、耐熱性の観点から、アクリロニトリル共重合体(例えば、アクリロニトリルとメタクリロニトリルとの共重合体、アクリロニトリルとアクリロニトリルと共重合可能なブタジエン、スチレンのようなビニル系モノマーとの共重合体)、塩化ビニリデン重合体が好ましい。
樹脂系中空体はその製造について特に制限されない。例えば、従来公知のものが挙げられる。
なお、樹脂系中空体の含有量の算出において、硬化剤合計量は樹脂系中空体の量を含むものとする。
樹脂系中空体の含有量が0.5質量%以上の場合、得られる硬化物の引裂強度に優れる。
得られる硬化物の引裂強度により優れるという観点から、樹脂系中空体の含有量は、硬化剤合計量中の0.5〜10質量%であるのが好ましく、0.5〜6質量%であるのがより好ましい。
なかでも、樹脂系中空体は、得られる硬化物の引裂強度により優れるという観点から、硬化剤に含まれるのが好ましく(この場合主剤も樹脂系中空体を含むことができる。)、硬化剤のみに含まれるのがより好ましい。
なお、本発明において、20%超で含むとは、20%を超える数値で含むことを意味し、80%超で含むことについても同様である(以下同様。)。
樹脂系中空体が、粒子径70μm以下の樹脂系中空体を樹脂系中空体全体積中の20%超で含み、かつ粒子径110μm以下の樹脂系中空体を樹脂系中空体全体積中の80%超で含むことによって、防水材に対する樹脂系中空体の充填の細密化が可能となる。
樹脂系中空体は、硬化剤製造時のハンドリングに優れるという観点から、無機フィラーでコーティングされているものであるのが好ましい態様の1つとして挙げられる。
樹脂系中空体をコーティングするために使用される無機フィラーは、特に限定されない。例えば、炭酸カルシウム、酸化チタン、酸化ケイ素、タルク、クレー、カーボンブラックが挙げられる。
無機フィラーは、樹脂系中空体のコーティングに優れるという観点から、炭酸カルシウム、酸化チタン、酸化ケイ素、タルク、クレーおよびカーボンブラックからなる群から選ばれる少なくとも1種であるのが好ましくい。
無機フィラーは、それぞれ単独で、または、2種以上を併用して使用することができる。
樹脂系中空体を無機フィラーでコーティングする方法は特に制限されず、例えば、従来公知のものが挙げられる。
ポリプロピレンエーテルポリオール以外のポリオールとしては、例えば、ポリエステルポリオール;ポリマーポリオール;ポリカーボネートポリオール;ポリブタジエンポリオール;水素添加されたポリブタジエンポリオール;アクリルポリオール;エチレングリコール、ジエチレングリコール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、ブタンジオール、ペンタンジオール、ヘキサンジオールのような低分子量のポリオールが挙げられる。
ポリプロピレンエーテルポリオール以外のポリオールは、それぞれ単独でまたは2種以上を組み合わせて使用することができる。
活性水素含有化合物は、ウレタンプレポリマーと反応可能な活性水素を有する活性水素基を備える化合物であれば特に制限されない。
活性水素基としては例えば、アミノ基、イミノ基、ヒドロキシ基が挙げられる。
活性水素含有化合物としては、例えば、脂肪族ポリアミン(脂環式ポリアミンを含む。)、芳香族ポリアミンのようなポリアミン;ポリオール化合物が挙げられる。
ポリオール化合物としては例えば上記と同様のものが挙げられる。
なかでも、防水材としての作業性、硬化物物性に優れるという観点から、芳香族ポリアミンが好ましい。
活性水素含有化合物は、それぞれ単独でまたは2種以上を組み合わせて使用することができる。
添加剤としては、例えば、補強剤、硬化触媒、可塑剤、分散剤、溶剤、酸化防止剤、老化防止剤、顔料が挙げられる。添加剤は、主剤及び/又は硬化剤に添加することができる。
補強剤は、得られる硬化物物性を補強しうるものであれば特に限定されない。例えば、従来公知のものを用いることができる。具体的には、炭酸カルシウム、酸化チタン、酸化ケイ素、タルク、クレー、生石灰、カオリン、ゼオライト、けいそう土、微粉末シリカ、疎水性シリカ、カーボンブラックが挙げられる。
炭酸カルシウムは、特に制限されず、例えば、重質炭酸カルシウムが挙げられる。
補強剤は、それぞれ単独でまたは2種以上を併用して使用することができる。
有機金属系触媒としては、例えば、オクテン酸鉛、オクチル酸鉛のような鉛系触媒;ジブチルスズジラウレート、ジオクチルスズラウレート、オクチル酸亜鉛、有機ビスマス化合物が挙げられる。
硬化触媒は、それぞれ単独でまたは2種以上を組み合わせて使用することができる。
なお、硬化触媒は、ポリプロピレンエーテルポリオールと共に硬化剤中に配合してもよいし、主剤と硬化剤の混合時に添加してもよい。
可塑剤は、それぞれ単独でまたは2種以上を併用して使用することができる。
可塑剤の使用量は、ウレタンプレポリマー100質量部に対して、20質量部以下であるのが好ましい。
分散剤の使用量は、硬化剤中の0.01〜5質量%であるのが好ましく、0.05〜5質量%であるのがより好ましい。
本発明の二液常温硬化型ウレタン塗膜防水材組成物は、例えば、コンクリート、モルタル、金属屋根、トップコートが塗布されたウレタン塗膜上等、建築物の新築、改修用途として使用することができる。
本発明の二液常温硬化型ウレタン塗膜防水材組成物を施工する前に、プライマーを使用することができる。
図1は、組成物に含有される樹脂系中空体が狭い粒度分布を有する場合の、組成物における樹脂系中空体の分散を模式的に表わす図である。
図2は、本発明の組成物における樹脂系中空体の分散の一例を模式的に表わす図である。
図1において、組成物10は狭い粒度分布を有する樹脂系中空体11を含有する。また、図1において、樹脂系中空体11同士の間にできるすき間12や、樹脂系中空体11が浮上してできる空間13には、樹脂系中空体11以外の成分を含有する部分14が存在する。このような状態の組成物10を硬化させて硬化物10とすると、樹脂系中空体11同士の間隔が大きいすき間12や空間13の硬化部分14において引き裂きが起きやすいと考えられる。
これに対して、図2においては、本発明の組成物20は、ブロードな粒度分布を有する樹脂系中空体(図示せず。)を含有し、ブロードな粒度分布を有する樹脂系中空体(図示せず。)は、大きな粒子径の樹脂系中空体23と小さい粒子径の樹脂系中空体21、22とを含む。そして、小さい粒子径の樹脂系中空体21、22は、大きな粒子径の樹脂系中空体23の間のすき間24に入り込んですき間24を埋めていると考えられる。
これによって、大きい粒子径の樹脂系中空体23の凝集や浮上等が防止され、組成物20中における樹脂系中空体の分散性が高くなる。
また、本発明の組成物20において、大きな粒子径の樹脂系中空体23の間のすき間24や浮上によってできる空間25が、小さい粒子径の樹脂系中空体21、22によって図1の場合と比べて少なくなり、得られる硬化物20中に樹脂系中空体が均一に広く分散しこれによって外部応力が硬化物に均一に分散してかかるため、得られる硬化物20は引裂強度に優れると考えられる。
数平均分子量4000のポリプロピレンエーテルトリオール100g(T4000、旭硝子社製)と、数平均分子量2000のポリプロピレンエーテルジオール150g(D2000、旭硝子社製)とを反応容器に入れて、粘度調節のために可塑剤としてフタル酸ジイソノニル15g(DINP、ジェイ・プラス社製)を加え、110℃に加熱し、6時間脱水処理した。次いで、ここにトリレンジイソシアネート(コスモネートT80、三井武田ケミカル社製)をNCO基/OH基の当量比が1.98となるように加え、これを80℃に加熱し、窒素雰囲気下で12時間混合、かくはんし、ウレタンプレポリマーを調製した。得られたウレタンプレポリマーのNCO基の含有量は、ウレタンプレポリマー全量中、3.0質量%であった。
下記第1表に示す成分を第1表に示す量比(質量部)で使用し、これらを電動かくはん機等を用いて十分に混合して硬化剤を調製した。
上記のウレタンプレポリマーを主剤として100質量部と、第1表の硬化剤の100質量部とを電動かくはん機等を用いて十分に混合することにより二液常温硬化型ウレタン塗膜防水材組成物を得た。
得られた二液常温硬化型ウレタン塗膜防水材組成物を23℃±2℃、50%RH±10%RHの条件下で脱型まで96時間、脱型後72時間以上養生させ、得られた硬化物から厚さ2mmのJIS K 6252:2001に規定する切り込みなしアングル形試験片を切りだし、各切り込みなしアングル形試験片について、JIS A 6021:2000に準じて引張試験(引張速度:500mm/分)を行い、引裂強度を測定した。
JIS A 6021:2000において引裂強度は14N/mm以上であることが必要とされている。結果を第1表に示す。
・ポリプロピレンエーテルポリオール1:数平均分子量が約5000のポリプロピレンエーテルトリオール(EXCENOL 5030、旭硝子社製)
・ポリプロピレンエーテルポリオール2:エチレンオキシドが質量換算で13〜14%付加された、数平均分子量が約5000のポリプロピレンエーテルポリオール(サンニックスFA703、三洋化成工業社製)
・炭酸カルシウム:重質炭酸カルシウム、商品名スーパーSS、丸尾カルシウム社製
・活性水素含有化合物:3,3′−ジクロロ−4,4′−ジアミノジフェニルメタン、イハラケミカル工業社製
・カーボンブラック:三菱カーボンブラックMA220、三菱化学社製
・疎水性シリカ:AEROSIL R972、日本アエロジル社製
・可塑剤:フタル酸ジイソノニル(DINP)、ジェイ・プラス社製
・硬化触媒:鉛触媒、ミニコP−30、活材ケミカル社製
・ポリブタジエンポリオール:R45HT、出光石油化学社製
・分散剤:フローレンG700、共栄社化学社製
・溶剤:ミネラルスピリット、新日本石油社製
・バルーン2:炭酸カルシウムでコーティングされたアクリロニトリル−メタクリロニトリル共重合体の中空体であり、当該中空体は、粒子径15μm以下の中空体を中空体全体積の23%で含み、粒子径40μm以下の中空体を中空体全体積の86%で含む。
・バルーン3:炭酸カルシウムでコーティングされたアクリロニトリル−メタクリロニトリル共重合体の中空体であり、当該中空体は、粒子径70μm以下の中空体を中空体全体積の25%で含み、粒子径110μm以下の中空体を中空体全体積の85%で含む。
・バルーン4:炭酸カルシウムでコーティングされたアクリロニトリル−メタクリロニトリル共重合体の中空体であり、当該中空体は、粒子径50μm以下の中空体を中空体全体積の28%で含み、粒子径95μm以下の中空体を中空体全体積の87%で含む。
・バルーン5:炭酸カルシウムでコーティングされたアクリロニトリル共重合体の中空体であり、当該中空体は、粒子径50μm以下の中空体を中空体全体積の24%で含み、粒子径85μm以下の中空体を中空体全体積の83%で含む。
・バルーン6:炭酸カルシウムでコーティングされた塩化ビニリデン重合体の中空体であり、当該中空体は、粒子径40μm以下の中空体を中空体全体積の25%で含み、粒子径70μm以下の中空体を中空体全体積の83%で含む。
・バルーン7:タルクでコーティングされたアクリロニトリル共重合体の中空体であり、当該中空体は、粒子径60μm以下の中空体を中空体全体積の25%で含み、粒子径95μm以下の中空体を中空体全体積の82%で含む。
・バルーン8:酸化チタンでコーティングされた塩化ビニリデン重合体の中空体であり、当該中空体は、粒子径50μm以下の中空体を中空体全体積の23%で含み、粒子径85μm以下の中空体を中空体全体積の85%で含む。
・バルーン9:炭酸カルシウムでコーティングされたアクリロニトリル共重合体の中空体であり、当該中空体は、粒子径70μm以下の中空体を中空体全体積の19%で含み、粒子径110μm以下の中空体を中空体全体積の58%で含む。
・バルーン10:炭酸カルシウムでコーティングされたアクリロニトリル共重合体の中空体であり、当該中空体は、粒子径70μm以下の中空体を中空体全体積の8%で含み、粒子径110μm以下の中空体を中空体全体積の38%で含む。
なお、図3として、上記のバルーン1〜10の粒度分布を分布の累積によって示したグラフを添付する。
これに対して、実施例1〜9は、引裂強度に優れる。
11 狭い粒度分布を有する樹脂系中空体
12、24 すき間
13、25 空間
14 樹脂系中空体11以外の成分を含有する部分
20 本発明の組成物(硬化後硬化物となる。)
21、22 小さい粒子径の樹脂系中空体
23 大きな粒子径の樹脂系中空体
Claims (6)
- ウレタンプレポリマーを含有する主剤と、ポリプロピレンエーテルポリオールを含有する硬化剤とを有する二液常温硬化型ウレタン塗膜防水材組成物であって、
前記硬化剤が、樹脂系中空体を含み、
前記樹脂系中空体の量が、前記硬化剤合計量中の0.5〜10質量%であり、
前記樹脂系中空体が、無機フィラーでコーティングされ、
前記無機フィラーが、炭酸カルシウム、酸化チタンおよびタルクからなる群から選ばれる少なくとも1種であり、
前記樹脂系中空体が、粒子径70μm以下の樹脂系中空体、粒子径110μm以下の樹脂系中空体および粒子径40μmを超える樹脂系中空体を含み、
前記樹脂系中空体が、粒子径70μm以下の樹脂系中空体を前記樹脂系中空体全体積中の20%超で含み、粒子径110μm以下の樹脂系中空体を前記樹脂系中空体全体積中の80%超で含み、粒子径40μmを超える樹脂系中空体を前記樹脂系中空体全体積中の14%以上で含み、
前記樹脂系中空体の最大粒子径が600μm以下である二液常温硬化型ウレタン塗膜防水材組成物。 - 前記樹脂系中空体が、フェノール樹脂、尿素樹脂、ポリスチレン、ポリ塩化ビニリデンおよび熱可塑性樹脂からなる群から選ばれる少なくとも1種である請求項1に記載の二液常温硬化型ウレタン塗膜防水材組成物。
- 前記硬化剤が、さらに、ポリブタジエンポリオールまたは水素添加されたポリブタジエンポリオールを含有する請求項1または2に記載の二液常温硬化型ウレタン塗膜防水材組成物。
- 前記ポリブタジエンポリオールまたは水素添加されたポリブタジエンポリオールの使用量が、前記ポリプロピレンエーテルポリオール100質量部に対して、0.5〜15質量部である請求項3に記載の二液常温硬化型ウレタン塗膜防水材組成物。
- 前記硬化剤が、さらに活性水素含有化合物を含有する請求項1〜4のいずれかに記載の二液常温硬化型ウレタン塗膜防水材組成物。
- 前記活性水素含有化合物の量が、前記ウレタンプレポリマーのイソシアネート基と、前記ポリプロピレンエーテルポリオールおよび前記活性水素含有化合物が有する活性水素基の合計との当量比[イソシアネート基/活性水素基]が、0.1〜1.5となる請求項5に記載の二液常温硬化型ウレタン塗膜防水材組成物。
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