JP4120199B2

JP4120199B2 - 磁気記録媒体用潤滑剤の精製方法

Info

Publication number: JP4120199B2
Application number: JP2001326795A
Authority: JP
Inventors: 芳仁大澤; 信二白井; 誠之石川
Original assignee: Fuji Electric Device Technology Co Ltd
Current assignee: Fuji Electric Co Ltd
Priority date: 2001-10-24
Filing date: 2001-10-24
Publication date: 2008-07-16
Anticipated expiration: 2021-10-24
Also published as: US6911420B2; MY130570A; US20030100454A1; SG135916A1; JP2003129077A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、磁気記録媒体のための潤滑剤を精製する方法、その方法により精製した潤滑剤、およびその潤滑剤を使用した磁気記録媒体に関する。
【０００２】
【従来の技術】
記録媒体は固定磁気記録媒体装置などにおいてコンピューターなどのデータ記録媒体として汎用的に利用されている。そのような固定磁気記録媒体装置は、磁気記録媒体駆動機構、磁気ヘッド駆動機構、磁気ヘッド停止機構、およびデータ転送制御機構とともに、単数もしくは複数の磁気記録媒体を組み込んだ装置である。近年、固定磁気記録媒体装置においては高記録密度化、大容量化、およびデータ転送速度高速化などの進歩が著しい。
【０００３】
従来型の固定磁気記録媒体装置は磁気記録媒体の回転時には磁気ヘッドが浮上し、磁気記録媒体を回転させる回転駆動モータが停止したときには、磁気ヘッドが磁気記録媒体表面と接触するＣＳＳ（コンタクト・スタート・ストップ）方式が採用されている。この方式の場合、磁気記録媒体の回転開始時および停止時にヘッドは磁気記録媒体表面と摺動しそれらの間に摩擦が生じる。このような摩擦等から磁性層を保護するために、保護層が積層されており、さらに表面潤滑特性を改善するために潤滑膜が積層されている。
【０００４】
近年、媒体の回転速度は従来の約５４００ｍｉｎ^−１（ｒｐｍ）から７２００〜１５０００ｍｉｎ^−１へと高速化している。その結果、磁気記録媒体表面の潤滑剤が遠心力により外周部へ移動し、飛散するスピンマイグレーション現象も顕在化しつつある。このマイグレーションによる媒体外周部の潤滑剤の膜厚の増加は、吸着障害を引き起こす原因となる。また、回転の高速化は発熱の原因となり、熱による潤滑剤の蒸発が起こる。この蒸発により潤滑剤の膜厚が減少するため保護層摩耗が発生しやすくなり、最悪の場合、ヘッドクラッシュを引き起こすことになる。
【０００５】
スピンマイグレーションの抑制のためには、磁気記録媒体の潤滑膜が、保護層表面に均一な膜厚でかつ安定に形成されていることが必要であり、潤滑膜と保護層との密着性・結合性が高いことが重要となる。また、潤滑膜と保護層との密着性・結合性を高めることにより、潤滑剤の蒸発を防ぐこともできる。この密着性・結合性を高めるために水酸基やピペロニル基などの末端基を持ったパーフルオロポリエーテル系潤滑剤が使用されている。これらは例えばアウジモント社から「ＦｏｍｂｌｉｎＺＤＯＬ」や「ＡＭ３００１」として市販されている。現在使用されているパーフルオロポリエーテル潤滑剤の多くは、分子量が低すぎると潤滑特性が悪化し、また耐熱性に劣るため、また分子量が高すぎると吸着傾向になるため、数平均分子量はＭｎ＝１０００〜１００００のものが使用されている。しかし、これらの潤滑剤の場合、現在の媒体回転速度（約５４００ｍｉｎ^−１）条件下では密着性・結合性が十分であるものの、より高速回転（７２００〜１５０００ｍｉｎ^−１）になっていくとスピンマイグレーション耐久性が低下する。
【０００６】
従って、さらに密着性・結合性を高めるためパーフルオロポリエーテル系潤滑剤に強い極性の官能基を導入した材料も開発がすすめられており、たとえばアミン系末端基を導入することで飛躍的に結合性を高めることができるということが特開平１１−１７２２６８号公報、特開２００１−６１５５号公報で示されている。ただし、これら末端基改質材料の合成は時間や専用設備を必要とするものであり、磁気記録媒体メーカーが自社合成を行うにはコスト増などの懸念が残ってしまう。
【０００７】
また、市販されている潤滑剤であるアウジモント社の「ＦｏｍｂｌｉｎＺｔｅｔｒａｏｌ」は分子構造として両末端基にそれぞれ２つずつの水酸基が導入されたパーフルオロポリエーテルであり、保護層との密着性・結合性の観点において「ＦｏｍｂｌｉｎＺＤＯＬ」より優れている材料である。しかし、共存混合物として末端基に水酸基が１つしかついていない構造を有する潤滑剤が存在していることが知られている。末端基に水酸基が１つしかついていない構造とは「ＦｏｍｂｌｉｎＺＤＯＬ」の構造そのものであり、この潤滑剤成分の混入によって本来予期される密着性・結合性が十分に発揮されずにいる。
【０００８】
一方、潤滑剤に含まれるイオン性不純物は磁気記録媒体上では腐食の原因となる。これは磁性層に用いられるコバルトなどの溶出を誘発させ、そのコバルトイオンが触媒となってパーフルオロポリエーテル潤滑剤分子の分解を引き起こすためであり、イオン性不純物は極力低減することが望ましい。しかしながら、潤滑剤材料には、パーフルオロポリエーテル潤滑剤を合成する過程で使用するイオン性不純物が含まれているため、磁気記録媒体に塗布する以前にこのイオン性不純物を除去する必要がある。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】
上述のように、より高速回転（７２００〜１５０００ｍｉｎ^−１）および高温高湿度下（８０℃／８０％ＲＨ）でのスピンマイグレーションおよび潤滑剤蒸発の抑制のためには、保護層との高い密着性・結合性を有する潤滑剤が必要となるが、特開平１１−１７２２６８号公報、特開２００１−６１５５号公報に記載の方法では、所要時間およびコスト等の面において十分ではなかった。
【００１０】
また、パーフルオロポリエーテル系潤滑剤にはこれを合成する過程で使用されるイオン材料が残存しているため、潤滑剤分子の分解を防ぐために、磁気記録媒体に塗布する前にこのイオン性不純物を除去する必要がある。
【００１１】
そこで本発明の目的は、固定磁気記録装置に用いられる磁気記録媒体の高速回転とそれに伴う高温環境下において、潤滑剤特性並びに長期使用安定性に優れた磁気記録媒体を提供するために、保護層との高い密着性・結合性を有するパーフルオロポリエーテル潤滑剤の精製方法を提供することである。
【００１２】
また、本発明の別の目的は、前記精製方法により、保護層との高い密着性・結合性を有する潤滑剤、およびこれを用いた磁気記録媒体を提供することである。
【００１３】
【課題を解決するための手段】
本発明の第一の態様は、極性の異なる化合物を少なくとも２種類含んでいる潤滑剤の精製方法である。本方法は、内部の圧力および温度を任意の範囲に設定した圧力容器に前記潤滑剤を入れる工程と、該圧力容器に抽出媒体としての超臨界二酸化炭素流体を所定の流量で通過させて、極性のより弱い化合物を前記抽出媒体中に溶解させて除去する工程と、前記抽出媒体を流しながら前記圧力容器の圧力を所定の圧力下で相対的に低温状態（超臨界状態をみたす範囲で圧力容器の温度を下げた状態）に保持させて、前記媒体中に目的とする化合物を溶解させて回収する工程、または前記抽出媒体を流しながら前記圧力容器の圧力を所定の温度下で高圧状態（高圧容器内を高圧力に保持した状態）に保持させて、前記媒体中に目的とする化合物を溶解させて回収する工程とを含むことを特徴とする。前記所定温度の範囲が３１℃〜１００℃であり、前記所定圧力の範囲が７．４ＭＰａ〜３０ＭＰａであることが好ましい。また、除去する工程が６０℃、１５ＭＰａで行われ、回収の工程が６０℃、２０ＭＰａで行われることがさらに好ましい。
【００１４】
また、本発明に係る精製方法は、下記構造式（２）で表される潤滑剤Ｂの除去工程と、下記構造式（１）で表される潤滑剤Ａの回収工程を含むことが好ましい。
潤滑剤Ａ：式（１）
：HO-CH₂-CH(OH)-CH₂-O-CH₂-CF₂-(O-C₂F₄)_p-(O-CF₂)_q-O-CF₂-CH₂-O-CH₂-CH(OH)-CH₂-OH
潤滑剤Ｂ：式（２）
：HO-CH₂-CF₂-(O-C₂F₄)_p-(O-CF₂)_q-O-CF₂-CH₂-OH
ただし、ｐ、ｑは正の整数。
【００１５】
また、本発明の第二の態様は、上述の方法で精製を行うことにより、潤滑剤に含まれるイオン性不純物が除去され、潤滑剤のパーフルオロポリエーテル分子構造の末端基構造の選別が行われた磁気記録媒体用潤滑剤である。本潤滑剤は、分子構造が前記式（１）に示される潤滑剤Ａと分子構造が前記式（２）に示される潤滑剤Ｂの混合物であって、ＡとＢの混合物のモル数に対する潤滑剤Ｂのモル比率が０％〜１０％の範囲内になるように精製されたものが好ましい。
【００１６】
本発明の第三の態様は、前記精製された潤滑剤を用いて作成される磁気記録媒体である。
【００１７】
【発明の実施の形態】
以下に本発明を詳細に説明する。
【００１８】
まず、本発明の第一の形態について説明する。
【００１９】
本発明の第一の形態は、両末端基にそれぞれ２つの水酸基を有する化合物（潤滑剤Ａ）と両末端基にそれぞれ１つの水酸基を有する化合物（潤滑剤Ｂ）とが少なくとも含まれている潤滑剤材料において、潤滑剤分子構造の末端基をその極性を選別することにより目的の潤滑剤を精製する方法に関する。本方法は、超臨界二酸化炭素流体を抽出媒体として用いて、相対的に低圧力若しくは高温状態の超臨界二酸化炭素流体は極性成分に対する溶解性が低いことを利用するものである。
【００２０】
本方法では、潤滑剤を精製するための容器として、超臨界二酸化炭素流体送流部と出口部とを少なくとも有している容器、および該容器内圧力と温度とを任意で制御できる設備が必要となる。精製に用いることができる耐圧容器および装置としては、例えば、入口および出口を具えた肉厚のステンレス容器、超臨界二酸化炭素流体送液ポンプ（日本分光（株）製、ＳＣＦ−Ｇｅｔ）、全自動圧力調整弁（日本分光（株）製、ＳＣＦ−Ｂｐｇ）、通常のクロマトグラム等に用いるカラムオーブン等がある。抽出媒体には、３１℃から１００℃の温度範囲および７．４ＭＰａから３０ＭＰａの圧力範囲に調整された超臨界二酸化炭素流体を用いる。前記圧力容器内に潤滑剤材料を注入した後、該容器に超臨界二酸化炭素流体から成る抽出媒体を所定の流量で通過させて、前記超臨界二酸化炭素流体の溶解力が低い状態すなわち相対的に圧力が低い状態もしくは温度が高い状態、具体的には潤滑剤に対して６０℃、１５ＭＰａ相当の溶解力を持つ状態に保持し抽出を行う。ここで、低分子量の成分およびより極性の弱い末端基を有する成分が抽出されるのでこれを除去する。さらに、前記抽出媒体を所定の流量で流しながら、超臨界二酸化炭素流体の溶解力が高い状態すなわち前記圧力容器の圧力を一定にしたまま温度を下げた状態、あるいは前記圧力容器の温度を一定にしたまま圧力を上げた状態、具体的には潤滑剤に対して６０℃２０ＭＰａ相当の溶解力を持つ状態において前記媒体中に溶解されるより極性の強い化合物を回収することにより、目的とする潤滑剤を精製する。抽出されずに容器内に残る残渣は、極性が非常に強い成分および高分子量成分である。
【００２１】
本方法は、３１℃から１００℃の温度範囲および７．４ＭＰａから３０ＭＰａの圧力範囲で実施が可能である。この範囲で二酸化炭素を超臨界状態に維持することができるからである。また、特に、前記所定温度の範囲が４０℃〜１００℃であることが望ましい。温度が４０℃以下の場合は圧力のわずかな変動で超臨界二酸化炭素流体の溶解力が大きく変化するため制御が困難であり、一方１００℃以上では、圧力を大きく加えないと超臨界二酸化炭素流体の溶解力が変化しないため制御に時間がかかるからである。圧力条件は、前記所定温度により決まる２次的なものである。除去の工程を６０℃、１５ＭＰａの条件下、および回収の工程を６０℃、２０ＭＰａの条件下で行うことがさらに望ましい。
【００２２】
本発明で用いられる潤滑剤材料はパーフルオロポリエーテル系潤滑剤であり、具体的には、アウジモント社から市販されている「ＦｏｍｂｌｉｎＺｔｅｔｒａｏｌ」等を挙げることができる。「ＦｏｍｂｌｉｎＺｔｅｔｒａｏｌ」は、分子構造が前記式（１）に示される潤滑剤Ａと分子構造が前記式（２）に示される潤滑剤Ｂの混合物である。本発明の方法を用いて「ＦｏｍｂｌｉｎＺｔｅｔｒａｏｌ」を精製すると、両末端基に水酸基が１つずつしかついていないより極性の弱い潤滑剤Ｂを除去し、両末端基に水酸基が２つずつついているより極性の強い潤滑剤Ａを目的の潤滑剤として回収することができる。これにより、ＡとＢの混合物のモル数に対する潤滑剤Ｂのモル比率が０％〜１０％の範囲の潤滑剤を得ることができる。
【００２３】
次に、本発明の第二の形態について説明する。
【００２４】
本発明の第二の形態は、上述の方法により精製された磁気記録媒体用潤滑剤である。より詳しくは、潤滑剤のパーフルオロポリエーテル分子構造の末端基を選別することにより、極性の高い成分の含量が高くなった潤滑剤、およびイオン性不純物成分が除去された潤滑剤である。
【００２５】
本発明の潤滑剤は、より極性が高い末端基構造を有する成分に精製されたものであるため、保護層との密着性・結合性が高められることによりスピンマイグレーションの抑制され、また熱による蒸発を防ぐこともできる。
【００２６】
また、本発明の潤滑剤は、潤滑剤分解の原因となるイオン性不純物が除去されるため、分解を抑制することで潤滑剤の長期使用安定性が得られる。イオン性不純物としては、Ｎａ^＋、Ｋ^＋、Ｃｌ⁻、ＳＯ_４ ^２−、ＨＳＯ_４ ⁻等のイオンが挙げられる。
【００２７】
次に、本発明の第三の形態について説明する。
【００２８】
本発明の第三の形態は、上述の方法により精製された磁気記録媒体用潤滑剤を用いた磁気記録媒体である。
【００２９】
本発明の磁気記録媒体は、基板上に非磁性金属の下地層、磁性層、および保護層が成膜されている磁気記録媒体に、本発明に係る潤滑剤をさらに成膜することにより製造される。下地層、磁性層、および保護層は、それぞれスパッタ法、ＣＶＤ法等により成膜することができる。潤滑剤は、公知のディップコート法などで塗布することができる。
【００３０】
スパッタ法、ＣＶＤ法、およびディップコート法は、通常用いられる装置等を用いて実施することができる。
【００３１】
本発明の磁気記録媒体に利用できるものの例としては、基板はＡｌ合金基板、ガラス基板および樹脂性基板等、非磁性下地層はＮｉＰ、ＮｉＡｌ等をメッキもしくはスパッタした非磁性下地層、磁性層としては、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｔａ、Ｐｔ等を含む磁性層、保護層としては窒素添加されたアモルファスカーボン（ａ−Ｃ：Ｎ）保護層、ダイアモンドライクカーボン（ＤＬＣ）保護層等を挙げることができる。
【００３２】
潤滑剤塗布前後に加熱やＵＶ照射等を行うことにより、保護層との密着性をあげることがある。また、潤滑膜にはさらに添加剤（例として環状フォスファゼン化合物）を加えることがある。
【００３３】
前述のように本発明に係る潤滑剤は保護層との高い密着性・結合性、および長期使用安定性を有するため、本潤滑剤を用いた磁気記録媒体は、高速回転条件下においてもスピンマイグレーション現象を起こしにくく、また、熱による潤滑剤の蒸発が少ないため、保護層摩耗が発生しにくい。
【００３４】
【実施例】
以下の実施例に沿って、本発明をさらに詳細に説明する。
【００３５】
（実施例１）
アウジモント社から市販されている「ＦｏｍｂｌｉｎＺｔｅｔｒａｏｌ」（以下、Ｚ−ｔｅｔｒａｏｌ）４０ｇを、入口および出口を具えた肉厚のステンレス容器（サイズ内径φ２０ｍｍ×２５０ｍｍ）に注入し、超臨界二酸化炭素流体を流量１０ｍＬ／ｍｉｎで流した。その後、温度６０℃固定下で圧力を時間経過で変化させて、各圧力段階で分画し、以下の抽出成分６０−１〜６０−１０を得た。（表１参照）
本実施例では、装置として超臨界二酸化炭素流体送液ポンプ（日本分光（株）製、ＳＣＦ−Ｇｅｔ）、全自動圧力調整弁（日本分光（株）製、ＳＣＦ−Ｂｐｇ）、通常のクロマトグラム等に使用するカラムオーブンを用いた。
【００３６】
【表１】

【００３７】
（実施例２）
潤滑剤Ｚ−ｔｅｔｒａｏｌ４０ｇを、入口および出口を具えた肉厚のステンレス容器（サイズ内径φ２０ｍｍ×２５０ｍｍ）に注入し、超臨界二酸化炭素流体を流量１０ｍＬ／ｍｉｎで流した。その後、温度１００℃固定下で圧力を時間経過で変化させて、各圧力段階で分画し、以下の抽出成分１００−１〜１００−１１を得た。（表２参照）
本実施例では、実施例１で用いた装置と同じ装置を用いた。
【００３８】
【表２】

【００３９】
１．溶剤への溶解性の確認
実施例１および２において抽出した各成分について、潤滑剤塗布工程に一般的に使用される溶剤である化学式Ｃ５Ｆ１０Ｈ２（商品名「ＶｅｒｔｒｅｌＸＦ」三井デュポンフロロケミカル社）に対するそれぞれの成分の溶解性を調べた。各成分濃度が１質量％になるように各抽出成分と溶剤とをそれぞれ混合し、目視にて溶解性を確認した。
【００４０】
その結果、未精製材料はわずかだが溶解しない沈殿物が見られた。また成分６０−９、６０−１０、１００−１０、１００−１１についても溶解せず沈殿物が見られた。これに対し、他の抽出成分６０−１から６０−８および１００−１から１００−９に関してはすべて溶解した。
【００４１】
２．ＮＭＲ測定
Ｆ１９−ＮＭＲにより、各成分６０−１〜６０−１０について、潤滑剤ＡおよびＢのモル比率を調べた。結果を表３に示した。
【００４２】
【表３】

【００４３】
低圧力で抽出された成分には潤滑剤Ｂの構造がより多く含まれており、低圧力で抽出される成分を除去することで潤滑剤Ａの比率を上げることが可能である。一般に超臨界二酸化炭素流体の密度が低下する温度、圧力条件にすると、超臨界二酸化炭素流体の極性成分に対する溶解性が低くなることが知られており、潤滑剤ＢはＡに対して一分子あたりの水酸基が少ないことにより極性が弱いため優先的に超臨界二酸化炭素流体に溶解したものと考えられる。
【００４４】
また、同圧力条件下においては、より高温下の方が、超臨界二酸化炭素流体の密度は低下する。従って、温度が６０℃に対して１００℃で抽出を行うと、同圧力においては極性成分に対する溶解性が低下することから総じて高い圧力にしないと同量の潤滑剤を溶解させることが出来ないことが理解できる。
【００４５】
３．イオン性不純物量の測定
潤滑剤が塗布されていない磁気記録媒体表面に未精製材料および各抽出成分（６０−１〜６０−１０および１００−１〜１００−１１）を数μｇ滴下しその表面における各種イオンの存在量をＴＯＦ−ＳＩＭＳにより測定した。結果を表４に示した。なお、数値はＴＯＦ−ＳＩＭＳでの単位時間での検出量（カウント数）である。
【００４６】
結果から、陽イオンは高圧力側で抽出された成分と抽出残渣で多く検出されており、ＨＣＯ_３、ＨＳＯ_４においては抽出残渣で多く検出されている。またＣｌに関しては高圧力側抽出成分のほかに低圧力側である６０−１，２，３及び１００−１，２，３，４などでも検出されている。ただし、６０−１，２，３及び１００−１，２，３，４に関しては同時にＣＦ_２Ｃｌも検出されたが、高圧力抽出成分及び抽出残渣ではＣＦ_２Ｃｌは検出されなかった。イオン性不純物のような極性のかなり強い成分は相対的に低温、高圧力状態（「相対的に低温、高圧力状態」の説明をお入れ下さい）の超臨界二酸化炭素流体に辛うじて溶解するか、もしくは３０ＭＰａまでの圧力において溶解せず残渣として残る。従って、これらの成分は、超臨界二酸化炭素流体を抽出媒体に用いた精製においては、抽出残渣としての除去が可能であることが分かる。
【００４７】
また、塩素に関しては低圧力成分でも存在しているがイオンとして存在するものではないと推測される。理由としては、ＴＯＦ−ＳＩＭＳのフラグメントを詳細に調べていくとＣＦ_２Ｃｌが検出されており、材料の不純物として末端基が潤滑剤Ｂの−ＣＨ_２ＯＨの代りに−ＣＦ_２Ｃｌとして存在している分子が抽出されたものであると考えられる。
【００４８】
【表４】

【００４９】
４．潤滑膜結合比率、加熱減量
Ａｌ合金（ＡｌＭｇ合金）の非磁性基板を準備し、これに無電解メッキによりＮｉ−Ｐメッキを施して非磁性層を形成した後、その表面をポリッシュで研磨した。次いで、ダイヤモンドスラリーを使用したテクスチュアーにより、ほぼ同心円上の溝を表面粗さがＲａ＝０．８ｎｍになるように作製した。この基板を洗浄後、通常用いられるスパッタ装置内でＣｒの非磁性金属下地層を形成し、さらにＣｏ、Ｃｒ、Ｔａ、Ｐｔを含む磁性層、層厚８ｎｍの窒素添加されたアモルファスカーボン（ａ−Ｃ：Ｎ）の保護層をＣＶＤ法にて形成した。この媒体を共通媒体とした。前記共通媒体に、未精製のＺ−ｔｅｔｒａｏｌおよび各抽出成分（６０−１〜６０−９）を塗布した。前記塗布は、ｄｉｐ法（溶液：０．０６ｗｔ％／ＶｅｒｔｒｅｌＸＦ）により行い、引上速度を０．５〜３ｍｍ／秒内に調節して、潤滑膜膜厚が２．４ｎｍになるようにした。作製したサンプルはＦＴ−ＩＲ法にて潤滑膜膜厚を測定し、その後フッ素系溶媒にて移動性潤滑膜を洗い落とし、残った潤滑膜を結合性潤滑膜としてその膜厚を測定した。結合性潤滑膜膜厚を潤滑膜膜厚で割った値を潤滑膜結合比率とする。
【００５０】
また、それぞれの磁気記録媒体を１４０℃で６０分間加熱し、加熱後の膜厚を測定することにより加熱による減量を求めた。それらの数値を表５に示した。
【００５１】
潤滑剤Ｂの多い成分においては結合比率が低く、潤滑剤Ｂが減るにつれ結合比率が上昇した。また加熱減量に対しても同様の傾向を示した。
【００５２】
【表５】

【００５３】
（実施例３）
潤滑剤Ｚ−ｔｅｔｒａｏｌ４０ｇを、入口および出口を具えた肉厚のステンレス容器（サイズ内径φ２０ｍｍ×２５０ｍｍ）に注入し、流量１０ｍＬ／ｍｉｎの超臨界二酸化炭素流体に、６０℃、１５ＭＰａ、６０分間で溶解する成分を除去した。次に、残りの残渣から、流量１０ｍＬ／ｍｉｎ、６０℃、２０ＭＰａ、４０分間で溶解する成分を回収し、潤滑剤として２０ｇの物質を得た。
【００５４】
本実施例では、実施例１で用いた装置と同じ装置を用いた。
【００５５】
得られた潤滑剤中の潤滑剤Ａ、Ｂのモル比率をＮＭＲにて求めたところ、Ａ：９１％、Ｂ：９％であった。またこの潤滑剤を用いて潤滑膜２．４ｎｍの磁気記録媒体を作製し、結合比率及び加熱減量を求めたところ、結合比率４５％、加熱減量０．２５ｎｍであった。さらに、完成した磁気記録媒体上に対してＴＯＦ−ＳＩＭＳにて各種イオンの存在量を調べたところ、未精製状態で作製した磁気記録媒体に比べてＮａ、Ｋ、Ｃｌ、ＨＣＯ_３、ＨＳＯ_４すべて１０％以下に減少した。
【００５６】
【発明の効果】
以上のように、結合比率の向上、加熱減量の抑制、イオン性不純物の低減がされた潤滑剤を用いることにより、固定磁気記録装置において磁気記録媒体の高速回転化とそれに伴う高温環境下において潤滑特性並びに長期使用安定性に優れた磁気記録媒体を提供することが可能となる。

Claims

構造式（１）：
HO-CH ₂ -CH(OH)-CH ₂ -O-CH ₂ -CF ₂ -(O-C ₂ F ₄ ) _p -(O-CF ₂ ) _q -O-CF ₂ -CH ₂ -O-CH ₂ -CH(OH)-CH ₂ -OH （ただし、ｐ、ｑは正の整数）
で表される潤滑剤Ａと、
構造式（２）：
HO-CH ₂ -CF ₂ -(O-C ₂ F ₄ ) _p -(O-CF ₂ ) _q -O-CF ₂ -CH ₂ -OH （ただし、ｐ、ｑは正の整数）
で表される潤滑剤Ｂと
を少なくとも有してなる潤滑剤の精製方法であって、
（ａ）内部の圧力および温度を任意の範囲に設定した圧力容器に前記潤滑剤を入れる工程と、
（ｂ）該圧力容器に超臨界二酸化炭素流体から成る抽出媒体を所定の流量で通過させて、所定の温度、圧力下で前記抽出媒体中に溶解される潤滑剤Ｂを除去する工程と、
（ｃ）その後さらに前記抽出媒体を流しながら前記圧力容器の圧力を前記所定の圧力に保ちつつ、相対的に低温状態に保持することによって、前記媒体中に溶解する潤滑剤Ａを回収する工程と
を含むことを特徴とする潤滑剤の精製方法。
構造式（１）：
HO-CH ₂ -CH(OH)-CH ₂ -O-CH ₂ -CF ₂ -(O-C ₂ F ₄ ) _p -(O-CF ₂ ) _q -O-CF ₂ -CH ₂ -O-CH ₂ -CH(OH)-CH ₂ -OH （ただし、ｐ、ｑは正の整数）
で表される潤滑剤Ａと、
構造式（２）：
HO-CH ₂ -CF ₂ -(O-C ₂ F ₄ ) _p -(O-CF ₂ ) _q -O-CF ₂ -CH ₂ -OH （ただし、ｐ、ｑは正の整数）
で表される潤滑剤Ｂと
を少なくとも有してなる潤滑剤の精製方法であって、
（ａ）内部の圧力および温度を任意の範囲に設定した圧力容器に前記潤滑剤を入れる工程と、
（ｂ）該圧力容器に超臨界二酸化炭素流体から成る抽出媒体を所定の流量で通過させて、所定の温度、圧力下で前記抽出媒体中に溶解される潤滑剤Ｂを除去する工程と、
（ｃ）その後さらに前記抽出媒体を流しながら前記圧力容器の温度を前記所定の温度に保ちつつ、容器の圧力を高圧状態に保持することによって、前記媒体中に溶解する潤滑剤Ａを回収する工程と
を含むことを特徴とする潤滑剤の精製方法。
前記所定温度の範囲が３１℃から１００℃であり、前記所定圧力の範囲が７．４ＭＰａから３０ＭＰａであることを特徴とする請求項１または２に記載の潤滑剤の精製方法。
請求項２に記載の精製方法であって、工程（ｂ）が６０℃、１５ＭＰａの状態の超臨界二酸化炭素流体に溶解される成分の除去工程であり、工程（ｃ）が６０℃、２０ＭＰａの状態の超臨界二酸化炭素流体に溶解される成分の回収工程であることを特徴とする潤滑剤の精製方法。