JP3822145B2 - Method for producing Mn-Ir alloy sputtering target for magnetic thin film formation - Google Patents

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、磁性薄膜形成用Ｍｎ−Ｉｒ合金スパッタリングターゲットの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
コンピュータ用のハードディスクなどの磁気記録装置は、近年急速に小型大容量化が進み、数年後にはその記録密度は２０Ｇｂ／ｉｎ^２に達すると予想される。このため、再生ヘッドとしては従来の誘導型ヘッドが限界に近づき、磁気抵抗効果型（ＡＭＲ）ヘッドが用いられ始めている。
磁気抵抗効果型ヘッドは、パソコン市場等の拡大に伴い世界的規模で今後急成長が見込まれている。そして、数年のうちには、さらに高密度が期待されている巨大磁気抵抗効果型（ＧＭＲ）ヘッドが実用化されることが現実的となってきた。
ＧＭＲヘッドに使用されるスピンバルブ膜の反磁性膜としてＭｎ合金が検討されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
スピンバルブ膜用の反磁性膜としてはＭｎ合金、特にＭｎ−貴金属合金、例えばＭｎ−Ｉｒ合金が検討されている。これらは通常、焼結あるいは溶解によって製造される。しかし、従来のＭｎ−Ｉｒ合金はスパッタリングの際の、ガスの放出やパーティクルの発生が多く、耐食性にも問題があった。また、磁気特性も満足すべきものではなかった。
本発明は、スパッタリングの際のガス放出やパーティクルの発生が少なく、耐食性に優れ、しかも磁気特性も良好な反磁性膜を形成するための手段を提供することを目的とした。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
上記の課題を解決するために本発明者らは鋭意研究を行った結果、Ｍｎ−Ｉｒ合金中の不純物元素、特に酸素、炭素、硫黄、水素がガス放出やパーティクルの発生、耐食性低下の原因であることを見いだした。さらに磁気特性は主に薄膜の結晶組織に依存し、結晶が粗大な柱状晶であるほど磁気特性が向上することを見いだした。
【０００５】
本発明は、この知見に基づき、
１．原料Ｍｎを１２５０〜１５００°Ｃで予備溶解した後、１１００〜１５００°Ｃで真空蒸留することによって得た高純度Ｍｎ材料と、原料Ｉｒ粉末を１０００〜１５００°Ｃで脱ガス処理した後、電子ビーム溶解することによって得た高純度Ｉｒ材料とを溶解し合金化した後、鋳造することを特徴とする磁性薄膜形成用Ｍｎ−Ｉｒ合金スパッタリングターゲットの製造方法、を提供するものである。
【０００６】
【発明の実施の形態】
本発明の製造方法によって得られる磁性薄膜形成用Ｍｎ−Ｉｒ合金スパッタリングターゲットは、Ｍｎを３０ｗｔ％以上含有するＭｎ−Ｉｒ合金からなるものである。代表的にはＭｎ−Ｉｒの２成分合金が上げられるが、さらにＦｅ，Ｐｔ，Ｐｄ，Ｒｈ，Ｒｕ，Ｎｉ，Ｃｒ，Ｃｏ などを合金成分として添加した合金も含まれる。
【０００７】
本発明の製造方法によって得られるＭｎ−Ｉｒ合金スパッタリングターゲットは、不純物すなわちＭｎ，Ｉｒ及び合金成分以外の元素が低減されたものである。特に酸素、硫黄、炭素、水素が極力低減されたものである。
酸素、硫黄、炭素、水素は耐食性を悪化させ、パーティクル発生の原因となり、また、磁気的特性を悪化させる原因となるため、酸素含有量１０００ｐｐｍ以下、好ましくは１００ｐｐｍ以下、Ｓ含有量３００ｐｐｍ以下、好ましくは１０ｐｐｍ以下、炭素含有量１００ｐｐｍ以下、好ましくは５０ｐｐｍ以下、水素含有量１ｐｐｍ以下、好ましくは０．５ｐｐｍ以下にまで低減すべきである。
上記の含有量を超えるとパーティクル発生量の増大、耐食性の著しい低下、磁気特性不良が顕著になるため好ましくない。
【０００８】
本発明者らはＭｎ−Ｉｒ合金中の不純物が原料の電解Ｍｎ及びＩｒに起因するものであることから、原料となるＭｎ及びＩｒのそれぞれについて高純度化を行った。
Ｍｎ原料の高純度化は、例えば下記のような方法を用いることによって行うことができる。すなわち、市販の粗Ｍｎを１２５０〜１５００°Ｃで予備溶解した後、１１００〜１５００°Ｃで真空蒸留を行うことにより不純物を除去する。
【０００９】
原料である粗Ｍｎとしては、市販の電解Ｍｎを用いれば良い。そして、粗Ｍｎは１２５０〜１５００°Ｃで予備溶解を行う。予備溶解は、ＭｇＯ，Ａｌ_２Ｏ_３等のルツボを用いて不活性ガス雰囲気中、保持時間１時間以上で行う。
１２５０°Ｃ未満ではＭｎが溶解せず、１５００°Ｃを超えるとルツボからの汚染及びＭｎの蒸発が激しくなるため好ましくない。また、保持時間１時間未満では未溶解Ｍｎが残るため好ましくない。ここで、予備溶解を行うのは、揮発性の成分を除去するためである。
【００１０】
予備溶解の後、１１００〜１５００°Ｃで真空蒸留を行う。１１００°Ｃ未満では、蒸留時間が長くなり過ぎ、１５００°Ｃを超えると蒸発速度が大きく不純物を巻き込みやすくなるため好ましくない。
【００１１】
真空蒸留の際の真空度は５×１０^−５〜１０Ｔｏｒｒとする。５×１０^−５Ｔｏｒｒ未満では凝縮物が得られなくなり、１０Ｔｏｒｒを超えるとＭｎの蒸留にかかる時間が長くなるため好ましくない。
また、真空蒸留の際のルツボは、Ａｌ_２Ｏ_３等の二重ルツボとするのが好ましい。なお、真空蒸留は、残留物が約５０％以下となるまで行うのが好ましい。
【００１２】
一方、Ｉｒ原料についてもできるだけ高純度のものを使用するのが望ましく、市販品を使用する場合には純度３Ｎ以上のガス成分不純物の少ない高純度品を用いるべきである。このようなＩｒ原料に対して１０００〜１５００°Ｃで脱ガス処理した後、電子ビーム溶解を行いガス成分や揮発成分を除去する。
なお、脱ガス処理に先だってＩｒと低融点合金をつくり酸に溶解する金属を添加し低融点Ｉｒ合金を製造した後、該Ｉｒ合金を酸により浸出することによってＩｒ以外の不純物成分を溶解除去することによってさらに高純度なＩｒ原料を得ることができる。
【００１３】
上記のような方法で得られた高純度Ｍｎと高純度Ｉｒとを溶解し合金化した後、鋳造する。得られたＭｎ−Ｉｒ合金インゴットを加工し、スパッタリングターゲット材とする。基本的には、ターゲットの純度はインゴットと同等である。
そして、ここで得られたスパッタリングターゲットをスパッタリングすることによって磁性薄膜を形成することが可能である。
【００１４】
【実施例】
以下、実施例に基づいて説明するが、本発明はこれによって制限されるものではない。
【００１５】
（実施例１）
原料となる電解ＭｎをＭｇＯ 坩堝を用いて１３００°Ｃで予備溶解した後、真空蒸留した。真空度は１０^−２Ｔｏｒｒ 、蒸留温度１４００°Ｃ、保持時間３０分とした。蒸留したＭｎは、酸素：１００ｐｐｍ、Ｓ：５０ｐｐｍ、Ｃ：１００ｐｐｍ、Ｈ：０．７ｐｐｍであった。
一方、市販の３ＮのＩｒ粉末（酸素：１３００ｐｐｍ、Ｓ：＜１０ｐｐｍ、Ｃ：７６０ｐｐｍ、Ｈ：５０ｐｐｍ）をＡｒ雰囲気下で１０００°Ｃ、２ｈｒの脱ガス処理を行った後、電子ビーム溶解して、Ｉｒ粉末（酸素：１５０ｐｐｍ、Ｓ：＜１０ｐｐｍ、Ｃ：１０ｐｐｍ、Ｈ：１ｐｐｍ）を得た。
得られた高純度Ｍｎと高純度Ｉｒとを１：１で、ＣａＯ坩堝で溶解し合金化した。その結果、酸素：１５０ｐｐｍ、Ｓ：２０ｐｐｍ、Ｃ：２０ｐｐｍ、Ｈ：０．７ｐｐｍのＭｎ−Ｉｒ 合金が得られた。
各原料及びＭｎ−Ｉｒ合金の組成を表１に示す。
【００１６】
【表１】

【００１７】
得られたＭｎ−Ｉｒ合金の一部を約１０ｍｍ角で切り出し、耐食性試験用のブロック試片とした。耐食性試験用のブロック試片は、観察面を鏡面研磨した後、温度３５°Ｃ、湿度９８％の湿潤試験器内に入れた。７２時間後、試料を取り出し錆の発生状況を目視で観察した。
残りのＭｎ−Ｉｒ合金は、機械加工を行い、直径５０ｍｍ、厚さ５ｍｍの円板状のスパッタリングターゲットとした。このスパッタリングターゲットを、Ｉｎ−Ｓｎ合金はんだを用いて銅製のバッキングプレートと接合し、マグネトロンスパッタ装置を用いてスパッタ試験を行い、３インチスライドガラス上にＭｎ−Ｉｒ合金薄膜を１５ｎｍ形成した。
この際のスライドガラス上に存在する直径０．３μｍ以上のパーティクル数を測定した。
また、薄膜の断面の組織観察を行った。
【００１８】
（実施例２）
原料となる電解ＭｎをＡｌ_２Ｏ_３ 坩堝を用いて１４００°Ｃで予備溶解した後、真空蒸留した。真空度は１０^−２Ｔｏｒｒ 、蒸留温度１３００°Ｃ、保持時間３０分とした。蒸留したＭｎは、酸素：３０ｐｐｍ、Ｓ：＜１０ｐｐｍ、Ｃ：１０ｐｐｍ、Ｈ：０．８ｐｐｍであった。
一方、市販の３ＮのＩｒ粉末（酸素：１３００ｐｐｍ、Ｓ：＜１０ｐｐｍ、Ｃ：７６０ｐｐｍ、Ｈ：５０ｐｐｍ）をＡｒ雰囲気下で１４００°Ｃ、２ｈｒの脱ガス処理を行った後、電子ビーム溶解して、Ｉｒ粉末（酸素：４０ｐｐｍ、Ｓ：＜１０ｐｐｍ、Ｃ：１０ｐｐｍ、Ｈ：１ｐｐｍ）を得た。
得られた高純度Ｍｎと高純度Ｉｒとを１：１で、ＣａＯ坩堝で溶解し合金化した。その結果、酸素：７０ｐｐｍ、Ｓ：１０ｐｐｍ、Ｃ：１０ｐｐｍ、Ｈ：０．２ｐｐｍのＭｎ−Ｉｒ 合金が得られた。
各原料及びＭｎ−Ｉｒ合金の組成を表２に示す。
【００１９】
【表２】

【００２０】
実施例１と同様に耐食性試験を行い、さらにスパッタリングターゲットを作製してパーティクルの評価試験及び薄膜の組織観察を行った。
【００２１】
（比較例１）
純度３Ｎの原料Ｍｎ粉末（酸素：１５００ｐｐｍ、Ｓ：６００ｐｐｍ、Ｃ：１５０ｐｐｍ、Ｈ：１２０ｐｐｍ）と、市販の純度３ＮのＩｒ粉末（酸素：１３００ｐｐｍ、Ｓ：＜１０ｐｐｍ、Ｃ：７６０ｐｐｍ、Ｈ：５０ｐｐｍ）とを１：１で溶解し合金化した。
その結果、酸素：８００ｐｐｍ、Ｓ：３１０ｐｐｍ、Ｃ：２３０ｐｐｍ、Ｈ：２ｐｐｍのＭｎ−Ｉｒ合金が得られた。
各原料及びＭｎ−Ｉｒ合金の組成を表３に示す。
【００２２】
【表３】

【００２３】
実施例と同様に耐食性試験を行い、さらにスパッタリングターゲットを作製してパーティクルの評価試験及び薄膜の組織観察を行った。
【００２４】
（結果）
実施例１〜２及び比較例１の耐食性試験結果、スパッタ試験におけるパーティクル数測定結果、および薄膜の組織観察結果を表４に示す。
【００２５】
【表４】

【００２６】
その結果、酸素含有量が１０００ｐｐｍ以下、Ｓ含有量が３００ｐｐｍ以下，Ｃ含有量が１００ｐｐｍ以下、水素含有量が１ｐｐｍ以下であることを特徴とする本発明の製造方法によって得られたＭｎ−Ｉｒ合金は比較例に比べて耐食性に優れていた。
また、本発明のターゲットを用いた場合には、スパッタの際に発生するパーティクル数も比較例に比べて格段に少ないものであった。
さらに、本発明の製造方法によって得られたＭｎ−Ｉｒ合金スパッタリングターゲットをスパッタリングすることによって得たＭｎ−Ｉｒ合金薄膜も、酸素含有量が１０００ｐｍ以下、Ｓ含有量が３００ｐｐｍ以下，Ｃ含有量が１００ｐｐｍ以下、水素含有量が１ｐｐｍ以下とターゲット組成と同様の高純度なものであり、その結晶組織は柱状晶であり、結晶組織の大きさも粗大なものを得ることができ、その磁気特性は良好なものであった。
これに対して、比較例のターゲットを用いて得られた薄膜は不純物含有量が多く、結晶組織は微細な等軸晶であり、その磁気特性は不満足なものであった。
【００２７】
【発明の効果】
本発明の製造方法によって得られた酸素含有量が１０００ｐｐｍ以下、Ｓ含有量が３００ｐｐｍ以下，Ｃ含有量が１００ｐｐｍ以下、水素含有量が１ｐｐｍ以下であることを特徴とする磁性薄膜形成用Ｍｎ−Ｉｒ合金スパッタリングターゲットを用いることによって、パーティクル発生が少なく、耐食性に優れ、磁気特性も良好な反磁性膜を形成することが可能であり、磁性薄膜形成用材料として有用である。[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to a method for producing a Mn—Ir alloy sputtering target for forming a magnetic thin film.
[0002]
[Prior art]
In recent years, magnetic recording apparatuses such as hard disks for computers have been rapidly reduced in size and capacity, and the recording density is expected to reach ²⁰ Gb / in ² in a few years. For this reason, conventional inductive heads are approaching the limit as reproducing heads, and magnetoresistive (AMR) heads are beginning to be used.
The magnetoresistive head is expected to grow rapidly on a global scale with the expansion of the personal computer market. In a few years, it has become practical that a giant magnetoresistive (GMR) head that is expected to have a higher density will be put into practical use.
Mn alloys have been studied as diamagnetic films for spin valve films used in GMR heads.
[0003]
[Problems to be solved by the invention]
As a diamagnetic film for a spin valve film, a Mn alloy, particularly a Mn-noble metal alloy such as a Mn-Ir alloy has been studied. These are usually produced by sintering or melting. However, the conventional Mn—Ir alloy has a large amount of gas emission and particle generation during sputtering, and has a problem in corrosion resistance. Also, the magnetic properties were not satisfactory.
An object of the present invention is to provide a means for forming a diamagnetic film with less outgassing and generation of particles during sputtering, excellent corrosion resistance, and good magnetic properties.
[0004]
[Means for Solving the Problems]
In order to solve the above problems, the present inventors have conducted intensive research, and as a result, impurity elements in the Mn-Ir alloy, particularly oxygen, carbon, sulfur, and hydrogen, are the cause of outgassing, generation of particles, and deterioration in corrosion resistance. I found something. Furthermore, we found that the magnetic properties mainly depend on the crystal structure of the thin film, and that the coarser the columnar crystals, the better the magnetic properties.
[0005]
The present invention is based on this finding,
1. After pre-dissolving the raw material Mn at 1250 to 1500 ° C., degassing the high-purity Mn material obtained by vacuum distillation at 1100 to 1500 ° C. and the raw material Ir powder at 1000 to 1500 ° C. The present invention provides a method for producing a magnetic thin film forming Mn—Ir alloy sputtering target, wherein a high-purity Ir material obtained by beam melting is melted and alloyed and then cast.
[0006]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
The Mn—Ir alloy sputtering target for forming a magnetic thin film obtained by the production method of the present invention is made of a Mn—Ir alloy containing 30 wt% or more of Mn. Typically, a two-component alloy of Mn—Ir is raised, but an alloy added with Fe, Pt, Pd, Rh, Ru, Ni, Cr, Co, etc. as an alloy component is also included.
[0007]
In the Mn—Ir alloy sputtering target obtained by the production method of the present invention, impurities, that is, elements other than Mn, Ir and alloy components are reduced. In particular, oxygen, sulfur, carbon, and hydrogen are reduced as much as possible.
Oxygen, sulfur, carbon, and hydrogen deteriorate corrosion resistance, cause generation of particles, and cause deterioration of magnetic properties. Therefore, the oxygen content is 1000 ppm or less, preferably 100 ppm or less, and the S content is 300 ppm or less, preferably Should be reduced to 10 ppm or less, carbon content 100 ppm or less, preferably 50 ppm or less, hydrogen content 1 ppm or less, preferably 0.5 ppm or less.
Exceeding the above content is not preferable because an increase in the amount of generated particles, a significant decrease in corrosion resistance, and a poor magnetic property become remarkable.
[0008]
Since the impurities in the Mn—Ir alloy are attributed to the electrolytic Mn and Ir of the raw material, the present inventors have made high purity for each of the raw material Mn and Ir.
The purification of the Mn raw material can be performed, for example, by using the following method. That is, after preliminarily dissolving commercially available crude Mn at 1250 to 1500 ° C., impurities are removed by performing vacuum distillation at 1100 to 1500 ° C.
[0009]
As raw Mn, which is a raw material, commercially available electrolytic Mn may be used. The crude Mn is preliminarily dissolved at 1250 to 1500 ° C. The preliminary dissolution is performed in a inert gas atmosphere using a crucible such as MgO or Al ₂ O _{3 for} a holding time of 1 hour or longer.
If it is less than 1250 ° C, Mn does not dissolve, and if it exceeds 1500 ° C, contamination from the crucible and evaporation of Mn become violent. Further, if the retention time is less than 1 hour, undissolved Mn remains, which is not preferable. Here, the preliminary dissolution is performed in order to remove volatile components.
[0010]
After preliminary dissolution, vacuum distillation is performed at 1100-1500 ° C. If it is less than 1100 ° C., the distillation time becomes too long, and if it exceeds 1500 ° C., the evaporation rate is large and impurities are likely to be involved.
[0011]
The degree of vacuum during vacuum distillation is 5 × 10 ^{−5 to} 10 Torr. If it is less than 5 × 10 ⁻⁵ Torr, no condensate can be obtained, and if it exceeds 10 Torr, it takes a long time to distill Mn.
Further, the crucible for vacuum distillation is preferably a double crucible such as Al ₂ O ₃ . The vacuum distillation is preferably performed until the residue is about 50% or less.
[0012]
On the other hand, it is desirable to use a highly pure Ir raw material as much as possible. When using a commercially available product, a high-purity product having a purity of 3N or more and having few gas component impurities should be used. After such an Ir raw material is degassed at 1000 to 1500 ° C., electron beam melting is performed to remove gas components and volatile components.
Prior to degassing, Ir and a low-melting-point alloy are produced, and a metal that dissolves in acid is added to produce a low-melting-point Ir alloy. Then, the Ir alloy is leached with an acid to dissolve and remove impurity components other than Ir. As a result, an Ir raw material with higher purity can be obtained.
[0013]
High purity Mn and high purity Ir obtained by the above method are melted and alloyed, and then cast. The obtained Mn—Ir alloy ingot is processed to obtain a sputtering target material. Basically, the purity of the target is equivalent to that of the ingot.
And it is possible to form a magnetic thin film by sputtering the sputtering target obtained here.
[0014]
【Example】
Hereinafter, although demonstrated based on an Example, this invention is not restrict | limited by this.
[0015]
Example 1
Electrolytic Mn as a raw material was preliminarily dissolved at 1300 ° C. using an MgO crucible and then vacuum distilled. The degree of vacuum was 10 ⁻² Torr, the distillation temperature was 1400 ° C., and the retention time was 30 minutes. Distilled Mn was oxygen: 100 ppm, S: 50 ppm, C: 100 ppm, H: 0.7 ppm.
On the other hand, a commercially available 3N Ir powder (oxygen: 1300 ppm, S: <10 ppm, C: 760 ppm, H: 50 ppm) was degassed at 1000 ° C. for 2 hours in an Ar atmosphere, and then melted with an electron beam. Ir powder (oxygen: 150 ppm, S: <10 ppm, C: 10 ppm, H: 1 ppm) was obtained.
The obtained high-purity Mn and high-purity Ir were melted and alloyed at a ratio of 1: 1 in a CaO crucible. As a result, an Mn—Ir alloy having oxygen: 150 ppm, S: 20 ppm, C: 20 ppm, and H: 0.7 ppm was obtained.
Table 1 shows the composition of each raw material and the Mn—Ir alloy.
[0016]
[Table 1]

[0017]
A part of the obtained Mn—Ir alloy was cut out with a square of about 10 mm to obtain a block specimen for a corrosion resistance test. The block specimen for the corrosion resistance test was mirror-polished on the observation surface, and then placed in a humidity tester having a temperature of 35 ° C. and a humidity of 98%. After 72 hours, the sample was taken out and the occurrence of rust was visually observed.
The remaining Mn—Ir alloy was machined to obtain a disk-like sputtering target having a diameter of 50 mm and a thickness of 5 mm. This sputtering target was joined to a copper backing plate using In—Sn alloy solder, and a sputtering test was performed using a magnetron sputtering apparatus to form a 15 nm Mn—Ir alloy thin film on a 3-inch slide glass.
At this time, the number of particles having a diameter of 0.3 μm or more present on the slide glass was measured.
Moreover, the structure | tissue observation of the cross section of the thin film was performed.
[0018]
(Example 2)
Electrolytic Mn as a raw material was preliminarily dissolved at 1400 ° C. using an Al ₂ O ₃ crucible and then vacuum distilled. The degree of vacuum was 10 ⁻² Torr, the distillation temperature was 1300 ° C., and the retention time was 30 minutes. Distilled Mn was oxygen: 30 ppm, S: <10 ppm, C: 10 ppm, H: 0.8 ppm.
On the other hand, a commercially available 3N Ir powder (oxygen: 1300 ppm, S: <10 ppm, C: 760 ppm, H: 50 ppm) was degassed at 1400 ° C. for 2 hours under an Ar atmosphere, and then melted with an electron beam. Ir powder (oxygen: 40 ppm, S: <10 ppm, C: 10 ppm, H: 1 ppm) was obtained.
The obtained high-purity Mn and high-purity Ir were melted and alloyed at a ratio of 1: 1 in a CaO crucible. As a result, an Mn—Ir alloy having oxygen: 70 ppm, S: 10 ppm, C: 10 ppm, and H: 0.2 ppm was obtained.
Table 2 shows the composition of each raw material and the Mn—Ir alloy.
[0019]
[Table 2]

[0020]
A corrosion resistance test was performed in the same manner as in Example 1, and a sputtering target was prepared to perform a particle evaluation test and a thin film structure observation.
[0021]
(Comparative Example 1)
Raw material Mn powder of 3N purity (oxygen: 1500 ppm, S: 600 ppm, C: 150 ppm, H: 120 ppm) and commercially available Ir powder of purity 3N (oxygen: 1300 ppm, S: <10 ppm, C: 760 ppm, H: 50 ppm) Were melted 1: 1 and alloyed.
As a result, an Mn—Ir alloy having oxygen: 800 ppm, S: 310 ppm, C: 230 ppm, and H: 2 ppm was obtained.
Table 3 shows the composition of each raw material and the Mn—Ir alloy.
[0022]
[Table 3]

[0023]
Corrosion resistance tests were conducted in the same manner as in the examples, and sputtering targets were prepared to carry out particle evaluation tests and thin film structure observations.
[0024]
(result)
Table 4 shows the corrosion resistance test results of Examples 1 and 2 and Comparative Example 1, the particle number measurement results in the sputtering test, and the thin film structure observation results.
[0025]
[Table 4]

[0026]
As a result, the oxygen content is 1000 ppm or less, the S content is 300 ppm or less, the C content is 100 ppm or less, and the hydrogen content is 1 ppm or less. Was superior in corrosion resistance compared to the comparative example.
In addition, when the target of the present invention was used, the number of particles generated during sputtering was much smaller than that of the comparative example.
Furthermore, the Mn—Ir alloy thin film obtained by sputtering the Mn—Ir alloy sputtering target obtained by the production method of the present invention also has an oxygen content of 1000 pm or less, an S content of 300 ppm or less, and a C content of 100 ppm. Hereinafter, the hydrogen content is as high as 1 ppm or less and the purity is the same as the target composition, the crystal structure is a columnar crystal, the crystal structure is coarse, and the magnetic properties are good. It was a thing.
On the other hand, the thin film obtained using the target of the comparative example had a large impurity content, the crystal structure was a fine equiaxed crystal, and the magnetic properties were unsatisfactory.
[0027]
【The invention's effect】
Mn-Ir for forming a magnetic thin film characterized in that the oxygen content obtained by the production method of the present invention is 1000 ppm or less, the S content is 300 ppm or less, the C content is 100 ppm or less, and the hydrogen content is 1 ppm or less. By using an alloy sputtering target, it is possible to form a diamagnetic film with less generation of particles, excellent corrosion resistance, and good magnetic properties, and is useful as a material for forming a magnetic thin film.

Claims (1)

原料Ｍｎを１２５０〜１５００°Ｃで予備溶解した後、１１００〜１５００°Ｃで真空蒸留することによって得た高純度Ｍｎ材料と、原料Ｉｒ粉末を１０００〜１５００°Ｃで脱ガス処理した後、電子ビーム溶解することによって得た高純度Ｉｒ原料とを溶解し合金化した後、鋳造することを特徴とする酸素含有量が１００ｐｐｍ以下、Ｓ含有量が１０ｐｐｍ以下、炭素含有量が５０ｐｐｍ以下、水素含有量が０．５ｐｐｍ以下である磁性薄膜形成用Ｍｎ−Ｉｒ合金スパッタリングターゲットの製造方法。After pre-dissolving the raw material Mn at 1250 to 1500 ° C., degassing the high-purity Mn material obtained by vacuum distillation at 1100 to 1500 ° C. and the raw material Ir powder at 1000 to 1500 ° C. A high-purity Ir raw material obtained by beam melting is melted and alloyed, and then cast, oxygen content is 100 ppm or less, S content is 10 ppm or less, carbon content is 50 ppm or less, hydrogen content The manufacturing method of the Mn-Ir alloy sputtering target for magnetic thin film formation whose quantity is 0.5 ppm or less .