JP6813143B1 - 方向性電磁鋼板の製造方法 - Google Patents
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Abstract
ｍａｓｓ％で、Ｃ：０．０２０〜０．１０％、Ｓｉ：２．０〜４．０％、Ｍｎ：０．００５〜０．５０％を含有し、Ａｌ：０．０１０％未満、Ｎ，ＳおよびＳｅをそれぞれ０．００５０％未満含有する鋼スラブを１２８０℃以下の温度に加熱した後、熱間圧延し、熱延板焼鈍し、１回の冷間圧延または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延し、脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍し、鋼板表面に焼鈍分離剤を塗布した後、仕上焼鈍し、平坦化焼鈍して方向性電磁鋼板を製造する際、上記熱延板焼鈍および中間焼鈍のいずれか１以上の焼鈍において、最高到達温度からの冷却過程の８００℃から３００℃までを、平均冷却速度２００℃／ｓ以上で急速冷却することで、磁気特性に優れる方向性電磁鋼板を安定して得る。
Description
本発明は、変圧器の鉄心材料等に用いて好適な方向性電磁鋼板の製造方法に関するものである。
方向性電磁鋼板は、変圧器や発電機等の鉄心材料として用いられる軟磁性材料であり、鉄の磁化容易軸である＜００１＞方位が鋼板の圧延方向に高度に揃った結晶組織を有するため、磁気特性に優れるのが特徴である。上記の結晶組織は、方向性電磁鋼板の製造工程の仕上焼鈍において、いわゆるゴス（Ｇｏｓｓ）方位と称される｛１１０｝＜００１＞方位の結晶粒を優先的に二次再結晶させ、巨大成長させることで形成される。
上記二次再結晶を起こさせる方法としては、インヒビターと呼ばれる析出物を利用する技術が一般的に使用されている。例えば、特許文献１には、インヒビターとしてＡｌＮやＭｎＳを利用する方法が、また、特許文献２には、インヒビターとしてＭｎＳやＭｎＳｅを利用する方法が開示され、工業的に実用化されている。
しかし、これらのインヒビターを用いる方法は、安定して二次再結晶粒を発達させるには極めて有用な方法であるが、インヒビターを鋼中に微細分散させるため、１３００℃以上の高温にスラブを加熱し、インヒビター形成成分を一度固溶させることが必要である。また、インヒビター形成成分は、二次再結晶後においては磁気特性を劣化させる原因となるため、雰囲気を制御した１１００℃以上の高温下で、地鉄中からインヒビターなどの析出物および介在物を除去する純化処理を施す必要がある。
一方、特許文献３等には、インヒビター形成成分を含有しない素材を用いて二次再結晶を起こさせ、ゴス方位粒を発達させる方法が開示されている。この方法は、インヒビター成分のような不純物を極力排除することで、一次再結晶粒が有する粒界エネルギーの粒界方位差角依存性を顕在化させ、インヒビターを用いずにＧｏｓｓ方位粒に二次再結晶を起こさせる技術であり、その効果は「テクスチャーインヒビション効果」と呼ばれている。この方法は、インヒビターの鋼中への微細分散が必要でないため、必須であった高温スラブ加熱も不要となるため、燃料コストや設備のメンテナンスの面でも大きなメリットを有する。
しかしながら、インヒビター形成成分を含有しない素材を用いる方法は、インヒビターを利用していない分、集合組織の制御が極めて重要となってくる。集合組織を制御する技術としては、例えば特許文献４には、熱延板焼鈍の冷却速度を速めることで冷却中に析出する炭化物を制御し、冷間圧延後の一次再結晶焼鈍板の集合組織を改善する方法が提案されている。しかし、この特許文献の実施例における冷却速度は７０℃／ｓまでであり、１００℃／ｓ以上といった急速冷却は実施されていない。これは、炭化物の制御には、１００℃／ｓ未満の冷却速度で十分であると考えられていたことと、また、それ以上の冷却速度を実現できる冷却装置が存在していなかったためと推測される。
しかし、近年、薄鋼板の冷却技術の開発が進んでおり、例えば特許文献５には、金属板を連続的に通板しながら焼鈍を行う連続焼鈍設備において、急冷焼入れ時に金属板に発生する形状不良を抑制しつつ、金属板の冷却速度の低下を抑えることのできる急冷焼入装置が開示されている。この急冷焼入装置は、急速冷却することで組織を制御し、所望の強度の高強度鋼板を得ようとするものである。しかし、方向性電磁鋼板では、高強度を得る必要がないため、上記の急速冷却が適用されることはなかった。
そこで、本発明の目的は、インヒビター形成成分を含有していない素材を用いた方向性電磁鋼板の製造に上記急速冷却技術を適用し、製造性や製造コスト面での優位性を保ちつつ、磁気特性に優れる方向性電磁鋼板を安定して得ることができる方向性電磁鋼板の製造方法を提案することにある。
発明者らは、熱延板焼鈍等の冷却速度が、方向性電磁鋼板の磁気特性に及ぼす影響について鋭意検討を重ねた。その結果、インヒビター形成成分を含有していない素材を用いた方向性電磁鋼板の製造方法において、冷間圧延前の熱延板焼鈍や中間焼鈍等の冷却速度を従来技術よりも高める、具体的には、８００℃から３００℃までの冷却速度を２００℃／ｓ以上に高めることで、冷間圧延における転位のすべり系が変化して一次再結晶集合組織が改善される結果、磁気特性が大きく向上することを見出し、本発明を開発するに至った。
すなわち、本発明は、Ｃ：０．０２０〜０．１０ｍａｓｓ％、Ｓｉ：２．０〜４．０ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％を含有し、かつ、Ａｌ：０．０１０ｍａｓｓ％未満、Ｎ，ＳおよびＳｅをそれぞれ０．００５０ｍａｓｓ％未満含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成を有する鋼スラブを１２８０℃以下の温度に加熱した後、熱間圧延して熱延板とし、熱延板焼鈍を施した後、１回の冷間圧延または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延して最終板厚の冷延板とし、脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍し、鋼板表面に焼鈍分離剤を塗布した後、仕上焼鈍し、平坦化焼鈍する一連の工程からなる方向性電磁鋼板の製造方法において、上記熱延板焼鈍および中間焼鈍のいずれか１以上の焼鈍において、最高到達温度からの冷却過程の８００℃から３００℃までを、平均冷却速度２００℃／ｓ以上で急速冷却することを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法を提案する。
本発明の上記方向性電磁鋼板の製造方法は、上記急速冷却に引き続き、３００℃から１００℃までを、平均冷却速度を５〜４０℃／ｓの範囲で冷却することを特徴とする。
また、本発明の上記方向性電磁鋼板の製造方法は、上記脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍の加熱過程における５００〜７００℃間の昇温速度を５００℃／ｓ以上とすることを特徴とする。
また、本発明の上記方向性電磁鋼板の製造方法は、上記仕上焼鈍の加熱過程において、８００〜９５０℃間の任意の温度で５〜２００ｈｒ保持する保定処理した後、または、８００〜９５０℃間を平均昇温速度５℃／ｈｒ以下で加熱して二次再結晶を発現させ、さらに、１１００℃以上の温度まで加熱して二次再結晶を完了させた後、該温度に２ｈｒ以上保持して純化処理することを特徴とする。
また、本発明の上記方向性電磁鋼板の製造方法に用いる上記鋼スラブは、上記成分組成に加えてさらに、Ｃｒ：０．０１〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｃｕ：０．０１〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｎｉ：０．０１〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｂｉ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｂ：０．０００２〜０．００２５ｍａｓｓ％、Ｎｂ：０．００１０〜０．０１００ｍａｓｓ％、Ｓｎ：０．０１０〜０．４００ｍａｓｓ％、Ｓｂ：０．０１０〜０．１５０ｍａｓｓ％、Ｍｏ：０．０１０〜０．２００ｍａｓｓ％、Ｐ：０．０１０〜０．１５０ｍａｓｓ％、Ｖ：０．０００５〜０．０１００ｍａｓｓ％およびＴｉ：０．０００５〜０．０１００ｍａｓｓ％のうちから選ばれる１種または２種以上を含有することを特徴とする。
本発明によれば、インヒビター形成成分を含有していない素材を用いて、製造性や製造コスト面での優位性を保ちつつ、磁気特性に優れる方向性電磁鋼板を、安価にかつ安定して製造することができるので、産業上、奏する効果は大である。
まず、本発明を発明する契機となった実験について説明する。
＜実験１＞
Ｃ：０．０４５ｍａｓｓ％、Ｓｉ：３．０ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．０５ｍａｓｓ％、Ａｌ：０．００５０ｍａｓｓ％、Ｎ：０．００３０ｍａｓｓ％およびＳ：０．００２０ｍａｓｓ％を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成を有する鋼を真空溶解炉で溶製し、鋳造して鋼塊とした後、該鋼塊を１２５０℃の温度に加熱し、熱間圧延して板厚２．０ｍｍの熱延板とした。次いで、上記熱延板に、最高到達温度を１０００℃とする熱延板焼鈍を施した。その際、熱延板焼鈍の１０００℃から室温までの冷却過程を、表１に示したように、１０００〜８００℃間、８００〜３００℃間および３００〜１００℃間の３区間に分け、それぞれの区間の平均冷却速度を変化させて冷却した。その後、冷間圧延して板厚０．２３ｍｍの冷延板に仕上げた後、５０ｖｏｌ％Ｈ２−５０ｖｏｌ％Ｎ２、露点５０℃の湿潤雰囲気下で、均熱温度８５０℃×均熱時間１００ｓの脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍を施した。次いで、ＭｇＯを主体とする焼鈍分離剤を鋼板表面に塗布した後、８００℃〜９５０℃間を３０℃／ｈｒの昇温速度で加熱（保定なし）して二次再結晶を発現させ、引き続き、９５０〜１０５０℃間を２０℃／ｈｒの昇温速度で１２００℃まで加熱して二次再結晶を完了させた後、水素雰囲気下で該温度に５ｈｒ保持する純化処理する仕上焼鈍を施した。
＜実験１＞
Ｃ：０．０４５ｍａｓｓ％、Ｓｉ：３．０ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．０５ｍａｓｓ％、Ａｌ：０．００５０ｍａｓｓ％、Ｎ：０．００３０ｍａｓｓ％およびＳ：０．００２０ｍａｓｓ％を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成を有する鋼を真空溶解炉で溶製し、鋳造して鋼塊とした後、該鋼塊を１２５０℃の温度に加熱し、熱間圧延して板厚２．０ｍｍの熱延板とした。次いで、上記熱延板に、最高到達温度を１０００℃とする熱延板焼鈍を施した。その際、熱延板焼鈍の１０００℃から室温までの冷却過程を、表１に示したように、１０００〜８００℃間、８００〜３００℃間および３００〜１００℃間の３区間に分け、それぞれの区間の平均冷却速度を変化させて冷却した。その後、冷間圧延して板厚０．２３ｍｍの冷延板に仕上げた後、５０ｖｏｌ％Ｈ２−５０ｖｏｌ％Ｎ２、露点５０℃の湿潤雰囲気下で、均熱温度８５０℃×均熱時間１００ｓの脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍を施した。次いで、ＭｇＯを主体とする焼鈍分離剤を鋼板表面に塗布した後、８００℃〜９５０℃間を３０℃／ｈｒの昇温速度で加熱（保定なし）して二次再結晶を発現させ、引き続き、９５０〜１０５０℃間を２０℃／ｈｒの昇温速度で１２００℃まで加熱して二次再結晶を完了させた後、水素雰囲気下で該温度に５ｈｒ保持する純化処理する仕上焼鈍を施した。
斯くして得た仕上焼鈍後の鋼板からサンプルを採取し、磁束密度Ｂ８（８００Ａ／ｍで励磁した時の磁束密度）をＪＩＳ Ｃ２５５０に記載の方法で測定し、その結果を、表１に併記した。この結果から、熱延板焼鈍の冷却過程において、８００℃から３００℃までの平均速度を２００℃／ｓ以上で急速冷却することで、磁束密度が大きく向上することがわかった。
インヒビター形成成分を含有していない素材を用いた場合に、上記したように、熱延板焼鈍の冷却過程で８００から３００℃までの平均冷却速度を２００℃／ｓ以上に高めることで磁束密度が向上するメカニズムは、まだ十分に明らかとなっていないが、発明者らは、以下のように考えている。
熱延板焼鈍の冷却過程の８００から３００℃の温度域は、炭化物の析出状態に大きく影響を及ぼす温度域であり、従来、固溶Ｃの増加もしくは微細炭化物の増加を目的として１００℃／ｓ程度までの冷却を行ってきた。しかし、今回の磁気特性向上メカニズムは、上記固溶Ｃもしくは微細炭化物の増加によるものとは異なると考えている。
熱延板焼鈍を施した鋼板は、脱炭焼鈍（一次再結晶焼鈍）工程前であり、Ｃ含有量が高いため、焼鈍での加熱によって一部が逆変態を起こし、α相からγ相へと変化する。変態したγ相と周囲のα相は結晶構造が異なり（γ相がＦＣＣ、α相がＢＣＣ）、熱膨張率も異なる。このような状態から、２００℃／ｓ以上で急速冷却を行うと、過冷却によってγ相はα相に変態せず、そのまま収縮して残留する。そのため、熱膨張係数の違いにより、γ相とα相の相界面は、通常とは異なる歪が生じる。その結果、次工程の冷間圧延における転位のすべり系が変化し、一次再結晶焼鈍（脱炭焼鈍）後の鋼板の｛４１１｝方位粒が増加し、集合組織が改善されることで、磁気特性が向上したものと考えている。なお、１００℃／ｓ以下の冷却速度でも相界面に歪は生じると考えられるが、冷却速度が遅い分、歪が解消し易く、上記効果が十分に得られなかったと考えられる。
熱延板焼鈍を施した鋼板は、脱炭焼鈍（一次再結晶焼鈍）工程前であり、Ｃ含有量が高いため、焼鈍での加熱によって一部が逆変態を起こし、α相からγ相へと変化する。変態したγ相と周囲のα相は結晶構造が異なり（γ相がＦＣＣ、α相がＢＣＣ）、熱膨張率も異なる。このような状態から、２００℃／ｓ以上で急速冷却を行うと、過冷却によってγ相はα相に変態せず、そのまま収縮して残留する。そのため、熱膨張係数の違いにより、γ相とα相の相界面は、通常とは異なる歪が生じる。その結果、次工程の冷間圧延における転位のすべり系が変化し、一次再結晶焼鈍（脱炭焼鈍）後の鋼板の｛４１１｝方位粒が増加し、集合組織が改善されることで、磁気特性が向上したものと考えている。なお、１００℃／ｓ以下の冷却速度でも相界面に歪は生じると考えられるが、冷却速度が遅い分、歪が解消し易く、上記効果が十分に得られなかったと考えられる。
一方、上記急速冷却に続く３００℃から１００℃までの冷却については、平均冷却速度５〜４０℃／ｓの範囲で更なる磁気特性の向上が認められた。これは、上記のような緩速冷却を行うことで、残留したγ相がマルテンサイト変態を起こしてさらに高い歪が導入され、一次再結晶集合組織がより改善されたことによるものと考えている。γ相が急冷によりマルテンサイト変態することは周知であるが、２００℃／ｓ以上の急速冷却で１００℃未満まで冷却した場合には、γ相のまま過冷却されるため、却って、マルテンサイト変態でさえも生じ難くなったものと考えている。
＜実験２＞
Ｃ：０．０６０ｍａｓｓ％、Ｓｉ：３．２ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．１ｍａｓｓ％、Ａｌ：０．０８０ｍａｓｓ％、Ｎ：０．００４５ｍａｓｓ％、Ｓ：０．００１０ｍａｓｓ％およびＳｅ：０．００３０ｍａｓｓ％を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成を有する鋼を真空溶解炉で溶製し、鋳造して鋼塊とした後、該鋼塊を１２００℃の温度に加熱し、熱間圧延して板厚２．５ｍｍの熱延板とした。次いで、上記熱延板に、最高到達温度を１０５０℃とする熱延板焼鈍を施し、１回目の冷間圧延して中間板厚１．５ｍｍとし、最高到達温度を１０５０℃とする中間焼鈍を施した。この際、上記中間焼鈍の１０５０℃から室温までの冷却過程における１０５０〜８００℃間の平均冷却速度を１０℃／ｓ、３００〜１００℃の平均冷却速度を３０℃／ｓとし、上記温度域間の８００〜３００℃間の平均冷却速度を表２のように種々に変化させて冷却した。その後、２回目の冷間圧延（最終冷間圧延）して最終板厚０．２０ｍｍの冷延板に仕上げた後、５０ｖｏｌ％Ｈ２−５０ｖｏｌ％Ｎ２、露点６０℃の湿潤雰囲気下で、均熱温度８６０℃×均熱時間１２０ｓの脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍を施した。この際、一次再結晶焼鈍の加熱過程における５００〜７００℃間の平均昇温速度を３００℃／ｓ、５００℃／ｓおよび１０００℃／ｓの３水準に変化させた。次いで、上記一次再結晶焼鈍後の鋼板表面に、ＭｇＯを主体とする焼鈍分離剤を塗布した後、８００〜９５０℃間を３０℃／ｈｒの昇温速度で加熱（保定なし）して二次再結晶を発現させ、引き続き、９５０〜１０５０℃間を２０℃／ｈｒの昇温速度で１２００℃まで加熱して二次再結晶を完了させた後、水素雰囲気下で該温度に５ｈｒ保持して純化処理する仕上焼鈍を施した。
Ｃ：０．０６０ｍａｓｓ％、Ｓｉ：３．２ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．１ｍａｓｓ％、Ａｌ：０．０８０ｍａｓｓ％、Ｎ：０．００４５ｍａｓｓ％、Ｓ：０．００１０ｍａｓｓ％およびＳｅ：０．００３０ｍａｓｓ％を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成を有する鋼を真空溶解炉で溶製し、鋳造して鋼塊とした後、該鋼塊を１２００℃の温度に加熱し、熱間圧延して板厚２．５ｍｍの熱延板とした。次いで、上記熱延板に、最高到達温度を１０５０℃とする熱延板焼鈍を施し、１回目の冷間圧延して中間板厚１．５ｍｍとし、最高到達温度を１０５０℃とする中間焼鈍を施した。この際、上記中間焼鈍の１０５０℃から室温までの冷却過程における１０５０〜８００℃間の平均冷却速度を１０℃／ｓ、３００〜１００℃の平均冷却速度を３０℃／ｓとし、上記温度域間の８００〜３００℃間の平均冷却速度を表２のように種々に変化させて冷却した。その後、２回目の冷間圧延（最終冷間圧延）して最終板厚０．２０ｍｍの冷延板に仕上げた後、５０ｖｏｌ％Ｈ２−５０ｖｏｌ％Ｎ２、露点６０℃の湿潤雰囲気下で、均熱温度８６０℃×均熱時間１２０ｓの脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍を施した。この際、一次再結晶焼鈍の加熱過程における５００〜７００℃間の平均昇温速度を３００℃／ｓ、５００℃／ｓおよび１０００℃／ｓの３水準に変化させた。次いで、上記一次再結晶焼鈍後の鋼板表面に、ＭｇＯを主体とする焼鈍分離剤を塗布した後、８００〜９５０℃間を３０℃／ｈｒの昇温速度で加熱（保定なし）して二次再結晶を発現させ、引き続き、９５０〜１０５０℃間を２０℃／ｈｒの昇温速度で１２００℃まで加熱して二次再結晶を完了させた後、水素雰囲気下で該温度に５ｈｒ保持して純化処理する仕上焼鈍を施した。
斯くして得た仕上焼鈍後の鋼板からサンプルを採取し、磁束密度Ｂ８（８００Ａ／ｍで励磁した時の磁束密度）をＪＩＳ Ｃ２５５０に記載の方法で測定し、その結果を、表２に併記した。この結果から、中間焼鈍の冷却過程において、８００℃から３００℃までの平均速度を２００℃／ｓ以上で急速冷却し、続く冷間圧延後の一次再結晶焼鈍の加熱過程における５００〜７００℃間の昇温速度を５００℃／ｓ以上にすることで、磁束密度が大きく向上することがわかった。
上記のように、中間焼鈍の冷却過程で８００℃から３００℃までの平均冷却速度を２００℃／ｓ以上に高め、かつ、一次再結晶焼鈍の加熱過程で５００〜７００℃の昇温速度を５００℃／ｓ以上にすることで磁束密度が大幅に向上するメカニズムは、まだ十分に明らかとなっていないが、発明者らは、以下のように考えている。
中間焼鈍の冷却過程で８００から３００℃までの平均冷却速度を２００℃／ｓ以上に高めた場合、γ相とα相の相界面に通常とは異なる歪が生じると考えられるのは上記＜実験１＞で述べた通りである。このような状態で冷間圧延を行うと、通常とは異なる変形帯が生じると考えられる。この変形帯は、再結晶温度が高い｛４１１｝方位粒が核生成しやすい変形帯であり、一次再結晶焼鈍の加熱過程における昇温速度を５００℃／ｓ以上という極めて速い昇温速度とすることで、｛４１１｝方位粒がより増加して集合組織が改善されて磁気特性が大幅に向上したものと考えている。
本発明は、上記の新規な知見に基づき開発したものである。
本発明は、上記の新規な知見に基づき開発したものである。
次に、本発明の方向性電磁鋼板の製造に用いる鋼素材（スラブ）の成分組成の限定理由について説明する。
Ｃ：０．０２０〜０．１０ｍａｓｓ％
Ｃは、０．０２０ｍａｓｓ％に満たないと、鋳造時や熱延時に組織がα単相となるため、鋼が脆化して、スラブに割れが生じたり、熱延後の鋼板エッジに耳割れが生じたりして、製造に支障を来たすようになる。一方、０．１０ｍａｓｓ％を超えると、脱炭焼鈍において、磁気時効が起こらない０．００５ｍａｓｓ％以下に低減することが困難になる。よって、Ｃは０．０２０〜０．１０ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは、０．０２５〜０．０５０ｍａｓｓ％の範囲である。
Ｃ：０．０２０〜０．１０ｍａｓｓ％
Ｃは、０．０２０ｍａｓｓ％に満たないと、鋳造時や熱延時に組織がα単相となるため、鋼が脆化して、スラブに割れが生じたり、熱延後の鋼板エッジに耳割れが生じたりして、製造に支障を来たすようになる。一方、０．１０ｍａｓｓ％を超えると、脱炭焼鈍において、磁気時効が起こらない０．００５ｍａｓｓ％以下に低減することが困難になる。よって、Ｃは０．０２０〜０．１０ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは、０．０２５〜０．０５０ｍａｓｓ％の範囲である。
Ｓｉ：２．０〜４．０ｍａｓｓ％
Ｓｉは、鋼の比抵抗を高めて、鉄損を改善するために必要な元素であるが、２．０ｍａｓｓ％未満では上記効果が十分ではなく、一方、４．０ｍａｓｓ％を超えると、鋼の加工性が低下し、圧延して製造することが困難となる。よって、Ｓｉは２．０〜４．０ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは２．５〜３.８ｍａｓｓ％の範囲である。
Ｓｉは、鋼の比抵抗を高めて、鉄損を改善するために必要な元素であるが、２．０ｍａｓｓ％未満では上記効果が十分ではなく、一方、４．０ｍａｓｓ％を超えると、鋼の加工性が低下し、圧延して製造することが困難となる。よって、Ｓｉは２．０〜４．０ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは２．５〜３.８ｍａｓｓ％の範囲である。
Ｍｎ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％
Ｍｎは、鋼の熱間加工性を改善するために必要な元素であるが、０．００５ｍａｓｓ％未満では上記効果が十分ではなく、一方、０．５０ｍａｓｓ％を超えて添加すると、製品板の磁束密度が低下するようになる。よって、Ｍｎは０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは０．０３〜０．２０ｍａｓｓ％の範囲である。
Ｍｎは、鋼の熱間加工性を改善するために必要な元素であるが、０．００５ｍａｓｓ％未満では上記効果が十分ではなく、一方、０．５０ｍａｓｓ％を超えて添加すると、製品板の磁束密度が低下するようになる。よって、Ｍｎは０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは０．０３〜０．２０ｍａｓｓ％の範囲である。
Ａｌ：０．０１０ｍａｓｓ％未満、Ｎ，ＳおよびＳｅをそれぞれ０．００５０ｍａｓｓ％未満
本発明は、インヒビター形成成分を含有していない鋼素材を用いて方向性電磁鋼板を製造するため、インヒビター形成成分であるＡｌ，Ｎ，ＳおよびＳｅの含有量は、極力低減する必要がある。そこで、本発明では、Ａｌ：０．０１０ｍａｓｓ％未満、Ｎ，ＳおよびＳｅはそれぞれ０．００５０ｍａｓｓ％未満に制限する。好ましくは、Ａｌ：０．００７ｍａｓｓ％未満、Ｎ：０．００４０ｍａｓｓ％未満、ＳおよびＳｅ：それぞれ０．００３０ｍａｓｓ％未満である。
本発明は、インヒビター形成成分を含有していない鋼素材を用いて方向性電磁鋼板を製造するため、インヒビター形成成分であるＡｌ，Ｎ，ＳおよびＳｅの含有量は、極力低減する必要がある。そこで、本発明では、Ａｌ：０．０１０ｍａｓｓ％未満、Ｎ，ＳおよびＳｅはそれぞれ０．００５０ｍａｓｓ％未満に制限する。好ましくは、Ａｌ：０．００７ｍａｓｓ％未満、Ｎ：０．００４０ｍａｓｓ％未満、ＳおよびＳｅ：それぞれ０．００３０ｍａｓｓ％未満である。
本発明の方向性電磁鋼板の製造に用いる鋼素材（スラブ）は、上記成分以外の残部は、Ｆｅおよび不可避的不純物である。ただし、磁気特性の向上を目的として、上記成分組成に加えてさらに、Ｃｒ：０．０１〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｃｕ：０．０１〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｎｉ：０．０１〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｂｉ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｂ：０．０００２〜０．００２５ｍａｓｓ％、Ｎｂ：０．００１０〜０．０１００ｍａｓｓ％、Ｓｎ：０．０１０〜０．４００ｍａｓｓ％、Ｓｂ：０．０１０〜０．１５０ｍａｓｓ％、Ｍｏ：０．０１０〜０．２００ｍａｓｓ％、Ｐ：０．０１０〜０．１５０ｍａｓｓ％、Ｖ：０．０００５〜０．０１００ｍａｓｓ％およびＴｉ：０．０００５〜０．０１００ｍａｓｓ％のうちから選ばれる１種または２種以上を適宜含有することができる。上記各元素は、方向性電磁鋼板の磁気特性を向上させる効果を有しているが、含有量が上記下限値より低いと、十分な磁気特性向上効果を得ることができない。一方、含有量が上記上限値を超えると、二次再結晶粒の発達が阻害されるようになり、却って磁気特性が劣化するおそれがある。
次に、本発明の方向性電磁鋼板の製造方法について説明する。
本発明の方向性電磁鋼板は、上記に説明した成分組成を有する鋼素材（スラブ）を所定の温度に加熱した後、熱間圧延して熱延板とし、熱延板焼鈍を施した後、１回の冷間圧延または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延して最終板厚の冷延板とし、脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍を施し、鋼板表面に焼鈍分離剤を塗布した後、二次再結晶させた後、純化処理する仕上焼鈍し、平坦化焼鈍する一連の工程からなる方向性電磁鋼板の製造方法で製造することができる。
本発明の方向性電磁鋼板は、上記に説明した成分組成を有する鋼素材（スラブ）を所定の温度に加熱した後、熱間圧延して熱延板とし、熱延板焼鈍を施した後、１回の冷間圧延または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延して最終板厚の冷延板とし、脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍を施し、鋼板表面に焼鈍分離剤を塗布した後、二次再結晶させた後、純化処理する仕上焼鈍し、平坦化焼鈍する一連の工程からなる方向性電磁鋼板の製造方法で製造することができる。
上記鋼素材（スラブ）は、常法の精錬プロセスで、上記に説明した成分組成に調整した鋼を溶製した後、常法の連続鋳造法または造塊−分解圧延法で製造することができる。また、１００ｍｍ以下の厚さの薄鋳片を直接鋳造法で製造してもよい。
次いで、上記スラブは、所定の温度に加熱した後、所定の板厚の熱延板とする熱間圧延に供する。上記スラブの加熱温度は、本発明ではインヒビター形成成分を含有していない鋼素材を用いているため、インヒビターを固溶させるための高温加熱は不要であり、１２８０℃以下であれば十分である。好ましくは１２５０℃以下である。また、加熱温度の下限は、熱間圧延における加工性を確保できる温度であればよく、１１００℃以上であることが好ましい。
次いで、上記熱間圧延して得た熱延板は、熱延板組織を完全に再結晶させる目的で、熱延板焼鈍を施す。この熱延板焼鈍の最高到達温度は、上記効果を確実に得る観点から、９５０℃以上とするのが好ましい。より好ましくは１０００℃以上である。一方、最高到達温度が１１５０℃を超えると、熱延板焼鈍後の結晶粒が粗大化し、整粒の一次再結晶組織を得ることが難しくなるので、１１５０℃以下に制限する。より好ましくは１１００℃以下である。なお、最高到達温度に保持する時間は、熱延板焼鈍の効果を十分に得るため、および、生産性を確保する観点から５〜３００ｓの範囲とするのが好ましい。
次いで、上記熱延板焼鈍後の熱延板は、酸洗して脱スケールした後、１回の冷間圧延または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延して最終板厚の冷延板とする。ここで、２回以上の冷間圧延を行うときに中間焼鈍における焼鈍温度は、１０００〜１１５０℃の範囲とするのが好ましい、１０００℃未満では、完全に再結晶させることが難しく、一方、焼鈍温度が１１５０℃を超えると、焼鈍後の結晶粒が粗大化し、整粒の一次再結晶組織を得ることが難しくなるためである。より好ましくは１０２０〜１１００℃の範囲である。なお、中間焼鈍の均熱時間は、焼鈍効果を十分に得るため、および、生産性を確保する観点から５〜３００ｓの範囲とするのが好ましい。
ここで、本発明において最も重要なことは、冷間圧延前の焼鈍において、具体的には、熱延板焼鈍および中間焼鈍のいずれか１以上の焼鈍において、最高到達温度（均熱温度）からの冷却過程の８００〜３００℃間を、平均冷却速度２００℃／ｓ以上の急速冷却を行う必要があるということである。前述したように、この温度域の平均冷却速度を２００℃／ｓ以上とすることで、冷却後の鋼板内に大きな歪が導入され、一次再結晶焼鈍後の鋼板の集合組織が改善される結果、製品板の磁気特性を向上することができる。好ましくは３００℃／ｓ以上である。この冷却速度を工業的に実現するためには、先述した特許文献５に記載されたような水をジェット噴射する急速冷却装置等を好ましく用いることができる。なお、上限の冷却速度は特に規定しないが、上記急冷装置の上限冷却速度は１２００℃／ｓ程度である。
次に、本発明において重要なことは、上記８００〜３００℃間の急速冷却に続く３００℃から１００℃までの冷却を、平均冷却速度５〜４０℃／ｓの範囲として実施することが好ましいということである。これにより、焼鈍後の鋼板内の歪量がより増加し、磁気特性をさらに改善することができる。より好ましくは２０〜４０℃／ｓの範囲である。
上記最終板厚とした冷間圧延後の鋼板（冷延板）は、その後、脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍を施す。この一次再結晶焼鈍は、脱炭性を確保する観点から、均熱温度８００〜９００℃×均熱時間５０〜３００ｓの範囲で行うことが好ましい。また、この焼鈍雰囲気は、脱炭性を確保する観点から、湿潤雰囲気とするのが好ましい。なお、この脱炭焼鈍により、鋼板中のＣが０．００５０ｍａｓｓ％以下に低減される。また、この一次再結晶焼鈍の加熱過程における、再結晶温度域である５００〜７００℃間を５００℃／ｓ以上で昇温することで、集合組織がさらに改善されて磁気特性が向上する。望ましくは６００℃／ｓ以上である。
次いで、上記一次再結晶焼鈍の鋼板は、仕上焼鈍でフォルステライト被膜を形成させる場合には、ＭｇＯを主体とする焼鈍分離剤を鋼板表面に塗布した後、二次再結晶を起こさせた後、純化処理する仕上焼鈍を施す。一方、打抜加工性を重視し、フォルステライト被膜を形成しない場合には、焼鈍分離剤を適用しないか、シリカやアルミナ等を主体とした焼鈍分離剤を鋼板表面に塗布した後、上記した仕上焼鈍を施す。
ここで、上記仕上焼鈍は、加熱過程において、８００〜９５０℃間の任意の温度で５〜２００ｈｒ保持する保定処理する、または、８００〜９５０℃間を平均昇温速度５℃／ｈｒ以下で加熱して二次再結晶を発現させた後、引き続き、または、一旦７００℃以下まで降温した後、再加熱し、９５０〜１０５０℃間の温度域を５〜３５℃／ｈｒの平均昇温速度として１１００℃以上の温度まで加熱して二次再結晶を完了させ、さらにその後、該温度に２ｈｒ以上保持して純化処理を施すことが好ましい。この純化処理により、鋼板中のＡｌ，Ｎ，ＳおよびＳｅは、不可避的不純物レベルまで低減される。
上記８００〜９５０℃間の好ましい保定処理時間は５０〜１５０ｈｒであり、また、８００〜９５０℃間の好ましい平均昇温速度は１〜３℃／ｈｒである。また、純化処理の好ましい温度は１２００〜１２５０℃、好ましい保持時間は２〜１０ｈｒである。なお、上記仕上焼鈍の純化処理の雰囲気はＨ２雰囲気とするのが好ましい。
上記仕上焼鈍後の鋼板は、未反応の焼鈍分離剤を除去するため、水洗やブラッシング、酸洗等を施した後、形状矯正のために平坦化焼鈍を施すことが、鉄損低減のために有効である。また、鋼板を積層して使用する場合には、鉄損を改善するために、平坦化焼鈍またはその前後のいずれかの工程で、鋼板表面に絶縁被膜を被成するのが好ましい。なお、より鉄損を低減するためには、上記絶縁被膜に、張力付与被膜を採用することが好ましい。また、その際、バインダーを介して張力付与被膜を被成したり、物理蒸着法や化学蒸着法で無機物を鋼板表層に蒸着し、張力付与被膜としたりする方法を採用してもよい。さらに、より鉄損を低減するため、レーザビームやプラズマビーム等を製品板表面に照射して熱歪や衝撃歪を付与したり、鋼板表面に溝を形成したりし、磁区細分化処理を施すことが好ましい。
表３に示した成分組成を有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる鋼スラブを連続鋳造法にて製造し、１２８０℃の温度に再加熱した後、熱間圧延して板厚２．２ｍｍの熱延板とし、該熱延板に１０５０℃×２０ｓの熱延板焼鈍を施した。その際、熱延板焼鈍の冷却過程における８００〜３００℃間および３００〜１００℃間の平均冷却速度を表４に示したように変化させた。その後、１回の冷間圧延で、最終板厚０．２３ｍｍの冷延板とした後、６０ｖｏｌ％Ｈ２−４０ｖｏｌ％Ｎ２で露点５５℃の湿潤雰囲気下で、８３０℃×１５０ｓの脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍を施した。この際、加熱過程の５００〜７００℃間の平均昇温速度は２００℃／ｓとした。
次いで、上記一次再結晶焼鈍後の鋼板表面に、ＭｇＯを主体とする焼鈍分離剤を塗布した後、８００℃〜９５０℃間を３０℃／ｈｒの昇温速度で加熱（保定なし）して二次再結晶を発現させ、引き続き、９５０〜１０５０℃間を２０℃／ｈｒの昇温速度で１２００℃まで加熱して二次再結晶を完了させた後、水素雰囲気下で該温度に１０ｈｒ保持する純化処理する仕上焼鈍を施した。
斯くして得た仕上焼鈍後の鋼板から試験片を採取し、磁束密度Ｂ８（８００Ａ／ｍで励磁した時の磁束密度）をＪＩＳ Ｃ２５５０に記載の方法で測定し、その結果を、表４に併記した。表４から、本発明に適合した成分組成を有する鋼素材を用い、かつ、本発明に適合する条件で熱延板焼鈍において急速冷却した鋼板は、いずれも優れた磁束密度を有し、特に熱延板焼鈍の８００〜３００℃間の冷却速度が速い鋼板ほど、磁束密度が優れていることがわかる。
Ｃ：０．０４９ｍａｓｓ％、Ｓｉ：３．５ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．０６９ｍａｓｓ％、ｓｏｌ．Ａｌ：０．００７０ｍａｓｓ％、Ｎ：０．００３５ｍａｓｓ％およびＳ：０．００１０ｍａｓｓ％を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる鋼スラブを連続鋳造法にて製造し、１２３０℃の温度に再加熱した後、熱間圧延して板厚２．０ｍｍの熱延板とし、該熱延板に９５０℃×２０ｓの熱延板焼鈍を施した。その後、１回目の冷間圧延で、中間板厚１．３ｍｍとし、１０６０℃×６０ｓの中間焼鈍を施した後、２回目の冷間圧延して最終板厚０．２０ｍｍの冷延板とした。その際、熱延板焼鈍および中間焼鈍の冷却過程における８００〜３００℃間および３００〜１００℃間の平均冷却速度を表５に示したように変化させた。次いで、上記冷延板に、５５ｖｏｌ％Ｈ２−４５ｖｏｌ％Ｎ２で露点６０℃の湿潤雰囲気下で、８５０℃×６０ｓの脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍を施した。この際、加熱過程の５００〜７００℃間の平均昇温速度は４００℃／ｓとした。
次いで、上記一次再結晶焼鈍後の鋼板表面に、ＭｇＯを主体とする焼鈍分離剤を塗布した後、８００℃〜９５０℃間を２５℃／ｈｒの昇温速度で加熱（保定なし）して二次再結晶を発現させ、引き続き、９５０〜１０５０℃間を２０℃／ｈｒの昇温速度で１２２５℃まで加熱して二次再結晶を完了させた後、水素雰囲気下で該温度に１０ｈｒ保持する純化処理する仕上焼鈍を施した。
斯くして得た仕上焼鈍後の鋼板から試験片を採取し、磁束密度Ｂ８（８００Ａ／ｍで励磁した時の磁束密度）をＪＩＳ Ｃ２５５０に記載の方法で測定し、その結果を、表５に併記した。表５から、本発明に適合した成分組成を有する鋼素材を用いて、本発明に適合する条件で熱延板焼鈍および／または中間焼鈍を施した鋼板は、いずれも磁束密度が優れていることがわかる。
実施例２と同じ、Ｃ：０．０４９ｍａｓｓ％、Ｓｉ：３．５ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．０６９ｍａｓｓ％、ｓｏｌ．Ａｌ：０．００７０ｍａｓｓ％、Ｎ：０．００３５ｍａｓｓ％およびＳ：０．００１０ｍａｓｓ％を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる鋼スラブを連続鋳造法にて製造し、１２８０℃の温度に再加熱した後、熱間圧延して板厚２．５ｍｍの熱延板とし、該熱延板に１０００℃×６０ｓの熱延板焼鈍を施した。その際、熱延板焼鈍の冷却過程における８００〜３００℃間および３００〜１００℃間の平均冷却速度を表６に示したように変化させた。その後、１回目の冷間圧延で、中間板厚１．８ｍｍとし、１０８０℃×６０ｓの中間焼鈍を施した後、２回目の冷間圧延して最終板厚０．２３ｍｍの冷延板とした。その際、中間焼鈍の冷却過程における８００〜１００℃間の平均冷却速度は４０℃／ｓとした。
次いで、上記冷延板に、５５ｖｏｌ％Ｈ２−４５ｖｏｌ％Ｎ２で露点５８℃の湿潤雰囲気下で、８５０℃×１００ｓの脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍を施した。この際、加熱過程の５００〜７００℃間の平均昇温速度は表６に記載のように変化させた。次いで、上記一次再結晶焼鈍後の鋼板表面に、ＭｇＯを主体とする焼鈍分離剤を塗布した後、二次再結晶を完了させた後、水素雰囲気下で１２２５℃の温度に１０ｈｒ保持して純化処理する仕上焼鈍を施した。その際、仕上焼鈍の二次再結晶を完了させるまでの加熱条件（８００〜９５０℃間の二次再結晶を発現させるまでの加熱条件、その後の６８０℃までの降温有無、９５０〜１０５０℃間の平均昇温速度）を表６に示したように変化させた。
斯くして得た仕上焼鈍後の鋼板から試験片を採取し、磁束密度Ｂ８（８００Ａ／ｍで励磁した時の磁束密度）をＪＩＳ Ｃ２５５０に記載の方法で測定し、その結果を、表６に併記した。表６から、仕上焼鈍の加熱過程の８００〜９５０℃間で５ｈｒ以上の保定処理を施すか、８００〜９５０℃間を５℃／ｓ以下で昇温することにより、その後の６８０℃までの降温有無に拘わらず、製品板の磁束密度がより向上することがわかる。また、一次再結晶焼鈍の加熱過程における５００〜７００℃間の平均昇温速度を５００℃／ｓ以上に高めることで磁束密度がさらに向上することがわかる。
Claims (5)
- Ｃ：０．０２０〜０．１０ｍａｓｓ％、Ｓｉ：２．０〜４．０ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％を含有し、かつ、Ａｌ：０．０１０ｍａｓｓ％未満、Ｎ，ＳおよびＳｅをそれぞれ０．００５０ｍａｓｓ％未満含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成を有する鋼スラブを１２８０℃以下の温度に加熱した後、熱間圧延して熱延板とし、熱延板焼鈍を施した後、１回の冷間圧延または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延して最終板厚の冷延板とし、脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍し、鋼板表面に焼鈍分離剤を塗布した後、仕上焼鈍し、平坦化焼鈍する一連の工程からなる方向性電磁鋼板の製造方法において、
上記熱延板焼鈍および中間焼鈍のいずれか１以上の焼鈍において、最高到達温度からの冷却過程の８００℃から３００℃までを、平均冷却速度２００℃／ｓ以上で急速冷却することを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。 - 上記急速冷却に引き続き、３００℃から１００℃までを、平均冷却速度を５〜４０℃／ｓの範囲で冷却することを特徴とする請求項１に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
- 上記脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍の加熱過程における５００〜７００℃間の昇温速度を５００℃／ｓ以上とすることを特徴とする請求項１または２に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
- 上記仕上焼鈍の加熱過程において、８００〜９５０℃間の任意の温度で５〜２００ｈｒ保持する保定処理した後、または、８００〜９５０℃間を平均昇温速度５℃／ｈｒ以下で加熱して二次再結晶を発現させ、さらに、１１００℃以上の温度まで加熱して二次再結晶を完了させた後、該温度に２ｈｒ以上保持して純化処理することを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
- 上記鋼スラブは、上記成分組成に加えてさらに、
Ｃｒ：０．０１〜０．５０ｍａｓｓ％、
Ｃｕ：０．０１〜０．５０ｍａｓｓ％、
Ｎｉ：０．０１〜０．５０ｍａｓｓ％、
Ｂｉ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、
Ｂ：０．０００２〜０．００２５ｍａｓｓ％、
Ｎｂ：０．００１０〜０．０１００ｍａｓｓ％、
Ｓｎ：０．０１０〜０．４００ｍａｓｓ％、
Ｓｂ：０．０１０〜０．１５０ｍａｓｓ％、
Ｍｏ：０．０１０〜０．２００ｍａｓｓ％、
Ｐ：０．０１０〜０．１５０ｍａｓｓ％、
Ｖ：０．０００５〜０．０１００ｍａｓｓ％および
Ｔｉ：０．０００５〜０．０１００ｍａｓｓ％のうちから選ばれる１種または２種以上を含有することを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
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