JP4033097B2 - 静電荷像現像用トナー - Google Patents
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Description
(ガラス転移点)上記融点の測定で最大ピーク温度以下のベースラインの延長線とピークの立ち上がり部分から、ピークの頂点まで、最大傾斜を示す接線との交点の温度を求める。
まずポリエステルプレポリマーを合成した後、該プレポリマーに多価イソシアネート化合物を反応させることによってイソシアネート基を導入し、イソシアネート基含有プレポリマーを得る。例えば、ポリエステルプレポリマーの末端基が水酸基のときは多価イソシアネート化合物との反応によってウレタン結合が形成され、ウレタン結合によってイソシアネート基が導入されたイソシアネート基含有プレポリマーが得られる。また例えば、ポリエステルプレポリマーの末端基がカルボキシル基のときは多価イソシアネート化合物との反応によってCO2が発生してアミド結合が形成され、アミド結合によってイソシアネート基が導入されたイソシアネート基含有プレポリマーが得られる。
「融着」は、凝集粒子における個々の構成粒子の界面の少なくとも一部において樹脂粒子等の溶融による結合が形成され、使用、取り扱い単位としての一つの粒子となることを意図する概念で用いるものとする。そのような「融着」がなされた粒子群を「融着粒子」と呼ぶものとする。
「凝集/融着」とは、凝集と融着とが同時あるいは段階的に起こること、または、凝集と融着とを同時あるいは段階的に起こさせる行為をいう。
粒子の凝集速度や粒径制御については所望の粒径に到達するまで系内の粒子の凝集状態を顕微鏡や粒径測定器などでモニターしながら、反応温度や攪拌回転数を操作することで行う。そして所望の粒径に到達したときに、シェル層の形成工程に連続的に進行してもよいし、系の粒径成長を停止あるいは成長速度を遅くするために凝集力を低下させる操作を行ってもよい。
マゼンタまたはレッド用の顔料としては、C.I.ピグメントレッド2、C.I.ピグメントレッド3、C.I.ピグメントレッド5、C.I.ピグメントレッド6、C.I.ピグメントレッド7、C.I.ピグメントレッド15、C.I.ピグメントレッド16、C.I.ピグメントレッド48:1、C.I.ピグメントレッド53:1、C.I.ピグメントレッド57:1、C.I.ピグメントレッド81:3、C.I.ピグメントレッド122、C.I.ピグメントレッド123、C.I.ピグメントレッド139、C.I.ピグメントレッド144、C.I.ピグメントレッド149、C.I.ピグメントレッド166、C.I.ピグメントレッド177、C.I.ピグメントレッド178、C.I.ピグメントレッド184、C.I.ピグメントレッド185、C.I.ピグメントレッド222、C.I.ピグメントレッド238等が挙げられる。
グリーンまたはシアン用の顔料としては、C.I.ピグメントブルー15、C.I.ピグメントブルー15:2、C.I.ピグメントブルー15:3、C.I.ピグメントブルー16、C.I.ピグメントブルー60、C.I.ピグメントグリーン7等が挙げられる。
これらの有機顔料および染料は所望に応じて、単独または複数を選択併用することが可能である。
ワックス分散体は1μm以下の分散粒径を有することが好ましく、より好ましくは100〜500nmの範囲である。
一般式(1):R1−(OCO−R2)n
(式中、R1およびR2はそれぞれ独立して、置換基を有していてもよい炭素数1〜40の炭化水素基を示し、nは1〜4の整数である。)
カチオン系界面活性剤の具体例としては、ドデシルアンモニウムクロライド、ドデシルアンモニウムブロマイド、ドデシルトリメチルアンモニウムブロマイド、ドデシルピリジニウムクロライド、ドデシルピリジニウムブロマイド、ヘキサデシルトリメチルアンモニウムブロマイド等が挙げられる。
アニオン系界面活性剤の具体例としては、スルホン酸塩(ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、アリールアルキルポリエーテルスルホン酸ナトリウム)、硫酸エステル塩(ドデシル硫酸ナトリウム、テトラデシル硫酸ナトリウム、ペンタデシル硫酸ナトリウム、オクチル硫酸ナトリウムなど)、脂肪酸塩(オレイン酸ナトリウム、ラウリン酸ナトリウム、カプリン酸ナトリウム、カプリル酸ナトリウム、カプロン酸ナトリウム、ステアリン酸カリウム、オレイン酸カルシウムなど)などのイオン性界面活性剤を好適なものとして例示することができる。また、ポリエチレンオキサイド、ポリプロピレンオキサイド、ポリプロピレンオキサイドとポリエチレンオキサイドの組み合わせ、ポリエチレングリコールと高級脂肪酸とのエステル、アルキルフェノールポリエチレンオキサイド、高級脂肪酸とポリエチレングリコールとのエステル、高級脂肪酸とポリプロピレノキサイドとのエステル、ソルビタンエステルなどのノニオン性界面活性剤も使用することができる。
これらの界面活性剤は水系媒体中に含有されてもよく、また他の工程または使用目的で使用されてもよい。
結晶性ポリエステル樹脂の含有量が少な過ぎると、低温定着性と耐熱保管性の両立を達成することが困難になり、たとえ達成できたとしてもシェル層が速やかに溶融しないために高温オフセットが発生し易くなって非オフセット温度幅が狭くなる。
非晶性ポリエステル樹脂は、ウレア変性ポリエステル樹脂のポリエステルプレポリマーと同様の成分および方法を使用することによって製造可能である。
シェル粒子(結晶性ポリエステル樹脂粒子、ウレア変性ポリエステル樹脂粒子および非晶性ポリエステル樹脂粒子など)は重量平均粒径30〜300nmを有することが好ましい。
特に外添処理工程では、乾燥処理されたトナー粒子に対して単独あるいは複数種の外添剤を添加・混合する。外添剤を添加・混合するために使用される装置としては、タービュラーミキサー、ヘンシエルミキサー、ナウターミキサー、ハイブリダイザー、V型混合機などの種々の公知の混合装置や表面改質装置を挙げることができる。この工程において複数種の外添剤を添加する場合は、1度に全ての添加剤を混合処理しても構わないし、分割して混合処理してもよい。
更に得られた粒子を目開きが30〜200μm程度のフルイによって粗大粒子を除去することが望ましい。
また本発明のトナーは上記のように比較的低温でも良好な定着が可能であり、しかもシェル層が速やかに溶融しコア粒子内のワックスの染み出しが迅速である。そのため、比較的広い非オフセット温度幅を有効に確保できる。
また本発明のトナーはコアシェル構造を有するため、耐フィルミング性および画像保管性にも優れている。
結晶性樹脂1:
アジピン酸800部、1,4−シクロヘキサンジメタノール550部、ジブチルスズ2部をフラスコ内で混合し、減圧雰囲気下で240℃に加熱して6時間脱水縮合し樹脂を得た。軟化点は91℃であった。融点は87℃であった。得られた樹脂200部とイオン交換水784部、アニオン性界面活性剤(日本油脂社製:ニューレックスR)16部を95℃に加熱しながらホモジナイザー(IKAジャパン社製:ウルトラタラクス)で混合撹拌した後、室温まで冷却し、結晶性樹脂1分散液(平均粒径160nm)を得た。
フマル酸800部、1,4−ブタンジオール300部、1,6−ヘキサンジオール250部、ジブチルスズ2部をフラスコ内で混合し、減圧雰囲気下で240℃に加熱して6時間脱水縮合し樹脂を得た。軟化点は117℃であった。融点は116℃であった。得られた樹脂200部とイオン交換水784部をオートクレーブ中で加熱しながら、ホモジナイザー(IKAジャパン社製:ウルトラタラクス)で混合撹拌した後、アニオン性界面活性剤(日本油脂社製:ニューレックスR)16部を添加、室温まで冷却し、結晶性樹脂2分散液(平均粒径160nm)を得た。
セバシン酸ジメチル800部、エチレングリコール550部、ジブチルスズ2部をフラスコ内で混合し、減圧雰囲気下で240℃に加熱して6時間脱水縮合し樹脂を得た。軟化点は64℃であった。融点は61℃であった。得られた樹脂200部とイオン交換水784部、アニオン性界面活性剤(日本油脂社製:ニューレックスR)16部を80℃に加熱しながらホモジナイザー(IKAジャパン社製:ウルトラタラクス)で混合撹拌した後、室温まで冷却し、結晶性樹脂3分散液(平均粒径160nm)を得た。
セバシン酸ジメチル800部、エチレングリコール550部、ジブチルスズ2部をフラスコ内で混合し、減圧雰囲気下で240℃に加熱して6時間脱水縮合し樹脂を得た。軟化点は51℃であった。融点は50℃であった。得られた樹脂200部とイオン交換水784部、アニオン性界面活性剤(日本油脂社製:ニューレックスR)16部を70℃に加熱しながらホモジナイザー(IKAジャパン社製:ウルトラタラクス)で混合撹拌した後、室温まで冷却し、結晶性樹脂4分散液(平均粒径160nm)を得た。
フマル酸800部、1,4−ブタンジオール400部、1,6−ヘキサンジオール150部、ジブチルスズ2部をフラスコ内で混合し、減圧雰囲気下で240℃に加熱して6時間脱水縮合し樹脂を得た。軟化点は125℃であった。融点は123℃であった。得られた樹脂200部とイオン交換水784部をオートクレーブ中で加熱しながら、ホモジナイザー(IKAジャパン社製:ウルトラタラクス)で混合撹拌した後、アニオン性界面活性剤(日本油脂社製:ニューレックスR)16部を添加、室温まで冷却し、結晶性樹脂5分散液(平均粒径160nm)を得た。
ポリオキシプロピレン(2,2)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン(BPA−PO)400部、ポリオキシエチレン(2,0)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン付加物(BPA−EO)600部、テレフタル酸1200部、フマル酸800部、ジブチルスズ4部をフラスコ内で混合し、減圧雰囲気下で220℃に加熱して8時間脱水縮合し非晶性ポリエステル樹脂を得た。軟化点は105℃であった。融点は64℃であった。得られた樹脂200部を室温でTHF300部に溶解し、この溶液を、ホモジナイザー(IKAジャパン社製:ウルトラタラクス)で混合撹拌したイオン交換水800部に加えて乳化させた。乳化液を70℃に加熱して余分なTHFを留去して、PES1分散液(平均粒径160nm)を得た。
BPA−PO400部、BPA−EO600部、テレフタル酸1200部、フマル酸800部、ジブチルスズ4部をフラスコ内で混合し、減圧雰囲気下で220℃に加熱して8時間脱水縮合し非晶性ポリエステル樹脂を得た。軟化点は108℃であった。融点は64℃であった。得られた樹脂200部を室温でTHF300部に溶解し、この溶液を、ホモジナイザー(IKAジャパン社製:ウルトラタラクス)で混合撹拌したイオン交換水800部に加えて乳化させた。乳化液を70℃に加熱して余分なTHFを留去して、PES2分散液(平均粒径160nm)を得た。
BPA−PO600部、BPA−EO400部、テレフタル酸1200部、フマル酸700部、ジブチルスズ4部をフラスコ内で混合し、減圧雰囲気下で240℃に加熱して8時間脱水縮合し非晶性ポリエステル樹脂を得た。軟化点は119℃であった。融点は61℃であった。得られた樹脂200部を室温でTHF300部に溶解し、この溶液を、ホモジナイザー(IKAジャパン社製:ウルトラタラクス)で混合撹拌したイオン交換水800部に加えて乳化させた。乳化液を70℃に加熱して余分なTHFを留去して、PES3分散液(平均粒径160nm)を得た。
冷却管、攪拌機及び窒素導入管を備えた反応槽中に、BPA−EO 500部、イソフタル酸250部及びフマル酸100部、ジブチルスズ3部を入れ、常圧で230℃で6時間反応し、さらに10〜15mmHgの減圧で2時間反応した後、80℃まで冷却し、イソホロンジイソシアネート188部と2時間反応を行い、イソシアネート含有プレポリマーを得た。続いて、プレポリマー267部とイソホロンジアミン14部を50℃で2時間反応させ、軟化点108℃のウレア変性ポリエステルを得た。融点は61℃であった。得られた樹脂200部を室温でTHF300部に溶解し、この溶液に、イオン交換水800部を加えて乳化させた。乳化液を70℃に加熱して余分なTHFを留去して、ウレア変性PES1分散液(平均粒径160nm)を得た。
冷却管、攪拌機及び窒素導入管を備えた反応槽中に、BPA−EO 500部、イソフタル酸200部及びフマル酸150部、ジブチルスズ3部を入れ、常圧で230℃で6時間反応し、さらに10〜15mmHgの減圧で2時間反応した後、80℃まで冷却し、イソホロンジイソシアネート188部と2時間反応を行い、イソシアネート含有プレポリマーを得た。続いて、プレポリマー267部とイソホロンジアミン14部を50℃で2時間反応させ、軟化点98℃のウレア変性ポリエステルを得た。融点は61℃であった。得られた樹脂200部を室温でTHF300部に溶解し、この溶液に、イオン交換水800部を加えて乳化させた。乳化液を70℃に加熱して余分なTHFを留去して、ウレア変性PES2分散液(平均粒径160nm)を得た。
離型剤分散液1(WEP−5RF):
エレクトールWEP−5RF(日本油脂社製、軟化点82℃)200部、イオン交換水784部、アニオン性界面活性剤(日本油脂社製:ニューレックスR)16部をオートクレーブ中で溶解後、ホモジナイザーで分散させて離型剤分散液1(平均粒径200nm)を得た。
エレクトールWE−2(日本油脂社製、軟化点60℃)200部、イオン交換水784部、アニオン性界面活性剤(日本油脂社製:ニューレックスR)16部をオートクレーブ中で溶解後、ホモジナイザーで分散させて離型剤分散液2(平均粒径200nm)を得た。
シアン着色剤分散液C1:
顔料C.I.ピグメントブルー 15:3 50部
ドデシル硫酸エステルNa塩 10部
イオン交換水 200部
上記材料をサンドグラインダーミルで分散させ、体積平均粒子径(D50)が170nmの着色剤分散液C1を得た。
顔料をC.I.ピグメントレッド122に変更した以外は、シアン着色剤分散液C1の製造方法と同様の方法でマゼンタ着色剤分散液M1を得た。顔料微粒子の体積平均粒子径(D50)は180nmであった。
イエロー着色剤分散液Y1:
顔料をC.I.ピグメントイエロー74に変更した以外は、シアン着色剤分散液C1の製造方法と同様の方法でイエロー着色剤分散液Y1を得た。顔料微粒子の体積平均粒子径(D50)は150nmであった。
ブラック着色剤分散液K1:
顔料をカーボンブラック(モーガルL;キャボット社製)に変更した以外は、シアン着色剤分散液C1の製造方法と同様の方法でブラック着色剤分散液K1を得た。顔料微粒子の体積平均粒子径(D50)は160nmであった。
以下、特記しない限り、分散液の重量は「固形分重量」を意味するものとする。
実施例1:
(コア粒子の形成)
温度計,冷却管,撹拌機を取り付けた、4つ口フラスコに、PES2分散液500g、アニオン性界面活性剤(日本油脂社製:ニューレックスR)6.4gを投入し、280rpmで40分間撹拌した。離型剤分散液1を75g、着色剤分散液C1を48gをさらに投入し、1NのNaOH水溶液にてpHを10に調整した。10wt%塩化マグネシウム水溶液80gを10分間かけて滴下し、その後56℃まで一気に昇温して2時間保持した。
結晶性樹脂1分散液64g、ウレア変性PES1分散液11gを予め混合し、得られた混合分散液を系に徐々に添加した後、85℃に昇温し1時間保持した。得られた分散液を少量サンプリングして遠心分離機にかけ、上澄み液が透明になっていることを確認後、アニオン性界面活性剤(日本油脂社製:ニューレックスR)4.8gを一気に加えた。その後、94℃まで昇温し1時間保持した。冷却し、洗浄し、乾燥させてトナー粒子を得た。トナー粒子の粒径は5.2μm、円形度は0.988であった。
結晶性樹脂1分散液重量を71gに、ウレア変性PES1分散液重量を4gに変更した以外、実施例1と同様の方法で、トナー粒子を得た。トナー粒子の粒径は5.4μm、円形度は0.992であった。
実施例3:
結晶性樹脂1分散液重量を54g、ウレア変性PES1分散液重量を21gに変更した以外、実施例1と同様の方法で、トナー粒子を得た。トナー粒子の粒径は5.4μm、円形度は0.988であった。
結晶性樹脂1分散液を結晶性樹脂2分散液に、PES2分散液をPES3分散液に、シェル化温度85℃を90℃に変更した以外、実施例1と同様の方法で、トナー粒子を得た。トナー粒子の粒径は5.6μm、円形度は0.986であった。
実施例5:
結晶性樹脂1分散液を結晶性樹脂3分散液に、離型剤分散液1を離型剤分散液2に、シェル化温度85℃を62℃に変更した以外、実施例1と同様の方法で、トナー粒子を得た。トナー粒子の粒径は5.8μm、円形度は0.988であった。
(コア粒子の形成)
温度計,冷却管,撹拌機を取り付けた、4つ口フラスコに、PES2分散液450g、ウレア変性PES2分散液50g、アニオン性界面活性剤(日本油脂社製:ニューレックスR)6.4gを投入し、280rpmで40分間撹拌した。離型剤分散液1を75g、着色剤分散液C1を48gをさらに投入し、1NのNaOH水溶液にてpHを10に調整した。10wt%塩化マグネシウム水溶液80gを10分間かけて滴下し、その後56℃まで一気に昇温して2時間保持した。
結晶性樹脂1分散液64g、PES1分散液11gを予め混合し、得られた混合分散液を系に徐々に添加した後、85℃に昇温し1時間保持した。得られた分散液を少量サンプリングして遠心分離機にかけ、上澄み液が透明になっていることを確認後、アニオン性界面活性剤(日本油脂社製:ニューレックスR)4.8gを一気に加えた。その後、94℃まで昇温し1時間保持した。冷却し、洗浄し、乾燥させてトナー粒子を得た。トナー粒子の粒径は5.0μm、円形度は0.988であった。
(コア粒子の形成)
温度計,冷却管,撹拌機を取り付けた、4つ口フラスコに、PES2分散液475g、ウレア変性PES2分散液25g、アニオン性界面活性剤(日本油脂社製:ニューレックスR)6.4gを投入し、280rpmで40分間撹拌した。離型剤分散液1を75g、着色剤分散液C1を48gをさらに投入し、1NのNaOH水溶液にてpHを10に調整した。10wt%塩化マグネシウム水溶液80gを10分間かけて滴下し、その後56℃まで一気に昇温して2時間保持した。
結晶性樹脂1分散液64g、ウレア変性PES2分散液11gを予め混合し、得られた混合分散液を系に徐々に添加した後、85℃に昇温し1時間保持した。得られた分散液を少量サンプリングして遠心分離機にかけ、上澄み液が透明になっていることを確認後、アニオン性界面活性剤(日本油脂社製:ニューレックスR)4.8gを一気に加えた。その後、94℃まで昇温し1時間保持した。冷却し、洗浄し、乾燥させてトナー粒子を得た。トナー粒子の粒径は5.4μm、円形度は0.984であった。
PES1分散液を使用することなく、結晶性樹脂1分散液を75g使用した以外、実施例6と同様の方法で、トナー粒子を得た。トナー粒子の粒径は5.8μm、円形度は0.989であった。
温度計,冷却管,撹拌機を取り付けた、4つ口フラスコに、PES2分散液75g、結晶性樹脂1分散液425g、アニオン性界面活性剤(日本油脂社製:ニューレックスR)6.4gを投入し、280rpmで40分間撹拌した。離型剤分散液1を75g、着色剤分散液C1を48gを投入し、1NのNaOH水溶液にてpHを10に調整した。10wt%塩化マグネシウム水溶液80gを10分間かけて滴下し、その後56℃まで一気に昇温して2時間保持した。
アニオン性界面活性剤(日本油脂社製:ニューレックスR)4.8gを一気に加えた。その後、92℃まで昇温し1時間保持した。冷却し、洗浄し、乾燥させてトナー粒子を得た。トナー粒子の粒径は5.8μm、円形度は0.982であった。
温度計,冷却管,撹拌機を取り付けた、4つ口フラスコに、PES2分散液450g、ウレア変性PES2分散液50g、アニオン性界面活性剤(日本油脂社製:ニューレックスR)6.4gを投入し、280rpmで40分間撹拌した。離型剤分散液1を75g、着色剤分散液C1を48gを投入し、1NのNaOH水溶液にてpHを10に調整した。10wt%塩化マグネシウム水溶液80gを10分間かけて滴下し、その後56℃まで一気に昇温し2時間保持した。
PES1分散液75gを系に徐々に添加した後、85℃に昇温し1時間保持した。得られた分散液を少量サンプリングして遠心分離機にかけ、上澄み液が透明になっていることを確認後、アニオン性界面活性剤(日本油脂社製:ニューレックスR)4.8gを一気に加えた。その後、94℃まで昇温し1時間保持した。冷却し、洗浄し、乾燥させてトナー粒子を得た。トナー粒子の粒径は5.4μm、円形度は0.984であった。
結晶性樹脂1分散液重量64gを45gに、ウレア変性PES1分散液重量11gを30gに変更した以外、実施例1と同様の方法で、トナー粒子を得た。トナー粒子の粒径は5.0μm、円形度は0.988であった。
温度計,冷却管,撹拌機を取り付けた、4つ口フラスコに、PES2分散液500g、アニオン性界面活性剤(日本油脂社製:ニューレックスR)6.4gを投入し、280rpmで40分間撹拌した。離型剤分散液1を75g、着色剤分散液C1を48gを投入し、1NのNaOH水溶液にてpHを10に調整した。10wt%塩化マグネシウム水溶液80gを10分間かけて滴下し、その後56℃まで一気に昇温し2時間保持した。一旦50℃まで冷却した。
結晶性樹脂4分散液64g、ウレア変性PES1分散液11gを予め混合し、得られた混合分散液を系に徐々に添加した後、そのまま1時間保持した。得られた分散液を少量サンプリングして遠心分離機にかけ、上澄み液が透明になっていることを確認後、アニオン性界面活性剤(日本油脂社製:ニューレックスR)4.8gを一気に加えた。その後、55℃まで昇温し1時間保持した。冷却し、洗浄し、乾燥させてトナー粒子を得た。トナー粒子の粒径は5.9μm、円形度は0.980であった。
温度計,冷却管,撹拌機を取り付けた、4つ口フラスコに、PES2分散液500g、アニオン性界面活性剤(日本油脂社製:ニューレックスR)6.4gを投入し、280rpmで40分間撹拌した。離型剤分散液1を75g、着色剤分散液C1を48gを投入し、1NのNaOH水溶液にてpHを10に調整した。10wt%塩化マグネシウム水溶液80gを10分間かけて滴下し、その後56℃まで一気に昇温して2時間保持した。
結晶性樹脂5分散液64g、ウレア変性PES1分散液11gを予め混合し、得られた混合分散液を系に徐々に添加した後、95℃まで昇温し、そのまま1時間保持した。得られた分散液を少量サンプリングして遠心分離機にかけ、上澄み液が透明になっていることを確認後、アニオン性界面活性剤(日本油脂社製:ニューレックスR)4.8gを一気に加えた。その後、1時間保持した。冷却し、洗浄し、乾燥させてトナー粒子を得た。トナー粒子の粒径は6.2μm、円形度は0.984であった。
温度計,冷却管,撹拌機を取り付けた、4つ口フラスコに、PES2分散液350g、結晶性樹脂1分散液100g、ウレア変性PES2分散液50g、アニオン性界面活性剤(日本油脂社製:ニューレックスR)6.4gを投入し、280rpmで40分間撹拌した。離型剤分散液1を75g、着色剤分散液C1を48gを投入し、1NのNaOH水溶液にてpHを10に調整した。10wt%塩化マグネシウム水溶液80gを10分間かけて滴下し、その後56℃まで一気に昇温し2時間保持した。
PES1分散液75gを系に徐々に添加した後、85℃に昇温し1時間保持した。得られた分散液を少量サンプリングして遠心分離機にかけ、上澄み液が透明になっていることを確認後、アニオン性界面活性剤(日本油脂社製:ニューレックスR)4.8gを一気に加えた。その後、94℃まで昇温し1時間保持した。冷却し、洗浄し、乾燥させてトナー粒子を得た。トナー粒子の粒径は5.8μm、円形度は0.980であった。
得られたトナー粒子に対して、外添剤として疎水性シリカ(ヘキストジャパン社製;H2000、15nm)を0.8重量%、疎水性チタニア(チタン工業社製;STT30A、30nm)を0.4重量%の割合で加え、これらをヘンシェルミキサーにより混合して添加処理を行い、トナーを得た。
<耐熱保管性>
シアントナー20gを50mlガラス瓶に入れ、55℃の高温下に12時間放置後、そのトナーを目視で確認することにより耐熱保管性を評価した。
◎:凝集性が全くないもの;
○:軽い力で解れる軟凝集トナーが1〜9個存在するが、実用上問題ないもの;
△:軽い力で解れる軟凝集トナーが10個以上存在するが、実用上問題ないもの;
×:強い凝集塊が存在し、容易には解れないもので実用上問題あり。
<定着性;非オフセット温度幅>
マシンの定着器の定着温度を任意に変更できるよう改造した。定着ローラの温度を変化させ、低温側は合計付着量15g/m2の3色(Y,M,C)を重ね合わせたベタ画像を画だしした。高温側は付着量0〜5.0g/m2の単色のグラデーション画像を各色で画だしした。定着ローラ通過後の紙上の画像を観察した。いずれの画像においても低温オフセットおよび高温オフセットが発生しない定着温度幅(非オフセット温度幅)によって評価を行った。紙はCF900用標準紙のCFペーパー(坪量80g/m2)を用いた。オフセットがわずかでも確認できるものは不良とした。
◎:非オフセット温度幅が50℃以上であった;
○:非オフセット温度幅が40℃以上であった;
△:非オフセット温度幅が30℃以上40℃未満であった;
×:非オフセット温度幅が30℃未満であった。
上記非オフセット温度幅の評価方法において130℃で複写紙上に定着された複写画像を真中から2つに折り曲げてその剥離性を目視にて判断した。
○:画像上に剥離はなく、実用上問題なし;
△:画像上に若干剥離が生じるが、実用上問題がない;
×:画像上に多くの剥離が生じ、実用上問題あり。
L/L環境(10℃、15%)において白紙で2000枚の耐久試験を行った後、評価トナーを取り出して、反射型電子顕微鏡を用いて、1000倍の倍率で視野を変えて観察を5回行い、トナー500個中の破砕トナーの平均個数で行った。評価基準を以下に示す。
○:破砕トナーが全くなく、実用上問題ないもの;
△:破砕トナーが1〜9個存在するが、実用上問題ないもの;
×:破砕トナーが10個以上存在し、実用上問題あるもの。
L/L環境の初期およびN/N環境(23℃、45%)の初期及び2000枚連続複写後(耐久後)にそれぞれ感光体上、中間転写体上を目視で評価した。連続複写は所定のプリントパターンでC/W比が6%の条件で行った。
○:感光体および中間転写体のいずれにもフィルミングおよびBSの発生がなかった;
△:感光体または中間転写体の一方でフィルミングおよびBSの発生がみられるが、画像上では見られず、実用上問題なし;
×:感光体または中間転写体の少なくとも一方でフィルミングおよびBSの発生があり、画像上でも確認でき、実用上問題あり。
所定のプリントパターンでC/W比が6%の条件で10枚連続複写を行った。複写は両面に行った。得られた画像を10枚重ねて、50℃で24時間保管した。その後の状態を観察して評価した。
○:画像同士のくっつきが見られず、実用上問題ない;
×:画像同士のくっつきがあり、はがすと画像欠損ができ、実用上問題がある。
(離型剤軟化点)
示差走査熱量計(DSC−200:セイコー電子社製)を用い、測定する試料10mgを精密に秤量して、これをアルミニウムパンに入れ、リファレンスとしてアルミナをアルミニウムパンに入れたものを用い、昇温速度30℃/minで常温から200℃まで昇温させた後、これを冷却し、昇温速度10℃/minで20℃〜200℃の間で測定を行ない、メイン吸熱ピークの温度を離型剤軟化点とした。
粒径は、コールターマルチサイザーII(ベックマンコールター社製)で測定した。本発明においては、コールターマルチサイザーIIを用い、粒度分布を出力するインターフェース(ベックマンコールター社製)、パーソナルコンピューターを接続して使用した。前記コールターマルチサイザーIIにおけるアパーチャーとしては50μmのものを用いて、0.99μm以上(例えば、2〜40μm)のトナーの体積分布を測定して粒度分布および平均粒径を算出した。
(測定条件)(1)アパーチャー:50μm(2)サンプル調製法(トナー粒径の場合):電解液(ISOTON−II−pc(ベックマンコールター社製))50〜100mlに界面活性剤(中性洗剤)を適量加えて攪拌し、これに測定試料10〜20mgを加える。この系を超音波分散機にて1分間分散処理することにより調製する。(3)サンプル調製法(コア粒子の粒径の場合)は会合液そのものを、電解液(ISOTON−II−pc(ベックマンコールター社製))50〜100mlに適量加えて測定用試料として調製した。
(トナー粒子の円形度)
円形度=(円相当径から求めた円の周囲長)/(粒子投影像の周囲長)
FPIA−1000(東亜医用電子株式会社製)により測定した。
(樹脂粒子、顔料粒子、離型剤粒子の粒径測定)
MICROTRAC UPA 150(日機装株式会社製)により測定した。
Claims (1)
- コア粒子表面にシェル層を有してなるコアシェル構造型トナー粒子を含有する静電荷像現像用トナーであって、コア粒子またはシェル層の少なくとも一方がウレア変性ポリエステル樹脂を含み、シェル層が軟化点60〜120℃の結晶性ポリエステル樹脂をシェル層構成樹脂全体の70〜100重量%(コア粒子のみがウレア変性ポリエステル樹脂を含み、かつ結晶性ポリエステル樹脂の軟化点が80〜120℃のときは70〜80重量%を除く)含有することを特徴とする静電荷像現像用トナー。
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