JP4154321B2 - インクジェット用記録シートの製造方法 - Google Patents
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Description
(1)インクの吸収が速く、且つインク吸収容量が大きいこと、
(2)インクの発色性が高いこと、
(3)インク受容層の表面強度が高いこと、
(4)支持体が耐水性を有し、インクにより支持体に凹凸やカールを生じないこと、
(5)インク受容層に印字された画像は、耐水性及び耐オゾン性等の画像保存性が良いこと、
(6)インク受容層が経時変化しないものであること、等。
又、インク受容層に多孔質顔料を分散させたものは、多孔質顔料は通常つや消し剤(マット剤)として使用されるように一般的に透明性を低下させるものであり、たとえ5重量%以下の少ない分散量であってもその透明性は著しく低下する。
一方、支持体に合成紙やプラスチックフィルムを用いたり、インク受容層の樹脂にラテックスを使用したものについては、インク受容層と支持体との接着性やインクの吸収性や乾燥性に問題がある。
即ち、本発明は、基材シートの少なくとも片面に、少なくとも一層のインク受容層を設けたインクジェット用記録シートを製造する方法において、インク受容層を、有機ポリイソシアネートと、高分子量親水性ポリアミンと、少なくとも1個の活性水素含有基と少なくとも1個の第3級アミノ基とを同一分子内に有する化合物とを反応させることによって親水性セグメントと第3級アミノ基を有する親水性ポリウレア樹脂を合成する際に、高分子量親水性ポリアミンの少なくとも一部として、高分子量親水性ポリアミンとシリカゾルとの混合物を用いてなるシリカ分散親水性ポリウレア樹脂組成物を用いて形成してなり、上記混合物が、高分子量親水性ポリアミンとシリカゾルとの混合物からシリカゾルの分散溶剤を除去して得られるものであることを特徴とするインクジェット用記録シートの製造方法である。
本発明のインクジェット用記録シートは、インク受容層が樹脂成分の親水性ポリウレア樹脂と微粒子シリカとから構成されている。
本発明におけるシリカゾルとは、微粒子シリカ又は微粒子シリカ化合物を、通常、分散溶剤の水及び/又はアルコール類に安定に分散させたものである。分散溶剤としては、上記以外にケトン、エステル、その他の有機溶剤も使用される。このシリカゾル中の微粒子シリカの平均粒径は、通常1μm以下であり、特に1〜300mμm(nm)のものが好ましい。
微粒子シリカをポリウレア樹脂の溶液に分散させる方法として、下記の方法が挙げられる。例えば、微粒子シリカをポリウレア樹脂に通常の分散混合機を用いて分散させ、これを溶剤に溶解して使用する方法(1)、微粒子シリカ或いはシリカゾルをポリウレア樹脂溶液に添加・分散させる方法(2)が考えられる。しかし、方法(1)は、分散剤を用いても安定な分散液が得られず、経済的にも不利である。方法(2)は、一般的な方法ではあるが、この方法でも分散剤を用いても微粒子シリカを安定に分散させることはできない。シリカゾルを用いても分散安定性は低く、時間とともに両者は容易に分離してしまう。この理由は、ポリウレア樹脂と微粒子シリカとの相溶性(親和性)や両者のpHの変化に対する安定性或はポリウレア樹脂と微粒子シリカの表面の性質が異なること等によるものである。
他の方法として、ポリウレア樹脂の合成反応時にシリカゾルを合成系に添加する方法も考えられるが、シリカゾルの水やアルコール系の分散媒は、イソシアネートと反応することから、使用できないのは勿論、他の溶剤系のシリカゾルを用いても分散安定性のあるポリウレア樹脂溶液は得られない。
一般式(1)で表される化合物。
(式中の、R1は炭素数20以下のアルキル基、脂環族基、芳香族基(ハロゲン、アルキル基で置換されていてもよい)であり、R2及びR3は−O−、−CO−、−COO−、−NHCO−、−S−、−SO−、−SO2−等で連結されていてもよい低級アルキレン基であり、X及びYは−OH、−COOH、−NH2、−NHR1−、−SH等の反応性基であり、X及びYは同一でも異なってもよい。又、これらの基に誘導できるエポキシ基、アルコキシ基、酸ハライド基、酸無水物基、又はカルボキシエステル基でもよい。)
(式中の、R1、R2、R3、X及びYは前記と同じ定義であるが、但し二つのR1同士は環状構造を形成するものであってもよい。R4は−(CH2)n−(nは0〜20の整数)である。)
N,N−ジヒドロキシエチル−メチルアミン、
N,N−ジヒドロキシエチル−エチルアミン、
N,N−ジヒドロキシエチル−イソプロピルアミン、
N,N−ジヒドロキシエチル−n−ブチルアミン、
N,N−ジヒドロキシエチル−t−ブチルアミン、
メチルイミノビスプロピルアミン、
N,N−ジヒドロキシエチルアニリン、
N,N−ジヒドロキシエチル−m−トルイジン、
N,N−ジヒドロキシエチル−p−トルイジン、
N,N−ジヒドロキシエチル−m−クロロアニリン、
N,N−ジヒドロキシエチルベンジルアミン、
N,N−ジメチル−N′,N′−ジヒドロキシエチル1,3−ジアミノプロパン、
N,N−ジエチル−N′,N′−ジヒドロキシエチル1,3−ジアミノプロパン、
N,N−ジヒドロキシエチル−ピペラジン、
N−ヒドロキシエトキシエチル−ピペラジン、
1,4−ビスアミノプロピル−ピペラジン、
N−アミノプロピル−ピペラジン、
ジピコリン酸、
2,3−ジアミノピリジン、
2,5−ジアミノピリジン、
2,6−ジアミノピリジン、
2,6−ジアミノ−4−メチルピリジン、
2,6−ジヒドロキシピリジン、
2,6−ピリジン−ジメタノール、
2−(4−ピリジル)−4,6−ジヒドロキシピリミジン、
2,6−ジアミノトリアジン、
2,5−ジアミノトリアゾール、
2,5−ジアミノオキサゾール等がある。
ポリエチレンオキサイドジアミン、
ポリエチレンオキサイドプロピレンオキサイドジアミン、
ポリエチレンオキサイドトリアミン、
ポリエチレンオキサイドプロピレンオキサイドトリアミン等、
が挙げられる。
又、基材シートには、必要に応じてインク受容層に対する接着性を付与するプライマー層や非受容層側である基材シートの裏面にカール防止層や摩擦係数を改良する滑性層を設けることもできる。
インク受容層を構成する樹脂成分としては、前記の親水性ポリウレア樹脂単独でもよいが、インクジェット記録用インクの組成により、親水性及び/又は吸水性を更に付与するか調整するために、前記の親水性ポリウレア樹脂に水溶性高分子を組み合わせて使用してもよい。
水溶性高分子としては、例えば、ポリビニルアルコール、変性ポリビニルアルコール、ヒドロキシエチルセルロース、CMC、セルロース誘導体、ポリビニルピロリドン、ポリアクリル酸、ポリアクリル酸系重合体、澱粉、カチオン澱粉、ゼラチン、カゼイン等が挙げられる。
使用される顔料や樹脂粒子としては、例えば、カオリン、デラミカオリン、水酸化アルミニウム、シリカ、珪藻土、炭酸カルシウム、タルク、酸化チタン、硫酸カルシウム、硫酸バリウム、酸化亜鉛、珪酸カルシウム、珪酸マグネシウム、コロイダルシリカ、ゼオライト、ベンナイト、セリサイト、リトポン等の鉱物質顔料、多孔質顔料やポリスチレン樹脂、尿素樹脂、アクリル樹脂、メラミン樹脂、ベンゾグアナミン樹脂、ポリウレタン樹脂、その他有機顔料等の微粒子、多孔質微粒子及び中空粒子等の公知の顔料や樹脂粒子の中からインクジェット用記録シートの品質設計に応じて1種又は2種以上が適宜使用される。この場合、これら顔料や樹脂粒子の使用量は、インク受容層形成に使用するシリカ分散親水性ポリウレア樹脂組成物の全固形分の0〜95質量%、好ましくは10〜90質量%の範囲である。
ポリエチレングリコール(分子量1,000)700部とシリカ水ゾル(シリカ平均粒径10〜20nm、固形分20%)1,500部を充分に混合し、得られた混合物を攪拌しながら70℃で減圧脱水を行った。
理論量の水が留去された後、温度を120℃に上げ、133.3Pa以下の減圧下で水分を除去してシリカ含有量30%の白色固体状ポリオール(A)を得た。このポリオールは、水酸基価76mgKOH/g、水分率0.15%、80℃では透明で、粘度は450dPa・sであった。
ポリエチレングリコール(分子量590)100部とシリカ水ゾル(シリカ平均粒径200〜230nm、固形分30%)333部を充分に混合し、得られた混合物を攪拌しながら70℃で減圧脱水を行った。
理論量の水が留去された後、温度を120℃に上げ、133.3Pa以下の減圧下で水分を除去してシリカ含有量50%の白色固体状ポリオール(B)を得た。このポリオールは、水酸基価95mgKOH/g、水分率0.12%、110℃で軟化するものであった。
ポリエチレンオキサイドジアミン(テキサコケミカル社製ジェファーミンED;分子量600)100部とシリカメタノールゾル(シリカ平均粒径20〜30nm、固形分40%)2,250部を充分に混合し、得られた混合物を攪拌しながら70℃で減圧脱水を行った。
理論量の水が留去された後、温度を120℃に上げ、133.3Pa以下の減圧下で水分を除去してシリカ含有量90%の白色固体状ポリアミン(C)を得た。このポリアミンは、アミン当量30g/mol、水分率0.20%、130℃で軟化するものであった。
(シリカ分散ポリウレタン樹脂組成物の製造)
ポリエチレングリコール(分子量2,040)50部、参考例1のポリオール(A)100部、N−メチルジエタノールアミン20部及びジエチレングリコール5部を、200部のメチルエチルケトンと200部のジメチルホルムアミドとの混合溶剤中に溶解し、60℃でよく攪拌しながら、80部の水添MDIを200部のメチルエチルケトンに溶解した溶液を徐々に滴下した。滴下終了後、80℃で8時間反応させた後、ジメチルホルムアミド420部を加えてシリカ分散ポリウレタン樹脂組成物の溶液を得た。
この樹脂組成物溶液から形成したフィルムは、透明で、破断強度は25.7MPa、破断伸度は50%、且つ軟化点は165℃であった。
(シリカ分散ポリウレタン−ポリウレア樹脂組成物の製造)
ポリエチレンオキサイドジアミン(ジェファーミンED;分子量2,000)30部、参考例2のポリオール(B)120部、及びN,N−ジメチル−N′,N′−ジヒドロキシエチル−1,3−ジアミノプロパン25部を100部のメチルエチルケトン及び200部のジメチルホルムアミド混合溶剤中に溶解し、60℃でよく攪拌しながら、65部の水添MDIを100部のメチルエチルケトンに溶解した溶液を徐々に滴下した。滴下終了後、80℃で8時間反応させた後、ジメチルホルムアミド560部を加えてシリカ分散ポリウレタン−ポリウレア樹脂組成物の溶液を得た。
この樹脂組成物溶液から形成したフィルムは、透明で破断強度は21.5MPa、破断伸度は20%、且つ軟化点は185℃であった。
(シリカ分散ポリウレア樹脂組成物の製造)
ポリエチレンオキサイドジアミン(ジェファーミンED;分子量2,000)5部、参考例3のポリアミン(C)145部、メチルイミノビスプロピルアミン3部をジメチルホルムアミド250部中に溶解し、内温を0〜−5℃に保ってよく攪拌しながら、7部の水添MDIを100部のジメチルホルムアミドに溶解した溶液を徐々に滴下して反応させた。滴下終了後、次第に内温を上昇させ、50℃に達した所でさらに5時間反応させた後、ジメチルホルムアミド310部を加えて本発明のシリカ分散ポリウレア樹脂組成物の溶液を得た。
この樹脂組成物溶液から形成したフィルムは、やや半透明で多孔質で、破断強度は3.2MPa、破断伸度は3%、且つ軟化点は220℃であった。
N−メチルジエタノールアミンを使用せず、又、ポリオール(A)のシリカを除いたポリオールを使用する他は参考例4と同じ材料と処方によりポリウレタン樹脂の溶液を得た。
この溶液は固形分20%で、50dPa・s(25℃)の粘度を有し、ポリウレタン樹脂の重量平均分子量は68,000であった。
この樹脂溶液から形成したフィルムは、破断強度35.0MPa、破断伸度450%、軟化点は103℃であった。
N,N−ジメチル−N′,N′−ジヒドロキシエチル−1,3−ジアミノプロパンを使用せず又、ポリオール(B)のシリカを除いたポリオールを使用する他は参考例5と同じ材料と処方によりポリウレタン−ポリウレア樹脂の溶液を得た。
この溶液は固形分20%で、40dPa・s(25℃)の粘度を有し、ポリウレタン−ポリウレア樹脂の重量平均分子量は55,000であった。
この樹脂溶液から形成したフィルムは、破断強度25.3MPa、破断伸度400%、軟化点は95℃であった。
メチルイミノビスプロピルアミンを使用せず、又ポリアミン(C)のシリカを除いたポリアミンを使用する他は参考例6と同じ材料と処方によりポリウレア樹脂の溶液を得た。
この溶液は固形分20%で、25dPa・s(25℃)の粘度を有し、ポリウレア樹脂の重量平均分子量は32,000であった。
この樹脂溶液から形成したフィルムは、破断強度22.7MPa、破断伸度350%、軟化点は115℃であった。
参考例1〜3のそれぞれのシリカ水ゾル又はシリカメタノールゾルを、参考例7〜9のそれぞれの樹脂溶液中に攪拌しながら添加したが、粒子が析出し溶液は不透明となった。
鹸化度98.5%のポリビニルアルコール(重合度550)の5%水溶液を調製した。
参考例6で得られたシリカ分散親水性ポリウレア樹脂組成物の溶液を坪量35g/m2の上質紙に、エアーナイフコーターで、乾燥後の厚みが25μmとなるように塗工し、インク受容層を形成し、本発明のインクジェット記録用シートとした。
参考例7〜13で得られた樹脂溶液を坪量35g/m2の上質紙に、エアーナイフコーターで、乾燥後の厚みが25μmとなるように塗工して、インク受容層を形成し、比較例のインクジェット記録用シートとした。
以上のようにして得られた8種類のインクジェット記録用シートについて、水溶性染料インクで印字記録するインクジェットプリンター(セイコーエプソン社製PM−800C)でイエロー、マゼンタ、シアン及びブラックの4色を使用して印字記録を行い、以下の項目の評価を行った。
(1)ブロッキング性
樹脂コーティング面に未処理PETフィルムを重ね、荷重0.29MPa、温度40℃で一日放置後のブロッキング性の評価を行った。結果を以下のように表示する。
結果の表示は以下の通りである。
○:ブロッキング性なし
△:ややブロッキング性あり
×:ブロッキング性あり
(2)透明性
樹脂コーティング面の曇りを目視にて判定した。結果を以下のように表示する。
○:完全に透明
△:僅かに曇りがある
×:完全に不透明
インクジェットプリンターでカラー印字後、得られたカラー画像の発色鮮明性を目視により観察した。結果を以下のように表示する。
○:滲みがなく鮮明
△:やや滲みがあり、やや不鮮明
(4)インクの乾燥性
インクジェットプリンターでカラー印字後、50g/m2の荷重で5秒間濾紙を押し付けインクが濾紙に転写しなくなるまでの時間を測定した。
(5)印字画像の耐水性
インクジェットプリンターでカラー印字後、記録シートを水中に漬け(20℃、1時間)、その後、室温で乾燥した際の、記録画像の滲み、発色の変化を目視により観察した。結果を以下のように表示する。
○:変化なし
△:インク及び皮膜に変化が認められる
×:インクがかなりとれるか、皮膜ごと取れる
以上の評価結果を表1に示す。
Claims (4)
- 基材シートの少なくとも片面に、少なくとも一層のインク受容層を設けたインクジェット用記録シートを製造する方法において、インク受容層を、有機ポリイソシアネートと、高分子量親水性ポリアミンと、少なくとも1個の活性水素含有基と少なくとも1個の第3級アミノ基とを同一分子内に有する化合物とを反応させることによって親水性セグメントと第3級アミノ基を有する親水性ポリウレア樹脂を合成する際に、高分子量親水性ポリアミンの少なくとも一部として、高分子量親水性ポリアミンとシリカゾルとの混合物を用いてなるシリカ分散親水性ポリウレア樹脂組成物を用いて形成してなり、上記混合物が、高分子量親水性ポリアミンとシリカゾルとの混合物からシリカゾルの分散溶剤を除去して得られるものであることを特徴とするインクジェット用記録シートの製造方法。
- 前記の混合物中のシリカの含有量が、生成するシリカ分散親水性ポリウレア樹脂組成物中5〜95質量%となる量である請求項1に記載のインクジェット用記録シートの製造方法。
- 微粒子シリカは、平均粒径が1〜300nmである請求項1に記載のインクジェット用記録シートの製造方法。
- 前記の親水性ポリウレア樹脂中の親水性セグメント及び第3級アミノ基の含有量が、それぞれ30〜80質量%及び0.1〜50eq/kgである請求項1に記載のインクジェット用記録シートの製造方法。
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