JP4114018B2 - Polishing composition for aluminum disk and polishing method using the polishing composition - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、アルミニウムディスクの精密研磨に用いられる研磨用組成物とその研磨用組成物を用いる研磨方法に関する。特に、本願発明の研磨用組成物は、アルミニウムディスクの研磨において高精度に平滑な研磨表面を効率的に得ることができるため、最終仕上げ研磨用組成物として有用である。本願発明におけるアルミニウムディスクの研磨とは、アルミニウムあるいはその合金からなる磁気記録媒体ディスクの基材そのものの表面、又は基材の上に設けられたＮｉ−Ｐ、Ｎｉ−Ｂなどのメッキ層の表面、特にＮｉ９０〜９２％とＰ８〜１０％の組成の硬質Ｎｉ−Ｐメッキ層の表面、及びアルミナ層の表面を研磨することをいう。
【０００２】
そして、本願発明の研磨用組成物を用いる研磨方法により、高精度に平滑な研磨表面を有するアルミニウムディスクを得られて有用である。
【０００３】
【従来の技術】
アルミニウムディスクの研磨に使用されている研磨用組成物としては、水とアルミナ研磨材と研磨促進剤を、場合によっては更に表面改質剤を加えて、混合してスラリー化したものが用いられている。この研磨促進剤の例として、特公平２−２３５８９号公報には、硝酸アルミニウム、硝酸ニッケル、硫酸ニッケルなどが、また特開平２−１５８６８２号公報には、ナトリウム、カリウム、カルシウム、マグネシウム、バリウム、亜鉛、アルミニウムなどの亜硝酸塩が開示されている。更に、特開平１−２０５９７３号公報には、ベーマイトと水溶性の金属塩の混合物が、特開平２−１５８６８３号公報には、ベーマイトと無機酸又は有機酸のアンモニウム塩との混合物が開示されている。また、研磨促進剤と表面改質剤の例として特公平４−３８７８８号公報には、グルコン酸又は乳酸の研磨促進剤及びコロイダルアルミナの表面改質剤が開示されている。
【０００４】
アルミナ研磨材の平均粒子径及びα相含有率に関しては、特開平５−２７１６４７号公報には、α相含有率が１０〜８０％で、平均１次粒子径が２μｍ以下、好ましくは０．４〜１．０μｍの角状アルミナを砥粒成分として含有する研磨剤が開示されている。特開平３−２７７６８３号公報には、α相含有率が９５％以上で、平均１次粒子径が０．３５μｍ以下の角状アルミナを砥粒成分として含有する研磨剤が開示されている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
近年、磁気記録媒体ディスクの性能は、ますます高密度化、高速化していく傾向にある。そのため、アルミニウムディスクには、オレンジピール、スクラッチ、ピット、突起などの表面欠陥がないということや最大表面荒さが小さいことだけにとどまらず、平均表面粗さにおいても小さな研磨面が求められている。
【０００６】
本発明は、これらの要望に応えるものであって、高品質の研磨面を保ちながらしかも研磨速度を速くすることにより研磨工程の生産性の向上及び低コスト化が可能な研磨用組成物とその研磨用組成物を用いる研磨方法を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明者は、水、アルミナ研磨材及び研磨促進剤を含む研磨用組成物において、研磨促進剤が三価又は四価の金属と無機酸又は有機酸から形成される塩基性塩が優れた研磨促進剤であることを見出した。更に本発明研磨促進剤とアルミナ研磨材として０．１〜０．４μｍの平均粒子径とα相含有率が８０〜９５％であるアルミナ結晶構造を有するアルミナを採用した研磨用組成物でアルミニウムディスクを研磨した時に、従来のアルミニウムディスク用研磨剤と比較して表面粗さに対する研磨速度の比率が高い、即ち高速研磨性でしかも高品質の研磨面が得られることを見い出し、本発明に至ったものである。
【０００８】
本発明の研磨促進剤は、三価又は四価の金属と無機酸又は有機酸から形成される塩基性塩であり、例えば三価の金属としては、アルミニウム、インジウム、鉄などが、また四価の金属としてはジルコニウム、セリウム、錫、チタンなどが挙げられる。無機酸としては、硝酸、硫酸などが、また有機酸としては酢酸、ギ酸、スルファミン酸、酒石酸、シュウ酸、グルコン酸などが挙げられる。三価及び四価の金属の中でアルミニウムが、また無機酸及び有機酸の中で硝酸が研磨特性が最も優れて、より好ましく、塩基性硝酸アルミニウムが挙げられる。一方、塩基性塩化アルミニウムなどの塩化物の塩基性塩は、ステンレス鋼の応力腐食などの問題を起こすため、研磨装置に使用する材質が限定されて好ましくない。
【０００９】
研磨用組成物における好ましい研磨促進剤の含有量は、三価の金属と無機酸又は有機酸から形成される塩基性塩では金属酸化物Ｍ2Ｏ3（但し、Ｍは三価の金属原子を表す。）の換算濃度で、また四価の金属と無機酸又は有機酸から形成される塩基性塩では金属酸化物ＭＯ2（但し、Ｍは四価の金属原子を表す。）の換算濃度で表すと、０．１〜１０重量％、より好ましくは０．３〜６重量％である。
【００１０】
本発明のアルミナ研磨材は、市販されている研磨材を用いることができる。安価で大量に製造されているバイヤー法により製造された水酸化アルミニウムを１１００〜１３００℃で仮焼後、振動ミル、ボールミル、アトライターなどで乾式粉砕した平均粒子径が０．５〜５０μｍであり、α相を含有するアルミナが好ましい。更にこの乾式粉砕したアルミナをボールミル、アトライター、サンドグラインダーなどで湿式粉砕することにより得られる平均粒子径が０．１〜０．４μｍであり、α相含有率が８０〜９５％であるアルミナがより好ましい。
【００１１】
ここで、アルミナの平均粒子径は、メジアン粒子径（５０％体積粒子径）である。その測定には、市販の遠心粒度分布測定装置、例えば（株）島津製作所（株）のＳＡ−ＣＰ３などが用いられる。アルミナのα相含有率は、Ｘ線回折測定により、（１１３）面回折線の積分強度を求め、予めα相含有率の規定されたアルミナの積分強度により規格化することにより求められる。
【００１２】
研磨用組成物における好ましいアルミナ研磨材の含有量は、１〜２０重量％である。
本発明における研磨用組成物には、アルミナとともに酸化物であるジルコニア、珪酸ジルコニウム、シリカ、ムライト、酸化セリウム、酸化鉄、酸化クロム、酸化チタンなどを加えることができる。そして水酸化アルミニウムなどの水酸化物、ベーマイトなどの水和酸化物及びダイヤモンド、窒化硼素、窒化珪素、炭化珪素、炭化硼素などの非酸化物も加えることができる。
【００１３】
また、本発明における研磨用組成物に一般的に加えられているエタノール、プロパノール、エチレングリコール、プロピレングリコールなどの水溶性アルコール、塩酸、硫酸、硝酸、酢酸、リン酸などの酸、アルキルベンゼンスルホン酸ナトリウム、ホルマリン縮合物などの界面活性剤、ポリアクリル酸塩などの有機ポリアニオン系物質、セルロース、ヒドロキシエチルセルロース、カルボキシメチルセルロースなどのセルロース類を加えることができる。
【００１４】
【発明の実施の形態】
本発明の研磨促進剤は、三価又は四価の金属と無機酸又は有機酸から形成される塩基性塩である。塩基性塩の中で好ましい研磨促進剤としては、Ａｌ（ＯＨ）X（ＮＯ3）3-X（ただし、Ｘは０．５〜２．７の実数）の化学組成で表示される塩基性硝酸アルミニウムが挙げられる。これら塩基性硝酸アルミニウムの水溶液は一部ポリマーとなっているが、便宜上、上記の化学組成で表示した。また塩基性硝酸アルミニウムの塩基度とはアルミニウムイオンと結合した水酸基の割合で、Ａｌ（ＯＨ）X（ＮＯ3）3-Xにおいて，（Ｘ／３）×１００％を意味する。
【００１５】
よって、本発明の塩基性硝酸アルミニウム塩は塩基度としては、１６．７〜９０％と表すことができる。この中で、好ましい塩基度としては２６．７〜７６．０％となる。
また研磨用組成物における研磨促進剤の含有量は、三価の金属と無機酸又は有機酸から形成される塩基性塩では金属酸化物Ｍ2Ｏ3（但し、Ｍは三価の金属原子を表す。）の換算濃度で、また四価の金属と無機酸又は有機酸から形成される塩基性塩では金属酸化物ＭＯ2（但し、Ｍは四価の金属原子を表す。）の換算濃度で表すと、０．１重量％より少ないと研磨促進剤としての効果が認められず、また１０重量％より多くしても研磨促進剤としての効果の更なる向上は認められないため、０．１〜１０重量％が好ましい。そして、研磨促進剤の含有量が０．３〜６重量％では、研磨促進剤としての効果が安定するとともに、表面粗さに対する研磨速度の比率も高く維持されてより好ましい。
【００１６】
本発明のアルミナ研磨材として０．１〜０．４μｍの平均粒子径のアルミナの代わりに、０．４μｍ以上の平均粒子径のアルミナを使用した場合、研磨面の表面粗さが大きくなる。一方、０．１μｍの平均粒子径のアルミナを使用すると研磨速度が遅くなる。更に、０．１〜０．４μｍの平均粒子径のアルミナに、陽（プラス）に帯電した平均粒子径が０．０１〜０．２μｍのシリカ粒子又はシリカゾルを添加することで粒子を最密充填することで、更に研磨面を平坦化することが可能である。
【００１７】
アルミナ研磨材としてα相含有率が８０〜９５％であるアルミナ結晶構造を有するアルミナの代わりに、α相含有率が９５％を越えるアルミナ結晶構造を有するアルミナを使用した場合、研磨速度が速くなるが、研磨面の表面粗さが大きくなるため、表面粗さに対する研磨速度の比率が小さくなり、研磨特性としては劣る。一方、α相含有率が８０％を未満のアルミナ結晶構造を有するアルミナを使用した場合、研磨面の表面粗さは変わらないが研磨速度が遅くなるため、表面粗さに対する研磨速度の比率が小さくなり、研磨特性としては劣る。
【００１８】
研磨用組成物におけるアルミナ研磨材の含有量は、１重量％より少ないと研磨効果が小さく、２０重量％より多くしても研磨効果の更なる向上は認められないため、アルミナ研磨材の含有量は１〜２０重量％が好ましい。
【００１９】
【実施例】
下記の実施例により、本発明を更に説明する。
［研磨用組成物の調製］
実験例１
市販のバイヤー法仮焼アルミナ粉（平均粒子径０．７８μｍ、α相含有率８５％）７５０ｇ、１ｍｍφのジルコニアビーズ１２．６ｋｇ及び純水１６００ｇを３Ｌのアトライター容器（三井鉱山（株）製）に仕込み、２００ｒｐｍで７時間３０分粉砕して、平均粒子径が０．３２μｍでα相含有率が８５％のアルミナ結晶構造を有するアルミナを固形分として３１重量％を含む水性アルミナスラリー（Ａ）を得た。
【００２０】
次に、硝酸アルミニウム・九水塩３８０ｇを純水１ｋｇに溶解した後、この水溶液を沸騰させ、１３２０ｇの３５％過酸化水素水溶液と１１０ｇのアルミニウム金属粉末を徐々に添加し溶解・反応させた。この反応液を濾過して塩基性硝酸アルミニウム水溶液（ａ）を得た。この塩基性硝酸アルミニウム水溶液（ａ）は、Ａｌ2Ｏ3換算濃度９．９重量％と、硝酸イオン濃度７．２重量％を含み、塩基度として８０．０％で、Ａｌ（ＯＨ）2.4（ＮＯ3）0.6 の化学組成で表示される塩基性硝酸アルミニウム水溶液であった。
【００２１】
更に、塩基性硝酸アルミニウム水溶液（ａ）に６０重量％硝酸を添加して、塩基性硝酸アルミニウム水溶液（ｂ）を調製した。この塩基性硝酸アルミニウム水溶液（ｂ）は、Ａｌ2Ｏ3換算濃度７．１重量％と、硝酸イオン濃度１７．３重量％を含み、塩基度として３３．３％で、Ａｌ（ＯＨ）（ＮＯ3）2の化学組成で表示される塩基性硝酸アルミニウム水溶液であった。
【００２２】
そして、水性アルミナスラリー（Ａ）を純水で希釈する際に、研磨促進剤として塩基性硝酸アルミニウム水溶液（ｂ）を加えて、研磨用組成物（１Ａｂ）を調製した。この研磨用組成物（１Ａｂ）は、塩基度３３．３％の塩基性硝酸アルミニウムとして、Ａｌ2Ｏ3換算濃度で１．２重量％と、硝酸濃度３．０重量％を含むとともに、アルミナ固形分１０重量％を含んでいた。
【００２３】
実験例２
研磨促進剤として、塩基度３３．３％の塩基性硝酸アルミニウム濃度を増量した以外は、実験例１と同様にして、研磨用組成物（２Ａｂ）を調製した。この研磨用組成物（２Ａｂ）は、塩基度３３．３％の塩基性硝酸アルミニウムとして、Ａｌ2Ｏ3換算濃度１．６重量％と、硝酸濃度４．０重量％を含むとともに、アルミナ固形分１０重量％を含んでいた。
【００２４】
実験例３
実験例１で得た塩基度８０．０％の塩基性硝酸アルミニウム水溶液（ａ）に６０重量％硝酸を添加して、塩基性硝酸アルミニウム水溶液（ｃ）を調製した。この塩基性硝酸アルミニウム水溶液（ｃ）は、Ａｌ2Ｏ3換算濃度８．３重量％と、硝酸イオン濃度１０．０重量％を含み、塩基度として６６．７％で、Ａｌ（ＯＨ）2（ＮＯ3）の化学組成で表示される塩基性硝酸アルミニウム水溶液であった。
【００２５】
よって、実験例１と同様にして得た水性アルミナスラリー（Ａ）を純水で希釈する際に、研磨促進剤として塩基性硝酸アルミニウム水溶液（ｃ）を加えて、研磨用組成物（３Ａｃ）を調製した。この研磨用組成物（３Ａｃ）は、塩基度６６．７％の塩基性硝酸アルミニウムとして、Ａｌ2Ｏ3換算濃度２．１重量％と、硝酸濃度２．６重量％を含むとともに、アルミナ固形分１０重量％を含んでいた。
【００２６】
実験例４
実験例１と同様にして得た水性アルミナスラリー（Ａ）を純水で希釈して、アルミナ固形分１０重量％を含む研磨用組成物（４Ａ）を調製した。
実験例５
実験例１と同様にして得た水性アルミナスラリー（Ａ）を純水で希釈する際に、研磨促進剤として硝酸アルミニウム水溶液（ｄ）を加えて、研磨用組成物（５Ａｄ）を調製した。この研磨用組成物（５Ａｄ）は、硝酸アルミニウムとして、Ａｌ2Ｏ3換算濃度１．２重量％と、硝酸濃度４．５重量％を含むとともに、アルミナ固形分１０重量％を含んでいた。
【００２７】
実験例６
市販のバイヤー法仮焼アルミナ粉（平均粒子径１．０７μｍ、α相含有率５５％）７５０ｇ、１ｍｍφのジルコニアビーズ１２．６ｋｇ及び純水１６００ｇを３Ｌのアトライター容器（三井鉱山（株）製）に仕込み、２００ｒｐｍで７時間３０分粉砕して、平均粒子径が０．３０μｍでα相含有率が５５％のアルミナ結晶構造を有するアルミナを固形分として３１重量％を含む水性アルミナスラリー（Ｂ）を得た。
【００２８】
よって、この水性アルミナスラリー（Ｂ）を純水で希釈する際に、研磨促進剤として実施例１で得た塩基度３３．３％の塩基性硝酸アルミニウム水溶液（ｂ）を加えて、研磨用組成物（６Ｂｂ）を調製した。この研磨用組成物（６Ｂｂ）は、塩基度３３．３％の塩基性硝酸アルミニウムとして、Ａｌ2Ｏ3換算濃度１．６重量％と、硝酸濃度４．０重量％を含むとともに、アルミナ固形分１０重量％を含んでいた。
【００２９】
実験例７
市販のバイヤー法仮焼アルミナ粉（平均粒子径１．００μｍ、α相含有率９８％）７５０ｇ、１ｍｍφのジルコニアビーズ１２．６ｋｇ及び純水１６００ｇを３Ｌのアトライター容器（三井鉱山（株）製）に仕込み、２００ｒｐｍで８時間３０分粉砕して、平均粒子径が０．３５μｍでα相含有率が９８％のアルミナ結晶構造を有するアルミナを固形分として３１重量％を含む水性アルミナスラリー（Ｃ）を得た。
【００３０】
よって、この水性アルミナスラリー（Ｃ）を純水で希釈する際に、研磨促進剤として実施例１で得た塩基度３３．３％の塩基性硝酸アルミニウム水溶液（ｂ）を加えて、研磨用組成物（７Ｃｂ）を調製した。この研磨用組成物（７Ｃｂ）は、塩基度３３．３％の塩基性硝酸アルミニウムとして、Ａｌ2Ｏ3換算濃度１．６重量％と、硝酸濃度４．０重量％を含むとともに、アルミナ固形分１０重量％を含んでいた。
【００３１】
実験例８
市販のバイヤー法仮焼アルミナ粉（平均粒子径１．２０μｍ、α相含有率７５％）７５０ｇ、１ｍｍφのジルコニアビーズ１２．６ｋｇ及び純水１６００ｇを３Ｌのアトライター容器（三井鉱山（株）製）に仕込み、２００ｒｐｍで７時間３０分粉砕して、平均粒子径が０．３３μｍでα相含有率が７５％のアルミナ結晶構造を有するアルミナを固形分として３１重量％を含む水性アルミナスラリー（Ｄ）を得た。
【００３２】
よって、この水性アルミナスラリー（Ｄ）を純水で希釈する際に、研磨促進剤として硝酸アルミニウム水溶液（ｄ）を加えて、研磨用組成物（８Ｄｄ）を調製した。この研磨用組成物（８Ｄｄ）は、硝酸アルミニウムとして、Ａｌ2Ｏ3換算濃度１．２重量％と、硝酸濃度４．５重量％を含むとともに、アルミナ固形分１０重量％を含んでいた。
【００３３】
実験例９
市販のバイヤー法仮焼アルミナ粉（平均粒子径１．００μｍ、α相含有率９８％）７５０ｇ、１ｍｍφのジルコニアビーズ１２．６ｋｇ及び純水１６００ｇを３Ｌのアトライター容器（三井鉱山（株）製）に仕込み、２００ｒｐｍで４時間粉砕して、平均粒子径が０．５７μｍでα相含有率が９８％のアルミナ結晶構造を有するアルミナを固形分として３１重量％を含む水性アルミナスラリー（Ｅ）を得た。
【００３４】
よって、この水性アルミナスラリー（Ｅ）を純水で希釈する際に、研磨促進剤としてグルコン酸ナトリウム水溶液（ｅ）を加えて、研磨用組成物（９Ｅｅ）を調製した。この研磨用組成物（９Ｅｅ）は、グルコン酸ナトリウム濃度１．２重量％を含むとともに、アルミナ固形分１０重量％を含んでいた。
実験例１０
実験例１と同様にして得た水性アルミナスラリー（Ａ）を純水で希釈する際に、研磨促進剤として、長軸径２０〜３０ｎｍを有する板状ベーマイト粒子が分散する硝酸酸性水性ベーマイトゾル（ｆ）と６０重量％硝酸とを加えて、研磨用組成物（１０Ａｆ）を調製した。この研磨用組成物（１０Ａｆ）は、ベーマイトをＡｌ2Ｏ3換算濃度で１．２重量％と、硝酸濃度３．０％重量％を含むとともに、アルミナ固形分１０重量％を含んでいた。
【００３５】
［研磨試験］
研磨試験は、下記のように行った。
被加工物は、アルミニウム基板にＮｉ−Ｐを１０μｍの厚さに無電解メッキした２．５インチメモリーハードディスク基板を使用した。尚、この基板は１次研磨してあり平均表面粗さは、１．８ｎｍである。
【００３６】
オスカー型レンズ研磨機の定盤に人工皮革タイプのポリウレタン製研磨布（ＰＯＬＩＴＥＸ ＤＧ（商標）、２５０ｍｍφ、ロデール・ニッタ（株）製）を貼り付け、これに基板の研磨面を対向させ１４ｋＰａの荷重をかけて研磨した。
定盤回転数は、毎分３０回転であり、スラリー供給量は２ｍｌ／分である。
研磨の後、被加工物を取り出し超音波洗浄を繰り返して洗浄した。
【００３７】
洗浄後アルミディスクを乾燥し、重量減少から研磨速度を求めた。表面欠陥については、微分干渉顕微鏡により観察し、突起、ピット、スクラッチなどの度合を判定した。平均表面粗さは、市販品の装置、例えば米国のＺｙｇｏ社製の「New View 100」という名称の装置を使用することによる、ＦＤＡを用いる走査型白色干渉法あるいは位相測定法により測定した。
【００３８】
ここで１０重量％のアルミナ固形分を含む研磨用組成物の物性を第１表に示す。
【００３９】
【表１】
【００４０】
試験結果について、研磨用組成物（４Ａ）及び（１０Ａｆ）では、研磨面にピット及びスクラッチが発生したが、その他の研磨用組成物では研磨面にピット及びスクラッチの発生は認められなかった。また研磨試験における研磨速度、平均表面粗さ及び平均表面粗さに対する研磨速度の比率についての結果は第２表に示す。
【００４１】
【表２】
【００４２】
また従来技術例である研磨用組成物（８Ｄｄ）、（９Ｅｅ）及び（１０Ａｆ）は、平均表面粗さに対する研磨速度の比率が２００以下になっており、研磨用組成物（１Ａｂ）、（２Ａｂ）及び（３Ａｃ）からなる群と比較すると研磨特性が良くない。
【００４３】
【発明の効果】
本発明の研磨促進剤は、三価又は四価の金属と無機酸又は有機酸から形成される塩基性塩である。塩基性硝酸アルミニウムなどの塩基性塩は、硝酸アルミニウムなどの正塩と同じようにアルミニウムディスクに対して化学的研磨効果を促進させる効果を示すとともに、正塩より研磨用組成物のｐＨを中性側に保つ緩衝効果があるため、研磨時の過剰なエッチングが抑制され表面粗さを小さく、表面欠陥が少なくし、高品質の研磨面が得られるものと考えられる。その結果、表面粗さに対する研磨速度比率が大きくなり、研磨特性として優れている。本発明の研磨用組成物は、高速研磨性を有し、しかも高品質の研磨面が得られる研磨用組成物であるため、研磨工程の生産性の向上及び低コスト化が可能である。また、本発明の研磨用組成物は、工業製品として供給され得るアルミニウムディスクの上に設けられたＮｉ−Ｐなどのメッキ層の表面、特にＮｉ９０〜９２％とＰ８〜１０％の組成の硬質Ｎｉ−Ｐメッキ層の表面、アルミナ層の表面あるいはアルミニウム、その合金、アルマイトの表面を研磨するのに有用であることが明瞭である。
【００４４】
更に本願発明の精密研磨用組成物は、磁気ヘッド、半導体多層配線基板の配線金属、半導体多層配線基板の絶縁層などの精密研磨にも使用することができる。[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to a polishing composition used for precision polishing of an aluminum disk and a polishing method using the polishing composition. In particular, the polishing composition of the present invention is useful as a final finish polishing composition because it can efficiently obtain a smooth polishing surface with high accuracy in polishing an aluminum disk. The polishing of the aluminum disk in the present invention means the surface of the base material itself of a magnetic recording medium disk made of aluminum or an alloy thereof, or the surface of a plating layer such as Ni-P or Ni-B provided on the base material, In particular, it means polishing the surface of a hard Ni-P plating layer having a composition of Ni 90 to 92% and P8 to 10% and the surface of an alumina layer.
[0002]
And it is useful to obtain an aluminum disk having a smooth polished surface with high accuracy by the polishing method using the polishing composition of the present invention.
[0003]
[Prior art]
As a polishing composition used for polishing an aluminum disk, water, an alumina abrasive and a polishing accelerator, and in some cases, a surface modifier is further added and mixed to form a slurry. Yes. As examples of this polishing accelerator, JP-B-2-23589 discloses aluminum nitrate, nickel nitrate, nickel sulfate, and JP-A-2-158682 discloses sodium, potassium, calcium, magnesium, barium, Nitrites such as zinc and aluminum are disclosed. Further, JP-A-1-2055973 discloses a mixture of boehmite and a water-soluble metal salt, and JP-A-2-158683 discloses a mixture of boehmite and an ammonium salt of an inorganic acid or an organic acid. Yes. Further, as an example of a polishing accelerator and a surface modifier, Japanese Patent Publication No. 4-38788 discloses a polishing accelerator for gluconic acid or lactic acid and a surface modifier for colloidal alumina.
[0004]
Regarding the average particle size and α phase content of the alumina abrasive, JP-A-5-271647 discloses an α phase content of 10 to 80% and an average primary particle size of 2 μm or less, preferably 0.4. An abrasive containing ˜1.0 μm square alumina as an abrasive component is disclosed. Japanese Laid-Open Patent Publication No. 3-277683 discloses an abrasive containing, as an abrasive component, square alumina having an α phase content of 95% or more and an average primary particle size of 0.35 μm or less.
[0005]
[Problems to be solved by the invention]
In recent years, the performance of magnetic recording media discs tends to increase in density and speed. For this reason, aluminum disks are required not only to have no surface defects such as orange peel, scratches, pits, and protrusions, and to have a small maximum surface roughness, but also to have a small polished surface in terms of average surface roughness.
[0006]
The present invention meets these demands, and provides a polishing composition capable of improving the productivity and reducing the cost of the polishing process by increasing the polishing speed while maintaining a high-quality polished surface. An object of the present invention is to provide a polishing method using the polishing composition.
[0007]
[Means for Solving the Problems]
The present inventor is a polishing composition comprising water, an alumina abrasive and a polishing accelerator, wherein the polishing accelerator is excellent in a basic salt formed from a trivalent or tetravalent metal and an inorganic or organic acid. It was found to be an accelerator. Further, the present invention is a polishing composition and an aluminum disc which employs an alumina having an alumina crystal structure with an average particle diameter of 0.1 to 0.4 μm and an α phase content of 80 to 95% as an alumina abrasive. As a result, it was found that the ratio of the polishing rate to the surface roughness was higher than that of the conventional aluminum disk polishing agent, that is, a high-quality polishing surface could be obtained with a high-speed polishing property. Is.
[0008]
The polishing accelerator of the present invention is a basic salt formed from a trivalent or tetravalent metal and an inorganic acid or an organic acid. For example, examples of the trivalent metal include aluminum, indium, iron, and the like. Examples of the metal include zirconium, cerium, tin, and titanium. Examples of inorganic acids include nitric acid and sulfuric acid, and examples of organic acids include acetic acid, formic acid, sulfamic acid, tartaric acid, oxalic acid, and gluconic acid. Among trivalent and tetravalent metals, aluminum is the most preferable and nitric acid is the most preferable among the inorganic and organic acids, and more preferable is basic aluminum nitrate. On the other hand, a basic salt of chloride such as basic aluminum chloride is not preferable because it causes problems such as stress corrosion of stainless steel, and the material used for the polishing apparatus is limited.
[0009]
The preferable content of the polishing accelerator in the polishing composition is a metal oxide M 2 O 3 in a basic salt formed from a trivalent metal and an inorganic acid or an organic acid (where M is a trivalent metal atom). In the case of a basic salt formed from a tetravalent metal and an inorganic acid or an organic acid, the converted concentration of the metal oxide MO 2 (where M represents a tetravalent metal atom). In terms of expression, it is 0.1 to 10% by weight, more preferably 0.3 to 6% by weight.
[0010]
A commercially available abrasive can be used for the alumina abrasive of the present invention. An average particle size of 0.5 to 50 μm is obtained by calcining aluminum hydroxide produced by the buyer method, which is inexpensive and manufactured in large quantities, at 1100 to 1300 ° C. and then dry pulverized with a vibration mill, ball mill, attritor, etc. Alumina containing an α phase is preferred. Furthermore, an alumina having an average particle size of 0.1 to 0.4 μm and an α phase content of 80 to 95% obtained by wet grinding the dry-milled alumina with a ball mill, attritor, sand grinder or the like. More preferred.
[0011]
Here, the average particle diameter of alumina is a median particle diameter (50% volume particle diameter). For the measurement, a commercially available centrifugal particle size distribution measuring device such as SA-CP3 manufactured by Shimadzu Corporation is used. The α-phase content of alumina is obtained by obtaining the integrated intensity of the (113) plane diffraction line by X-ray diffraction measurement and normalizing it with the integrated intensity of alumina having a predetermined α-phase content.
[0012]
The preferable content of the alumina abrasive in the polishing composition is 1 to 20% by weight.
In addition to alumina, zirconia, zirconium silicate, silica, mullite, cerium oxide, iron oxide, chromium oxide, titanium oxide and the like can be added to the polishing composition in the present invention. A hydroxide such as aluminum hydroxide, a hydrated oxide such as boehmite, and a non-oxide such as diamond, boron nitride, silicon nitride, silicon carbide, or boron carbide can also be added.
[0013]
In addition, water-soluble alcohols such as ethanol, propanol, ethylene glycol, and propylene glycol that are generally added to the polishing composition of the present invention, acids such as hydrochloric acid, sulfuric acid, nitric acid, acetic acid, and phosphoric acid, sodium alkylbenzene sulfonate , Surfactants such as formalin condensates, organic polyanionic materials such as polyacrylates, and celluloses such as cellulose, hydroxyethyl cellulose, and carboxymethyl cellulose can be added.
[0014]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
The polishing accelerator of the present invention is a basic salt formed from a trivalent or tetravalent metal and an inorganic acid or an organic acid. Preferred polishing accelerator in the basic salt, Al (OH) X (NO 3) 3-X ( provided that, X is a real number of 0.5 to 2.7) basic nitrate represented by the chemical composition of the Aluminum is mentioned. These aqueous solutions of basic aluminum nitrate are partly polymers, but for the sake of convenience, they are represented by the above chemical composition. The basicity of basic aluminum nitrate is the ratio of hydroxyl groups bonded to aluminum ions, and means (X / 3) × 100% in Al (OH) X (NO 3 ) 3 -X .
[0015]
Therefore, the basic aluminum nitrate salt of the present invention can be expressed as 16.7 to 90% as basicity. Among these, preferable basicity is 26.7 to 76.0%.
The content of the polishing accelerator in the polishing composition is a metal oxide M 2 O 3 (where M is a trivalent metal atom) in a basic salt formed from a trivalent metal and an inorganic acid or an organic acid. In the case of a basic salt formed from a tetravalent metal and an inorganic acid or an organic acid, the converted concentration of the metal oxide MO 2 (where M represents a tetravalent metal atom). In terms of expression, when the amount is less than 0.1% by weight, the effect as a polishing accelerator is not recognized, and when the amount is more than 10% by weight, no further improvement in the effect as a polishing accelerator is recognized. -10 wt% is preferred. When the content of the polishing accelerator is 0.3 to 6% by weight, the effect as the polishing accelerator is stabilized, and the ratio of the polishing rate to the surface roughness is also kept high, which is more preferable.
[0016]
When alumina having an average particle diameter of 0.4 μm or more is used instead of alumina having an average particle diameter of 0.1 to 0.4 μm as the alumina abrasive of the present invention, the surface roughness of the polished surface is increased. On the other hand, when alumina having an average particle diameter of 0.1 μm is used, the polishing rate becomes slow. In addition, positively charged silica particles or silica sol having an average particle diameter of 0.01 to 0.2 μm are added to alumina having an average particle diameter of 0.1 to 0.4 μm to close-pack the particles. By doing so, it is possible to further flatten the polished surface.
[0017]
When alumina having an alumina crystal structure with an α phase content exceeding 95% is used as the alumina abrasive instead of alumina having an alumina crystal structure with an α phase content of 80 to 95%, the polishing rate is increased. However, since the surface roughness of the polished surface increases, the ratio of the polishing rate to the surface roughness decreases, and the polishing characteristics are inferior. On the other hand, when alumina having an alumina crystal structure with an α phase content of less than 80% is used, the surface roughness of the polished surface does not change, but the polishing rate becomes slow, so the ratio of the polishing rate to the surface roughness is small. Therefore, the polishing characteristics are inferior.
[0018]
If the content of the alumina abrasive in the polishing composition is less than 1% by weight, the polishing effect is small, and if it exceeds 20% by weight, no further improvement in the polishing effect is observed. Is preferably 1 to 20% by weight.
[0019]
【Example】
The following examples further illustrate the invention.
[Preparation of polishing composition]
Experimental example 1
Commercial buyer calcined alumina powder (average particle size 0.78 μm, α phase content 85%) 750 g, 1 mm zirconia beads 12.6 kg and pure water 1600 g 3 L attritor container (Mitsui Mine Co., Ltd.) Aqueous alumina slurry (A) containing 31% by weight of alumina having an alumina crystal structure with an average particle size of 0.32 μm and an α-phase content of 85% as a solid content after grinding at 200 rpm for 7 hours and 30 minutes Got.
[0020]
Next, after 380 g of aluminum nitrate nonahydrate was dissolved in 1 kg of pure water, this aqueous solution was boiled, and 1320 g of 35% hydrogen peroxide aqueous solution and 110 g of aluminum metal powder were gradually added to dissolve and react. The reaction solution was filtered to obtain a basic aluminum nitrate aqueous solution (a). This basic aluminum nitrate aqueous solution (a) contains an Al 2 O 3 equivalent concentration of 9.9% by weight and a nitrate ion concentration of 7.2% by weight, has a basicity of 80.0%, and Al (OH) 2.4 ( NO 3 ) was a basic aqueous aluminum nitrate solution represented by a chemical composition of 0.6 .
[0021]
Furthermore, 60 wt% nitric acid was added to the basic aluminum nitrate aqueous solution (a) to prepare a basic aluminum nitrate aqueous solution (b). This basic aluminum nitrate aqueous solution (b) has an Al 2 O 3 equivalent concentration of 7.1% by weight, a nitrate ion concentration of 17.3% by weight, a basicity of 33.3%, and Al (OH) (NO 3 ) It was a basic aluminum nitrate aqueous solution represented by the chemical composition of 2 .
[0022]
Then, when the aqueous alumina slurry (A) was diluted with pure water, a basic aluminum nitrate aqueous solution (b) was added as a polishing accelerator to prepare a polishing composition (1Ab). This polishing composition (1Ab) contains 1.2% by weight in terms of Al 2 O 3 and 3.0% by weight of nitric acid as basic aluminum nitrate having a basicity of 33.3%, and solid alumina. It contained 10% by weight.
[0023]
Experimental example 2
As a polishing accelerator, a polishing composition (2Ab) was prepared in the same manner as in Experimental Example 1, except that the basic aluminum nitrate concentration with a basicity of 33.3% was increased. This polishing composition (2Ab) contains, as basic aluminum nitrate having a basicity of 33.3%, an Al 2 O 3 equivalent concentration of 1.6% by weight and a nitric acid concentration of 4.0% by weight, and an alumina solid content. It contained 10% by weight.
[0024]
Experimental example 3
60% by weight nitric acid was added to the basic aluminum nitrate aqueous solution (a) having a basicity of 80.0% obtained in Experimental Example 1 to prepare a basic aluminum nitrate aqueous solution (c). This basic aluminum nitrate aqueous solution (c) contains an Al 2 O 3 equivalent concentration of 8.3% by weight and a nitrate ion concentration of 10.0% by weight, has a basicity of 66.7%, and Al (OH) 2 ( It was a basic aluminum nitrate aqueous solution represented by the chemical composition of NO 3 ).
[0025]
Therefore, when diluting the aqueous alumina slurry (A) obtained in the same manner as in Experimental Example 1 with pure water, a basic aluminum nitrate aqueous solution (c) is added as a polishing accelerator to obtain a polishing composition (3Ac). Prepared. This polishing composition (3Ac) contains, as basic aluminum nitrate with a basicity of 66.7%, an Al 2 O 3 equivalent concentration of 2.1% by weight and a nitric acid concentration of 2.6% by weight, and an alumina solid content. It contained 10% by weight.
[0026]
Experimental Example 4
An aqueous alumina slurry (A) obtained in the same manner as in Experimental Example 1 was diluted with pure water to prepare a polishing composition (4A) containing 10% by weight of alumina solid content.
Experimental Example 5
When the aqueous alumina slurry (A) obtained in the same manner as in Experimental Example 1 was diluted with pure water, an aqueous aluminum nitrate solution (d) was added as a polishing accelerator to prepare a polishing composition (5Ad). This polishing composition (5Ad) contained, as aluminum nitrate, an Al 2 O 3 equivalent concentration of 1.2% by weight, a nitric acid concentration of 4.5% by weight and an alumina solid content of 10% by weight.
[0027]
Experimental Example 6
Commercial buyer calcined alumina powder (average particle size 1.07 μm, α phase content 55%) 750 g, 12.6 kg of 1 mmφ zirconia beads and 1600 g of pure water 3 L attritor container (Mitsui Mine Co., Ltd.) And an aqueous alumina slurry (B) containing 31% by weight of alumina having an alumina crystal structure with an average particle size of 0.30 μm and an α phase content of 55% as a solid content. Got.
[0028]
Therefore, when diluting the aqueous alumina slurry (B) with pure water, the basic aluminum nitrate aqueous solution (b) having a basicity of 33.3% obtained in Example 1 was added as a polishing accelerator to polish the polishing composition. A product (6Bb) was prepared. This polishing composition (6Bb) contains, as basic aluminum nitrate having a basicity of 33.3%, an Al 2 O 3 equivalent concentration of 1.6% by weight and a nitric acid concentration of 4.0% by weight, and an alumina solid content. It contained 10% by weight.
[0029]
Experimental Example 7
Commercial buyer calcined alumina powder (average particle size 1.00 μm, α phase content 98%) 750 g, 12.6 kg of 1 mmφ zirconia beads and 1600 g of pure water 3 L attritor container (Mitsui Mine Co., Ltd.) Aqueous alumina slurry (C) containing 31% by weight of alumina having an alumina crystal structure with an average particle size of 0.35 μm and an α-phase content of 98% as a solid content. Got.
[0030]
Therefore, when diluting the aqueous alumina slurry (C) with pure water, the basic aluminum nitrate aqueous solution (b) having a basicity of 33.3% obtained in Example 1 was added as a polishing accelerator to polish the polishing composition. A product (7Cb) was prepared. This polishing composition (7Cb) contains, as basic aluminum nitrate having a basicity of 33.3%, an Al 2 O 3 equivalent concentration of 1.6% by weight and a nitric acid concentration of 4.0% by weight. It contained 10% by weight.
[0031]
Experimental Example 8
Commercial buyer calcined alumina powder (average particle size 1.20 μm, α phase content 75%) 750 g, 1 mm zirconia beads 12.6 kg and pure water 1600 g 3 L attritor container (Mitsui Mine Co., Ltd.) Aqueous alumina slurry (D) containing 31% by weight of alumina having an alumina crystal structure with an average particle size of 0.33 μm and an α-phase content of 75% as a solid content after grinding at 200 rpm for 7 hours and 30 minutes Got.
[0032]
Therefore, when diluting this aqueous alumina slurry (D) with pure water, an aqueous aluminum nitrate solution (d) was added as a polishing accelerator to prepare a polishing composition (8Dd). This polishing composition (8Dd) contained, as aluminum nitrate, an Al 2 O 3 equivalent concentration of 1.2% by weight, a nitric acid concentration of 4.5% by weight and an alumina solid content of 10% by weight.
[0033]
Experimental Example 9
Commercial buyer calcined alumina powder (average particle size 1.00 μm, α phase content 98%) 750 g, 12.6 kg of 1 mmφ zirconia beads and 1600 g of pure water 3 L attritor container (Mitsui Mine Co., Ltd.) And an aqueous alumina slurry (E) containing 31% by weight of alumina having an alumina crystal structure with an average particle size of 0.57 μm and an α phase content of 98% as a solid content. It was.
[0034]
Therefore, when this aqueous alumina slurry (E) was diluted with pure water, an aqueous sodium gluconate solution (e) was added as a polishing accelerator to prepare a polishing composition (9Ee). This polishing composition (9Ee) contained a sodium gluconate concentration of 1.2% by weight and an alumina solid content of 10% by weight.
Experimental Example 10
When diluting the aqueous alumina slurry (A) obtained in the same manner as in Experimental Example 1 with pure water, an acidic aqueous boehmite sol in which plate-like boehmite particles having a major axis diameter of 20 to 30 nm are dispersed as a polishing accelerator ( A polishing composition (10Af) was prepared by adding f) and 60% by weight nitric acid. This polishing composition (10Af) contained boehmite in terms of Al 2 O 3 in terms of 1.2% by weight, nitric acid concentration of 3.0% by weight, and alumina solid content of 10% by weight.
[0035]
[Polishing test]
The polishing test was performed as follows.
The workpiece used was a 2.5-inch memory hard disk substrate in which Ni-P was electrolessly plated to a thickness of 10 μm on an aluminum substrate. The substrate was first polished and the average surface roughness was 1.8 nm.
[0036]
An artificial leather type polyurethane polishing cloth (POLITEX DG (trademark), 250 mmφ, manufactured by Rodel Nitta Co., Ltd.) is pasted on the surface plate of an Oscar type lens polishing machine, and the load of 14 kPa is applied with the polishing surface of the substrate facing this. And polished.
The platen rotation speed is 30 rotations per minute, and the slurry supply rate is 2 ml / min.
After polishing, the workpiece was taken out and cleaned by repeated ultrasonic cleaning.
[0037]
After cleaning, the aluminum disk was dried, and the polishing rate was determined from the weight reduction. Surface defects were observed with a differential interference microscope to determine the degree of protrusions, pits, scratches, and the like. The average surface roughness was measured by a scanning white interference method or phase measurement method using FDA by using a commercially available device, for example, a device named “New View 100” manufactured by Zygo, USA.
[0038]
The physical properties of the polishing composition containing 10% by weight of alumina solid content are shown in Table 1.
[0039]
[Table 1]
[0040]
As for the test results, in the polishing compositions (4A) and (10Af), pits and scratches were generated on the polishing surface, but in other polishing compositions, generation of pits and scratches on the polishing surface was not observed. Table 2 shows the results of the polishing rate, the average surface roughness, and the ratio of the polishing rate to the average surface roughness in the polishing test.
[0041]
[Table 2]
[0042]
In addition, the polishing compositions (8Dd), (9Ee) and (10Af), which are the prior art examples, have a ratio of the polishing rate to the average surface roughness of 200 or less, and the polishing compositions (1Ab), (2Ab) ) And (3Ac), the polishing properties are not good.
[0043]
【The invention's effect】
The polishing accelerator of the present invention is a basic salt formed from a trivalent or tetravalent metal and an inorganic acid or an organic acid. Basic salts such as basic aluminum nitrate have the effect of promoting the chemical polishing effect on aluminum disks in the same way as normal salts such as aluminum nitrate, and the pH of the polishing composition is more neutral than the normal salt. Therefore, it is considered that a high-quality polished surface can be obtained by suppressing excessive etching during polishing, reducing surface roughness, reducing surface defects, and the like. As a result, the polishing rate ratio with respect to the surface roughness is increased, and the polishing characteristics are excellent. Since the polishing composition of the present invention is a polishing composition having a high-speed polishing property and a high-quality polished surface, it is possible to improve the productivity of the polishing step and reduce the cost. Moreover, the polishing composition of the present invention is a surface of a plating layer such as Ni-P provided on an aluminum disk that can be supplied as an industrial product, particularly hard Ni having a composition of Ni 90-92% and P8-10%. It is clear that it is useful for polishing the surface of the -P plating layer, the surface of the alumina layer or the surface of aluminum, its alloys, and alumite.
[0044]
Furthermore, the precision polishing composition of the present invention can be used for precision polishing of a magnetic head, a wiring metal of a semiconductor multilayer wiring board, an insulating layer of a semiconductor multilayer wiring board, and the like.
Claims (6)
ただし、塩基性硝酸アルミニウムの塩基度とはアルミニウムイオンと結合した水酸基の割合で、Ａｌ（ＯＨ） X （ＮＯ 3 ） 3-X において，（Ｘ／３）×１００％を意味する。 A polishing composition for an aluminum disk comprising water, an alumina abrasive and a polishing accelerator, wherein the polishing accelerator is basic aluminum nitrate having a basicity of 26.7 to 76.0%. A polishing composition,
However, the basicity of basic aluminum nitrate is the ratio of hydroxyl groups bonded to aluminum ions and means (X / 3) × 100% in Al (OH) X (NO 3 ) 3 -X .
アルミニウムディスクの表面が、アルミニウム、アルミニウム合金、Ｎｉ−Ｐメッキ層、Ｎｉ−Ｂメッキ層又はアルミナであること、及び
アルミニウムディスクの研磨用組成物が、水、アルミナ研磨材、及びＡｌ（ＯＨ） X （ＮＯ 3 ） 3-X ［ただし、Ｘは０．５〜２．７の実数］の化学組成で表示される塩基性硝酸アルミニウムを含むことを特徴とするアルミニウムディスクの研磨方法。In a polishing method for polishing an aluminum disk with a polishing composition for an aluminum disk supplied between the surface of the aluminum disk and the surface of a polishing cloth capable of sliding on the surface of the aluminum disk,
The surface of the aluminum disk is aluminum, an aluminum alloy, a Ni—P plating layer, a Ni—B plating layer or alumina, and the polishing composition for the aluminum disk is water, an alumina abrasive, and Al (OH) X. (NO 3 ) 3-X A method for polishing an aluminum disk, comprising basic aluminum nitrate represented by a chemical composition of [X is a real number of 0.5 to 2.7] .
アルミニウムディスクの表面が、アルミニウム、アルミニウム合金、Ｎｉ−Ｐメッキ層、Ｎｉ−Ｂメッキ層又は酸化アルミニウム層であること、及び
アルミニウムディスクの研磨用組成物が、水、アルミナ研磨材、及び２６．７〜７６．０％の塩基度を有する塩基性硝酸アルミニウムを含むことを特徴とするアルミニウムディスクの研磨方法、
ただし、塩基性硝酸アルミニウムの塩基度とはアルミニウムイオンと結合した水酸基の割合で、Ａｌ（ＯＨ） X （ＮＯ 3 ） 3-X において，（Ｘ／３）×１００％を意味する。 In a polishing method for polishing an aluminum disk with a polishing composition for an aluminum disk supplied between the surface of the aluminum disk and the surface of a polishing cloth capable of sliding on the surface of the aluminum disk,
The surface of the aluminum disk is aluminum, an aluminum alloy, a Ni-P plating layer, a Ni-B plating layer or an aluminum oxide layer, and the polishing composition for the aluminum disk contains water, an alumina abrasive, and 26.7. A method of polishing an aluminum disk comprising basic aluminum nitrate having a basicity of ˜76.0% ,
However, the basicity of basic aluminum nitrate is the ratio of hydroxyl groups bonded to aluminum ions and means (X / 3) × 100% in Al (OH) X (NO 3 ) 3 -X .
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