JP4101868B2 - ナノ結晶構造を有するFe−Ni基材の軟質磁性合金から形成された改善された高調波マーカー - Google Patents
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Description
【産業上の利用分野】
発明の分野
電子物品監視技術は、良好な高調波特性を示す新規な合金を探し続けている。本件出願人は、(Fe1-xNix)aMb(B1-ySiy)cの組成を有する合金を、第1及び第2の結晶化温度の間でアニール処理することにより、そのようなアニール処理を受けていない合金の高調波出力よりも100%程度大きい高調波出力を発生させることができることを、思いがけなく発見した。上記組成式においては、「x」は、0.2から0.9までの範囲であり、「y」は、0から最大0.5までの範囲であり、「a」は、60原子%乃至90原子%であり、「b」は、0.1原子%乃至10原子%であり、「c」は、0.1原子%乃至30原子%であって、Mは、Mo、Cr、Hf、Nb、Ta、Ti、V、W、及び、Zrから成る群から選択された少なくとも1つの金属である。そのような望ましい高調波特性は、Cuを添加することなく、狭い範囲のアニール処理条件において実行される単一工程のアニール処理によって、生成される。
【0002】
【従来の技術】
従来技術の説明
米国特許第4,945,339号は、Fe−Ni基材の合金から形成される盗難防止マーカーを開示しており、上記合金は、0.1原子%乃至3.0原子%のCuと、Nb、W、Ta、Zr、Hf、V、Cr、Ti、及び、Moの群から選択され、0.1乃至30の原子%を有する、少なくとも1つの元素とを含む。Fe−Ni及びFe−Co基材の軟質磁性合金は、結晶化温度よりも高い450℃から700℃の温度範囲において、5分間から24時間の時間範囲でアニール処理される。Feに溶解しない銅を添加することは、ナノ微結晶を形成するための核形成部位をもたらすために、必要とされる。
【0003】
1992年6月2日に出願された米国特許出願シリアルNo.896,505は、(Fe1-xNix)60-90M0.1-10(B1-ySiy)0.1-30の一般組成を有する合金を開示している。この一般組成においては、「a」乃至「c」は、原子%すなわち原子百分率であって、「a」乃至「c」に不純物を加えた合計は、実質的に100である。「x」の値は、0.2から0.9であり、「y」の値は、0から0.5である。第1の工程においては、第2の結晶化温度のオンセット未満において、上記合金がアニール処理される。第1のアニール処理工程の後に、ナノクリスタル合金は、半時間で、第2のアニール処理温度まで冷却される。第2のアニール処理工程は、第2の磁気相あるいはナノクリスタル相のキュリー温度の50℃の範囲内の温度、好ましくは、キュリー温度よりも僅かに低い温度で実行することができ、2時間で終了する。その結果生ずる合金は、非晶質合金の核に関して有用である、良好な磁気特性を有するものとして記載されている。
【0004】
発明の詳細な説明
発明の摘要
本発明は、高調波電子監視装置用のマーカー、並びに、そのようなマーカーを形成する方法に関し、該方法は、(Fe1-xNix)aMb(B1-ySiy)c(「x」は、0.2から0.9の範囲であり、「y」は、0から0.5までの範囲であり、「a」は、60原子%から90原子%の範囲であり、「b」は、0.1原子%から10原子%の範囲であり、「c」は、0.1原子%から30原子%の範囲であり、Mは、Mo、Cr、Hf、Nb、Ta、Ti、V、W、及び、Zrから成る群から選択された少なくとも1つの金属である)の組成を有すると共に、ナノクリスタル相が形成される第1の結晶化温度、及び、第2の結晶質相が形成される第2の結晶化温度である少なくとも2つの結晶化温度を有する非晶質合金を準備する工程と、
上記第1及び第2の結晶化温度の間の温度において、該非晶質合金の少なくとも1つの高調波特性を増大させるに十分な時間にわたって、上記非結質合金をアニール処理する工程とを備える。
【0005】
本発明のマーカーは、本発明によるアニール処理を受けていない同じ材料のマーカーに比較して、大幅に改善された信号出力を示す。本発明に従ってアニール処理された高調波マーカーは、そのようなアニール処理を受けていない同じ材料から形成されたマーカーよりも、100%高い出力を示す。
図面の説明
図1は、アニール処理を受けていないマーカー、10エルステッド(Oe)の長手方向の磁學において、30分間及び60分間にわたってアニール処理を受けたマーカー、並びに、磁場が与えられない状態でアニール処理を受けたマーカーに関して、アニール処理温度に対して測定された出力電圧(ピーク値同士の)を示すグラフである。
発明の詳細な説明
本発明の磁気材料を生成する際に使用された合金は、(Fe1-xNix)aMb(B1-ySiy)cの一般式によって表され、この一般式において、「a」乃至「c」は、原子%すなわち原子百分率であり、「a」乃至「c」に不純物を加えた合計は、実質的に100である。「x」の値は、0.2から0.9であり、0.48と0.9との間であるのが好ましい。「a」で表されるFe−Niの原子%は、60から90であり、70から87の原子%であるのが好ましい。Fe及びNiの量が、90原子%を超えて増大したり、あるいは、60原子%を下回って減少した場合には、そのような合金は、メルトクエンチ技術によって鋳造することが困難となり、その結果生じる製品は、不適当な軟質の磁気特性を示す傾向がある。より詳細に言えば、Fe及びNiが、60原子%よりも少ない場合には、良好な軟質磁気材料を生成するには過剰の半金属すなわちメタロイドが存在する。
【0006】
Mは、Mo、Cr、Hf、Nb、Ta、Ti、V、W、及び、Zrから成る群から選択された、少なくとも1つの金属である。Mは、Cr、Ta及びMoから成る群から選択されるのが好ましく、最も好ましいのはMoである。上記組成において「b」で表されるMのパーセント(%)は、0.1から10原子%であり、1.0から8.0原子%が好ましく、2.0から4.0の原子%が最も好ましい。原子%が、2.0原子%を下回って減少すると、後に説明するタイプの有用なアニール処理条件の間に、ナノ結晶粒子を形成することが困難になる。10原子%を超えるMを含む合金も、メルトクエンチ技術によって鋳造することが困難である。
【0007】
「c」によって表されるメタロイド(B及びSi)のパーセンテージすなわち百分率は、0.1から30原子%であり、13から30原子%が好ましい範囲である。詳細に言えば、ホウ素の原子%は、0.1から30原子%であり、13から22の原子%が好ましい範囲であり、14から18原子%が最も好ましい。Bの原子%が、上記好ましい22の原子%を超えて増大すると、ホウ化物の容積%が増大し、これにより、ナノ結晶相の容積%を減少させ、これに応じて、その合金の磁気特性を低下させる傾向がある。また、22原子%を超えるホウ素の量は、非晶質相のFe及びNiと関係し、形成することのできるナノ結晶粒子の量を減少させる。
【0008】
Siは、ある範囲において、第1の結晶化温度TX1と第2の結晶化温度Tx2との間の温度差を増大させることにより、微結晶の形成を促進する。Siも、本発明の合金のナノ結晶相の前駆体である、非晶質相の形成を助ける。Siの範囲(上述の式において「y」で表される)は、0から最大0.5である。従って、Siは、0から最大15原子%までの範囲を有する。Siが存在する場合には、そのようなSiは、最大10原子%の量で存在するのが好ましく、最大5原子%の量で存在するのが最も好ましい。
【0009】
各組成は、上記望ましい比率で融解され、次に、例えば、本明細書で参照する米国特許第4,221,257号に開示される、プレーナ・フロー鋳造技術によって鋳造され、非晶質金属材料のストリップを生成する。
【0010】
鋳造の後に、非晶質材料は、第2の結晶化温度のオンセット未満で、アニール処理される。第2の結晶化温のオンセット未満であればどのような温度も用いることができるが、温度が低くなればなる程、その温度におけるアニール処理時間は長くなる。従って、アニール処理を行う温度は、第1の結晶化温度のオンセットを超えるのが好ましい。しかしながら、幾つかのアニール処理条件(過度な温度、時間、あるいは、これらの組み合わせ)は、その結果生ずる製品の全体的な柔軟な磁気特性を低下させる、第2の結晶質相を形成する。従って、合金は、第1の結晶化温度のオンセットと第2の結晶化温度のオンセットとの間の温度で、アニール処理されるのが好ましい。第1及び第2の結晶化温度のオンセットの中間点付近にあるアニール処理温度は、最も良好な高調波特性を達成し、従って、特に好ましい。例えば、合金Fe40Ni38Mo4B18は、439℃で第1の結晶化温度を示し、524℃で第2の結晶化温度を示す。これら2つの温度の間の中間点は、482℃である。好ましい温度範囲は、450℃から490℃であり、最も好ましい温度範囲は、470℃から490℃である。
【0011】
本発明の合金は、磁場なしでも、又は、長手方向の磁場の影響下でも、アニール処理することができる。磁場アニール処理を受けない合金に関しては、アニール処理温度は、第1及び第2の結晶化温度の中間点よりも低いのが好ましく、上記中間点よりも10℃から30℃低いのが最も好ましい。長手方向の磁場の影響下でアニール処理を受ける合金に関しては、そのような合金は、上記中間点付近、例えば、上記中間点の±10℃の範囲内の温度で、アニール処理されるのが好ましい。長手方向の磁場においてアニール処理された合金は、最も高い高調波出力を示すので、好ましい。長手方向の磁場は、20エルステッドを超えないのが好ましく、10エルステッドであるのが最も好ましい。
【0012】
上述のように、アニール処理の長さは、使用するアニール処理温度、及び、磁場に応じて変化する。アニール処理温度の好ましい範囲(第1及び第2の結晶化温度が出現する間の温度範囲)に関しては、アニール処理温度は、半時間から2時間であるのが好ましく、半時間から1時間であるのが最も好ましい。アニール処理は、窒素雰囲気等の不活性雰囲気中で行うのが最も好ましい。
【0013】
MがMoである合金のファミリーに関しては、上記第1のアニール処理の間に形成されたナノ結晶粒子は、実質的にfccの結晶構造を示し、NiFeMo構造から実質的に構成される。これらのナノ結晶粒子は一般に、Ni基材であり、100nmよりも大きい有効粒子径まで成長させてはならず、30nmよりも大きい有効粒子径まで成長させないのが好ましい。10nmあるいはそれ以下の有効粒子径を有するナノ結晶粒子が、最も好ましい。Moを含む合金に関しては、第2の結晶化温度あるいはそれ以上の温度におけるアニール処理が、ホウ化物基材の第2の結晶質相を形成し、その結果生ずる製品の全体的な軟質磁気特性を低下させる。
【0014】
本発明の合金は、鋳造され、次に、アニール処理されるので、そのような合金は、概ね良好な延性の利点を利用するために、鋳放し状態(as−cast state)で加工することができる。
【0015】
本発明のプロセスに従ってアニール処理された合金は、そのようなアニール処理を受けていない合金のストリップに比較して、大幅に改善された高調波特性を示すマーカーを生成する。本発明のマーカーの高調波信号は、そのようなマーカーの長さ、幅及び厚みを変化させることにより、更に変えることができる。本発明のマーカーは、一般に使用される物品監視装置を殆どあるいは全く変更することなく、そのような物品監視装置に使用することができる。
【0016】
以下の例は、例示的なものであり、限定的なものではない。当業者には、種々の変形例が自明である。本発明の真の精神及び範囲は、添付の請求の範囲によって判定されるべきものであり、以下の例によって限定されるべきではない。
【0017】
【実施例】
例1
Fe40Ni38Mo4B18の公称組成を有する合金が、プレーナ・フロー鋳造によって鋳造された。その結果生じた合金は、パーキン・エルマーDSC−2C差動走査型熱量計の中で、20℃/minの加熱速度で加熱した時に、439℃及び524℃において、2つの結晶化温度の出現を示した。第1の結晶化温度は、Ni−Fe−Mo相に相当し、第2の結晶化温度は、6:23のホウ化物相に相当する。リボンの長さに沿って切断した、66.7mm×1.59mm(2 5/8インチ×1/16インチ)の寸法の5つのストリップが、下の表1に示す各々の条件において、アニール処理された。高調波信号(15乃至18倍の強さの高調波)が、10kHzの周波数、及び、1.2エルステッドの駆動場において測定された。各々の試験に関する、平均高調波信号、及び、標準偏差も、下の表1に示されている。
【0018】
【表1】
【0019】
図1は、アニール処理温度の関数として高調波信号をプロットしたものを示している。鋳放しの非晶質ストリップの信号は、0.29Vpp(出力軸線に沿う白丸印で示されている)である。10エルステッドの長手方向の磁場の中で1時間アニール処理されたマーカーに関する平均高調波出力は、白四角印を繋ぐ線で示されている。磁場を用いずに半時間アニール処理されたマーカーに関する平均高調波出力は、黒四角印を繋ぐ線で示されている。10エルステッドの長手方向の磁場の中で半時間アニール処理されたマーカーに関する平均高調波出力は、×印を繋ぐ線で示されている。磁場を用いずに半時間アニール処理されたマーカーに関する平均高調波出力は、横棒印を繋ぐ線で示されている。0.82Vppの最大平均高調波信号が、10エルステッドの長手方向の磁場の中で480℃で30分間アニール処理されたストリップに関して測定され、高調波信号が183%増大した。440℃及び500℃の間の温度で半時間アニール処理された合金、及び、低い温度で1時間アニール処理された合金は総て、アニール処理されていないマーカーに比較して、改善を示し、非晶質状態からナノ結晶状態へ移行する際に、高調波信号の増大を示した。極端なアニール処理条件(500℃よりも高い温度、あるいは、時間及び温度の組み合わせが過度である)においては、高調波信号は減少し、第2の結晶質相が形成されることを示した。10エルステッドの磁場の中で、460℃及び500℃の間の温度で30分間アニール処理された合金に関する高調波信号は、アニール処理されていない合金よりも、約50%高い高調波出力を示し、また、約470℃及び490℃の間の温度でアニール処理された合金に関する高調波出力は、同じ組成を有するアニール処理されていない合金よりも約100%高い。このような高調波出力の驚くべき増大は、銅を添加することなく、従来技術に開示されるアニール処理条件よりも概ね緩やかなアニール処理条件で達成される。
Claims (7)
- マーカーの高調波出力の振幅を増大させるための方法において、
(Fe1-xNix)aMb(B1-ySiy)c(「x」は、0.2から0.9の範囲であり、「y」は、0から0.5までの範囲であり、「a」は、60原子%と90の原子%との間であり、「b」は、0.1原子%と10原子%との間であり、「c」は、0.1原子%と30原子%との間であり、Mは、Mo、Cr、Hf、Nb、Ta、Ti、V、W、及び、Zrから成る群から選択された少なくとも1つの金属である)の組成を有すると共に、ナノ結晶相が形成される第1の結晶化温度、及び、第2の結晶質相が形成される第2の結晶化温度である少なくとも2つの結晶化温度を有する、ストリップである非晶質合金を準備する工程と
前記第1及び第2の結晶化温度の間の温度において、その磁気励振の間前記の組成を有するマーカーにより生じる少なくとも1つの高調波の振幅を増大させるに十分な時間にわたって、前記ストリップである非晶質合金を単一工程のアニール処理する工程とを備えることを特徴とする方法。 - 請求項1の方法において、前記ストリップが、外部からの磁場を受けない状態で、アニール処理されることを特徴とする方法。
- 請求項1の方法において、前記ストリップが、前記第1及び第2の結晶化温度の中間の温度の20°C以内の温度において、アニール処理されることを特徴とする方法。
- 請求項3の方法において、前記合金のストリップが、半時間から1時間の時間にわたって、アニール処理されることを特徴とする方法。
- 請求項1の方法において、前記ストリップが、前記第1及び第2の結晶化温度の中間の温度の10°C以内の温度でアニール処理されることを特徴とする方法。
- 請求項5の方法において、「x」が、0.48と0.9との間にあり、「y」が、0と0.5との間にあり、「a」が、70原子%と87原子%との間にあり、「b」が、1.0と8.0との間にあり、「c」が、13原子%と30原子%との間にあり、Mが、Cr、Ta及びMoの群から選択されることを特徴とする方法。
- マーカーの高調波出力を高めるための方法において、
(Fe1-xNix)aMb(B1-ySiy)c(「x」は、0.2から0.9の範囲であり、「y」は、0から0.5までの範囲であり、「a」は、60原子%と90の原子%との間であり、「b」は、0.1原子%と10原子%との間であり、「c」は、0.1原子%と30原子%との間であり、Mは、Mo、Cr、Hf、Nb、Ta、Ti、V、W、及び、Zrから成る群から選択された少なくとも1つの金属である)の組成を有すると共に、ナノ結晶相が形成される第1の結晶化温度、及び、第2の結晶質相が形成される第2の結晶化温度である少なくとも2つの結晶化温度を有する、ストリップである非晶質合金を準備する工程を備え、前記第1及び第2の結晶化温度の間の温度において、その磁気励振の間前記の組成を有するマーカーにより生じる少なくとも1つの高調波の振幅を増大させるに十分な時間にわたって、前記ストリップである非晶質合金を単一工程のアニール処理が実行されることを特徴とする方法。
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