JP3963456B2 - 感光性樹脂組成物およびこれを用いたインクジェット記録ヘッドおよびその製造方法 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、新規な感光性樹脂組成物に関する。また本発明は、該感光性樹脂組成物を用いたインクジェットヘッドおよびその製造方法に関し、特に、インクを吐出するための圧力発生素子が形成された基板と、該基板と接合してインク流路を形成するための流路形成部材との密着力の向上方法、および該基板を貫通してインク流路にインクを供給するためのインク供給口の形成方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
従来、インクジェットヘッドの製造方法及びインク吐出圧力発生素子が形成された基板と接合して液路を形成する液路形成部材についてはさまざまな提案がなされている。特開昭57−208255、208256号公報には、インク吐出圧力発生素子が形成された基板上に感光性樹脂にて液路パターンを形成しガラス等の天板を接合、切断することでインクジェットヘッドを作成する方法が開示されている。
【0003】
また、Hewllett Packard Journal 36,5(1985)では、インク吐出圧力発生素子が形成された基板上に感光性樹脂にて液路パターンを形成し、Ni電鋳により作成したオリフィスプレートを貼り合わせることでインクジェットヘッドを作成する方法が開示されている。
【0004】
また、特開昭61−154947号公報には、インク吐出圧力発生素子が形成された基板のインク吐出圧力発生素子上に溶解可能な樹脂にて液路パターンを形成し、該パターンをエポキシ樹脂等で被覆、硬化し、基板切断後に溶解可能な樹脂層を溶出しインクジェットヘッドを作成する方法が開示されている。
【0005】
さらに、特開平3−184868号公報には、前出の特開昭61−154947号公報に記載のインクジェットヘッドの製造に最適な被覆樹脂組成物として芳香族エポキシ化合物のカチオン重合硬化物が有用であることが開示されている。
【0006】
上述したいずれの方法においても、インク吐出圧力発生素子が形成された基板と液路形成部材の接合強度は、基本的に液路形成部材となる樹脂材料(感光性樹脂層、被覆樹脂層)の密着力に依存している。
【0007】
また、上述したいずれの構成においても、ヘッドにインクを供給するためのインク供給系を取り付ける必要がある。ここで、インクの吐出口が圧力発生素子に対向して設けられた構造を有する所謂サイドシュータータイプのインクジェットヘッドにおいては、支持基板に貫通孔を形成し、支持基板の裏面からインクを供給する構造が一般的に知られている。
【0008】
以下に、図面を参照してサイドシュータータイプのインクジェットヘッドの製造方法の一例を説明する。図12〜図19は、サイドシュータータイプのインクジェットヘッドの構成およびその製造方法の断面図を模式的に示したものである。
【0009】
まず図12は、本発明に用いられるガラス、セラミックス、プラスチックあるいは金属等からなる基板1である。基板1は、インク液路およびインク吐出口を形成する液路形成部材の支持体として機能するものである。
【0010】
上記基板1上には、必要に応じて絶縁膜(不図示)が形成され、電気熱変換素子あるいは圧電素子等のインク吐出圧力発生素子2が所望の個数配置される(図13)。このようなインク吐出圧力発生素子2によって、記録液滴を吐出させるための吐出エネルギーがインク液に与えられ、記録が行われる。なお、これらの吐出圧力発生素子2には、素子を動作させるための制御信号入力用電極(不図示)が接続されている。また、これら吐出圧力発生素子2の耐用性の向上を目的として、保護層等(不図示)の各種機能層が設けられる場合もある。
【0011】
次いで、図14に示すように、上記インク吐出圧力発生素子2を含む基板1上に、溶解可能な樹脂にてインク液路パターン3を形成する。最も一般的な手段としては感光性材料にて形成する手段が挙げられるが、該液路パターン3は、後工程において溶解除去する必要があるため、ポジ型レジストが用いられる。
【0012】
このように、液路パターン3を形成した基板1上に、図15に示すように、液路形成部材4を形成する。液路形成部材4としては、後述するインク吐出口6をフォトリソグラフィーで容易にかつ精度よく形成できることから、感光性のものを用いる。
【0013】
次いで、液路形成部材4上に、感光性を有する撥インク剤層5を形成し(図16)、マスク(不図示)を介してパターン露光を行い、液路形成部材4および撥インク剤層5を、適当な溶剤を用いて現像することにより、図17に示すように、インク吐出口6を形成することができる。
【0014】
次いで、基板1にインク供給口7となる貫通孔を形成し(図18)、適当な溶剤で液路パターン3を溶解除去することで、インク液路8を形成し、インクジェットヘッドが完成する(図19)。
【0015】
【特許文献1】
特開昭57−208255公報
【特許文献2】
特開昭57−208256公報
【特許文献3】
特開昭61−154947号公報
【特許文献4】
特開平3−184868号公報
【特許文献5】
特開平11−348290号公報
【特許文献6】
特開2001−10070号
【非特許文献1】
Hewllett Packard Journal 36,5(1985)
【0016】
【発明が解決しようとする課題】
インク吐出圧力発生素子として発熱抵抗体を用い、インクの膜沸騰によるバブル形成を利用してインクを吐出させる所謂バブルジェットヘッドの場合、インクによる電蝕やバブル消泡の際のキャビテーションによるダメージを低減するために、発熱抵抗体上にはSiNやSiO2といった無機絶縁層とTa等の耐キャビテーション層とを設けることが一般的である。しかしながら、Ta膜は前述の液路形成部材となる樹脂材料との密着力が極めて低いために、液路形成部材のTa膜からの剥離が生じるという問題が発生する場合がある。
【0017】
この問題を回避するために、液路形成部材となる樹脂材料の密着力を向上させる目的で、液路形成部材となる樹脂材料が設けられる部分のTa膜を除去することも考えられるが、この場合、基板上の電気熱変換体からなるインク吐出圧力発生素子に接続する電極が配置された部分は前述の無機絶縁層のみを介して液路形成部材を構成する樹脂材料が積層されることになる。SiNやSiO2といった無機絶縁層は通常膜質がポーラスであるため、樹脂中に含まれるイオンが無機絶縁層を透過し、このイオンによって電極が腐食してしまう可能性がある。
【0018】
また、インク吐出圧力発生素子が形成された基板と液路形成部材の密着力向上のために、基板にシランカップリング処理を施したり、ポリイミド(例えば、商品名:東レ製フォトニース)等からなる下びき層(密着力向上及びパッシベーション層)を用いる例が知られている。
【0019】
ここで、インクジェットヘッドは、通常その使用環境下においてインクと常時接触している部分を有するが、インクの影響で吐出圧力発生素子が形成された基板と液路形成部材が剥離するようなことは避けなければならない。一方、近年のインクジェット記録方式に対しては、用紙選択性、画像の耐水性等の要求が高まっており、これらの要望に対応するためにインクのpHをアルカリ性側にすることが検討されている。こうしたアルカリ性のインクに対しては、インク吐出圧力発生素子が形成された基板と液路形成部材の密着力を長期にわたり維持することが困難な場合があった。
【0020】
そこで出願人は、特開平11−348290号公報で、ポリエーテルアミド樹脂からなる密着層を介して、インク吐出圧力発生素子が形成された基板と液路形成部材を接合する手法を提案している。これにより、アルカリ性のインクに対しても、長期にわたり優れた密着力を維持することができ、さらに、接着面にTa等の金属面が露出している場合でも、長期にわたり優れた密着力を維持することができる信頼性の高いインクジェットヘッドを提供するができることを見出した。
【0021】
また、基板にインク供給口となる貫通孔を形成する方法としては、切削、サンドブラスト、レーザー加工、ウエットエッチング等種々の方法が試みられている。しかしながら、切削、サンドブラスト、レーザー加工等の手法は、基板や各構成部材に対するダメージが大きく、最悪の場合には加工時に基板が破損するという問題が発生する。
【0022】
基板に機械的な力を加えることなく貫通孔を形成する方法としてウエットエッチングがある。出願人は、特開2001−10070号公報において、基板としてシリコン基板を用い、無機の誘電体膜とポリエーテルアミド樹脂をマスクとし、アルカリ性のエッチャントを用いてシリコンの異方性エッチングによりインク供給口を形成する方法を提案している。この方法によれば、基板に機械的な力を加えること無く貫通孔を形成することが可能である。
【0023】
このように、ポリエーテルアミド樹脂は、耐アルカリ性に優れるため、アルカリ性のインクに接するインクジェットヘッドの構造材料として、また、アルカリ性のエッチャントを用いたウエットエッチング時のマスク材として優れた材料である。しかしながら、上述した用途で用いられるポリエーテルアミド樹脂は、更なる改善が求められている。すなわち、ポリエーテルアミド樹脂は、それ自体感光性を有していないため、ポリエーテルアミド樹脂をパターニングする場合には、フォトレジストをパターニングしてマスク材を形成し、エッチングによりパターニングを行う必要がある。また、ポリエーテルアミド樹脂はウエットエッチングが困難であるため、ドライエッチングを行う必要があり、工程が長くなるとともに、大規模な設備が必要となる。
【0024】
本発明は、上記諸点に鑑みてなされたものであり、インクジェット用途に好適な感光性脂組成物を提供することにより、信頼性の高いインクジェットヘッドを簡便な方法で提供するものである。
【0025】
【課題を解決するための手段】
少なくとも、式(1)で表される構造を有するポリエーテルアミド樹脂と、
光照射により酸を発生する化合物と、
酸性条件下で作用する前記ポリエーテルアミド樹脂の架橋剤と、を含有することを特徴とする感光性樹脂組成物である。
【化1】
[式中、R 1 〜R 4 は、それぞれ独立して水素原子、または炭素数1〜4アルキル基、炭素数1〜4のアルコキシ基またはハロゲン原子を示す。R 5 およびR 6 は、それぞれ独立して水素原子、炭素数1〜4のアルキル基または炭素数1〜4のハロゲン化アルキル基を示す。また、Ar1は置換または未置換のフェニレン、ビフェニレン、ナフチレンを示す。nは正の整数を示す。]
【0026】
さらに、ポリエーテルアミド樹脂の架橋剤が、縮合性のメラミン化合物もしくは縮合性の尿素化合物であること、さらに、縮合性のメラミン化合物が、式(2)で示されるメラミン化合物および/またはその縮合物であること、さらに、縮合性のメラミン化合物が、ヘキサメトキシメチルメラミンの単量体を90%以上含有すること、さらに、インク液路形成部材が、樹脂により形成されていること、さらに、インク液路形成部材が、エポキシ樹脂のカチオン重合硬化物により形成されていること、さらに、インクを吐出するための吐出口が、圧力発生素子の対向する側に設けられていること、さらに、吐出圧力発生素子が、電気熱変換体であることを好ましい形態として含むものである。
【化2】
[式中、R 7 〜R 12 はそれぞれ独立して水素原子、メチロール基またはメトキシメチル基を示す。]
【0027】
また、インクを吐出するための吐出口と、
該吐出口に連通するインク液路と、
前記吐出口からインクを吐出させるための圧力を発生する圧力発生素子が形成された基板と、
該基板と接合して前記インク液路を形成するインク液路形成部材とを有するインクジェットヘッドであって、
前記インク液路形成部材が、少なくとも、式1で示される構造単位を有するポリエーテルアミド樹脂と、
光照射により酸を発生する化合物と、
酸性条件下で作用する前記ポリエーテルアミド樹脂の架橋剤とを含有する感光性樹脂組成物の硬化物層を介して前記基板に接合されていることを特徴とするインクジェットヘッドである。
【0028】
さらにポリエーテルアミド樹脂の架橋剤が、縮合性のメラミン化合物もしくは縮合性の尿素化合物であること、さらに、縮合性のメラミン化合物が、式(2)で示されるメラミン化合物および/またはその縮合物であること、さらに、縮合性のメラミン化合物が、ヘキサメトキシメチルメラミンの単量体を90%以上含有すること、さらに、インク液路形成部材が、樹脂により形成されていること、さらに、インク液路形成部材が、エポキシ樹脂のカチオン重合化合物により形成されていること、さらに、インクを吐出するための吐出口が、圧力発生素子の対向する側に設けられていること、さらに、吐出圧力発生素子が、電気熱変換体であることを好ましい形態として含むものである。
【0029】
また、インクを吐出するための吐出口と、該吐出口に連通するインク流路と、
前記吐出口から前記インクを吐出するための圧力を発生する圧力発生素子が形成された基板と、
該基板と接合して前記インク流路を形成するインク流路形成部材とを有するインクジェットヘッドの製造方法であって、
圧力発生素子が形成された基板上に、少なくとも、式1で示される繰り返し単位を有するポリエーテルアミド樹脂と、
光照射により酸を発生する化合物と、
酸性条件下で作用する前記ポリエーテルアミド樹脂の架橋剤とを含有する感光性樹脂組成物のパターンを形成する工程と、
該感光性樹脂組成物パターンの形成された基板上に、溶解可能な樹脂にてインク液路パターンを形成する工程と、
該インク液路パターン上に、インク液路形成部材を形成する工程と、
該液路形成部材の前記基板の前記圧力発生素子の設置位置に対向する部分にインク吐出口を形成する工程と、
前記インク流路パターンを溶解除去してインク流路を形成する工程とを有することを特徴とするインクジェットヘッドの製造方法である。
【0030】
さらにポリエーテルアミド樹脂の架橋剤が、縮合性のメラミン化合物もしくは縮合性の尿素化合物であること、さらに、縮合性のメラミン化合物が、式(2)で示されるメラミン化合物および/またはその縮合物であること、さらに、縮合性のメラミン化合物が、ヘキサメトキシメチルメラミンの単量体を90%以上含有すること、を好ましい形態として含むものである。
【0031】
また、インクを吐出するための吐出口と、
該吐出口に連通するインク流路と、
前記吐出口から前記インクを吐出するための圧力を発生する圧力発生素子が形成された基板と、
該基板と接合して前記インク流路を形成するインク流路形成部材と、
前記基板を貫通して前記インク流路に連通するインク供給口を有するを有するインクジェットヘッドの製造方法であって、
少なくとも、式1で示される繰り返し単位を有するポリエーテルアミド樹脂と、
光照射により酸を発生する化合物と、
酸性条件下で作用する前記ポリエーテルアミド樹脂の架橋剤とを含有する感光性樹脂組成物を耐エッチングマスクとして用い、
エッチングにより前記基板を貫通するインク供給口を形成することを特徴とするインクジェットヘッドの製造方法である。
【0032】
さらに、ポリエーテルアミド樹脂の架橋剤が、縮合性のメラミン化合物もしくは縮合性の尿素化合物であること、さらに、縮合性のメラミン化合物が、式(2)で示されるメラミン化合物および/またはその縮合物であること、さらに、縮合性のメラミン化合物が、ヘキサメトキシメチルメラミンの単量体を90%以上含有すること、さらに、基板としてシリコン基板を用い、異方性エッチングにより該基板を貫通するインク供給口を形成することを好ましい形態として含むものである。
【0033】
【発明の実施の形態】
以下に図面を参照して、本発明の第1の実施の形態を更に詳細に説明する。図1〜図11は、本発明によるインクジェットヘッドの構成およびその製造方法の断面図を模式的に示したものである。
【0034】
まず本発明においては、例えば図1に示されるような、シリコン基板9を準備する。このような基板は、後述のインク液路およびインク吐出口を形成する液路形成部材の支持体として機能し得るものであれば、その形状、材質等に特に限定されることなく使用することができるが、本実施の形態のように異方性エッチングにより基板を貫通するインク供給口を形成する場合は、シリコン基板が用いられる。
【0035】
上記シリコン基板9上には、電気熱変換素子あるいは圧電素子等のインク吐出圧力発生素子2が所望の個数配置される(図2)。このようなインク吐出圧力発生素子2によって、記録液滴を吐出させるための吐出エネルギーがインク液に与えられ、記録が行われる。例えば、上記インク吐出圧力発生素子2として電気熱変換素子が用いられる時には、この素子が近傍の記録液を加熱することにより、記録液に状態変化を生起させ吐出エネルギーを発生する。また、例えば、圧電素子が用いられる時は、この素子の機械的振動によって、吐出エネルギーが発生される。
【0036】
なお、これらの吐出圧力発生素子2には、素子を動作させるための制御信号入力用電極(不図示)が接続されている。また、一般にはこれら吐出圧力発生素子2の耐用性の向上を目的として、保護層等(不図示)の各種機能層が設けられるが、もちろん本発明においてもこのような機能層を設けることは一向に差し支えない。
【0037】
尚、吐出圧力発生素子として通常用いられる電気熱変換素子は、発熱抵抗層上に電極層を積層した積層構造を所定の配線パターンにパターニングし、かつ電極層の所定部を除去して下部にある発熱抵抗層を露出させることで、1対の電極間に、これらの電極に接続した発熱抵抗層の露出部(電気熱変換素子)が配置された構成を有している。
【0038】
次いで、図3に示すように、膜厚1〜3μmの樹脂層(密着層)10をスピンコート法、ロールコート法、スリットコート法等の塗布方法により形成する。ここで用いられる樹脂層10は、後述する液路形成部材4と支持基板との密着性を向上する目的で使用するものであり、シリコン基板9上に形成されるSiNやSiO2といった無機絶縁層(不図示)と、液路形成部材の有機材料の双方に対して優れた密着力を有することが必要である。また、インクに接触する可能性のある部材であることから、特に、これらの構成部材に対してアルカリ条件下においても優れた密着性を維持されることが要求される。
【0039】
さらに、図3に示すように、樹脂層(密着層)3はインク吐出圧力発生素子2および後述するインク供給口7上には形成されないようパターニングする必要があることから、感光性を有するものが用いられる。本発明者等は鋭意検討の結果、これらの特性を満足する材料として、少なくとも、式1で示される繰り返し単位を有するポリエーテルアミド樹脂と、光照射により酸を発生する化合物と、酸性条件下で作用する前記ポリエーテルアミド樹脂の架橋剤とから成る感光性樹脂組成物が好適に用いられることを見いだした。
【0040】
ここで、ポリエーテルアミド樹脂、酸発生剤および架橋剤は、ポリエーテルアミド樹脂100に対して、酸発生剤0.5〜10、架橋剤1〜40の割合で配合されることが好ましく、酸発生剤1〜5、架橋剤10〜30の割合で配合されることがより好ましい。
【0041】
本発明の感光性樹脂組成物に用いられるポリエーテルアミド樹脂としては、例えば式(1)で示される樹脂が好適に用いられる。式(1)で示されるポリエーテルアミド樹脂は、たとえば昭63−6112号公報に記載されている既知の方法により合成することができる。
【0042】
【化3】
[式中、R 1 〜R 4 は、それぞれ独立して水素原子、または炭素数1〜4アルキル基、炭素数1〜4のアルコキシ基またはハロゲン原子を示す。R 5 およびR 6 は、それぞれ独立して水素原子、炭素数1〜4のアルキル基または炭素数1〜4のハロゲン化アルキル基を示す。また、Ar1は置換または未置換のフェニレン、ビフェニレン、ナフチレンを示す。nは正の整数を示す。]
【0043】
また、本発明に用いられるポリエーテルアミド樹脂は、例えば、テレフタル酸、イソフタル酸、オキシジ安息香酸、ビフェニルジカルボン酸、ナフタレンジカルボン酸のジクロライドと、2・2−ビス{4−(4−アミノフェノキシ)フェニル}プロパン、2・2−ビス{3−メチル−4−(4−アミノフェノキシ)フェニル}プロパン等のジアミンを重縮合させることにより得られるが、これ以外の成分として、耐熱性を向上させる等の目的で、4・4’−ジアミノジフェニルメタン、3・3’−ジアミノジフェニルスルホン等のジアミン類を添加して重縮合させたものを用いても良い。
【0044】
ここで、ポリエーテルアミド樹脂は、分子量(Mw)が100000〜5000であることが好ましく、20000〜50000であることがより好ましい。
【0045】
ポリエーテルアミド樹脂は、分子量(Mw)が100000以上では解像性が低下し、さらに塗布溶剤にたいする溶解性が低下する。また、5000以下では塗布性および皮膜性が極端に低下する。
【0046】
また、Ar1としては、p−フェニレン、m−フェニレンであることが好ましい。
【0047】
また、光照射により酸を発生する化合物としては、例えば、ヨードニウム塩やスルホニウム塩のようなオニウム塩、ハロゲン化トリアジン化合物、ジスルホン化合物、スルホン酸エステル化合物等を好適に用いることができる。
【0048】
また、酸性条件下で作用するポリエーテルアミド樹脂の架橋剤としては、酸性条件下で前述したポリエーテルアミド樹脂中のイミノ基と縮合反応を生じるメラミン化合物や、尿素化合物が好適に用いられ、特に、ヘキサメチロールメラミン、テトラメチロールメラミン、ヘキサメトキシメチルメラミン、テトラメトキシメチルメラミン、ヘキサエトキシメチルメラミン、テトラエトキシメチルメラミン等のメチロール化メラミンおよびそのアルキルエーテル化合物、およびそれらの部分縮合化合物が好適に用いられる。また、光反応性、保存安定性に優れることから、ヘキサメトキシメチルメラミンの単量体を90%以上含有する架橋剤が特に好適に用いられる。
【0049】
これらの成分から成る感光性樹脂組成物を、N−メチル−2−ピロリドンからなる溶剤に5〜20wt%の割合で希釈して、スピンコート法、ロールコート法、スリットコート法等の塗布方法により基板上に塗布される。溶剤としてはN−メチル−2−ピロリドン以外にもジエチレングリコールジメチルエーテル、トリエチレングリコールジメチルエーテル等を用いることができる。その後、通常のフォトリソ工程によりパターニングし、必要に応じて加熱処理を施して熱硬化させて、図3に示すように樹脂層(密着層)10を形成する。また、該感光性樹脂組成物は、塗布溶剤の他に、下地との密着性の向上を目的としてシランカップリング剤や、光感度の向上を目的として増感剤を添加して用いても良い。
【0050】
次いで、図4に示すように、上記インク吐出圧力発生素子2を含むシリコン基板9上に、溶解可能な樹脂にてインク液路パターン3を形成する。最も一般的な手段としては感光性材料にて形成する手段が挙げられる。該液路パターン3は、後工程において溶解除去する必要があるため、ポジ型レジストを使用することが好ましく、特にポリメチルイソプロペニルケトン、ポリビニルケトン等のビニルケトン系あるいはアクリル系の光崩壊型高分子化合物を好適に用いることができる。
【0051】
例えば、膜厚10μmの上記光崩壊型高分子化合物からなる膜を、スピンコート法、ロールコート法、スリットコート法等の塗布方法で形成する。その後、フォトリソグラフィー法により所望の液路パターン3を形成する。液路パターン3を形成したシリコン基板9上に、図5に示すように、膜厚20μm(平板上)の液路形成部材4を形成するための材料を通常のスピンコート法、ロールコート法、スリットコート法等の塗布方法で形成する。ここで、液路形成部材4を形成するにおいては、液路パターン3を変形せしめない等の特性が必要となる。すなわち、液路形成部材4を溶剤に溶解し、これをスピンコート、ロールコート等で液路パターン3上に積層する場合、溶解可能な液路パターン3を溶解しないように溶剤を選択する必要がある。
【0052】
また、液路形成部材4としては、後述するインク吐出口6をフォトリソグラフィーで容易にかつ精度よく形成できることから、感光性のものが好ましい。このような感光性被覆樹脂には、構造材料としての高い機械的強度、下地との密着性、耐インク性と、同時にインク吐出口の微細なパターンをパターニングするための解像性が要求される。これらの特性を満足する材料としては、カチオン重合型のエポキシ樹脂組成物を好適に用いることができる。
【0053】
本発明に用いられるエポキシ樹脂としては、例えばビスフェノールAとエピクロヒドリンとの反応物のうち分子量がおよそ900以上のもの、含ブロモスフェノールAとエピクロヒドリンとの反応物、フェノールノボラックあるいはo−クレゾールノボラックとエピクロヒドリンとの反応物、特開昭60−161973号公報、特開昭63−221121号公報、特開昭64−9216号公報、特開平2−140219号公報に記載のオキシシクロヘキサン骨格を有する多官能エポキシ樹脂等があげられるが、これら化合物に限定されるものではない。
【0054】
また、上述のエポキシ化合物においては、好ましくはエポキシ当量が2000以下、さらに好ましくはエポキシ当量が1000以下の化合物が好適に用いられる。これは、エポキシ当量が2000を越えると、硬化反応の際に架橋密度が低下し、密着性、耐インク性に問題が生じる場合があるからである。
【0055】
上記エポキシ樹脂を硬化させるための光カチオン重合開始剤としては、前述した光照射により酸を発生する化合物を用いることができ、例えば旭電化工業株式会社より市販されているSP−150、SP−170、SP−172等を好適に用いることができる。
【0056】
また、上述の光カチオン重合開始剤は、還元剤を併用し加熱することによって、カチオン重合を促進(単独の光カチオン重合に比較して架橋密度が向上する。)させることができる。ただし、光カチオン重合開始剤と還元剤を併用する場合、常温では反応せず一定温度以上(好ましくは60℃以上)で反応する所謂レドックス型の開始剤系になるように、還元剤を選択する必要がある。このような還元剤としては、銅化合物、特に反応性とエポキシ樹脂への溶解性を考慮して銅トリフラート(トリフルオロメタンスルフォン酸銅(II))が最適である。さらに上記組成物に対して必要に応じて添加剤など適宜添加することが可能である。例えば、エポキシ樹脂の弾性率を下げる目的で可撓性付与剤を添加したり、あるいは下地との更なる密着力を得るためにシランカップリング剤を添加することなどが挙げられる。
【0057】
次いで、液路形成部材4上に、感光性を有する撥インク剤層5を形成する(図6)。撥インク剤層5は、スピンコート法、ロールコート法、スリットコート法等の塗布方法により形成可能であるが、未硬化の液路形成部材4上に形成されるため、両者が必要以上に相溶しないことが必要である。また、上述したように、液路形成部材4としてカチオン重合性組成物が用いられる場合には、感光性を有する撥インク剤層5にもカチオン重合可能な官能基を含有させておくことが好ましい。液路形成部材4には、光重合開始剤を必須成分として含むが、撥インク剤層5には必ずしも光重合開始剤を含む必要はなく、液路形成部材4のノズル材料硬化時に発生するカチオンで反応、硬化させても良い。
【0058】
次いで、マスク(不図示)を介してパターン露光を行い、現像処理を施してインク吐出口6を基板上に設けられたインク吐出圧発生素子2と対向する位置に形成する(図7)。パターン露光された液路形成部材4および撥インク剤層5を、適当な溶剤を用いて現像することにより、図7に示すように、インク吐出口6を形成することができる。この際、現像と同時に液路パターン3を溶解除去することも可能であるが、一般的に、シリコン基板9上には複数のヘッドが配置され、切断工程を経てインクジェットヘッドとして使用されるため、切断時のごみ対策として、図7に示すように液路パターン3を残し(液路パターン3が残存するため、切断時に発生するゴミが液路内に入り込むことを防止できる)、切断工程後に液路パターン3を溶解除去することが好ましい。
【0059】
次いで、シリコン基板9を貫通するインク供給口を形成する。インク供給口の形成方法としては、本発明による感光性樹脂組成物をマスクとして用い、異方性エッチングにより行う。結晶方位として、<100>、<110>の方位を持つシリコン基板は、アルカリ系の化学エッチングを行うことにより、エッチングの進行方向に関して、深さ方向と幅方向の選択性ができ、これによりエッチングの異方性を得ることができる。特に、<100>の結晶方位を持つシリコン基板は、エッチングを行う幅によってエッチングされる深さが幾何学的に決定されるため、エッチング深さを制御することができ、例えば、エッチングの開始面から深さ方向に54.7°の傾斜を持って狭くなる孔を形成することができる。
【0060】
図8に示すように、まずシリコン基板9の裏面に、本発明による感光性樹脂組成物層11を形成し、マスク(不図示)を用いてフォトリソによりパターニングを行い(図9)、アルカリ系のエッチング液である水酸化カリウム、水酸化ナトリウム、テトラメチルアンモニウムハイドロオキサイド等の水溶液に浸漬してエッチングを行い、インク供給口7を形成する(図10)。この際、例えば特開第2001−10070号公報に記載されているように、ピンホール等の欠陥を防止する目的で、酸化シリコン、窒化シリコン等の誘電体膜との二層構成のマスクとしても、何ら問題はない。
【0061】
次いで、切断分離工程を経た後(不図示)、液路パターン3を溶解除去し、必要に応じてエッチングマスクとして用いた感光性樹脂組成物層10を除去する。さらに、必要に応じて加熱処理を施すことにより、液路形成部材4および撥インク剤層5を完全に硬化させた後、インク供給のための部材(不図示)との接合、インク吐出圧力発生素子を駆動するための電気的接合(不図示)を行って、インクジェットヘッドを完成させる(図11)。
【0062】
【実施例】
以下に、本発明の実施例を示す。
(実施例1)
・インクジェットヘッドの作成
本実施例では、前述の図1〜図11に示す手順に従ってインクジェットヘッドを作製し、評価を行った。
【0063】
まず、インク吐出圧力発生素子2としての電気熱変換素子(材質HfB2 からなるヒーター)と、インク液路およびノズル形成部位にSiNとTaの積層膜(不図示)を有するシリコン基板9を準備した(図1、図2)。次いで、下記に示す組成から成る感光性ポリエーテルアミド樹脂組成物を用いて、第1の実施形態の図3で示したプロセスを用いて樹脂層(密着層)10を形成した(図3)。
【0064】
下記の繰り返し単位を有する分子量(Mw)25000のポリエーテルアミド樹脂 20質量部
【0065】
【化4】
【0066】
架橋剤 ヘキサメトキシメチルメラミン E−2151(商品名:三和ケミカル製) 2重量部
光重合開始剤 SP−172(商品名:旭電化工業製) 0.5重量部
N−メチル−2−ピリドリン(NMP) 77.5重量部
なお、第1の実施形態の図3で示したように膜厚1〜3μmの樹脂層を塗布法により形成し、フォトリソ工程によりパターニングした。
【0067】
次いで、被処理基板上に、ポリメチルイソプロペニルケトン(東京応化工業製 商品名:ODUR−1010)を用いてパターニングを行い、液路パターン3を形成した(図4)。尚、パターニングは、第1の実施形態の図4で示したように膜厚10μmの膜を塗布法で形成し、フォトリソ工程を用いて行った。
【0068】
次いで、被処理基板上に以下の組成からなる感光性樹脂組成物を用いてスピンコートを行い(平板上膜厚20μm)、100℃で2分間(ホットプレート)のベークを行い、液路形成部材4を形成した(図5)。
【0069】
エポキシ樹脂 (ダイセル化学工業製 商品名:EHPE) 100重量部
添加樹脂 (セントラル硝子製 商品名:1.4HFAB) 20重量部
光カチオン重合触媒 (旭電化工業製 商品名:SP−170) 2重量部
シランカップリング剤 (日本ユニカー製 商品名:A−187) 5重量部
メチルイソブチルケトン 100重量部
ジエチレングリコールジメチルエーテル(ジグライム) 100重量部
引き続き、被処理基板上に以下の組成からなる感光性樹脂組成物を用いて、スピンコートにより1μmの膜厚となるように塗布し、80℃で3分間(ホットプレート)のベークを行い、撥インク剤層5を形成した(図6)。
【0070】
ダイセル化学工業製(商品名:EHPE―3158) 35重量部
2、2―ビス(4―グリシジルオキシフェニル)ヘキサフロロプロパン 25重量部
1、4―ビス(2―ヒドロキシヘキサフロロイソプロピル)ベンゼン 25重量部
3―(2―パーフルオロヘキシル)エトキシー1、2―エポキシプロパン 16重量部
シランカップリング剤 (日本ユニカー製商品名:A−187) 4重量部
光カチオン重合触媒 (旭電化工業製 商品名:SP―170) 2重量部
ジエチレングリコールモノエチルエーテル 100重量部
次いで、液路形成部材4および撥インク剤層5のパターニングを行い、インク吐出口6を形成した(図7)。なお、本実施例では開口径15μmの吐出口パターンを形成した。パターニングは、第1の実施形態の図7のプロセスをもちい、塗布法により形成し、パターン露光を行い、現像処理を施して形成した。
【0071】
次に、被処理基板の裏面に上述した感光性ポリエーテルアミド樹脂組成物を第1の実施形態の図8〜9で示したように、フォトリソ工程により、幅1mm、長さ10mmの開口部形状をパターニングし、200℃−60分の熱処理を行ってエッチングマスクを作成した。次いで、80℃に保持した22wt%のTMAH水溶液中に被処理基板を浸漬してシリコン基板9の異方性エッチングを行い、インク供給口7を形成した(図8〜図10)。なお、この際エッチング液から撥インク剤層5を保護する目的で、保護膜(東京応化工業製 商品名:OBC:不図示)を撥インク剤層5上に塗布して異方性エッチングを行った。
【0072】
次いで、保護膜として用いたOBCをキシレンを用いて溶解除去した後、被処理基板を、PLA−620にて3000mJ/cm2の全面露光を行い、液路パターン3を可溶化した。引き続きメチルイソブチルケトン中に超音波を付与しつつ浸漬し、液路パターン3を溶解除去することによりインクジェットヘッドを作成した(図11)。なお、エッチングマスクとして用いた感光性ポリエーテルアミド樹脂組成物層は、酸素プラズマを用いたドライエッチングにより除去した。
・密着性の評価
得られたインクジェットヘッドを、以下に示す組成からなるアルカリインク(pH=10.5)中に浸漬し、プレッシャークッカー(PCT)試験(121℃飽和条件−100時間)を行い、液路形成部材となる樹脂材料の密着状況を観察したところ、変化は観察されなかった。
【0073】
黒色染料 3重量部
エチレングリコール 5重量部
尿素 3重量部
イソプロピルアルコール 2重量部
イオン交換水 87重量部
(実施例2)
光開始剤(旭電化工業製 商品名:SP−172)の半分の量の増感剤(旭電化工業製 商品名:SP−100)を添加した感光性ポリエーテルアミド樹脂組成物を用い、パターニングの際の露光量を500mJ/cm2とした以外は実施例1と同様にしてインクジェットヘッドを作成し、PCT試験を行った。その結果、変化は観察されなかった。
(実施例3)
ポリエーテルアミド樹脂として下記の繰り返し単位を有する分子量(Mw)32000の樹脂を使用した以外は、実施例1と同様にしてインクジェットヘッドを作成し、PCT試験を行った。その結果、変化は観察されなかった。
【0074】
【化5】
【0075】
(比較例1)
樹脂層(密着層)10を形成しない以外は、実施例1と同様にしてインクジェットヘッドを作成し、PCT試験を行った。その結果、液路形成部材4とシリコン基板9間に剥離が確認された。これはシリコン基板9上に形成されたSiN+Ta層と、液路形成材料4との密着性が十分でないために生じたものと考えられる。
(比較例2)
樹脂層(密着層)10として、感光性ポリイミド(東レ製 商品名:フォトニースUR3100)を用いた以外は実施例1と同様にしてインクジェットヘッドを作成し、PCT試験を行った。なお、感光性ポリイミドのパターニングは、専用現像液を用いてメーカー指定の条件にて行い、キュア条件は、130℃で30分+300℃で1時間とした。その結果、樹脂層(密着層)10として用いた感光性ポリイミドが完全に消失しており、液路形成部材4の剥離が観察された。
(比較例3)
非感光性ポリエーテルアミド樹脂(日立化成工業製 商品名:HIMAL−1200)を用い、ポジ型レジスト(東京応化製 商品名:OFPR800)を用いて酸素プラズマによるドライエッチングを行った後、ポジ型レジストを溶解除去して樹脂層(密着層)10を形成した以外は実施例1と同様にしてインクジェットヘッドを作成し、PCT試験を行った。その結果、変化は観察されなかったが、プロセスが増加し煩雑なものとなった。
(比較例4)
シリコン基板9の裏面のエッチングマスクとして、非感光性ポリエーテルアミド樹脂(日立化成工業製 商品名:HIMAL−1200)を用い、ポジ型レジスト(東京応化製 商品名:OFPR800)を用いて酸素プラズマによるドライエッチングを行った後、ポジ型レジストを溶解除去して樹脂組成物層11を形成した以外は実施例1と同様にしてインクジェットヘッドを作成した。その結果、問題無くインク供給口7を形成できたが、プロセスが増加し煩雑なものとなった。
【0076】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、インクジェットヘッドを作成するに好適な感光性樹脂組成物を提供することができる。また、本発明による感光性樹脂組成物を用いることにより、インク吐出圧力発生素子が形成された基板と液路形成部材との密着力を高め、信頼性の高いインクジェットヘッドを提供することができる。さらには、簡便な方法で信頼性の高いインクジェットヘッドを作成することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明のシリコン基板の断面図である。
【図2】本発明のインク吐出圧力発生素子を形成したシリコン基板の断面図である
【図3】本発明の樹脂層(密着層)を形成したシリコン基板の断面図である
【図4】本発明の液路パターンを形成したシリコン基板の断面図である
【図5】本発明の液路形成部材となる樹脂材料を形成したシリコン基板の断面図である
【図6】本発明の撥インク剤層を形成したシリコン基板の断面図である
【図7】本発明のインク吐出口を形成したシリコン基板の断面図である
【図8】本発明の裏面に感光性樹脂層を形成したシリコン基板の断面図である
【図9】感光性樹脂層をパターニングしたシリコン基板の断面図である
【図10】本発明のインク供給口を形成したシリコン基板の断面図である
【図11】本発明の完成したインクジェットヘッドの断面図である
【図12】従来技術の基板の断面図である。
【図13】従来技術のインク吐出圧力発生素子を形成した基板の断面図である。
【図14】従来技術の液路パターンを形成した基板の断面図である。
【図15】従来技術の液路形成部材を形成した基板の断面図である。
【図16】従来技術の撥インク剤層を形成した基板の断面図である。
【図17】従来技術のインク吐出口を形成した基板の断面図である。
【図18】従来技術のインク供給口を形成した基板の断面図である
【図19】従来技術の完成したインクジェットヘッドの断面図である
【符号の説明】
1 基板
2 インク吐出圧力発生素子
3 液路パターン
4 液路形成部材
5 撥インク剤層
6 インク吐出口
7 インク供給口
8 インク液路
9 シリコン基板
10 樹脂層(密着層)
11 感光性樹脂組成物層
Claims (12)
- ポリエーテルアミド樹脂の架橋剤が、縮合性のメラミン化合物もしくは縮合性の尿素化合物であることを特徴とする請求項1に記載の感光性樹脂組成物。
- 縮合性のメラミン化合物が、ヘキサメトキシメチルメラミンの単量体を90%以上含有することを特徴とする請求項3に記載の感光性樹脂組成物。
- インクを吐出するための吐出口と、該吐出口に連通するインク流路と、
前記吐出口から前記インクを吐出するための圧力を発生する圧力発生素子が形成された基板と、
該基板と接合して前記インク流路を形成するインク流路形成部材とを有するインクジェットヘッドであって、
前記インク流路形成部材が、請求項1に記載の感光性樹脂組成物の硬化物層を介して前記基板に接合されていることを特徴とするインクジェットヘッド。 - 前記インク流路形成部材が、樹脂により形成されていることを特徴とする請求項5に記載のインクジェットヘッド。
- 前記インク流路形成部材が、エポキシ樹脂のカチオン重合化合物により形成されていることを特徴とする請求項5または6に記載のインクジェットヘッド。
- 前記インクを吐出するための吐出口が、前記圧力発生素子の対向する側に設けられていることを特徴とする請求項5から7のいずれか1項に記載のインクジェットヘッド。
- 前記圧力発生素子が、電気熱変換体であることを特徴とする請求項5〜8に記載のインクジェットヘッド。
- インクを吐出するための吐出口と、該吐出口に連通するインク流路と、
前記吐出口から前記インクを吐出するための圧力を発生する圧力発生素子が形成された基板と、
該基板と接合して前記インク流路を形成するインク流路形成部材とを有するインクジェットヘッドの製造方法であって、
前記圧力発生素子が形成された基板上に、少なくとも、請求項1に記載の感光性樹脂組成物のパターンを形成する工程と、
該感光性樹脂組成物パターンの形成された基板上に、溶解可能な樹脂にてインク液路パターンを形成する工程と、
該インク液路パターン上に、インク液路形成部材を形成する工程と、
該液路形成部材の前記基板の前記圧力発生素子の設置位置に対向する部分にインク吐出口を形成する工程と、
前記インク流路パターンを溶解除去してインク流路を形成する工程とを有することを特徴とするインクジェットヘッドの製造方法。 - インクを吐出するための吐出口と、該吐出口に連通するインク流路と、前記吐出口から前記インクを吐出するための圧力を発生する圧力発生素子が形成された基板と、該基板と接合して前記インク流路を形成するインク流路形成部材と、前記基板を貫通して前記インク流路に連通するインク供給口を有するを有するインクジェットヘッドの製造方法であって、
少なくとも、請求項1に記載の感光性樹脂組成物を耐エッチングマスクとして用い、エッチングにより前記基板を貫通するインク供給口を形成することを特徴とするインクジェットヘッドの製造方法。 - 基板としてシリコン基板を用い、異方性エッチングにより該基板を貫通するインク供給口を形成することを特徴とする請求項11に記載のインクジェットヘッドの製造方法。
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