JP3982475B2 - 粉末成形用パウダーの製造方法 - Google Patents
粉末成形用パウダーの製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP3982475B2 JP3982475B2 JP2003335340A JP2003335340A JP3982475B2 JP 3982475 B2 JP3982475 B2 JP 3982475B2 JP 2003335340 A JP2003335340 A JP 2003335340A JP 2003335340 A JP2003335340 A JP 2003335340A JP 3982475 B2 JP3982475 B2 JP 3982475B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- powder
- conjugated diene
- vinyl aromatic
- aromatic compound
- hydrogenated
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29B—PREPARATION OR PRETREATMENT OF THE MATERIAL TO BE SHAPED; MAKING GRANULES OR PREFORMS; RECOVERY OF PLASTICS OR OTHER CONSTITUENTS OF WASTE MATERIAL CONTAINING PLASTICS
- B29B9/00—Making granules
- B29B9/02—Making granules by dividing preformed material
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29B—PREPARATION OR PRETREATMENT OF THE MATERIAL TO BE SHAPED; MAKING GRANULES OR PREFORMS; RECOVERY OF PLASTICS OR OTHER CONSTITUENTS OF WASTE MATERIAL CONTAINING PLASTICS
- B29B9/00—Making granules
- B29B9/12—Making granules characterised by structure or composition
- B29B2009/125—Micropellets, microgranules, microparticles
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
- Processing And Handling Of Plastics And Other Materials For Molding In General (AREA)
- Moulding By Coating Moulds (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Description
かかる状況のもと、本発明が解決しようとする課題は、溶融性、粉体流動性および作業性に優れる粉末成形用パウダーの製造方法を提供することにある。
該熱可塑性樹脂および熱可塑性エラストマーのガラス転移温度以下に冷却した後に、該ペレットを内部の温度が−72〜−88℃であるミルを用いて粉砕する工程を有し、
前記ポリマー粒子(A)が下記成分(1)〜(3)を含有し、かつ粉末成形用パウダーが下記要件(i)〜(iii)のすべてを充足する粉末成形用パウダーの製造方法に係るものである。
(1):ポリオレフィン系樹脂
(2):下記要件(iv)を充足するエチレン−α−オレフィン共重合体
(iv):JIS K−6253(1997)に従い測定されるA硬度が80以下であること。
(3):下記要件(v)を充足するビニル芳香族化合物−共役ジエン共重合体水添物
(v):下記(a)及び(b)の構造単位を含有するビニル芳香族化合物−共役ジエン共重合体を水添してなること。
(a):ビニル芳香族化合物重合体ブロック
(b):下記(b1)及び(b2)から選ばれる少なくとも一種類のブロック
(b1):ビニル芳香族化合物と共役ジエンの共重合体ブロック
(b2):共役ジエン重合体ブロック
(i):JIS K−7210(1976)に従い、荷重21.18N、温度230℃で測定されるポリマー粒子(A)のメルトフローレートが、10g/10分以上であること。
(ii):粉末成形用パウダーの平均粒径が200〜350μmであること。
(iii):粒径が150μm以下であるパウダーの粉末成形用パウダー中の含有量が25重量%以下であること(ただし、粉末成形用パウダーを100重量%とする。)。
(v):下記(a)及び(b)の構造単位を含有するビニル芳香族化合物−共役ジエン共重合体を水添してなること
(a):ビニル芳香族化合物重合体ブロック
(b):下記(b1)及び(b2)から選ばれる少なくとも一種類のブロック
(b1):ビニル芳香族化合物と共役ジエンの共重合体ブロック
(b2):共役ジエン重合体ブロック
U≦0.375×S+1.25×T+40 (イ)
第一工程:ポリマー粒子(A)の溶融温度以上に加熱された金型の成形面上に、粉末成形用パウダーを供給する工程
通常、金型温度は160〜320℃であり、金型の加熱方法は、ガス加熱炉方式、熱媒体油循環方式、熱媒体油内又は熱流動砂内への浸漬方式、高周波誘導加熱方式などが用いられる。
第二工程:第一工程の成形面上で粉末成形用パウダーを所定の時間加熱し、少なくともその表面が溶融したパウダーを互いに融着させる工程
第三工程:第二工程において所定時間経過した後に、融着しなかった粉末成形用パウダーを回収する工程
第四工程:必要に応じて、溶融した粉末成形用パウダーがのっている金型をさらに加熱する工程
第五工程:第四工程の後、金型を冷却して、その上に形成された成形体を金型から脱型する工程
はじめに、本発明における各種評価方法について説明する。
(1)メルトフローレート(MFR)
JIS K−7210(1976)に従い、荷重21.18N、温度230℃にて測定した。
(2)ビニル芳香族化合物−共役ジエン共重合体水添物中のビニル芳香族化合物単量体単位の含有量(T:重量%)
ビニル芳香族化合物−共役ジエン共重合体水添物の四塩化炭素溶液を用いて、1H−NMR測定法(周波数90MHz)より求めた。
(3)(a)ビニル芳香族化合物重合体ブロック中のビニル芳香族化合物単量体単位の含有量(S:重量%)
ビニル芳香族化合物−共役ジエン共重合体水添物の四塩化炭素溶液を用いて、1H−NMR測定法(周波数90MHz)より求めた。
(4)側鎖の炭素原子数が2以上である水添共役ジエン単量体単位の含有量(U:重量%)
赤外分析を用い、モレロ法により求めた。
(5)ビニル芳香族化合物−共役ジエン共重合体水添物の水添率
ビニル芳香族化合物−共役ジエン共重合体の四塩化炭素溶液、ビニル芳香族化合物−共役ジエン共重合体水添物の四塩化炭素溶液を用いて、1H−NMR測定法(周波数90MHz)より求めた。
(6)ガラス転移温度
JIS K−7121(1987)に従い、熱可塑性樹脂および/または熱可塑性エラストマー10mgを使用し、示差走査熱量分析計(セイコーインスツルメンツ株式会社製 DSC RDC220)を用いて測定した。測定温度範囲は―150〜100℃とし、昇温速度を5℃/分とした。
JIS Z−8801(1976)にて規定されている目開き500μm、355μm、250μm、212μm、180μm、150μmおよび106μmの標準篩(内径200mm)を用いて、JIS R−6002(1978)に従い、標準篩を目開きの小さいものから順に受け皿の上に積み重ね、次に、目開き500μmの標準篩上に粉末成形用パウダー100gを投入し、ふるい振とう機(飯田製作所製)を用いて、周波数165Hz、振幅1.2cmで10分間振とうさせた。
各標準篩の目開き値をX軸(単位:μm)に、該目開きの標準篩を通過した粉末成形用パウダーの重量分率(該目開きの標準篩よりも下にある標準篩および受け皿にある粉末成形用パウダーの重量分率、単位:重量%)をY軸にプロットし、各プロットから累積重量分率線を作成した。次に、該累積重量分率線と、累積重量分率50重量%線(Y=50重量%線)との交点を求め、該交点のX軸値を粉末成形用パウダーの平均粒径とした。なお、粉末成形用パウダーの重量分率については、評価に用いられた試料の合計量を100重量%とした。
(8)粉末成形用パウダーに含まれる粒径が150μm以下のパウダーの含有量
上記の平均粒径を測定後、150μmの標準篩を通過したパウダーの割合(重量%)を求めた。
(9)無機粉体の1次粒径
無機粉体を2000〜5000倍の倍率で電子顕微鏡にて観察し、その中から任意に50個の粉体の直径を測定し、数平均値より求めた。
後述の方法で製造した粉末成形用パウダー1kgを、ポリエチレン製透明袋(サーモ株式会社製、26cm×38cm×0.03mm厚)に投入し、室温で1時間放置した。次いで、該粉末成形用パウダーを該ポリエチレン製袋の開口部を下に向けることにより排出した後、大気中に存在している滞留している該粉末成形用パウダーの様子を観察し、下記の基準によって評価した。
1:粉末成形用パウダーの滞留が観察された。
2:粉末成形用パウダーの滞留がほとんど観察されなかった。
(11)粉末成形用パウダーの粉体流動性
JIS K−6722(1977)に記載の、かさ比重測定装置の漏斗に100cm3の粉末成形用パウダーを入れた後、ダンパーを開いてから全パウダーが漏斗から抜け出るまでの時間を測定した。
(12)粉末成形用パウダーの溶融性
粉末成形用パウダーを、290℃に加温されたニッケル製金型(15cm×15cm×3mm厚)上にふりかけ、15秒経過後に該金型に付着しなかった余剰の粉末成形用パウダーを払い落とした。次いで、該粉末成形用パウダーが付着した該金型を、雰囲気温度290℃に保たれたギヤーオーブン中に投入し1分間加熱した。次いで、該金型を冷却後、シート状の粉末成形体を該金型から脱型した。得られた粉末成形体の表面(金型に接触していた側の面)上に発生したピンホールの様子を、下記の基準により目視で判定した。
1:粉末成形体の表面上にピンホールが観察された。
2:粉末成形体の表面上にピンホールが観察されなかった。
(1)熱可塑性エラストマーペレットの製造
下記原料を二軸混練機(日本製鋼所(株)社製、TEX−44HCT)を用いて、シリンダー温度150℃で混練して熱可塑性エラストマーを作成し、これを切断機で切断してペレットとした。なお、該熱可塑性エラストマーのメルトフローレート(MFR)は、80g/10分であり、ガラス転移温度は―45℃であった。
<原料>
・ポリオレフィン樹脂(プロピレン−エチレンランダム共重合体樹脂(住友化学工業株式会社製 PPD200、エチレン単量体単位含有量5重量%、MFR=220g/10分))100重量部
・エチレン−α−オレフィン共重合体(エチレン−オクテン共重合体(デュポンダウエラストマー社製 エンゲージ8411、MFR=18g/10分(但し荷重21.18N、温度190℃にて測定)、A硬度76))84重量部
・ビニル芳香族化合物−共役ジエン共重合体水添物(スチレン−ブタジエン−スチレン共重合体の水添物、全スチレン単量体単位含有量15重量%、ビニル芳香族化合物重合体ブロック中のビニル芳香族化合物単量体単位の含有量100重量%、側鎖の炭素原子数が2以上である水添共役ジエン単量体単位の含有量80重量%、共役ジエン単量体単位の二重結合の水添率98%)113重量部
・水添テルペン樹脂(ヤスハラケミカル(株)社製、クリアロンM115)16重量部
・酸化防止剤(チバスペシャリティーケミカルズ(株)社製 IRGANOX1076)1.8重量部
・滑剤(日本精化(株)社製 ニュートロンS(エルカ酸アミド))0.6重量部
・顔料(グレー色顔料、住化カラー(株)社製 グレーPPM8Y1853))9重量部
(2)粉末成形用パウダーの製造
上記ペレットを冷却し、ハンマーミル(ホソカワミクロン株式会社製 リンレックスミルLX−0型)を用いて粉砕した。この時、ミルの内部の温度(ミルの出口に設けられた熱電対により測定)は−75℃であり、プレートの回転数は11000rpmであった。
次いで、この熱可塑性エラストマーパウダー100重量部あたりに、シリカ(日本アエロジル(株)社製 OX50、1次粒径50nm)1.0重量部及びアルミナシリカ2.0重量部(水澤化学工業(株)社製 JC30、1次粒径3μm)をヘンシェルミキサー(川田製作所社製、5リッタースーパーミキサー)を用いてドライブレンドし(1500rpmで1分間混合)、粉末成形用パウダーを得た。得られた粉末成形用パウダーの平均粒径、粉末成形用パウダーに含まれる150μm以下のパウダーの割合、粉体流動性、作業性及び溶融性の評価結果を表1に示す。
ミルの内部の温度を−100℃とした以外は、実施例1と同様に行った。評価結果を表1に示す。
ミルの内部の温度を−120℃とした以外は、実施例1と同様に行った。評価結果を表1に示す。
ミルの内部の温度を−60℃とした以外は、実施例1と同様に粉末成形用パウダーの製造を試みたが、粉砕時のせん断発熱により熱可塑性エラストマーからなるペレットが溶融互着したため、粉砕を行うことができなかった。
熱可塑性エラストマーペレットの製造における原料を下記原料とした以外は、実施例1と同様に行った。結果を表2に示す。なお、得られた熱可塑性エラストマーのメルトフローレート(MFR)は、70g/10分であり、ガラス転移温度は―42℃であった。評価結果を表2に示す。
<原料>
・ポリオレフィン樹脂(プロピレン−エチレンランダム共重合体樹脂(住友化学工業株式会社製 PPD200、エチレン単量体単位含有量5重量%、MFR=220g/10分))100重量部
・エチレン−α−オレフィン共重合体(エチレン−1−ブテン共重合体(住友化学工業株式会社製 CX5501、MFR=30g/10分(但し荷重21.18N、温度190℃にて測定)、A硬度70))104重量部
・ビニル芳香族化合物−共役ジエン共重合体水添物(スチレン−ブタジエン−スチレン共重合体の水添物、全スチレン単量体単位含有量15重量%、ビニル芳香族化合物重合体ブロック中のビニル芳香族化合物単量体単位の含有量100重量%、側鎖の炭素原子数が2以上である水添共役ジエン単量体単位の含有量80重量%、共役ジエン単量体単位の二重結合の水添率98%)156重量部
・水添テルペン樹脂(ヤスハラケミカル(株)社製、クリアロンP135)19重量部
・酸化防止剤(チバスペシャリティーケミカルズ(株)社製 IRGANOX1076)2.2重量部
・滑剤(日本精化(株)社製 ニュートロンS(エルカ酸アミド))0.7重量部
・顔料(グレー色顔料、住化カラー(株)社製 グレーPPM8Y1853))11重量部
実施例2において、ミルの内部の温度を−100℃とした以外は、実施例2と同様に行った。評価結果を表2に示す。
Claims (3)
- 熱可塑性樹脂および熱可塑性エラストマーを含有するペレットを粉砕して、熱可塑性樹脂および熱可塑性エラストマーを含有するポリマー粒子(A)を有する粉末成形用パウダーを製造する方法であって、
該熱可塑性樹脂および熱可塑性エラストマーのガラス転移温度以下に冷却した後に、該ペレットを内部の温度が−72〜−88℃であるミルを用いて粉砕する工程を有し、
前記ポリマー粒子(A)が下記成分(1)〜(3)を含有し、かつ粉末成形用パウダーが下記要件(i)〜(iii)のすべてを充足する粉末成形用パウダーの製造方法。
(1):ポリオレフィン系樹脂
(2):下記要件(iv)を充足するエチレン−α−オレフィン共重合体
(iv):JIS K−6253(1997)に従い測定されるA硬度が80以下であること。
(3):下記要件(v)を充足するビニル芳香族化合物−共役ジエン共重合体水添物
(v):下記(a)及び(b)の構造単位を含有するビニル芳香族化合物−共役ジエン共重合体を水添してなること。
(a):ビニル芳香族化合物重合体ブロック
(b):下記(b1)及び(b2)から選ばれる少なくとも一種類のブロック
(b1):ビニル芳香族化合物と共役ジエンの共重合体ブロック
(b2):共役ジエン重合体ブロック
(i):JIS K−7210(1976)に従い、荷重21.18N、温度230℃で測定されるポリマー粒子(A)のメルトフローレートが、10g/10分以上であること。
(ii):粉末成形用パウダーの平均粒径が200〜350μmであること。
(iii):粒径が150μm以下であるパウダーの粉末成形用パウダー中の含有量が25重量%以下であること(ただし、粉末成形用パウダーを100重量%とする。)。 - ポリマー粒子(A)に含まれる前記要件(v)を満たすビニル芳香族化合物−共役ジエン共重合体水添物が、さらに下記要件(vi)〜(viii)のすべてを充足する請求項1に記載の粉末成形用パウダーの製造方法。
(vi):ビニル芳香族化合物−共役ジエン共重合体水添物中のビニル芳香族化合物単量体単位の含有量(T:重量%)が10〜18重量%であること(ただし、ビニル芳香族化合物−共役ジエン共重合体水添物中の全単量体単位の含有量を100重量%とする。)。
(vii):ビニル芳香族化合物−共役ジエン共重合体水添物中の水添共役ジエン単量体単位の含有量を100重量%として、側鎖の炭素原子数が2以上である水添共役ジエン単量体単位の含有量(U:重量%)が60重量%を超えること。
(viii):(a)ビニル芳香族化合物重合体ブロック中のビニル芳香族化合物単量体単位の含有量(S:重量% ただし、ビニル芳香族化合物−共役ジエン共重合体水添物中のビニル芳香族化合物単量体単位の含有量を100重量%とする。)、要件(vi)の(T)、要件(vii)の(U)の関係が、下記式(イ)を満足すること。
U≦0.375×S+1.25×T+40 (イ) - 混合攪拌羽を有するミキサーであって、ポリマー粒子(A)及び微細粉体(B)を夫々所定の供給速度で該ミキサーに供給できる装置、および、ポリマー粒子(A)と微細粉体(B)とをドライブレンドしてなるパウダーを該ミキサーの排出口から所定の排出速度で排出できる装置を有するミキサーを用いて、ポリマー粒子(A)と1次粒径が10μm以下である微細粉体(B)とをドライブレンドする工程を有する請求項1または2に記載の粉末成形用パウダーの製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2003335340A JP3982475B2 (ja) | 2003-01-29 | 2003-09-26 | 粉末成形用パウダーの製造方法 |
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2003019918 | 2003-01-29 | ||
JP2003186614 | 2003-06-30 | ||
JP2003335340A JP3982475B2 (ja) | 2003-01-29 | 2003-09-26 | 粉末成形用パウダーの製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2005035260A JP2005035260A (ja) | 2005-02-10 |
JP3982475B2 true JP3982475B2 (ja) | 2007-09-26 |
Family
ID=34222108
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2003335340A Expired - Fee Related JP3982475B2 (ja) | 2003-01-29 | 2003-09-26 | 粉末成形用パウダーの製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP3982475B2 (ja) |
Families Citing this family (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2006274079A (ja) * | 2005-03-29 | 2006-10-12 | Kaneka Corp | スラッシュ成形用粉体組成物 |
JP2006274081A (ja) * | 2005-03-29 | 2006-10-12 | Kaneka Corp | スラッシュ成形用粉体組成物 |
JP2006274080A (ja) * | 2005-03-29 | 2006-10-12 | Kaneka Corp | スラッシュ成形用粉体組成物 |
DE102005053695B4 (de) * | 2005-11-10 | 2008-04-30 | Airbus Deutschland Gmbh | Verfahren zum Handhaben einer Flüssigkeit |
JP5022094B2 (ja) * | 2007-04-25 | 2012-09-12 | 株式会社カネカ | ポリプロピレン系樹脂予備発泡粒子、その製造方法、および、型内発泡成形体 |
JP2011213806A (ja) * | 2010-03-31 | 2011-10-27 | Sumitomo Chemical Co Ltd | 熱可塑性樹脂ペレット |
EP3178623A1 (en) * | 2015-12-07 | 2017-06-14 | SAPPI Netherlands Services B.V. | Process for manufacturing a precursor material |
JP6414707B2 (ja) * | 2016-03-29 | 2018-10-31 | 大陽日酸株式会社 | ガスバリア性樹脂基材の製造方法 |
-
2003
- 2003-09-26 JP JP2003335340A patent/JP3982475B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2005035260A (ja) | 2005-02-10 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US20040147680A1 (en) | Powder molding material and process for producing the same | |
US6787076B2 (en) | Thermoplastic elastomer composition for powder molding, powder and molded article thereof | |
JP3982475B2 (ja) | 粉末成形用パウダーの製造方法 | |
EP1477522B1 (en) | Thermoplastic elestomer compositon for a powder for slush molding and skin formed therefrom | |
JP3276586B2 (ja) | 粉末スラッシュ成形用熱可塑性エラストマー組成物の製造方法 | |
US6872768B1 (en) | Thermoplastic elastomeric resin granule for powder molding | |
JP3982467B2 (ja) | 粉末成形用パウダーおよび粉末成形体 | |
JP2000204207A (ja) | 粉末スラッシュ成形用熱可塑性エラストマ―組成物および粉末スラッシュ成形材料 | |
JP2005097480A (ja) | 粉末成形用パウダー | |
JP2006089512A (ja) | 粉末成形用パウダーの製造方法及び該製造方法により製造されてなる粉末成形用パウダー | |
JP3160569B2 (ja) | スラッシュ成形表皮及びこれを用いた成形体 | |
JP3187741B2 (ja) | 発泡体用ポリプロピレン樹脂組成物 | |
JP2004149596A (ja) | 粉末成形用パウダーおよび粉末成形体 | |
JP2004256615A (ja) | 熱可塑性エラストマー組成物及び該組成物からなるパウダー | |
JP2004224879A (ja) | 粉末成形用パウダーおよび粉末成形体 | |
JP2005179426A (ja) | 粉末成形用パウダーおよび粉末成形体 | |
JP4314839B2 (ja) | 粉末成形用パウダーおよび粉末成形体 | |
JP2003226785A (ja) | 熱可塑性エラストマー組成物、該組成物からなるパウダー及び該組成物パウダーを粉末成形してなる成形体 | |
JP2005200622A (ja) | 熱可塑性エラストマ−組成物及び該組成物からなる成形体 | |
JP2005179425A (ja) | 粉末成形用パウダーおよび粉末成形体 | |
JP2004002608A (ja) | 熱可塑性エラストマー組成物、該組成物からなるパウダー及び該組成物からなるパウダーを粉末成形してなる成形体 | |
JP2004224878A (ja) | 粉末成形用パウダーおよび粉末成形体 | |
JP2002037930A (ja) | スラッシュ成形用熱可塑性エラストマー組成物及びこれを用いた表皮材 | |
JP2004149598A (ja) | 粉末成形用パウダーおよび粉末成形体 | |
JP2004149597A (ja) | 粉末成形用パウダーおよび粉末成形体 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20051122 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20070327 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20070518 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20070612 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20070625 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100713 Year of fee payment: 3 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100713 Year of fee payment: 3 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100713 Year of fee payment: 3 |
|
RD05 | Notification of revocation of power of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R3D05 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100713 Year of fee payment: 3 |
|
RD05 | Notification of revocation of power of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R3D05 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110713 Year of fee payment: 4 |
|
LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |