JP4083252B2 - ポリオルガノシロキサン用連続式乳化装置およびポリオルガノシロキサンエマルジョンの連続的製造方法 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明はポリオルガノシロキサン用連続式乳化装置および該装置を使用してポリオルガノシロキサンのエマルジョンを連続的に製造する方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
シリコーンエマルジョン、すなわち、ポリオルガノシロキサンエマルジョンは繊維処理剤、化粧品、紙処理剤、消泡剤、離型剤等の用途に供されており、各種の撹拌機、混合機あるいは分散機を使用してポリオルガノシロキサンを水に乳化することにより製造されている。それらの製造装置としては、バッチ式では、例えば、ホモミキサー、ケディミル、シャフロー、アジホモミキサー等があり、連続式では、例えば、ホモミックラインフロー、超音波ミキサー、パイプラインミキサー、コロイドミル、サンドミル、ハインミル等がある。これら装置は目的に応じて使用されているが、設備の合理化または生産性の改善を行うため連続式製造装置を使用するケースがある。連続式乳化装置は乳化機への原料供給管と、それに直結した乳化機から構成されており、この乳化機は一般的には高速回転剪断型撹拌機能を持つローターを具備している。この高速回転ローターの高速回転によってポンプ性能が発現するが、ポンプ性能によっては連続的に供給した原料が乳化機上部で滞留するため、均質で粒度分布の狭いエマルジョンの生産が困難であった。そのため一旦、ポリオルガノシロキサンを連続的に乳化して製造したエマルジョンをタンク槽等に集め、撹拌して均質なエマルジョンとするという非合理的な生産方式をとることがあった。また、特開昭62−243621号公報に記載されているような液状シリコーンゴム組成物をエマルジョン状態で硬化させることによりシリコーンゴム粒状物を製造する方法においても、粒度分布が狭く、ゲル状物の発生のないシリコーンゴム粒状物を製造することは困難であった。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的は、このような従来技術の欠点を解消すること、すなわち、均質で粒度分布が狭いポリオルガノシロキサンエマルジョンを連続的に製造するための装置およびそのようなポリオルガノシロキサンエマルジョンの連続的製造方法を提供することにある。
【0004】
【課題の解決手段】
上記目的は、乳化機に(A)ポリオルガノシロキサン、(B)乳化剤および(C)水を基本的構成成分とする原料を連続的に供給する原料供給管と、原料受入管と高速回転ローターを具備する乳化機とから構成される連続式乳化装置において、原料供給管の最先端面と乳化機の原料受入管の最先端面間のクリアランスを0 . 1 mm 〜5 mm とすることにより空気吸入口が形成されており、クリアランスと原料供給管の内径との比が1/250〜1/2であること、または、原料供給管途中の分断面間のクリアランスを0 . 1 mm 〜5 mm とすることにより空気吸入口が形成されており、クリアランスと原料供給管の内径との比が1/250〜1/2であることを特徴とするポリオルガノシロキサン用連続式乳化装置、および上記の連続式乳化装置において、原料供給管を通して成分(A)〜成分(C)を基本的構成成分とする原料を乳化機に連続的に供給し、空気吸入口から取り入れた空気を該原料とともに乳化機に連続的に供給し、高速回転ローターを連続的に回転させることにより、ポリオルガノシロキサンのエマルジョンを連続的に製造する方法によって達成される。
【0005】
【発明の実施の形態】
本発明の連続式乳化装置を図面を用いて説明する。図1は本発明の連続式乳化装置の代表例を示したものである。ポリオルガノシロキサンの連続式乳化装置1は乳化機11に原料を連続的に供給する原料供給管2と、原料受入管18と高速回転ローター12を具備する乳化機11とから構成される。原料供給管2は外管3と内管5から構成された二重管であることが好ましいが、一重管であってもよい。原料のオルガノポリシロキサンは内管の原料供給口6から内管5に供給され、乳化剤と水の混合物は外管の原料供給口4から外管3に供給される。成分(A),成分(B),成分(C)の基本構成成分を原料供給管へ供給するには、一般的にはギアポンプを使用する。その際、(A)ポリオルガノシロキサンと(B)乳化剤の混合物と水とをそれぞれギヤポンプで供給してもよく、(B)乳化剤と(C)水の混合物と(A)ポリオルガノシロキサンとをそれぞれギヤポンプで供給してもよく、あるいは3成分をそれぞれ独立にギヤポンプで供給してもよい。(B)乳化剤と(C)水の混合物と(A)ポリオルガノシロキサンとをそれぞれ供給することが望ましい。その際、(A)ポリオルガノシロキサンを(B)乳化剤と(C)水の混合物が包みこむように供給することが好ましい。
【0006】
原料供給管の外管3の最先端7は乳化機11の原料受入管18の原料受入口10と対向しており、原料供給管の外管3の最先端面17と乳化機11の原料受入管の最先端面19間のクリアランス16を0 . 1 mm 〜5 mm とすることにより環状の空気吸入口9 ( 図1における点模様のハッチング部 ) が形成されている。クリアランスと原料供給管の内径との比(すなわち、クリアランス/原料供給管の内径)は、1/250〜1/2であり、好ましくは1/25〜1/4である。なお、原料供給管2が2重管のような多重管であるときは、クリアランスと原料供給管の内径との比における原料供給管の内径は外管の内径を意味する。空気吸入口9は管内に空気が外周からに均等に、しかも乳化機11のポンプ能力に応じて吸入される機構がよく、最低3個の突起を持つスペーサーリングがコスト的に最も有利であるが、必ずしもスペーサーリングに限定されるものではない。突起は空気吸入口9のクリアランスを構成するものであり、クリアランスは0 . 1 mm 〜5 mmであり、0 . 5 mm 〜3 mmが好ましい。0.1mmより小さいと圧損が大きく、乳化機11のポンプ能力による空気の吸入が困難となりかねず、5mmより大きいと原料が原料供給管2外へ漏出しかねないからである。なお、原料供給管2の内径が大きいほどクリアランスと原料供給管の内径との比(すなわち、クリアランス/原料供給管の内径)は小さいことが好ましい。空気吸入口9は原料供給管2の途中にあってもよく、その場合は、原料供給管2途中の分断面間のクリアランスを0 . 1 mm 〜5 mm とすることにより空気吸入口9が形成される。原料供給管の内管5の出口は空気吸入口9の上方に位置してもよく、同位置にあってもよく、下方に位置してもよい。
【0007】
乳化機11の原料受入管18内の原料受入口10は高速回転ローター12を収納するハウジングに通じており、高速回転ローター12はモーター14に連動しており、モーター14が高速回転すると高速回転ローター12も高速回転する。高速回転モーターの回転数は8,000rpm以上が好ましい。高速回転ローター12の両側面と周面はハウジングの内壁と近接しており、後側面とスティター13の間隙は1μm〜10μmが好ましい。間隙が1μm〜10μmと小さいので、高速回転ローター12が高速回転すると、ポリオルガノシロキサンは乳化剤により水中に乳化されてエマルジョンとなる。生成したエマルジョンは排出口14から外部へ排出される。
【0008】
本発明において基本的構成成分である(A)ポリオルガノシロキサンは、シリコーン工業界でシリコーンエマルジョン用に通常に使用されているものでよく、その分子構造、重合度、物理的性状、有機基、官能基、分子量等は特に制限されず、固形状のポリオルガノシロキサンを溶剤に溶解したものでもよい。しかし、乳化の容易さと用途の多さから、常温で液状や生ゴム状の直鎖状ポリジオルガノシロキサンや環状ポリジオルガノシロキサンや化粧品用の常温で液状の分岐状ポリメチルフェニルシロキサンが好ましい。
かかるポリジオルガノシロキサンとしては、例えば、両末端トリメチルシロキシ基封鎖ポリジメチルシロキサン,両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ポリジメチルシロキサン,両末端シラノール基封鎖ポリジメチルシロキサン,両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルフェニルシロキサン共重合体,両末端シラノール基封鎖ジメチルシロキサン・メチルフェニルシロキサン共重合体,両末端トリメチルシロキサン基封鎖ジメチルシロキサン・ジフェニルシロキサン共重合体,両末端シラノール基封鎖ジメチルシロキサン・ジフェニルシロキサン共重合体,両末端シラノール基封鎖ポリメチルビニルシロキサン,両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチル(3,3,3−トリフルオロプロピル)シロキサン共重合体,両末端シラノール基封鎖ジメチルシロキサン・メチル(3,3,3−トリフルオロプロピル)シロキサン共重合体,両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチル(3−グリシジルオキシプロピル)シロキサン共重合体、両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチル(3−アミノプロピル)シロキサン共重合体、オクタメチルシクロテトラシロキサン等が挙げられる。かかるポリジオルガノシロキサンの25℃における粘度は0.65cStから100万cSt、さらには100万cStより高粘度の生ゴム状ないしガム状であってもよい。ポリジオルガノシロキサンは液状シリコーンゴム組成物やシリコーンオイルコンパウンド中の主成分であってもよい。
【0009】
基本的構成成分である(B)乳化剤は、ポリオルガノシロキサンの乳化用に使用されているものでよく、アニオン系、カチオン系、両性系、ノニオン系のいずれでもよく、それらの併用であってもよい。このような乳化剤として、ポリオキシアルキレンエーテル,ポリオキシアルキレンアルキルフェノールエーテル,ポリオキシアルキレンアルキルエステル,ポリオキシアルキレンソルビタンアルキルエステル,ポリプロピレングリコール,ジエチレングリコール等の非イオン系界面活性剤、ラウリン酸ナトリウム,ステアリン酸ナトリウム,オレイン酸ナトリウム,リノレン酸ナトリウム等の脂肪酸塩,ヘキシルベンゼンスルホン酸,オクチルベンゼンスルホン酸,ドデシルベンゼンスルホン酸等のアルキルベンゼンスルホン酸およびその塩,オクチルトリメチルアンモニウムヒドロキシド,ドデシルトリメチルアンモニウムヒドロキシド,長鎖アルキルスルホネート,ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル硫酸ナトリウム等のアニオン系界面活性剤、アルキルトリメチルアンモニウムクロライド,ベンジルアンモニウム塩等のカチオン系界面活性剤が挙げられる。これらの界面活性剤は2種以上を併用してもよい。
【0010】
基本的構成成分である(C)水は、イオン交換水、純水、水道水のいずれでもよい。以上の基本的構成成分の他に、防腐剤,増粘剤,着色剤などシリコーンエマルジョンに通常配合する成分を供給してもよい。本発明の製造方法により製造されたポリオルガノシロキサンエマルジョンは、シリコーンゴムパウダー用原料、化粧品用添加剤、繊維処理剤、消泡剤、離型剤、潤滑剤、撥水剤、艶出し剤などとして有用である。
【0011】
【実施例】
以下、本発明を実施例により詳細に説明する。実施例では図1の連続式乳化装置を使用した。実施例中、部とあるのは重量部を意味し、粘度は25度での値であり、特性は次に示す方法に従って測定した。
(1)ゲル率
250メッシュの金網をはった濾過機にシリコーンゴムパウダーの懸濁液を通し、金網を通過しなかった残留物の重量と、シリコーンゴムパウダーと残留物の合計重量との比を百分率で示した。
(2)粒度分布
コールターカウンター(光散乱法)で測定した。
【0012】
【実施例1】
予め0℃に冷却した粘度500センチポイズの分子鎖両末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖されたポリジメチルシロキサン100部に、粘度10センチポイズの分子鎖両末端がトリメチルシロキシ基で封鎖されたメチルハイドロジェンポリシロキサン0.5部、塩化白金酸とテトラメチルジビニルジシロキサンの錯体0.2部(白金含有量4.5重量%)を混合して液状シリコーンゴム組成物をつくり、これを連続的に原料供給管の内管5(内径11mm)の原料供給口6へ供給し、同時に25℃の水100部と乳化剤であるポリオキシエチレンラウリルエーテル2.0部の混合物を連続的に原料供給管の外管3(内径15mm)の原料供給口4へ供給した。一方、原料供給管の外管3の最先端面17と乳化機11の原料受入管の最先端面19間のクリアランス16を2 mm とすることにより形成される環状の空気吸入口9(クリアランスと原料供給管の内径との比=1/7.5)から空気を吸入せしめて上記液状シリコーンゴム組成物および水と乳化剤の混合物とともに、原料受入口10を通して高速回転ロータ12が高速回転している乳化機11内へ液送した。この乳化機11のハウジング内にはモータ15に連動した高速回転ロータ12がセットされており、高速回転ロータ12の後側面とハウジングのスティター13の間隙は5μmである。乳化機11の高速回転ローター12を16,000rpmで回転させることにより液状シリコーンゴム組成物を連続的に水中に乳化した後に、生成したエマルジョンを下方に位置する排出口14から排出し、80℃の温水400部に接触させて連続的に硬化させて、球形粒子状のシリコーンゴムパウダーの懸濁液を得た。この懸濁液中には20重量%のシリコーンゴムパウダーが含まれていた。空気吸入口9の無い他は図1の連続式乳化装置と全て同一である比較例の連続式乳化装置を使用して同一原料から同一条件でシリコーンゴムパウダーをつくった。これらシリコーンゴムパウダーの粒度分布および粒度分布の指標であるゲル率(大粒径粒子の集合体)を調べたところ、表1の結果が得られた。この結果から、本発明の連続式乳化装置1によれば、比較例の連続式乳化装置に比べて、ゲル化しにくく、粒度分布の均一なシリコーンゴムパウダーができることがわかった。ということは、本発明の連続式乳化装置によれば液状シリコーンゴム組成物の粒度分布の均一なエマルジョンができていたことがわかる。
【表1】
【0013】
【実施例2】
粘度500センチポイズの分子鎖両末端がトリメチルシロキシ基で封鎖されたポリジメチルシロキサン100部を連続的に原料供給管の内管5の原料供給口6へ供給し、同時に25℃の水400部と乳化剤であるポリオキシエチレンラウリルエーテル5.0部の混合物を連続的に原料供給管の外管3(内径15 mm )の原料供給口4へ供給した。一方、原料供給管の外管3の最先端面17と乳化機11の原料受入管の最先端面19間のクリアランス16を1 . 0 mm とすることにより形成される環状の空気吸入口9(クリアランスと原料供給管の内径との比=1/15)から空気を吸入せしめてポリジメチルシロキサンおよび水と乳化剤の混合物とともに、実施例1で使用した乳化機11へ液送した。乳化機11の高速回転ローター12を16,000rpmで回転させることにより該ポリジメチルシロキサンを連続的に水中に乳化した後に、生成したエマルジョンを下方に位置する排出口14から排出した。空気吸入口9の無い他は図1の連続式乳化装置と全て同一である比較例の連続式乳化装置を使用して同一原料から同一条件でポリジメチルシロキサンのエマルジョンをつくった。これらエマルジョンの粒度分布を調べたところ、表2の結果が得られた。この結果から、本発明の連続式乳化装置1によれば、比較例の連続式乳化装置に比べて、粒度分布の均一なポリジメチルシロキサンエマルジョンができることがわかった。
【表2】
【0014】
【発明の効果】
本発明の連続式乳化装置は、原料供給管と、原料受入管と高速回転ローターを具備した乳化機とから構成され、原料供給管の最先端面と乳化機の原料受入管の最先端面間のクリアランスを0 . 1 mm 〜5 mm とすることにより空気吸入口が形成されており、クリアランスと原料供給管の内径との比が1/250〜1/2であり、または、原料供給管途中の分断面間のクリアランスを0 . 1 mm 〜5 mm とすることにより空気吸入口が形成されており、クリアランスと原料供給管の内径との比が1/250〜1/2であるので、ポリオルガノシロキサンと乳化剤と水をこの空気吸入口から吸入した空気とともに乳化機に送り込み、高速回転ローターを高速回転することにより乳化することにより、生成したポリオルガノシロキサンエマルジョンは粒度分布が均一であるという特徴がある。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明の連続式乳化装置の代表例の断面図を示したものである。
【符号の説明】
1 連続式乳化装置
2 原料供給管
3 原料供給管の外管
4 外管の原料供給口
5 原料供給管の内管
6 内管の原料供給口
7 外管の最先端
8 内管の最先端
9 空気吸入口
10 原料受入口
11 乳化機
12 高速回転ローター
13 スティター
14 排出口
15 モーター
16 クリアランス
17 原料供給管の外管の最先端面
18 原料受入管
19 原料受入管の最先端面
Claims (2)
- 乳化機に(A)ポリオルガノシロキサン、(B)乳化剤および(C)水を基本的構成成分とする原料を連続的に供給する原料供給管と、原料受入管と高速回転ローターを具備する乳化機とから構成される連続式乳化装置において、
原料供給管の最先端面と乳化機の原料受入管の最先端面間のクリアランスを0 . 1 mm 〜5 mm とすることにより空気吸入口が形成されており、クリアランスと原料供給管の内径との比が1/250〜1/2であること、または、原料供給管途中の分断面間のクリアランスを0 . 1 mm 〜5 mm とすることにより空気吸入口が形成されており、クリアランスと原料供給管の内径との比が1/250〜1/2であること、を特徴とするポリオルガノシロキサン用連続式乳化装置。 - 請求項1記載の連続式乳化装置において、原料供給管を通して成分(A)〜成分(C)を基本的構成成分とする原料を乳化機に連続的に供給し、空気吸入口から取り入れた空気を該原料とともに乳化機に連続的に供給し、高速回転ローターを連続的に回転させることにより、ポリオルガノシロキサンのエマルジョンを連続的に製造する方法。
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