JP4200526B2 - 一方向性けい素鋼板の製造方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、磁気特性に優れる一方向性けい素鋼板の製造方法に関し、とくに熱間圧延終了後、巻取りまでの冷却処理に工夫を加えることによって、磁気特性の一層の向上を図ろうとするものである。
【０００２】
【従来の技術】
一方向性けい素鋼板は、主として変圧器その他の電気機器の鉄心材料として使用され、その特性として、磁束密度が高く鉄損が低いことが要求される。
かような一方向性けい素鋼板は、通常、厚み：100 〜300 mm程度の含けい素鋼スラブを、1250℃以上の温度に加熱したのち、熱間圧延し、ついで１回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施して最終板厚に仕上げたのち、脱炭・一次再結晶焼鈍を施し、その後焼鈍分離剤を塗布してから、二次再結晶および純化を目的とした最終仕上げ焼鈍を施すことによって製造される。
【０００３】
すなわち、まずスラブを高温に加熱してインヒビター成分を完全に固溶させたのち、熱間圧延、冷間圧延ついで脱炭・一次再結晶焼鈍を施すことによって一次再結晶組織を制御し、しかるのち最終仕上げ焼鈍を施すことによって一次再結晶組織を｛１１０｝＜００１＞方位に二次再結晶させることにより、所望の磁気特性を得るものである。
【０００４】
上記の二次再結晶を効果的に促進させるためには、まず一次再結晶粒の正常粒成長を抑制するためのインヒビターと呼ばれる析出相を、鋼中に均一かつ微細に分散させると共に、一次再結晶組織を板厚方向にわたり均一で適正な大きさに分布させることが重要である。また、インヒビターとしては、MnＳ，MnSe，AlＮおよびＶＮ等の硫化物、セレン化物および窒化物等が好適とされ、鋼中への溶解度が極めて小さい物質が用いられている。
いずれにしても、良好な二次再結晶組織を得るためには、熱間圧延におけるインヒビターの析出から、それ以降の二次再結晶に至るまでのインヒビターの制御が肝要で、より優れた磁気特性を確保するためには、かかるインヒビターの重要性はますます大きくなってきたといえる。
【０００５】
ところで、従来、インヒビター制御の観点から、熱間圧延工程における仕上げ圧延から巻取りに至るまでの温度履歴に着目した技術としては、例えば特開昭59−50118 号公報、特開昭64-73023号公報、特開平２−263924号公報、特開平４−323 号公報、特開平２−274811号公報および特開平５−295442号公報等が挙げられる。
しかしながら、上記の技術は、熱間圧延終了後、巻取り温度および巻取りに至るまで平均冷却速度を規定するか、せいぜい熱間圧延終了直後の保持温度を併せて規定する程度にすぎなかったため、いずれの技術によっても十分満足いくほどのインヒビターの分散状態ひいては磁気特性は得られなかった。
【０００６】
この点、発明者らは先に、上記の問題を解決するものとして、熱間圧延終了後の冷却処理、具体的には２〜６秒間における鋼板温度を経過時間との関連で所定の範囲に制御することからなる一方向性けい素鋼板の製造方法を開発し、特願平６−236667号明細書において開示した。
すなわち、 仕上げ圧延終了後、巻取りまでの冷却を、次式
２≦ｔ≦６において、Ｔ(t) ≦ FDT−｛(FDT−700)／６｝×ｔ
ここで ｔ：仕上げ圧延終了からの経過時間（ｓ）
Ｔ(t) ：ｔ秒後における鋼板温度（℃）
ＦＤＴ：仕上げ圧延終了温度（℃）
を関係を満足するように処理することによって、インヒビターの分散を適切に制御し、もって優れた磁気特性の一方向性けい素鋼板の製造に成功したのである。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
この発明は、上述した新規な製造技術の改良に係り、上記の冷却処理後、さらに巻取りに至るまでの冷却速度を規制することによって、磁気特性の一層の改善を実現したものである。
【０００８】
すなわち、この発明の要旨構成は次のとおりである。
１．Ｃ：0.01〜0.10wt％、
Si：2.5 〜4.5 wt％、
Mn：0.02〜0.12wt％、
Al：0.005 〜0.10wt％および
Ｎ：0.004 〜0.015 wt％
を含有し、残部は Fe および不可避的不純物の組成になるけい素鋼スラブを、1280℃以上の温度に加熱したのち、熱間圧延し、ついで１回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施して最終板厚に仕上げたのち、脱炭・一次再結晶焼鈍を施し、その後焼鈍分離剤を塗布してから、最終仕上げ焼鈍を施す一連の工程によって一方向性けい素鋼板を製造するに際し、
上記熱間圧延工程おいて、仕上げ圧延終了温度を 900〜1100℃の範囲とし、かつ該仕上げ圧延終了後、２〜６秒間については、次式
Ｔ(t) ≦ FDT−｛(FDT−700)／６｝×ｔ
ここで ｔ：仕上げ圧延終了からの経過時間（ｓ）
Ｔ(t) ：ｔ秒後における鋼板温度（℃）
ＦＤＴ：仕上げ圧延終了温度（℃）
を満足する条件下に制御冷却することを特徴とする一方向性けい素鋼板の製造方法。
【０００９】
２．上記１において、鋼スラブが、さらに
SeおよびＳのうちから選んだ少なくとも一種：0.005〜0.06wt％
を含有する組成になり、さらに仕上げ圧延終了後６秒から巻取りまでを25℃／ｓ以下の速度で冷却することを特徴とする一方向性けい素鋼板の製造方法。
３．上記１または２において、鋼スラブが、さらに
Cu：0.01〜0.15wt％、
Sn：0.01〜0.15wt％、
Sb：0.005〜0.1 wt％、
Mo：0.005〜0.1 wt％、
Te：0.005〜0.1 wt％および
Bi：0.005〜0.1 wt％
のうちから選んだ一種または二種以上を含有する組成になることを特徴とする一方向性けい素鋼板の製造方法。
【００１０】
【発明の実施の形態】
以下、この発明の解明経緯について説明する。
さて、発明者らは、上述の目的を達成すべく、熱間圧延工程における各種要因について詳細な再検討を行った結果、以下に述べるように、熱間圧延における仕上げ圧延終了後の冷却履歴を制御することによって、良好なインヒビター分布が得られ、ひいては製品の二次再結晶不良率が低減して、高磁束密度でかつ低鉄損の製品が得られることの知見を得たのである。
（実験１）
まず最初に、インヒビター分散に及ぼす仕上げ圧延終了後の鋼板温度履歴の影響を明らかにするための実験を行った。
Ｃ：0.07wt％、Si：3.05wt％、Mn：0.06wt％、Al：0.020 wt％およびＮ：0.0090wt％を含み、残部は Fe および不可避的不純物の組成になる鋼を、真空溶解により溶製し、鋳込み後、1200℃に再加熱し、厚み：40mmに圧延した。これより厚み40mm×幅300mm×長さ400mmの試料を採取し、1300℃に加熱してインヒビター成分を溶体化した後、熱間圧延により板厚：2.3 mmの熱延板とした。この時、熱間圧延終了温度を 700〜1200℃の範囲で種々に変化させ、それぞれその温度に１〜７秒間保持した。ついで、500 ℃まで急冷し、同温度に１時間保持してから、室温まで空冷した。
その後、熱延板焼鈍を施したのち、一次冷間圧延、中間焼鈍、二次冷間圧延により0.23mm厚に仕上げた。ついで、湿水素雰囲気中にて 850℃、２分間の脱炭・一次再結晶焼鈍後、MgO を主成分とする焼鈍分離剤を塗布してから、乾水素雰囲気中で1200℃、10時間の最終仕上げ焼鈍を施した。
【００１１】
かくして得られた製品の磁気特性について調査した結果を図１に示す。
同図では、横軸を仕上げ圧延終了後の保持時間、縦軸を仕上げ圧延終了温度とし、各条件に対応する製品の磁性を○, ×のシンボルで表した。○はＢ8 ：1.88Ｔ以上、×はＢ8 ：1.88Ｔ未満の磁性が得られたことを示す。
同図から明らかなように、微細なインヒビター分散を実現し、良好な磁性を得るためには、仕上げ圧延終了直後の鋼板温度履歴において、熱間圧延終了温度を900 ℃以上とする必要があることが判明した。また、保持時間が２秒を超えると磁気特性はかえって劣化することも判明した。
【００１２】
そこで次に、仕上げ圧延終了後、２秒以後の鋼板温度履歴を明らかにするための実験を行った。
（実験２）
Ｃ：0.08wt％、Si：3.20wt％、Mn：0.05wt％、Al：0.025 wt％およびＮ：0.0085wt％を含み、残部は Fe および不可避的不純物の組成になる鋼を、真空溶解により溶製し、鋳込み後、1200℃に再加熱し、厚み：40mmに圧延した。これより厚み40mm×幅300mm×長さ400mmの試料を採取し、1300℃に加熱してインヒビター成分を溶体化した後、熱間圧延により板厚：2.3 mmの熱延板とした。この時、熱間圧延終了温度（ＦＤＴ）を 900℃、1000℃および1100℃とし、かつ２秒後に、各熱間圧延終了温度未満で 800℃以上の各温度（Ｔ1)に達するように冷却したのち、500 ℃まで急冷し、同温度に１時間保持してから、室温まで空冷した。
この温度履歴を図２に示す。
【００１３】
その後、熱延板焼鈍を施したのち、一次冷間圧延、中間焼鈍、二次冷間圧延により0.23mm厚に仕上げた。ついで、湿水素雰囲気中にて 850℃、２分間の脱炭・一次再結晶焼鈍後、MgO を主成分とする焼鈍分離剤を塗布してから、乾水素雰囲気中で1200℃、10時間の最終仕上げ焼鈍を施した。
かくして得られた製品の磁気特性について調査した結果を図３に示す。
同図から明らかなように、熱間圧延終了温度に応じて、良好な磁気特性が得られる最高温度（Ｔ1C) は変動し、Ｔ1Cは図中に点線で示すように、次式で表されることが判明した。
Ｔ1C＝２／３×ＦＤＴ＋ 700／３
【００１４】
（実験３）
Ｃ：0.04wt％、Si：3.00wt％、Mn：0.06wt％、Al：0.03wt％およびＮ：0.0090wt％を含み、残部は Fe および不可避的不純物の組成になる鋼を、真空溶解により溶製し、鋳込み後、1200℃に再加熱し、厚み：40mmに圧延した。これより厚み40mm×幅300mm ×長さ400mm の試料を採取し、1300℃に加熱してインヒビター成分を溶体化した後、熱間圧延により板厚：2.3 mmの熱延板とした。この時、熱間圧延終了温度（ＦＤＴ）を 900℃、1000℃および1100℃とし、かつ２秒後に、各熱間圧延終了温度に応じたＴ1Cまで連続冷却し、さらにｔ秒間でＴ2 ℃まで連続冷却した。その後、500 ℃まで急冷し、同温度に１時間保持してから、室温まで空冷した。
この温度履歴を図４に示す。
【００１５】
その後、熱延板焼鈍を施したのち、一次冷間圧延、中間焼鈍、二次冷間圧延により0.23mm厚に仕上げた。ついで、湿水素雰囲気中にて 850℃、２分間の脱炭・一次再結晶焼鈍後、MgO を主成分とする焼鈍分離剤を塗布してから、乾水素雰囲気中で1200℃、10時間の最終仕上げ焼鈍を施した。
かくして得られた製品の磁気特性について調査した結果を図５〜７に示す。
同図から明らかなように、ＦＤＴに係わらず、ｔ≦４秒（熱間圧延終了後６秒）でかつＴ2 ≦ 700℃とすれば、良好な磁気特性が得られることが判明した。
上記の実験２，３より、良好な磁気特性を得るためには、熱間圧延終了後２秒でＴ1C以下とし、かつ熱間圧延終了後６秒で 700℃以下とする必要があることが判る。
【００１６】
そこで次に、熱間圧延終了後２秒から６秒の間における冷却履歴が及ぼす影響について調査した。
（実験４）
Ｃ：0.05wt％、Si：2.95wt％、Mn：0.061 wt％、Al：0.023 wt％およびＮ：0.0085wt％を含み、残部は Fe および不可避的不純物の組成になる鋼を、真空溶解により溶製し、鋳込み後、1200℃に再加熱し、厚み：40mmに圧延した。これより厚み40mm×幅300mm×長さ400mmの試料を採取し、1300℃に加熱してインヒビター成分を溶体化したのち、熱間圧延により板厚：2.3 mmの熱延板とした。この時、熱間圧延終了温度（ＦＤＴ）を1000℃とし、熱間圧延終了から６秒までを図８〜10に示すＡ〜Ｉの温度履歴曲線に沿って冷却した。
なお、同図中には、熱間圧延終了点、熱間圧延終了から２秒後におけるＴ1C℃点および熱間圧延終了から６秒後の 700℃の点を結ぶ直線を太線で示したが、この曲線は次式で表される。
Ｔ(t) ＝ FDT−｛(FDT−700)／６｝×ｔ
ここで ｔ：仕上げ圧延終了からの経過時間（ｓ）
Ｔ(t) ：ｔ秒後における鋼板温度（℃）
【００１７】
ついで、500 ℃まで急冷し、同温度に１時間保持してから、室温まで空冷した。
その後、熱延板焼鈍を施したのち、一次冷間圧延、中間焼鈍、二次冷間圧延により0.23mm厚に仕上げた。ついで、湿水素雰囲気中にて 850℃、２分間の脱炭・一次再結晶焼鈍後、MgO を主成分とする焼鈍分離剤を塗布してから、乾水素雰囲気中で1200℃、10時間の最終仕上げ焼鈍を施した。
かくして得られた製品の磁気特性および二次再結晶不良発生面積率について調査した結果を、表１にまとめて示す。なお、二次再結晶不良発生面積率とは、仕上げ焼鈍後の製品板において直径：２mm以下の結晶粒の占める面積率である。
【００１８】
【表１】
【００１９】
同表から明らかなように、良好な二次再結晶組織ひいては磁気特性を得るためには、熱間圧延終了後、２秒から６秒までの間について
Ｔ(t) ≦ FDT−｛(FDT−700)／６｝×ｔ
満足する条件下で冷却させる必要があることが究明された。
【００２０】
熱間仕上げ圧延終了後の温度履歴が二次再結晶後の磁気特性に影響を及ぼす理由は、必ずしも明確ではないが、以下のとおりと考えられる。
すなわち、実験１の結果より、特性劣化の原因となる抑制力の弱いインヒビターが形成される析出ノーズが、図11に斜線で示すように存在することが推定される。
また、実験２の結果からは、熱延終了から２秒後までに
Ｔ1 ＝２／３ＦＤＴ＋700 ／３（℃）以下に冷却することで特性が良好となることが、さらに実験３の結果からは、熱延終了から６秒後までに 700℃以下に冷却することで特性が良好となることが判った。
つまり、図11中斜線で示した析出ノーズの下部境界（太線部）が２秒でＴ1 ℃、６秒で 700℃の点を通るライン、即ち
Ｔ(t) ＝ FDT−｛(FDT−700)／６｝×ｔ
で近似されると考えられる。
従って、実験４のパターン中、Ａ，Ｄ，Ｅ，Ｇ，Ｈは２〜６秒間の冷却履歴が部分的にＴ≧ FDT−｛(FDT−700)／６｝×ｔとなり、抑制力の弱いインヒビターの析出ノーズにかかるため、特性が劣化したものと考えられる。
【００２１】
次に、インヒビターとしてAlＮ以外にMnSeおよびMnＳを併せて含有する場合について検討した。
（実験５）
表２に示す組成になる鋼を、真空溶解により溶製し、鋳込み後、1200℃に再加熱し、厚み：40mmに圧延した。これより厚み40mm×幅300mm ×長さ400mm の試料を採取し、1300℃に加熱してインヒビター成分を溶体化した後、熱間圧延により板厚：2.3 mmの熱延板とした。この時、熱間圧延終了温度を1100℃〜900 ℃とし、熱間圧延終了から６秒までの冷却条件を図８から図10に示した冷却パターンの一部と同じになるようにした。ついで、500 ℃まで急冷し、同温度に１時間保持してから、室温まで空冷した。
その後、熱延板焼鈍を施したのち、一次冷間圧延、中間焼鈍、二次冷間圧延により0.23mm厚に仕上げた。ついで、湿水素雰囲気中にて 850℃、２分間の脱炭・一次再結晶焼鈍後、MgO を主成分とする焼鈍分離剤を塗布してから、乾水素雰囲気中で1200℃、10時間の最終仕上げ焼鈍を施した。
かくして得られた製品の磁気特性について調査した結果を、表３に示す。
なお、表３には、実験４の同一冷却パターンで得られた結果との差（ΔＢ8 、ΔＷ17/50 ）についても併記した。
【００２２】
【表２】
【００２３】
【表３】
【００２４】
表３によれば、Seおよび／またはＳを添加することにより、実験４と同じ冷却パターンを採用した場合に磁気特性が向上していることが判る。この理由は、AlＮの他に、MnSeやMnＳがインヒビターとして機能するからである。
【００２５】
最後に、熱間圧延終了後、巻取りまでの後半の冷却速度の影響を調査した。
（実験６）
表４に示す組成になる鋼を、真空溶解により溶製し、鋳込み後、1200℃に再加熱し、厚み：40mmに圧延した。なお鋼７は実験４と同一成分である。これより、厚み40mm×幅300mm ×長さ400mm の試料を採取し、1300℃に加熱してインヒビター成分を溶体化した後、熱間圧延により板厚：2.3 mmの熱延板とした。この時、熱間圧延終了温度を1100℃〜900 ℃とし、熱間圧延終了から６秒までの冷却条件を図８から図10に示す冷却パターンの一部と同じになるようにした。
その後、500 ℃までを10〜35℃／ｓの冷却速度で冷却し、同温度に１時間保持してから、室温まで空冷した。
その後、熱延板焼鈍を施したのち、一次冷間圧延、中間焼鈍、二次冷間圧延により0.23mm厚に仕上げた。ついで、湿水素雰囲気中にて 850℃、２分間の脱炭・一次再結晶焼鈍後、MgO を主成分とする焼鈍分離剤を塗布してから、乾水素雰囲気中で1200℃、10時間の最終仕上げ焼鈍を施した。
かくして得られた製品の磁気特性について調査した結果を、図12〜15に整理して示す。
【００２６】
【表４】
【００２７】
図12〜14の結果によれば、Seおよび／またはＳを含有する組成のものは、熱間圧延終了６秒後から 500℃までを25℃／ｓ以下の速度で冷却することにより、磁束密度が向上していることが判る。
この点、図15の結果によれば、AlＮ単独添加では６秒後以降の冷却速度の効果は特に認められなかった。
【００２８】
このように、熱間圧延終了後、巻取りまでの後半の冷却速度を規制することにより、AlＮおよびSe，Ｓを複合含有する組成において特に磁気特性が向上する理由は、次のとおりと考えられる。
MnSeやMnＳは熱間仕上げ圧延前段で析出する。AlＮは仕上げ圧延終了後に、既に析出しているMnSeまたはMnＳ上に優先して析出し、複合析出物となる。この場合冷却速度が遅いと複合析出物が安定となって、より強力なインヒビターとなる。この点、AlＮ単独の場合にはこのような効果は認められない。
【００２９】
【作用】
次に、この発明において、素材の成分組成を前記の範囲に限定した理由について説明する。
Ｃ：0.01〜0.10wt％
Ｃは、熱間圧延、冷間圧延中の組成の均一微細化のみならず、ゴス方位の発達に有用な元素であり、少なくとも0.01wt％は含有させる必要がある。しかしながら、0.10wt％を超えて含有すると脱炭が困難となり、かえってゴス方位に乱れが生じるので上限は0.10wt％とする。なお、好ましい範囲は0.03〜0.08wt％である。
【００３０】
Si： 2.5〜4.5 wt％
Siは、鋼板の比抵抗を高め、鉄損の低減に寄与する。Si含有量が、2.5 wt％未満では鉄損低減効果が十分ではなくまた純化と２次再結晶のため行われる高温での仕上げ焼鈍において、α−γ変態による結晶方位のランダム化が生じ十分な磁気特性が得られない。一方、4.5 wt％を超えると冷間圧延性が損なわれ、製造が困難となる。従って、Si含有量は 2.5〜4.5 wt％とする。なお、好ましくは 3.0〜3.5 wt％の範囲とするのがよい。
【００３１】
Mn：0.02〜0.12wt％
Mnは、熱間脆性による熱間圧延時の割れ防止するのに有効な元素であり、その効果は0.02wt％未満では得られない。一方、0.12wt％を超えて添加すると磁気特性を劣化させる。従って、Mn含有量は0.02〜0.12wt％とする。なお、好ましくは0.05〜0.10wt％の範囲とするのがよい。
【００３２】
Al：0.005 〜0.10wt％
Alは、AlＮを形成してインヒビターとして作用する元素である。Al含有量が、0.005 wt％未満では抑制力の確保が十分ではなく、一方、0.10wt％を超えるとその効果が損なわれるので、 0.005〜0.10wt％とする。なお、好ましい範囲は0.01〜0.05wt％である。
【００３３】
Ｎ：0.004 〜0.015 wt％
Ｎは、AlＮを形成してインヒビターとして作用する元素である。Ｎ含有量が、0.004 wt％未満では抑制力の確保が十分ではなく、一方、0.15wt％を超えるとその効果が損なわれるので、 0.004〜0.15wt％とする。なお好ましい範囲は0.006 〜0.010 wt％である。
【００３４】
この発明では、インヒビターとして、上記したAlＮの他、MnSeやMnＳを複合添加することは有利であり、その好適含有量は次のとおりである。
Se：0.005 〜0.06wt％
Seは、MnSeを形成してインヒビターとして作用する有力な元素である。Se含有量が、0.005 wt％未満では抑制力の確保が十分ではなく、一方0.06wt％を超えるとその効果が損なわれる。従って、単独添加、複合添加いずれの場合とも0.005 〜0.06wt％とする。なお、好ましい範囲は 0.010〜0.030 wt％である。
【００３５】
Ｓ：0.005 〜0.06wt％
Ｓは、MnＳを形成してインヒビターとして作用する有力な元素である。Ｓ含有量が、0.005 wt％未満では抑制力の確保が十分ではなく、一方、0.06wt％を超えるとその効果が損なわれるので、単独添加、複合添加いずれの場合とも 0.005〜0.06wt％とする。なお、好ましい範囲は0.015 〜0.035 wt％である。
【００３６】
なお、この発明においては、インヒビター成分として上記したAl、Ｓ, Seの他に、Cu, Sn, Sb, Mo, TeおよびBi等も有利に作用するのでそれぞれ前記成分に併せて含有させることもできる。これらの成分の好適添加範囲はそれぞれ、Cu, Sn：0.01〜0.15wt％、Sb, Mo, Te, Bi：0.005 〜0.1 wt％である。また、これらの各インヒビター成分についても、単独使用および複合使用いずれもが可能である。
【００３７】
次に、製造条件について説明する。
上記の好適成分組成範囲に調整した溶鋼は、好ましくは連続鋳造により、スラブとしたのち、1280℃以上の温度に加熱してから、熱間圧延に供する。
ここに、スラブ加熱温度を1280℃以上としたのは、インヒビターとして使用されるAlＮやMnSe, MnＳを十分に解離固溶させるためである。好ましい温度範囲は1350〜1450℃である。
【００３８】
熱間圧延工程において、仕上げ圧延の終了温度を 900〜1100℃としたのは、終了温度が 900℃に満たないと仕上げ圧延スタンド内で望ましくないインヒビターの析出が起こり、一方1100℃を超えると通板と冷却の両立が極めて困難となるからである。特に好ましい仕上げ圧延の終了温度は 950〜1000℃である。
【００３９】
この発明では、上記の温度範囲にて仕上げ圧延を終了したのち、２〜６秒間については、次式
Ｔ(t) ≦ FDT−｛(FDT−700)／６｝×ｔ
を満足する条件下で制御冷却を行うことが肝要であり、かくしてはじめて不良発生がほとんどない良好な二次再結晶が進行し、ひいては優れた磁束密度および鉄損が得られるのである。
【００４０】
ついで、インヒビターとして、 Al Ｎと MnSe および／または Mn Ｓを複合含有する場合には、仕上げ圧延終了後６秒から巻取りまでについては、25℃／ｓ以下の速度で冷却することが好ましい。
ここに、巻取りまでの冷却速度を25℃／ｓ以下としたのは、25℃／ｓを超える速度では、好適なAlＮおよびMnSe，MnＳの複合析出物が得られず、ひいては優れた磁気特性が得られないからである。
また、巻取り温度 500〜600 ℃程度とするのが好ましい。
【００４１】
なお、この発明では、製造条件については、上述したスラブ加熱温度および熱間仕上げ圧延後の冷却条件以外は特に制限はなく、熱間圧延、熱延板焼鈍、酸洗、中間焼鈍、冷間圧延、脱炭焼鈍、焼鈍分離剤塗布および仕上げ焼鈍などの各工程における製造条件はそれぞれ公知の方法にしたがって行えばよい。
【００４２】
【実施例】
表５に示す組成になる溶鋼から、連続鋳造により、厚み：210 mm、幅：1000mmサイズのスラブを作製した。
このスラブを、通常のガス加熱炉にて1200℃に加熱したのち、誘導式電気炉にて1430℃まで加熱し、インヒビター成分を完全に溶体化したのち、熱間粗圧延ついで熱間仕上げ圧延を行い、2.3mm 厚の熱延板とした。
この時、冷却を制御し板温を調整した。その際の板温を放射温度計によりオンライン計測した結果を、同じく表５に示す。
その後、各熱延板について、熱延板焼鈍を施したのち、一次冷間圧延、中間焼鈍、二次冷間圧延により0.23mm厚に仕上げた。ついで、湿水素雰囲気中にて 850℃、２分間の脱炭・一次再結晶焼鈍後、MgO を主成分とする焼鈍分離剤を塗布してから、乾水素雰囲気中で1200℃、10時間の最終仕上げ焼鈍を施した。
かくして得られた製品の磁気特性および二次再結晶不良発生面積率について調査した結果を、表５に併記する。
【００４３】
【表５】
【００４４】
同表から明らかなように、この発明に従い得られた適合例は、二次再結晶不良の発生がほとんどなく、優れた磁束密度および鉄損特性を得ることができた。
これにより、この発明に従い仕上げ熱延後に制御冷却を行うことにより、二次再結晶不良率が低減し、高磁束密度でかつ低鉄損の一方向性電磁鋼板を製造できることが確認された。
【００４５】
【発明の効果】
かくして、この発明によれば、インヒビターとしてAlＮさらにはMnＳやMnSeを複合含有する場合において、製品の二次再結晶不良率を格段に低減でき、ひいては高磁束密度でかつ低鉄損の優れた磁気特性を有する一方向性電磁鋼板を安定して得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】仕上げ圧延終了温度と仕上げ圧延後の保持時間が磁気特性に与える影響を示した図である。
【図２】実験２における、仕上げ圧延後の温度履歴を示す模式図である。
【図３】仕上げ圧延終了温度と仕上げ圧延終了２秒後の温度が磁気特性に与える影響を示した図である。
【図４】実験３における、仕上げ圧延後の温度履歴を示す模式図である。
【図５】仕上げ圧延終了温度：900 ℃、Ｔ1 ：833 ℃の場合における、仕上げ圧延終了２秒後からの時間（ｔ）と温度（Ｔ2 ）が磁気特性に与える影響を示した図である。
【図６】仕上げ圧延終了温度：1000℃、Ｔ1 ：900 ℃の場合における、仕上げ圧延終了２秒後からの時間（ｔ）と温度（Ｔ2 ）が磁気特性に与える影響を示した図である。
【図７】仕上げ圧延終了温度：1100℃、Ｔ1 ：966 ℃の場合における、仕上げ圧延終了２秒後からの時間（ｔ）と温度（Ｔ2 ）が磁気特性に与える影響を示した図である。
【図８】仕上げ熱延終了後の冷却条件を示す温度履歴曲線図である。
【図９】仕上げ熱延終了後の冷却条件を示す温度履歴曲線図である。
【図１０】仕上げ熱延終了後の冷却条件を示す温度履歴曲線図である。
【図１１】抑制力の弱いインヒビターの析出ノーズを示す模式図である。
【図１２】実験６における、仕上げ圧延終了後６秒以降の冷却速度と磁気特性との関係を示すグラフである。
【図１３】実験６における、仕上げ圧延終了後６秒以降の冷却速度と磁気特性との関係を示すグラフである。
【図１４】実験６における、仕上げ圧延終了後６秒以降の冷却速度と磁気特性との関係を示すグラフである。
【図１５】実験６における、仕上げ圧延終了後６秒以降の冷却速度と磁気特性との関係を示すグラフである。
【発明の属する技術分野】
この発明は、磁気特性に優れる一方向性けい素鋼板の製造方法に関し、とくに熱間圧延終了後、巻取りまでの冷却処理に工夫を加えることによって、磁気特性の一層の向上を図ろうとするものである。
【０００２】
【従来の技術】
一方向性けい素鋼板は、主として変圧器その他の電気機器の鉄心材料として使用され、その特性として、磁束密度が高く鉄損が低いことが要求される。
かような一方向性けい素鋼板は、通常、厚み：100 〜300 mm程度の含けい素鋼スラブを、1250℃以上の温度に加熱したのち、熱間圧延し、ついで１回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施して最終板厚に仕上げたのち、脱炭・一次再結晶焼鈍を施し、その後焼鈍分離剤を塗布してから、二次再結晶および純化を目的とした最終仕上げ焼鈍を施すことによって製造される。
【０００３】
すなわち、まずスラブを高温に加熱してインヒビター成分を完全に固溶させたのち、熱間圧延、冷間圧延ついで脱炭・一次再結晶焼鈍を施すことによって一次再結晶組織を制御し、しかるのち最終仕上げ焼鈍を施すことによって一次再結晶組織を｛１１０｝＜００１＞方位に二次再結晶させることにより、所望の磁気特性を得るものである。
【０００４】
上記の二次再結晶を効果的に促進させるためには、まず一次再結晶粒の正常粒成長を抑制するためのインヒビターと呼ばれる析出相を、鋼中に均一かつ微細に分散させると共に、一次再結晶組織を板厚方向にわたり均一で適正な大きさに分布させることが重要である。また、インヒビターとしては、MnＳ，MnSe，AlＮおよびＶＮ等の硫化物、セレン化物および窒化物等が好適とされ、鋼中への溶解度が極めて小さい物質が用いられている。
いずれにしても、良好な二次再結晶組織を得るためには、熱間圧延におけるインヒビターの析出から、それ以降の二次再結晶に至るまでのインヒビターの制御が肝要で、より優れた磁気特性を確保するためには、かかるインヒビターの重要性はますます大きくなってきたといえる。
【０００５】
ところで、従来、インヒビター制御の観点から、熱間圧延工程における仕上げ圧延から巻取りに至るまでの温度履歴に着目した技術としては、例えば特開昭59−50118 号公報、特開昭64-73023号公報、特開平２−263924号公報、特開平４−323 号公報、特開平２−274811号公報および特開平５−295442号公報等が挙げられる。
しかしながら、上記の技術は、熱間圧延終了後、巻取り温度および巻取りに至るまで平均冷却速度を規定するか、せいぜい熱間圧延終了直後の保持温度を併せて規定する程度にすぎなかったため、いずれの技術によっても十分満足いくほどのインヒビターの分散状態ひいては磁気特性は得られなかった。
【０００６】
この点、発明者らは先に、上記の問題を解決するものとして、熱間圧延終了後の冷却処理、具体的には２〜６秒間における鋼板温度を経過時間との関連で所定の範囲に制御することからなる一方向性けい素鋼板の製造方法を開発し、特願平６−236667号明細書において開示した。
すなわち、 仕上げ圧延終了後、巻取りまでの冷却を、次式
２≦ｔ≦６において、Ｔ(t) ≦ FDT−｛(FDT−700)／６｝×ｔ
ここで ｔ：仕上げ圧延終了からの経過時間（ｓ）
Ｔ(t) ：ｔ秒後における鋼板温度（℃）
ＦＤＴ：仕上げ圧延終了温度（℃）
を関係を満足するように処理することによって、インヒビターの分散を適切に制御し、もって優れた磁気特性の一方向性けい素鋼板の製造に成功したのである。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
この発明は、上述した新規な製造技術の改良に係り、上記の冷却処理後、さらに巻取りに至るまでの冷却速度を規制することによって、磁気特性の一層の改善を実現したものである。
【０００８】
すなわち、この発明の要旨構成は次のとおりである。
１．Ｃ：0.01〜0.10wt％、
Si：2.5 〜4.5 wt％、
Mn：0.02〜0.12wt％、
Al：0.005 〜0.10wt％および
Ｎ：0.004 〜0.015 wt％
を含有し、残部は Fe および不可避的不純物の組成になるけい素鋼スラブを、1280℃以上の温度に加熱したのち、熱間圧延し、ついで１回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施して最終板厚に仕上げたのち、脱炭・一次再結晶焼鈍を施し、その後焼鈍分離剤を塗布してから、最終仕上げ焼鈍を施す一連の工程によって一方向性けい素鋼板を製造するに際し、
上記熱間圧延工程おいて、仕上げ圧延終了温度を 900〜1100℃の範囲とし、かつ該仕上げ圧延終了後、２〜６秒間については、次式
Ｔ(t) ≦ FDT−｛(FDT−700)／６｝×ｔ
ここで ｔ：仕上げ圧延終了からの経過時間（ｓ）
Ｔ(t) ：ｔ秒後における鋼板温度（℃）
ＦＤＴ：仕上げ圧延終了温度（℃）
を満足する条件下に制御冷却することを特徴とする一方向性けい素鋼板の製造方法。
【０００９】
２．上記１において、鋼スラブが、さらに
SeおよびＳのうちから選んだ少なくとも一種：0.005〜0.06wt％
を含有する組成になり、さらに仕上げ圧延終了後６秒から巻取りまでを25℃／ｓ以下の速度で冷却することを特徴とする一方向性けい素鋼板の製造方法。
３．上記１または２において、鋼スラブが、さらに
Cu：0.01〜0.15wt％、
Sn：0.01〜0.15wt％、
Sb：0.005〜0.1 wt％、
Mo：0.005〜0.1 wt％、
Te：0.005〜0.1 wt％および
Bi：0.005〜0.1 wt％
のうちから選んだ一種または二種以上を含有する組成になることを特徴とする一方向性けい素鋼板の製造方法。
【００１０】
【発明の実施の形態】
以下、この発明の解明経緯について説明する。
さて、発明者らは、上述の目的を達成すべく、熱間圧延工程における各種要因について詳細な再検討を行った結果、以下に述べるように、熱間圧延における仕上げ圧延終了後の冷却履歴を制御することによって、良好なインヒビター分布が得られ、ひいては製品の二次再結晶不良率が低減して、高磁束密度でかつ低鉄損の製品が得られることの知見を得たのである。
（実験１）
まず最初に、インヒビター分散に及ぼす仕上げ圧延終了後の鋼板温度履歴の影響を明らかにするための実験を行った。
Ｃ：0.07wt％、Si：3.05wt％、Mn：0.06wt％、Al：0.020 wt％およびＮ：0.0090wt％を含み、残部は Fe および不可避的不純物の組成になる鋼を、真空溶解により溶製し、鋳込み後、1200℃に再加熱し、厚み：40mmに圧延した。これより厚み40mm×幅300mm×長さ400mmの試料を採取し、1300℃に加熱してインヒビター成分を溶体化した後、熱間圧延により板厚：2.3 mmの熱延板とした。この時、熱間圧延終了温度を 700〜1200℃の範囲で種々に変化させ、それぞれその温度に１〜７秒間保持した。ついで、500 ℃まで急冷し、同温度に１時間保持してから、室温まで空冷した。
その後、熱延板焼鈍を施したのち、一次冷間圧延、中間焼鈍、二次冷間圧延により0.23mm厚に仕上げた。ついで、湿水素雰囲気中にて 850℃、２分間の脱炭・一次再結晶焼鈍後、MgO を主成分とする焼鈍分離剤を塗布してから、乾水素雰囲気中で1200℃、10時間の最終仕上げ焼鈍を施した。
【００１１】
かくして得られた製品の磁気特性について調査した結果を図１に示す。
同図では、横軸を仕上げ圧延終了後の保持時間、縦軸を仕上げ圧延終了温度とし、各条件に対応する製品の磁性を○, ×のシンボルで表した。○はＢ8 ：1.88Ｔ以上、×はＢ8 ：1.88Ｔ未満の磁性が得られたことを示す。
同図から明らかなように、微細なインヒビター分散を実現し、良好な磁性を得るためには、仕上げ圧延終了直後の鋼板温度履歴において、熱間圧延終了温度を900 ℃以上とする必要があることが判明した。また、保持時間が２秒を超えると磁気特性はかえって劣化することも判明した。
【００１２】
そこで次に、仕上げ圧延終了後、２秒以後の鋼板温度履歴を明らかにするための実験を行った。
（実験２）
Ｃ：0.08wt％、Si：3.20wt％、Mn：0.05wt％、Al：0.025 wt％およびＮ：0.0085wt％を含み、残部は Fe および不可避的不純物の組成になる鋼を、真空溶解により溶製し、鋳込み後、1200℃に再加熱し、厚み：40mmに圧延した。これより厚み40mm×幅300mm×長さ400mmの試料を採取し、1300℃に加熱してインヒビター成分を溶体化した後、熱間圧延により板厚：2.3 mmの熱延板とした。この時、熱間圧延終了温度（ＦＤＴ）を 900℃、1000℃および1100℃とし、かつ２秒後に、各熱間圧延終了温度未満で 800℃以上の各温度（Ｔ1)に達するように冷却したのち、500 ℃まで急冷し、同温度に１時間保持してから、室温まで空冷した。
この温度履歴を図２に示す。
【００１３】
その後、熱延板焼鈍を施したのち、一次冷間圧延、中間焼鈍、二次冷間圧延により0.23mm厚に仕上げた。ついで、湿水素雰囲気中にて 850℃、２分間の脱炭・一次再結晶焼鈍後、MgO を主成分とする焼鈍分離剤を塗布してから、乾水素雰囲気中で1200℃、10時間の最終仕上げ焼鈍を施した。
かくして得られた製品の磁気特性について調査した結果を図３に示す。
同図から明らかなように、熱間圧延終了温度に応じて、良好な磁気特性が得られる最高温度（Ｔ1C) は変動し、Ｔ1Cは図中に点線で示すように、次式で表されることが判明した。
Ｔ1C＝２／３×ＦＤＴ＋ 700／３
【００１４】
（実験３）
Ｃ：0.04wt％、Si：3.00wt％、Mn：0.06wt％、Al：0.03wt％およびＮ：0.0090wt％を含み、残部は Fe および不可避的不純物の組成になる鋼を、真空溶解により溶製し、鋳込み後、1200℃に再加熱し、厚み：40mmに圧延した。これより厚み40mm×幅300mm ×長さ400mm の試料を採取し、1300℃に加熱してインヒビター成分を溶体化した後、熱間圧延により板厚：2.3 mmの熱延板とした。この時、熱間圧延終了温度（ＦＤＴ）を 900℃、1000℃および1100℃とし、かつ２秒後に、各熱間圧延終了温度に応じたＴ1Cまで連続冷却し、さらにｔ秒間でＴ2 ℃まで連続冷却した。その後、500 ℃まで急冷し、同温度に１時間保持してから、室温まで空冷した。
この温度履歴を図４に示す。
【００１５】
その後、熱延板焼鈍を施したのち、一次冷間圧延、中間焼鈍、二次冷間圧延により0.23mm厚に仕上げた。ついで、湿水素雰囲気中にて 850℃、２分間の脱炭・一次再結晶焼鈍後、MgO を主成分とする焼鈍分離剤を塗布してから、乾水素雰囲気中で1200℃、10時間の最終仕上げ焼鈍を施した。
かくして得られた製品の磁気特性について調査した結果を図５〜７に示す。
同図から明らかなように、ＦＤＴに係わらず、ｔ≦４秒（熱間圧延終了後６秒）でかつＴ2 ≦ 700℃とすれば、良好な磁気特性が得られることが判明した。
上記の実験２，３より、良好な磁気特性を得るためには、熱間圧延終了後２秒でＴ1C以下とし、かつ熱間圧延終了後６秒で 700℃以下とする必要があることが判る。
【００１６】
そこで次に、熱間圧延終了後２秒から６秒の間における冷却履歴が及ぼす影響について調査した。
（実験４）
Ｃ：0.05wt％、Si：2.95wt％、Mn：0.061 wt％、Al：0.023 wt％およびＮ：0.0085wt％を含み、残部は Fe および不可避的不純物の組成になる鋼を、真空溶解により溶製し、鋳込み後、1200℃に再加熱し、厚み：40mmに圧延した。これより厚み40mm×幅300mm×長さ400mmの試料を採取し、1300℃に加熱してインヒビター成分を溶体化したのち、熱間圧延により板厚：2.3 mmの熱延板とした。この時、熱間圧延終了温度（ＦＤＴ）を1000℃とし、熱間圧延終了から６秒までを図８〜10に示すＡ〜Ｉの温度履歴曲線に沿って冷却した。
なお、同図中には、熱間圧延終了点、熱間圧延終了から２秒後におけるＴ1C℃点および熱間圧延終了から６秒後の 700℃の点を結ぶ直線を太線で示したが、この曲線は次式で表される。
Ｔ(t) ＝ FDT−｛(FDT−700)／６｝×ｔ
ここで ｔ：仕上げ圧延終了からの経過時間（ｓ）
Ｔ(t) ：ｔ秒後における鋼板温度（℃）
【００１７】
ついで、500 ℃まで急冷し、同温度に１時間保持してから、室温まで空冷した。
その後、熱延板焼鈍を施したのち、一次冷間圧延、中間焼鈍、二次冷間圧延により0.23mm厚に仕上げた。ついで、湿水素雰囲気中にて 850℃、２分間の脱炭・一次再結晶焼鈍後、MgO を主成分とする焼鈍分離剤を塗布してから、乾水素雰囲気中で1200℃、10時間の最終仕上げ焼鈍を施した。
かくして得られた製品の磁気特性および二次再結晶不良発生面積率について調査した結果を、表１にまとめて示す。なお、二次再結晶不良発生面積率とは、仕上げ焼鈍後の製品板において直径：２mm以下の結晶粒の占める面積率である。
【００１８】
【表１】
同表から明らかなように、良好な二次再結晶組織ひいては磁気特性を得るためには、熱間圧延終了後、２秒から６秒までの間について
Ｔ(t) ≦ FDT−｛(FDT−700)／６｝×ｔ
満足する条件下で冷却させる必要があることが究明された。
【００２０】
熱間仕上げ圧延終了後の温度履歴が二次再結晶後の磁気特性に影響を及ぼす理由は、必ずしも明確ではないが、以下のとおりと考えられる。
すなわち、実験１の結果より、特性劣化の原因となる抑制力の弱いインヒビターが形成される析出ノーズが、図11に斜線で示すように存在することが推定される。
また、実験２の結果からは、熱延終了から２秒後までに
Ｔ1 ＝２／３ＦＤＴ＋700 ／３（℃）以下に冷却することで特性が良好となることが、さらに実験３の結果からは、熱延終了から６秒後までに 700℃以下に冷却することで特性が良好となることが判った。
つまり、図11中斜線で示した析出ノーズの下部境界（太線部）が２秒でＴ1 ℃、６秒で 700℃の点を通るライン、即ち
Ｔ(t) ＝ FDT−｛(FDT−700)／６｝×ｔ
で近似されると考えられる。
従って、実験４のパターン中、Ａ，Ｄ，Ｅ，Ｇ，Ｈは２〜６秒間の冷却履歴が部分的にＴ≧ FDT−｛(FDT−700)／６｝×ｔとなり、抑制力の弱いインヒビターの析出ノーズにかかるため、特性が劣化したものと考えられる。
【００２１】
次に、インヒビターとしてAlＮ以外にMnSeおよびMnＳを併せて含有する場合について検討した。
（実験５）
表２に示す組成になる鋼を、真空溶解により溶製し、鋳込み後、1200℃に再加熱し、厚み：40mmに圧延した。これより厚み40mm×幅300mm ×長さ400mm の試料を採取し、1300℃に加熱してインヒビター成分を溶体化した後、熱間圧延により板厚：2.3 mmの熱延板とした。この時、熱間圧延終了温度を1100℃〜900 ℃とし、熱間圧延終了から６秒までの冷却条件を図８から図10に示した冷却パターンの一部と同じになるようにした。ついで、500 ℃まで急冷し、同温度に１時間保持してから、室温まで空冷した。
その後、熱延板焼鈍を施したのち、一次冷間圧延、中間焼鈍、二次冷間圧延により0.23mm厚に仕上げた。ついで、湿水素雰囲気中にて 850℃、２分間の脱炭・一次再結晶焼鈍後、MgO を主成分とする焼鈍分離剤を塗布してから、乾水素雰囲気中で1200℃、10時間の最終仕上げ焼鈍を施した。
かくして得られた製品の磁気特性について調査した結果を、表３に示す。
なお、表３には、実験４の同一冷却パターンで得られた結果との差（ΔＢ8 、ΔＷ17/50 ）についても併記した。
【００２２】
【表２】
【表３】
表３によれば、Seおよび／またはＳを添加することにより、実験４と同じ冷却パターンを採用した場合に磁気特性が向上していることが判る。この理由は、AlＮの他に、MnSeやMnＳがインヒビターとして機能するからである。
【００２５】
最後に、熱間圧延終了後、巻取りまでの後半の冷却速度の影響を調査した。
（実験６）
表４に示す組成になる鋼を、真空溶解により溶製し、鋳込み後、1200℃に再加熱し、厚み：40mmに圧延した。なお鋼７は実験４と同一成分である。これより、厚み40mm×幅300mm ×長さ400mm の試料を採取し、1300℃に加熱してインヒビター成分を溶体化した後、熱間圧延により板厚：2.3 mmの熱延板とした。この時、熱間圧延終了温度を1100℃〜900 ℃とし、熱間圧延終了から６秒までの冷却条件を図８から図10に示す冷却パターンの一部と同じになるようにした。
その後、500 ℃までを10〜35℃／ｓの冷却速度で冷却し、同温度に１時間保持してから、室温まで空冷した。
その後、熱延板焼鈍を施したのち、一次冷間圧延、中間焼鈍、二次冷間圧延により0.23mm厚に仕上げた。ついで、湿水素雰囲気中にて 850℃、２分間の脱炭・一次再結晶焼鈍後、MgO を主成分とする焼鈍分離剤を塗布してから、乾水素雰囲気中で1200℃、10時間の最終仕上げ焼鈍を施した。
かくして得られた製品の磁気特性について調査した結果を、図12〜15に整理して示す。
【００２６】
【表４】
図12〜14の結果によれば、Seおよび／またはＳを含有する組成のものは、熱間圧延終了６秒後から 500℃までを25℃／ｓ以下の速度で冷却することにより、磁束密度が向上していることが判る。
この点、図15の結果によれば、AlＮ単独添加では６秒後以降の冷却速度の効果は特に認められなかった。
【００２８】
このように、熱間圧延終了後、巻取りまでの後半の冷却速度を規制することにより、AlＮおよびSe，Ｓを複合含有する組成において特に磁気特性が向上する理由は、次のとおりと考えられる。
MnSeやMnＳは熱間仕上げ圧延前段で析出する。AlＮは仕上げ圧延終了後に、既に析出しているMnSeまたはMnＳ上に優先して析出し、複合析出物となる。この場合冷却速度が遅いと複合析出物が安定となって、より強力なインヒビターとなる。この点、AlＮ単独の場合にはこのような効果は認められない。
【００２９】
【作用】
次に、この発明において、素材の成分組成を前記の範囲に限定した理由について説明する。
Ｃ：0.01〜0.10wt％
Ｃは、熱間圧延、冷間圧延中の組成の均一微細化のみならず、ゴス方位の発達に有用な元素であり、少なくとも0.01wt％は含有させる必要がある。しかしながら、0.10wt％を超えて含有すると脱炭が困難となり、かえってゴス方位に乱れが生じるので上限は0.10wt％とする。なお、好ましい範囲は0.03〜0.08wt％である。
【００３０】
Si： 2.5〜4.5 wt％
Siは、鋼板の比抵抗を高め、鉄損の低減に寄与する。Si含有量が、2.5 wt％未満では鉄損低減効果が十分ではなくまた純化と２次再結晶のため行われる高温での仕上げ焼鈍において、α−γ変態による結晶方位のランダム化が生じ十分な磁気特性が得られない。一方、4.5 wt％を超えると冷間圧延性が損なわれ、製造が困難となる。従って、Si含有量は 2.5〜4.5 wt％とする。なお、好ましくは 3.0〜3.5 wt％の範囲とするのがよい。
【００３１】
Mn：0.02〜0.12wt％
Mnは、熱間脆性による熱間圧延時の割れ防止するのに有効な元素であり、その効果は0.02wt％未満では得られない。一方、0.12wt％を超えて添加すると磁気特性を劣化させる。従って、Mn含有量は0.02〜0.12wt％とする。なお、好ましくは0.05〜0.10wt％の範囲とするのがよい。
【００３２】
Al：0.005 〜0.10wt％
Alは、AlＮを形成してインヒビターとして作用する元素である。Al含有量が、0.005 wt％未満では抑制力の確保が十分ではなく、一方、0.10wt％を超えるとその効果が損なわれるので、 0.005〜0.10wt％とする。なお、好ましい範囲は0.01〜0.05wt％である。
【００３３】
Ｎ：0.004 〜0.015 wt％
Ｎは、AlＮを形成してインヒビターとして作用する元素である。Ｎ含有量が、0.004 wt％未満では抑制力の確保が十分ではなく、一方、0.15wt％を超えるとその効果が損なわれるので、 0.004〜0.15wt％とする。なお好ましい範囲は0.006 〜0.010 wt％である。
【００３４】
この発明では、インヒビターとして、上記したAlＮの他、MnSeやMnＳを複合添加することは有利であり、その好適含有量は次のとおりである。
Se：0.005 〜0.06wt％
Seは、MnSeを形成してインヒビターとして作用する有力な元素である。Se含有量が、0.005 wt％未満では抑制力の確保が十分ではなく、一方0.06wt％を超えるとその効果が損なわれる。従って、単独添加、複合添加いずれの場合とも0.005 〜0.06wt％とする。なお、好ましい範囲は 0.010〜0.030 wt％である。
【００３５】
Ｓ：0.005 〜0.06wt％
Ｓは、MnＳを形成してインヒビターとして作用する有力な元素である。Ｓ含有量が、0.005 wt％未満では抑制力の確保が十分ではなく、一方、0.06wt％を超えるとその効果が損なわれるので、単独添加、複合添加いずれの場合とも 0.005〜0.06wt％とする。なお、好ましい範囲は0.015 〜0.035 wt％である。
【００３６】
なお、この発明においては、インヒビター成分として上記したAl、Ｓ, Seの他に、Cu, Sn, Sb, Mo, TeおよびBi等も有利に作用するのでそれぞれ前記成分に併せて含有させることもできる。これらの成分の好適添加範囲はそれぞれ、Cu, Sn：0.01〜0.15wt％、Sb, Mo, Te, Bi：0.005 〜0.1 wt％である。また、これらの各インヒビター成分についても、単独使用および複合使用いずれもが可能である。
【００３７】
次に、製造条件について説明する。
上記の好適成分組成範囲に調整した溶鋼は、好ましくは連続鋳造により、スラブとしたのち、1280℃以上の温度に加熱してから、熱間圧延に供する。
ここに、スラブ加熱温度を1280℃以上としたのは、インヒビターとして使用されるAlＮやMnSe, MnＳを十分に解離固溶させるためである。好ましい温度範囲は1350〜1450℃である。
【００３８】
熱間圧延工程において、仕上げ圧延の終了温度を 900〜1100℃としたのは、終了温度が 900℃に満たないと仕上げ圧延スタンド内で望ましくないインヒビターの析出が起こり、一方1100℃を超えると通板と冷却の両立が極めて困難となるからである。特に好ましい仕上げ圧延の終了温度は 950〜1000℃である。
【００３９】
この発明では、上記の温度範囲にて仕上げ圧延を終了したのち、２〜６秒間については、次式
Ｔ(t) ≦ FDT−｛(FDT−700)／６｝×ｔ
を満足する条件下で制御冷却を行うことが肝要であり、かくしてはじめて不良発生がほとんどない良好な二次再結晶が進行し、ひいては優れた磁束密度および鉄損が得られるのである。
【００４０】
ついで、インヒビターとして、 Al Ｎと MnSe および／または Mn Ｓを複合含有する場合には、仕上げ圧延終了後６秒から巻取りまでについては、25℃／ｓ以下の速度で冷却することが好ましい。
ここに、巻取りまでの冷却速度を25℃／ｓ以下としたのは、25℃／ｓを超える速度では、好適なAlＮおよびMnSe，MnＳの複合析出物が得られず、ひいては優れた磁気特性が得られないからである。
また、巻取り温度 500〜600 ℃程度とするのが好ましい。
【００４１】
なお、この発明では、製造条件については、上述したスラブ加熱温度および熱間仕上げ圧延後の冷却条件以外は特に制限はなく、熱間圧延、熱延板焼鈍、酸洗、中間焼鈍、冷間圧延、脱炭焼鈍、焼鈍分離剤塗布および仕上げ焼鈍などの各工程における製造条件はそれぞれ公知の方法にしたがって行えばよい。
【００４２】
【実施例】
表５に示す組成になる溶鋼から、連続鋳造により、厚み：210 mm、幅：1000mmサイズのスラブを作製した。
このスラブを、通常のガス加熱炉にて1200℃に加熱したのち、誘導式電気炉にて1430℃まで加熱し、インヒビター成分を完全に溶体化したのち、熱間粗圧延ついで熱間仕上げ圧延を行い、2.3mm 厚の熱延板とした。
この時、冷却を制御し板温を調整した。その際の板温を放射温度計によりオンライン計測した結果を、同じく表５に示す。
その後、各熱延板について、熱延板焼鈍を施したのち、一次冷間圧延、中間焼鈍、二次冷間圧延により0.23mm厚に仕上げた。ついで、湿水素雰囲気中にて 850℃、２分間の脱炭・一次再結晶焼鈍後、MgO を主成分とする焼鈍分離剤を塗布してから、乾水素雰囲気中で1200℃、10時間の最終仕上げ焼鈍を施した。
かくして得られた製品の磁気特性および二次再結晶不良発生面積率について調査した結果を、表５に併記する。
【００４３】
【表５】
同表から明らかなように、この発明に従い得られた適合例は、二次再結晶不良の発生がほとんどなく、優れた磁束密度および鉄損特性を得ることができた。
これにより、この発明に従い仕上げ熱延後に制御冷却を行うことにより、二次再結晶不良率が低減し、高磁束密度でかつ低鉄損の一方向性電磁鋼板を製造できることが確認された。
【００４５】
【発明の効果】
かくして、この発明によれば、インヒビターとしてAlＮさらにはMnＳやMnSeを複合含有する場合において、製品の二次再結晶不良率を格段に低減でき、ひいては高磁束密度でかつ低鉄損の優れた磁気特性を有する一方向性電磁鋼板を安定して得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】仕上げ圧延終了温度と仕上げ圧延後の保持時間が磁気特性に与える影響を示した図である。
【図２】実験２における、仕上げ圧延後の温度履歴を示す模式図である。
【図３】仕上げ圧延終了温度と仕上げ圧延終了２秒後の温度が磁気特性に与える影響を示した図である。
【図４】実験３における、仕上げ圧延後の温度履歴を示す模式図である。
【図５】仕上げ圧延終了温度：900 ℃、Ｔ1 ：833 ℃の場合における、仕上げ圧延終了２秒後からの時間（ｔ）と温度（Ｔ2 ）が磁気特性に与える影響を示した図である。
【図６】仕上げ圧延終了温度：1000℃、Ｔ1 ：900 ℃の場合における、仕上げ圧延終了２秒後からの時間（ｔ）と温度（Ｔ2 ）が磁気特性に与える影響を示した図である。
【図７】仕上げ圧延終了温度：1100℃、Ｔ1 ：966 ℃の場合における、仕上げ圧延終了２秒後からの時間（ｔ）と温度（Ｔ2 ）が磁気特性に与える影響を示した図である。
【図８】仕上げ熱延終了後の冷却条件を示す温度履歴曲線図である。
【図９】仕上げ熱延終了後の冷却条件を示す温度履歴曲線図である。
【図１０】仕上げ熱延終了後の冷却条件を示す温度履歴曲線図である。
【図１１】抑制力の弱いインヒビターの析出ノーズを示す模式図である。
【図１２】実験６における、仕上げ圧延終了後６秒以降の冷却速度と磁気特性との関係を示すグラフである。
【図１３】実験６における、仕上げ圧延終了後６秒以降の冷却速度と磁気特性との関係を示すグラフである。
【図１４】実験６における、仕上げ圧延終了後６秒以降の冷却速度と磁気特性との関係を示すグラフである。
【図１５】実験６における、仕上げ圧延終了後６秒以降の冷却速度と磁気特性との関係を示すグラフである。
Claims (3)
- Ｃ：0.01〜0.10wt％、
Si：2.5〜4.5 wt％、
Mn：0.02〜0.12wt％、
Al：0.005〜0.10wt％および
Ｎ：0.004〜0.015 wt％
を含有し、残部はFeおよび不可避的不純物の組成になるけい素鋼スラブを、1280℃以上の温度に加熱したのち、熱間圧延し、ついで１回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施して最終板厚に仕上げたのち、脱炭・一次再結晶焼鈍を施し、その後焼鈍分離剤を塗布してから、最終仕上げ焼鈍を施す一連の工程によって一方向性けい素鋼板を製造するに際し、
上記熱間圧延工程おいて、仕上げ圧延終了温度を 900〜1100℃の範囲とし、かつ該仕上げ圧延終了後、２〜６秒間については、次式
Ｔ(t) ≦ FDT−｛(FDT−700)／６｝×ｔ
ここで ｔ：仕上げ圧延終了からの経過時間（ｓ）
Ｔ(t) ：ｔ秒後における鋼板温度（℃）
ＦＤＴ：仕上げ圧延終了温度（℃）
を満足する条件下に制御冷却することを特徴とする一方向性けい素鋼板の製造方法。 - 請求項１において、鋼スラブが、さらに
SeおよびＳのうちから選んだ少なくとも一種：0.005〜0.06wt％
を含有する組成になり、さらに仕上げ圧延終了後６秒から巻取りまでを 25 ℃／ｓ以下の速度で冷却することを特徴とする一方向性けい素鋼板の製造方法。 - 請求項１または２において、鋼スラブが、さらに
Cu：0.01〜0.15wt％、
Sn：0.01〜0.15wt％、
Sb：0.005〜0.1 wt％、
Mo：0.005〜0.1 wt％、
Te：0.005〜0.1 wt％および
Bi：0.005〜0.1 wt％
のうちから選んだ一種または二種以上を含有する組成になることを特徴とする一方向性けい素鋼板の製造方法。
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