JP3949612B2 - Heat dissipation sheet and manufacturing method thereof - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、発熱性電子部品の放熱冷却構造等に使用される放熱シート及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、基板上に実装された発熱性電子部品等の放熱冷却構造の一部に用いられる放熱シートは、下記に示す放熱シートや熱伝導性材料などが提案されている。機器の筐体構造上、放熱シートから揮発する有機揮発ガスが電子部品の機能に与える影響を無視できるような発熱性電子部品の放熱冷却構造体には一般的にシリコーンポリマーに熱伝導性充填材が配合された放熱シートが多く使われる。その代表例として下記特許文献１〜３等が挙げられるがこれらの放熱シートは発熱電子部品からの発熱により放熱シートに含まれる低分子シロキサン分が揮発し機器の筐体構造上、密閉構造を取らざるを得ない機器構造の放熱シートとして使用するには適さない。これら密閉構造電子機器内部の発熱性電子部品の放熱材料としては熱伝導性エポキシ系接着材などが多く使われている。
【０００３】
【特許文献１】
特開平２−１６６７５５号公報
【０００４】
【特許文献２】
特開平２-１９６４５３号公報
【０００５】
【特許文献３】
特開平６−１５５５１７号公報
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
しかし発熱性電子部品の発熱量は部品の高性能化や小型化により益々増大し、特に密閉構造電子機器内部の発熱性電子部品の冷却対策はきわめて困難になってきている、これら発熱性電子部品の放熱材としては熱伝導性エポキシ系接着材などが多く使われるが、高粘度のペースト状で施工が非常にやりにくく且つ硬化に時間が掛るなど組み立て工程に多くの課題がある、又これら従来の材料は発熱性電子部品からの熱に耐える充分な耐熱性を有しないという問題がある。
【０００７】
本発明は、前記従来の密閉構造電子機器内部の発熱性電子部品用放熱材料として使用でき、かつ、揮発性物質の発生が少ない放熱シートおよびその製造方法を提供することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
前記目的を達成するため、本発明の放熱シートは、熱伝導性充填材を配合したポリオレフィンエラストマー放熱シートであって、
前記ポリオレフィンエラストマーがポリイソブチレンの両末端にアリル基を導入したポリマーであり、
前記放熱シートの製造工程またはそれ以前の工程において、蒸留または減圧吸引により、内部に含有する残留溶剤及び未反応残留原料分を含む揮発成分が除去されていることにより、
前記シートから発生する有機揮発ガス発生量が、単位表面積あたり１０００μｇ／ｃｍ2以下、
腐食性揮発ガス発生量が単位表面積あたり１０μｇ／ｃｍ2以下、
前記シートの熱伝導率が０．５〜２０Ｗ/ｍ・Ｋの範囲であることを特徴とする。
【０００９】
次に本発明の放熱シートの製造方法は、前記の熱伝導性充填材を配合したポリオレフィンエラストマー放熱シートの製造方法であって、
前記ポリオレフィンエラストマーがポリイソブチレンの両末端にアリル基を導入したポリマーであり、
前記ポリオレフィンエラストマーに熱伝導性フィラーを添加して混合し、
前記放熱シートの製造工程またはそれ以前の工程において、蒸留または減圧吸引により、内部に含有する残留溶剤及び未反応残留原料分を含む揮発成分を除去し、
前記成型シートから発生する有機揮発ガス発生量が、単位表面積あたり１０００μｇ／ｃｍ2以下、
腐食性揮発ガス発生量が単位表面積あたり１０μｇ／ｃｍ2以下、
前記シートの熱伝導率が０．５〜２０Ｗ/ｍ・Ｋの範囲とすることを特徴とする。
【００１０】
【発明の実施の形態】
本発明は、前記のポリオレフィンエラストマーは揮発性ガスの原因となるポリオレフィンエラストマー製造時に用いる溶剤や目的のポリマーにするためのモノマーまたはオリゴマーその他の低分子添加剤などが極力残留していない放熱シートとするものである。
【００１１】
ポリオレフィンエラストマーには多様な種類が市販されているが、本発明においては、ポリイソブチレンの両末端にアリル基を導入したエラストマーを使用することが好ましい。このポリオレフィンエラストマーベースポリマーは、鐘淵化学工業株式会社製、商品名“ＥＰ２００Ａ”として販売されている。
【００１２】
本発明の前記放熱シートは、さらに１０〜１０００ＭＨｚの範囲の周波数における電圧の減衰量４ｄＢ以上が好ましく、さらに好ましくは１０ｄＢ以上の電磁波吸収特性を有することが好ましい。発熱性電子部品には有害な電磁波を発生するものがあり、これを有効に防止するためである。前記放熱シートの電磁波吸収特性は、フェライト粉末、ニッケル粉末、カルボニル鉄粉末、アルミニウム粉末、鉄粉、銀粉及びアモルファス合金粉から選ばれる少なくとも一つの磁性金属粉の配合によって発揮される。前記磁性金属粉は、前記ポリオレフィンエラストマー１００重量部に対して、１００〜２０００重量部配合されていることが好ましい。
【００１３】
本明細書において、「ポリオレフィンエラストマー１００重量部」としたのは、他の配合物の量を特定するための単なる基準重量のことである。
【００１４】
放熱シートは弾性体であることが好ましく、柔軟性があり、その硬度がタイプＡ（ＡＳＴＭ Ｄ２２４０に準拠）で５〜９５、あるいはアスカＣ（日本ゴム協会規格ＳＲＩＳ０１０１に準拠）で９５以下であることが好ましい。
【００１５】
添加する熱伝導性充填剤（フィラー）は、金属酸化物，窒化物，炭化物から選ばれるがポリオレフィンエラストマー成分同様に純度の高いフィラーが好ましい。とくに金属酸化物を選択することが好ましい。
【００１６】
前記熱伝導性フィラーは、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化亜鉛、酸化カリウム、窒化アルミニウム、窒化硼素、窒化珪素、炭化珪素及び炭化硼素から選ばれる少なくとも一つであることが好ましい。前記熱伝導性フィラーの添加量はポリオレフィンエラストマー成分１００重量部に対してフィラーが５０〜３０００重量部の範囲が好ましい。さらに好ましくは、４００〜２２００重量部の範囲である。
【００１７】
電磁波シールド効果を付与するには金属粉，フェライト粉末などがありシールドしたい電磁波の周波数に応じて選択される。添加するフィラーの種類は一種類のみに限定する必要はなく二種類以上の混合物でもよい。
【００１８】
人体の手に付着している汗や脂肪分はアウトガスの発生源となるので放熱シートは直接手で触れるのは避ける必要がある。そこで手で扱うためには掴みしろをつくることが好ましい。
【００１９】
さらに放熱シートの粘着を利用して目的の位置に仮固定し離型フィルムを剥がす方法がさらに好ましい。
【００２０】
ポリオレフィンエラストマーは無溶剤で液状であるものが好ましい。液状のポリオレフィンエラストマーは石油系溶媒中で製造される場合が多いため最終製品には必ず残留溶剤が存在する。
【００２１】
さらに溶剤以外にも低分子の未反応物である残留原料も残留溶剤同様にアウトガス発生源となる。
【００２２】
よって蒸留あるいは減圧吸引で残留溶剤，残留原料を除去することは好ましい。
【００２３】
有機ガス測定方法は測定試料を加熱して発生したガスをガスクロマトグラフィー−マススペクトル（ＧＣ−ＭＳ）で定量及び定性するのが好ましく、腐食性ガスは超純水による抽出液をイオンクロマトグラフで定量及び定性するのが好ましい。
【００２４】
本発明で使用するポリオレフィンエラストマーは硬化させる必要がある。硬化させるため末端などに官能基を導入したものを使用することが好ましい。官能基としてはビニル基，水酸基などがあり架橋剤はそれら官能基と反応する官能基を有するものを使用する。
【００２５】
配合物（コンパウンド）の粘度を下げるため可塑剤を添加してもよい。可塑剤は主材となるポリオレフィンエラストマー同様にポリオレフィンエラストマーが好ましい。さらにポリオレフィンエラストマーと反応して主材と化学的に結合するものが好ましいが非反応性の可塑剤でもよい。可塑剤自体も製造時に用いる溶剤が目的のポリマーにするための材料が極力残留していないことが好ましい。
【００２６】
添加フィラーは金属酸化物が好ましい。代表例として酸化アルミニウム，酸化マグネシウム，酸化亜鉛などがありどれを用いてもよい。さらに混合して添加してもよい。
【００２７】
添加するフィラーには表面処理をしてもよい。表面処理にはシランカップリング剤，チタンカップリング剤，アルミニウムカップリング剤がある。ただし未反応のカップリング剤がアウトガスの発生原因となるため溶剤などでカップリング剤を流し落とすことが好ましい。
【００２８】
難燃剤は公知の技術を用いてもよい。好ましくは水酸化マグネシウム，水酸化アルミニウムに代表される金属水酸化物が最も好ましい。一般に難燃は不燃性ガスを発生して酸素を遮断することによる効果で付与されるがこのような難燃剤はアウトガスや腐食性ガスの発生原因となるので使用は控える必要がある。
【００２９】
抗酸化剤も公知の物質を用いてもよい。ヒンダードフェノール類が最も好ましい。ヒンダードフェノール類は添加するフィラーの影響で分解されやすくアウトガスや腐食性ガスの発生原因となる。そのため添加量は抗酸化の効果がでる最小量にする必要がある。
【００３０】
静電気対策としてゴムに導電性を付与してもよい。添加フィラーは導電性のある物質が使用されるがカーボン，グラファイトが好ましい。
【００３１】
離型紙はフッ素化合物で処理されているものが好ましい。一般にシリコーン化合物が多いがシリコーン化合物に含まれる低分子シロキサンがアウトガスの発生原因となるので使用してはいけない。フロロシリコーン化合物塗布品も同様である。
【００３２】
シート成形は無溶剤で加工することが好ましい。溶剤がアウトガスの発生原因となるためである。
【００３３】
カレンダー成形，プレス成型，押し出し成形などがあり、どれを用いてもよい。
【００３４】
塵埃付着防止のため成形はクリーンルームでおこなうことが好ましい。
むろん製品のカット，梱包も同様である。
【００３５】
蒸留には減圧加熱が一般的である。減圧加熱の方法は被蒸留物を薄膜にしながら蒸留するのが好ましく、装置も市販されている。
【００３６】
本発明の前記放熱シートは、離型性ベースフィルムと離型性カバーフィルムとの間に挟まれ、前記ベースフィルムはカバーフィルムよりも離型性が高く、前記カバーフィルムは前記放熱シートを１ユニット毎に剥がせるように切れ目を入れてあり、かつ、前記１ユニットの放熱シートよりも前記カバーフィルムの方の面積が大きいことが好ましい。これにより、作業者は放熱シートに直接指で触れること無く電子部品等に簡単に貼り付ける事ができる。
【００３７】
図１Ａは本発明の一実施形態の放熱シートの平面図である。放熱シート１は離型性ベースフィルム２の上に１ユニット毎に剥がせるように貼り付けられている。
【００３８】
図１Ｂは図１Ａの断面図である。放熱シート１は離型性ベースフィルム２の上に１ユニット毎に剥がせるように貼り付けられ、その上に切れ目４を入れた離型性カバーフィルム３が被されている。ベースフィルム２はカバーフィルム３よりも離型性が高い。また、１ユニットの放熱シート１よりもカバーフィルム３の方の面積が大きい。
【００３９】
図２は１ユニットの放熱シート１の断面図を示す。カバーフィルム３を剥がすと放熱シート１はベースフィルム２から剥がれてカバーフィルム３側に付着するので、作業者は面積の大きいカバーフィルム３の端を持って、目的の電子部品の場所に放熱シートを貼り付けることができる。
【００４０】
本発明によれば、ポリオレフィンエラストマーにベースのコンパウンドの硬化物は、単位表面積あたりの有機ガス発生量を１０〜１０００μｇ／ｃｍ2以下、かつ単位表面積あたりの腐食性ガスを１０μｇ／ｃｍ2以下にすることができる。さらに熱伝導率を０．５〜２０Ｗ／ｍ・Ｋにすることができる。前記において、単位表面積あたりの有機ガス発生量のさらに好ましい範囲は、１μｇ以上１０００μｇ／ｃｍ2以下である。
【００４１】
【実施例】
以下実施例を用いて本発明をさらに具体的に説明する。下記の実施例および比較例で用いたポリオレフィンエラストマーベースポリマーは、下記式（１）で示されるように、ポリイソブチレンの両末端にアリル基を導入したエラストマーである。
【００４２】
【化１】
なお前記ポリオレフィンエラストマーベースポリマー（鐘淵化学工業株式会社製、商品名“ＥＰ２００Ａ”）は、不純物の除去管理がなされている製品であり、前記減圧吸引処理をしなくても本発明の製品を作ることができるが（実施例１〜３）、さらに有機ガスおよび腐食性ガスの発生量の削減を追求したのが実施例４〜５である。
【００４４】
【実施例１】
ポリオレフィンエラストマーベースポリマー１００重量部（“ＥＰ２００Ａ”，鐘淵化学工業社製商品名）に対して酸化アルミニウム３００重量部（“ＡＬ３０”，昭和電工社製商品名、平均粒子径２μｍ），水酸化アルミニウム１００重量部（“Ｈ３２Ｉ”，昭和電工社製商品名），架橋剤４重量部（“ＣＲ−１００”，鐘淵化学工業社製商品名），鉄黒（平均粒子径２μｍ）２重量部，硬化剤２５μｌ，遅延剤２５μｌ，抗酸化剤（“スミライザーＢＰ−１０１”，住友化学工業社製商品名）を添加して混練りしコンパウンドにした。
【００４５】
これをフッ素処理（表面離型処理）したフィルムに挟んで１００℃、３０分の条件でプレス成型し、厚み０．５ｍｍのシートを得た。硬度はタイプＡで測定した結果、１０であった。
【００４６】
【実施例２】
ポリオレフィンエラストマーベースポリマー１００重量部（“ＥＰ２００Ａ”，鐘淵化学工業社製商品名）に対して酸化マグネシウム３００重量部（“パイロキスマ”５３０１，協和化学工業社製商品名、平均粒子径２μｍ），架橋剤４重量部（“ＣＲ−１００”，鐘淵化学工業社製商品名），鉄黒２重量部，硬化剤２５μｌ，遅延剤２５μｌ，抗酸化剤（“スミライザーＢＰ−１０１”，住友化学工業社製商品名）を添加して混練りしコンパウンドにした。
【００４７】
これをフッ素処理（表面離型処理）したフィルムに挟んで１００℃、３０分の条件でプレス成型し、厚み０．５ｍｍのシートを得た。硬度はタイプＡで測定した結果、１５であった。
【００４８】
【実施例３】
ポリオレフィンエラストマーベースポリマー１００重量部（“ＥＰ２００Ａ”，鐘淵化学工業社製商品名）に対して酸化アルミニウム２５０重量部（“ＡＬ３０”，昭和電工社製商品名），粒径３μｍのマンガン−亜鉛フェライト２５０重量部（戸田工業社製），架橋剤４重量部（“ＣＲ−１００”，鐘淵化学工業社製商品名），鉄黒２重量部，硬化剤２５μｌ，遅延剤２５μｌ，抗酸化剤（“スミライザーＢＰ−１０１”，住友化学工業社製商品名）を添加して混練りしコンパウンドにした。
【００４９】
これをフッ素処理（表面離型処理）したフィルムに挟んで１００℃、３０分の条件でプレス成型し、厚み０．５ｍｍのシートを得た。硬度はタイプＡで測定した結果、４０であった。
【００５０】
【比較例１】
ポリウレタン樹脂（“Ｕ−２１７Ａ／Ｂ”，日本合成化工社製商品名）５０重量部ずつ計１００重量部に対して酸化アルミニウム３００重量部（“ＡＬ３０”，昭和電工社製商品名），水酸化アルミニウム１００重量部（“Ｈ３２Ｉ”，昭和電工社製商品名），鉄黒２重量部，抗酸化剤（“スミライザーＢＰ−１０１”，住友化学工業社製商品名）を添加して混練りしコンパウンドにした。
【００５１】
これをフッ素処理（表面離型処理）をしたフィルムに挟んで７０℃、１０分の条件でプレス成型し、厚み０．５ｍｍのシートを得た。硬度はタイプＡで測定した結果、２０であった。
【００５２】
【比較例２】
ポリウレタン樹脂（“Ｕ−２１７Ａ／Ｂ” ，日本合成化工社製商品名）５０重量部ずつ計１００重量部に対して酸化マグネシウム３００重量部（“パイロキスマ５３０１Ｋ”協和化学工業社製商品名），水酸化アルミニウム１００重量部（“Ｈ３２Ｉ”，昭和電工社製商品名），鉄黒２重量部，抗酸化剤（“スミライザーＢＰ−１０１”，住友化学工業社製商品名）を添加して混練りしコンパウンドにした。
【００５３】
これをフッ素処理（表面離型処理）したフィルムに挟んで７０℃、１０分の条件でプレス成型し、厚み０．５ｍｍのシートを得た。硬度はタイプＡで測定した結果、２５であった。
【００５４】
【比較例３】
シリコーンゲル（東レ・ダウコーニング社製商品名、“ＳＥ１８８５”）１００重量部に対して酸化アルミニウム３００重量部（“ＡＬ３０”，昭和電工社製商品名），水酸化アルミニウム１００重量部（Ｈ３２Ｉ，昭和電工株式会社製），鉄黒２重量部を添加して混練りしコンパウンドにした。
【００５５】
これをフッ素処理（表面離型処理）したフィルムに挟んで１００℃、１０分の条件でプレス成型し、厚み０．５ｍｍのシートを得た。硬度はタイプＡで測定した結果、５以下であった。
【００５６】
以上の実施例１〜３および比較例１〜３で得られたシートの有機ガスと腐食性ガスの単位表面積の発生量と熱的性能さらに電磁波特性を表１に示す。なお電磁波特性は誘電率で判断することにした。さらに腐食性ガスは無機物と有機物があり無機物は陰イオンとして有機物はそのものの定量とした。
【００５７】
【表１】
上記表１より、ポリオレフィンエラストマーを使用した放熱シートの有機ガスと腐食性ガスは少ないことが確認できた。
【００５９】
さらに以下のような実験もおこなった。
【００６０】
【実施例４】
０．４ｍｍＨｇの減圧下、８０℃、２４時間吸引したポリオレフィンエラストマーベースポリマー（“ＥＰ２００Ａ”，鐘淵化学工業社製商品名）を用意し、そのエラストマー１００重量部に対して酸化アルミニウム３００重量部（“ＡＬ３０”、昭和電工社製商品名），水酸化アルミニウム１００重量部（“Ｈ３２Ｉ”，昭和電工社製商品名）架橋剤４重量部（“ＣＲ−１００”，鐘淵化学工業社製商品名），鉄黒２重量部，硬化剤２５μｌ，遅延剤２５μｌ，抗酸化剤（“スミライザーＢＰ−１０１”，住友化学工業製）を添加して混練りしコンパウンドにした。
【００６１】
これをフッ素処理をしたフィルムに挟んで１００℃、３０分の条件でプレス成型し、厚み０．５ｍｍのシートを得た。硬度はタイプＡで測定した結果、１０であった。
【００６２】
【実施例５】
ポリオレフィンエラストマーベースポリマー（“ＥＰ２００Ａ”，鐘淵化学工業社製商品名）１００重量部に対して水洗した酸化アルミニウム３００重量部（“ＡＬ３０”昭和電工社製商品名），水酸化アルミニウム１００重量部（“Ｈ３２Ｉ”，昭和電工社製商品名），架橋剤４重量部（“ＣＲ−１００”，鐘淵化学工業社製商品名），鉄黒２重量部，硬化剤２５μｌ，遅延剤２５μｌ，抗酸化剤（“スミライザーＢＰ−１０１”，住友化学工業社製商品名）を添加して混練りしコンパウンドにした。
【００６３】
前記において、水洗した酸化アルミニウムは７０℃の温水で５時間撹拌し、振動乾燥装置で１１０℃、２時間乾燥してから添加した。硬度はタイプＡで測定した結果、１０であった。
【００６４】
以上の実施例４〜５で得られたシートの有機ガスと腐食性ガスの単位表面積の発生量と熱的性能さらに電磁波特性を表２に示す。なお電磁波特性は誘電率で判断することにした。さらに腐食性ガスは無機物と有機物があり、無機物は陰イオンとして、有機物はそのものを定量した。
【００６５】
【表２】
実施例４はフィラーの水洗有り、実施例１はフィラーの水洗なしであり、上記結果からもわかるとおり、添加するフィラーを水洗することによって、腐食性ガスの発生量が低下し、ポリオレフィンエラストマーを減圧加熱することによって有機ガスの発生量が低下した。
【００６７】
【実施例６】
実施例１で作成したシートを任意の大きさにトムソン型でシートのみ打ち抜いた。次に余分なバリを取り外し引き続いてバリの間に刃を入れてシートのもう一方の片側についているフィルムを切った。その後にすでにシートに貼り付いているフィルムより離型の軽いフィルム（厚み５０μｍ）をシートを粘着面に離型台紙として被せてフィルムに貼り移して目的の取り出し口のあるシートを得た。取り出し口であるフィルムをつかみ離型台紙から取り出しこれを目的物に貼り付けさらにキャリアーフィルムであるフィルムを剥がすことによってエラストマー硬化物に接触することなく貼り付けることができた。
【００６８】
カット方法は、取り出し口がありエラストマー硬化物に接触することなく貼り付けることができればよいため、上記方法以外方法であっても良い。
【００６９】
【発明の効果】
以上説明したとおり、本発明は、揮発性物質の発生が少なく、密閉された場所でも使用できる放熱シート及びその製造方法を提供できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】Ａは本発明の一実施形態における放熱シートの平面図、ＢはＡの断面図である。
【図２】本発明の一実施形態における１ユニットの放熱シートの断面図である。
【符号の説明】
１ 放熱シート
２ 離型性ベースフィルム
３ カバーフィルム
４ 切れ目[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to a heat radiating sheet used for a heat radiating and cooling structure of a heat-generating electronic component and a method for manufacturing the same.
[0002]
[Prior art]
Conventionally, as a heat radiation sheet used for a part of a heat radiation cooling structure such as a heat-generating electronic component mounted on a substrate, the following heat radiation sheet or heat conductive material has been proposed. The heat dissipation cooling structure for heat-generating electronic components that can ignore the effect of the organic volatile gas volatilized from the heat-dissipating sheet on the function of the electronic components is generally used as a heat-conductive filler in silicone polymer Often used is a heat-dissipating sheet containing. As typical examples, the following
[0003]
[Patent Document 1]
Japanese Patent Laid-Open No. 2-166755
[Patent Document 2]
Japanese Patent Laid-Open No. 2-196453 [0005]
[Patent Document 3]
JP-A-6-155517 [0006]
[Problems to be solved by the invention]
However, the amount of heat generated by heat-generating electronic components has been increasing due to the high performance and miniaturization of components, and in particular, it has become extremely difficult to take measures for cooling heat-generating electronic components inside sealed electronic devices. Thermally conductive epoxy adhesives are often used as heat dissipation materials, but there are many problems in the assembly process, such as a highly viscous paste that is extremely difficult to perform and takes time to cure. There is a problem that the material does not have sufficient heat resistance to withstand the heat from the heat-generating electronic component.
[0007]
An object of the present invention is to provide a heat-dissipating sheet that can be used as a heat-dissipating material for a heat-generating electronic component inside the conventional sealed electronic device, and that generates less volatile substances, and a method for manufacturing the heat-dissipating sheet.
[0008]
[Means for Solving the Problems]
In order to achieve the above object, the heat dissipating sheet of the present invention is a polyolefin elastomer heat dissipating sheet containing a heat conductive filler,
The polyolefin elastomer is a polymer having allyl groups introduced into both ends of polyisobutylene,
In the manufacturing process of the heat-dissipating sheet or in the previous process, volatile components including the residual solvent and unreacted residual raw material contained therein are removed by distillation or vacuum suction,
The amount of organic volatile gas generated from the sheet is 1000 μg / cm 2 or less per unit surface area,
The amount of corrosive volatile gas generated is 10 μg / cm 2 or less per unit surface area,
The sheet has a thermal conductivity in the range of 0.5 to 20 W / m · K.
[0009]
Next, the manufacturing method of the heat radiating sheet of the present invention is a method for manufacturing a polyolefin elastomer heat radiating sheet containing the above-mentioned heat conductive filler,
The polyolefin elastomer is a polymer having allyl groups introduced into both ends of polyisobutylene,
Add and mix a thermally conductive filler to the polyolefin elastomer,
In the manufacturing process of the heat-dissipating sheet or in the previous process, volatile components including residual solvent and unreacted residual raw material contained therein are removed by distillation or vacuum suction.
The amount of organic volatile gas generated from the molded sheet is 1000 μg / cm 2 or less per unit surface area,
The amount of corrosive volatile gas generated is 10 μg / cm 2 or less per unit surface area,
The thermal conductivity of the sheet is in the range of 0.5 to 20 W / m · K.
[0010]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
In the present invention, the polyolefin elastomer is a heat-dissipating sheet in which the solvent used for producing the polyolefin elastomer causing volatile gas, the monomer or oligomer for making the target polymer, and other low molecular additives remain as much as possible. Is.
[0011]
Various types of polyolefin elastomers are commercially available. In the present invention, it is preferable to use an elastomer in which allyl groups are introduced into both ends of polyisobutylene. This polyolefin elastomer base polymer is sold by Kaneka Chemical Co., Ltd. under the trade name “EP200A”.
[0012]
The heat dissipation sheet of the present invention preferably has a voltage attenuation of 4 dB or more at a frequency in the range of 10 to 1000 MHz, and more preferably has an electromagnetic wave absorption characteristic of 10 dB or more. This is because some exothermic electronic components generate harmful electromagnetic waves, which are effectively prevented. The electromagnetic wave absorbing property of the heat dissipation sheet is exhibited by blending at least one magnetic metal powder selected from ferrite powder, nickel powder, carbonyl iron powder, aluminum powder, iron powder, silver powder and amorphous alloy powder. The magnetic metal powder is preferably blended in an amount of 100 to 2000 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the polyolefin elastomer.
[0013]
In the present specification, “100 parts by weight of polyolefin elastomer” is simply a reference weight for specifying the amount of other blends.
[0014]
The heat-dissipating sheet is preferably an elastic body, flexible, and has a hardness of 5 to 95 for Type A (according to ASTM D2240) or 95 or less for Asuka C (according to Japan Rubber Association Standard SRIS0101). Is preferred.
[0015]
The thermally conductive filler (filler) to be added is selected from metal oxides, nitrides, and carbides, but is preferably a filler having a high purity like the polyolefin elastomer component. It is particularly preferable to select a metal oxide.
[0016]
The thermally conductive filler is preferably at least one selected from aluminum oxide, magnesium oxide, zinc oxide, potassium oxide, aluminum nitride, boron nitride, silicon nitride, silicon carbide, and boron carbide. The amount of the thermally conductive filler added is preferably in the range of 50 to 3000 parts by weight of filler with respect to 100 parts by weight of the polyolefin elastomer component. More preferably, it is the range of 400-2200 weight part.
[0017]
There are metal powder, ferrite powder, etc. to give the electromagnetic wave shielding effect, and it is selected according to the frequency of the electromagnetic wave to be shielded. The type of filler to be added need not be limited to only one type, and may be a mixture of two or more types.
[0018]
Since sweat and fat adhering to the human hand become a source of outgas, it is necessary to avoid touching the heat dissipation sheet directly with your hand. Therefore, it is preferable to make a margin for handling by hand.
[0019]
Furthermore, a method of temporarily fixing at a target position using the adhesion of the heat radiation sheet and peeling off the release film is more preferable.
[0020]
The polyolefin elastomer is preferably solvent-free and liquid. Since liquid polyolefin elastomers are often produced in petroleum-based solvents, there is always a residual solvent in the final product.
[0021]
Further, in addition to the solvent, the residual raw material which is an unreacted substance having a low molecular weight becomes an outgas generation source in the same manner as the residual solvent.
[0022]
Therefore, it is preferable to remove residual solvent and residual raw material by distillation or vacuum suction.
[0023]
In the organic gas measurement method, the gas generated by heating the measurement sample is preferably quantified and qualitatively determined by gas chromatography-mass spectrum (GC-MS), and the corrosive gas is extracted from ultrapure water using an ion chromatograph. It is preferable to quantify and qualify.
[0024]
The polyolefin elastomer used in the present invention must be cured. In order to cure, it is preferable to use one having a functional group introduced at the end or the like. As the functional group, there are a vinyl group, a hydroxyl group and the like, and a crosslinking agent having a functional group that reacts with these functional groups is used.
[0025]
A plasticizer may be added to lower the viscosity of the compound (compound). The plasticizer is preferably a polyolefin elastomer as well as a polyolefin elastomer as a main material. Further, those which react with the polyolefin elastomer and chemically bond with the main material are preferred, but non-reactive plasticizers may also be used. It is preferable that the plasticizer itself has as little residual material as possible for making the solvent used in the production a target polymer.
[0026]
The additive filler is preferably a metal oxide. Representative examples include aluminum oxide, magnesium oxide, and zinc oxide, and any of them may be used. Further, they may be mixed and added.
[0027]
The filler to be added may be subjected to a surface treatment. Surface treatment includes silane coupling agents, titanium coupling agents, and aluminum coupling agents. However, since the unreacted coupling agent causes generation of outgas, it is preferable to wash off the coupling agent with a solvent or the like.
[0028]
A known technique may be used for the flame retardant. Metal hydroxides represented by magnesium hydroxide and aluminum hydroxide are most preferable. In general, flame retardant is given by the effect of generating non-flammable gas and blocking oxygen, but such a flame retardant causes generation of outgas and corrosive gas, so it is necessary to refrain from using it.
[0029]
As the antioxidant, a known substance may be used. Most preferred are hindered phenols. Hindered phenols are easily decomposed under the influence of fillers to be added, and cause generation of outgas and corrosive gas. Therefore, it is necessary to make the addition amount the minimum amount capable of producing an antioxidant effect.
[0030]
As a countermeasure against static electricity, conductivity may be imparted to the rubber. As the additive filler, a conductive material is used, but carbon and graphite are preferable.
[0031]
The release paper is preferably treated with a fluorine compound. In general, there are many silicone compounds, but low molecular weight siloxanes contained in the silicone compounds cause outgassing and should not be used. The same applies to products coated with a fluorosilicone compound.
[0032]
Sheet molding is preferably processed without solvent. This is because the solvent causes outgassing.
[0033]
There are calendar molding, press molding, extrusion molding, etc., and any of them may be used.
[0034]
The molding is preferably performed in a clean room to prevent dust adhesion.
Of course, the same applies to cutting and packing products.
[0035]
The distillation is generally heated under reduced pressure. As a method of heating under reduced pressure, it is preferable to distill while distilling the material to be distilled, and an apparatus is also commercially available.
[0036]
The heat dissipation sheet of the present invention is sandwiched between a releasable base film and a releasable cover film, the base film has a higher releasability than the cover film, and the cover film has one unit of the heat dissipation sheet. It is preferable that the cover film is cut so that it can be peeled off every time, and the area of the cover film is larger than that of the unit heat dissipation sheet. As a result, the operator can easily attach the electronic component or the like without directly touching the heat dissipation sheet with a finger.
[0037]
FIG. 1A is a plan view of a heat dissipation sheet according to an embodiment of the present invention. The heat-dissipating
[0038]
FIG. 1B is a cross-sectional view of FIG. 1A. The heat-dissipating
[0039]
FIG. 2 shows a cross-sectional view of one unit of the
[0040]
According to the present invention, a cured product of the base of the compound to a polyolefin elastomer, an organic gas generating amount per unit surface area 10~1000μg / cm 2 or less, and the corrosive gas per unit surface area in 10 [mu] g / cm 2 or less be able to. Furthermore, the thermal conductivity can be set to 0.5 to 20 W / m · K. In the above, the more preferable range of the organic gas generation amount per unit surface area is 1 μg or more and 1000 μg / cm 2 or less.
[0041]
【Example】
Hereinafter, the present invention will be described more specifically with reference to examples. The polyolefin elastomer base polymer used in the following Examples and Comparative Examples is an elastomer in which allyl groups are introduced into both ends of polyisobutylene as represented by the following formula (1).
[0042]
[Chemical 1]
The polyolefin elastomer base polymer (trade name “EP200A” manufactured by Kaneka Chemical Co., Ltd.) is a product in which impurities are managed to be removed, and the product of the present invention can be produced without the vacuum suction treatment. (Examples 1 to 3) However, Examples 4 to 5 pursued reduction of the generation amount of organic gas and corrosive gas.
[0044]
[Example 1]
300 parts by weight of aluminum oxide ("AL30", trade name of Showa Denko KK, average particle diameter 2 µm) per 100 parts by weight of polyolefin elastomer base polymer ("EP200A", trade name of Kaneka Chemical Co., Ltd.), aluminum hydroxide 100 parts by weight (“H32I”, trade name manufactured by Showa Denko KK), 4 parts by weight of crosslinking agent (“CR-100”, product name manufactured by Kaneka Chemical Co., Ltd.), 2 parts by weight of iron black (average particle size 2 μm), A hardener 25 μl, a retarder 25 μl, and an antioxidant (“Sumilyzer BP-101”, trade name, manufactured by Sumitomo Chemical Co., Ltd.) were added and kneaded to obtain a compound.
[0045]
This was sandwiched between fluorine treated (surface release treatment) films and press molded at 100 ° C. for 30 minutes to obtain a sheet having a thickness of 0.5 mm. The hardness was 10 as a result of measurement with Type A.
[0046]
[Example 2]
300 parts by weight of magnesium oxide (“Pyroxuma” 5301, trade name of Kyowa Chemical Industry Co., Ltd., average particle diameter 2 μm) and cross-linking with 100 parts by weight of polyolefin elastomer base polymer (“EP200A”, trade name of Kaneka Chemical Co., Ltd.) 4 parts by weight of agent (“CR-100”, product name manufactured by Kaneka Chemical Co., Ltd.), 2 parts by weight of iron black, 25 μl of curing agent, 25 μl of retarder, antioxidant (“Sumilyzer BP-101”, Sumitomo Chemical Co., Ltd.) Product name) was added and kneaded to make a compound.
[0047]
This was sandwiched between fluorine treated (surface release treatment) films and press molded at 100 ° C. for 30 minutes to obtain a sheet having a thickness of 0.5 mm. The hardness was 15 as a result of measurement with Type A.
[0048]
[Example 3]
Manganese-zinc ferrite with 250 parts by weight of aluminum oxide (“AL30”, trade name of Showa Denko KK) and particle size of 3 μm for 100 parts by weight of polyolefin elastomer base polymer (“EP200A”, trade name of Kaneka Chemical Co., Ltd.) 250 parts by weight (manufactured by Toda Kogyo Co., Ltd.), 4 parts by weight of cross-linking agent (“CR-100”, product name by Kaneka Chemical Co., Ltd.), 2 parts by weight of iron black, 25 μl of curing agent, 25 μl of retarder, antioxidant ( “Sumilyzer BP-101” (trade name, manufactured by Sumitomo Chemical Co., Ltd.) was added and kneaded to obtain a compound.
[0049]
This was sandwiched between fluorine treated (surface release treatment) films and press molded at 100 ° C. for 30 minutes to obtain a sheet having a thickness of 0.5 mm. The hardness was 40 as a result of measurement with Type A.
[0050]
[Comparative Example 1]
Polyurethane resin (“U-217A / B”, product name manufactured by Nippon Synthetic Chemical Industry Co., Ltd.) 300 parts by weight of aluminum oxide (“AL30”, product name manufactured by Showa Denko KK) for each 100 parts by weight of 50 parts by weight, hydroxylated 100 parts by weight of aluminum (“H32I”, trade name manufactured by Showa Denko KK), 2 parts by weight of iron black, antioxidant (“Sumilyzer BP-101”, trade name by Sumitomo Chemical Co., Ltd.) and kneaded and compounded I made it.
[0051]
This was sandwiched between films subjected to fluorine treatment (surface release treatment) and press molded at 70 ° C. for 10 minutes to obtain a sheet having a thickness of 0.5 mm. Hardness was 20 as a result of measurement with Type A.
[0052]
[Comparative Example 2]
Polyurethane resin (“U-217A / B”, trade name, manufactured by Nippon Synthetic Chemical Industry Co., Ltd.) 50 parts by weight, 100 parts by weight of magnesium oxide 300 parts by weight (“Pyroxuma 5301K”, product name, manufactured by Kyowa Chemical Industry Co., Ltd.), water 100 parts by weight of aluminum oxide (“H32I”, trade name manufactured by Showa Denko KK), 2 parts by weight of iron black, and antioxidant (“Sumilyzer BP-101”, trade name by Sumitomo Chemical Co., Ltd.) are added and kneaded. Made a compound.
[0053]
This was sandwiched between films subjected to fluorine treatment (surface release treatment) and press molded at 70 ° C. for 10 minutes to obtain a sheet having a thickness of 0.5 mm. The hardness was 25 as a result of measurement with Type A.
[0054]
[Comparative Example 3]
300 parts by weight of aluminum oxide (“AL30”, trade name of Showa Denko) and 100 parts by weight of aluminum hydroxide (H32I, Showa) with respect to 100 parts by weight of silicone gel (trade name, “SE1885” manufactured by Toray Dow Corning) Denko Co., Ltd.) and 2 parts by weight of iron black were added and kneaded to form a compound.
[0055]
This was sandwiched between films treated with fluorine (surface release treatment) and press molded at 100 ° C. for 10 minutes to obtain a sheet having a thickness of 0.5 mm. The hardness was 5 or less as a result of measurement with Type A.
[0056]
Table 1 shows the generation amount and thermal performance of the unit surface area of the organic gas and corrosive gas of the sheets obtained in Examples 1 to 3 and Comparative Examples 1 to 3, and the electromagnetic wave characteristics. The electromagnetic wave characteristics were judged by the dielectric constant. Furthermore, the corrosive gas includes inorganic substances and organic substances. The inorganic substances are anions and the organic substances are quantified.
[0057]
[Table 1]
From the said Table 1, it has confirmed that there were few organic gas and corrosive gas of the thermal radiation sheet which uses polyolefin elastomer.
[0059]
In addition, the following experiments were also conducted.
[0060]
[Example 4]
A polyolefin elastomer base polymer (“EP200A”, a product name manufactured by Kaneka Chemical Co., Ltd.) sucked at 80 ° C. for 24 hours under a reduced pressure of 0.4 mmHg is prepared, and 300 parts by weight of aluminum oxide (100 parts by weight of the elastomer) "AL30", trade name made by Showa Denko), 100 parts by weight of aluminum hydroxide ("H32I", trade name by Showa Denko) 4 parts by weight of crosslinking agent ("CR-100", trade name by Kaneka Chemical Co., Ltd.) ), 2 parts by weight of iron black, 25 μl of curing agent, 25 μl of retarder, and antioxidant (“Sumilyzer BP-101”, manufactured by Sumitomo Chemical Co., Ltd.) were added and kneaded to make a compound.
[0061]
This was sandwiched between fluorine-treated films and press molded at 100 ° C. for 30 minutes to obtain a sheet having a thickness of 0.5 mm. The hardness was 10 as a result of measurement with Type A.
[0062]
[Example 5]
300 parts by weight of aluminum oxide (“AL30”, Showa Denko product name) washed with 100 parts by weight of polyolefin elastomer base polymer (“EP200A”, Kaneka Chemical Co., Ltd. product name), 100 parts by weight of aluminum hydroxide ( “H32I” (trade name manufactured by Showa Denko KK), 4 parts by weight of crosslinking agent (“CR-100”, product name manufactured by Kaneka Chemical Co., Ltd.), 2 parts by weight of iron black, 25 μl of curing agent, 25 μl of retarder, antioxidant An agent (“Sumilyzer BP-101”, trade name, manufactured by Sumitomo Chemical Co., Ltd.) was added and kneaded to obtain a compound.
[0063]
In the above, the aluminum oxide washed with water was stirred for 5 hours with warm water at 70 ° C., dried at 110 ° C. for 2 hours with a vibration dryer, and then added. The hardness was 10 as a result of measurement with Type A.
[0064]
Table 2 shows the generation amount and thermal performance of the unit surface area of the organic gas and corrosive gas of the sheets obtained in Examples 4 to 5, and the electromagnetic wave characteristics. The electromagnetic wave characteristics were judged by the dielectric constant. Further, corrosive gases include inorganic substances and organic substances. Inorganic substances were determined as anions, and organic substances were quantified.
[0065]
[Table 2]
In Example 4, the filler was washed with water, and in Example 1, the filler was not washed. As can be seen from the above results, the amount of corrosive gas generated was reduced by washing the filler to be added, and the polyolefin elastomer was decompressed. The generation amount of organic gas was reduced by heating.
[0067]
[Example 6]
Only the sheet of the Thomson type was punched out to a desired size for the sheet prepared in Example 1. Next, the excess burrs were removed, and then the film on the other side of the sheet was cut by inserting a blade between the burrs. Thereafter, a film having a lighter mold release (thickness: 50 μm) than the film already attached to the sheet was placed on the adhesive surface as a release mount, and transferred to the film to obtain a sheet having a desired outlet. The film serving as the take-out port was grasped and taken out from the release mount, and this was attached to the object, and then the film serving as the carrier film was peeled off, and the film could be attached without contacting the cured elastomer.
[0068]
The cutting method may be a method other than the above method because it has only a take-out port and can be attached without contacting the cured elastomer.
[0069]
【The invention's effect】
As described above, the present invention can provide a heat radiating sheet that can be used even in a sealed place with little generation of volatile substances and a method for manufacturing the same.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1A is a plan view of a heat dissipation sheet according to an embodiment of the present invention, and B is a cross-sectional view of A. FIG.
FIG. 2 is a cross-sectional view of one unit of heat dissipation sheet in an embodiment of the present invention.
[Explanation of symbols]
1 Heat dissipation sheet 2 Releasable base film 3 Cover film 4 Cut
Claims (13)
前記ポリオレフィンエラストマーがポリイソブチレンの両末端にアリル基を導入したポリマーであり、
前記放熱シートの製造工程またはそれ以前の工程において、蒸留または減圧吸引により、内部に含有する残留溶剤及び未反応残留原料分を含む揮発成分が除去されていることにより、
前記シートから発生する有機揮発ガス発生量が、単位表面積あたり１０００μｇ／ｃｍ2以下、
腐食性揮発ガス発生量が単位表面積あたり１０μｇ／ｃｍ2以下、
前記シートの熱伝導率が０．５〜２０Ｗ/ｍ・Ｋの範囲であることを特徴とする放熱シート。A polyolefin elastomer heat dissipating sheet containing a heat conductive filler,
The polyolefin elastomer is a polymer having allyl groups introduced into both ends of polyisobutylene,
In the manufacturing process of the heat-dissipating sheet or in the previous process, volatile components including the residual solvent and unreacted residual raw material contained therein are removed by distillation or vacuum suction,
The amount of organic volatile gas generated from the sheet is 1000 μg / cm 2 or less per unit surface area,
The amount of corrosive volatile gas generated is 10 μg / cm 2 or less per unit surface area,
The thermal conductivity of the sheet is in the range of 0.5 to 20 W / m · K.
前記ポリオレフィンエラストマーがポリイソブチレンの両末端にアリル基を導入したポリマーであり、
前記ポリオレフィンエラストマーに熱伝導性フィラーを添加して混合し、
前記放熱シートの製造工程またはそれ以前の工程において、蒸留または減圧吸引により、内部に含有する残留溶剤及び未反応残留原料分を含む揮発成分を除去し、
前記成型シートから発生する有機揮発ガス発生量が、単位表面積あたり１０００μｇ／ｃｍ2以下、
腐食性揮発ガス発生量が単位表面積あたり１０μｇ／ｃｍ2以下、
前記シートの熱伝導率が０．５〜２０Ｗ/ｍ・Ｋの範囲とすることを特徴とする放熱シートの製造方法。 It is a manufacturing method of the polyolefin elastomer heat dissipation sheet which mix | blended the heat conductive filler of any one of Claims 1-12 ,
The polyolefin elastomer is a polymer having allyl groups introduced into both ends of polyisobutylene,
Add and mix a thermally conductive filler to the polyolefin elastomer,
In the manufacturing process of the heat-dissipating sheet or in the previous process, volatile components including the residual solvent and unreacted residual raw material contained therein are removed by distillation or vacuum suction.
The amount of organic volatile gas generated from the molded sheet is 1000 μg / cm 2 or less per unit surface area,
The amount of corrosive volatile gas generated is 10 μg / cm 2 or less per unit surface area,
The heat conductivity of the said sheet shall be the range of 0.5-20W / m * K, The manufacturing method of the thermal radiation sheet | seat characterized by the above-mentioned.
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