JP3946509B2 - Adhesive tape - Google Patents

Description

【０００１】
【発明が属する技術分野】
本発明は、ハードディスクなどの電子部品などを製造する際に、極微量な塵埃などの異物を効率よく付着させることができ、かつ電子部品などの汚染を防ぐことができるクリーンルーム用粘着テープに関する。
【０００２】
【従来の技術】
ハードディスクなどの電子部品の製造は、クリーンルーム内で行われ、塵埃など物理的な粒子が製品不良などの原因にならないように注意されている。
しかしながら、クリーンルーム内にも何らかの原因で塵埃などの異物が混入することがあり、部品に付着したりする。
これを解決するために、部品に付着した異物を粘土や市販の粘着テープを用いて付着・除去することが行われている。溶媒を含み膨潤した粘土は高い粘性を有し、この粘性を利用して部品表面に付着したゴミなどを吸着・除去することができ、また粘着テープは基材の片面に粘着層、他面にシリコーン系剥離剤層を有する構成であり、この粘着層により異物を付着・除去することができる。
しかしながら、粘土による異物の付着・除去は、作業性が悪く、また粘土は粒子により構成されているため、ゴミを除去する際に部品に微細な粘土粒子が付着して汚染することがある。また、粘着テープによる異物の付着・除去では、粘着層が糸引き貼着したり、粉落ちして汚染することがあり、剥離剤にシリコーンを用いた場合には、粘着剤に転移したシリコーンが部品面に転移する汚染が発生し、部品が故障することがあった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、上記課題を解決し、極微量な塵埃などの異物を効率よく付着させることができ、かつ電子部品等の被処理物の汚染を防止することができるクリーンルーム用粘着テープを提供することを目的とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
本発明者は、上記課題を解決するために鋭意検討した結果、支持体の片面に設けられる粘着剤層を１００℃における貯蔵弾性率１．０×１０^４〜９．９×１０^５Ｐａ及び１００℃における正接損失（ｔａｎδ）０．０５〜０．６を有するものにし、さらに支持体の反対面に非シリコーン系剥離剤層を設けることにより、上記課題を解決できることを見い出し、本発明を完成するに至った。
すなわち、本発明は、支持体の片面に粘着剤層、反対面に非シリコーン系剥離剤層を有し、該粘着剤層は１００℃における貯蔵弾性率が１．０×１０^４〜９．９×１０^５Ｐａであり、かつ１００℃における正接損失（ｔａｎδ）が０．０５〜０．６であることを特徴とするクリーンルーム用粘着テープを提供するものである。
【０００５】
【発明の実施の形態】
本発明の粘着テープにおいて、支持体は、上質紙、無塵紙、グラシン紙等の紙基材、これらの紙基材に、ポリエチレンなどの熱可塑性樹脂をラミネートしたラミネート基材、高密度ポリエチレン、中密度ポリエチレン、低密度ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリメチル−１−ペンテン／エチレン／環状オレフィン共重合体、エチレン−酢酸ビニル共重合体などのポリオレフィン樹脂フィルム、ナイロン−６、ナイロン−６，６、ナイロン−６，１０、ナイロン−６，１２等のポリアミド樹脂フィルム、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、それらの共重合体、ポリエチレンナフタレート、脂肪族ポリエステル等のポリエステル樹脂フィルム、ポリイミド樹脂フィルム、ポリカーボネート樹脂フィルム、ポリスチレン樹脂フィルム、ポリフェニレンスルフィド樹脂フィルム、ポリ塩化ビニル樹脂フィルム、ポリイミド樹脂フィルム、フッ素系樹脂フィルム、またはこれらのいずれかを含む共重合体、ポリマーブレンド、ポリマーアロイなどの樹脂フィルムが使用できる。クリーンルームで使用することを考慮すると、発塵性のない無塵紙や樹脂フィルムが好ましく、中でもポリエステル樹脂フィルムが特に好ましく用いられる。
【０００６】
支持体は、単層であってもよいし、同種又は異種の２層以上の多層であってもよい。
支持体の厚みは、通常５〜１５０μｍの範囲が好ましく、１０〜１００μｍの範囲が特に好ましい。
支持体は、帯電防止性を有するものが好ましい。支持体に帯電防止性を付与するには、例えば支持体の表面に帯電防止層を設けるもの、支持体に帯電防止剤を混合するものなどが挙げられる。
支持体の表面に帯電防止層を設けるには、例えば帯電防止剤又はそれを含むバインダーを支持体の表面に塗布、乾燥すること等が挙げられる。
帯電防止剤としては、例えば４級アンモニウム塩系帯電防止剤、脂肪族エステル等のノニオン系帯電防止剤や、ポリアミン誘導体から成るカチオン系帯電防止剤等が挙げられる。バインダーとしては、アクリル樹脂、ポリエステル樹脂などが挙げられる。
帯電防止層の厚みは、０．１〜１０μｍが好ましく、１〜６μｍが特に好ましい。
【０００７】
本発明においては、支持体の表面には、粘着剤層が設けられている。支持体の表面に帯電防止剤層が設けられている場合は、その帯電防止剤層の表面に粘着剤層を設けることが好ましい。
粘着剤層は、１００℃における貯蔵弾性率が１．０×１０^４〜９．９×１０^５Ｐａである。１００℃における貯蔵弾性率が１．０×１０^４Ｐａ未満であると、異物を付着・除去する際に、異物を取り除く被処理物に粘着剤が転移し、被処理物を汚染することが起こる。１００℃における貯蔵弾性率が９．９×１０^５Ｐａを超えると、異物を付着・除去する際に、粘着剤層と被処理物との間で起こった摩擦により粘着剤層の一部が粉状に崩れ落ちてしまい、被処理物を汚染したり、自己発塵源になったりする。
また、粘着剤層は、１００℃における正接損失（ｔａｎδ）が０．０５〜０．６である。１００℃における正接損失（ｔａｎδ）が０．０５未満であると、異物を付着・除去する際に、粘着剤層と被処理物との間で起こった摩擦により粘着剤層の一部が粉状に崩れ落ちてしまい、被処理物を汚染したり、自己発塵源になったりする。１００℃における正接損失（ｔａｎδ）が０．６を超えると、異物を付着・除去する際に、粘着剤層面で糸引きなどの現象が起こり、さらに異物を取り除く被処理物に粘着剤が転移し、被処理物を汚染することが起こる。
【０００８】
粘着剤層に使用される粘着剤は、例えば、ゴム系粘着剤、アクリル樹脂系粘着剤、ポリエステル樹脂系粘着剤、ウレタン樹脂系粘着剤などが挙げられる。ゴム系粘着剤の具体例としては、ポリイソブチレンゴム、イソブチレン−イソプレンゴム、イソプレンゴム、スチレン−イソプレンゴム、スチレン−ブタジエンブロック共重合体、スチレン−エチレン−ブチレンブロック共重合体、エチレン−酢酸ビニル熱可塑性エラストマーなどが挙げられる。アクリル樹脂系粘着剤としては、樹脂成分として（メタ）アクリル酸エステル系共重合体と共に、架橋剤を含むものが好ましい。
上記（メタ）アクリル酸エステル系共重合体としては、エステル部分のアルキル基の炭素数が１〜２０の（メタ）アクリル酸エステルと、活性水素をもつ官能基を有する単量体と、所望により用いられる他の単量体との共重合体を好ましく挙げることができる。
【０００９】
ここで、エステル部分のアルキル基の炭素数が１〜２０の（メタ）アクリル酸エステルの具体例としては、（メタ）アクリル酸メチル、（メタ）アクリル酸エチル、（メタ）アクリル酸プロピル、（メタ）アクリル酸ブチル、（メタ）アクリル酸ペンチル、（メタ）アクリル酸ヘキシル、（メタ）アクリル酸シクロヘキシル、（メタ）アクリル酸２−エチルヘキシル、（メタ）アクリル酸イソオクチル、（メタ）アクリル酸デシル、（メタ）アクリル酸ドデシル、（メタ）アクリル酸ミリスチル、（メタ）アクリル酸パルミチル、（メタ）アクリル酸２−メトキシエチル、（メタ）アクリル酸ステアリルなどが挙げられる。ここで、「（メタ）アクリル酸」とは、アクリル酸とメタアクリル酸の両者を意味する。これらは、単独で用いてもよいし、２種以上を組み合わせて用いてもよい。
一方、活性水素をもつ官能基を有する単量体の具体例としては、（メタ）アクリル酸２−ヒドロキシエチル、（メタ）アクリル酸２−ヒドロキシプロピル、（メタ）アクリル酸３−ヒドロキシプロピル、（メタ）アクリル酸２−ヒドロキシブチル、（メタ）アクリル酸３−ヒドロキシブチル、（メタ）アクリル酸４−ヒドロキシブチルなどの（メタ）アクリル酸ヒドロキシアルキルエステル；アクリルアミド、メタクリルアミド、Ｎ−メチルアクリルアミド、Ｎ−メチルメタクリルアミド、Ｎ−メチロールアクリルアミド、Ｎ−メチロールメタクリルアミドなどのアクリルアミド類；（メタ）アクリル酸モノメチルアミノエチル、（メタ）アクリル酸モノエチルアミノエチル、（メタ）アクリル酸モノメチルアミノプロピル、（メタ）アクリル酸モノエチルアミノプロピルなどの（メタ）アクリル酸モノアルキルアミノアルキル；アクリル酸、メタクリル酸、メタクリル酸グリシジル、クロトン酸、マレイン酸、イタコン酸、シトラコン酸などのエチレン性不飽和カルボン酸などが挙げられる。これらの単量体は単独で用いてもよいし、２種以上を組合せて用いてもよい。
【００１０】
また、所望により用いられる他の単量体の具体例としては、酢酸ビニル、プロピオン酸ビニルなどのビニルエステル類；エチレン、プロピレン、イソブチレンなどのオレフィン類；スチレン、α−メチルスチレンなどのスチレン系単量体；ブタジエン、イソプレン、クロロプレンなどのジエン系単量体；アクリロニトリル、メタクリロニトリルなどのニトリル系単量体；Ｎ，Ｎ−ジメチルアクリルアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチルメタクリルアミドなどのＮ，Ｎ−ジアルキル置換アクリルアミド類などが挙げられる。これらは、単独で用いてもよいし、２種以上を組合せて用いてもよい。
該アクリル樹脂系粘着剤において、樹脂成分として用いられる（メタ）アクリル酸エステル系共重合体は、その共重形態については特に制限はなく、ランダム、ブロック、グラフト共重合体のいずれであってもよい。
この（メタ）アクリル酸エステル系共重合体は、１種を単独で用いてもよいし、２種以上を組合せて用いてもよい。
【００１１】
このアルクリル樹脂系粘着剤における架橋剤としては、特に制限なく、架橋剤として慣用されているものの中から、任意のものを適宜選択して用いることができる。このような架橋剤としては、例えば、ポリイソシアネート化合物、エポキシ樹脂、メラミン樹脂、尿素樹脂、ジアルデヒド類、メチロールポリマー、金属キレート化合物、金属アルコキシド、金属塩などが挙げられる。架橋剤は、１種を単独で用いてもよいし、２種以上を組合せて用いてもよい。また、その使用量は、架橋剤の種類にもよるが、前記（メタ）アクリル酸エステル系共重合体１００質量部に対し、通常０．０１〜２０質量部、好ましくは０．１〜１０質量部の範囲で選定される。
ポリエステル樹脂系粘着剤の具体例としては、カーボネート結合を有する脂肪族ポリエステル、ラクトン結合を有する脂肪族ポリエステルなどが挙げられる。ウレタン樹脂系粘着剤の具体例としては、前記（メタ）アクリル酸エステル系共重合体、ポリエステルなどに水酸基、エポキシ基などの官能基を有する重合体と、ポリイソシアネート化合物、アジリジン化合物などの架橋剤からなるものなどが挙げられる。これらの粘着剤は、１種を単独で用いてもよいし、２種以上を組合せて用いてもよい。
【００１２】
また、上記粘着剤層には、必要に応じて粘着付与剤を配合することができる。粘着付与剤としては、ロジン系樹脂、テルペンフェノール樹脂、テルペン樹脂、芳香族炭化水素変性テルペン樹脂、石油樹脂、クマロン・インデン樹脂、スチレン系樹脂、フェノール系樹脂、キシレン樹脂などが挙げられる。
また、上記粘着剤層には、シリコーン化合物、ハロゲン化合物、有機スズ化合物などは電子部品の腐食や動作不良の原因となるため、含まないことが好ましい。
粘着剤層の厚みは、特に制限ないが、通常５〜１００μｍであればよく、好ましくは１８〜３０μｍである。
【００１３】
粘着剤層は、支持体の片面に直接塗布、形成してもよく、また、剥離シートの剥離剤層面に粘着剤を塗布、乾燥させ粘着剤層を形成した後、支持体の片面と貼り合わせてもよい。粘着剤層の形成方法としては、特に制限なく種々の方法を用いることができ、例えば、エアーナイフコーター、ブレードコーター、バーコーター、グラビアコーター、ロールコーター、カーテンコーター、ダイコーター、ナイフコーター、スクリーンコーター、マイヤーバーコーター、キスコーターなどによる塗布が挙げられる。
【００１４】
支持体の片面に設けられた粘着剤層とは反対面の支持体の表面に非シリコーン系剥離剤層が設けられている。非シリコーン系剥離剤の代表例としては、長鎖アルキル系樹脂、フッ素系樹脂、アクリル系樹脂、ポリオレフィン系樹脂等の剥離剤などが挙げられる。非シリコーン系剥離剤層の厚さは、特に制限ないが、通常０．５〜３０μｍ、好ましくは１〜１０μｍである。
非シリコーン系剥離剤層は、例えば非シリコーン系剥離剤を溶剤に溶解させ、支持体の表面塗布・乾燥することや、非シリコーン系剥離剤を溶融し、Ｔダイなどから押出し、支持体の片面に積層させることなどにより設けることができる。
粘着テープはロール巻きにして保存することができる。このようにして、粘着剤層の表面を保護することができる。
本発明の粘着テープを用いて被処理体に付着している異物を付着・除去するには、粘着テープの粘着剤層の表面に被処理体の表面に密着させることにより、行うことができる。
本発明の粘着テープは、クリーンルーム内での被処理物から異物を付着・除去する。
【００１５】
【実施例】
次に、本発明を実施例により具体的に説明する。ただし、本発明は、これらの例によって、何ら限定されるものではない。
【００１６】
（製造例１）
温度計、撹拌機、還流冷却管、窒素ガス導入管を備えた反応装置を用い、アクリル酸−２−エチルヘキシル６３．５質量部、アクリル酸ブチル２３質量部、アクリル酸３質量部、アクリル酸２−ヒドロキシエチル０．５質量部、酢酸ビニル１０質量部、酢酸エチル２００質量部を仕込み、アゾビスイソブチロニトリル０．３質量部加え、窒素ガス雰囲気中８０℃で８時間重合した。反応終了後、トルエンにて固形分３２質量％に調整し、重量平均分子量７０万のアクリル系共重合体からなる粘着剤溶液を得た。これに、アクリル系粘着剤溶液１００質量部に対してイソシアネート系架橋剤（日本ポリウレタン工業（株）製、商品名「コロネートＬ」）１質量部を添加、混合して粘着剤Ａを得た。
【００１７】
（製造例２）
撹拌機を備えた反応装置を用い、トルエン溶液中にスチレン−イソプレンゴム（Ｓｈｅｌｌ（株）製、商品名「Ｋｒａｔｏｎ Ｄ１１０７」）１００質量部、軟化点９５℃の脂肪族系（Ｃ５）石油樹脂（理化ハーキュレス（株）製、商品名「ピコタック９５」）５０質量部を加えたゴム系粘着剤溶液を調製した。これに、フェノール樹脂（ローム＆ハース社製、商品名「Ａｍｂｅｒｏｌ ＳＴ−１３７」）２０質量部、酸化亜鉛１０質量部、塩化亜鉛２質量部を添加、混合して粘着剤Ｂを得た。
【００１８】
（製造例３）
製造例１と同じ反応装置を用い、アクリル酸−２−エチルヘキシル６８．５質量部、アクリル酸ブチル３０質量部、アクリル酸１．３質量部、メタクリル酸グリシジル０．２質量部、酢酸エチル２００質量部を仕込み、アゾビスイソブチロニトリル０．３質量部加え、窒素ガス雰囲気中８０℃で８時間重合した。反応終了後、トルエンにて固形分３４質量％に調整し、重量平均分子量６４万のアクリル系共重合体からなる粘着剤溶液を得た。これに、アクリル系粘着剤溶液１００質量部に対してアジリジン系架橋剤（東洋インキ製造（株）製、商品名「ＢＸＸ５１３４」）５質量部を添加し、混合して粘着剤Ｃを得た。
【００１９】
（比較製造例１）
撹拌機を備えた反応装置を用い、トルエン溶液中にスチレン−イソプレンゴム（Ｓｈｅｌｌ（株）製、商品名「Ｋｒａｔｏｎ Ｄ１１０７」）１００質量部、軟化点１１５℃の脂肪族系（Ｃ５）石油樹脂（理化ハーキュレス（株）製、商品名「ピコタック１１５」）１４０質量部を加えたゴム系粘着剤溶液Ｄを調製した。
【００２０】
（比較製造例２）
製造例１と同じ反応装置を用い、アクリル酸ブチル８４質量部、アクリル酸２−メトキシエチル５質量部、メタクリル酸メチル５質量部、酢酸ビニル５質量部、アクリル酸２−ヒドロキシエチル０．５質量部、アクリルアミド０．５質量部、酢酸エチル２００質量部を仕込み、アゾビスイソブチロニトリル０．３質量部加え、窒素ガス雰囲気中８０℃で８時間重合した。反応終了後、トルエンにて固形分３２質量％に調整し、重量平均分子量６８万のアクリル系共重合体からなる粘着剤溶液を得た。これに、アクリル系粘着剤溶液１００質量部に対してイソシアネート系架橋剤（日本ポリウレタン工業（株）製、商品名「コロネートＬ」）１質量部を添加、混合して粘着剤Ｅを得た。
【００２１】
（比較製造例３）
製造例１と同じ反応装置を用い、アクリル酸−２−エチルヘキシル１７質量部、アクリル酸ブチル７７質量部、アクリル酸４−ヒドロキシブチル６質量部、酢酸エチル２００質量部を仕込み、アゾビスイソブチロニトリル０．３質量部加え、窒素ガス雰囲気中８０℃で８時間重合した。反応終了後、トルエンにて固形分２６質量％に調整し、重量平均分子量８６万のアクリル系共重合体からなる粘着剤溶液を得た。これに、アクリル系粘着剤溶液１００質量部に対してイソシアネート系架橋剤（日本ポリウレタン工業（株）製、商品名「コロネートＬ」）０．８質量部、アルミキレート系架橋剤（綜研化学（株）製、商品名「Ｍ−５Ａ」）２質量部を添加、混合して粘着剤Ｆを得た。
【００２２】
（実施例１）
ポリエチレンテレフタレート（東レ（株）製、商品名「ルミラー＃３８ Ｔタイプ」、厚み３８μｍ、幅１５ｍｍ）の片面上に長鎖アルキル樹脂系剥離剤（日本触媒（株）製、商品名「ＲＰ−２０」）をマイヤーバーコーティング法にて乾燥厚が２μｍになる様に塗布し、乾燥させ剥離フィルムを得た。次に、その剥離フィルムの剥離剤層とは反対面の表面に、製造例１で得られた粘着剤Ａをグラビアコーターを用いて塗布し、１００℃で１分間乾燥させ、粘着剤層（厚み１０μｍ）を形成し、粘着テープを得た。
【００２３】
（実施例２）
実施例１で作成された剥離フィルムを用い、その剥離フィルムの剥離剤層とは反対面の表面に、帯電防止剤（コルコート（株）製、商品名「コルコートＮ−１２１Ｘ」、４級アンモニウム塩）をグラビアコーティング法にて乾燥厚が３μｍになる様に塗布し帯電防止剤層を形成し、続いて、前記帯電防止剤層上に製造例１で得られた粘着剤Ａをグラビアコーターを用いて塗布し、１００℃で１分間乾燥させ、粘着剤層（厚み１０μｍ）を形成し、粘着テープを得た。
【００２４】
（実施例３）
実施例１で作成された剥離フィルムを用い、その剥離フィルムの剥離剤層とは反対面の表面に、製造例２で得られた粘着剤Ｂをグラビアコーターを用いて塗布し、１００℃で１分間乾燥させ、粘着剤層（厚み１０μｍ）を形成し、粘着テープを得た。
【００２５】
（実施例４）
実施例１で作成された剥離フィルムを用い、その剥離フィルムの剥離剤層とは反対面の表面に、製造例３で得られた粘着剤Ｃをグラビアコーターを用いて塗布し、１００℃で１分間乾燥させ、粘着剤層（厚み１０μｍ）を形成し、粘着テープを得た。
【００２６】
（比較例１）
実施例１で作成された剥離フィルムを用い、その剥離フィルムの剥離剤層とは反対面の表面に、比較製造例１で得られた粘着剤Ｄをグラビアコーターを用いて塗布し、１００℃で１分間乾燥させ、粘着剤層（厚み１０μｍ）を形成し、粘着テープを得た。
【００２７】
（比較例２）
実施例１で作成された剥離フィルムを用い、その剥離フィルムの剥離剤層とは反対面の表面に、比較製造例２で得られた粘着剤Ｅをグラビアコーターを用いて塗布し、１００℃で１分間乾燥させ、粘着剤層（厚み１０μｍ）を形成し、粘着テープを得た。
【００２８】
（比較例３）
実施例１で作成された剥離フィルムを用い、その剥離フィルムの剥離剤層とは反対面の表面に、比較製造例３で得られた粘着剤Ｆをグラビアコーターを用いて塗布し、１００℃で１分間乾燥させ、粘着剤層（厚み１０μｍ）を形成し、粘着テープを得た。
【００２９】
＜実施例及び比較例の粘着テープの物性＞
実施例及び比較例の粘着テープの粘着剤層の１００℃における貯蔵弾性率及び１００℃における正接損失（ｔａｎδ）を下記の方法で測定し、さらに、粘着テープのクリーニングテストを下記の方法で測定した。それらの結果を表１に示す。
（１）貯蔵弾性率
粘着剤シート（厚み５０μｍ）を６０枚積層し、８ｍｍφ×３ｍｍ厚の円柱状の試験片を作成し、捻り剪断法により、下記の条件で測定した。
測定装置：ダイナミックススペクトロメータ
周波数：１Ｈｚ
温度：１００℃
【００３０】
（２）正接損失
上記貯蔵弾性率の項で記載したようにして、損失弾性率及び貯蔵弾性率を測定し、損失弾性率／貯蔵弾性率の比により求めた。
（３）クリーニングテスト
粘着テープの粘着剤層面を、ステンレス板（（株）パルテック社製、商品名「ＳＵＳ３０４」（片面＃６００ＨＬ））の表面に擦り付けるようにして、クリーニング操作を行った。その時の状態を目視にて下記の基準で評価した。
○：粘着剤層に異物が付着し、ステンレス板の表面への粘着剤の転移がない。
×１：接着剤の糸引きがあり、ステンレス板の表面への粘着剤の転移がある。
×２：ステンレス板の表面への接着剤の粉落ちがある。
【００３１】
【表１】

【００３２】
【発明の効果】
本発明の粘着テープは、極微量な塵埃などの異物を効率よく付着させることができ、かつ電子部品などの被処理物の汚染を防止できる。[0001]
[Technical field to which the invention belongs]
The present invention relates to a clean room pressure-sensitive adhesive tape capable of efficiently adhering a very small amount of foreign matter such as dust when manufacturing electronic parts such as a hard disk and preventing contamination of the electronic parts.
[0002]
[Prior art]
Electronic parts such as hard disks are manufactured in a clean room, and care is taken so that physical particles such as dust do not cause product defects.
However, foreign substances such as dust may be mixed in the clean room for some reason, and may adhere to parts.
In order to solve this, foreign matter adhering to the parts is adhered and removed using clay or a commercially available adhesive tape. Swelled clay containing solvent has a high viscosity, and this viscosity can be used to adsorb and remove dust adhering to the surface of the component. Adhesive tape can be applied to the adhesive layer on one side of the substrate and on the other side. It has a configuration having a silicone release agent layer, and foreign substances can be attached and removed by this adhesive layer.
However, the adhesion / removal of foreign matters by clay is poor in workability, and since clay is composed of particles, fine clay particles may adhere to and contaminate parts when removing dust. In addition, when attaching or removing foreign matter using an adhesive tape, the adhesive layer may stick to the yarn, or may fall off and become contaminated. If silicone is used as the release agent, the silicone transferred to the adhesive will Contamination occurred on the component surface, causing the component to fail.
[0003]
[Problems to be solved by the invention]
The present invention provides a clean room pressure-sensitive adhesive tape that can solve the above-described problems, can efficiently attach a very small amount of foreign matter such as dust, and can prevent contamination of a workpiece such as an electronic component. With the goal.
[0004]
[Means for Solving the Problems]
As a result of intensive studies in order to solve the above problems, the present inventor has determined that the adhesive layer provided on one side of the support has a storage elastic modulus of 1.0 × 10 ^{4 to} 9.9 × 10 ⁵ Pa and 100 at 100 ° C. It has been found that the above-mentioned problems can be solved by providing a tangent loss (tan δ) at 0.05 ° C. to 0.6-0.6 and providing a non-silicone release agent layer on the opposite surface of the support, thereby completing the present invention. It came to.
That is, the present invention has a pressure-sensitive adhesive layer on one side of the support and a non-silicone release agent layer on the opposite side, and the pressure-sensitive adhesive layer has a storage elastic modulus at 100 ° C. of 1.0 × 10 ^{4 to} 9.9. × a ¹⁰ 5 Pa, and the loss tangent at 100 ° C. (tan [delta) is intended to provide a clean room for adhesive tape, which is a 0.05 to 0.6.
[0005]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
In the pressure-sensitive adhesive tape of the present invention, the support is a paper base such as high-quality paper, dust-free paper or glassine paper, a laminated base material in which a thermoplastic resin such as polyethylene is laminated on these paper base materials, high-density polyethylene, Polyolefin resin films such as density polyethylene, low density polyethylene, polypropylene, polymethyl-1-pentene / ethylene / cycloolefin copolymer, ethylene-vinyl acetate copolymer, nylon-6, nylon-6,6, nylon-6, 10, Polyamide resin film such as nylon-6,12, polyethylene terephthalate, polybutylene terephthalate, copolymers thereof, polyethylene resin film such as polyethylene naphthalate, aliphatic polyester, polyimide resin film, polycarbonate resin film, polystyrene Fat film, polyphenylene sulfide resin films, polyvinyl chloride resin film, a polyimide resin film, fluorine-based resin film or a copolymer containing one of these, a polymer blend, a resin film such as a polymer alloy can be used. Considering use in a clean room, dust-free paper and resin film having no dust generation are preferable, and polyester resin film is particularly preferably used.
[0006]
The support may be a single layer or a multilayer of two or more layers of the same or different types.
The thickness of the support is usually preferably in the range of 5 to 150 μm, particularly preferably in the range of 10 to 100 μm.
The support preferably has antistatic properties. In order to impart antistatic properties to the support, for example, an antistatic layer provided on the surface of the support or an antistatic agent mixed with the support may be used.
In order to provide the antistatic layer on the surface of the support, for example, an antistatic agent or a binder containing the same may be applied to the surface of the support and dried.
Examples of the antistatic agent include quaternary ammonium salt antistatic agents, nonionic antistatic agents such as aliphatic esters, and cationic antistatic agents composed of polyamine derivatives. Examples of the binder include an acrylic resin and a polyester resin.
The thickness of the antistatic layer is preferably from 0.1 to 10 μm, particularly preferably from 1 to 6 μm.
[0007]
In the present invention, a pressure-sensitive adhesive layer is provided on the surface of the support. When an antistatic agent layer is provided on the surface of the support, it is preferable to provide an adhesive layer on the surface of the antistatic agent layer.
The adhesive layer has a storage elastic modulus at 100 ° C. of 1.0 × 10 ^{4 to} 9.9 × 10 ⁵ Pa. When the storage elastic modulus at 100 ° C. is less than 1.0 × 10 ⁴ Pa, when adhering / removing foreign matter, the adhesive is transferred to the object to be treated to remove the foreign substance, and the object to be treated is contaminated. . When the storage elastic modulus at 100 ° C. exceeds 9.9 × 10 ⁵ Pa, a part of the pressure-sensitive adhesive layer is powdered due to friction generated between the pressure-sensitive adhesive layer and the object to be treated when foreign matter is adhered and removed. It will collapse into a shape, contaminating the workpiece and becoming a source of self-dusting.
The pressure-sensitive adhesive layer has a tangent loss (tan δ) at 100 ° C. of 0.05 to 0.6. When the tangent loss (tan δ) at 100 ° C. is less than 0.05, a part of the pressure-sensitive adhesive layer is powdered due to friction generated between the pressure-sensitive adhesive layer and the object to be treated when foreign matter is adhered and removed. It will collapse into the surface, contaminating the workpiece and becoming a source of self-dusting. When the tangent loss (tan δ) at 100 ° C. exceeds 0.6, a phenomenon such as stringing occurs on the surface of the pressure-sensitive adhesive layer when the foreign material is attached or removed, and the pressure-sensitive adhesive is transferred to the object to be further removed. Contamination of the object to be processed occurs.
[0008]
Examples of the pressure-sensitive adhesive used in the pressure-sensitive adhesive layer include a rubber-based pressure-sensitive adhesive, an acrylic resin-based pressure-sensitive adhesive, a polyester resin-based pressure-sensitive adhesive, and a urethane resin-based pressure-sensitive adhesive. Specific examples of rubber adhesives include polyisobutylene rubber, isobutylene-isoprene rubber, isoprene rubber, styrene-isoprene rubber, styrene-butadiene block copolymer, styrene-ethylene-butylene block copolymer, ethylene-vinyl acetate heat Examples thereof include plastic elastomers. As an acrylic resin-type adhesive, what contains a crosslinking agent with a (meth) acrylic acid ester-type copolymer as a resin component is preferable.
As said (meth) acrylic acid ester-type copolymer, the C1-C20 (meth) acrylic acid ester of the alkyl group of an ester part, the monomer which has a functional group with active hydrogen, and if desired Preferred examples include copolymers with other monomers used.
[0009]
Here, specific examples of the (meth) acrylic acid ester having 1 to 20 carbon atoms of the alkyl group in the ester moiety include methyl (meth) acrylate, ethyl (meth) acrylate, propyl (meth) acrylate, ( (Meth) butyl acrylate, (meth) acrylic acid pentyl, (meth) acrylic acid hexyl, (meth) acrylic acid cyclohexyl, (meth) acrylic acid 2-ethylhexyl, (meth) acrylic acid isooctyl, (meth) acrylic acid decyl, Examples include dodecyl (meth) acrylate, myristyl (meth) acrylate, palmityl (meth) acrylate, 2-methoxyethyl (meth) acrylate, and stearyl (meth) acrylate. Here, “(meth) acrylic acid” means both acrylic acid and methacrylic acid. These may be used alone or in combination of two or more.
On the other hand, specific examples of the monomer having a functional group having active hydrogen include 2-hydroxyethyl (meth) acrylate, 2-hydroxypropyl (meth) acrylate, 3-hydroxypropyl (meth) acrylate, ( (Meth) acrylic acid hydroxyalkyl esters such as 2-hydroxybutyl (meth) acrylate, 3-hydroxybutyl (meth) acrylate and 4-hydroxybutyl (meth) acrylate; acrylamide, methacrylamide, N-methylacrylamide, N -Acrylamides such as methylmethacrylamide, N-methylolacrylamide, N-methylolmethacrylamide; monomethylaminoethyl (meth) acrylate, monoethylaminoethyl (meth) acrylate, monomethylaminopropyl (meth) acrylate, (meth Acry Monoalkylaminoalkyl (meth) acrylates such as monoethylaminopropyl acid; ethylenically unsaturated carboxylic acids such as acrylic acid, methacrylic acid, glycidyl methacrylate, crotonic acid, maleic acid, itaconic acid, citraconic acid, etc. . These monomers may be used independently and may be used in combination of 2 or more type.
[0010]
Specific examples of other monomers used as desired include vinyl esters such as vinyl acetate and vinyl propionate; olefins such as ethylene, propylene and isobutylene; styrene-based monomers such as styrene and α-methylstyrene. Dimers such as butadiene, isoprene and chloroprene; Nitriles such as acrylonitrile and methacrylonitrile; N, N-dialkyl such as N, N-dimethylacrylamide and N, N-dimethylmethacrylamide Examples include substituted acrylamides. These may be used alone or in combination of two or more.
In the acrylic resin-based pressure-sensitive adhesive, the (meth) acrylic acid ester-based copolymer used as a resin component is not particularly limited with respect to its copolymer form, and may be any of random, block, and graft copolymers. Good.
This (meth) acrylic acid ester copolymer may be used alone or in combination of two or more.
[0011]
The crosslinking agent in the acryl resin-based pressure-sensitive adhesive is not particularly limited, and any one commonly used as a crosslinking agent can be appropriately selected and used. Examples of such a crosslinking agent include polyisocyanate compounds, epoxy resins, melamine resins, urea resins, dialdehydes, methylol polymers, metal chelate compounds, metal alkoxides, metal salts, and the like. A crosslinking agent may be used individually by 1 type, and may be used in combination of 2 or more type. Moreover, although the usage-amount is based also on the kind of crosslinking agent, it is 0.01-20 mass parts normally with respect to 100 mass parts of said (meth) acrylic acid ester type copolymers, Preferably it is 0.1-10 masses. It is selected in the range of the part.
Specific examples of the polyester resin-based pressure-sensitive adhesive include aliphatic polyester having a carbonate bond and aliphatic polyester having a lactone bond. Specific examples of the urethane resin-based pressure-sensitive adhesive include the (meth) acrylic acid ester-based copolymer, a polymer having a functional group such as a hydroxyl group or an epoxy group on a polyester, and a crosslinking agent such as a polyisocyanate compound or an aziridine compound. The thing which consists of. These pressure-sensitive adhesives may be used alone or in combination of two or more.
[0012]
Moreover, a tackifier can be mix | blended with the said adhesive layer as needed. Examples of the tackifier include rosin resins, terpene phenol resins, terpene resins, aromatic hydrocarbon-modified terpene resins, petroleum resins, coumarone / indene resins, styrene resins, phenol resins, xylene resins, and the like.
The pressure-sensitive adhesive layer preferably does not contain a silicone compound, a halogen compound, an organic tin compound, or the like because it causes corrosion or malfunction of electronic components.
Although the thickness of an adhesive layer does not have a restriction | limiting in particular, Usually, it may be 5-100 micrometers, Preferably it is 18-30 micrometers.
[0013]
The pressure-sensitive adhesive layer may be applied and formed directly on one side of the support, and after the pressure-sensitive adhesive is applied to the release agent layer side of the release sheet and dried to form a pressure-sensitive adhesive layer, it is bonded to one side of the support. May be. Various methods can be used as the method for forming the pressure-sensitive adhesive layer without any particular limitation. For example, air knife coaters, blade coaters, bar coaters, gravure coaters, roll coaters, curtain coaters, die coaters, knife coaters, screen coaters. Application by Meyer bar coater, kiss coater, etc.
[0014]
A non-silicone release agent layer is provided on the surface of the support opposite to the pressure-sensitive adhesive layer provided on one side of the support. Representative examples of non-silicone release agents include release agents such as long-chain alkyl resins, fluorine resins, acrylic resins, and polyolefin resins. The thickness of the non-silicone release agent layer is not particularly limited, but is usually 0.5 to 30 μm, preferably 1 to 10 μm.
The non-silicone release agent layer is prepared by, for example, dissolving a non-silicone release agent in a solvent and coating / drying the surface of the support, melting the non-silicone release agent, and extruding it from a T-die, etc. It can be provided by laminating the film.
The adhesive tape can be rolled and stored. In this way, the surface of the pressure-sensitive adhesive layer can be protected.
Adhesion / removal of foreign substances adhering to the object to be processed using the adhesive tape of the present invention can be performed by bringing the surface of the object to be processed into close contact with the surface of the adhesive layer of the adhesive tape.
The pressure-sensitive adhesive tape of the present invention adheres and removes foreign matters from the object to be processed in a clean room .
[0015]
【Example】
Next, the present invention will be specifically described with reference to examples. However, the present invention is not limited by these examples.
[0016]
(Production Example 1)
Using a reactor equipped with a thermometer, a stirrer, a reflux condenser, and a nitrogen gas inlet tube, 63.5 parts by mass of 2-ethylhexyl acrylate, 23 parts by mass of butyl acrylate, 3 parts by mass of acrylic acid, and acrylic acid 2 -0.5 parts by mass of hydroxyethyl, 10 parts by mass of vinyl acetate, and 200 parts by mass of ethyl acetate were added, 0.3 parts by mass of azobisisobutyronitrile was added, and polymerization was performed at 80 ° C for 8 hours in a nitrogen gas atmosphere. After completion of the reaction, the solid content was adjusted to 32% by mass with toluene to obtain a pressure-sensitive adhesive solution made of an acrylic copolymer having a weight average molecular weight of 700,000. To this, 1 part by mass of an isocyanate-based crosslinking agent (manufactured by Nippon Polyurethane Industry Co., Ltd., trade name “Coronate L”) was added and mixed with 100 parts by mass of the acrylic adhesive solution to obtain an adhesive A.
[0017]
(Production Example 2)
Using a reactor equipped with a stirrer, 100 parts by mass of styrene-isoprene rubber (manufactured by Shell, trade name “Kraton D1107”) in a toluene solution, an aliphatic (C5) petroleum resin having a softening point of 95 ° C. ( A rubber-based pressure-sensitive adhesive solution to which 50 parts by mass of Rika Hercules Co., Ltd. (trade name “Picotac 95”) was added was prepared. To this, 20 parts by mass of phenol resin (trade name “Amberol ST-137” manufactured by Rohm & Haas Co., Ltd.), 10 parts by mass of zinc oxide, and 2 parts by mass of zinc chloride were added and mixed to obtain adhesive B.
[0018]
(Production Example 3)
Using the same reactor as in Production Example 1, 68.5 parts by mass of 2-ethylhexyl acrylate, 30 parts by mass of butyl acrylate, 1.3 parts by mass of acrylate, 0.2 parts by mass of glycidyl methacrylate, 200 parts by mass of ethyl acetate Then, 0.3 parts by mass of azobisisobutyronitrile was added, and polymerization was performed at 80 ° C. for 8 hours in a nitrogen gas atmosphere. After completion of the reaction, the solid content was adjusted to 34% by mass with toluene to obtain a pressure-sensitive adhesive solution composed of an acrylic copolymer having a weight average molecular weight of 640,000. To this, 5 parts by mass of an aziridine-based cross-linking agent (manufactured by Toyo Ink Manufacturing Co., Ltd., trade name “BXX5134”) was added to 100 parts by mass of the acrylic adhesive solution and mixed to obtain adhesive C.
[0019]
(Comparative Production Example 1)
Using a reactor equipped with a stirrer, 100 parts by mass of styrene-isoprene rubber (manufactured by Shell, trade name “Kraton D1107”) in a toluene solution, an aliphatic (C5) petroleum resin having a softening point of 115 ° C. ( A rubber-based pressure-sensitive adhesive solution D to which 140 parts by mass of Rika Hercules Co., Ltd. (trade name “Picotac 115”) was added was prepared.
[0020]
(Comparative Production Example 2)
Using the same reaction apparatus as in Production Example 1, butyl acrylate 84 parts by mass, 2-methoxyethyl acrylate 5 parts by mass, methyl methacrylate 5 parts by mass, vinyl acetate 5 parts by mass, 2-hydroxyethyl acrylate 0.5 parts by mass Part, 0.5 part by mass of acrylamide and 200 parts by mass of ethyl acetate, 0.3 part by mass of azobisisobutyronitrile was added, and polymerization was carried out at 80 ° C. for 8 hours in a nitrogen gas atmosphere. After completion of the reaction, the solid content was adjusted to 32% by mass with toluene to obtain a pressure-sensitive adhesive solution made of an acrylic copolymer having a weight average molecular weight of 680,000. To this, 1 part by mass of an isocyanate-based crosslinking agent (manufactured by Nippon Polyurethane Industry Co., Ltd., trade name “Coronate L”) was added to and mixed with 100 parts by mass of the acrylic adhesive solution to obtain an adhesive E.
[0021]
(Comparative Production Example 3)
Using the same reaction apparatus as in Production Example 1, 17 parts by mass of 2-ethylhexyl acrylate, 77 parts by mass of butyl acrylate, 6 parts by mass of 4-hydroxybutyl acrylate, and 200 parts by mass of ethyl acetate were added, and azobisisobutyro 0.3 parts by mass of nitrile was added, and polymerization was performed at 80 ° C. for 8 hours in a nitrogen gas atmosphere. After completion of the reaction, the solid content was adjusted to 26% by mass with toluene to obtain a pressure-sensitive adhesive solution made of an acrylic copolymer having a weight average molecular weight of 860,000. In addition, 0.8 parts by mass of an isocyanate-based crosslinking agent (trade name “Coronate L”, manufactured by Nippon Polyurethane Industry Co., Ltd.), 100 parts by mass of an acrylic adhesive solution, an aluminum chelate-based crosslinking agent (Soken Chemical Co., Ltd.) ), Product name “M-5A”) 2 parts by mass were added and mixed to obtain adhesive F.
[0022]
(Example 1)
A long-chain alkyl resin release agent (manufactured by Nippon Shokubai Co., Ltd., trade name “RP-20” on one side of polyethylene terephthalate (trade name “Lumirror # 38 T type”, manufactured by Toray Industries, Inc., thickness 38 μm, width 15 mm) )) Was applied by a Meyer bar coating method to a dry thickness of 2 μm and dried to obtain a release film. Next, the adhesive A obtained in Production Example 1 was applied to the surface of the release film opposite to the release agent layer using a gravure coater, dried at 100 ° C. for 1 minute, and the adhesive layer (thickness) 10 μm) to form an adhesive tape.
[0023]
(Example 2)
Using the release film prepared in Example 1, an antistatic agent (manufactured by Kolcoat Co., Ltd., trade name “Colcoat N-121X”, quaternary ammonium salt on the surface of the release film opposite to the release agent layer. ) Is applied by a gravure coating method so as to have a dry thickness of 3 μm, and an antistatic agent layer is formed. Subsequently, the adhesive A obtained in Production Example 1 is applied on the antistatic agent layer using a gravure coater. And then dried at 100 ° C. for 1 minute to form an adhesive layer (thickness: 10 μm) to obtain an adhesive tape.
[0024]
Example 3
Using the release film prepared in Example 1, the pressure-sensitive adhesive B obtained in Production Example 2 was applied to the surface of the release film opposite to the release agent layer using a gravure coater. It was made to dry for minutes and the adhesive layer (thickness 10 micrometers) was formed, and the adhesive tape was obtained.
[0025]
Example 4
Using the release film prepared in Example 1, the pressure-sensitive adhesive C obtained in Production Example 3 was applied to the surface opposite to the release agent layer of the release film using a gravure coater. It was made to dry for minutes and the adhesive layer (thickness 10 micrometers) was formed, and the adhesive tape was obtained.
[0026]
(Comparative Example 1)
Using the release film prepared in Example 1, the adhesive D obtained in Comparative Production Example 1 was applied to the surface opposite to the release agent layer of the release film using a gravure coater, and at 100 ° C. It was dried for 1 minute to form an adhesive layer (thickness 10 μm), and an adhesive tape was obtained.
[0027]
(Comparative Example 2)
Using the release film prepared in Example 1, the adhesive E obtained in Comparative Production Example 2 was applied to the surface opposite to the release agent layer of the release film using a gravure coater, and at 100 ° C. It was dried for 1 minute to form an adhesive layer (thickness 10 μm), and an adhesive tape was obtained.
[0028]
(Comparative Example 3)
Using the release film prepared in Example 1, the adhesive F obtained in Comparative Production Example 3 was applied to the surface opposite to the release agent layer of the release film using a gravure coater, and at 100 ° C. It was dried for 1 minute to form an adhesive layer (thickness 10 μm), and an adhesive tape was obtained.
[0029]
<Physical Properties of Adhesive Tapes of Examples and Comparative Examples>
The storage elastic modulus at 100 ° C. and the tangent loss (tan δ) at 100 ° C. of the pressure-sensitive adhesive layers of the pressure-sensitive adhesive tapes of Examples and Comparative Examples were measured by the following method, and the cleaning test of the pressure-sensitive adhesive tape was further measured by the following method. . The results are shown in Table 1.
(1) 60 sheets of storage elastic modulus pressure-sensitive adhesive sheets (thickness 50 μm) were laminated to prepare a cylindrical test piece having a thickness of 8 mmφ × 3 mm, and measured by the torsional shear method under the following conditions.
Measuring device: Dynamic spectrometer Frequency: 1Hz
Temperature: 100 ° C
[0030]
(2) Tangent loss The loss elastic modulus and the storage elastic modulus were measured as described in the above-mentioned storage elastic modulus, and the loss elastic modulus / storage elastic modulus ratio was obtained.
(3) Cleaning test The cleaning operation was performed by rubbing the surface of the pressure-sensitive adhesive layer of the pressure-sensitive adhesive tape against the surface of a stainless steel plate (trade name “SUS304” (single-sided # 600HL) manufactured by Partec Co., Ltd.). The state at that time was visually evaluated according to the following criteria.
○: Foreign matter adheres to the adhesive layer, and there is no transfer of the adhesive to the surface of the stainless steel plate.
X1: There is stringing of the adhesive, and there is transfer of the adhesive to the surface of the stainless steel plate.
X2: There is powdering of the adhesive onto the surface of the stainless steel plate.
[0031]
[Table 1]

[0032]
【The invention's effect】
The pressure-sensitive adhesive tape of the present invention can efficiently attach a very small amount of foreign matter such as dust and can prevent contamination of an object to be processed such as an electronic component.

Claims (1)

支持体の片面に粘着剤層、反対面に非シリコーン系剥離剤層を有し、該粘着剤層は１００℃における貯蔵弾性率が１．０×１０^４〜９．９×１０^５Ｐａであり、かつ１００℃における正接損失（ｔａｎδ）が０．０５〜０．６であることを特徴とするクリーンルーム用粘着テープ。The support has a pressure-sensitive adhesive layer on one side and a non-silicone release agent layer on the opposite side, and the pressure-sensitive adhesive layer has a storage elastic modulus at 100 ° C. of 1.0 × 10 ^{4 to} 9.9 × 10 ⁵ Pa. And the tangent loss (tan-delta) in 100 degreeC is 0.05-0.6, The adhesive tape for clean rooms characterized by the above-mentioned.