JP4194565B2 - 結晶材料の精製方法及び装置、結晶材料からの結晶製造方法及び装置、及び結晶使用方法 - Google Patents
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Description
従って、本発明は、特に少なくとも1個の密閉可能な開口をもつ結晶原料溶融用の密閉可能容器を備えた装置中における、結晶精製及び単結晶の製造方法に関する。
Lg=A×Ω (1)
通路半径r及び通路長Iをもつ円形の開口、すなわち円形通路についてのスループット見込量Ωは下記式(2)から算出される。
Ω=1/{1+[3/8]×I×[φ/r])} (2)
式中、φは1.0ないし1.33の範囲内の数値をもつ補正率を表す。補正率は例えば添付図面1aを用いて決定される。前記コンダクタンス値の測定は当業者には既知であり、例えばハンドブック「真空技術、理論及び実施(Vacuumtechnik,Theorie und Praxis)」、Wutz,Adam及びWalcher著、第6版、1997年、Vieweger出版、102頁以降に記載されている。この文献には、四角形または長円形の断面をもつ開口に関する補正曲線も開示されている。
本発明による方法は、特にフッ化カルシウム、フッ化バリウム、フッ化マグネシウム、フッ化ストロンチゥム及びそれらの混合物のようなフッ化アルカリ土類及びアルカリに適している。本発明による方法は、混晶にも適している。カルシウムとストロンチゥムの混晶が特に好ましい。
本発明に従った装置100にはカバー130を備えた溶融容器120が含まれている。前記カバー130にはクロージャー板140で被覆された密閉可能な開口132が設けられている。前記クロージャー板140は、側部ガイドまたは止め具146を用いてカバー130上へスライド可能に取り付けられている。前記スライド可能なクロージャー板140には、3つの直径の異なる貫通した開口142a、142b及び142cが設けられている。前記貫通開口142a、142b及び142cのそれぞれは、本願特許請求の範囲に記載された異なる幾何学的コンダクタンス値に対応する。前記クロージャー板140は、本発明装置の外部ハウジング160を通って延びる押し棒144を用いて密閉可能である。かかる構成により、開口132に、工程ごとに要求される異なる幾何学的コンダクタンス値を設定することが可能である。
前記散乱の測定は観察者の眼によって視覚的に為された。投光ランプを備えた暗室内でサンプルを試験し標準サンプルと比較した。
120 溶融容器
122 容器内部空間
130 容器カバー
132 容器開口
140 スライド可能クロージャー板
142a、b、c 貫通した開口
144 押し棒
146 側部ガイド及び板止め具
150 断熱材
160 外部ハウジング
162 排気室
164 真空配管
170 板部材
180 加熱素子
Claims (13)
- 少なくとも1つの貫通した開口が設けられた密閉可能な結晶原料溶融用溶融容器を備えた精製装置中で結晶原料を精製する結晶の製造方法であって、
a)少なくとも20時間の乾燥時間間隔に亘って100°Cないし600°Cの範囲内の乾燥温度で吸収、吸着により及び/または化学的に結合した水分を除去することによって結晶原料を乾燥させる工程であって、その工程中前記少なくとも1つの貫通した開口は、開口の幾何学的コンダクタンス値Lgを粒子のスループット見込量Ωと開口面積Aの積、即ちLg=A×Ωで定義されるものとして、但しここで通路半径r及び通路長Iをもつ円形の開口のスループット見込量Ωは、Ω=1/{1+[3/8]×I×[φ/r]}、φは1.0ないし1.33の数値の補正率、として2.00mm2ないし30.00mm2の範囲内の幾何学的コンダクタンス値とされている工程と、
b)前記結晶原料に含まれる不純物を少なくとも1種の掃去剤と600°Cないし1200°Cの範囲内の反応温度で少なくとも9時間の反応時間間隔の間反応させる工程であって、その工程中前記少なくとも1つの貫通した開口は0.0020mm2ないし0.300mm2の範囲内の幾何学的コンダクタンス値をもつように設定されている工程と、
c)前記結晶原料を溶融して溶融分を生成し、前記溶融分を1400℃より高い均質化温度で少なくとも6時間均質化させる工程であって、その工程中前記少なくとも1つの貫通した開口は0.25mm2ないし1.1mm2の範囲内の幾何学的コンダクタンス値とされている工程、から構成される方法。 - 1300Pa以上の真空下において実施することを特徴とする請求項1項記載の方法。
- 前記均質化工程に前記溶融分中に少なくとも0.25°C/cmの比率で容器の縦方向の温度勾配を与えることを特徴とする請求項1項記載の方法。
- 前記掃去剤が、Pb、Zn及びSnから選択される金属の少なくとも1種を含む金属ハロゲン化物であることを特徴とする請求項1項記載の方法。
- 前記乾燥工程中の前記幾何学的コンダクタンス値が2.25mm2ないし24.75mm2の範囲内であることを特徴とする請求項1項記載の方法。
- 少なくとも1つの貫通した開口が設けられた密閉可能な結晶原料溶融用溶融容器を備えた精製装置中で結晶原料を精製する結晶の製造方法であって、
a)少なくとも20時間の乾燥時間間隔に亘って100°Cないし600°Cの範囲内の乾燥温度で吸収、吸着により及び/または化学的に結合した水分を除去することによって結晶原料を乾燥させる工程であって、その工程中前記少なくとも1つの貫通した開口は、開口の幾何学的コンダクタンス値Lgを粒子のスループット見込量Ωと開口面積Aの積、即ちLg=A×Ωで定義されるものとして、但しここで通路半径r及び通路長Iをもつ円形の開口のスループット見込量Ωは、Ω=1/{1+[3/8]×I×[φ/r]}、φは1.0ないし1.33の数値の補正率、として0.25mm2ないし1mm2の範囲内の幾何学的コンダクタンス値とされている工程と、
b)前記結晶原料に含まれる不純物を少なくとも1種の掃去剤と600°Cないし1200°Cの範囲内の反応温度で少なくとも9時間の反応時間間隔の間反応させる工程あって、その工程中前記少なくとも1つの貫通した開口は0.25mm2ないし1mm2の範囲内の幾何学的コンダクタンス値とされている工程と、
c)前記結晶原料を溶融して溶融分を生成し、前記溶融分を1400℃より高い均質化温度で少なくとも6時間均質化させる工程あって、その工程中前記少なくとも1つの貫通した開口は0.25mm2ないし1mm2の範囲内の幾何学的コンダクタンス値とされている工程、から構成され、
前記少なくとも1つの貫通した開口の前記幾何学的コンダクタンス値が前記乾燥工程、反応工程及び均質化工程中同一数値であることを特徴とする方法。 - 1300Pa以上の真空下において実施することを特徴とする請求項6項記載の方法。
- 前記均質化工程に、前記溶融分中に少なくとも0.25°C/cmの比率で容器の縦方向の温度勾配を与えることを特徴とする請求項6項記載の方法。
- 前記掃去剤が、Pb、Zn及びSnから選択される金属の少なくとも1種を含む金属ハロゲン化物であることを特徴とする請求項6項記載の方法。
- 少なくとも1つの密閉可能な容器開口(132)が設けられた結晶原料受け入れ用の容器内部空間(122)を含む結晶原料溶融用の密閉可能な溶融容器(120)と、
前記少なくとも1つの密閉可能な容器開口(132)を介して前記溶融容器(120)の前記容器内部空間(122)と連絡している排気室(162)と、
前記容器内部空間(122)を加熱するための少なくとも1つの加熱素子(180)とから構成され、
前記少なくとも1つの密閉可能な容器開口(132)が、開口の幾何学的コンダクタンス値Lgを粒子のスループット見込量Ωと開口面積Aの積、即ちLg=A×Ωで定義されるものとして、但しここで通路半径r及び通路長Iをもつ円形の開口のスループット見込量Ωは、Ω=1/{1+[3/8]×I×[φ/r]}、φは1.0ないし1.33の数値の補正率、として2.2mm2ないし25.00mm2の範囲内の第一値、0.002mm2ないし0.30mm2の範囲内の第二値、及び0.25mm2ないし1.1mm2の範囲内の第三値を含む少なくとも3つの異なる幾何学的コンダクタンス値をもつことを特徴とする結晶の製造装置。 - 前記異なる幾何学的コンダクタンス値の前記第一値、前記第二値、及び前記第三値それぞれに対応する複数の貫通した開口(142a、142b、142c)が設けられた、前記溶融容器のためのスライド部材(140)をさらに含むことを特徴とする請求項10項記載の装置。
- 前記異なる幾何学的コンダクタンス値のそれぞれを与えるように制御可能な弁を前記溶融容器中にさらに含むことを特徴とする請求項10項記載の装置。
- 更に、断熱材(150)及び配熱素子(170)を含むことを特徴とする請求項10項記載の装置。
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