JP3910773B2 - アルミニウム電解コンデンサ駆動用電解液およびアルミニウム電解コンデンサ - Google Patents
アルミニウム電解コンデンサ駆動用電解液およびアルミニウム電解コンデンサ Download PDFInfo
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明はアルミニウム電解コンデンサおよびアルミニウム電解コンデンサ駆動用電解液に係る。
【0002】
【従来の技術】
従来、例えば使用温度範囲の最高温度の保証が105℃の低圧用のアルミニウム電解コンデンサにおいては、駆動用電解液の溶媒としてγ−ブチロラクトンを用い、これにカルボン酸のアミン塩やカルボン酸の4級アンモニウム塩などを溶質として加えた駆動用電解液が使用されている。また最近では溶媒としてエチレングリコールと水を使用したエチレングリコール−水系の駆動用電解液も使用されるようになっている。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、溶媒としてγ−ブチロラクトンを使用したものは、火花電圧が低く、低温でのインピーダンス変化は小さいものの常温でのインピーダンスの値が大きいという問題があった。またγ−ブチロラクトンにカルボン酸の4級アンモニウム塩を溶解したものは、比較的性能は良いが、電圧を印加するとpHが強アルカリとなりやすいという問題があった。
【0004】
一方、従来のエチレングリコール−水系の駆動用電解液は、水が主溶媒ではなくエチレングリコールを主溶媒としたもので、水は副溶媒に過ぎないものである。エチレングリコール−水系の駆動用電解液を使用したアルミニウム電解コンデンサは、低温におけるインピーダンス変化が大きいなど低温特性に問題があり、しかも従来のエチレングリコール−水系の駆動用電解液を使用した低圧用のアルミニウム電解コンデンサの使用温度は85℃保証のものが主であり、105℃保証のものは少なかった。
【0005】
本発明は、電導度および低温特性に優れた105℃保証のアルミニウム電解コンデンサ用の水を主溶媒とした駆動用電解液およびこの駆動用電解液を使用した低インピーダンスでインピーダンス変化の少ないアルミニウム電解コンデンサを提供することを目的とする。
【0006】
【課題を解決するための手段】
本発明のアルミニウム電解コンデンサ駆動用電解液は、45±5重量%の水を主溶媒とし、有機極性溶媒を副溶媒とする溶媒に、主溶質としてカルボン酸の塩を溶解し、さらにリン酸イソプロピル、p−ニトロベンジルアルコール、多価アルコール類をそれぞれ0.5〜5重量%含有する添加剤を添加してなることを特徴とする。
【0007】
また本発明のアルミニウム電解コンデンサは、駆動用電解液として、45±5重量%の水を主溶媒とし、有機極性溶媒を副溶媒とする溶媒に、主溶質としてカルボン酸の塩を溶解し、さらにリン酸イソプロピル、p−ニトロベンジルアルコール、多価アルコール類をそれぞれ0.5〜5重量%含有する添加剤を添加してなるものを使用したことを特徴とする。
【0008】
副溶媒として使用される有機極性溶媒としては、エチレングリコールが好ましいが、γ−ブチロラクトンなどのラクトン類や、グリセリンなどの他のグリコール類を単独でまたは混合して使用してもよい。
【0009】
カルボン酸の塩としては、アジピン酸アンモニウムが好ましいが、アジピン酸以外のカルボン酸も使用できる。この他のカルボン酸の例としては、シュウ酸、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、ピメリン酸、スベリン酸、アゼライン酸、セバシン酸、デカンジカルボン酸などの脂肪族飽和ポリカルボン酸や、マレイン酸、フマル酸、イタコン酸などの脂肪族不飽和ポリカルボン酸や、フタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸、トリメリット酸、ピロメリット酸などの芳香族ポリカルボン酸や、ギ酸、酢酸、プロピオン酸、酪酸、イソ酪酸、吉草酸、カプロン酸、エナント酸、カプリル酸、ペラルゴン酸、ラウリル酸、ミリスチン酸、ステアリン酸、べヘン酸などの脂肪族飽和モノカルボン酸や、アクリル酸、メタクリル酸、オレイン酸などの脂肪族不飽和モノカルボン酸や、安息香酸、o−ニトロ安息香酸、p−ニトロ安息香酸、ケイ皮酸、ナフトエ酸などの芳香族モノカルボン酸や、サリチル酸、マンデル酸、レゾルシル酸などのオキシカルボン酸や、テトラヒドロフタル酸、ヘキサヒドロフタル酸、1,4シクロヘキサンジカルボン酸などの脂環式ポリカルボン酸や、2,3ジメチル−ブタン二酸、シトラコン酸、ジメチルマレイン酸、ニトロフタル酸などのポリカルボン酸のアルキルもしくはニトロ置換体や、チオプロピオン酸などの硫黄含有ポリカルボン酸などを挙げることができる。
【0010】
またカルボン酸の塩としては、アンモニウム塩の他にアミン塩などでもよい。
【0011】
さらにpH調整のために、カルボン酸の塩を構成するカルボン酸と同じカルボン酸を添加してもよい。
【0012】
リン酸イソプロピルは、駆動用電解液の反応性を抑制する為に添加されるもので、モノエステル体(リン酸モノイソプロピル)、ジエステル体(リン酸ジイソプロピル)、トリエステル体(リン酸トリイソプロピル)およびこれらの混合物を使用できる。
【0013】
p−ニトロベンジルアルコールは発生する水素ガスを吸収させるために添加される。
【0014】
多価アルコール類は火花電圧を高める為と、駆動用電解液の反応性を抑制する為に添加されるもので、マンニットが好ましいが、ソルビットなど他の多価アルコールを添加してもよい。
【0015】
主溶媒である水の含有量は45土5重量%であるのが好ましく、副溶媒である有機極性溶媒の含有量は水よりも少なくなされる。
【0016】
リン酸イソプロピル、p−ニトロベンジルアルコールおよび多価アルコール類の含有量はそれぞれ0.5重量%から5重量%の範囲であるのがよい。リン酸イソプロピルの含有量が0.5重量%未満では駆動用電解液の反応性を抑制する効果がなく、また5重量%を超えるとガスが発生しケース膨れが生じやすい。 p−ニトロベンジルアルコールの含有量が0.5重量%未満では効果がなく水素ガスによってケースが膨れやすく、また5重量%を超えると溶媒に溶けず使用できない。多価アルコール類の含有量が0.5重量%未満では火花電圧の向上の効果と駆動用電解液の反応性を抑制する効果がなく、また5重量%を超えると低温でのインピーダンスが大きくなる。
【0017】
なお出来上がった駆動用電解液はそのまま使用してもよいが、密閉容器中に入れ例えば80℃〜115℃で12時間〜24時間放置することにより熟成した後に使用するようにしてもよい。
【0018】
【実施例】
下記のような実施例1〜11、比較例1〜9の駆動用電解液を作製した。なおリン酸イソプロピルは、リン酸モノイソプロピルとリン酸ジイソプロピルを混合したものを使用した。
【0019】
<実施例1>
アジピン酸アンモニウム 10.0重量%
アジピン酸 2.0重量%
マンニット 1.0重量%
p−ニトロベンジルアルコール 1.5重量%
リン酸イソプロピル 2.0重量%
水 45.0重量%
エチレングリコール 38.5重量%
【0020】
<実施例2>
安息香酸アンモニウム 10.0重量%
安息香酸 1.0重量%
マンニット 1.0重量%
p−ニトロベンジルアルコール 1.5重量%
リン酸イソプロピル 2.0重量%
水 45.0重量%
エチレングリコール 39.5重量%
【0021】
<実施例3>
2,3ジメチル−ブタン二酸アンモニウム 10.0重量%
2,3ジメチル−ブタン二酸 2.0重量%
マンニット 2.0重量%
p−ニトロベンジルアルコール 1.5重量%
リン酸イソプロピル 2.0重量%
水 45.0重量%
エチレングリコール 37.5重量%
【0022】
<実施例4>
1,4シクロヘキサンジカルボン酸アンモニウム 10.0重量%
マンニット 2.0重量%
p−ニトロベンジルアルコール 1.5重量%
リン酸イソプロピル 2.0重量%
水 45.0重量%
エチレングリコール 39.5重量%
【0023】
<実施例5>
アジピン酸アンモニウム 10.0重量%
アジピン酸 2.0重量%
マンニット 4.5重量%
p−ニトロベンジルアルコール 1.5重量%
リン酸イソプロピル 2.0重量%
水 45.0重量%
エチレングリコール 35.0重量%
【0024】
<実施例6>
アジピン酸アンモニウム 10.0重量%
アジピン酸 2.0重量%
マンニット 1.0重量%
p−ニトロベンジルアルコール 4.5重量%
リン酸イソプロピル 2.0重量%
水 45.0重量%
エチレングリコール 35.5重量%
【0025】
<実施例7>
アジピン酸アンモニウム 10.0重量%
アジピン酸 2.0重量%
マンニット 1.0重量%
p−ニトロベンジルアルコール 1.5重量%
リン酸イソプロピル 4.5重量%
水 45.0重量%
エチレングリコール 36.0重量%
【0026】
<実施例8>
実施例1と同ー組成。ただし、密閉容器中に本駆動用電解液を入れて115℃で12時間熟成させた。
【0027】
<実施例9>
実施例2と同ー組成。ただし、密閉容器中に本駆動用電解液を入れて115℃で24時間熟成させた。
【0028】
<実施例10>
実施例3と同ー組成。ただし、密閉容器中に本駆動用電解液を入れて80℃で18時間熟成させた。
【0029】
<実施例11>
アジピン酸アンモニウム 10.0重量%
アジピン酸 2.0重量%
マンニット 1.0重量%
p−ニトロベンジルアルコール 1.5重量%
リン酸イソプロピル 2.0重量%
水 45.0重量%
エチレングリコール 18.5重量%
γ−ブチロラクトン 20.0重量%
【0030】
<比較例1>
アジピン酸アンモニウム 10.0重量%
アジピン酸 2.0重量%
p−ニトロベンジルアルコール 1.5重量%
リン酸イソプロピル 2.0重量%
水 45.0重量%
エチレングリコール 39.5重量%
比較例1では実施例1と比較してマンニットが添加されていない。
【0031】
<比較例2>
アジピン酸アンモニウム 10.0重量%
アジピン酸 2.0重量%
マンニット 1.0重量%
リン酸イソプロピル 2.0重量%
水 45.0重量%
エチレングリコール 40.0重量%
比較例2では実施例1と比較してp−ニトロベンジルアルコールが添加されていない。
【0032】
<比較例3>
アジピン酸アンモニウム 10.0重量%
アジピン酸 2.0重量%
マンニット 1.0重量%
p−ニトロベンジルアルコール 1.5重量%
水 45.0重量%
エチレングリコール 40.5重量%
比較例3では実施例1と比較してリン酸イソプロピルが添加されていない。
【0033】
<比較例4>
アジピン酸アンモニウム 11.0重量%
アジピン酸 3.0重量%
マンニット 1.0重量%
水 21.0重量%
エチレングリコール 64.0重量%
比較例4はエチレングリコールが主溶媒となっている。
【0034】
<比較例5>
フタル酸アミン塩 24.0重量%
p−ニトロ安息香酸 0.5重量%
γ−ブチロラクトン 60.0重量%
水 0.5重量%
エチレングリコール 15.0重量%
比較例5はγ−ブチロラクトンを主溶媒とし、エチレングリコールを副溶媒としたものである。
【0035】
<比較例6>
アジピン酸アンモニウム 10.0重量%
アジピン酸 2.0重量%
マンニット 8.0重量%
p−ニトロベンジルアルコール 1.5重量%
リン酸イソプロピル 2.0重量%
水 45.0重量%
エチレングリコール 31.5重量%
比較例6では実施例1と比較してマンニットが5重量%を超えて添加されている。
【0036】
<比較例7>
アジピン酸アンモニウム 10.0重量%
アジピン酸 2.0重量%
マンニット 1.0重量%
p−ニトロベンジルアルコール 8.0重量%
リン酸イソプロピル 2.0重量%
水 45.0重量%
エチレングリコール 32.0重量%
比較例7では実施例1と比較してp−ニトロベンジルアルコールが5重量%を超えて添加されており、p−ニトロベンジルアルコールが溶解しきれず、駆動用電解液を作製できなかった。
【0037】
<比較例8>
アジピン酸アンモニウム 10.0重量%
アジピン酸 2.0重量%
マンニット 1.0重量%
p−ニトロベンジルアルコール 1.5重量%
リン酸イソプロピル 8.0重量%
水 45.0重量%
エチレングリコール 32.5重量%
比較例8では実施例1と比較してリン酸イソプロピルが5重量%を超えて添加されている。
【0038】
<比較例9>
アジピン酸アンモニウム 10.0重量%
アジピン酸 2.0重量%
マンニット 0.3重量%
p−ニトロベンジルアルコール 0.3重量%
リン酸イソプロピル 0.3重量%
水 45.0重量%
エチレングリコール 42.1重量%
比較例9では実施例1と比較してマンニット、p−ニトロベンジルアルコールおよびリン酸イソプロピルの各量が0.5重量%未満である。
【0039】
実施例1〜11に比較例1〜9(比較例7を除く)の各1駆動用電解液の火花電圧および電導度を測定(平均値)した。その結果を表1および表2に示す。
【0040】
次に実施例1〜11、比較例1〜9(比較例7を除く)の各駆動用電解液を用いて、35V1000μF(直径12.5mm、高さ25mm)のアルミニウム電解コンデンサ(製品)を各10個作り、初期(エージング後)の静電容量(μF)、tanδ、漏れ電流LC(μA)、20℃(100kHz)、−10℃(100kHz)および−40℃(100kHz)におけるそれぞれのインピーダンス(mΩ)を測定(平均値)した。また105℃で5000時間通電(35V)した後の静電容量変化率△C/C(%)、tanδおよび漏れ電流LC(μA)を測定(平均値)した。これらの結果を表1および表2に示す。
【0041】
なお表2中*1は500時間経過した時点で全てのアルミニウム電解コンデンサにおいて弁が作動、*2は500時間経過した時点で全てのアルミニウム電解コンデンサにおいてケース膨れ、*3は1000時間経過した時点で全てのアルミニウム電解コンデンサにおいてケース膨れ、*4は1000時間経過した時点で全てのアルミニウム電解コンデンサにおいて弁が作動し測定不能となったことをそれぞれ示す。また、比較例7では駆動用電解液を作製できず、製品化できなかった。
【0042】
【表1】
【0043】
【表2】
【0044】
表1および表2から、本発明に係る実施例1〜11の各駆動用電解液およびこれらを使用したアルミニウム電解コンデンサは、比較例4の従来のエチレングリコール−水系駆動用電解液およびこれを用いたアルミニウム電解コンデンサに比べて諸特性において優れ、また105℃での使用に耐えることがわかる。
【0045】
また、駆動用電解液を熟成した実施例8〜10では、同じ組成の熟成していない実施例1〜3に比べてそれそれ特性が改善されていることがわかる。
【0046】
【発明の効果】
本発明によれば、名実ともに水を主溶媒とした駆動用電解液およびこの駆動用電解液を用いたアルミニウム電解コンデンサが得られる。
【0047】
また本発明によれば、従来のエチレングリコールを主溶媒とし水を副溶媒とした駆動用電解液およびこれを用いたアルミニウム電解コンデンサに比べて、低温でのインピーダンス変化が小さいなど低温特性に優れ、かつ低インピーダンスな駆動用電解液およびこの駆動用電解液を用いたアルミニウム電解コンデンサが得られる。
【0048】
本発明の駆動用電解液は、作製後熟成することにより特性がさらに改善される。
【0049】
また本発明の駆動用電解液で使用されている組成物はすべて従来より使用され安全性が確認されているものである。また各組成物は世界のどの地域でも入手が簡単なものばかりであるので、全世界的に生産がし易いという利点がある。
Claims (10)
- 45±5重量%の水を主溶媒とし、有機極性溶媒を副溶媒とする溶媒に、主溶質としてカルボン酸の塩を溶解し、さらにリン酸イソプロピル、p−ニトロベンジルアルコール、多価アルコール類をそれぞれ0.5〜5重量%含有する添加剤を添加してなるアルミニウム電解コンデンサ駆動用電解液。
- カルボン酸の塩を構成するカルボン酸と同じカルボン酸がさらに添加されている請求項1に記載のアルミニウム電解コンデンサ駆動用電解液。
- 有機極性溶媒がエチレングリコールである請求項1または2に記載のアルミニウム電解コンデンサ駆動用電解液。
- カルボン酸の塩がアジピン酸アンモニウムである請求項1〜3に記載のアルミニウム電解コンデンサ駆動用電解液。
- 溶媒に溶質および添加剤を添加して溶解後、電解液を密閉容器に入れて80℃〜115℃で12時間〜24時間放置して熟成させる請求項1〜4に記載のアルミニウム電解コンデンサ駆動用電解液。
- 45±5重量%の水を主溶媒とし、有機極性溶媒を副溶媒とする溶媒に、主溶質としてカルボン酸の塩を溶解し、さらにリン酸イソプロピル、p−ニトロベンジルアルコール、多価アルコール類をそれぞれ0.5〜5重量%含有する添加剤を添加してなるアルミニウム電解コンデンサ駆動用電解液を用いてなるアルミニウム電解コンデンサ。
- カルボン酸の塩を構成するカルボン酸と同じカルボン酸がさらに添加されている請求項6に記載のアルミニウム電解コンデンサ。
- 有機極性溶媒がエチレングリコールである請求項6または7に記載のアルミニウム電解コンデンサ。
- カルボン酸の塩がアジピン酸アンモニウムである請求項6〜8に記載のアルミニウム電解コンデンサ。
- 駆動用電解液が、溶媒に溶質および添加剤を添加して溶解後、電解液を密閉容器に入れ、80℃〜115℃で12時間〜24時間放置して熟成されている請求項6〜9に記載のアルミニウム電解コンデンサ。
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