JP4075088B2 - 方向性電磁鋼板の製造方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、トランス等の鉄心に用いられる高磁束密度方向性電磁鋼板の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
方向性電磁鋼板は軟磁性材料として、主にトランスその他の電気機器の鉄心材料に使用されており、磁気特性としては、Ｂ8(磁化力800 A/m における磁束密度) に代表される励磁特性とW17/50（周波数50Hzで1.7Tまで磁化したときのエネルギー損失) に代表される鉄損特性の良好なものが要求される。
【０００３】
このような特性を備えた方向性電磁鋼板は、最終仕上げ焼鈍工程で２次再結晶現象を起させ、鋼板面に｛110 ｝面、圧延方向に＜001 ＞軸をもったいわゆるゴス組織を発達させることにより得ることがてきる。したがって、良好な磁気特性を得るためには、磁化容易軸である＜001 ＞軸を圧延方向に高度に揃えることが重要である。
【０００４】
２次再結晶を安定して起させるためには、粒成長を抑制する効果のあるMnS 、MnSeおよびAlN などの析出物やSb、Sn等の粒界に偏析する成分、いわゆるインヒビターが不可欠であり、これらのインヒビターを用い、２次再結晶前の脱炭焼鈍後の平均粒径すなわち１次再結晶粒径を適正化することが重要である。
【０００５】
これに関して従来技術では、１次再結晶粒径を適正範囲とし、かつその他の工程条件を規定した手段が多数開示されている。これらは、それぞれ脱炭焼鈍後の１次再結晶粒径を制御した上でさらに、特開平5-125445号公報、特開平6-145801号公報、特開平6-145802号公報、特開平6-145803号公報、特開平7-300620号公報および特開平7-310124号公報等ではAlおよびＮ含有量を規定する方法、特開平5-156361号公報、特開平5-295438号公報および特開平6-17129 号公報等では２次再結晶直前までに窒化処理を行う方法、
特開平7-118744号公報ではAlおよびＮ含有量を規定しかつ２次再結晶直前までに窒化処理を行う方法、特開平6-306474号公報にはMnとＳまたはSeの比を規定する方法、特開平7-118745号公報、特開平7-118747号公報および特開平7-138641号等では仕上げ熱間圧延条件を規定する方法、
特開平5-295443号公報、特開平6-179916号公報、特開平6-179917号公報および特開平7-138642号公報等では熱間圧延後の焼鈍条件を規定する方法がそれぞれ提案されている。
【０００６】
また、１次再結晶粒径について、特開平6-158165号公報では粒径分布から平均粒径を求める方法、特開平6-33141 号公報、特開平6-73509 号公報および特開平7-268469号公報には１次再結晶粒の変動系数を制御する方法などがそれぞれ提案されている。
【０００７】
磁気特性の良好な２次再結晶粒径を発現させるためには２次再結晶直前の１次再結晶粒径に最適な範囲が存在すると考えられる。しかし、この最終仕上げ焼鈍中の２次再結晶直前の１次再結晶粒径を測定する有効な手段が存在しないため、これまでのように脱炭焼鈍後の１次再結晶粒径をもって制御を行わなければならなくなる。
ところが、１次再結晶粒は最終仕上げ焼鈍中の２次再結晶直前までにかなりの粒成長が起っており、この成長の度合いは最終仕上げ焼鈍条件により変化することが考えられる。
従来技術では、上記のように、脱炭焼鈍後の１次再結晶粒径の制御と脱炭焼鈍以前の工程条件の制御を組み合わせることにより磁気特性の改善もしくは２次再結晶の安定化を意図した技術が多く開示されていて、１次再結晶粒径を制御し脱炭焼鈍以降の工程条件を最適化する技術は少なく、そのほとんどが、脱炭焼鈍後の１次再結晶粒径を所定の条件に整えたのちに、仕上げ焼鈍中のＮ2 分圧調整により窒化制御する方法（特開平5-295438号公報、特開平6- 17129号公報等) や脱炭焼鈍後に窒化処理を行う方法等（特開平7-118744号公報、特開平7-138642号公報等) である。
【０００８】
したがって、脱炭焼鈍後の１次再結晶粒が、これらの方法に開示されている適正粒径範囲にある場合でも、２次再結晶不良等が発生し良好な磁気特性が得られない場合が発生するという問題があった。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】
そこで、この発明のうち請求項１の発明は、脱炭焼鈍後の１次再結晶粒径を制御した上で最終仕上げ焼鈍条件を最適化することにより、極めて高い磁束密度が安定して得られるAlN を含有する方向性電磁鋼板の製造方法を提案することを目的とするものであり、加えて、請求項２の発明は素材にSbを含有させることにより磁束密度のさらなる向上をはかることを目的とするものである。
【００１０】
ところで、特開平6-172939号公報には、１次再結晶粒径を制御し、焼鈍分離剤のMgO 中にSb系、Ｂ系等の添加物を含有させた場合、添加物が低温溶融型であるか高温溶融型であるかを分けて最終仕上げ焼鈍での昇温速度を限定する技術が開示されているが、これは、より早く確実にフォルステライトの生成を行うことを目的とするものであり、この発明の技術とは本質的に異なるものである。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
発明者らは、種々実験・検討を重ね、脱炭焼鈍後の鋼板を最終仕上げ焼鈍する際に様々な速度で昇温した結果、脱炭焼鈍後の１次再結晶粒径が前記従来技術に開示されている適正範囲内にあっても、２次再結晶粒方位の劣化あるいは２次再結晶不良が発生して良好な磁気特性が得られない場合があることを確かめ、良好な２次再結晶を生成させるためには、脱炭焼鈍後の１次再結晶粒径を制御し調整した上で、最終仕上げ焼鈍時の昇温条件についても厳密に制御する必要があることを新たに見出し、この発明を達成したものである。
すなわち、この発明の要旨とするところは以下の通りである。
【００１２】
１．Ｃ：0.0030〜0.090 wt％、
Si：2.0 〜4.5 wt％、
Mn：0.05〜0.15wt％、
Sol.Al：0.0050〜0.040 wt％、
Ｎ：0.0010〜0.0150wt％および
ＳもしくはSeのうちの１種または２種の合計：0.010 〜0.040 wt％
を含有し、残部は Fe および不可避的不純物からなるけい素鋼スラブを素材とし、該スラブを熱間圧延し、熱延板焼鈍後、１回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施し、ついで、脱炭焼鈍後、焼鈍分離剤を塗布してから最終仕上げ焼鈍を施す一連の工程からなる方向性電磁鋼板の製造方法において、
脱炭焼鈍後の１次再結晶粒径Ｄを５〜30μm の範囲内に制御し、得られた１次再結晶粒径Ｄ（μm）と下記式(1)に基づき、最終仕上げ焼鈍の昇温過程での800 ℃の温度から1100℃の温度までの昇温速度Ｈ（℃／ｈ）を定め、この定めた昇温速度で最終仕上げ焼鈍を行うことを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法（第１発明）。
〔記〕
0.6 Ｄ＋２≦Ｈ≦0.4 Ｄ＋18 ---(1)
【００１３】
２．素材が、さらに、Sb：0.005〜0.20wt％を含有することを特徴とする第１発明に記載の磁気特性に優れる方向性電磁鋼板の製造方法（第２発明）。
【００１４】
【発明の実施の形態】
まず、この発明を達成するに至った実験例について以下に述べる。
【００１５】
実験１
素材として、Ｃ：0.068 wt％（以下単に％であらわす）、Si:3.2％、sol.Al:0.028％、Ｎ：0.0080％、Se:0.024％、Sb:0.029％およびCu:0.05 ％を含有する鋼塊を用意し、該鋼塊を1300℃の温度に加熱したのち熱間圧延し板厚:2.3mmの熱延板とした。ついで1000℃・３分間の熱延板焼鈍後、950 ℃および1100℃の加熱温度でそれぞれ２分間の中間焼鈍を挟む２回の冷間圧延で最終冷延板厚：0.23mmに仕上げたのち、湿水素雰囲気中にて820 ℃および860 ℃の均熱温度でそれぞれ４分間保持する脱炭・１次再結晶焼鈍を行った。
【００１６】
得られた各脱炭焼鈍板の平均１次再結晶粒径を光学顕微鏡および画像解析装置で測定した。このとき、中間焼鈍を950 ℃の温度でかつ脱炭焼鈍を820 ℃の温度で行った脱炭焼鈍板の平均１次再結晶粒径Ｄ（以下単に粒径Ｄであらわす）は6.8 μm であり、中間焼鈍を1100℃の温度でかつ脱炭焼鈍を860 ℃の温度で行った脱炭焼鈍板の粒径Ｄは２5.3 μm であった。
【００１７】
つづいて、これらの脱炭焼鈍板にそれぞれMgO を主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、最終仕上げ焼鈍を行い製品とした。この最終仕上げ焼鈍は、焼鈍開始から800 ℃の温度までを30℃／ｓの昇温速度で急速加熱後、800 ℃から1100℃の温度までの昇温速度H(以下単に昇温速度Ｈであらわす）を５，10, 15, 20, 25および30℃／ｈとそれぞれ変化させた。
かくして得られた製品の磁束密度Ｂ8 を測定した。これらの測定結果を図１に示す。
【００１８】
図１は、粒径Ｄをパラメーターとする昇温速度Ｈと磁束密度Ｂ8 との関係を示すグラフである。
図１から明らかなように、昇温速度Ｈが変化するにつれて磁束密度Ｂ8 が変化し、昇温速度Ｈがある値で磁束密度Ｂ8 が最大となるピークを有することがわかった。しかもＢ8 が最も高くなる昇温速度Ｈは、粒径Ｄが6.8 μm のときは昇温速度Ｈが11℃／ｈであり、粒径Ｄが25.3μm のときは昇温速度Ｈが23℃／ｈであることから、最も高い磁束密度Ｂ8 を与える昇温速度Ｈは粒径Ｄによって異なることが明確になった。また、これに伴い、磁束密度Ｂ8 が1.92T を超える高磁束密度が得られる昇温速度Ｈの範囲も粒径Ｄにより変化することがわかった。
【００１９】
実験２
さらに、1050℃から1150℃の範囲での中間焼鈍温度と780 ℃から880 ℃の範囲での脱炭焼鈍温度を組合せた以外は上記実験１と同様にしてそれぞれ脱炭焼鈍板とし、その結果得られた平均粒径Ｄが４〜35μm の範囲の脱炭焼鈍板について、昇温速度Ｈを５，10, 15, 20, 25, 30および35℃／ｈと変化させて最終仕上げ焼鈍を行いそれぞれ製品とした。
かくして得られた各製品について、それぞれ測定した磁束密度Ｂ8 を整理し図 2に示す。
【００２０】
図２は粒径Ｄおよび昇温速度Ｈに対する磁束密度Ｂ8 を示すグラフである。この図において、磁束密度Ｂ8 が1.92T を超える磁気特性が良好なものを○印、２次再結晶は起ったがＢ8 が1.92T に満たないものを△印そして２次再結晶不良となったものを×印としてそれぞれ示した。
【００２１】
図２より明らかなように、良好な磁気特性が得られる昇温速度Ｈの範囲は、粒径Ｄが５〜30μm の範囲でかつこの粒径Ｄによって定まり、その昇温速度Ｈの範囲は、0.6 Ｄ（μm ）＋２≦Ｈ（℃／ｈ）≦0.4 Ｄ（μm ）＋18であらわされることがわかる。
【００２２】
以上より、最終仕上げ焼鈍中の800 ℃から1100℃の温度までの昇温速度Ｈについては、最も高い磁束密度Ｂ8 が得られる昇温速度Ｈは脱炭・１次再結晶板の平均１次再結晶粒径Ｄによって異なること、および、昇温速度Ｈが0.6 Ｄ（μm ）＋２≦Ｈ（℃／ｈ≦0.4 Ｄ（μm ）＋18の範囲において高磁束密度の製品を得ることができることを新規に見い出したものである。
【００２３】
つぎに、この発明の方向性電磁鋼板の素材の成分組成や製造方法について、この発明の効果を得るための要件とその作用などについて以下に述べる。
【００２４】
この発明の対象とする方向性電磁鋼板の製造においては、従来用いられている製鋼法で得られた溶鋼を連続鋳造法あるいは造塊法で鋳造し、必要に応じて分塊工程を挟んで素材とするスラブを得たのち、熱間圧延を行う。
この時の素材の成分組成の限定理由を以下に述べる。
【００２５】
まず、２次再結晶を生じさせるためのインヒビターとしてsol.AlおよびＮを含有させることを必須とする。
sol.Al:0.0050 〜0.040 ％、Ｎ：0.0010〜0.0150％
sol.AlおよびＮは、AlN として２次再結晶前に微細に分散し、１次再結晶粒の成長に対し強い抑制作用を有する。この作用を発揮させるためにはAl：0.0050〜0.040 ％の範囲およびＮ：0.0010〜0.0150％の範囲で含有させることが必要である。この上限を超えると析出物が粗大化して抑制力が減少し、下限未満ではAlN の量が不足し抑制力が不十分となる。
【００２６】
Ｃ：0.0030〜0.090 ％
Ｃは、熱間圧延組織の改善に必要な成分であるが、多すぎると脱炭が困難となるため、その含有量は0.0030〜0.090 ％の範囲とする。
【００２７】
Si:2.0〜4.5 ％
Siは、電気抵抗を増大させ鉄損を低減させるために不可欠の成分であるが、多すぎると冷間圧延が困難になるので、その含有量は2.0 〜4.5 ％の範囲とする。
【００２８】
また、Mn, Ｓおよび／またはSeをインヒビター形成成分として含有させる。これらはMnS, MnSe 等のインヒビターを形成し、AlN を補強するインヒビターとして有効に作用する。
Mn:0.05 〜0.15％
Mnは、上記の通りインヒビター形成成分として必要であるが、多すぎると溶体化が困難となるため、その含有量は0.05〜0.15％の範囲とする。
ＳもしくはSeのうちの１種または２種の合計：0.010 〜0.040 ％
Ｓおよび／またはSeは、上記と同様にインヒビター形成成分として必要であり、MnS, MnSe を析出させるために単独または併用のいずれの場合も、前記実験の通りその含有量は0.01〜0.04％の範囲がよい。
【００２９】
更に、インヒビター補強成分であるSbを添加することがよく、磁気特性のさらなる向上に有効である。
Sb:0.005〜0.20％
Sbは、粒界に偏析し、最終仕上げ焼鈍中に１次粒成長の抑制力を補うことにより磁気特性をさらに改善させるものと考えられる。ただし多すぎると加工が困難になるので、その含有量は0.005 〜0.20％の範囲がよい。
【００３０】
なお、上記成分に加えて、Cu:0.02 〜0.20％、Sn:0.02 〜0.30％、Ge:0.01 〜0.30％、Ni:0.02 〜0.20％およびMo:0.01 〜0.05％のそれぞれの範囲で単独または複合して含有させることも磁気特性を改善する上で好ましい。
【００３１】
熱間圧延後は、熱延板焼鈍を行い、１回もしくは中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延により最終冷延板厚とする。このとき、最終の冷間圧延下率は80％未満では２次再結晶粒の方位が悪くなり、95％を超えると２次再結晶が困難となるので、その圧下率は80〜95％の範囲とすることが好ましい。
【００３２】
ついで脱炭焼鈍を行う。この脱炭焼鈍では、脱炭焼鈍後の粒径Ｄを５〜30μm の範囲にすることがこの発明の一つの必要条件である。
脱炭焼鈍板の粒径Ｄが小さくなると粒界面積が増加し粒界エネルギーが増すため、２次再結晶粒が成長する際の駆動力が大きくなり、再結晶しやすくなる。しかしながら、成長しにくいと考えられる２次再結晶粒すなわちゴス方位からのずれが大きい方位の結晶粒の成長が可能となり、鋼板全体の平均結晶方位が悪くなることが考えられ、磁気特性が劣化する。また、粒径Ｄが大きくなると、逆に２次再結晶粒が成長する際の駆動力が小さくなり、この駆動力の低下により、ある程度の粒径Ｄまでは結晶方位の悪い成長しにくい２次再結晶粒に対して結晶方位の良い成長しやすい２次再結晶粒の成長が優位になるが、さらに粒径Ｄが大きくなると２次再結晶が困難になることが考えられる。以上り粒径Ｄには最適な範囲があり、その範囲が５〜30μm となる。
【００３３】
続いて、脱炭焼鈍板にMgO を主成分とする焼鈍分離剤を塗布したのち、最終仕上げ焼鈍を行う。
この最終仕上げ焼鈍において、800 ℃から1100℃の温度までの昇温速度Ｈが粒径Ｄの関係式0.6 Ｄ（μm ）＋２≦Ｈ（℃／ｈ）≦0.4 Ｄ（μm ）＋18を満たす範囲に制御することがこの発明の特徴とするところである。
【００３４】
最終仕上げ焼鈍での昇温中の800 〜1100℃の温度域にては、前記実験の通り、粒径Ｄにより適切な昇温速度Ｈは変化する。粒径Ｄがおおきくなるほど磁気特性が良好となる昇温速度Ｈは全体として速くなり、粒径Ｄとの関係で昇温速度Ｈが、0.6 Ｄ（μm ）＋２≦Ｈ（℃／ｈ）≦0.4 Ｄ（μm ）＋18を満たす範囲で磁気特性が良好となる。
【００３５】
このメカニズムは明らかではないが、発明者らは次のように考えている。
２次再結晶直前での１次再結晶粒径には最適な範囲があり、初期の１次再結晶粒径（粒径Ｄ）が最終仕上げ焼鈍中の２次再結晶直前までに最適な１次再結晶粒径範囲へと成長することによって２次再結晶が良好に起るものと考えられる。したがって、まず粒径Ｄが小さいとき、最終仕上げ焼鈍中に最適１次再結晶粒径に成長させるには、適切な温度で十分な時間を要するので、昇温速度Ｈは比較的緩やかにする必要があり、逆に粒径Ｄが大きいときは、最適１次再結晶粒に成長するまでの時間が短くなり、昇温速度Ｈは比較的早くする必要があるものと考えられる。
【００３６】
また、最終仕上げ焼鈍中の２次再結晶直前の１次再結晶粒径が最適範囲から外れた場合に磁気特性が劣化する理由については、以下のように推察される。すなわち、最適粒径範囲より小さい場合は、２次再結晶粒成長の駆動力は１次再結晶粒径の逆数に比例するので、駆動力が大きくなり方位がゴス方位（110) 001 からはずれた核の成長する余地を与えてしまい、このため２次再結晶はするが磁束密度は劣化する。逆に最適粒径範囲より大きい場合は、２次再結晶粒成長の駆動力が低下してしまい、２次再結晶させること自体が困難となり２次再結晶不良を起こすことになる。
【００３７】
なお、上記の最終仕上げ焼鈍後に、鋼板に張力を付与するコーティングを施してもよく、これにより鉄損が一段と低下し、さらなる低鉄損の製品を得ることが可能となる。
【００３８】
【実施例】
表１に示す成分組成を含み残部は実質的にFeよりなる鋼塊を用意した。
【００３９】
【表１】
【００４０】
実施例１
表１に示した鋼塊符号Ａ，ＢおよびＣを、それぞれ1350℃の温度に加熱したのち熱間圧延し板厚：2.3 mmの熱延板とした。
これらの熱延板にそれぞれ1000℃・３分間の加熱後急冷する熱延板焼鈍を施したのち、板厚：1.6 mmまでの冷間圧延を行い、ついで、1000〜1100℃の温度範囲で２分間の加熱後急冷する中間焼鈍ののち、最終冷延板厚：0.23mmとする冷間圧延をそれぞれ行った。
【００４１】
その後、これらの冷延板に脱炭・１次再結晶焼鈍を施すにあたり、均熱温度を700 〜880 ℃の間で変化させ１次再結晶粒径すなわち粒径Ｄをそれぞれ変化させた。このとき均熱時間は全て４分間とした。また、各脱炭焼鈍板についてそれぞれ粒径Ｄを測定した。
【００４２】
つづいて、これらの脱炭焼鈍板にTiO2を５％添加したMgO を焼鈍分離剤として塗布してから最終仕上げ焼鈍を行いそれぞれ製品とした。この最終仕上げ焼鈍では、800 〜1100℃の温度間の昇温速度Ｈをそれぞれ５、10、15、20、25および３５℃／ｈとして行った。
【００４３】
かくして得られた各製品について、２次再結晶状況および磁束密度B8を調査した。
粒径Ｄ、昇温速度Ｈ、２次再結晶状況および磁束密度B8の調査結果を表２にまとめて示す。
【００４４】
【表２】
【００４５】
表２に示す通り、粒径Ｄおよび昇温速度Ｈがこの発明に適合する適合例は、２次再結晶が安定しており、磁束密度B8が1.92Ｔを超える良好な磁気特性が得られている。
【００４６】
実施例２
前掲表１に示した鋼塊符号Ａを、それぞれ1350℃の温度に加熱した後、熱間圧延し板厚：2.5 mmの熱延板とした。
これらの熱延板にそれぞれ900 〜1100℃の温度範囲で３分間の加熱後急冷する熱延板焼鈍を施したのち、最終冷延板厚：0.35mmとする冷間圧延をそれぞれ行った。
その後、これらの冷延板に脱炭・１次再結晶焼鈍を施すにあたり、均熱温度を700 〜880 ℃の温度間で変化させ１次再結晶粒径すなわち粒径Ｄをそれぞれ変化させた。このときの均熱時間はすべて４分間とした。また、各脱炭焼鈍板についてそれぞれ粒径Ｄを測定した。
【００４７】
つづいて、これらの脱炭焼鈍板に TiO2 を５％添加したMgO を焼鈍分離剤として塗布してから最終仕上げ焼鈍を行いそれぞれ製品とした。この最終仕上げ焼鈍では、800 〜1100℃の温度間の昇温速度Ｈをそれぞれ５，10, 15, 20, 25および35℃／ｈとして行った。
かくして得られた各製品について、２次再結晶状況および磁束密度Ｂ8 を調査した。
粒径Ｄ、昇温速度Ｈ、２次再結晶状況および磁束密度Ｂ8 の調査結果を表３にまとめて示す。
【００４８】
【表３】
【００４９】
表３に示す通り、１回の冷間圧延により鋼板を製造した場合においても、粒径Ｄおよび昇温速度Ｈがこの発明に適合する適合例は、２次再結晶が安定しており、磁束密度Ｂ8 が1.92Ｔを超える良好な磁気特性が得られている。
【００５０】
実施例３
前掲表１に示した鋼塊符号Ｄ、Ｅ、ＦおよびＧをそれぞれ1350℃の温度に加熱したのち熱間圧延し板厚：2.3 mmの熱延板とした。
これらの熱延板にそれぞれ1000℃・３分間の加熱後急冷する熱延板焼鈍を施したのち、板厚：1.6 mmまでの冷間圧延を行い、ついで、1050℃・２分間の加熱後急冷する中間焼鈍ののち、最終冷延板厚：0.23mmとする冷間圧延をそれぞれ行った。
【００５１】
その後、これらの冷延板に脱炭・１次再結晶焼鈍を施すにあたり、粒径Ｄが約12μm （脱炭焼鈍板１）および約25μm （脱炭焼鈍板２）となるように、均熱時間を４分間として均熱温度を780 〜880 ℃の間で変化させた。
【００５２】
つづいて、これらの脱炭焼鈍板にTiO2を５％添加したMgO を焼鈍分離剤として塗布してからそれぞれ最終仕上げ焼鈍を施し製品とした。この最終仕上げ焼鈍では、800 〜1100℃の温度間の昇温速度Ｈを、脱炭焼鈍板１については15℃／ｈ、脱炭焼鈍板２ついては25℃／ｈとして行った。
【００５３】
かくして得られた各製品についてそれぞれ磁束密度B8を測定した。これらの磁束密度B8の測定結果を素材のSb含有量で整理して図３に示す。
図３は素材中のSb含有量に対する磁束密度B8の変化を示すグラフである。
【００５４】
図３に示すように、粒径Ｄおよび昇温速度Ｈがこの発明に適合し、素材のSb含有量がこの発明の第２発明に限定する範囲にある場合２次再結晶がさらに安定し、磁束密度B8がより良好となる磁気特性が得られている。
【００５５】
【発明の効果】
この発明のうち第１発明は、脱炭焼鈍後の１次再結晶粒径Ｄを５〜30μm に制御し、得られた１次再結晶粒径Ｄ（μ m ）と次式
0.6 Ｄ（μ m ）＋２≦Ｈ（℃／ｈ）≦ 0.4 Ｄ（μ m ）＋ 18
に基づき、最終仕上げ焼鈍での800 ℃から1100℃までの温度間の昇温速度Ｈを定め、この定めた昇温速度で最終仕上げ焼鈍を行うものであり、この第１発明によれば、安定した２次再結晶の下で磁束密度の高い方向性電磁鋼板を安定して製造することができる。
また、第２発明は、素材にSbを0.005 〜0.20wt％の範囲で含有させたうえで、上記の条件に制御するものであり、この第２発明によればさらに高い磁束密度を安定して得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】粒径Ｄをパラメーターとする昇温速度Ｈと磁束密度B8との関係を示すグラフである。
【図２】粒径Ｄおよび昇温速度Ｈに対する磁束密度B8を示すグラフである。
【図３】素材中のSb含有量に対する磁束密度B8の変化を示すグラフである。
【発明の属する技術分野】
この発明は、トランス等の鉄心に用いられる高磁束密度方向性電磁鋼板の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
方向性電磁鋼板は軟磁性材料として、主にトランスその他の電気機器の鉄心材料に使用されており、磁気特性としては、Ｂ8(磁化力800 A/m における磁束密度) に代表される励磁特性とW17/50（周波数50Hzで1.7Tまで磁化したときのエネルギー損失) に代表される鉄損特性の良好なものが要求される。
【０００３】
このような特性を備えた方向性電磁鋼板は、最終仕上げ焼鈍工程で２次再結晶現象を起させ、鋼板面に｛110 ｝面、圧延方向に＜001 ＞軸をもったいわゆるゴス組織を発達させることにより得ることがてきる。したがって、良好な磁気特性を得るためには、磁化容易軸である＜001 ＞軸を圧延方向に高度に揃えることが重要である。
【０００４】
２次再結晶を安定して起させるためには、粒成長を抑制する効果のあるMnS 、MnSeおよびAlN などの析出物やSb、Sn等の粒界に偏析する成分、いわゆるインヒビターが不可欠であり、これらのインヒビターを用い、２次再結晶前の脱炭焼鈍後の平均粒径すなわち１次再結晶粒径を適正化することが重要である。
【０００５】
これに関して従来技術では、１次再結晶粒径を適正範囲とし、かつその他の工程条件を規定した手段が多数開示されている。これらは、それぞれ脱炭焼鈍後の１次再結晶粒径を制御した上でさらに、特開平5-125445号公報、特開平6-145801号公報、特開平6-145802号公報、特開平6-145803号公報、特開平7-300620号公報および特開平7-310124号公報等ではAlおよびＮ含有量を規定する方法、特開平5-156361号公報、特開平5-295438号公報および特開平6-17129 号公報等では２次再結晶直前までに窒化処理を行う方法、
特開平7-118744号公報ではAlおよびＮ含有量を規定しかつ２次再結晶直前までに窒化処理を行う方法、特開平6-306474号公報にはMnとＳまたはSeの比を規定する方法、特開平7-118745号公報、特開平7-118747号公報および特開平7-138641号等では仕上げ熱間圧延条件を規定する方法、
特開平5-295443号公報、特開平6-179916号公報、特開平6-179917号公報および特開平7-138642号公報等では熱間圧延後の焼鈍条件を規定する方法がそれぞれ提案されている。
【０００６】
また、１次再結晶粒径について、特開平6-158165号公報では粒径分布から平均粒径を求める方法、特開平6-33141 号公報、特開平6-73509 号公報および特開平7-268469号公報には１次再結晶粒の変動系数を制御する方法などがそれぞれ提案されている。
【０００７】
磁気特性の良好な２次再結晶粒径を発現させるためには２次再結晶直前の１次再結晶粒径に最適な範囲が存在すると考えられる。しかし、この最終仕上げ焼鈍中の２次再結晶直前の１次再結晶粒径を測定する有効な手段が存在しないため、これまでのように脱炭焼鈍後の１次再結晶粒径をもって制御を行わなければならなくなる。
ところが、１次再結晶粒は最終仕上げ焼鈍中の２次再結晶直前までにかなりの粒成長が起っており、この成長の度合いは最終仕上げ焼鈍条件により変化することが考えられる。
従来技術では、上記のように、脱炭焼鈍後の１次再結晶粒径の制御と脱炭焼鈍以前の工程条件の制御を組み合わせることにより磁気特性の改善もしくは２次再結晶の安定化を意図した技術が多く開示されていて、１次再結晶粒径を制御し脱炭焼鈍以降の工程条件を最適化する技術は少なく、そのほとんどが、脱炭焼鈍後の１次再結晶粒径を所定の条件に整えたのちに、仕上げ焼鈍中のＮ2 分圧調整により窒化制御する方法（特開平5-295438号公報、特開平6- 17129号公報等) や脱炭焼鈍後に窒化処理を行う方法等（特開平7-118744号公報、特開平7-138642号公報等) である。
【０００８】
したがって、脱炭焼鈍後の１次再結晶粒が、これらの方法に開示されている適正粒径範囲にある場合でも、２次再結晶不良等が発生し良好な磁気特性が得られない場合が発生するという問題があった。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】
そこで、この発明のうち請求項１の発明は、脱炭焼鈍後の１次再結晶粒径を制御した上で最終仕上げ焼鈍条件を最適化することにより、極めて高い磁束密度が安定して得られるAlN を含有する方向性電磁鋼板の製造方法を提案することを目的とするものであり、加えて、請求項２の発明は素材にSbを含有させることにより磁束密度のさらなる向上をはかることを目的とするものである。
【００１０】
ところで、特開平6-172939号公報には、１次再結晶粒径を制御し、焼鈍分離剤のMgO 中にSb系、Ｂ系等の添加物を含有させた場合、添加物が低温溶融型であるか高温溶融型であるかを分けて最終仕上げ焼鈍での昇温速度を限定する技術が開示されているが、これは、より早く確実にフォルステライトの生成を行うことを目的とするものであり、この発明の技術とは本質的に異なるものである。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
発明者らは、種々実験・検討を重ね、脱炭焼鈍後の鋼板を最終仕上げ焼鈍する際に様々な速度で昇温した結果、脱炭焼鈍後の１次再結晶粒径が前記従来技術に開示されている適正範囲内にあっても、２次再結晶粒方位の劣化あるいは２次再結晶不良が発生して良好な磁気特性が得られない場合があることを確かめ、良好な２次再結晶を生成させるためには、脱炭焼鈍後の１次再結晶粒径を制御し調整した上で、最終仕上げ焼鈍時の昇温条件についても厳密に制御する必要があることを新たに見出し、この発明を達成したものである。
すなわち、この発明の要旨とするところは以下の通りである。
【００１２】
１．Ｃ：0.0030〜0.090 wt％、
Si：2.0 〜4.5 wt％、
Mn：0.05〜0.15wt％、
Sol.Al：0.0050〜0.040 wt％、
Ｎ：0.0010〜0.0150wt％および
ＳもしくはSeのうちの１種または２種の合計：0.010 〜0.040 wt％
を含有し、残部は Fe および不可避的不純物からなるけい素鋼スラブを素材とし、該スラブを熱間圧延し、熱延板焼鈍後、１回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施し、ついで、脱炭焼鈍後、焼鈍分離剤を塗布してから最終仕上げ焼鈍を施す一連の工程からなる方向性電磁鋼板の製造方法において、
脱炭焼鈍後の１次再結晶粒径Ｄを５〜30μm の範囲内に制御し、得られた１次再結晶粒径Ｄ（μm）と下記式(1)に基づき、最終仕上げ焼鈍の昇温過程での800 ℃の温度から1100℃の温度までの昇温速度Ｈ（℃／ｈ）を定め、この定めた昇温速度で最終仕上げ焼鈍を行うことを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法（第１発明）。
〔記〕
0.6 Ｄ＋２≦Ｈ≦0.4 Ｄ＋18 ---(1)
【００１３】
２．素材が、さらに、Sb：0.005〜0.20wt％を含有することを特徴とする第１発明に記載の磁気特性に優れる方向性電磁鋼板の製造方法（第２発明）。
【００１４】
【発明の実施の形態】
まず、この発明を達成するに至った実験例について以下に述べる。
【００１５】
実験１
素材として、Ｃ：0.068 wt％（以下単に％であらわす）、Si:3.2％、sol.Al:0.028％、Ｎ：0.0080％、Se:0.024％、Sb:0.029％およびCu:0.05 ％を含有する鋼塊を用意し、該鋼塊を1300℃の温度に加熱したのち熱間圧延し板厚:2.3mmの熱延板とした。ついで1000℃・３分間の熱延板焼鈍後、950 ℃および1100℃の加熱温度でそれぞれ２分間の中間焼鈍を挟む２回の冷間圧延で最終冷延板厚：0.23mmに仕上げたのち、湿水素雰囲気中にて820 ℃および860 ℃の均熱温度でそれぞれ４分間保持する脱炭・１次再結晶焼鈍を行った。
【００１６】
得られた各脱炭焼鈍板の平均１次再結晶粒径を光学顕微鏡および画像解析装置で測定した。このとき、中間焼鈍を950 ℃の温度でかつ脱炭焼鈍を820 ℃の温度で行った脱炭焼鈍板の平均１次再結晶粒径Ｄ（以下単に粒径Ｄであらわす）は6.8 μm であり、中間焼鈍を1100℃の温度でかつ脱炭焼鈍を860 ℃の温度で行った脱炭焼鈍板の粒径Ｄは２5.3 μm であった。
【００１７】
つづいて、これらの脱炭焼鈍板にそれぞれMgO を主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、最終仕上げ焼鈍を行い製品とした。この最終仕上げ焼鈍は、焼鈍開始から800 ℃の温度までを30℃／ｓの昇温速度で急速加熱後、800 ℃から1100℃の温度までの昇温速度H(以下単に昇温速度Ｈであらわす）を５，10, 15, 20, 25および30℃／ｈとそれぞれ変化させた。
かくして得られた製品の磁束密度Ｂ8 を測定した。これらの測定結果を図１に示す。
【００１８】
図１は、粒径Ｄをパラメーターとする昇温速度Ｈと磁束密度Ｂ8 との関係を示すグラフである。
図１から明らかなように、昇温速度Ｈが変化するにつれて磁束密度Ｂ8 が変化し、昇温速度Ｈがある値で磁束密度Ｂ8 が最大となるピークを有することがわかった。しかもＢ8 が最も高くなる昇温速度Ｈは、粒径Ｄが6.8 μm のときは昇温速度Ｈが11℃／ｈであり、粒径Ｄが25.3μm のときは昇温速度Ｈが23℃／ｈであることから、最も高い磁束密度Ｂ8 を与える昇温速度Ｈは粒径Ｄによって異なることが明確になった。また、これに伴い、磁束密度Ｂ8 が1.92T を超える高磁束密度が得られる昇温速度Ｈの範囲も粒径Ｄにより変化することがわかった。
【００１９】
実験２
さらに、1050℃から1150℃の範囲での中間焼鈍温度と780 ℃から880 ℃の範囲での脱炭焼鈍温度を組合せた以外は上記実験１と同様にしてそれぞれ脱炭焼鈍板とし、その結果得られた平均粒径Ｄが４〜35μm の範囲の脱炭焼鈍板について、昇温速度Ｈを５，10, 15, 20, 25, 30および35℃／ｈと変化させて最終仕上げ焼鈍を行いそれぞれ製品とした。
かくして得られた各製品について、それぞれ測定した磁束密度Ｂ8 を整理し図 2に示す。
【００２０】
図２は粒径Ｄおよび昇温速度Ｈに対する磁束密度Ｂ8 を示すグラフである。この図において、磁束密度Ｂ8 が1.92T を超える磁気特性が良好なものを○印、２次再結晶は起ったがＢ8 が1.92T に満たないものを△印そして２次再結晶不良となったものを×印としてそれぞれ示した。
【００２１】
図２より明らかなように、良好な磁気特性が得られる昇温速度Ｈの範囲は、粒径Ｄが５〜30μm の範囲でかつこの粒径Ｄによって定まり、その昇温速度Ｈの範囲は、0.6 Ｄ（μm ）＋２≦Ｈ（℃／ｈ）≦0.4 Ｄ（μm ）＋18であらわされることがわかる。
【００２２】
以上より、最終仕上げ焼鈍中の800 ℃から1100℃の温度までの昇温速度Ｈについては、最も高い磁束密度Ｂ8 が得られる昇温速度Ｈは脱炭・１次再結晶板の平均１次再結晶粒径Ｄによって異なること、および、昇温速度Ｈが0.6 Ｄ（μm ）＋２≦Ｈ（℃／ｈ≦0.4 Ｄ（μm ）＋18の範囲において高磁束密度の製品を得ることができることを新規に見い出したものである。
【００２３】
つぎに、この発明の方向性電磁鋼板の素材の成分組成や製造方法について、この発明の効果を得るための要件とその作用などについて以下に述べる。
【００２４】
この発明の対象とする方向性電磁鋼板の製造においては、従来用いられている製鋼法で得られた溶鋼を連続鋳造法あるいは造塊法で鋳造し、必要に応じて分塊工程を挟んで素材とするスラブを得たのち、熱間圧延を行う。
この時の素材の成分組成の限定理由を以下に述べる。
【００２５】
まず、２次再結晶を生じさせるためのインヒビターとしてsol.AlおよびＮを含有させることを必須とする。
sol.Al:0.0050 〜0.040 ％、Ｎ：0.0010〜0.0150％
sol.AlおよびＮは、AlN として２次再結晶前に微細に分散し、１次再結晶粒の成長に対し強い抑制作用を有する。この作用を発揮させるためにはAl：0.0050〜0.040 ％の範囲およびＮ：0.0010〜0.0150％の範囲で含有させることが必要である。この上限を超えると析出物が粗大化して抑制力が減少し、下限未満ではAlN の量が不足し抑制力が不十分となる。
【００２６】
Ｃ：0.0030〜0.090 ％
Ｃは、熱間圧延組織の改善に必要な成分であるが、多すぎると脱炭が困難となるため、その含有量は0.0030〜0.090 ％の範囲とする。
【００２７】
Si:2.0〜4.5 ％
Siは、電気抵抗を増大させ鉄損を低減させるために不可欠の成分であるが、多すぎると冷間圧延が困難になるので、その含有量は2.0 〜4.5 ％の範囲とする。
【００２８】
また、Mn, Ｓおよび／またはSeをインヒビター形成成分として含有させる。これらはMnS, MnSe 等のインヒビターを形成し、AlN を補強するインヒビターとして有効に作用する。
Mn:0.05 〜0.15％
Mnは、上記の通りインヒビター形成成分として必要であるが、多すぎると溶体化が困難となるため、その含有量は0.05〜0.15％の範囲とする。
ＳもしくはSeのうちの１種または２種の合計：0.010 〜0.040 ％
Ｓおよび／またはSeは、上記と同様にインヒビター形成成分として必要であり、MnS, MnSe を析出させるために単独または併用のいずれの場合も、前記実験の通りその含有量は0.01〜0.04％の範囲がよい。
【００２９】
更に、インヒビター補強成分であるSbを添加することがよく、磁気特性のさらなる向上に有効である。
Sb:0.005〜0.20％
Sbは、粒界に偏析し、最終仕上げ焼鈍中に１次粒成長の抑制力を補うことにより磁気特性をさらに改善させるものと考えられる。ただし多すぎると加工が困難になるので、その含有量は0.005 〜0.20％の範囲がよい。
【００３０】
なお、上記成分に加えて、Cu:0.02 〜0.20％、Sn:0.02 〜0.30％、Ge:0.01 〜0.30％、Ni:0.02 〜0.20％およびMo:0.01 〜0.05％のそれぞれの範囲で単独または複合して含有させることも磁気特性を改善する上で好ましい。
【００３１】
熱間圧延後は、熱延板焼鈍を行い、１回もしくは中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延により最終冷延板厚とする。このとき、最終の冷間圧延下率は80％未満では２次再結晶粒の方位が悪くなり、95％を超えると２次再結晶が困難となるので、その圧下率は80〜95％の範囲とすることが好ましい。
【００３２】
ついで脱炭焼鈍を行う。この脱炭焼鈍では、脱炭焼鈍後の粒径Ｄを５〜30μm の範囲にすることがこの発明の一つの必要条件である。
脱炭焼鈍板の粒径Ｄが小さくなると粒界面積が増加し粒界エネルギーが増すため、２次再結晶粒が成長する際の駆動力が大きくなり、再結晶しやすくなる。しかしながら、成長しにくいと考えられる２次再結晶粒すなわちゴス方位からのずれが大きい方位の結晶粒の成長が可能となり、鋼板全体の平均結晶方位が悪くなることが考えられ、磁気特性が劣化する。また、粒径Ｄが大きくなると、逆に２次再結晶粒が成長する際の駆動力が小さくなり、この駆動力の低下により、ある程度の粒径Ｄまでは結晶方位の悪い成長しにくい２次再結晶粒に対して結晶方位の良い成長しやすい２次再結晶粒の成長が優位になるが、さらに粒径Ｄが大きくなると２次再結晶が困難になることが考えられる。以上り粒径Ｄには最適な範囲があり、その範囲が５〜30μm となる。
【００３３】
続いて、脱炭焼鈍板にMgO を主成分とする焼鈍分離剤を塗布したのち、最終仕上げ焼鈍を行う。
この最終仕上げ焼鈍において、800 ℃から1100℃の温度までの昇温速度Ｈが粒径Ｄの関係式0.6 Ｄ（μm ）＋２≦Ｈ（℃／ｈ）≦0.4 Ｄ（μm ）＋18を満たす範囲に制御することがこの発明の特徴とするところである。
【００３４】
最終仕上げ焼鈍での昇温中の800 〜1100℃の温度域にては、前記実験の通り、粒径Ｄにより適切な昇温速度Ｈは変化する。粒径Ｄがおおきくなるほど磁気特性が良好となる昇温速度Ｈは全体として速くなり、粒径Ｄとの関係で昇温速度Ｈが、0.6 Ｄ（μm ）＋２≦Ｈ（℃／ｈ）≦0.4 Ｄ（μm ）＋18を満たす範囲で磁気特性が良好となる。
【００３５】
このメカニズムは明らかではないが、発明者らは次のように考えている。
２次再結晶直前での１次再結晶粒径には最適な範囲があり、初期の１次再結晶粒径（粒径Ｄ）が最終仕上げ焼鈍中の２次再結晶直前までに最適な１次再結晶粒径範囲へと成長することによって２次再結晶が良好に起るものと考えられる。したがって、まず粒径Ｄが小さいとき、最終仕上げ焼鈍中に最適１次再結晶粒径に成長させるには、適切な温度で十分な時間を要するので、昇温速度Ｈは比較的緩やかにする必要があり、逆に粒径Ｄが大きいときは、最適１次再結晶粒に成長するまでの時間が短くなり、昇温速度Ｈは比較的早くする必要があるものと考えられる。
【００３６】
また、最終仕上げ焼鈍中の２次再結晶直前の１次再結晶粒径が最適範囲から外れた場合に磁気特性が劣化する理由については、以下のように推察される。すなわち、最適粒径範囲より小さい場合は、２次再結晶粒成長の駆動力は１次再結晶粒径の逆数に比例するので、駆動力が大きくなり方位がゴス方位（110) 001 からはずれた核の成長する余地を与えてしまい、このため２次再結晶はするが磁束密度は劣化する。逆に最適粒径範囲より大きい場合は、２次再結晶粒成長の駆動力が低下してしまい、２次再結晶させること自体が困難となり２次再結晶不良を起こすことになる。
【００３７】
なお、上記の最終仕上げ焼鈍後に、鋼板に張力を付与するコーティングを施してもよく、これにより鉄損が一段と低下し、さらなる低鉄損の製品を得ることが可能となる。
【００３８】
【実施例】
表１に示す成分組成を含み残部は実質的にFeよりなる鋼塊を用意した。
【００３９】
【表１】
実施例１
表１に示した鋼塊符号Ａ，ＢおよびＣを、それぞれ1350℃の温度に加熱したのち熱間圧延し板厚：2.3 mmの熱延板とした。
これらの熱延板にそれぞれ1000℃・３分間の加熱後急冷する熱延板焼鈍を施したのち、板厚：1.6 mmまでの冷間圧延を行い、ついで、1000〜1100℃の温度範囲で２分間の加熱後急冷する中間焼鈍ののち、最終冷延板厚：0.23mmとする冷間圧延をそれぞれ行った。
【００４１】
その後、これらの冷延板に脱炭・１次再結晶焼鈍を施すにあたり、均熱温度を700 〜880 ℃の間で変化させ１次再結晶粒径すなわち粒径Ｄをそれぞれ変化させた。このとき均熱時間は全て４分間とした。また、各脱炭焼鈍板についてそれぞれ粒径Ｄを測定した。
【００４２】
つづいて、これらの脱炭焼鈍板にTiO2を５％添加したMgO を焼鈍分離剤として塗布してから最終仕上げ焼鈍を行いそれぞれ製品とした。この最終仕上げ焼鈍では、800 〜1100℃の温度間の昇温速度Ｈをそれぞれ５、10、15、20、25および３５℃／ｈとして行った。
【００４３】
かくして得られた各製品について、２次再結晶状況および磁束密度B8を調査した。
粒径Ｄ、昇温速度Ｈ、２次再結晶状況および磁束密度B8の調査結果を表２にまとめて示す。
【００４４】
【表２】
表２に示す通り、粒径Ｄおよび昇温速度Ｈがこの発明に適合する適合例は、２次再結晶が安定しており、磁束密度B8が1.92Ｔを超える良好な磁気特性が得られている。
【００４６】
実施例２
前掲表１に示した鋼塊符号Ａを、それぞれ1350℃の温度に加熱した後、熱間圧延し板厚：2.5 mmの熱延板とした。
これらの熱延板にそれぞれ900 〜1100℃の温度範囲で３分間の加熱後急冷する熱延板焼鈍を施したのち、最終冷延板厚：0.35mmとする冷間圧延をそれぞれ行った。
その後、これらの冷延板に脱炭・１次再結晶焼鈍を施すにあたり、均熱温度を700 〜880 ℃の温度間で変化させ１次再結晶粒径すなわち粒径Ｄをそれぞれ変化させた。このときの均熱時間はすべて４分間とした。また、各脱炭焼鈍板についてそれぞれ粒径Ｄを測定した。
【００４７】
つづいて、これらの脱炭焼鈍板に TiO2 を５％添加したMgO を焼鈍分離剤として塗布してから最終仕上げ焼鈍を行いそれぞれ製品とした。この最終仕上げ焼鈍では、800 〜1100℃の温度間の昇温速度Ｈをそれぞれ５，10, 15, 20, 25および35℃／ｈとして行った。
かくして得られた各製品について、２次再結晶状況および磁束密度Ｂ8 を調査した。
粒径Ｄ、昇温速度Ｈ、２次再結晶状況および磁束密度Ｂ8 の調査結果を表３にまとめて示す。
【００４８】
【表３】
表３に示す通り、１回の冷間圧延により鋼板を製造した場合においても、粒径Ｄおよび昇温速度Ｈがこの発明に適合する適合例は、２次再結晶が安定しており、磁束密度Ｂ8 が1.92Ｔを超える良好な磁気特性が得られている。
【００５０】
実施例３
前掲表１に示した鋼塊符号Ｄ、Ｅ、ＦおよびＧをそれぞれ1350℃の温度に加熱したのち熱間圧延し板厚：2.3 mmの熱延板とした。
これらの熱延板にそれぞれ1000℃・３分間の加熱後急冷する熱延板焼鈍を施したのち、板厚：1.6 mmまでの冷間圧延を行い、ついで、1050℃・２分間の加熱後急冷する中間焼鈍ののち、最終冷延板厚：0.23mmとする冷間圧延をそれぞれ行った。
【００５１】
その後、これらの冷延板に脱炭・１次再結晶焼鈍を施すにあたり、粒径Ｄが約12μm （脱炭焼鈍板１）および約25μm （脱炭焼鈍板２）となるように、均熱時間を４分間として均熱温度を780 〜880 ℃の間で変化させた。
【００５２】
つづいて、これらの脱炭焼鈍板にTiO2を５％添加したMgO を焼鈍分離剤として塗布してからそれぞれ最終仕上げ焼鈍を施し製品とした。この最終仕上げ焼鈍では、800 〜1100℃の温度間の昇温速度Ｈを、脱炭焼鈍板１については15℃／ｈ、脱炭焼鈍板２ついては25℃／ｈとして行った。
【００５３】
かくして得られた各製品についてそれぞれ磁束密度B8を測定した。これらの磁束密度B8の測定結果を素材のSb含有量で整理して図３に示す。
図３は素材中のSb含有量に対する磁束密度B8の変化を示すグラフである。
【００５４】
図３に示すように、粒径Ｄおよび昇温速度Ｈがこの発明に適合し、素材のSb含有量がこの発明の第２発明に限定する範囲にある場合２次再結晶がさらに安定し、磁束密度B8がより良好となる磁気特性が得られている。
【００５５】
【発明の効果】
この発明のうち第１発明は、脱炭焼鈍後の１次再結晶粒径Ｄを５〜30μm に制御し、得られた１次再結晶粒径Ｄ（μ m ）と次式
0.6 Ｄ（μ m ）＋２≦Ｈ（℃／ｈ）≦ 0.4 Ｄ（μ m ）＋ 18
に基づき、最終仕上げ焼鈍での800 ℃から1100℃までの温度間の昇温速度Ｈを定め、この定めた昇温速度で最終仕上げ焼鈍を行うものであり、この第１発明によれば、安定した２次再結晶の下で磁束密度の高い方向性電磁鋼板を安定して製造することができる。
また、第２発明は、素材にSbを0.005 〜0.20wt％の範囲で含有させたうえで、上記の条件に制御するものであり、この第２発明によればさらに高い磁束密度を安定して得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】粒径Ｄをパラメーターとする昇温速度Ｈと磁束密度B8との関係を示すグラフである。
【図２】粒径Ｄおよび昇温速度Ｈに対する磁束密度B8を示すグラフである。
【図３】素材中のSb含有量に対する磁束密度B8の変化を示すグラフである。
Claims (2)
- Ｃ：0.0030〜0.090 wt％、
Si：2.0 〜4.5 wt％、
Mn：0.05〜0.15wt％、
Sol.Al：0.0050〜0.040 wt％、
Ｎ：0.0010〜0.0150wt％および
ＳもしくはSeのうちの１種または２種の合計：0.010 〜0.040 wt％
を含有し、残部は Fe および不可避的不純物からなるけい素鋼スラブを素材とし、該スラブを熱間圧延し、熱延板焼鈍後、１回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施し、ついで、脱炭焼鈍後、焼鈍分離剤を塗布してから最終仕上げ焼鈍を施す一連の工程からなる方向性電磁鋼板の製造方法において、
脱炭焼鈍後の１次再結晶粒径Ｄを５〜30μm の範囲内に制御し、得られた１次再結晶粒径Ｄ（μm）と下記式(1)に基づき、最終仕上げ焼鈍の昇温過程での800 ℃の温度から1100℃の温度までの昇温速度Ｈ（℃／ｈ）を定め、この定めた昇温速度で最終仕上げ焼鈍を行うことを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
〔記〕
0.6 Ｄ＋２≦Ｈ≦0.4 Ｄ＋18 ---(1) - 素材が、さらに、Sb：0.005〜0.20wt％を含有することを特徴とする請求項１に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
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