JP4085490B2 - 光学部材用合成石英ガラスとその製造方法 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、波長400nm以下の紫外線を光源とする装置に用いられる光学部材用合成石英ガラスおよびその製造方法に関する。詳細にはエキシマレーザ(XeCl:波長308nm、KrF:波長248nm、ArF:波長193nm)、F2 レーザ(波長157nm)、低圧水銀ランプ(波長185nm)、エキシマランプ(XeXe:波長172nm)、重水素ランプ(波長170〜400nm)などの光源から発せられる紫外域から真空紫外域までの光に用いられるレンズやプリズム、窓材などの光学部品として用いられる光学部材用合成石英ガラスとその製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
合成石英ガラスは、近赤外域から真空紫外域までの広範囲の波長域にわたって透明な材料であること、熱膨張係数がきわめて小さく寸法安定性に優れること、また、金属不純物をほとんど含有しておらず高純度であることなどの特徴がある。そのため、従来のg線、i線を光源として用いた光学装置の光学部材には合成石英ガラスが主に用いられてきた。
【0003】
近年、LSIの高集積化に伴い、ウェハ上に集積回路パターンを描画する光リソグラフィ技術において、より線幅の短い微細な描画技術が要求されており、これに対応するために露光光源の短波長化が進められている。たとえばリソグラフィ用ステッパの光源は、従来のg線(波長436nm)、i線(波長365nm)から進んで、KrFエキシマレーザ(波長248nm)、ArFエキシマレーザ(波長193nm)、さらにはF2 レーザ(波長157nm)が用いられようとしている。
【0004】
また、低圧水銀ランプ(波長185nm)やエキシマランプ(XeXe:波長172nm)は、1)光CVDなどの装置、2)シリコンウェハのアッシング装置やエッチング装置、または3)オゾン発生装置などに用いられている。そして、今後光リソグラフィ技術に適用すべく開発が進んでいる。低圧水銀ランプ、エキシマランプ、重水素ランプなどのガス封入管、または前述の短波長光源を用いた光学装置に用いられる光学部品にも合成石英ガラスを用いる必要がある。
【0005】
これらの光学系に用いられる合成石英ガラスは、紫外域から真空紫外域にわたる波長での光透過性が要求されるとともに、使用波長での耐光性が高いこと(光照射後に透過率が低下しないこと)が要求される。
【0006】
従来の合成石英ガラスでは、たとえばKrFエキシマレーザやArFエキシマレーザなどの光源から発せられる高エネルギ光を照射すると、紫外域に新たな吸収帯を生じ、光学部材として用いるうえで問題があった。すなわち、紫外線が長時間照射されると、いわゆるE’センタ(≡Si・)と呼ばれる略215nmの吸収帯が生起する。
【0007】
E’センタによる吸収帯は、合成石英ガラス中の三員環構造や四員環構造などの不安定な構造による欠陥に起因するものと考えられている。略215nmの吸収帯が生成すると、透過率の低下、絶対屈折率の上昇、屈折率分布の変動や蛍光が生じるなどの問題があった。
【0008】
耐紫外線性を向上するためには三員環構造や四員環構造などの不安定な構造による欠陥を低減することが重要である。そのための方法として種々の方法が検討されている。例えば、合成石英ガラスを500kgf/cm2 以上の高圧の希ガス含有雰囲気下で約1600℃の高温にて再溶融した後、同雰囲気下で500℃まで降温することにより、不安定な構造を低減する方法が提案されている(特開平4−164834、特開平5−43267)。しかしこれらの提案の方法では、高圧を必要とし装置が大がかりとなるうえ、高温で処理するため合成石英ガラスに不純物が混入し、合成石英ガラスの純度が低下する可能性があるなどの問題があった。
【0009】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、上記問題を解決すべくなされたものであり、紫外線照射によってもE’センタによる吸収帯の生成が少なく、耐紫外線性に優れた光学部材用合成石英ガラスの提供を目的とする。本発明は、また、こうした光学部材用合成石英ガラスを生産性よく、簡便に得られる製造方法の提供を目的とする。
【0010】
【課題を解決するための手段】
本発明は、紫外域から真空紫外域の光に使用される光学部材用合成石英ガラスの製造方法であって、OH基濃度が100ppm以下の合成石英ガラスを粘度が1014.5ポアズになる温度T1 (℃)以下、かつT1 −200(℃)で示される温度T2 (℃)以上の温度で80時間以上保持し、レーザラマンスペクトルにおける495cm -1 の散乱ピーク強度I 1 、605cm -1 の散乱ピーク強度I 2 、および440cm -1 の散乱ピーク強度I 0 が、I 1 /I 0 ≦0.57、かつI 2 /I 0 ≦0.14の関係を満たす合成石英ガラスとする工程を含むことを特徴とする光学部材用合成石英ガラスの製造方法を提供する。
【0011】
本発明者らは、合成石英ガラスをある範囲の温度で所定時間保持することにより合成石英ガラス中の不安定な構造を低減できることを見出した。
T1 はいわゆる歪点のことであり、合成石英ガラス中のOHやFなどの含有量、または不純物として含まれる遷移金属や塩素などの含有量に依存するが、通常の合成石英ガラスの場合900〜1200℃である。
【0012】
温度T1 を超える温度で保持した場合、合成石英ガラス中の不安定な構造は低減されず、温度T2 未満の温度で保持した場合、合成石英ガラス中の不安定な構造を低減するに要する時間は1000時間以上と非常に長く、効率的ではない。
【0013】
こうした最適温度範囲が存在する理由は明らかではないが、合成石英ガラスの粘度と密接な関係があり、温度が高すぎると合成石英ガラスの網目構造が流動的状態となり、流動的状態の高温で保持しても不安定な構造が低減されないためと考えられる。また温度が低すぎると合成石英ガラスの網目構造が固定され、不安定な構造を低減するには長時間を要すると考えられる。
【0014】
本発明において、前記範囲内の温度で保持する時間については、10時間以上が好ましく、特に80時間以上が好ましい。実用上は800時間以下が好ましい。保持時の雰囲気については、水素ガス、酸素ガス、窒素ガスおよび希ガスからなる群から選ばれる1種以上のガスを採用できる。特に、設備の安全上の観点および合成石英ガラスの欠陥生成抑制の観点から、窒素ガスまたは希ガス(たとえばヘリウムなど)などの不活性ガスが好ましい。
【0015】
本発明においては、得られる合成石英ガラスの、光学的均質性向上の観点、歪み発生の抑制の観点から、前記T2 以上の温度で保持する工程の後、T1 −500(℃)で示される温度T3 (℃)以下の温度まで50℃/hr以下の降温速度で降温する工程をさらに含むことが好ましい。
【0016】
本発明は、また、紫外域から真空紫外域までの光に使用される光学部材用合成石英ガラスであって、OH基濃度が100ppm以下であり、レーザラマンスペクトルにおける495cm-1の散乱ピーク強度I1 、605cm-1の散乱ピーク強度I2 、および440cm-1の散乱ピーク強度I0 が、I1 /I0 ≦0.57、かつI2 /I0 ≦0.14の関係を満たすことを特徴とする光学部材用合成石英ガラスを提供する。
【0017】
495cm-1散乱ピークおよび605cm-1散乱ピークはそれぞれ三員環構造、四員環構造によるピークであり、440cm-1散乱ピークはケイ素と酸素との間の基本振動によるピークであり、I1 /I0 およびI2 /I0 は光学部材用合成石英ガラス中の三員環構造および四員環構造の相対濃度を表すものである。なお、前記の495cm-1、605cm-1および440cm-1は、測定装置や測定試料等によりわずかにずれることもある。
【0018】
蛍光強度低減の観点から、OH基濃度は400ppm(重量ppmの意であり、以下も同様。)以下、特に100ppm以下が好ましい。また、蛍光強度低減の観点から、水素分子濃度は5×1016分子/cm3 以上が好ましい。
本発明の光学部材用合成石英ガラスは、たとえば前述した製造方法により得ることができる。
【0019】
【実施例】
SiCl4 を酸水素火炎中で加水分解させて形成させたSiO2 微粒子を基材上に堆積させ、500mmφ、長さ700mmの多孔質石英ガラス体を合成した。この多孔質石英ガラス体を雰囲気制御可能な電気炉の中に置いて、水蒸気を含んだヘリウムガス雰囲気、常圧下にて1450℃まで昇温し、この温度にて3時間保持し透明ガラス化を行い、250mmφ、長さ450mmの合成石英ガラスを得た。
【0020】
ここでガラス化を行う際の雰囲気中の水蒸気分圧を調整してOH基含有量を制御し、表1に示す、歪点T1 が1110℃、1090℃、1070℃、950℃の4種類の異なる合成石英ガラスを準備した(T2 はそれぞれ910℃、890℃、870℃、750℃、であり、T3 はそれぞれ610℃、590℃、570℃、450℃である)。なお、歪点T1 が1110℃、1090℃、1070℃、950℃の合成石英ガラスのOH基濃度は、それぞれ、33ppm、120ppm、230ppm、970ppmである。
【0021】
次いで、250mmφ、長さ450mmの合成石英ガラスから、200mmφ×30mmtのサイズの合成石英ガラスを切り出し、雰囲気条件をヘリウムガス1気圧と固定した以外は表1に示す熱処理条件で熱処理し、表1に示す徐冷条件で熱処理後の徐冷を行った。なお、炉冷とは、炉の中で放冷した意である。
【0022】
上記徐冷後にさらに、水素ガス含有雰囲気、500℃にて250時間保持し、水素をドープさせた。なお、例1〜15は水素ガス100%雰囲気、10気圧(絶対圧)で、例16は水素ガス100%雰囲気、1気圧(絶対圧)で、例17は水素ガス/Heが10/90(体積比)の雰囲気、1気圧(絶対圧)で、それぞれ水素をドープした。得られた合成石英ガラスの水素分子濃度を表1に示す。なお、OH基濃度に変化はなかった。
【0023】
得られた合成石英ガラスについてそれぞれ下記評価を行った。なお、例1〜3、例7〜10および例14〜17は実施例、例4〜6および例11〜13は比較例に相当する。
【0024】
(評価1)
ラマン分光測定(Jobin Ybon製 Ramonor T64000、励起光源:アルゴンイオンレーザ(波長514.5nm))を行い、レーザラマンスペクトルにおける495cm-1の散乱ピーク強度I1 および605cm-1の散乱ピーク強度I2 と、440cm-1の散乱ピークの強度I0 との強度比I1 /I0 およびI2 /I0 を求めた。強度比I1 /I0 、強度比I2 /I0 の値が小さいほど良好である。評価結果を表2に示す。
なお、各散乱ピーク強度I1 、I2 、I0 の求め方は以下のとおりである。
【0025】
495cm-1の散乱ピークおよび605cm-1の散乱ピークに対してそれぞれ1本のローレンツ関数によりカーブフィッティングを行い、実スペクトルとの最小二乗誤差が最低となるように近似を行って各関数の係数を決定した。
440cm-1の散乱ピークに対しては3本のガウス関数の合成により、また495cm-1散乱ピークと605cm-1散乱ピークと440cm-1散乱ピークとを除いた残余(ベースライン)に対しては2次関数により、それぞれカーブフィッティングを行い、実スペクトルとの最小二乗誤差が最低となるように近似を行って各関数の係数を決定した。
以上により求められた関数を用いて各散乱ピークの強度を求めた。
【0026】
(評価2)
複屈折計(オーク製作所製ADR−150LC)を用いて200mmφの面内での複屈折量を測定し、200mmφ面内における複屈折量が10nm/cm以下である場合をOK、10nm/cm超である場合をNGとした。複屈折量は、歪みの大きさを図る指標であり、その値が小さいほど歪みは小さく良好である。評価結果を表2に示す。
【0027】
(評価3)
例1および6の合成石英ガラスについて、200mmφ×30mmtのサイズからさらに30mmφ×10mmtのサイズの試料を切り出し、KrFエキシマレーザ(ラムダフィジーク社製LPX−120i)からの光をエネルギ密度100mJ/cm2 /pulse、周波数200Hz、3×106 ショットの条件で試料に照射した。照射前後での190〜250nmにおける透過率を測定し、前記透過率から照射による吸収係数の変化を算出した。吸収係数の変化が小さいほど耐紫外線性に優れている。照射前後の吸収係数の変化を図1に示す。なお、図1において2.0E−03は2.0×10-3の意であり、他も同様である。
【0028】
(評価4)
例1、8、14〜17の石英ガラスについて、評価3同様に30mmφ×10mmtのサイズの試料を切り出し、評価3で用いたKrFエキシマレーザからの光をエネルギ密度100mJ/cm2 /pulse、周波数200Hz、1×106 ショットの条件で試料に照射した。KrFエキシマレーザからの光を照射した場合の、650nmの蛍光強度L650 および248nmの散乱光強度S248 をファイバ導光タイプの分光光度計を用いてそれぞれ測定し、両者の比L650 /S248 を求めることにより、蛍光強度を評価した。評価結果を表3に示す。
【0029】
【表1】
【0030】
【表2】
【0031】
【表3】
【0032】
【発明の効果】
本発明によれば、エキシマレーザなどの紫外線照射によってもE’センタによる吸収帯の生成が少なく、耐紫外線性に優れた光学部材用合成石英ガラスが得られる。また、本発明の製造方法によれば、エキシマレーザなどの紫外線照射によってもE’センタによる吸収帯の生成が少なく、耐紫外線性に優れた光学部材用合成石英ガラスを、厳しい条件や大がかりな装置を必要とすることなく、生産性よく、簡便に得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】KrFエキシマレーザ照射前後の吸収係数の変化を示す図。
Claims (6)
- 紫外域から真空紫外域までの光に使用される光学部材用合成石英ガラスの製造方法であって、OH基濃度が100ppm以下の合成石英ガラスを粘度が1014.5ポアズになる温度T1 (℃)以下、かつT1 −200(℃)で示される温度T2 (℃)以上の温度で80時間以上保持し、レーザラマンスペクトルにおける495cm -1 の散乱ピーク強度I 1 、605cm -1 の散乱ピーク強度I 2 、および440cm -1 の散乱ピーク強度I 0 が、I 1 /I 0 ≦0.57、かつI 2 /I 0 ≦0.14の関係を満たす合成石英ガラスとする工程を含むことを特徴とする光学部材用合成石英ガラスの製造方法。
- 前記T2 以上の温度で保持する工程の後、T1 −500(℃)で示される温度T3 (℃)以下の温度まで50℃/hr以下の降温速度で降温する工程をさらに含む請求項1に記載の光学部材用合成石英ガラスの製造方法。
- 合成石英ガラスのOH基濃度が33pm以下である請求項1または請求項2のいずれかに記載の光学部材用合成石英ガラスの製造方法。
- 紫外域から真空紫外域までの光に使用される光学部材用合成石英ガラスであって、OH基濃度が100ppm以下であり、レーザラマンスペクトルにおける495cm-1の散乱ピーク強度I1 、605cm-1の散乱ピーク強度I2 、および440cm-1の散乱ピーク強度I0 が、I1 /I0 ≦0.57、かつI2 /I0 ≦0.14の関係を満たすことを特徴とする光学部材用合成石英ガラス。
- 水素分子濃度が5×1016分子/cm3 以上である請求項4に記載の光学部材用合成石英ガラス。
- 合成石英ガラスのOH基濃度が33pm以下である請求項4または請求項5のいずれかに記載の光学部材用合成石英ガラス。
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