JP4181062B2 - 二酸化炭素吸着方法、二酸化炭素吸着剤及びその製法 - Google Patents
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Description
を使用する、300〜500℃の範囲の温度でガス流から二酸化炭素を除去するための方法が提供される。アルカリ金属塩とマグネシウム塩とを含有するこの式により表される吸着剤は、複塩と呼ばれる。この式から明らかなとおり、これらの吸着剤は、CO2 吸着のプロセスの段階に応じて、いくらかのMgOに加えて追加のMgOか又はMgCO3 のいずれかを常に含有している。更に、この吸着剤は、当該吸着剤の効率を向上させることが分かっているアルカリ金属を含有してもよくあるいは含有しなくてもよい。マグネシウムに対するアルカリ金属の原子比は、常に0〜2.60の範囲内にある。好ましくは、アルカリ金属は、少なくとも0.006、より好ましくは少なくとも0.08、のマグネシウムに対するアルカリ金属の原子比でもって存在する。
により表されるアルカリ金属とマグネシウムの非化学量論的な複塩である。Mgに対するMの原子比は0.006〜1.85の範囲にあり、好ましくは少なくとも0.08である。
この例は、(K2 CO3 )n (MgCO3 )p (MgO)(1-p) ・xH2 Oの調製と特性を提示する。60gのK2 CO3 を、400mlの蒸留水に20.0gのMg(NO3 )2 ・6H2 Oを溶解して調製し急速に撹拌している溶液に数分かけて徐々に加えた。即座にスラリーが生じ、そしてそれを更に60分間かき混ぜ、その後固形物を一晩沈降させた。ろ過で固形物を分離して乾かし、次いで120℃のオーブンで16時間乾燥させた。この白色の粉末をN2 ガスのパージ下に400℃で3時間加熱して活性化した。
この例では、(K2 CO3 )n (MgCO3 )p (MgO)(1-p) ・xH2 Oの洗浄がその組成と吸着特性とに及ぼす効果を示す。例1で説明したとおりに、(K2 CO3 )n (MgCO3 )p (MgO)(1-p) ・xH2 Oの水性スラリーの入った四つのビーカーを用意した。第1のスラリー試料(a)は、洗浄せずにろ過して乾かした。第2、第3及び第4のスラリー試料(b)、(c)及び(d)は、ろ過して乾かし、次に250ml分の蒸留水でそれぞれ1、3及び7回洗浄した。K2 CO3 含有量は、例えば7回洗浄した試料のみが0.003モル%のK2 CO3 を含有していたように、洗浄を増加させるにつれて減少した。これらの四つの試料のCO2 容量をTGAにより350℃、375℃及び400℃で測定した。データは表1に示される。洗浄した試料は洗浄しなかった試料よりも350℃での容量が大きかったが、400℃では洗浄しなかった試料の容量がより大きかった。
この例は、反応物の比率が(K2 CO3 )n (MgCO3 )p (MgO)(1-p) ・xH2 Oの組成と吸着特性とに及ぼす効果を示す。60gのK2 CO3 を、500mlの蒸留水に22.26gのMg(NO3 )2 ・6H2 Oを溶解して調製し急速に撹拌している溶液に数分かけて徐々に加えた。得られたスラリーを更に60分間かき混ぜ、その後一晩沈降させた。固形物をろ過して乾かし、次にろ過ケークのうちの半分の試料(a)を「未洗浄」試料として取りのけた。ろ過ケークのうちの他方の半分の試料(b)を3回洗浄及びろ過した。両方の試料(a)と(b)を120℃のオーブンで16時間乾燥させた。同じ手順を、37.09g及び74.18gのMg(NO3 )2 ・6H2 Oを使ってもう2回繰り返し、追加の未洗浄及び洗浄試料(c)、(d)、(e)及び(f)を調製した。化学量論的な組成に基づけば、これらの3回の調製の反応物のモル比は150%の炭酸カリウムが過剰の試料(a)と(b)、50%の炭酸塩が過剰の試料(c)と(d)、そして25%の炭酸塩が不足の試料(e)と(f)に相当するものであった。50%の炭酸塩過剰で調製した未洗浄の試料(c)が、TGAにより測定した375℃及び400℃でのCO2 容量が一番大きかった。これらのデータは要約して表1に示される。
この例は、一般式(K2 CO3 )n (MgCO3 )p (MgO)(1-p) ・xH2 Oを有する吸着剤の押出しペレットの調製を示す。393gのK2 CO3 を、3.0リットルの蒸留水に243gのMg(NO3 )2 ・6H2 Oを溶解して調製し急速に撹拌している溶液に数分かけて徐々に加えた。この反応物の比率は化学量論的な複塩を生成するのに必要とされる炭酸塩が50モル%過剰なものに相当した。即座にスラリーが生じ、そしてそれを更に60分間かき混ぜ、その後固形物を一晩沈降させた。ろ過で固形物を分離して、押出し成形に適切な乾き度にした。この固形物のうちの小部分を試料(a)として取りのけ、活性化し、そして測定を行って375℃での容量が2.17mmol/gであることが分かった。湿ったペーストの残りをバインダーなしで押し出し成形して、ペレット化した試料(b)を作った。
この例では、低湿度が例1の吸着剤の吸着特性に及ぼす効果を説明する。吸着剤のCO2 容量を、乾燥CO2 /乾燥N2 のサイクル条件下にTGAでそのCO2 容量を測定し次にそれを湿潤CO2 /乾燥N2 のサイクル条件下に測定したそのCO2 容量と比較して求めた。この湿潤CO2 は2.7kPa(20Torr)の蒸気圧の水を含有しており、そしてこれは乾燥したCO2 供給流を室温の水蒸気で飽和させて生じさせた。こうして、例1のカリウムの複塩は、400℃の乾燥及び湿潤条件下で試験してそれぞれ1.6及び1.8mmol/gのCO2 容量を持つことが分かった。これらのサイクルは図2に示される。
この例は、(K2 CO3 )n (MgCO3 )p (MgO)(1-p) ・xH2 Oに及ぼす高温スチームの影響を示す。例3の試料(d)について説明したように、カリウムの複塩を調製して3回洗浄した。この粉末材料について観測された特性を再現しようとして、カリウムの複塩(KDS)のバインダーなしの押出しペレットを例4で説明したとおりに調製した。結果は、表1で報告されるデータにより示されるように完全に好都合なものであった。これらのペレットを用い、30kPa(0.30気圧)のCO2 と1.01MPa(10気圧)のスチームの存在下でのそれらのCO2 /H2 O二元系の収着特性を測定するために、やはり実験を行った。およそ4gの押出しペレットの試料を反復する吸着及び脱着サイクルにかけた。吸着工程は、375℃において30kPa(0.30atm)のCO2 と1.01MPa(10atm)のH2 Oの流動二元混合物に当該物質を暴露することからなるものであった。この後に、同じ温度の乾燥N2 のパージ下で脱着を行った。7回のそのようなサイクルの後に、容量は1.5mmol/gで安定し、この物質が375℃で1.01MPa(10気圧)のスチームの存在下に、同じ温度での乾燥条件下におけるそのCO2 容量に比べそのCO2 についての容量の75%を維持することが立証された。このサイクルの安定性は図3に図示される。この実験により、1MPa(10bar)の水蒸気が(K2 CO3 )n (MgCO3 )p (MgO)(1-p) ・xH2 OのCO2 容量に及ぼす影響は大きくないことが証明された。
この例では、(K2 CO3 )n (MgCO3 )p (MgO)(1-p) ・xH2 OのCO2 吸着速度を測定した。カリウム複塩の試料を、例2で説明したように調製し3回洗浄した。その容量を通常のやり方でもってTGAにより測定した。そのCO2 脱着の速度を、予めCO2 で飽和した試料を400℃でN2 パージに暴露することによる重量損失の速度を監視して測定した。脱着速度定数(kdes )を、図4に示したように脱着プロファイルを一次の速度表現にフィッティングして計算した。洗浄した複塩についての速度定数は例6で説明した増進ハイドロタルク石(HTC)のそれより5倍速いことが示された。
この例では、(Na2 CO3 )n (MgCO3 )p (MgO)(1-p) ・xH2 Oの調製と特性を示す。50gのNa2 CO3 を、400mlの蒸留水に10.0gのMg(NO3 )2 ・6H2 Oを溶解して調製し急速に撹拌している溶液に数分かけて徐々に加えた。得られた濃厚スラリーを更に60分間かき混ぜ、その後一晩スラリーを静置した。固形物をろ過して乾かし、そして半分を集めて「未洗浄」生成物の試料(a)として取りのけた。残りのろ過ケークの試料(b)を250ml分の蒸留水で3回洗浄した。二つの試料(a)と(b)を120℃のオーブンで16時間乾燥させた。白色の粉末を、N2 ガスのパージ下に400℃で3時間加熱して活性化した。
この例は、(Na2 CO3 )n (MgCO3 )p (MgO)(1-p) ・xH2 Oの洗浄がその組成と吸着特性とに及ぼす効果を示す。301.0gの量のNa2 CO3 を、3リットルの蒸留水に243.0gのMg(NO3 )2 ・6H2 Oを溶解して調製し急速に撹拌している溶液に数分かけて徐々に加えた。この反応物の化学量論上の量は50モル%過剰の炭酸塩に相当した。得られた濃厚スラリーを更に30分間かき混ぜ、その後一晩スラリーを静置した。固形物をろ過により分離して乾かし、そしておよそ40%を集めて「未洗浄」生成物の試料(a)として取りのけた。残りのろ過ケークを1.5リットルの蒸留水で洗浄し、次いでこの固形物の第二の分を試料(b)として取りのけた。この手順を、未洗浄、1回洗浄、2回洗浄、及び3回洗浄の全部で四つの試料ができるまで、もう2回繰り返して試料(c)と(d)を調製した。一番大きな容量は未洗浄の試料について見られた(375℃で7.37mmol/g)。データは表1に要約して示される。
この例では、マグネシウムに対するアルカリ金属の比の大きな(Na2 CO3 )n (MgCO3 )p (MgO)(1-p) ・xH2 Oの調製を説明する。50gのNa2 CO3 を第1のビーカー中の200mlの蒸留水に溶解した。10gのMg(NO3 )2 ・6H2 Oを第2のビーカー中の30mlの蒸留水に溶解した。60〜70℃に保持した温水浴に両方のビーカーを入れた。二つの溶液が浴の温度に達するのに十分な時間をかけてから、二つの溶液を一緒にして第3のビーカーに入れた。次いで、第3のビーカー中で得られた沈殿物を5分間かき混ぜ、それから上記の温水浴へ戻して更に4時間入れた。温水浴からビーカーを取り出して、固形沈殿物を室温で一晩沈降させた。この試料をろ過して乾かし、次いで120℃のオーブンで一晩乾燥させた。試料をICPで分析して、Na/Mg比が2.41であることが分かった。四つの試料のCO2 容量をTGAにより350℃、375℃及び400℃で測定した。データは表1に示される。
この例は、(Na2 CO3 )n (MgCO3 )p (MgO)(1-p) ・xH2 Oの押出しペレットの調製を説明する。例4で説明した手順を、3.0リットルに代えて3.75リットルの蒸留水を使って繰り返した。ろ過により集めた固形生成物は少しも洗浄しなかった。固形物の少量の試料を、試料(a)として取りのけ、乾燥し、活性化し、そして測定して、375℃で12.9mmol/gの容量を持つことが分かった。固形分の残りの試料(b)を部分的に乾燥させて、バインダーを加えずに湿潤ペーストとして押し出し成形した。外径3.2mm(1/8インチ)のこれらのペレットをN2 ガスのパージ下に325℃で6時間活性化した。活性化したペレットのCO2 容量は375℃で11.2mmol/gであった。これらのデータは表1に要約して示される。
この例は、低湿度が(Na2 CO3 )n (MgCO3 )p (MgO)(1-p) ・xH2 Oの吸着特性に及ぼす効果を示す。例11で説明したとおりにナトリウム複塩の押出しペレットを調製した。低湿分レベルがこの物質のCO2 容量に及ぼす効果を、乾燥CO2 /乾燥N2 の循環条件下にTGAによりそのCO2 容量を測定し、次いでそれを湿潤CO2 /乾燥N2 の循環条件下に測定したそのCO2 容量と比較して測定した。この湿潤CO2 は、2.7kPa(20Torr)の蒸気圧の水を含有しており、そしてこれは乾燥したCO2 の流れを室温の水蒸気で飽和させて生じさせた。こうして、(Na2 CO3 )n (MgCO3 )p (MgO)(1-p) ・xH2 Oは、400℃の乾燥及び低湿度条件下で試験してそれぞれ11.6及び7.2mmol/gのCO2 容量を持つことが示された。低湿度条件下で、このナトリウム複塩はそのCO2 容量の60%より多くを保持した。この実験で、(Na2 CO3 )n (MgCO3 )p (MgO)(1-p) ・xH2 Oが低レベルの水蒸気の存在下でCO2 についてのその容量の大部分を保持することが証明された。
この例は、MgCl2 ・6H2 Oからの(K2 CO3 )n (MgCO3 )p (MgO)(1-p) ・xH2 Oの調製と特性を示す。20.7gのK2 CO3 を、400mlの蒸留水に10.2gのMgCl2 ・6H2 Oを溶解して調製し急速に撹拌している溶液に数分かけて徐々に加えた。即座にスラリーが生じ、そしてそれを更に60分間かき混ぜ、その後固形物を一晩沈降させた。ろ過で固形物を分離して乾かし、次いで120℃のオーブンで16時間乾燥させた。この白色の粉末をN2 ガスのパージ下に400℃で3時間加熱して活性化した。この試料のCO2 容量は、熱重量分析器により測定して、400℃で0.66mmol/gであった。300℃と500℃でも測定を行った。これは、対アニオンを異にするマグネシウム塩源を使って調製した(K2 CO3 )n (MgCO3 )p (MgO)(1-p) ・xH2 Oの例である。例13から16についてのデータは表2に要約して示される。
この例では、MgCl2 ・6H2 Oからの(Na2 CO3 )n (MgCO3 )p (MgO)(1-p) ・xH2 Oの調製と特性を説明する。15.9gのNa2 CO3 を、400mlの蒸留水に10.2gのMgCl2 ・6H2 Oを溶解して調製し急速に撹拌している溶液に数分かけて徐々に加えた。即座にスラリーが生じ、そしてそれを更に60分間かき混ぜ、その後固形物を一晩沈降させた。ろ過で固形物を分離して乾かし、次いで120℃のオーブンで16時間乾燥させた。この白色の粉末をN2 ガスのパージ下に400℃で3時間加熱して活性化した。この試料のCO2 容量は、熱重量分析器により測定して、400℃で1.17mmol/gであった(表2参照)。これは、対アニオンを異にするマグネシウム塩源を使って調製した(Na2 CO3 )n (MgCO3 )p (MgO)(1-p) ・xH2 Oの例である。
この例は、Mg(CH3 CO2 )2 ・4H2 Oからの(K2 CO3 )n (MgCO3 )p (MgO)(1-p) ・xH2 Oの調製と特性を示す。K2 CO3 の2M溶液50mlを、100mlの蒸留水に10.72gのMg(CH3 CO2 )2 ・4H2 Oを溶解して調製した溶液に30分かけて一滴ずつ加えた。徐々に無色のスラリーが生じ、炭酸塩の添加完了後にそれを更に60分間かき混ぜた。このスラリーを一晩沈降させた。ろ過で固形物を分離して乾かし、次いで120℃のオーブンで16時間乾燥させた。この白色の粉末をN2 ガスのパージ下に400℃で3時間加熱して活性化した。
この例は、Mg(CH3 CO2 )2 ・4H2 Oからの(Na2 CO3 )n (MgCO3 )p (MgO)(1-p) ・xH2 Oの調製と特性を示す。Na2 CO3 の2M溶液50mlを、100mlの蒸留水に10.72gのMg(CH3 CO2 )2 ・4H2 Oを溶解して調製した溶液に30分かけて一滴ずつ加えた。徐々に無色のスラリーが生じ、炭酸塩の添加完了後にそれを更に60分間かき混ぜた。このスラリーを一晩沈降させた。ろ過により固形物を分離して乾かし、次いで120℃のオーブンで16時間乾燥させた。この白色の粉末をN2 ガスのパージ下に400℃で3時間加熱して活性化した。
この例では、リチウムとマグネシウムの炭酸塩の複塩である(Li2 CO3 )n (MgCO3 )p (MgO)(1-p) ・xH2 Oの調製と特性を示す。150mlの蒸留水に37.5gの(NH4 )2 CO3 を溶解して調製した(NH4 )2 CO3 の溶液を、100mlの蒸留水に10.0gのMg(NO3 )2 ・6H2 Oと10.7gのLiNO3 を溶解して調製した混合金属硝酸塩の別の溶液に60分かけて一滴ずつ加えた。炭酸塩の添加完了後、得られたスラリーを15分間混合した。ろ過により固形物を集めた。この固形物の半分を取りのけて「未洗浄」の試料(a)とした。残りの試料(b)は、250ml分の蒸留水で3回洗浄した。未洗浄及び洗浄した試料(a)と(b)をICPで分析して、それぞれ0.95及び0.32のLi:Mg比を持つことが分かった。試料(b)のCO2 吸着特性がより好都合であり、350℃での容量は1.16mmol/gであった。これらのデータは表1に要約して示される。この例はまた、アルカリ金属イオンと炭酸塩イオンをマグネシウム塩溶液に別々に加えることによりアルカリ金属炭酸塩をマグネシウム塩と組み合わせる別様式も例示している。
この例では、セシウムとマグネシウムの炭酸塩の複塩である(Cs2 CO3 )n (MgCO3 )p (MgO)(1-p) ・xH2 Oの調製と特性を示す。16.8gのCs2 CO3 を、50mlの蒸留水に3.0gのMg(NO3 )2 ・6H2 Oを溶解して調製し急速に撹拌している溶液に数分かけて徐々に加えた。即座にスラリーが生じ、そしてそれを120分間かき混ぜ、その後固形物を一晩沈降させた。ろ過により固形物を集めた。半分を取りのけて「未洗浄」の試料(a)とした。残りの試料(b)は、100ml分の蒸留水で3回洗浄した。未洗浄及び洗浄した試料(a)と(b)をICPで分析して、それぞれ0.20及び0.10のCs:Mg比を持つことが分かった。試料(a)のCO2 吸着特性がより好都合であり、350〜375℃での容量は1.53mmol/gであった。これらのデータは表1に要約して示される。
この例では、混成アルカリ金属とマグネシウムの炭酸塩の複塩である(NaKCO3 )n (MgCO3 )p (MgO)(1-p) ・xH2 Oの調製と特性を示す。103.5gのK2 CO3 及び79.5gのNa2 CO3 の物理的混合物を、乳鉢と乳棒を使って粉砕した。この混合物を、2リットルの蒸留水に128.2gのMg(NO3 )2 ・6H2 Oを溶解して調製し急速に撹拌している溶液に数分かけて徐々に加えた。得られたスラリーを60分間かき混ぜ、次いで一晩沈降させた。固形物をろ過により分離して乾かし、次いで例4で説明したように押し出してペレットを作りそして活性化した。
この例では、炭酸水素カリウム複塩である(KHCO3 )n (MgCO3 )p (MgO)(1-p) ・xH2 Oの調製と特性を示す。45gのKHCO3 を、400mlの蒸留水に20.0gのMg(NO3 )2 ・6H2 Oを溶解して調製し急速に撹拌している溶液に数分かけて徐々に加えた。得られたスラリーを60分間かき混ぜ、次いで固形物を一晩沈降させた。固形物をろ過により分離した。半分を取りのけて「未洗浄」の試料(a)とした。残りの試料(b)は、250ml分の蒸留水で3回洗浄した。
これは、上記に従来技術の説明のところで引用し検討した米国特許第5454968号明細書に開示された手順を使って調製した炭酸カリウム及び炭酸マグネシウムの吸着剤の特性を示す比較例である。
比較例21により調製した米国特許第5454968号明細書の組成物のうちの一番良好なものにぴったりと匹敵する目標組成を持つカリウム−マグネシウム複塩組成物を、本発明の方法により調製した。この複塩の組成は、一般式(K2 CO3 )n (MgCO3 )p (MgO)(1-p) ・xH2 Oに対応していた。6gのMg(NO3 )2 ・6H2 Oを400mlの脱イオン水にかき混ぜながら溶解し、そしてこのMg(NO3 )2 溶液に13.8gの固形K2 CO3 をかき混ぜながら加えた。得られた白色の沈殿物を1時間かき混ぜ、そして固形物を一晩沈降させた。減圧ろ過を利用し母液から固形物を分離し、そして周囲条件下に固形物をフィルター上で数時間乾燥させた。次に、この固形物の試料(a)をフィルターから取り除き、120℃で一晩乾燥させた。
この例は、水酸化マグネシウムの脱水により調製した高表面積MgOの特性を示す。この物質は、5gのMgOと200mlの蒸留水を入れたビーカーを90〜95℃に3時間加熱して調製された。固形物をろ過により分離し、次いで炉に入れて315℃で焼成した。3時間後にこの材料の半分の試料(a)を炉から取り出し、合計して24時間後に残りの試料(b)を取り出した。得られた3時間及び24時間焼成後のMgO試料(a)と(b)は、表面積がそれぞれ139及び236m2 /g、375℃での可逆的CO2 容量がそれぞれ0.39及び0.35mmol/gであった。従来技術の高表面積酸化マグネシウムを代表するこれら二つの試料(a)と(b)についてのデータは、表4に示される。
マグネシウムヒドロキシカーボネート(MgCO3 )4 ・Mg(OH)2 ・5H2 Oの脱水とCO2 除去により、本発明による酸化マグネシウム収着剤を調製した。(MgCO3 )4 ・Mg(OH)2 ・5H2 Oの試料を流動するN2 のもとで400℃で2時間加熱して活性化することにより、第1の試料を調製した。得られたMgOの試料(a)の表面積は23m2 /g、そして乾燥CO2 を使用しての400℃での可逆的CO2 容量は1.14mmol/gであった。(MgCO3 )4 ・Mg(OH)2 ・5H2 Oを500℃で2時間加熱して、第2の試料(b)を調製した。この試料は400℃と450℃での可逆的CO2 容量がより小さくて0.47mmol/gであり、焼成温度がCO2 を可逆的に収着するMgOの製造を制御するのに重要な変数であることを証明している。これらの試料(a)と(b)についてのデータは表4に要約して示される。例23と24は、有利な吸着特性を有するMgOの生成においては調製の方法が中心的な重要事項であることを示している。より大きな表面積が必ずしもより大きなCO2 容量を規定するわけではない。
この例は、商業的に入手可能なMgO源を使用するK2 CO3 で増進された高容量のMgO吸着剤の調製と特性を示す。次のとおりに二つの試料を調製した。各5gの量の(MgCO3 )4 ・Mg(OH)2 ・5H2 OをK2 CO3 の二つの別々の溶液とそれぞれ混合した。試料(a)と(b)を、それぞれ0.3M及び1.0MのK2 CO3 溶液を使って調製した。次に、これらの二つの試料を静置し、室温で1時間平衡させた。その後これらの液をろ過し、固形物を120℃で一晩乾燥させた。
この例は、MgO及びK2 CO3 で増進されたMgOの吸着特性に及ぼす低湿度の効果を示す。400℃で焼成した例24の第一の方法で説明したとおりに調製した試料(a)のMgOと、例25のK2 CO3 で増進された試料(a)の、CO2 /H2 O二元系に対する収着特性を、TGA手法(湿潤CO2 サイクルと乾燥N2 サイクルとの間を循環する)を使ってこの例のそれぞれ試料(a)及び(b)として評価した。結果は表4に要約して示される。湿潤条件下でのCO2 容量は、試料(a)の増進されていないMgO収着剤と試料(b)のK2 CO3 で増進されたMgO収着剤について、それぞれ0.97mmol/gと2.02mmol/gであった。増進されていない試料のCO2 容量は湿潤CO2 で低下したが、MgOをK2 CO3 で増進すると試料の容量と速度が向上し、MgOをK2 CO3 で増進することが水の存在下におけるMgOの安定性を高めることが示された。
この例は、(MgCO3 )4 ・Mg(OH)2 ・5H2 Oに代えてMgCO3 の分解により調製したMgO収着剤の特性を示す。MgCO3 の試料を、流動窒素下に500℃で2時間加熱することで分解してMgOにした。得られた材料のTGAでの分析から、CO2 圧力71kPa(0.70atm)の乾燥CO2 /N2 の循環条件下に400℃でのCO2 容量が0.15mmol/gであることが示された。同じようにして調製されたMgOの別の試料を乾燥条件と低湿度条件の両方で試験して、400℃でのCO2 容量がそれぞれ0.134及び0.013mmol/gであることが分かった。乾燥条件の場合のTGAによる測定では乾燥CO2 /乾燥N2 の循環を使用し、湿潤条件の場合は湿潤CO2 /乾燥N2 の循環を使用した。湿潤CO2 は、乾燥CO2 を室温の水蒸気で飽和させて生じさせた2.7kPa(20Torr)の蒸気圧の水蒸気を含有していた。これらの結果から、MgCO3 の分解により調製したMgOについては低レベルの湿度が収着剤のCO2 容量を90%低下させることが示された。対照的に、本発明により調製した、例24の試料(a)のMgOは、例26の試料(a)では湿潤条件下でのCO2 容量が400℃でわずかに15%だけ低下した。表4参照。
Claims (11)
- 前記マグネシウム塩をマグネシウムの硝酸塩、塩化物及び酢酸塩より選ぶ、請求項1記載の方法。
- 前記Mのイオン及び炭酸塩イオンをアルカリ金属炭酸塩又はアルカリ金属炭酸水素塩として前記マグネシウム塩の溶液に加える、請求項1又は2記載の方法。
- 前記アルカリ金属をリチウム、ナトリウム、カリウム、ルビジウム及びセシウムからなる群より選ぶ、請求項1から3までのいずれか一つに記載の方法。
- 前記複塩沈殿物を成形して圧力スイング吸着プロセスで使用するのに適した形状と大きさを有する材料にする、請求項1記載の方法。
- 前記複塩沈殿物が分離し、そして前記アルカリ金属のマグネシウムに対する原子比が1.0未満になるまで水で洗浄されている、請求項1記載の方法。
- 前記アルカリ金属がナトリウム、カリウム、又はナトリウムとカリウムとの組み合わせであり、そしてMのMgに対する原子比が0.08〜1.85の範囲にある、請求項7記載の吸着剤。
- 前記複塩が、アルカリ金属イオンと炭酸塩イオンをマグネシウム塩の水溶液中に沈殿物が生じるように加えて作られている、請求項7又は8記載の吸着剤。
- アルカリ金属イオンと炭酸塩イオンをマグネシウム塩の水溶液に加えて沈殿物と母液を作り、この沈殿物を母液から回収し、そして当該沈殿物を、アルカリ金属のマグネシウムに対する原子比を0.006:1から2.60:1までの範囲内のより低い値まで低下させるのに十分なだけ水で洗浄することを含む、300〜500℃の範囲の温度で有効な二酸化炭素のための吸着剤の製法。
- 前記アルカリ金属がナトリウム、カリウム、又はナトリウムとカリウムとの組み合わせであり、前記マグネシウム塩が硝酸マグネシウム、塩化マグネシウム又は酢酸マグネシウムであり、前記イオンを前記溶液にアルカリ金属炭酸塩又は炭酸水素塩として加え、且つ前記アルカリ金属のマグネシウムに対する比が0.08:1から2.60:1までの範囲にある、請求項10記載の製法。
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