JP3688138B2 - 半導体熱処理用シリコン含浸炭化珪素質材料及びこれを用いたウェーハボート - Google Patents
半導体熱処理用シリコン含浸炭化珪素質材料及びこれを用いたウェーハボート Download PDFInfo
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は半導体熱処理用シリコン含浸炭化珪素質材料及びこれを用いたウェーハボートに係わり、特に高純度かつ高強度であり、さらには均質性、耐熱衝撃性に優れた半導体熱処理用シリコン含浸炭化珪素質材料及びこれを用いたウェーハボートに関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来より、炭化珪素（ＳｉＣ）と珪素（Ｓｉ）とを反応焼結させてなるシリコン含浸炭化珪素質材料は緻密性、高純度性および強度が比較的優れていること等から、半導体熱処理用部材、例えば半導体ウェーハ熱処理用ウェーハボート（以下、単にウェーハボートと記す。）、半導体熱処理用炉芯管（以下、単に炉芯管と記す。）等に用いられている。
【０００３】
このウェーハボートや炉芯管等においては、半導体デバイスの高集積化が進み、高純度化の要求が厳しくなり、これらの基材となるシリコン含浸炭化珪素質材料にもより高い高純度化が要求されてきている。
【０００４】
従来のシリコン含浸炭化珪素質材料は高純度基材といわれるものでも、金属不純物含有量として、Ｆｅの含有量が０．２ｐｐｍ以上、ＮｉとＣｕとＮａとＣａとＣｒとＫとの合計含有量が０．２ｐｐｍ以上もあり、上記高純度化の要求に十分に応えることができなかった。
【０００５】
一方、近年半導体ウェーハは３００ｍｍ等に大口径化し、その重量が著しく増加したことに伴い、ウェーハボートの支持体を太くしたり、またこれを両端で挟持する板状体の肉厚を大きくする必要が生じ、また、装置の大型化に伴い炉芯管の肉厚を大きくする必要があり、結果、いずれの半導体熱処理用部材においてもその熱容量が増大する傾向にある。そのため、ウェーハボートにおいては、半導体ウェーハの熱処理時、炉温度の昇降、半導体ウェーハが搭載されたウェーハボートの出し入れ等により半導体ウェーハの支持体に接する部分と接していない部分とで温度差を顕著に生じさせ、この温度差が大口径の半導体ウェーハに反りやスリップを発生させる問題が起きている。また、炉芯管においては、急速な昇降温が十分になされず、生産性を低下せしめるといった問題が起きている。
【０００６】
そこで、従来のシリコン含浸炭化珪素材料を用い、全体的な構造の改良を行うことでウェーハボートの支持体を細くしたり炉芯管を肉薄にする検討がなされているが、従来のシリコン含浸炭化珪素質材料では、急激な熱衝撃もしくは機械的衝撃を受けるとその材料自身にクラックが生じてしまい十分な解決手段が見出されていないのが現状であった。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、特に大口径半導体ウェーハの熱処理用部材の用途に適する高純度であり高強度かつ耐熱衝撃性に優れたシリコン含浸炭化珪素質材料及びこれを用いたウェーハボートを提供することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するためになされた本願請求項１の発明は、任意の断面において、径８〜５０μｍの炭化珪素粒子が占める割合が１５〜６５％であり、径０．１〜５μｍの炭化珪素粒子が占める割合が２０〜６０％であり、シリコンの占める割合が１５〜４０％である組織構造を有し、かつ曲げ強度が４５０〜６００ＭＰａであることを特徴とする半導体熱処理用シリコン含浸炭化珪素材料であることを要旨としている。
【０００９】
また、本願請求項２の発明は、任意の断面において、径８〜５０μｍの炭化珪素粒子が占める割合が１５〜６５％であり、径０．１〜５μｍの炭化珪素粒子が占める割合が２０〜６０％であり、シリコンの占める割合が１５〜４０％である組織構造を有し、かつ曲げ強度が４５０〜６００ＭＰａである半導体熱処理用シリコン含浸炭化珪素材料を用いたことを特徴とするウェーハボートであることを要旨としている。
【００１０】
本願請求項３の発明では、上記ウェーハボートが、複数個の板状体とこの板状体間に設けられた半導体ウェーハを支持する支持溝が設けられた複数個の支持体とを有するものであって、各支持体における支持溝の存在しない中実部の長さ方向に対する垂直断面積の総和が１２０〜３２０ｍｍ２であることを特徴とする請求項２に記載のウェーハボートであることを要旨としている。
【００１１】
本願請求項４の発明では、上記支持体の個数が３もしくは４個であることを特徴とする請求項３に記載のウェーハボートであることを要旨としている。
【００１２】
本願請求項５の発明では、上記ウェーハボートにおいて、半導体ウェーハをｎ枚搭載可能なウェーハボートの重量Ｗｂ〔ｇ〕が、半導体ウェーハ１枚の重量Ｗｗ〔ｇ〕に対して、０．２５×Ｗｗ×ｎ＞Ｗｂの条件を満たすことを特徴とする請求項２ないし４項のいずれか１項に記載のウェーハボートであることを要旨としている。
【００１３】
【発明の実施の形態】
本発明に係わる半導体熱処理用シリコン含浸炭化珪素材料の実施の形態について図１を参照して説明する。
【００１４】
本発明の半導体熱処理用シリコン含浸炭化珪素材料は、例えば、光学顕微鏡や走査型顕微鏡（ＳＥＭ）を用いた組織観察を行った場合、任意の断面において、径８〜５０μｍの炭化珪素粒子が占める割合が１５〜６５％であり、径０．１〜５μｍの炭化珪素粒子が占める割合が２０〜６０％であり、シリコンの占める割合が１５〜４０％である組織構造を有することが好ましい。
【００１５】
図１は、本発明品の光学顕微鏡写真であるが、全体が３５０×４５０μｍの視野となっている。図中２１は直径８〜５０μｍの炭化珪素粒子を示し、面内において略均一に点在しており、この各粒子の周囲を直径０．１〜５μｍの炭化珪素粒子２２が略均一に分散した（実際上は結合した）ＳｉＣの結合組織を有し、そして、これらの空隙をＳｉ２３で充填された（実際上は反応焼結された）全体として均質な構造となっている。
【００１６】
この光学顕微鏡写真において、上記直径８〜５０μｍの炭化珪素粒子２１の占める面積比は全体の２９％であり、直径０．１〜５μｍの炭化珪素粒子２２の占める面積比は全体の４９％であり、Ｓｉ２３の面積比は全体の２２％になっている。
【００１７】
このような構成のシリコン含浸炭化珪素質材料とすることによって、高純度化を可能せしめ、高強度かつ耐熱衝撃性に優れ、半導体熱処理用材料として好適なものとすることができる。
【００１８】
本発明において、特に重要な構成は、直径０．１〜５μｍの炭化珪素粒子２２の占める割合であり、これが２０％未満では全体としての均質性が得られず、結果、局部的に脆弱な部分を形成してしまい、半導体ウェーハの如く極薄な材料との接触を持つもしくはその危険性を有する半導体熱処理用材料としては、不適合なものとなる。また、直径０．１〜５μｍの炭化珪素粒子２２の占める割合が６０％を超えると、耐熱衝撃性が低く、例えば室温と６００℃程度の高温の間で昇降温の熱履歴を受けるような半導体熱処理用部材として用いた場合、この熱衝撃によって基材にクラックが生じ、同部材の交換を余儀なくされてしまう。またこの場合には、直径０．１〜５μｍの炭化珪素粒子部分を形成するための微粉末原料の純化、あるいは焼成体段階での純化が充分に行われず、結果、不純物を多く含むシリコン含浸炭化珪素質材料となってしまい、半導体熱処理用として不適合なものとなってしまう。
【００１９】
本発明においては、任意の断面において、炭化珪素粒子以外の部分は、実質的に全てシリコン２３によって形成されていることが、その物理特性の均質性の観点から重要な事項となる。シリコン含浸が充分になされず、未含浸部分が存在すると、その部分の局部的強度低下あるいは熱伝導性の低下が生じてしまうためである。
【００２０】
また、本発明においては、シリコン含浸炭化珪素質材料において、その曲げ強度が４５０〜６００ＭＰａ、より好ましくは５００〜６００ＭＰａである。このような曲げ強度とすることによって、半導体熱処理用部材としての低熱容量化を実現せしめることができ、かつ高い耐熱衝撃性をもたらすことができる。
【００２１】
次に、本発明に係わるウェーハボートの実施の形態について第２〜６図を参照して説明する。
【００２２】
図２に示すように、本発明に係わるウェーハボート例えば縦型ウェーハボート１は、ディスク形状の複数個例えば２個の支持板２、３と、この支持板２、３間に設けられ、多数の半導体ウェーハＷを支持するウェーハ支持部４が設けられた複数個例えば４個の支持体５とを有している。
【００２３】
支持板２、３は曲げ強度が４５０〜６００ＭＰａを有するシリコン含浸炭化珪素質材料製で、その板厚は４ｍｍ以下が望ましく、例えば３ｍｍに形成されている。この支持板２、３間には曲げ強度が４５０〜６００ＭＰａを有するシリコン含浸炭化珪素質材料製の４個の支持体５が、開口部６が形成されるように偏倚して接合されている。
【００２４】
この支持体５は例えば直径１０ｍｍの円柱形状をなし、半導体ウェーハＷが搭載され支持される上記ウェーハ支持部４が多数設けられている。図３および図４に示すようにこのウェーハ支持部４は支持体５にウェーハ支持体５の中心点５ｃまで切り込みを入れて形成された溝７を設けることにより例えばその底部に形成されており、半導体ウェーハＷと接触可能な面積は、支持体１個当たり２５ｍｍ２以下に形成され、４個の支持体全体として１００ｍｍ２に形成されていることによって、半導体ウェーハＷがウェーハボートからの熱的影響をより受け難い構造となっている。
【００２５】
また、支持体５は上述したように円柱形状に限らず、図５に示すようにウェーハ支持部１０が形成された断面形状が正方形の支持体１１でもよく、またその他の形状でもよい。
【００２６】
上記シリコン含浸炭化珪素材料は、例えば、光学顕微鏡やＳＥＭを用いた組織観察を行った場合、任意の断面における直径８〜５０μｍの炭化珪素粒子の占める面積比は全体の１５〜６５％であり、直径０．１〜５μｍの炭化珪素粒子の占める面積比は全体の２０〜６０％であり、シリコンの占める面積比が全体の１５〜２５％となっている。
【００２７】
このような構成とすることによって、高純度化を可能せしめ、高強度かつ耐熱衝撃性に優れ、さらにはこれ自身の低熱容量化を実現せしめる半導体ウェーハボートを提供することができる。
【００２８】
また、上記半導体ウェーハボート１は、各支持体における支持溝の存在しない中実部の長さ方向に対する垂直断面積の総和が１２０〜３２０ｍｍ２である構成となっている。
【００２９】
これによって、半導体ウェーハをウェーハボートに搭載したままの状態で、急激な昇降温となる熱履歴を受けた場合においても、半導体ウェーハが所定温度に昇温されているのにウェーハボートがその温度まで達していない、あるいは逆に半導体ウェーハが所定温度まで降温されているのにウェーハボートがその温度まで低下されておらず、結果、ウェーハボートと接しているウェーハがその温度差を面内で受けることによってそりやスリップが発生してしまうことを効果的に抑制することができる。
【００３０】
上記垂直断面積の総和が１２０ｍｍ２未満では、ウェーハボートの機械的強度が不十分であり、数回の使用でその形状維持が困難な状態となってしまい、また３２０ｍｍ２を超えると上記効果が十分に得られ難い。
【００３１】
これをより効果的にするためには、上記支持体の個数を３もしくは４個とすることが好ましく、各支持体における支持溝の存在しない中実部の長さ方向に対する垂直断面積は、４０〜８０ｍｍ２とすることがより好ましい。
【００３２】
なお、上記ウェーハボート１は、全体としての低熱容量化を図るために、搭載する半導体ウェーハの総重量との関係上、その重量を制限することが好ましく、具体的には、半導体ウェーハＷを１５０枚以上でｎ枚搭載可能な半導体ウェーハボート１の重量Ｗｂ〔ｇ〕は、半導体ウェーハＷ１枚の重量Ｗｗ〔ｇ〕に対して、
【数１】
０．２５×Ｗｗ×ｎ＞Ｗｂ
の条件を満たすように設計される。
【００３３】
例えば８インチの半導体ウェーハＷを１７０枚搭載可能なウェーハボート１ではその重量は例えば１７５０ｇとなるように設計を行う。
【００３４】
次に、本発明に係わるシリコン含浸炭化珪素質材料の製造方法について説明する。
【００３５】
本発明に係わるシリコン含浸炭化珪素質材料の製造方法は、平均粒径が１５〜３５μｍの第１炭化珪素粉末を５０〜７５重量部と、平均粒径が０．５〜２．０μｍの第２炭化珪素粉末を２５〜５０重量部と、さらに平均粒径が０．０１〜０．１μｍの炭素質粉末を外割で３〜８重量部とを混合し、これに有機結合剤を加えて成形し、１８００〜２３００℃において焼成した後、シリコンを含浸してシリコン含浸炭化珪素質材料を得るものである。
【００３６】
第１炭化珪素粉末の平均粒径が１５μｍ未満であると、炭化珪素焼成体の気孔径が全体的に小さくなるため、溶融シリコンの含浸が不安定となり、また含浸されたとしても、含浸された溶融シリコンが冷却され固化した際に体積膨脹する。従って、通常の気孔径では、この膨脹分は外表面に吹き出した状態となるのに対して、この平均粒径を１５μｍ未満にした場合には、炭化珪素焼成体の気孔径が小さくなりすぎ、外表面への吹き出しが良好に行われず、結果としてシリコン含浸体にクラックが発生し易い。
【００３７】
また、第１炭化珪素粉末の平均粒径が３５μｍを超えると、作用等について十分解明されていないが、炭化珪素焼成体の十分な強度が得られず、これに伴いシリコン含浸体の強度も４５０ＭＰａ以上とすることができない。
【００３８】
第１炭化珪素粉末の平均粒径が１５〜３５μｍの場合、最小粒径は６μｍ、最大粒径は５０μｍとすることが好ましく、平均粒径のより好ましい範囲は２０〜３０μｍである。
【００３９】
第２炭化珪素粉末の平均粒径が０．５μｍ未満であると、焼成体の気孔径が全体的に小さくなるため、溶融シリコンの含浸が不安定となり、また含浸されたとしても、含浸された溶融シリコンが冷却され固化した際に体積膨脹する。従って、通常の気孔径では、この膨脹分が外表面に吹き出した状態となるのに対して、この平均粒径を０．５μｍ未満とした場合には、炭化珪素焼成体の気孔径が小さくなりすぎ、外表面への吹き出しが良好に行われず、結果としてシリコン含浸体にクラックが発生し易い。また、この平均粒径が０．５μｍ未満であると、粉末中の不純物を酸洗浄等で除去することが困難となり、結果、Ｆｅ含有率を０．１ｐｐｍ以下とすることができず、結果、半導体熱処理用部材としての適用が実質的に不可能となってしまう。
【００４０】
また、第２炭化珪素粉末の平均粒径が２．０μｍを超えると、上記第１炭化珪素粉末と配合し、この配合原料によるスラリーを得、これによる排泥鋳込（スリップキャスト）した際に、炭化珪素粉末の良好な充填状態が得られず、結果として炭化珪素焼成体の十分な強度が得られず、シリコン含浸体の強度も４５０ＭＰａ以上にすることができない。また、全体として、粒度が大きなものとなるため、排泥鋳込時の排泥面が平滑にならず、良好な表面状態の成形体を製造することができず、加工コストの増大化を招く。
【００４１】
第２炭化珪素粉末の平均粒径が０．５〜２．０μｍの場合、最小粒径は０．１μｍ、最大粒径は５μｍとすることが好ましく、この平均粒径のより好ましい範囲は０．８〜１．５μｍである。
【００４２】
第１炭化珪素粉末と第２炭化珪素粉末の配合割合は、第１炭化珪素粉末が５０重量部未満で第２炭化珪素粉末が５０重量部を超えると、焼成体の気孔径全体的に小さくなるため、溶融シリコンの含浸が困難であり、また含浸されたとしても、含浸された溶融シリコンが冷却され固化した際に体積膨脹し、通常の気孔径では、この膨脹分は外表面に吹き出した状態となるが、第１炭化珪素粉末が５０重量部未満で第２炭化珪素粉末が５０重量部を超えると、気孔径が小さくなりすぎ、外表面への吹き出しが良好に行われず、結果としてシリコン含浸体にクラックが発生する。
【００４３】
第１炭化珪素粉末と第２炭化珪素粉末の配合割合は、第１炭化珪素粉末が７５重量部を超え第２炭化珪素粉末が２５重量部未満であると、排泥鋳込した際に、炭化珪素粉末の良好の充填状態が得られないため、結果として炭化珪素焼成体の十分な強度が得られず、シリコン含浸体の強度も４５０ＭＰａ以上にすることができず、さらに全体として、粒度が大きなものとなるため、排泥鋳込時の排泥面が平滑になるような良好なスリップが得られない。
【００４４】
炭素質粉末の平均粒径が０．０１μｍ未満の場合には、現在では、例えばカーボンブラックのような粉末としての平均粒径が０．０１μｍが市販されているものの中で下限であり、０．０１μｍ未満の微細な粉体を製造し用いたとしても、ＳｉＣ材料の量産性上、メリットが少ない。
【００４５】
また、確認はしてないものの、このような微細な炭素粉末では、粉末の凝集に伴い炭素粉末、ＳｉＣ材料中への良好な分散性が得られないものと推測される。
【００４６】
炭素質粉末の平均粒径が０．１μｍを超える場合には、炭素粉末はシリコンとの反応でＳｉＣ化し、このとき体積膨脹するが、この粒径より大きな炭素粉であると、この部分的膨脹が大きくなり、結果として炭化珪素焼成体にクラックが発生し易くなる。
【００４７】
なお、炭素粉末としては、カーボンブラック、人造黒鉛粉末等が挙げられるが、溶融シリコンとの反応容易性およびスラリー化の容易性等の観点からカーボンブラックが最も好ましい。
【００４８】
炭素粉末の外割配合比率が３重量部未満では、炭化珪素焼成体中の空隙部分に溶融シリコンを十分に含浸させるために、溶融シリコンとのぬれ性が良好な炭素粉末量が少ないため、上記空隙部分の細部まで十分にシリコンが含浸されず、含浸体に未含浸部が部分的に残留してしまい、結果として部分的な強度の低下を招いたり、その他物理特性の不均質部が残存する製品となる。
【００４９】
炭素粉の外割配合比率が８重量部を超えると、炭素粉末の均質な分散ができず、炭化珪素焼成体中に炭素粉末の凝集部分が残ってしまう。結果として、シリコン含浸時に、この凝集部分の中心部までＳｉＣ化されず、未反応カーボンが残存してしまう。これによって、特に熱伝導性において、不均質な製品になってしまう。
【００５０】
上記焼成については、常圧もしくは減圧雰囲気いずれでも実施可能であるが、少なくとも温度を１８００〜２３００℃の範囲とすることが好ましい。
【００５１】
焼成温度が１８００℃未満の場合には、炭化珪素粒子の焼結が進み難くいため、４５０ＭＰａ以上のシリコン含浸体の強度が得られず、２３００℃を超える場合には、結晶成長が顕著になり、ＳｉＣ成分の蒸発による減量もあって、材料強度や破壊靱性が低下する傾向にあるからである。
【００５２】
焼成時の雰囲気は、１０Ｔｏｒｒ以下の真空中が好ましく、０．１Ｔｏｒｒ以下とすることがより好ましい。これによって、常圧での焼成を行った場合に比較し、焼成体における例えばＦｅ、Ｃｕ等の不純物含有量を５０％程度低減することができる。
【００５３】
上述した本発明のシリコン含浸炭化珪素質材料の製造方法によれば、任意の断面において、径８〜５０μｍの炭化珪素粒子が占める割合が１５〜６５％であり、径０．１〜５μｍの炭化珪素粒子が占める割合が２０〜６０％であり、シリコンが占める割合が１５〜４０％である組織構造を有し、かつ曲げ強度が４５０〜６００ＭＰａであることを特徴とする半導体熱処理用シリコン含浸炭化珪素材料を得ることができる。
【００５４】
次に本発明に係わる半導体ウェーハボート１に用いられるシリコン含浸炭化珪素質材料の製造方法について説明する。
【００５５】
上述の通り、半導体ウェーハボートは、複数個の板状体と、この板状体間に設けられた半導体ウェーハを支持するウェーハ支持溝が設けられた複数個の支持体とを有するものであるが、この製造方法は、上記板状体及び支持体いずれも平均粒径が１５〜３５μｍの第１炭化珪素粉末を５０〜７５重量部と、平均粒径が０．５〜２．０μｍの第２炭化珪素粉末を５０〜２５重量部と、さらに平均粒径が０．０１〜０．１μｍの炭素質粉末を外割で３〜８重量部とを混合し、これに有機結合剤を加えて成形し、１０Ｔｏｒｒ以下の真空中１８００〜２３００℃において焼成した後、上記板状体及び支持体をボート形状に接着成形し、シリコンを含浸してシリコン含浸炭化珪素質材料を得るものである。
【００５６】
この製造方法によれば曲げ強度が４５０〜６００ＭＰａの高強度のシリコン含浸炭化珪素質材料からなる半導体ウェーハボートを製造することができ、その構成部材である支持体を従来より細く構成することができ、また板状体を肉薄にすることができるので、半導体ウェーハボート全体として低熱容量化を図ることができる。
【００５７】
なお、半導体ウェーハをｎ枚搭載可能なウェーハボートの重量Ｗｂ〔ｇ〕が、半導体ウェーハ１枚の重量Ｗｗ〔ｇ〕に対して、０．２５×Ｗｗ×ｎ＞Ｗｂの条件を満たすウェーハボートを製造するためには、例えば搭載する半導体ウェーハの径に従い２枚の板状体の間に配置する４個の支持体の各々の位置を調整し、また搭載する半導体ウェーハの個数により各支持体の長さ及びこれに形成する溝の個数を決定し、さらに板状体の厚さ及び各支持体の径を上記関係式に適合するように設計を行えばよい。
【００５８】
【実施例】
まず初めに、原料とする炭化珪素粉末を充分に酸洗浄し、表１に示されるような重量平均粒子径を有する第１及び第２炭化珪素粉末を得るべく分級を行った。
【００５９】
そして、この第１及び第２炭化珪素粉末を所定の割合にて配合し、さらにこれに純化処理された所定粒径のカーボンブラック粉末を所定量混合し、攪拌した後に、純水と水溶性のアクリル系樹脂を加え、固形物濃度約７０％のスラリーを作成した。次に、このスラリー石膏型中に流し込み排泥鋳込成形し、成形体を乾燥した後に、所定の炉内圧力及び温度にて焼成を行い焼成体を得た。さらにこの焼成体を別の炉に移し、１６００℃の温度にてシリコン含浸を行い、長さ約２５０×幅２５０×厚さ１０ｍｍのシリコン含浸体を得た。
【００６０】
実施例１〜７及び比較例１〜１１は、上記製造方法において明記しない条件について表１に示す通り設定したものである。
【００６１】
この実施例１〜７及び比較例１〜１１の焼成体の気孔率、シリコン含浸体の曲げ強度及び任意の断面にて光学顕微鏡写真による観察を行った際の０．１〜５μｍの炭化珪素粒子の占める割合、８〜５０μｍの炭化珪素粒子の占める割合について、測定を行った。その結果を表１に示す。
【００６２】
【表１】
【００６３】
この結果、次の考察が得られた。
【００６４】
実施例１〜３及び比較例１〜３から第１及び第２炭化珪素粉末の配合割合（重量比）を６５：３５とし、平均粒径０．０８５μｍのカーボンブラックの添加割合を外割５重量部で同一とした場合、第１及び第２炭化珪素粉末の平均粒子径を各々１５〜３５μｍ、０．５〜２．０μｍとすることによって、含浸体にクラックが発生することなくかつ５００ＭＰａ以上の曲げ強度を有するシリコン含浸炭化系質材料が得られることが確認された。
【００６５】
実施例２，４，５及び比較例４，５から第１及び第２炭化珪素粉末の平均粒子径を各々２５μｍ、１．０μｍとし、平均粒径０．０８５μｍのカーボンブラックの添加割合を外割５重量部で同一とした場合、第１及び第２炭化珪素粉末の配合割合（重量比）を７５：２５〜５０：５０とすることによって、含浸体にクラックが発生することなくかつ４５０ＭＰａ以上の曲げ強度を有するシリコン含浸炭化系質材料が得られることが確認された。
【００６６】
実施例２，６，７及び比較例６，７から第１及び第２炭化珪素粉末の平均粒子径を各々２５μｍ、１．０μｍとし、これらの配合割合（重量比）を６５：３５とし、カーボンブラックの添加割合を外割５重量部で同一とした場合、カーボンブラックの平均粒子径を０．０１〜０．１μｍとすることによって、含浸体にクラックが発生することなくかつ４８０ＭＰａ以上の曲げ強度を有するシリコン含浸炭化系質材料が得られることが確認された。
【００６７】
実施例２，８，９及び比較例８，９から第１及び第２炭化珪素粉末の平均粒子径を各々２５μｍ、１．０μｍとし、これらの配合割合（重量比）を６５：３５とし、カーボンブラックの平均粒径を０．０８５μｍで同一とした場合、カーボンブラックの添加割合を３〜８重量部とすることによって、含浸体にクラックが発生することなくかつ５００ＭＰａ以上の曲げ強度を有するシリコン含浸炭化系質材料が得られることが確認された。
【００６８】
以上の結果から、平均粒径が１５〜３５μｍの第１炭化珪素粉末を５０〜７５重量部と、平均粒径が０．５〜２．０μｍの第２炭化珪素粉末を２５〜５０重量部と、さらに平均粒径が０．０１〜０．１μｍの炭素質粉末を外割で３〜８重量部とを混合し、これに有機結合剤を加えて成形し、１８００〜２３００℃において焼成した後、シリコンを含浸する半導体熱処理用シリコン含浸炭化珪素質材料の製造方法によって、含浸体にクラックが発生することなくかつ４５０ＭＰａ以上の曲げ強度を有するシリコン含浸炭化系質材料が得られることが確認された。
【００６９】
なお、上記実施例２について、焼成雰囲気のみを常圧にした場合、１０Ｔｏｒｒの減圧にした場合について、同様に実験を行ったところ、シリコン含浸体の曲げ強度は各々５２０ＭＰａ、５３０ＭＰａであり、いずれも４５０ＭＰａ以上の強度が確認された。
【００７０】
次に、上記の実施例１、実施例３、実施例４、実施例５、比較例２及び比較例５のシリコン含浸炭化珪素質材料を用いて表２に示されるような構成の８インチ半導体ウェーハ（５４ｇ／枚、１５０枚搭載）用の縦型ウェーハボートを作成し、各々について次の評価試験を行った。
【００７１】
６００℃に予熱された加熱炉に半導体ウェーハが搭載されたウェーハボートを加熱炉に２００ｍｍ／ｍｉｎの速度で収納し、１５ｍｉｎ経過後、同速度にて加熱炉外に放出し、室温まで冷却することで熱衝撃を与える簡易評価試験を行った。その結果を表２に示す。
【００７２】
【表２】
【００７３】
表２から明らかなように、曲げ強度が少なくとも４５０〜５８０ＭＰａの範囲であり、また、任意の断面における径０．１〜５μｍの炭化珪素粒子が占める割合が２０〜６０％であるシリコン含浸炭化珪素質材料からなるウェーハボートによれば、室温→６００℃→室温を繰り返す熱衝撃を少なくとも５０回受けてもボート自身に破損が生ずることなく、また、ウェーハボートに搭載した半導体ウェーハにそりやスリップ等の異常が発生することなく使用できることが確認された。
【００７４】
また、本発明のシリコン含浸炭化珪素質材料からなる半導体ウェーハボートにおいては、複数本の支持体における支持溝の存在しない中実部の長さ方向に対する垂直断面積の総和が１２０〜３２０ｍｍ２であることによって、耐熱衝撃を受けてもボート自身に破損が生ずることなく、また、ウェーハボートに搭載した半導体ウェーハにそりやスリップ等の異常が発生することなく使用できることが確認された。
【００７５】
【発明の効果】
本発明に係わるシリコン含浸炭化珪素質材料は、任意の断面において、径８〜５０μｍの炭化珪素粒子が占める割合が１５〜６５％であり、径０．１〜５μｍの炭化珪素粒子が占める割合が２０〜６０％であり、シリコンが占める割合が１５〜４０％である組織構造を有し、かつ曲げ強度が４５０〜６００ＭＰａであるため、高純度化を可能せしめ、高強度かつ耐熱衝撃性に優れ、また熱容量を低減せしめることができ、半導体熱処理用材料として好適なものとすることができる。
【００７６】
本発明の半導体熱処理用シリコン含浸炭化珪素材料からなるウェーハボートは、ウェーハボート自身の低熱容量化が可能となり熱処理工程におけるウェーハボートから半導体ウェーハへの熱的影響を低減することができ、熱処理工程時の半導体ウェーハのそりやスリップの発生を効果的に防止することができる。
【００７７】
また、本発明のウェーハボートは、複数個の板状体とこの板状体間に設けられた半導体ウェーハを支持する支持溝が設けられた複数個の支持体とを有するものであって、各支持体における支持溝の存在しない中実部の長さ方向に対する垂直断面積の総和が１２０〜３２０ｍｍ２であるので、半導体ウェーハの熱処理工程において、耐熱衝撃を受けてもボート自身に破損が生ずることなく、また、ウェーハボートに搭載した半導体ウェーハにそりやスリップ等の異常発生を効果的に防止することができる。
【００７８】
ウェーハボートの複数個の支持体は３もしくは４個であるので、大口径の半体ウェーハでも確実かつ安定的に支持されており、ウェーハ支持部と半導体ウェーハとの離間が生じることもなく、熱的影響に変化もないので、処理工程時の半導体ウェーハのそりやスリップの発生を効果的に防止することができる。
【００７９】
本発明のウェーハボートは半導体ウェーハをｎ枚搭載可能な半導体ウェーハボートの重量Ｗｂ〔ｇ〕が、半導体ウェーハ１枚の重量Ｗｗ〔ｇ〕に対して、０．２５×Ｗｗ×ｎ＞Ｗｂの条件を満たすようにしたので、特にウェーハボート全体として低熱容量化することができ、熱応答性も向上し、上記効果をより効果的なものとすることができる。
【００８０】
この半導体熱処理用シリコン含浸炭化珪素質材料は、構成部材を細くあるいは肉薄にできるので、低熱容量の半導体熱処理用治具の製造が可能になり、また、半導体ウェーハへの熱的影響を低減することができる。
【００８１】
さらにこの半導体熱処理用シリコン含浸炭化珪素質材料をウェーハボートに用いた場合には、支持柱を細くでき半導体ウェーハのそりやスリップを防止できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明に係わる方法により製造されたシリコン含浸炭化珪素質材料の断面の粒子構造を示す写真。
【図２】 本発明に係わる半導体ウェーハボートの斜視図。
【図３】 図２Ａ部の拡大図。
【図４】 図３のＢ−Ｂ線に沿う断面図。
【図５】 本発明に係わる半導体ウェーハボートの他の実施の形態の図４に該当する部分の断面図。
【符号の説明】
１ 半導体ウェーハボート
２ 支持板
３ 支持板
４ ウェーハ支持部
５ 支持体
６ 開口部
７ 溝部
１０ ウェーハ支持部
１１ 支持体
Ｗ 半導体ウェーハ
【発明の属する技術分野】
本発明は半導体熱処理用シリコン含浸炭化珪素質材料及びこれを用いたウェーハボートに係わり、特に高純度かつ高強度であり、さらには均質性、耐熱衝撃性に優れた半導体熱処理用シリコン含浸炭化珪素質材料及びこれを用いたウェーハボートに関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来より、炭化珪素（ＳｉＣ）と珪素（Ｓｉ）とを反応焼結させてなるシリコン含浸炭化珪素質材料は緻密性、高純度性および強度が比較的優れていること等から、半導体熱処理用部材、例えば半導体ウェーハ熱処理用ウェーハボート（以下、単にウェーハボートと記す。）、半導体熱処理用炉芯管（以下、単に炉芯管と記す。）等に用いられている。
【０００３】
このウェーハボートや炉芯管等においては、半導体デバイスの高集積化が進み、高純度化の要求が厳しくなり、これらの基材となるシリコン含浸炭化珪素質材料にもより高い高純度化が要求されてきている。
【０００４】
従来のシリコン含浸炭化珪素質材料は高純度基材といわれるものでも、金属不純物含有量として、Ｆｅの含有量が０．２ｐｐｍ以上、ＮｉとＣｕとＮａとＣａとＣｒとＫとの合計含有量が０．２ｐｐｍ以上もあり、上記高純度化の要求に十分に応えることができなかった。
【０００５】
一方、近年半導体ウェーハは３００ｍｍ等に大口径化し、その重量が著しく増加したことに伴い、ウェーハボートの支持体を太くしたり、またこれを両端で挟持する板状体の肉厚を大きくする必要が生じ、また、装置の大型化に伴い炉芯管の肉厚を大きくする必要があり、結果、いずれの半導体熱処理用部材においてもその熱容量が増大する傾向にある。そのため、ウェーハボートにおいては、半導体ウェーハの熱処理時、炉温度の昇降、半導体ウェーハが搭載されたウェーハボートの出し入れ等により半導体ウェーハの支持体に接する部分と接していない部分とで温度差を顕著に生じさせ、この温度差が大口径の半導体ウェーハに反りやスリップを発生させる問題が起きている。また、炉芯管においては、急速な昇降温が十分になされず、生産性を低下せしめるといった問題が起きている。
【０００６】
そこで、従来のシリコン含浸炭化珪素材料を用い、全体的な構造の改良を行うことでウェーハボートの支持体を細くしたり炉芯管を肉薄にする検討がなされているが、従来のシリコン含浸炭化珪素質材料では、急激な熱衝撃もしくは機械的衝撃を受けるとその材料自身にクラックが生じてしまい十分な解決手段が見出されていないのが現状であった。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、特に大口径半導体ウェーハの熱処理用部材の用途に適する高純度であり高強度かつ耐熱衝撃性に優れたシリコン含浸炭化珪素質材料及びこれを用いたウェーハボートを提供することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するためになされた本願請求項１の発明は、任意の断面において、径８〜５０μｍの炭化珪素粒子が占める割合が１５〜６５％であり、径０．１〜５μｍの炭化珪素粒子が占める割合が２０〜６０％であり、シリコンの占める割合が１５〜４０％である組織構造を有し、かつ曲げ強度が４５０〜６００ＭＰａであることを特徴とする半導体熱処理用シリコン含浸炭化珪素材料であることを要旨としている。
【０００９】
また、本願請求項２の発明は、任意の断面において、径８〜５０μｍの炭化珪素粒子が占める割合が１５〜６５％であり、径０．１〜５μｍの炭化珪素粒子が占める割合が２０〜６０％であり、シリコンの占める割合が１５〜４０％である組織構造を有し、かつ曲げ強度が４５０〜６００ＭＰａである半導体熱処理用シリコン含浸炭化珪素材料を用いたことを特徴とするウェーハボートであることを要旨としている。
【００１０】
本願請求項３の発明では、上記ウェーハボートが、複数個の板状体とこの板状体間に設けられた半導体ウェーハを支持する支持溝が設けられた複数個の支持体とを有するものであって、各支持体における支持溝の存在しない中実部の長さ方向に対する垂直断面積の総和が１２０〜３２０ｍｍ２であることを特徴とする請求項２に記載のウェーハボートであることを要旨としている。
【００１１】
本願請求項４の発明では、上記支持体の個数が３もしくは４個であることを特徴とする請求項３に記載のウェーハボートであることを要旨としている。
【００１２】
本願請求項５の発明では、上記ウェーハボートにおいて、半導体ウェーハをｎ枚搭載可能なウェーハボートの重量Ｗｂ〔ｇ〕が、半導体ウェーハ１枚の重量Ｗｗ〔ｇ〕に対して、０．２５×Ｗｗ×ｎ＞Ｗｂの条件を満たすことを特徴とする請求項２ないし４項のいずれか１項に記載のウェーハボートであることを要旨としている。
【００１３】
【発明の実施の形態】
本発明に係わる半導体熱処理用シリコン含浸炭化珪素材料の実施の形態について図１を参照して説明する。
【００１４】
本発明の半導体熱処理用シリコン含浸炭化珪素材料は、例えば、光学顕微鏡や走査型顕微鏡（ＳＥＭ）を用いた組織観察を行った場合、任意の断面において、径８〜５０μｍの炭化珪素粒子が占める割合が１５〜６５％であり、径０．１〜５μｍの炭化珪素粒子が占める割合が２０〜６０％であり、シリコンの占める割合が１５〜４０％である組織構造を有することが好ましい。
【００１５】
図１は、本発明品の光学顕微鏡写真であるが、全体が３５０×４５０μｍの視野となっている。図中２１は直径８〜５０μｍの炭化珪素粒子を示し、面内において略均一に点在しており、この各粒子の周囲を直径０．１〜５μｍの炭化珪素粒子２２が略均一に分散した（実際上は結合した）ＳｉＣの結合組織を有し、そして、これらの空隙をＳｉ２３で充填された（実際上は反応焼結された）全体として均質な構造となっている。
【００１６】
この光学顕微鏡写真において、上記直径８〜５０μｍの炭化珪素粒子２１の占める面積比は全体の２９％であり、直径０．１〜５μｍの炭化珪素粒子２２の占める面積比は全体の４９％であり、Ｓｉ２３の面積比は全体の２２％になっている。
【００１７】
このような構成のシリコン含浸炭化珪素質材料とすることによって、高純度化を可能せしめ、高強度かつ耐熱衝撃性に優れ、半導体熱処理用材料として好適なものとすることができる。
【００１８】
本発明において、特に重要な構成は、直径０．１〜５μｍの炭化珪素粒子２２の占める割合であり、これが２０％未満では全体としての均質性が得られず、結果、局部的に脆弱な部分を形成してしまい、半導体ウェーハの如く極薄な材料との接触を持つもしくはその危険性を有する半導体熱処理用材料としては、不適合なものとなる。また、直径０．１〜５μｍの炭化珪素粒子２２の占める割合が６０％を超えると、耐熱衝撃性が低く、例えば室温と６００℃程度の高温の間で昇降温の熱履歴を受けるような半導体熱処理用部材として用いた場合、この熱衝撃によって基材にクラックが生じ、同部材の交換を余儀なくされてしまう。またこの場合には、直径０．１〜５μｍの炭化珪素粒子部分を形成するための微粉末原料の純化、あるいは焼成体段階での純化が充分に行われず、結果、不純物を多く含むシリコン含浸炭化珪素質材料となってしまい、半導体熱処理用として不適合なものとなってしまう。
【００１９】
本発明においては、任意の断面において、炭化珪素粒子以外の部分は、実質的に全てシリコン２３によって形成されていることが、その物理特性の均質性の観点から重要な事項となる。シリコン含浸が充分になされず、未含浸部分が存在すると、その部分の局部的強度低下あるいは熱伝導性の低下が生じてしまうためである。
【００２０】
また、本発明においては、シリコン含浸炭化珪素質材料において、その曲げ強度が４５０〜６００ＭＰａ、より好ましくは５００〜６００ＭＰａである。このような曲げ強度とすることによって、半導体熱処理用部材としての低熱容量化を実現せしめることができ、かつ高い耐熱衝撃性をもたらすことができる。
【００２１】
次に、本発明に係わるウェーハボートの実施の形態について第２〜６図を参照して説明する。
【００２２】
図２に示すように、本発明に係わるウェーハボート例えば縦型ウェーハボート１は、ディスク形状の複数個例えば２個の支持板２、３と、この支持板２、３間に設けられ、多数の半導体ウェーハＷを支持するウェーハ支持部４が設けられた複数個例えば４個の支持体５とを有している。
【００２３】
支持板２、３は曲げ強度が４５０〜６００ＭＰａを有するシリコン含浸炭化珪素質材料製で、その板厚は４ｍｍ以下が望ましく、例えば３ｍｍに形成されている。この支持板２、３間には曲げ強度が４５０〜６００ＭＰａを有するシリコン含浸炭化珪素質材料製の４個の支持体５が、開口部６が形成されるように偏倚して接合されている。
【００２４】
この支持体５は例えば直径１０ｍｍの円柱形状をなし、半導体ウェーハＷが搭載され支持される上記ウェーハ支持部４が多数設けられている。図３および図４に示すようにこのウェーハ支持部４は支持体５にウェーハ支持体５の中心点５ｃまで切り込みを入れて形成された溝７を設けることにより例えばその底部に形成されており、半導体ウェーハＷと接触可能な面積は、支持体１個当たり２５ｍｍ２以下に形成され、４個の支持体全体として１００ｍｍ２に形成されていることによって、半導体ウェーハＷがウェーハボートからの熱的影響をより受け難い構造となっている。
【００２５】
また、支持体５は上述したように円柱形状に限らず、図５に示すようにウェーハ支持部１０が形成された断面形状が正方形の支持体１１でもよく、またその他の形状でもよい。
【００２６】
上記シリコン含浸炭化珪素材料は、例えば、光学顕微鏡やＳＥＭを用いた組織観察を行った場合、任意の断面における直径８〜５０μｍの炭化珪素粒子の占める面積比は全体の１５〜６５％であり、直径０．１〜５μｍの炭化珪素粒子の占める面積比は全体の２０〜６０％であり、シリコンの占める面積比が全体の１５〜２５％となっている。
【００２７】
このような構成とすることによって、高純度化を可能せしめ、高強度かつ耐熱衝撃性に優れ、さらにはこれ自身の低熱容量化を実現せしめる半導体ウェーハボートを提供することができる。
【００２８】
また、上記半導体ウェーハボート１は、各支持体における支持溝の存在しない中実部の長さ方向に対する垂直断面積の総和が１２０〜３２０ｍｍ２である構成となっている。
【００２９】
これによって、半導体ウェーハをウェーハボートに搭載したままの状態で、急激な昇降温となる熱履歴を受けた場合においても、半導体ウェーハが所定温度に昇温されているのにウェーハボートがその温度まで達していない、あるいは逆に半導体ウェーハが所定温度まで降温されているのにウェーハボートがその温度まで低下されておらず、結果、ウェーハボートと接しているウェーハがその温度差を面内で受けることによってそりやスリップが発生してしまうことを効果的に抑制することができる。
【００３０】
上記垂直断面積の総和が１２０ｍｍ２未満では、ウェーハボートの機械的強度が不十分であり、数回の使用でその形状維持が困難な状態となってしまい、また３２０ｍｍ２を超えると上記効果が十分に得られ難い。
【００３１】
これをより効果的にするためには、上記支持体の個数を３もしくは４個とすることが好ましく、各支持体における支持溝の存在しない中実部の長さ方向に対する垂直断面積は、４０〜８０ｍｍ２とすることがより好ましい。
【００３２】
なお、上記ウェーハボート１は、全体としての低熱容量化を図るために、搭載する半導体ウェーハの総重量との関係上、その重量を制限することが好ましく、具体的には、半導体ウェーハＷを１５０枚以上でｎ枚搭載可能な半導体ウェーハボート１の重量Ｗｂ〔ｇ〕は、半導体ウェーハＷ１枚の重量Ｗｗ〔ｇ〕に対して、
【数１】
０．２５×Ｗｗ×ｎ＞Ｗｂ
の条件を満たすように設計される。
【００３３】
例えば８インチの半導体ウェーハＷを１７０枚搭載可能なウェーハボート１ではその重量は例えば１７５０ｇとなるように設計を行う。
【００３４】
次に、本発明に係わるシリコン含浸炭化珪素質材料の製造方法について説明する。
【００３５】
本発明に係わるシリコン含浸炭化珪素質材料の製造方法は、平均粒径が１５〜３５μｍの第１炭化珪素粉末を５０〜７５重量部と、平均粒径が０．５〜２．０μｍの第２炭化珪素粉末を２５〜５０重量部と、さらに平均粒径が０．０１〜０．１μｍの炭素質粉末を外割で３〜８重量部とを混合し、これに有機結合剤を加えて成形し、１８００〜２３００℃において焼成した後、シリコンを含浸してシリコン含浸炭化珪素質材料を得るものである。
【００３６】
第１炭化珪素粉末の平均粒径が１５μｍ未満であると、炭化珪素焼成体の気孔径が全体的に小さくなるため、溶融シリコンの含浸が不安定となり、また含浸されたとしても、含浸された溶融シリコンが冷却され固化した際に体積膨脹する。従って、通常の気孔径では、この膨脹分は外表面に吹き出した状態となるのに対して、この平均粒径を１５μｍ未満にした場合には、炭化珪素焼成体の気孔径が小さくなりすぎ、外表面への吹き出しが良好に行われず、結果としてシリコン含浸体にクラックが発生し易い。
【００３７】
また、第１炭化珪素粉末の平均粒径が３５μｍを超えると、作用等について十分解明されていないが、炭化珪素焼成体の十分な強度が得られず、これに伴いシリコン含浸体の強度も４５０ＭＰａ以上とすることができない。
【００３８】
第１炭化珪素粉末の平均粒径が１５〜３５μｍの場合、最小粒径は６μｍ、最大粒径は５０μｍとすることが好ましく、平均粒径のより好ましい範囲は２０〜３０μｍである。
【００３９】
第２炭化珪素粉末の平均粒径が０．５μｍ未満であると、焼成体の気孔径が全体的に小さくなるため、溶融シリコンの含浸が不安定となり、また含浸されたとしても、含浸された溶融シリコンが冷却され固化した際に体積膨脹する。従って、通常の気孔径では、この膨脹分が外表面に吹き出した状態となるのに対して、この平均粒径を０．５μｍ未満とした場合には、炭化珪素焼成体の気孔径が小さくなりすぎ、外表面への吹き出しが良好に行われず、結果としてシリコン含浸体にクラックが発生し易い。また、この平均粒径が０．５μｍ未満であると、粉末中の不純物を酸洗浄等で除去することが困難となり、結果、Ｆｅ含有率を０．１ｐｐｍ以下とすることができず、結果、半導体熱処理用部材としての適用が実質的に不可能となってしまう。
【００４０】
また、第２炭化珪素粉末の平均粒径が２．０μｍを超えると、上記第１炭化珪素粉末と配合し、この配合原料によるスラリーを得、これによる排泥鋳込（スリップキャスト）した際に、炭化珪素粉末の良好な充填状態が得られず、結果として炭化珪素焼成体の十分な強度が得られず、シリコン含浸体の強度も４５０ＭＰａ以上にすることができない。また、全体として、粒度が大きなものとなるため、排泥鋳込時の排泥面が平滑にならず、良好な表面状態の成形体を製造することができず、加工コストの増大化を招く。
【００４１】
第２炭化珪素粉末の平均粒径が０．５〜２．０μｍの場合、最小粒径は０．１μｍ、最大粒径は５μｍとすることが好ましく、この平均粒径のより好ましい範囲は０．８〜１．５μｍである。
【００４２】
第１炭化珪素粉末と第２炭化珪素粉末の配合割合は、第１炭化珪素粉末が５０重量部未満で第２炭化珪素粉末が５０重量部を超えると、焼成体の気孔径全体的に小さくなるため、溶融シリコンの含浸が困難であり、また含浸されたとしても、含浸された溶融シリコンが冷却され固化した際に体積膨脹し、通常の気孔径では、この膨脹分は外表面に吹き出した状態となるが、第１炭化珪素粉末が５０重量部未満で第２炭化珪素粉末が５０重量部を超えると、気孔径が小さくなりすぎ、外表面への吹き出しが良好に行われず、結果としてシリコン含浸体にクラックが発生する。
【００４３】
第１炭化珪素粉末と第２炭化珪素粉末の配合割合は、第１炭化珪素粉末が７５重量部を超え第２炭化珪素粉末が２５重量部未満であると、排泥鋳込した際に、炭化珪素粉末の良好の充填状態が得られないため、結果として炭化珪素焼成体の十分な強度が得られず、シリコン含浸体の強度も４５０ＭＰａ以上にすることができず、さらに全体として、粒度が大きなものとなるため、排泥鋳込時の排泥面が平滑になるような良好なスリップが得られない。
【００４４】
炭素質粉末の平均粒径が０．０１μｍ未満の場合には、現在では、例えばカーボンブラックのような粉末としての平均粒径が０．０１μｍが市販されているものの中で下限であり、０．０１μｍ未満の微細な粉体を製造し用いたとしても、ＳｉＣ材料の量産性上、メリットが少ない。
【００４５】
また、確認はしてないものの、このような微細な炭素粉末では、粉末の凝集に伴い炭素粉末、ＳｉＣ材料中への良好な分散性が得られないものと推測される。
【００４６】
炭素質粉末の平均粒径が０．１μｍを超える場合には、炭素粉末はシリコンとの反応でＳｉＣ化し、このとき体積膨脹するが、この粒径より大きな炭素粉であると、この部分的膨脹が大きくなり、結果として炭化珪素焼成体にクラックが発生し易くなる。
【００４７】
なお、炭素粉末としては、カーボンブラック、人造黒鉛粉末等が挙げられるが、溶融シリコンとの反応容易性およびスラリー化の容易性等の観点からカーボンブラックが最も好ましい。
【００４８】
炭素粉末の外割配合比率が３重量部未満では、炭化珪素焼成体中の空隙部分に溶融シリコンを十分に含浸させるために、溶融シリコンとのぬれ性が良好な炭素粉末量が少ないため、上記空隙部分の細部まで十分にシリコンが含浸されず、含浸体に未含浸部が部分的に残留してしまい、結果として部分的な強度の低下を招いたり、その他物理特性の不均質部が残存する製品となる。
【００４９】
炭素粉の外割配合比率が８重量部を超えると、炭素粉末の均質な分散ができず、炭化珪素焼成体中に炭素粉末の凝集部分が残ってしまう。結果として、シリコン含浸時に、この凝集部分の中心部までＳｉＣ化されず、未反応カーボンが残存してしまう。これによって、特に熱伝導性において、不均質な製品になってしまう。
【００５０】
上記焼成については、常圧もしくは減圧雰囲気いずれでも実施可能であるが、少なくとも温度を１８００〜２３００℃の範囲とすることが好ましい。
【００５１】
焼成温度が１８００℃未満の場合には、炭化珪素粒子の焼結が進み難くいため、４５０ＭＰａ以上のシリコン含浸体の強度が得られず、２３００℃を超える場合には、結晶成長が顕著になり、ＳｉＣ成分の蒸発による減量もあって、材料強度や破壊靱性が低下する傾向にあるからである。
【００５２】
焼成時の雰囲気は、１０Ｔｏｒｒ以下の真空中が好ましく、０．１Ｔｏｒｒ以下とすることがより好ましい。これによって、常圧での焼成を行った場合に比較し、焼成体における例えばＦｅ、Ｃｕ等の不純物含有量を５０％程度低減することができる。
【００５３】
上述した本発明のシリコン含浸炭化珪素質材料の製造方法によれば、任意の断面において、径８〜５０μｍの炭化珪素粒子が占める割合が１５〜６５％であり、径０．１〜５μｍの炭化珪素粒子が占める割合が２０〜６０％であり、シリコンが占める割合が１５〜４０％である組織構造を有し、かつ曲げ強度が４５０〜６００ＭＰａであることを特徴とする半導体熱処理用シリコン含浸炭化珪素材料を得ることができる。
【００５４】
次に本発明に係わる半導体ウェーハボート１に用いられるシリコン含浸炭化珪素質材料の製造方法について説明する。
【００５５】
上述の通り、半導体ウェーハボートは、複数個の板状体と、この板状体間に設けられた半導体ウェーハを支持するウェーハ支持溝が設けられた複数個の支持体とを有するものであるが、この製造方法は、上記板状体及び支持体いずれも平均粒径が１５〜３５μｍの第１炭化珪素粉末を５０〜７５重量部と、平均粒径が０．５〜２．０μｍの第２炭化珪素粉末を５０〜２５重量部と、さらに平均粒径が０．０１〜０．１μｍの炭素質粉末を外割で３〜８重量部とを混合し、これに有機結合剤を加えて成形し、１０Ｔｏｒｒ以下の真空中１８００〜２３００℃において焼成した後、上記板状体及び支持体をボート形状に接着成形し、シリコンを含浸してシリコン含浸炭化珪素質材料を得るものである。
【００５６】
この製造方法によれば曲げ強度が４５０〜６００ＭＰａの高強度のシリコン含浸炭化珪素質材料からなる半導体ウェーハボートを製造することができ、その構成部材である支持体を従来より細く構成することができ、また板状体を肉薄にすることができるので、半導体ウェーハボート全体として低熱容量化を図ることができる。
【００５７】
なお、半導体ウェーハをｎ枚搭載可能なウェーハボートの重量Ｗｂ〔ｇ〕が、半導体ウェーハ１枚の重量Ｗｗ〔ｇ〕に対して、０．２５×Ｗｗ×ｎ＞Ｗｂの条件を満たすウェーハボートを製造するためには、例えば搭載する半導体ウェーハの径に従い２枚の板状体の間に配置する４個の支持体の各々の位置を調整し、また搭載する半導体ウェーハの個数により各支持体の長さ及びこれに形成する溝の個数を決定し、さらに板状体の厚さ及び各支持体の径を上記関係式に適合するように設計を行えばよい。
【００５８】
【実施例】
まず初めに、原料とする炭化珪素粉末を充分に酸洗浄し、表１に示されるような重量平均粒子径を有する第１及び第２炭化珪素粉末を得るべく分級を行った。
【００５９】
そして、この第１及び第２炭化珪素粉末を所定の割合にて配合し、さらにこれに純化処理された所定粒径のカーボンブラック粉末を所定量混合し、攪拌した後に、純水と水溶性のアクリル系樹脂を加え、固形物濃度約７０％のスラリーを作成した。次に、このスラリー石膏型中に流し込み排泥鋳込成形し、成形体を乾燥した後に、所定の炉内圧力及び温度にて焼成を行い焼成体を得た。さらにこの焼成体を別の炉に移し、１６００℃の温度にてシリコン含浸を行い、長さ約２５０×幅２５０×厚さ１０ｍｍのシリコン含浸体を得た。
【００６０】
実施例１〜７及び比較例１〜１１は、上記製造方法において明記しない条件について表１に示す通り設定したものである。
【００６１】
この実施例１〜７及び比較例１〜１１の焼成体の気孔率、シリコン含浸体の曲げ強度及び任意の断面にて光学顕微鏡写真による観察を行った際の０．１〜５μｍの炭化珪素粒子の占める割合、８〜５０μｍの炭化珪素粒子の占める割合について、測定を行った。その結果を表１に示す。
【００６２】
【表１】
この結果、次の考察が得られた。
【００６４】
実施例１〜３及び比較例１〜３から第１及び第２炭化珪素粉末の配合割合（重量比）を６５：３５とし、平均粒径０．０８５μｍのカーボンブラックの添加割合を外割５重量部で同一とした場合、第１及び第２炭化珪素粉末の平均粒子径を各々１５〜３５μｍ、０．５〜２．０μｍとすることによって、含浸体にクラックが発生することなくかつ５００ＭＰａ以上の曲げ強度を有するシリコン含浸炭化系質材料が得られることが確認された。
【００６５】
実施例２，４，５及び比較例４，５から第１及び第２炭化珪素粉末の平均粒子径を各々２５μｍ、１．０μｍとし、平均粒径０．０８５μｍのカーボンブラックの添加割合を外割５重量部で同一とした場合、第１及び第２炭化珪素粉末の配合割合（重量比）を７５：２５〜５０：５０とすることによって、含浸体にクラックが発生することなくかつ４５０ＭＰａ以上の曲げ強度を有するシリコン含浸炭化系質材料が得られることが確認された。
【００６６】
実施例２，６，７及び比較例６，７から第１及び第２炭化珪素粉末の平均粒子径を各々２５μｍ、１．０μｍとし、これらの配合割合（重量比）を６５：３５とし、カーボンブラックの添加割合を外割５重量部で同一とした場合、カーボンブラックの平均粒子径を０．０１〜０．１μｍとすることによって、含浸体にクラックが発生することなくかつ４８０ＭＰａ以上の曲げ強度を有するシリコン含浸炭化系質材料が得られることが確認された。
【００６７】
実施例２，８，９及び比較例８，９から第１及び第２炭化珪素粉末の平均粒子径を各々２５μｍ、１．０μｍとし、これらの配合割合（重量比）を６５：３５とし、カーボンブラックの平均粒径を０．０８５μｍで同一とした場合、カーボンブラックの添加割合を３〜８重量部とすることによって、含浸体にクラックが発生することなくかつ５００ＭＰａ以上の曲げ強度を有するシリコン含浸炭化系質材料が得られることが確認された。
【００６８】
以上の結果から、平均粒径が１５〜３５μｍの第１炭化珪素粉末を５０〜７５重量部と、平均粒径が０．５〜２．０μｍの第２炭化珪素粉末を２５〜５０重量部と、さらに平均粒径が０．０１〜０．１μｍの炭素質粉末を外割で３〜８重量部とを混合し、これに有機結合剤を加えて成形し、１８００〜２３００℃において焼成した後、シリコンを含浸する半導体熱処理用シリコン含浸炭化珪素質材料の製造方法によって、含浸体にクラックが発生することなくかつ４５０ＭＰａ以上の曲げ強度を有するシリコン含浸炭化系質材料が得られることが確認された。
【００６９】
なお、上記実施例２について、焼成雰囲気のみを常圧にした場合、１０Ｔｏｒｒの減圧にした場合について、同様に実験を行ったところ、シリコン含浸体の曲げ強度は各々５２０ＭＰａ、５３０ＭＰａであり、いずれも４５０ＭＰａ以上の強度が確認された。
【００７０】
次に、上記の実施例１、実施例３、実施例４、実施例５、比較例２及び比較例５のシリコン含浸炭化珪素質材料を用いて表２に示されるような構成の８インチ半導体ウェーハ（５４ｇ／枚、１５０枚搭載）用の縦型ウェーハボートを作成し、各々について次の評価試験を行った。
【００７１】
６００℃に予熱された加熱炉に半導体ウェーハが搭載されたウェーハボートを加熱炉に２００ｍｍ／ｍｉｎの速度で収納し、１５ｍｉｎ経過後、同速度にて加熱炉外に放出し、室温まで冷却することで熱衝撃を与える簡易評価試験を行った。その結果を表２に示す。
【００７２】
【表２】
表２から明らかなように、曲げ強度が少なくとも４５０〜５８０ＭＰａの範囲であり、また、任意の断面における径０．１〜５μｍの炭化珪素粒子が占める割合が２０〜６０％であるシリコン含浸炭化珪素質材料からなるウェーハボートによれば、室温→６００℃→室温を繰り返す熱衝撃を少なくとも５０回受けてもボート自身に破損が生ずることなく、また、ウェーハボートに搭載した半導体ウェーハにそりやスリップ等の異常が発生することなく使用できることが確認された。
【００７４】
また、本発明のシリコン含浸炭化珪素質材料からなる半導体ウェーハボートにおいては、複数本の支持体における支持溝の存在しない中実部の長さ方向に対する垂直断面積の総和が１２０〜３２０ｍｍ２であることによって、耐熱衝撃を受けてもボート自身に破損が生ずることなく、また、ウェーハボートに搭載した半導体ウェーハにそりやスリップ等の異常が発生することなく使用できることが確認された。
【００７５】
【発明の効果】
本発明に係わるシリコン含浸炭化珪素質材料は、任意の断面において、径８〜５０μｍの炭化珪素粒子が占める割合が１５〜６５％であり、径０．１〜５μｍの炭化珪素粒子が占める割合が２０〜６０％であり、シリコンが占める割合が１５〜４０％である組織構造を有し、かつ曲げ強度が４５０〜６００ＭＰａであるため、高純度化を可能せしめ、高強度かつ耐熱衝撃性に優れ、また熱容量を低減せしめることができ、半導体熱処理用材料として好適なものとすることができる。
【００７６】
本発明の半導体熱処理用シリコン含浸炭化珪素材料からなるウェーハボートは、ウェーハボート自身の低熱容量化が可能となり熱処理工程におけるウェーハボートから半導体ウェーハへの熱的影響を低減することができ、熱処理工程時の半導体ウェーハのそりやスリップの発生を効果的に防止することができる。
【００７７】
また、本発明のウェーハボートは、複数個の板状体とこの板状体間に設けられた半導体ウェーハを支持する支持溝が設けられた複数個の支持体とを有するものであって、各支持体における支持溝の存在しない中実部の長さ方向に対する垂直断面積の総和が１２０〜３２０ｍｍ２であるので、半導体ウェーハの熱処理工程において、耐熱衝撃を受けてもボート自身に破損が生ずることなく、また、ウェーハボートに搭載した半導体ウェーハにそりやスリップ等の異常発生を効果的に防止することができる。
【００７８】
ウェーハボートの複数個の支持体は３もしくは４個であるので、大口径の半体ウェーハでも確実かつ安定的に支持されており、ウェーハ支持部と半導体ウェーハとの離間が生じることもなく、熱的影響に変化もないので、処理工程時の半導体ウェーハのそりやスリップの発生を効果的に防止することができる。
【００７９】
本発明のウェーハボートは半導体ウェーハをｎ枚搭載可能な半導体ウェーハボートの重量Ｗｂ〔ｇ〕が、半導体ウェーハ１枚の重量Ｗｗ〔ｇ〕に対して、０．２５×Ｗｗ×ｎ＞Ｗｂの条件を満たすようにしたので、特にウェーハボート全体として低熱容量化することができ、熱応答性も向上し、上記効果をより効果的なものとすることができる。
【００８０】
この半導体熱処理用シリコン含浸炭化珪素質材料は、構成部材を細くあるいは肉薄にできるので、低熱容量の半導体熱処理用治具の製造が可能になり、また、半導体ウェーハへの熱的影響を低減することができる。
【００８１】
さらにこの半導体熱処理用シリコン含浸炭化珪素質材料をウェーハボートに用いた場合には、支持柱を細くでき半導体ウェーハのそりやスリップを防止できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明に係わる方法により製造されたシリコン含浸炭化珪素質材料の断面の粒子構造を示す写真。
【図２】 本発明に係わる半導体ウェーハボートの斜視図。
【図３】 図２Ａ部の拡大図。
【図４】 図３のＢ−Ｂ線に沿う断面図。
【図５】 本発明に係わる半導体ウェーハボートの他の実施の形態の図４に該当する部分の断面図。
【符号の説明】
１ 半導体ウェーハボート
２ 支持板
３ 支持板
４ ウェーハ支持部
５ 支持体
６ 開口部
７ 溝部
１０ ウェーハ支持部
１１ 支持体
Ｗ 半導体ウェーハ
Claims (5)
- 任意の断面において、径８〜５０μｍの炭化珪素粒子が占める割合が１５〜６５％であり、径０．１〜５μｍの炭化珪素粒子が占める割合が２０〜６０％であり、シリコンの占める割合が１５〜４０％である組織構造を有し、かつ曲げ強度が４５０〜６００ＭＰａであることを特徴とする半導体熱処理用シリコン含浸炭化珪素材料。
- 任意の断面において、径８〜５０μｍの炭化珪素粒子が占める割合が１５〜６５％であり、径０．１〜５μｍの炭化珪素粒子が占める割合が２０〜６０％であり、シリコンの占める割合が１５〜４０％である組織構造を有し、かつ曲げ強度が４５０〜６００ＭＰａである半導体熱処理用シリコン含浸炭化珪素材料を用いたことを特徴とするウェーハボート。
- 上記ウェーハボートが、複数個の板状体とこの板状体間に設けられた半導体ウェーハを支持する支持溝が設けられた複数個の支持体とを有するものであって、各支持体における支持溝の存在しない中実部の長さ方向に対する垂直断面積の総和が１２０〜３２０ｍｍ２であることを特徴とする請求項２に記載のウェーハボート。
- 上記支持体の個数が３もしくは４個であることを特徴とする請求項３に記載のウェーハボート。
- 上記ウェーハボートにおいて、半導体ウェーハをｎ枚搭載可能なウェーハボートの重量Ｗｂ〔ｇ〕が、半導体ウェーハ１枚の重量Ｗｗ〔ｇ〕に対して、０．２５×Ｗｗ×ｎ＞Ｗｂの条件を満たすことを特徴とする請求項２ないし４項のいずれか１項に記載のウェーハボート。
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