JP3965931B2

JP3965931B2 - シリコンエピタキシャルウエーハの製造方法

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Publication number: JP3965931B2
Application number: JP2001109172A
Authority: JP
Inventors: 明浩木村
Original assignee: Shin Etsu Handotai Co Ltd
Current assignee: Shin Etsu Handotai Co Ltd
Priority date: 2001-04-06
Filing date: 2001-04-06
Publication date: 2007-08-29
Anticipated expiration: 2021-04-06
Also published as: JP2002305202A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明はシリコンエピタキシャルウエーハおよびその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年の半導体素子の高集積化に伴い、デバイスプロセスが低温・短時間化している。さらに、近い将来の直径３００ｍｍシリコンウエーハ時代においては、ウエーハ自重によるスリップ転位の発生を抑制するためにも、低温・短時間化されたデバイスプロセスが必須となりつつある。そうなると、これまでのようなデバイスプロセス中での熱処理によるＢＭＤ（ＢｕｌｋＭｉｃｒｏＤｅｆｅｃｔ、酸素析出物による内部微小欠陥）の形成や成長によるゲッタリング効果は期待できない。従って、低温・短時間化されたデバイスプロセスに投入する前に、酸素析出熱処理を予めウエーハに施してＢＭＤ密度を増加させておくことによりゲッタリング効果を付与することが重要である。この処理をウエーハメーカーが行えば、デバイスメーカーの受けるメリットは極めて大きい。
【０００３】
また、近年の半導体素子の高集積化に伴い、半導体ウエーハ中の結晶欠陥、特に表面および表面近傍の結晶欠陥の低減が重要になってきている。このため、結晶欠陥の少ないエピタキシャルウエーハ（以下、エピウエーハと略記する場合がある）の需要は年々高まっている。
そこで酸素析出を促進する熱処理を施したエピウエーハの需要が高まることが予想されるが、従来は例えば図２に示したようなフローで製造されていた。
【０００４】
すなわち、例えばＣＺ法で引上げられたシリコン単結晶インゴットをスライス（ａ）し、次いで化学エッチング（ｂ）工程にかけて化学エッチドウエーハ（ＣｈｅｍｉｃａｌＥｃｈｅｄＷａｆｅｒ、以下、ＣＷと略記することがある）とし、鏡面研磨（ｆ）を施して鏡面研磨ウエーハ（ＭｉｒｒｏｒＰｏｌｉｓｈｅｄＷａｆｅｒ、以下、ＰＷと略記することがある）を得た後、酸素析出熱処理（ｄ）（以下、ＨＴと略記することがある）を行い、最後にエピタキシャル成長（ｃ）（ＥｐｉｔａｘｉａｌＧｒｏｗｔｈ、以下ＥＰと略記することがある）工程を行い、シリコンエピタキシャルウエーハを作製していた。
【０００５】
しかしながらこの工程順に従ってエピタキシャルウエーハを作製すると、酸素析出熱処理工程において、ウエーハ中に欠陥が誘起され、この上に成長させるエピタキシャル層（以下、エピ層ということがある）に伝播し、エピ層欠陥となってしまうことがあった。特に、結晶に窒素をドープすると微小酸素析出物が高密度に形成されるため（例えば、１９９９年春季第４６回応用物理学関係連合講演会予稿集Ｎｏ．１，ｐ．４６９，２９ａ−ＺＢ−５，相原他参照）、ＢＭＤの形成、成長によるゲッタリングには有利であるが、このエピ層欠陥の問題が大きくなってきた。
【０００６】
このエピ層欠陥を回避するために、ＣＷ→ＰＷ→ＥＰ→ＨＴという工程順も考えられるが、ＥＰ工程後に熱処理を行うことにより、表面のヘイズ（集光ランプでウエーハ表面を照射した時に白っぽく見える表面状態）やＬＰＤ（ＬｉｇｈｔＰｏｉｎｔＤｅｆｅｃｔ、光散乱法による欠陥の総称）レベルが悪化することがあるため、積極的にこの工程を採用するには至らなかった。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
本発明はこのような問題点に鑑みてなされたもので、低温・短時間化されたデバイスプロセスに投入する前の状態で、エピ層のヘイズ、ＬＰＤ等の欠陥レベルが低減され、かつ酸素析出が制御されたシリコンエピタキシャルウエーハを提供することを主たる目的としている。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するため、本発明に係るシリコンエピタキシャルウエーハの製造方法は、シリコン単結晶をスライスして得られるシリコンウエーハ表面にエピタキシャル層を形成するシリコンエピタキシャルウエーハの製造方法において、少なくともシリコン単結晶インゴットをスライスする際に生じた加工歪層を除去した後にエピタキシャル成長を行い、次に酸素析出熱処理を施し、その後にエピタキシャル層の表面を鏡面研磨することを特徴とするものである。
【０００９】
このような工程順に従ってエピタキシャルウエーハを製造すれば、ウエーハ表面にエピ層を成長した後に酸素析出熱処理を行うので、熱処理により誘起される基板の欠陥がエピ層に発生することはない。すなわち、熱処理により基板であるシリコンウエーハ中に欠陥が発生したとしても、これがデバイス活性層やエピ層表面まで伝搬することはない。従って、エピ層欠陥の少ないエピウエーハが得られる。また、主に高抵抗基板を用いる場合に、設計通りの基板抵抗率を達成するには、基板に酸素ドナーキラー熱処理を施す必要があるが、これは前記酸素析出熱処理に含ませることが出来るため、生産性の向上、コストダウンを図ることができる。勿論ＥＰ工程前にドナーキラー熱処理を行っても良いことは言うまでもない。さらに、最終工程としてエピ層表面にＰＷ工程を行うため、酸素析出熱処理で悪化したヘイズ、ＬＰＤレベルが鏡面研磨ウエーハと同等レベルに改善されるため、酸素析出熱処理後のヘイズ、ＬＰＤの悪化を心配する必要がない。従って、エピ層のヘイズ、ＬＰＤ等の欠陥を低減し、かつ酸素析出が制御された高品質のシリコンエピタキシャルウエーハを製造することができる。
【００１０】
この場合、加工歪層の除去を化学エッチングで行うことが好ましい。
最終工程としてＰＷ工程を行うので、ＥＰ工程を行う基板は加工歪層さえ除去されていればよいので、化学エッチングウエーハで十分対応することができる。
【００１１】
さらにこの場合、スライスするシリコン単結晶を窒素ドープしたシリコン単結晶とすることができる。
このように特に窒素ドープしたシリコン単結晶を基板に用いて、前記工程順に従ってＥＰ工程後に酸素析出熱処理を行えば、既に表面はエピ層なのでエピ層に欠陥は発生しない。すなわち、基板中に欠陥が発生したとしても、これがデバイス活性層やエピ層表面まで伝搬することはなく、結果として、エピ層欠陥が極めて少なく、かつ十分なＢＭＤ密度を有するエピウエーハを得ることができる。
【００１２】
そして本発明によれば、前記製造方法によって作製されたエピ層のヘイズ、ＬＰＤ等の欠陥を低減し、かつ酸素析出が制御された高品質のシリコンエピタキシャルウエーハが提供される。
【００１３】
【発明の実施の形態】
以下、本発明について実施の形態を図面を参照しながら説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
図１は、本発明に係るシリコンエピタキシャルウエーハの製造方法の一実施形態の概要を示すフロー図である。
図１において、先ず引上げたシリコン単結晶インゴットをスライス（ａ）し、少なくともスライスする際に生じた加工歪層を化学エッチング（ｂ）で除去した後に、エピタキシャル成長（ｃ）を行い、次に酸素析出熱処理（ｄ）を施し、その後にエピタキシャル層の表面を鏡面研磨（ｅ）するという工程を行うものである。
【００１４】
以下、上記工程順にさらに詳細に説明する。
まずシリコン単結晶を引上げ、単結晶インゴットをスライスし、この時に生じた加工歪を除去するためにラッピング、ウエーハ周辺の面取りおよびエッチング等を行う。これらの方法はいずれも従来技術によれば良く、例えば単結晶引上げは、ＣＺ法、ＭＣＺ法、ＥＣＺ法、ＥＭＣＺ法、ＦＺ法等いずれの方法を用いても良い。
【００１５】
また、単結晶へのリン、ホウ素、ヒ素、窒素、炭素等の不純物の添加についても特に限定されない。これらのドーパントを添加する場合、ドープする濃度はユーザー仕様通りにすれば良いが、前述のように高抵抗基板を用いる場合には、必須のドナーキラー熱処理を、酸素析出熱処理と兼ねて行うことができるため、ドナーキラー熱処理工程の省略による生産性の向上とコストダウンを図ることができる。このため、本発明を高抵抗基板を用いたエピウエーハの製造に適用すればより一層効果的である。
【００１６】
用いる基板の直径も任意であるが、３００ｍｍ（１２インチ）以上の大口径ウエーハを用いる場合、半導体素子の高集積化やウエーハ自重によるスリップ転位の発生を抑制するために、デバイスプロセスが低温・短時間化している。このため、従来のようなデバイスプロセス中でのＢＭＤの形成や成長によるゲッタリング効果は期待できないため、本発明の効果が顕著に得られる。
【００１７】
シリコン単結晶インゴットのスライス（ａ）も既知の内周刃、外周刃を用いる方法、ワイヤーソー等いずれの方法でスライスしても良い。面取りも従来のダイヤモンド砥石による面取り加工でも良いし、面取り部からの発塵低減に適した鏡面面取り加工を施しても良い。ラッピングも平行定盤間にラップ液を流して研削する従来技術が適用されるし、平面研削盤を用いてもよい。
【００１８】
エッチング（ｂ）は、スライス、ラッピング、面取り等の機械加工プロセスを行った際に生じた加工歪層を除去することを目的としており、化学エッチングで完全に除去することができる。このエッチング液にはフッ酸、硝酸、酢酸から成る混酸を水で希釈した酸エッチング液が用いられる。また、ＮａＯＨやＫＯＨ等を用いたアルカリエッチングで行ってもよいし、酸エッチングと組み合せて使用することもできる。
【００１９】
次いでエピタキシャル層を堆積、成長（ｃ）させる。ＥＰ工程も従来の方法で行えばよく、エピタキシャル成長前に行う水素ベークやＨＣｌエッチングの有無等に限定されない。また、エピタキシャル成長も常圧、減圧成長等にも限定されず、エピリアクターもバッチ式、枚葉式等に限定されるものではない。原料ガスもＳｉＣｌ₄ 、ＳｉＨＣｌ₃ 、ＳｉＨ₂ Ｃｌ₂ 、ＳｉＨ₄ 等、一般的に用いられるものの全てを用いることができる。なお、エピ層の厚さは「ユーザー仕様＋ＰＷ工程で研磨される厚さ」とすることが必要である。
【００２０】
その後、酸素析出熱処理（ｄ）を行う。この酸素析出熱処理は酸素析出を制御する熱処理であり、例えば、４５０〜８００℃での酸素析出核を形成する熱処理と、８００℃以上での酸素析出物を成長させる熱処理のような２段熱処理を用いることが一般的であるが、これに限定されるものではない。また、この酸素析出熱処理にドナーキラー熱処理を含めることができる。そうすれば、高抵抗基板の場合にＥＰ工程前にドナーキラー熱処理を行う必要はない。また、この酸素析出熱処理条件は、ユーザーから求められるＢＭＤサイズ、密度等を考慮してそれらに適したものにすれば良い。熱処理装置もまた従来の装置を使用すればよく、抵抗加熱を用いたバッチ式の炉や、枚葉式の急速加熱・急速冷却装置：ＲＴＡ（ＲａｐｉｄＴｈｅｒｍａｌＡｎｎｅａｌｅｒ）等が一般的であるが、これらに限定されるものではない。
【００２１】
このようにＥＰ工程後に酸素析出熱処理を行えば、前述のように、窒素ドープの有無に関わらず、既に表面はエピ層になっているのでエピ層に欠陥が発生することはない。すなわち、仮に基板に欠陥が発生したとしても、これがデバイス活性層やエピ層表面に伝播することはない。
ＨＴ工程後、エピタキシャル層表面の鏡面研磨（ｅ）を行う。これも従来の方法によれば良く、このようにＥＰ工程後にエピ層表面の鏡面研磨工程を行うため、フラットネス、マイクロラフネス、ヘイズに代表されるような表面品質は鏡面ウエーハと同等になり、エピウエーハの表面品質がより一層改善される。また、ＬＰＤレベルやクラウン（ＥＰ工程でウエーハ周辺部にシリコンが異常成長したもの）もエピ層表面を研磨することにより同時に改善されるという効果もある。
【００２２】
【実施例】
以下、本発明の実施例と比較例を挙げて本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
（実施例１）
直径２００ｍｍ（８インチ）、ボロン添加、抵抗率０．０１Ω・ｃｍ、初期酸素濃度１６ｐｐｍａ［ＪＥＩＤＡ（ＪａｐａｎＥｌｅｃｔｒｏｎｉｃＩｎｄｕｓｔｒｙＤｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔａｎｄＡｓｓｏｃｉａｔｉｏｎ：日本電子工業振興協会）の換算係数を使用］の結晶をＣＺ法により引上げ、ワイヤーソーによりスライスし、ラッピング、鏡面面取りを行い、フッ酸、硝酸、酢酸の混酸液による化学エッチングを行った。その後、化学エッチング面上に１１３０℃でエピ層（ボロン添加、抵抗率１０Ω・ｃｍ）を２２μｍ堆積した。次いで、８００℃／４Ｈｒ＋１０００℃／１６Ｈｒの酸素析出熱処理行った後、エピ層表面の鏡面研磨工程を行った。
【００２３】
この時の研磨代を求めるために、ボロン添加、抵抗率１０Ω・ｃｍのダミーウエーハを用意して、上記と同様の研磨を行った。静電容量式非接触厚さ計ＣＬ−２５０（小野測器社製）により測定した研磨前後でのウエーハ厚さの差から、今回の研磨代を１２μｍと見積もった。また、ＦＴ−ＩＲ法（フーリエ変換赤外分光法）によるエピ層厚さ測定（測定器：ＯＳ−３００、アクセントオプティカルテクノロジーズ社製）により、抵抗率０．０１Ω・ｃｍのウエーハ上のエピ層厚さは１０μｍであり、エピ層が十分残っていることを確認した。
【００２４】
光散乱式のパーティクルカウンタ：ＳＰ−１（ＫＬＡテンコール社製）によるエピ層表面の測定では、ＬＰＤ（サイズ０．０９μｍ以上）は０個／ウエーハであった。ＳＰ−１によるヘイズは平均値で０．０７６ｐｐｍ（Ｎａｒｒｏｗモード）であり、これは通常の鏡面ウエーハと同レベルである。また、静電容量式のフラットネス測定器：ウルトラスキャン９６５０（ＡＤＥ社製）でフラットネスを測定し、ウエーハ内最大値を１０枚のウエーハで平均したところ、ＳＦＱＲ（ＳｉｔｅＦｒｏｎｔｌｅａｓｔｓＱａｒｅｓ＜ｓｉｔｅ＞Ｒａｎｇｅ）で０．２０μｍ（２０ｍｍｘ２０ｍｍサイト）であり、通常の鏡面研磨ウエーハ並であった。
【００２５】
（実施例２）
直径３００ｍｍ（１２インチ）、ボロン添加、抵抗率１０Ω・ｃｍ、初期酸素濃度１６ｐｐｍａ−ＪＥＩＤＡ、窒素濃度４×１０¹³／ｃｍ³ の結晶をＭＣＺ法により引上げ、ワイヤーソーによりスライスし、ラッピングし、面取りを行い、水酸化ナトリウム水溶液による化学エッチングを行った。その後、化学エッチング面上に１１３０℃でエピ層（ボロン添加、抵抗率１０Ω・ｃｍ）を２２μｍ堆積した。次いで、８００℃／４Ｈｒ＋１０００℃／１６Ｈｒの熱処理（急速降温によるドナーキラー熱処理を兼ねる）を行った後、両面研磨・平坦化研磨および鏡面面取りを行った。
両面研磨および平坦化研磨それぞれでの研磨代から、今回の表面側の研磨代を１２μｍと見積もった。また、非接触厚さ計ＣＬ−２５０により測定したＥＰ工程前のウエーハ厚さとエピ層鏡面研磨工程後のウエーハ厚さの差から、基板上に堆積しているエピ層厚さは１０μｍと見積もられたため、エピ層が残っていることが確認できた。
【００２６】
パーティクルカウンタ：ＳＰ−１による測定では、ＬＰＤ（サイズ０．０９μｍ以上）は０個／ウエーハであった。ＳＰ−１によるヘイズは平均値で０．０４９ｐｐｍ（Ｎａｒｒｏｗモード）であり、これは通常の鏡面研磨ウエーハと同レベルである。また、静電容量式のフラットネス測定器：ＡＦＳ（ＡｄｖａｎｔｅｄＦｌａｔｎｅｓｓＳｙｓｔｅｍ) −３２２０（ＡＤＥ社製）でフラットネスを測定したところ、ＳＦＱＤ（ＳｉｔｅＦｒｏｎｔｌｅａｓｔｓＱａｒｅｓ＜ｓｉｔｅ＞Ｄｅｖｉａｔｉｏｎ）のウエーハ面内の平均値で０．０３６μｍ（２６ｍｍｘ３２ｍｍサイト）であり、通常の鏡面研磨ウエーハ並であった。
【００２７】
（比較例１）
直径２００ｍｍ（８インチ）、ボロン添加、抵抗率０．０１Ω・ｃｍ、初期酸素濃度１６ｐｐｍａ−ＪＥＩＤＡの結晶をＣＺ法により引上げ、ワイヤーソーによりスライスし、ラッピング、鏡面面取りを行い、混酸液による化学エッチングを行った。その後８００℃／４Ｈｒ＋１０００℃／１６Ｈｒの熱処理行い、鏡面研磨を施し、その鏡面上に１１３０℃でエピ層（ボロン添加、抵抗率１０Ω・ｃｍ）を１０μｍ堆積して、エピタキシャルウエーハを得た。
【００２８】
このエピウエーハをパーティクルカウンタ：ＳＰー１により測定したところ、６２個／ウエーハのＬＰＤ（サイズ０．０９μｍ以上）が検出され、ヘイズは平均値で０．３２４ｐｐｍ（Ｎａｒｒｏｗモード）であった。ウルトラスキャン９６５０によるフラットネスはＳＦＱＲで０．２４μｍであった。これら全ての品質特性が、実施例１に比べて明らかに劣化していた。
【００２９】
（比較例２）
直径２００ｍｍ（８インチ）、ボロン添加、抵抗率０．０１Ω・ｃｍ、初期酸素濃度１６ｐｐｍ−ＪＥＩＤＡの結晶をＣＺ法により引上げ、ワイヤーソーによりスライスし、ラッピング、鏡面面取りを行い、混酸液による化学エッチングを行った後、鏡面加工を行った。その後、１１３０℃でエピ層（ボロン添加、抵抗率１０Ω・ｃｍ）を１０μｍ堆積した。次いで、８００℃／４Ｈｒ＋１０００℃／１６Ｈｒの酸素析出熱処理行った。
【００３０】
このエピウエーハをパーティクルカウンタ：ＳＰー１により測定したところ、１２４個／ウエーハのＬＰＤ（サイズ０．０９μｍ以上）が検出され、ヘイズは平均値で０．２３８ｐｐｍ（Ｎａｒｒｏｗモード）であった。ウルトラスキャン９６５０によるフラットネスはＳＦＱＲで０．２２μｍであった。これら全ての品質特性が、実施例１に比べて明らかに劣化していた。
【００３１】
（比較例３）
直径３００ｍｍ（１２インチ）、ボロン添加、抵抗率１０Ω・ｃｍ、初期酸素濃度１６ｐｐｍ−ＪＥＩＤＡ、窒素濃度４×１０¹³／ｃｍ³ の結晶をＭＣＺ法により引上げ、ワイヤーソーによりスライスし、ラッピング、面取りを行い、水酸化ナトリウム水溶液によるアルカリエッチングを行った。その後、８００℃／４Ｈｒ＋１０００℃／１６Ｈｒの熱処理（急速降温によるドナーキラー熱処理を兼ねる）を施した後、両面研磨・平坦化研磨および鏡面面取りを行った。次いで、１１３０℃でエピ層（ボロン添加、抵抗率１０Ω・ｃｍ）を１０μｍ堆積した。
【００３２】
このエピウエーハのパーティクルカウンタ：ＳＰー１による測定では、１４１個／ウエーハのＬＰＤ（サイズ０．０９μｍ以上）が検出され、ヘイズは平均値で０．３０３ｐｐｍ（Ｎａｒｒｏｗモード）であった。また、フラットネス測定器ＡＳＦ−３２２０でフラットネスを測定したところ、ＳＦＱＤで０．０４５μｍであった。これら全ての品質特性が、実施例２に比べ明らかに劣化していた。
【００３３】
（比較例４）
直径３００ｍｍ（１２インチ）、ボロン添加、抵抗率１０Ω・ｃｍ、初期酸素濃度１６ｐｐｍ−ＪＥＩＤＡ、窒素濃度４×１０¹³／ｃｍ³ の結晶をＭＣＺ法により引上げ、ワイヤーソーによりスライスし、ラッピング、面取りを行い、水酸化ナトリウム水溶液によるアルカリエッチングを行った。その後、両面研磨・平坦化研磨および鏡面面取りを行った後、１１３０℃でエピ層（ボロン添加、抵抗率１０Ω・ｃｍ）を１０μｍ堆積した。次いで、８００℃／４Ｈｒ＋１０００℃／１６Ｈｒの熱処理（急速降温によるドナーキラー熱処理を兼ねる）を施した。
【００３４】
このエピウエーハのパーティクルカウンタ：ＳＰー１による測定では、３３７個／ウエーハのＬＰＤ（サイズ０．０９μｍ以上）が検出され、ヘイズは平均値で０．１８３ｐｐｍ（Ｎａｒｒｏｗモード）であった。また、フラットネス測定器：ＡＳＦ−３２２０でフラットネスを測定したところ、ＳＦＱＤで０．０４２μｍであった。これら全ての品質特性が、実施例２に比べ明らかに劣化していた。
【００３５】
なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。
【００３６】
例えば、上記実施形態においては、直径２００ｍｍ（８インチ）および３００ｍｍ（１２インチ）のシリコン単結晶ウエーハからエピタキシャルウエーハを作製する場合につき例を挙げて説明したが、本発明はこれには限定されず、直径１００〜４００ｍｍ（４〜１６インチ）あるいはそれ以上のシリコン単結晶にも適用できる。
【００３７】
【発明の効果】
以上詳細に説明した通り、本発明によれば、低温・短時間化されたデバイスプロセスに投入する前の状態で、エピ層にヘイズ、ＬＰＤ等の欠陥レベルが低減され、かつ酸素析出が制御されたシリコンエピタキシャルウエーハを提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明のエピタキシャルウエーハの製造工程の一例を示すフロー図である。
【図２】従来のエピタキシャルウエーハの製造工程の一例を示すフロー図である。

Claims

シリコン単結晶をスライスして得られるシリコンウエーハ表面にエピタキシャル層を形成するシリコンエピタキシャルウエーハの製造方法において、少なくともシリコン単結晶インゴットをスライスする際に生じた加工歪層を化学エッチングで除去した後、該化学エッチングを行った面上にエピタキシャル成長を行い、次に酸素析出熱処理を施し、その後にエピタキシャル層の表面を鏡面研磨することを特徴とするシリコンエピタキシャルウエーハの製造方法。
前記スライスするシリコン単結晶は、窒素ドープしたシリコン単結晶とすることを特徴とする請求項１に記載のシリコンエピタキシャルウエーハの製造方法。