JP4083252B2

JP4083252B2 - Continuous emulsifying apparatus for polyorganosiloxane and method for continuously producing polyorganosiloxane emulsion

Info

Publication number: JP4083252B2
Application number: JP22778996A
Authority: JP
Inventors: 豊彦山寺; 弘一尾崎; 光男浜田
Original assignee: Dow Corning Toray Co Ltd
Current assignee: DuPont Toray Specialty Materials KK
Priority date: 1996-08-09
Filing date: 1996-08-09
Publication date: 2008-04-30
Anticipated expiration: 2016-08-09
Also published as: JPH1052633A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明はポリオルガノシロキサン用連続式乳化装置および該装置を使用してポリオルガノシロキサンのエマルジョンを連続的に製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
シリコーンエマルジョン、すなわち、ポリオルガノシロキサンエマルジョンは繊維処理剤、化粧品、紙処理剤、消泡剤、離型剤等の用途に供されており、各種の撹拌機、混合機あるいは分散機を使用してポリオルガノシロキサンを水に乳化することにより製造されている。それらの製造装置としては、バッチ式では、例えば、ホモミキサー、ケディミル、シャフロー、アジホモミキサー等があり、連続式では、例えば、ホモミックラインフロー、超音波ミキサー、パイプラインミキサー、コロイドミル、サンドミル、ハインミル等がある。これら装置は目的に応じて使用されているが、設備の合理化または生産性の改善を行うため連続式製造装置を使用するケースがある。連続式乳化装置は乳化機への原料供給管と、それに直結した乳化機から構成されており、この乳化機は一般的には高速回転剪断型撹拌機能を持つローターを具備している。この高速回転ローターの高速回転によってポンプ性能が発現するが、ポンプ性能によっては連続的に供給した原料が乳化機上部で滞留するため、均質で粒度分布の狭いエマルジョンの生産が困難であった。そのため一旦、ポリオルガノシロキサンを連続的に乳化して製造したエマルジョンをタンク槽等に集め、撹拌して均質なエマルジョンとするという非合理的な生産方式をとることがあった。また、特開昭６２−２４３６２１号公報に記載されているような液状シリコーンゴム組成物をエマルジョン状態で硬化させることによりシリコーンゴム粒状物を製造する方法においても、粒度分布が狭く、ゲル状物の発生のないシリコーンゴム粒状物を製造することは困難であった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的は、このような従来技術の欠点を解消すること、すなわち、均質で粒度分布が狭いポリオルガノシロキサンエマルジョンを連続的に製造するための装置およびそのようなポリオルガノシロキサンエマルジョンの連続的製造方法を提供することにある。
【０００４】
【課題の解決手段】
上記目的は、乳化機に(Ａ)ポリオルガノシロキサン、(Ｂ)乳化剤および(Ｃ)水を基本的構成成分とする原料を連続的に供給する原料供給管と、原料受入管と高速回転ローターを具備する乳化機とから構成される連続式乳化装置において、原料供給管の最先端面と乳化機の原料受入管の最先端面間のクリアランスを０ . １ mm 〜５ mm とすることにより空気吸入口が形成されており、クリアランスと原料供給管の内径との比が１／２５０〜１／２であること、または、原料供給管途中の分断面間のクリアランスを０ . １ mm 〜５ mm とすることにより空気吸入口が形成されており、クリアランスと原料供給管の内径との比が１／２５０〜１／２であることを特徴とするポリオルガノシロキサン用連続式乳化装置、および上記の連続式乳化装置において、原料供給管を通して成分(Ａ)〜成分(Ｃ)を基本的構成成分とする原料を乳化機に連続的に供給し、空気吸入口から取り入れた空気を該原料とともに乳化機に連続的に供給し、高速回転ローターを連続的に回転させることにより、ポリオルガノシロキサンのエマルジョンを連続的に製造する方法によって達成される。
【０００５】
【発明の実施の形態】
本発明の連続式乳化装置を図面を用いて説明する。図１は本発明の連続式乳化装置の代表例を示したものである。ポリオルガノシロキサンの連続式乳化装置１は乳化機１１に原料を連続的に供給する原料供給管２と、原料受入管１８と高速回転ローター１２を具備する乳化機１１とから構成される。原料供給管２は外管３と内管５から構成された二重管であることが好ましいが、一重管であってもよい。原料のオルガノポリシロキサンは内管の原料供給口６から内管５に供給され、乳化剤と水の混合物は外管の原料供給口４から外管３に供給される。成分(Ａ)，成分(Ｂ)，成分(Ｃ)の基本構成成分を原料供給管へ供給するには、一般的にはギアポンプを使用する。その際、(Ａ)ポリオルガノシロキサンと(Ｂ)乳化剤の混合物と水とをそれぞれギヤポンプで供給してもよく、(Ｂ)乳化剤と(Ｃ)水の混合物と(Ａ)ポリオルガノシロキサンとをそれぞれギヤポンプで供給してもよく、あるいは３成分をそれぞれ独立にギヤポンプで供給してもよい。(Ｂ)乳化剤と(Ｃ)水の混合物と(Ａ)ポリオルガノシロキサンとをそれぞれ供給することが望ましい。その際、(Ａ)ポリオルガノシロキサンを(Ｂ)乳化剤と(Ｃ)水の混合物が包みこむように供給することが好ましい。
【０００６】
原料供給管の外管３の最先端７は乳化機１１の原料受入管１８の原料受入口１０と対向しており、原料供給管の外管３の最先端面１７と乳化機１１の原料受入管の最先端面１９間のクリアランス１６を０ . １ mm 〜５ mm とすることにより環状の空気吸入口９ ( 図１における点模様のハッチング部 ) が形成されている。クリアランスと原料供給管の内径との比（すなわち、クリアランス／原料供給管の内径）は、１／２５０〜１／２であり、好ましくは１／２５〜１／４である。なお、原料供給管２が２重管のような多重管であるときは、クリアランスと原料供給管の内径との比における原料供給管の内径は外管の内径を意味する。空気吸入口９は管内に空気が外周からに均等に、しかも乳化機１１のポンプ能力に応じて吸入される機構がよく、最低３個の突起を持つスペーサーリングがコスト的に最も有利であるが、必ずしもスペーサーリングに限定されるものではない。突起は空気吸入口９のクリアランスを構成するものであり、クリアランスは０ . １ mm 〜５ mmであり、０ . ５ mm 〜３ mmが好ましい。０.１mmより小さいと圧損が大きく、乳化機１１のポンプ能力による空気の吸入が困難となりかねず、５mmより大きいと原料が原料供給管２外へ漏出しかねないからである。なお、原料供給管２の内径が大きいほどクリアランスと原料供給管の内径との比（すなわち、クリアランス／原料供給管の内径）は小さいことが好ましい。空気吸入口９は原料供給管２の途中にあってもよく、その場合は、原料供給管２途中の分断面間のクリアランスを０ . １ mm 〜５ mm とすることにより空気吸入口９が形成される。原料供給管の内管５の出口は空気吸入口９の上方に位置してもよく、同位置にあってもよく、下方に位置してもよい。
【０００７】
乳化機１１の原料受入管１８内の原料受入口１０は高速回転ローター１２を収納するハウジングに通じており、高速回転ローター１２はモーター１４に連動しており、モーター１４が高速回転すると高速回転ローター１２も高速回転する。高速回転モーターの回転数は８,０００ｒｐｍ以上が好ましい。高速回転ローター１２の両側面と周面はハウジングの内壁と近接しており、後側面とスティター１３の間隙は１μｍ〜１０μｍが好ましい。間隙が１μｍ〜１０μｍと小さいので、高速回転ローター１２が高速回転すると、ポリオルガノシロキサンは乳化剤により水中に乳化されてエマルジョンとなる。生成したエマルジョンは排出口１４から外部へ排出される。
【０００８】
本発明において基本的構成成分である(Ａ)ポリオルガノシロキサンは、シリコーン工業界でシリコーンエマルジョン用に通常に使用されているものでよく、その分子構造、重合度、物理的性状、有機基、官能基、分子量等は特に制限されず、固形状のポリオルガノシロキサンを溶剤に溶解したものでもよい。しかし、乳化の容易さと用途の多さから、常温で液状や生ゴム状の直鎖状ポリジオルガノシロキサンや環状ポリジオルガノシロキサンや化粧品用の常温で液状の分岐状ポリメチルフェニルシロキサンが好ましい。
かかるポリジオルガノシロキサンとしては、例えば、両末端トリメチルシロキシ基封鎖ポリジメチルシロキサン，両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ポリジメチルシロキサン，両末端シラノール基封鎖ポリジメチルシロキサン，両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルフェニルシロキサン共重合体，両末端シラノール基封鎖ジメチルシロキサン・メチルフェニルシロキサン共重合体，両末端トリメチルシロキサン基封鎖ジメチルシロキサン・ジフェニルシロキサン共重合体，両末端シラノール基封鎖ジメチルシロキサン・ジフェニルシロキサン共重合体，両末端シラノール基封鎖ポリメチルビニルシロキサン，両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチル（３,３,３−トリフルオロプロピル）シロキサン共重合体，両末端シラノール基封鎖ジメチルシロキサン・メチル（３,３,３−トリフルオロプロピル）シロキサン共重合体，両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチル（３−グリシジルオキシプロピル）シロキサン共重合体、両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチル（３−アミノプロピル）シロキサン共重合体、オクタメチルシクロテトラシロキサン等が挙げられる。かかるポリジオルガノシロキサンの２５℃における粘度は０.６５ｃＳｔから１００万ｃＳｔ、さらには１００万ｃＳｔより高粘度の生ゴム状ないしガム状であってもよい。ポリジオルガノシロキサンは液状シリコーンゴム組成物やシリコーンオイルコンパウンド中の主成分であってもよい。
【０００９】
基本的構成成分である(Ｂ)乳化剤は、ポリオルガノシロキサンの乳化用に使用されているものでよく、アニオン系、カチオン系、両性系、ノニオン系のいずれでもよく、それらの併用であってもよい。このような乳化剤として、ポリオキシアルキレンエーテル，ポリオキシアルキレンアルキルフェノールエーテル，ポリオキシアルキレンアルキルエステル，ポリオキシアルキレンソルビタンアルキルエステル，ポリプロピレングリコール，ジエチレングリコール等の非イオン系界面活性剤、ラウリン酸ナトリウム，ステアリン酸ナトリウム，オレイン酸ナトリウム，リノレン酸ナトリウム等の脂肪酸塩，ヘキシルベンゼンスルホン酸，オクチルベンゼンスルホン酸，ドデシルベンゼンスルホン酸等のアルキルベンゼンスルホン酸およびその塩，オクチルトリメチルアンモニウムヒドロキシド，ドデシルトリメチルアンモニウムヒドロキシド，長鎖アルキルスルホネート，ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル硫酸ナトリウム等のアニオン系界面活性剤、アルキルトリメチルアンモニウムクロライド，ベンジルアンモニウム塩等のカチオン系界面活性剤が挙げられる。これらの界面活性剤は２種以上を併用してもよい。
【００１０】
基本的構成成分である(Ｃ)水は、イオン交換水、純水、水道水のいずれでもよい。以上の基本的構成成分の他に、防腐剤，増粘剤，着色剤などシリコーンエマルジョンに通常配合する成分を供給してもよい。本発明の製造方法により製造されたポリオルガノシロキサンエマルジョンは、シリコーンゴムパウダー用原料、化粧品用添加剤、繊維処理剤、消泡剤、離型剤、潤滑剤、撥水剤、艶出し剤などとして有用である。
【００１１】
【実施例】
以下、本発明を実施例により詳細に説明する。実施例では図１の連続式乳化装置を使用した。実施例中、部とあるのは重量部を意味し、粘度は２５度での値であり、特性は次に示す方法に従って測定した。
(１)ゲル率
２５０メッシュの金網をはった濾過機にシリコーンゴムパウダーの懸濁液を通し、金網を通過しなかった残留物の重量と、シリコーンゴムパウダーと残留物の合計重量との比を百分率で示した。
(２)粒度分布
コールターカウンター（光散乱法）で測定した。
【００１２】
【実施例１】
予め０℃に冷却した粘度５００センチポイズの分子鎖両末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖されたポリジメチルシロキサン１００部に、粘度１０センチポイズの分子鎖両末端がトリメチルシロキシ基で封鎖されたメチルハイドロジェンポリシロキサン０.５部、塩化白金酸とテトラメチルジビニルジシロキサンの錯体０.２部（白金含有量４.５重量％）を混合して液状シリコーンゴム組成物をつくり、これを連続的に原料供給管の内管５（内径１１mm）の原料供給口６へ供給し、同時に２５℃の水１００部と乳化剤であるポリオキシエチレンラウリルエーテル２.０部の混合物を連続的に原料供給管の外管３（内径１５mm）の原料供給口４へ供給した。一方、原料供給管の外管３の最先端面１７と乳化機１１の原料受入管の最先端面１９間のクリアランス１６を２ mm とすることにより形成される環状の空気吸入口９（クリアランスと原料供給管の内径との比＝１／７.５）から空気を吸入せしめて上記液状シリコーンゴム組成物および水と乳化剤の混合物とともに、原料受入口１０を通して高速回転ロータ１２が高速回転している乳化機１１内へ液送した。この乳化機１１のハウジング内にはモータ１５に連動した高速回転ロータ１２がセットされており、高速回転ロータ１２の後側面とハウジングのスティター１３の間隙は５μｍである。乳化機１１の高速回転ローター１２を１６,０００ｒｐｍで回転させることにより液状シリコーンゴム組成物を連続的に水中に乳化した後に、生成したエマルジョンを下方に位置する排出口１４から排出し、８０℃の温水４００部に接触させて連続的に硬化させて、球形粒子状のシリコーンゴムパウダーの懸濁液を得た。この懸濁液中には２０重量％のシリコーンゴムパウダーが含まれていた。空気吸入口９の無い他は図１の連続式乳化装置と全て同一である比較例の連続式乳化装置を使用して同一原料から同一条件でシリコーンゴムパウダーをつくった。これらシリコーンゴムパウダーの粒度分布および粒度分布の指標であるゲル率（大粒径粒子の集合体）を調べたところ、表１の結果が得られた。この結果から、本発明の連続式乳化装置１によれば、比較例の連続式乳化装置に比べて、ゲル化しにくく、粒度分布の均一なシリコーンゴムパウダーができることがわかった。ということは、本発明の連続式乳化装置によれば液状シリコーンゴム組成物の粒度分布の均一なエマルジョンができていたことがわかる。
【表１】

【００１３】
【実施例２】
粘度５００センチポイズの分子鎖両末端がトリメチルシロキシ基で封鎖されたポリジメチルシロキサン１００部を連続的に原料供給管の内管５の原料供給口６へ供給し、同時に２５℃の水４００部と乳化剤であるポリオキシエチレンラウリルエーテル５.０部の混合物を連続的に原料供給管の外管３（内径１５ mm ）の原料供給口４へ供給した。一方、原料供給管の外管３の最先端面１７と乳化機１１の原料受入管の最先端面１９間のクリアランス１６を１ . ０ mm とすることにより形成される環状の空気吸入口９（クリアランスと原料供給管の内径との比＝１／１５）から空気を吸入せしめてポリジメチルシロキサンおよび水と乳化剤の混合物とともに、実施例１で使用した乳化機１１へ液送した。乳化機１１の高速回転ローター１２を１６,０００ｒｐｍで回転させることにより該ポリジメチルシロキサンを連続的に水中に乳化した後に、生成したエマルジョンを下方に位置する排出口１４から排出した。空気吸入口９の無い他は図１の連続式乳化装置と全て同一である比較例の連続式乳化装置を使用して同一原料から同一条件でポリジメチルシロキサンのエマルジョンをつくった。これらエマルジョンの粒度分布を調べたところ、表２の結果が得られた。この結果から、本発明の連続式乳化装置１によれば、比較例の連続式乳化装置に比べて、粒度分布の均一なポリジメチルシロキサンエマルジョンができることがわかった。
【表２】

【００１４】
【発明の効果】
本発明の連続式乳化装置は、原料供給管と、原料受入管と高速回転ローターを具備した乳化機とから構成され、原料供給管の最先端面と乳化機の原料受入管の最先端面間のクリアランスを０ . １ mm 〜５ mm とすることにより空気吸入口が形成されており、クリアランスと原料供給管の内径との比が１／２５０〜１／２であり、または、原料供給管途中の分断面間のクリアランスを０ . １ mm 〜５ mm とすることにより空気吸入口が形成されており、クリアランスと原料供給管の内径との比が１／２５０〜１／２であるので、ポリオルガノシロキサンと乳化剤と水をこの空気吸入口から吸入した空気とともに乳化機に送り込み、高速回転ローターを高速回転することにより乳化することにより、生成したポリオルガノシロキサンエマルジョンは粒度分布が均一であるという特徴がある。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の連続式乳化装置の代表例の断面図を示したものである。
【符号の説明】
１連続式乳化装置
２原料供給管
３原料供給管の外管
４外管の原料供給口
５原料供給管の内管
６内管の原料供給口
７外管の最先端
８内管の最先端
９空気吸入口
１０原料受入口
１１乳化機
１２高速回転ローター
１３スティター
１４排出口
１５モーター
１６クリアランス
１７原料供給管の外管の最先端面
１８原料受入管
１９原料受入管の最先端面 [0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to a continuous emulsifying apparatus for polyorganosiloxane and a method for continuously producing an emulsion of polyorganosiloxane using the apparatus.
[0002]
[Prior art]
Silicone emulsions, that is, polyorganosiloxane emulsions, are used for fiber treatment agents, cosmetics, paper treatment agents, antifoaming agents, mold release agents, etc., using various stirrers, mixers or dispersers. It is manufactured by emulsifying polyorganosiloxane in water. As the production apparatus, for example, a batch type includes a homomixer, a teddy mill, a shaflow, and an adihomomixer. A continuous type includes, for example, a homomic line flow, an ultrasonic mixer, a pipeline mixer, a colloid mill, and a sand mill. , Heinmill etc. Although these apparatuses are used according to the purpose, there are cases where a continuous manufacturing apparatus is used in order to rationalize facilities or improve productivity. The continuous emulsifying apparatus is composed of a raw material supply pipe to the emulsifier and an emulsifier directly connected to the emulsifier, and this emulsifier generally includes a rotor having a high-speed rotational shearing type stirring function. Pump performance is manifested by the high-speed rotation of this high-speed rotating rotor, but depending on the pump performance, the continuously supplied raw material stays in the upper part of the emulsifier, making it difficult to produce a homogeneous emulsion with a narrow particle size distribution. For this reason, an unreasonable production method is sometimes employed in which an emulsion produced by continuously emulsifying polyorganosiloxane is collected in a tank tank or the like and stirred to obtain a homogeneous emulsion. Further, in the method of producing a silicone rubber granular material by curing a liquid silicone rubber composition as described in JP-A-62-243621 in an emulsion state, the particle size distribution is narrow, It has been difficult to produce silicone rubber granules that do not generate.
[0003]
[Problems to be solved by the invention]
The object of the present invention is to eliminate such drawbacks of the prior art, ie to continuously produce a polyorganosiloxane emulsion having a homogeneous and narrow particle size distribution and the continuous production of such a polyorganosiloxane emulsion. It is to provide a manufacturing method.
[0004]
[Means for solving problems]
The purpose is to provide a raw material supply pipe, a raw material receiving pipe, and a high-speed rotating rotor for continuously supplying raw materials having (A) polyorganosiloxane, (B) emulsifier and (C) water as basic constituent components to the emulsifier. in continuous emulsification apparatus consisting of an emulsifying machine comprising, an air suction by the cutting edge surface of the raw material supplying tube and the clearance between the cutting edge face of the material receiving pipes of emulsifier and 0. 1 mm ~5 mm mouth is formed, the clearance and that the ratio of the inner diameter of the raw material supply pipe is 1 / 250-1 / 2, or, the clearance between the raw material supplying tube during the partial cross-section and 0. 1 mm to 5 mm air inlet is formed, continuous emulsification apparatus for polyorganosiloxane, wherein the ratio of the inner diameter of the clearance and the raw material supply pipe is 1 / 250-1 / 2 by, and the continuous In the type emulsifying device, A raw material having components (A) to (C) as basic constituent components is continuously supplied to the emulsifier through the material supply pipe, and the air taken from the air suction port is continuously supplied to the emulsifier together with the raw material. This is achieved by a method of continuously producing an emulsion of polyorganosiloxane by continuously rotating a high-speed rotating rotor.
[0005]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
The continuous emulsification apparatus of the present invention will be described with reference to the drawings. FIG. 1 shows a typical example of the continuous emulsification apparatus of the present invention. The polyorganosiloxane continuous emulsifying apparatus 1 includes a raw material supply pipe 2 that continuously supplies raw materials to an emulsifier 11, and an emulsifier 11 that includes a raw material receiving pipe 18 and a high-speed rotating rotor 12. The raw material supply pipe 2 is preferably a double pipe composed of an outer pipe 3 and an inner pipe 5, but may be a single pipe. The raw material organopolysiloxane is supplied from the raw material supply port 6 of the inner tube to the inner tube 5, and the mixture of the emulsifier and water is supplied from the raw material supply port 4 of the outer tube to the outer tube 3. In general, a gear pump is used to supply the basic components of component (A), component (B), and component (C) to the raw material supply pipe. At that time, the mixture of (A) polyorganosiloxane and (B) emulsifier and water may be supplied by gear pumps respectively, and (B) the emulsifier and (C) mixture of water and (A) polyorganosiloxane are respectively supplied. You may supply with a gear pump, or you may supply three components each independently with a gear pump. It is desirable to supply (B) an emulsifier, (C) a mixture of water, and (A) a polyorganosiloxane, respectively. At that time, it is preferable to supply (A) polyorganosiloxane so that a mixture of (B) emulsifier and (C) water is wrapped.
[0006]
The leading edge 7 of the outer pipe 3 of the raw material supply pipe faces the raw material inlet 10 of the raw material receiving pipe 18 of the emulsifier 11, and the leading edge 17 of the outer pipe 3 of the raw material supply pipe and the raw material acceptance of the emulsifier 11 the clearance 16 between the leading edge surface 19 of the tube 0. 1 mm to 5 ring by a mm of the air inlet 9 (hatched area of the point pattern in FIG. 1) are formed. The ratio between the clearance and the inner diameter of the raw material supply pipe (that is, the clearance / the inner diameter of the raw material supply pipe) is 1/250 to 1/2, preferably 1/25 to 1/4. Incidentally, the raw material supply pipe 2 is multiple tube such as a double pipe, the inner diameter of the raw material supply pipe definitive to the ratio of the inner diameter of the clearance and the raw material supply pipe means the inner diameter of the outer tube. The air suction port 9 has a mechanism that allows air to be sucked into the pipe evenly from the outer periphery and according to the pumping capacity of the emulsifier 11, and a spacer ring having at least three protrusions is most advantageous in terms of cost. However, it is not necessarily limited to the spacer ring. Protrusions constitutes a clearance of the air intake port 9, the clearance is 0. 1 mm ~5 mm, 0 . 5 mm ~3 mm are preferred. This is because if the diameter is smaller than 0.1 mm, the pressure loss is large, and it may be difficult to suck air by the pumping capacity of the emulsifier 11, and if it is larger than 5 mm, the raw material may leak out of the raw material supply pipe 2. In addition, it is preferable that the ratio between the clearance and the inner diameter of the raw material supply pipe (that is, the clearance / the inner diameter of the raw material supply pipe) is smaller as the inner diameter of the raw material supply pipe 2 is larger. Air inlet 9 rather good even in the middle of the raw material supply pipe 2, in which case, air inlet 9 by a clearance between the raw material supplying tube 2 during the partial cross-section to 0. 1 mm ~5 mm is It is formed. The outlet of the inner pipe 5 of the raw material supply pipe may be located above the air inlet 9, may be at the same position, or may be located below.
[0007]
The raw material receiving port 10 in the raw material receiving pipe 18 of the emulsifier 11 communicates with a housing that houses a high-speed rotating rotor 12. The high-speed rotating rotor 12 is linked to a motor 14, and when the motor 14 rotates at a high speed, the high-speed rotating rotor. 12 also rotates at high speed. The number of rotations of the high-speed rotary motor is preferably 8,000 rpm or more. Both side surfaces and the peripheral surface of the high-speed rotating rotor 12 are close to the inner wall of the housing, and the gap between the rear side surface and the stutter 13 is preferably 1 μm to 10 μm. Since the gap is as small as 1 μm to 10 μm, when the high-speed rotating rotor 12 rotates at high speed, the polyorganosiloxane is emulsified in water with an emulsifier to form an emulsion. The produced emulsion is discharged from the outlet 14 to the outside.
[0008]
In the present invention, the (A) polyorganosiloxane, which is a basic constituent component, may be one commonly used for silicone emulsion in the silicone industry, and its molecular structure, degree of polymerization, physical properties, organic group, functional group The group, molecular weight and the like are not particularly limited, and a solid polyorganosiloxane dissolved in a solvent may be used. However, in view of ease of emulsification and versatility, linear polydiorganosiloxanes and cyclic polydiorganosiloxanes that are liquid or raw rubber at room temperature and branched polymethylphenylsiloxanes that are liquid at room temperature for cosmetics are preferred.
Examples of such polydiorganosiloxane include polydimethylsiloxane blocked with both ends trimethylsiloxy group, polydimethylsiloxane blocked with both ends dimethylvinylsiloxy group, polydimethylsiloxane blocked with both ends silanol group, trimethylsiloxy group blocked dimethylsiloxane and methylphenyl. Siloxane copolymer, Silanol-terminated dimethylsiloxane / methylphenylsiloxane copolymer, Trimethylsiloxane-terminated dimethylsiloxane / diphenylsiloxane copolymer, Silanol-terminated dimethylsiloxane / diphenylsiloxane copolymer, both Terminally silanol-blocked polymethylvinylsiloxane, both ends trimethylsiloxy-blocked dimethylsiloxane methyl (3,3,3-trifluoropropyl) siloxy Copolymer, both ends silanol-blocked dimethylsiloxane methyl (3,3,3-trifluoropropyl) siloxane copolymer, both ends trimethylsiloxy group-blocked dimethylsiloxane methyl (3-glycidyloxypropyl) siloxane copolymer Examples thereof include a compound, a trimethylsiloxy group-blocked dimethylsiloxane / methyl (3-aminopropyl) siloxane copolymer, and octamethylcyclotetrasiloxane. Such polydiorganosiloxane may have a viscosity at 25 ° C. of 0.65 cSt to 1 million cSt, or even a raw rubber or gum having a viscosity higher than 1 million cSt. The polydiorganosiloxane may be the main component in the liquid silicone rubber composition or silicone oil compound.
[0009]
The basic component (B) emulsifier may be used for emulsification of polyorganosiloxane, and may be any of anionic, cationic, amphoteric, and nonionic, or a combination thereof. Good. As such emulsifiers, nonionic surfactants such as polyoxyalkylene ether, polyoxyalkylene alkylphenol ether, polyoxyalkylene alkyl ester, polyoxyalkylene sorbitan alkyl ester, polypropylene glycol, diethylene glycol, sodium laurate, sodium stearate , Fatty acid salts such as sodium oleate and sodium linolenate, alkyl benzene sulfonic acids such as hexylbenzene sulfonic acid, octyl benzene sulfonic acid, dodecyl benzene sulfonic acid and their salts, octyl trimethyl ammonium hydroxide, dodecyl trimethyl ammonium hydroxide, long chain Anion such as alkyl sulfonate, sodium polyoxyethylene alkyl phenyl ether sulfate Emissions-based surfactants, alkyl trimethyl ammonium chloride, and a cationic surface active agents such as benzyl ammonium salt. Two or more of these surfactants may be used in combination.
[0010]
The basic constituent component (C) water may be ion-exchanged water, pure water or tap water. In addition to the basic components described above, components usually blended in the silicone emulsion such as preservatives, thickeners, and colorants may be supplied. The polyorganosiloxane emulsion produced by the production method of the present invention is used as a raw material for silicone rubber powders, cosmetic additives, fiber treatment agents, antifoaming agents, mold release agents, lubricants, water repellents, polishes, etc. Useful.
[0011]
【Example】
Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to examples. In the examples, the continuous emulsifier of FIG. 1 was used. In the examples, “parts” means “parts by weight”, the viscosity is a value at 25 degrees, and the characteristics were measured according to the following methods.
(1) The ratio of the weight of the residue that did not pass through the suspension of the silicone rubber powder through a filter equipped with a metal mesh having a gel ratio of 250 mesh and the total weight of the silicone rubber powder and the residue Was expressed as a percentage.
(2) Measured with a particle size distribution Coulter counter (light scattering method).
[0012]
[Example 1]
100 parts of polydimethylsiloxane blocked with dimethylvinylsiloxy groups at both ends of a molecular chain with a viscosity of 500 centipoise previously cooled to 0 ° C. and methylhydrogen poly having both ends of a molecular chain with a viscosity of 10 centipoise blocked with a trimethylsiloxy group 0.5 parts of siloxane and 0.2 parts of chloroplatinic acid and tetramethyldivinyldisiloxane complex (platinum content: 4.5% by weight) are mixed to form a liquid silicone rubber composition, which is continuously supplied as a raw material. Supply to the raw material supply port 6 of the inner pipe 5 (inner diameter 11 mm) of the pipe, and at the same time, continuously mix a mixture of 100 parts of water at 25 ° C. and 2.0 parts of polyoxyethylene lauryl ether as an emulsifier. 3 (inner diameter 15 mm) was supplied to the raw material supply port 4. On the other hand, an annular air inlet 9 ( clearance) formed by setting the clearance 16 between the most distal surface 17 of the outer pipe 3 of the raw material supply pipe and the most distal surface 19 of the raw material receiving pipe of the emulsifier 11 to 2 mm. The high-speed rotating rotor 12 rotates at high speed through the raw material receiving port 10 together with the liquid silicone rubber composition and the mixture of water and emulsifier by sucking air from the ratio of the inner diameter of the raw material supply pipe = 1 / 7.5). The liquid was fed into the emulsifier 11. A high speed rotating rotor 12 interlocked with a motor 15 is set in the housing of the emulsifier 11, and the gap between the rear side surface of the high speed rotating rotor 12 and the housing stutter 13 is 5 μm. The liquid silicone rubber composition is continuously emulsified in water by rotating the high-speed rotating rotor 12 of the emulsifier 11 at 16,000 rpm, and then the generated emulsion is discharged from the outlet 14 located below, A spherical particle-shaped silicone rubber powder suspension was obtained by contacting with 400 parts of warm water and continuously curing. This suspension contained 20% by weight of silicone rubber powder. A silicone rubber powder was produced from the same raw material under the same conditions using the comparative continuous emulsifying apparatus which is the same as the continuous emulsifying apparatus of FIG. 1 except that the air inlet 9 is not provided. When the particle size distribution of these silicone rubber powders and the gel ratio (aggregation of large particle diameter particles) as an index of the particle size distribution were examined, the results shown in Table 1 were obtained. From this result, it was found that according to the continuous emulsification apparatus 1 of the present invention, silicone rubber powder having a uniform particle size distribution and less gelation can be obtained as compared with the continuous emulsification apparatus of the comparative example. This means that according to the continuous emulsification apparatus of the present invention, an emulsion having a uniform particle size distribution of the liquid silicone rubber composition was formed.
[Table 1]

[0013]
[Example 2]
100 parts of polydimethylsiloxane having both ends of a molecular chain with a viscosity of 500 centipoise blocked with trimethylsiloxy groups are continuously fed to the raw material supply port 6 of the inner pipe 5 of the raw material supply pipe, and simultaneously 400 parts of water at 25 ° C. and emulsifier A mixture of 5.0 parts of polyoxyethylene lauryl ether was continuously fed to the raw material supply port 4 of the outer tube 3 (inner diameter 15 mm ) of the raw material supply tube. On the other hand, an annular air inlet 9 ( which is formed by setting the clearance 16 between the leading edge surface 17 of the outer pipe 3 of the raw material supply pipe and the leading edge face 19 of the raw material receiving pipe of the emulsifier 11 to 1.0 mm . Air was sucked in from the ratio of the clearance and the inner diameter of the raw material supply pipe = 1/15), and was fed together with the polydimethylsiloxane and a mixture of water and an emulsifier to the emulsifier 11 used in Example 1. The polydimethylsiloxane was continuously emulsified in water by rotating the high-speed rotor 12 of the emulsifier 11 at 16,000 rpm, and then the produced emulsion was discharged from the outlet 14 located below. A polydimethylsiloxane emulsion was prepared from the same raw material under the same conditions using a comparative continuous emulsifying apparatus which is the same as the continuous emulsifying apparatus shown in FIG. 1 except that the air inlet 9 is not provided. When the particle size distribution of these emulsions was examined, the results shown in Table 2 were obtained. From this result, it was found that according to the continuous emulsifying device 1 of the present invention, a polydimethylsiloxane emulsion having a uniform particle size distribution can be obtained as compared with the continuous emulsifying device of the comparative example.
[Table 2]

[0014]
【The invention's effect】
The continuous emulsification device of the present invention comprises a raw material supply pipe, a raw material receiving pipe and an emulsifier equipped with a high-speed rotating rotor, and is located between the most advanced surface of the raw material supply pipe and the most advanced surface of the raw material receiving pipe of the emulsifier. the clearance 0. 1 mm to 5 mm and the air inlet is formed by a clearance the ratio of 1 / 250-1 / 2 and the inner diameter of the raw material supplying tube, or the raw material supply pipe middle 0 clearance between divided surfaces of. 1 mm to 5 mm and has air suction port is formed by, since the ratio of the inner diameter of the clearance and the raw material supply pipe is 1 / 250-1 / 2, poly The organopolysiloxane, emulsifier and water are fed into the emulsifier together with the air sucked from the air suction port, and emulsified by rotating the high-speed rotating rotor at high speed. It is characterized in that the fabric is uniform.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a cross-sectional view of a typical example of a continuous emulsification apparatus of the present invention.
[Explanation of symbols]
1 Continuous Emulsifier 2 Raw Material Supply Pipe 3 Outer Pipe of Raw Material Supply Pipe 4 Raw Material Supply Port of Outer Pipe 5 Inner Pipe of Raw Material Supply Pipe 6 Raw Material Supply Port of Inner Pipe 7 Leading Edge of Outer Pipe 8 Leading Edge of Inner Pipe 9 Air inlet 10 Raw material inlet 11 Emulsifier 12 High speed rotating rotor 13 Stitter 14 Outlet 15 Motor
16 Clearance
17 Cutting edge of outer tube of raw material supply pipe
18 Raw material receiving pipe
19 The cutting edge of raw material receiving pipe

Claims

乳化機に(Ａ)ポリオルガノシロキサン、(Ｂ)乳化剤および(Ｃ)水を基本的構成成分とする原料を連続的に供給する原料供給管と、原料受入管と高速回転ローターを具備する乳化機とから構成される連続式乳化装置において、
原料供給管の最先端面と乳化機の原料受入管の最先端面間のクリアランスを０ . １ mm 〜５ mm とすることにより空気吸入口が形成されており、クリアランスと原料供給管の内径との比が１／２５０〜１／２であること、または、原料供給管途中の分断面間のクリアランスを０ . １ mm 〜５ mm とすることにより空気吸入口が形成されており、クリアランスと原料供給管の内径との比が１／２５０〜１／２であること、を特徴とするポリオルガノシロキサン用連続式乳化装置。An emulsifier comprising a raw material supply pipe for continuously supplying raw materials having (A) polyorganosiloxane, (B) emulsifier and (C) water as basic constituents to the emulsifier , a raw material receiving pipe and a high-speed rotating rotor In a continuous emulsification device comprising:
Distal-most end surface of the raw material supplying tube and the clearance between the cutting edge face of the material receiving pipes of emulsifier 0. And air inlet is formed by a 1 mm to 5 mm, the inner diameter of the clearance and the raw material supply tube the ratio of 1 / 250-1 / 2, or, an air inlet is formed by the clearance between the divided surfaces of the middle material supply pipe 0. 1 mm to 5 mm, the clearance of the raw material A continuous emulsification apparatus for polyorganosiloxane, characterized in that the ratio to the inner diameter of the supply pipe is 1/250 to 1/2 .

請求項１記載の連続式乳化装置において、原料供給管を通して成分(Ａ)〜成分(Ｃ)を基本的構成成分とする原料を乳化機に連続的に供給し、空気吸入口から取り入れた空気を該原料とともに乳化機に連続的に供給し、高速回転ローターを連続的に回転させることにより、ポリオルガノシロキサンのエマルジョンを連続的に製造する方法。 2. The continuous emulsification apparatus according to claim 1, wherein the raw materials having components (A) to (C) as basic constituent components are continuously supplied to the emulsifier through the raw material supply pipe, and the air taken in from the air suction port is supplied. A method of continuously producing an emulsion of polyorganosiloxane by continuously supplying the raw material together with an emulsifier and continuously rotating a high-speed rotating rotor.