JP3792015B2 - ポリオレフィンフィルム - Google Patents

ポリオレフィンフィルム Download PDF

Info

Publication number
JP3792015B2
JP3792015B2 JP22606497A JP22606497A JP3792015B2 JP 3792015 B2 JP3792015 B2 JP 3792015B2 JP 22606497 A JP22606497 A JP 22606497A JP 22606497 A JP22606497 A JP 22606497A JP 3792015 B2 JP3792015 B2 JP 3792015B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
propylene
film
ethylene
mol
weight
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Lifetime
Application number
JP22606497A
Other languages
English (en)
Other versions
JPH1160845A (ja
Inventor
秀彦 吉瀬
英俊 河村
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Denka Co Ltd
Original Assignee
Denki Kagaku Kogyo KK
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Denki Kagaku Kogyo KK filed Critical Denki Kagaku Kogyo KK
Priority to JP22606497A priority Critical patent/JP3792015B2/ja
Publication of JPH1160845A publication Critical patent/JPH1160845A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP3792015B2 publication Critical patent/JP3792015B2/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Containers Having Bodies Formed In One Piece (AREA)
  • Packages (AREA)
  • Manufacture Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
  • Laminated Bodies (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)

Description

【0001】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ポリオレフィンフィルム、詳しくは透明性、ストレッチ性、自己粘着性、柔軟性、カット性、底面シール性に優れたストレッチ包装用フィルムに好適なポリオレフィンフィルムに関する。
【0002】
【従来の技術】
透明性、ストレッチ性、自己粘着性、柔軟性、カット性、底面シール性などの包装機械適性に優れたストレッチ包装に好適なフィルムは、主に軟質ポリ塩化ビニルからなるものが多用されている。
【0003】
しかしながら、環境問題がクローズアップされるにつれ、焼却処理による有害ガスの発生や、可塑剤の被包装物への移行等が問題視され、軟質ポリ塩化ビニルに替わる包装資材が求められ始めている。その結果、エチレン−酢酸ビニル共重合体、ポリエチレン系樹脂、ポリプロピレン系樹脂などからなるポリオレフィンフィルムが着目されつつある。しかし、これらは透明性、柔軟性、ストレッチ性等に優れ、なおかつ高強度である性質を有しているにもかかわらず、ストレッチ包装用フィルムとして十分に実用化されるに至っていない。
【0004】
その理由としては、包装時にトレー下面でのフィルムの重ね合わせ部分がこわばった状態となり、フィルム片同士を十分な重なりと密着性をもって折り込みシールすることが難しいことにある(以下、底面シール性が劣るとする)。この場合、上記重ね合わせ部分の密着性の低さから、トレー下面が盛り上がり、店頭での展示時にトレーが傾く等の問題が生じてしまう。またフィルム同士の自己粘着性が劣るため、ピロー包装やストレッチ包装時にトレー下面を熱板に一定時間当てないと、密閉性の高いフィルムのシールができず、内容物から生じる水分等が漏れるという問題も生じ易かった。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】
こうした背景にあって本発明は、透明性、ストレッチ性、自己粘着性、柔軟性、カット性などの包装機械適性の他、特に底面シール性に優れ、ストレッチ包装に好適なポリオレフィンフィルムを提供することを目的とする。
【0006】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、上記の課題に鑑み鋭意研究を続けてきた。その結果、流動パラフィンを配合した特定のポリオレフィン組成物をフィルム原料として用いることにより上記の課題が解決できることを見出し、本発明を完成するに至った。
【0007】
即ち、本発明は、a)プロピレンに基づく単量体単位の含有量が97モル%以上であるプロピレン系重合体 5〜70重量%
b)プロピレンに基づく単量体単位の含有量が40〜95モル%であり、エチレンに基づく単量体単位の含有量が60〜5モル%であるプロピレン−エチレンランダム共重合体 95〜30重量%
c)上記a)プロピレン系重合体とb)プロピレン−エチレンランダム共重合体とからなる樹脂成分100重量部に対し、流動パラフィン1〜20重量部からなるポリオレフィン組成物よりなるポリオレフィンフィルムである。
【0008】
以下本発明を詳しく説明する。
【0009】
本発明において用いられるa)プロピレン系重合体は、プロピレンに基づく単量体単位の含有量が97モル%以上のものである。具体的には、プロピレン単独重合体の他、プロピレン97モル%以上とこのものと共重合可能な他の単量体3モル%以下とのランダム共重合体が挙げられる。ここで、他の単量体としては、エチレン、1−ブテン、3−メチルブテン、4−メチル−1−ペンテン、1−ヘキセン等の炭素数2〜12のα−オレフィンが好ましく、このうち特にエチレンが良好である。
【0010】
これらのプロピレン系重合体は、通常、遷移金属触媒の存在下に気相または液相下で重合することにより得ることができる。これらは単独で用いても良く、あるいは混合して用いても良い。なお、プロピレンに基づく単量体単位の含有量が97モル%より少ない場合、得られるフィルムのカット性が十分でなくまた包装時の緊締力が得られないので好ましくない。
【0011】
上記プロピレン系重合体の230℃でのメルトインデックス(MI)は、0.1〜20g/10minが好ましい。MIが上記範囲に入っている場合は、フィルム製膜時の表面荒れの発生等によるフィルム外観の悪化や透明性の悪化等が少なく、またフィルムの強度の低下も少ないものとなるため好ましい。
【0012】
本発明において用いられるb)プロピレン−エチレンランダム共重合体は、プロピレンに基づく単量体単位の含有量が40〜95モル%、好適には50〜80モル%であり、エチレンに基づく単量体単位の含有量が60〜5モル%、好適には50〜20モル%のものである。これらは、通常、遷移金属触媒の存在下にプロピレンとエチレンとを気相または液相下で共重合することにより得ることができる。
【0013】
ここで、プロピレンに基づく単量体単位の含有量が40モル%未満の場合は、透明性が低下し、また、自己粘着性が高すぎるためフィルムの巻出し時にブロッキングが生じ、95モル%を超える場合は柔軟性、ストレッチ性、自己粘着性が十分でないため好ましくない。
【0014】
上記プロピレン−エチレンランダム共重合体の230℃でのMIは、0.1〜20g/10minが好ましい。MIが上記範囲に入っている場合は、フィルム製膜時の表面荒れの発生等によるフィルム外観の悪化や透明性の悪化等が少なく、またフィルムの強度の低下も少ないものとなるため好ましい。
【0015】
本発明において、上記a)プロピレン系重合体とb)プロピレン−エチレンランダム共重合体とは、a)プロピレン系重合体を5〜70重量%、好適には6〜60重量%、b)プロピレン−エチレンランダム共重合体を95〜30重量%、好適には94〜40重量%の比率で配合させる。ここで、a)プロピレン系重合体の配合量が5重量%未満の場合は、包装時の緊締力、カット性が不十分となり、70重量%を超えるとストレッチ性、自己粘着性、柔軟性、底面シール性が不十分となる。
【0016】
なお、上記a)プロピレン系重合体とb)プロピレン−エチレンランダム共重合体との配合は、それぞれを機械的にブレンドしても良いが、各々の一部または全部をブロック共重合によりミクロブレンドさせても良い。特に、得られるポリオレフィンフィルムのストレッチ包装時のギザ刃によるカット性を向上させる観点からは、a)プロピレン系重合体は、該成分中に占める10〜80重量%、好適には10〜70重量%が、b)プロピレン−エチレンランダム共重合体とのブロック共重合体として配合されているのが好ましい。
【0017】
その際、プロピレン−エチレンブロック共重合体は、公知の如何なる方法により得たものを用いても良い。具体的には特公平7−53771号公報に記載されるような、まず、第一段階の重合において、チタン化合物及びアルミニウム化合物の存在下、チタンを含有するプロピレン系重合体を生成させ、次いで、第二段階の重合において、プロピレンとエチレンとを、上記プロピレン系重合体の存在下に共重合させることにより実施するのが好ましい。
【0018】
本発明では、樹脂成分として、上記a)プロピレン系重合体及びb)プロピレン−エチレンランダム共重合体の他、本発明の効果を損なわない程度、好適には5重量%以下の範囲で他の樹脂を配合させても良い。この他の樹脂成分としては、具体的にはポリエチレン、ポリブテン等の他のポリオレフィンなどが挙げられる。これら他のポリオレフィンは、a)プロピレン系重合体やb)プロピレン−エチレンランダム共重合体にブロック共重合させて配合させても良い。
【0019】
次に、本発明に用いられる流動パラフィンは、公知のものが制限なく使用される。一般には、無色透明で無味無臭の精製度の高い飽和炭化水素からなる。本発明では、このように流動パラフィンを配合させることにより、得られるポリオレフィンフィルムは、ストレッチ包装時の底面シール性やフィルム同士の自己粘着性が向上したものとなる。ここで、流動パラフィンの15℃での密度が0.85〜0.91g/cm3、好ましくは0.85〜0.88g/cm3であり、流動パラフィンの20℃での動粘度が10〜600cSt、好ましくは50〜300cStのものが好適である。流動パラフィンの密度及び動粘度が上記範囲に入っている場合、造粒や製膜時にスクリューとの滑りが生じず、また流動パラフィンによる過度の粘着が生じないため、ハンドリングが容易であるので特に好ましい。
【0020】
上記流動パラフィンの配合量は、前記a)プロピレン系重合体とb)プロピレン−エチレンランダム共重合体100重量部に対し、1〜20重量部、好適には3〜15重量部である。ここで、流動パラフィンの配合量が、1重量部未満の場合、底面シール性が不十分となり、20重量部を超えると製膜性が悪化する。
【0021】
本発明において、以上のポリオレフィン組成物には、フィルムに種々の性質を付与するために添加剤を添加してもよい。例えば、酸化防止剤、紫外線吸収剤等の耐候剤、アンチブロッキング剤、難燃剤、粘着剤、着色剤、艶消し剤、帯電防止剤、防曇剤、酸素や炭酸ガスの吸収剤、ガス吸着剤、鮮度保持剤、消臭剤、香料などが挙げられる。
【0022】
上記ポリオレフィン組成物を用いてフィルムへの成形は、公知の如何なる成形法を利用しても良い。具体的には、押出キャスト法、上向きインフレ法、下向き水冷インフレ法、二軸テンター法、チューブラー二軸延伸法等の方法が何等制限なく使用できる。またこうして得られたフィルムは、未延伸であっても良く、また製膜後、一軸若しくは二軸に延伸してもかまわないが、延伸倍率は、面積倍率で40倍以下の範囲にすることが好ましい。
【0023】
本発明において、フィルムの自己粘着性、底面シール性をさらに向上させるためには、上記ポリオレフィン組成物よりなるポリオレフィンフィルムの少なくとも一方の面に、エチレンに基づく単量体単位の含有量が90〜98モル%、好適には92〜97モル%であり、酢酸ビニルに基づく単量体単位の含有量が10〜2モル%、好適には9〜3モル%であるエチレン−酢酸ビニル共重合体よりなる表面層を積層するのが好適である。ここで、エチレン−酢酸ビニル共重合体の酢酸ビニルに基づく単量体単位の含有量が2モル%未満の場合、自己粘着性、底面シール性の向上効果が十分でなくなり、酢酸ビニルに基づく単量体単位の含有量が10モル%を超える場合は、カット性、包装時の緊締力が十分でなくなる傾向があり、また、自己粘着性が高すぎるためフィルムの巻出し時にブロッキングが生じ易くなる。
【0024】
エチレン−酢酸ビニル共重合体は、190℃でのMIが0.1〜20g/10minのものが好ましい。MIが上記範囲に入っている場合は、フィルム製膜時の表面荒れの発生等によるフィルム外観の悪化や透明性の悪化等が特に少なく、また、フィルムの強度の低下も少ないものとなるため好ましい。
【0025】
本発明において、上記エチレン−酢酸ビニル共重合体からなる表面層には、フィルムに種々の性質を付与するために添加剤を添加してもよい。例えば、酸化防止剤、紫外線吸収剤等の耐候剤、アンチブロッキング剤、難燃剤、粘着剤、着色剤、艶消し剤、帯電防止剤、防曇剤、酸素や炭酸ガスの吸収剤、ガス吸着剤、鮮度保持剤、消臭剤、香料などが挙げられる。
【0026】
また、前記ポリオレフィンフィルムへの該エチレン−酢酸ビニル共重合体からなる表面層の積層方法は、公知の如何なる積層方法を利用しても良いが、共押出による積層方法が一般的である。
【0027】
本発明において、ポリオレフィンフィルムの厚みは、フィルム強度、透明性、カット性、底面シール性の観点から、5〜100μmであることが好ましく、さらに好ましくは7〜30μmである。また、上記ポリオレフィンフィルムの少なくとも一方の面に、エチレン−酢酸ビニル共重合体からなる表面層が積層された積層ポリオレフィンフィルムの場合、フィルム全体の厚みが5〜100μmであり、該表面層の厚みが、上記ポリオレフィンフィルムからなる基材層の厚みの50%以下であるのが、カット性、包装時の緊締力の観点から好ましい。
【0028】
【発明の効果】
本発明のポリオレフィンフィルムは、透明性、ストレッチ性、自己粘着性、柔軟性、カット性などの包装機械適性に優れ、さらに底面シール性にも極めて優れる。従って、ストレッチ包装用フィルム等として極めて有用である。
【0029】
【実施例】
以下、本発明をさらに具体的に説明するために実施例を示すが、本発明はこれらの実施例になんら限定されるものではない。
【0030】
▲1▼MI
プロピレン単独重合体、プロピレン−エチレンランダム共重合体及びプロピレン−エチレンブロック共重合体はJIS−K7210に準じて測定した。一方、エチレン−酢酸ビニル共重合体はJIS−K6730に準じて測定した。
【0031】
▲2▼密度
JIS−K7112に準じて測定した。
【0032】
▲3▼動粘度
JIS−K2283に準じて測定した。
【0033】
▲4▼ヘイズ
JIS−K7105に準じて測定した。
【0034】
▲5▼ストレッチ性
寺岡精工(株)製、ストレッチ自動包装機AW−3600を用いて、幅300mmのフィルムを100%ストレッチし、フィルムのストレッチ性を2段階評価した。
【0035】
○:ストレッチ時に破断が生じない。
【0036】
×:ストレッチ時にフィルムが破断する。
【0037】
▲6▼粘着力(自己粘着性)
幅15mm、長さ60mmのフィルムの片端同士を10mmにわたって重ね合わせ、23℃、2.5kPaの圧力で圧着し、圧着部分がチャック中央になるように、チャック間距離50mm、クロスヘッド速度50mm/minで引張応力を測定して粘着力とした。
【0038】
▲7▼カット性
寺岡精工(株)製、ストレッチ自動包装機AW−3600を用いて、自動包装機内で、フィルムがギザ刃でカット可能かどうかを3段階評価した。
【0039】
◎:良好にカット可能であり、切り口もスムーズである。
【0040】
○:カット可能であるが、切り口がスムーズでない。
【0041】
×:カット性が不十分である。
【0042】
▲8▼底面シール性
寺岡精工(株)製、ストレッチ自動包装機AW−3600を用いて、幅300mmのフィルムでみかん4個をのせた中央化学製C−65発泡トレーを包装後、トレー底面のシール性を3段階評価した。
【0043】
○:フィルムの重ね合わせ部が十分に重なり合い、なおかつシール部が密着している。
【0044】
△:フィルムの重ね合わせ部がある程度重なり合ってはいるが、シール部の密着性が不十分である。
【0045】
×:フィルムの重ね合わせ部が重なり合わず、そのためシール部が密着していない。
【0046】
▲9▼仕上り感
寺岡精工(株)製、ストレッチ自動包装機AW−3600を用いて、幅300mmのフィルムでみかん4個をのせた中央化学製C−65発泡トレーを包装後、トレーを包装したフィルムの張り具合を3段階評価した。
【0047】
○:トレーを包装したフィルムが張られ、緊締している。
【0048】
△:トレーを包装したフィルムに一部シワが発生し、緊締力が落ちている。
【0049】
×:トレーを包装したフィルムにシワが発生し、緊締していない。
【0050】
本発明に使用した樹脂及び流動パラフィンは、以下のものである。
【0051】
樹脂成分
・P1;プロピレン単独重合体(MI2.0g/10min)
・R1;プロピレン−エチレンランダム共重合体(エチレンに基づく単量体単位の含有量2.0モル%、MI2.0g/10min)
・R2;プロピレン−エチレンランダム共重合体(エチレンに基づく単量体単位の含有量23モル%、MI1.5g/10min)
・R3;プロピレン−エチレンランダム共重合体(エチレンに基づく単量体単位の含有量35モル%、MI1.5g/10min)
・B1;プロピレン−エチレンブロック共重合体(プロピレン単独重合体部7重量%、エチレンに基づく単量体単位の含有量23モル%のプロピレン−エチレンランダム共重合体部93重量%、MI2.0g/10min)
・B2;プロピレン−エチレンブロック共重合体(プロピレン単独重合体部18重量%、エチレンに基づく単量体単位の含有量35モル%のプロピレン−エチレンランダム共重合体部82重量%、MI1.6g/10min)
・V1;エチレン−酢酸ビニル共重合体(酢酸ビニルに基づく単量体単位の含有量5.8モル%、MI2.7g/10min)
・V2;エチレン−酢酸ビニル共重合体(酢酸ビニルに基づく単量体単位の含有量8.9モル%、MI1.0g/10min)
流動パラフィン成分
・L1;密度0.86g/cm3、動粘度220cst
・L2;密度0.85g/cm3、動粘度100cst
実施例1〜9、比較例1〜4
表1に示す樹脂成分及び流動パラフィンを、表1に示す配合比で混合後、190℃で環状ダイスにて押し出した。次いで溶融円筒状フィルムの内部にエアーを吹き込み、外部より環状にエアーを吹き付けて空冷固化させ、ブローアップ比6、引き取り速度30m/minで引き取り、厚さ13μmの単層フィルムを得た。得られたフィルムの物性を測定した結果を表2及び表3に示した。
【0052】
実施例10,11
3層インフレーションダイスを用いた。内表面層及び外表面層押出機より表1に示すエチレン−酢酸ビニル共重合体を押し出した。また、基材層押出機より、表1に示す樹脂成分及び流動パラフィンを、表1に示す配合比で混合したポリオレフィン組成物を、180℃で押し出した。次いで溶融円筒状フィルムの内部にエアーを吹き込み、外部より環状にエアーを吹き付けて空冷固化させ、ブローアップ比6、引き取り速度30m/minで引き取り、全体の厚さ13μmで、内表面層及び外表面層の厚みが各2μmの3種3層フィルムを得た。得られたフィルムの物性を測定した結果を表2に示した。
【0053】
【表1】
Figure 0003792015
【0054】
【表2】
Figure 0003792015
【0055】
【表3】
Figure 0003792015

Claims (5)

  1. 下記a)プロピレン系重合体とb)プロピレン−エチレンランダム共重合体とからなる樹脂成分100重量部に対し、流動パラフィン1〜20重量部からなるポリオレフィン組成物よりなるポリオレフィンフィルム。
    a)プロピレンに基づく単量体単位の含有量が97モル%以上であるプロピレン系重合体 5〜70重量%
    b)プロピレンに基づく単量体単位の含有量が40〜95モル%であり、エチレンに基づく単量体単位の含有量が60〜5モル%であるプロピレン−エチレンランダム共重合体 95〜30重量
  2. a)プロピレン系重合体中に占める10〜80重量%が、b)プロピレン−エチレンランダム共重合体とのブロック共重合体として配合されてなる請求項1記載のポリオレフィンフィルム。
  3. 請求項1または請求項2記載のポリオレフィンフィルムからなるストレッチ包装用フィルム。
  4. 請求項1または請求項2記載のポリオレフィンフィルムの少なくとも一方の面に、エチレンに基づく単量体単位の含有量が90〜98モル%であり、酢酸ビニルに基づく単量体単位の含有量が10〜2モル%であるエチレン−酢酸ビニル共重合体よりなる表面層が積層されてなる積層ポリオレフィンフィルム。
  5. 請求項4記載の積層ポリオレフィンフィルムからなるストレッチ包装用フィルム。
JP22606497A 1997-08-22 1997-08-22 ポリオレフィンフィルム Expired - Lifetime JP3792015B2 (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP22606497A JP3792015B2 (ja) 1997-08-22 1997-08-22 ポリオレフィンフィルム

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP22606497A JP3792015B2 (ja) 1997-08-22 1997-08-22 ポリオレフィンフィルム

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPH1160845A JPH1160845A (ja) 1999-03-05
JP3792015B2 true JP3792015B2 (ja) 2006-06-28

Family

ID=16839247

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP22606497A Expired - Lifetime JP3792015B2 (ja) 1997-08-22 1997-08-22 ポリオレフィンフィルム

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP3792015B2 (ja)

Also Published As

Publication number Publication date
JPH1160845A (ja) 1999-03-05

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CA2145644A1 (en) Film for packaging purposes
JP2015501238A (ja) 制御された剥離可能なシールフィルムのためのフィルム組成物
WO1996009931A1 (fr) Film stratifie de polypropylene thermoretractable
US6858288B2 (en) Wrap film
JP2012035466A (ja) 多層ポリオレフィン系熱収縮フィルム
JP7251153B2 (ja) ストレッチ包装用フィルム
JP5730745B2 (ja) ストレッチ包装用フィルム
JP3792015B2 (ja) ポリオレフィンフィルム
JP2001145987A (ja) 包装用多層フィルム
JPH07329260A (ja) ヒートシーラブル延伸積層フィルム
JP2008036844A (ja) 多層ポリオレフィン系熱収縮フィルム
JP4692818B2 (ja) 共押出積層フィルム並びにそれを用いたラミネートフィルム及び包装容器
JP2014076543A (ja) ストレッチ包装用フィルム
JP2017087467A (ja) ストレッチ包装用フィルム
JP2008149503A (ja) 多層熱収縮性ポリオレフィン系樹脂フィルム
JP2952096B2 (ja) ポリオレフィン積層体およびその用途
JP2004291609A (ja) ポリオレフィン系ストレッチフィルム
JP2007001102A (ja) 多層熱収縮性ポリオレフィンフィルム
JP2004284161A (ja) ポリオレフィン系熱収縮性フィルム
JP4305734B2 (ja) ポリオレフィン系発泡フィルム
JP3477283B2 (ja) ポリオレフィン系ラップストレッチフィルム
JPH07241906A (ja) 二軸延伸ポリオレフィンフィルム
JP2005014428A (ja) 熱収縮性ポリオレフィン系積層フィルム
JP3493474B2 (ja) ポリオレフィン系熱収縮性多層フィルム
JP2000168008A (ja) 積層体

Legal Events

Date Code Title Description
A711 Notification of change in applicant

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A711

Effective date: 20040421

A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20040507

A977 Report on retrieval

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007

Effective date: 20060130

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20060207

A521 Written amendment

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20060313

TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20060404

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20060404

R150 Certificate of patent or registration of utility model

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090414

Year of fee payment: 3

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100414

Year of fee payment: 4

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100414

Year of fee payment: 4

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110414

Year of fee payment: 5

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130414

Year of fee payment: 7

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130414

Year of fee payment: 7

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20140414

Year of fee payment: 8

EXPY Cancellation because of completion of term