JP3664255B2 - 接着性ポリイミド - Google Patents
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2リッター容量の三つ口セパラブルフラスコに、ステンレス製のイカリ型攪拌器、窒素ガス導入管及びストップコックのついたトラップの上に玉付き冷却管をつけた還流冷却器を取り付け、窒素ガス気流中で反応させた。
実施例1と同様の操作により、ポリイミド溶液を合成した。2リッター容量の三つ口セパラブルフラスコに、ステンレス製のイカリ型攪拌器、窒素ガス導入管及びストップコックのついたトラップの上に玉付き冷却管をつけた還流冷却器を取り付け、窒素ガス気流中で反応する。3,4,3',4'−ビフェニルテトラカルボン酸ジ無水物29.4g(100ミリモル)、ビシクロ(2,2,2)オクト−7−エン−2,3,5,6−テトラカルポン酸ジ無水物29.42g(100ミリモル)、1,3−ビス−(3−アミノフェノキシ)ベンゼン58.46g(200ミリモル)、ガンマーバレロラクトン2.0g(20ミリモル)、ピリジン2.4g(30ミリモル)、N−メチルピロリドン422gとトルエン60gを加える。これに窒素ガスを通じながら180℃(浴温)で4時間反応した。
実施例1と同様の操作により、ポリイミド溶液を合成した。2リッター容量の三つ口セパラブルフラスコに、ステンレス製のイカリ型攪拌器、窒素ガス導入管及びストップコックのついたトラップの上に玉付き冷却管をつけた還流冷却器を取り付け、窒素ガス気流中で反応する。ビシクロ(2,2,2)オクト−7−エン−2,3,5,6−テトラカルボン酸ジ無水物29.78g(120ミリモル)、3,4'−ジアミノージフェニルエーテル36.04g(180ミリモル)、ガンマーバレロラクトン3.0g(30ミリモル)、ピリジン3.2g(40ミリモル)、N−メチルピロリドン200gとトルエン100gを加える。これに窒素ガスを通じながら180℃(浴温)で1時間反応した。トルエンと水の共沸物を除いた。
室温のエタノールアミン(5重量%)とN−メチルピロリドン(95重量%)の混合溶液の中に、ポリイミドフィルム(宇部興産株式会社製:ユーピレックス−S:200mmX200mmX50ミクロン厚さ)を20分間浸漬した後、浸漬したポリイミドフィルムをイオン交換水で充分水洗し、温風乾燥機中で90℃で20分間乾燥した。この表面処理ポリイミドフィルムを、フィルム番号F−1(表1)で示す。
三井金属鉱業(株)製の銅箔(3EC−HTE:35ミクロン厚さ)の上に、N−メチルピロリドンに溶解したポリイミド接着剤(参考例B〜Hでは、参考例Aのポリイミド溶液、参考例17−20では、参考例1のポリイミド溶液を使用)を塗布し、140℃で20分間加熱して、溶剤であるN−メチルピロリドンを飛散させた。この銅箔に塗布したポリイミド接着剤層の、乾燥処理後の厚さは12ミクロンであった。
室温のエタノールアミン(5重量%)とN−メチルピロリドン(95重量%)の混合溶液の中に、ポリイミドフィルム(東レ・デュポン株式会社製:カプトン/200mmX200mmX50ミクロン厚さ)を20分間浸漬した後、浸漬したポリイミドフィルムをイオン交換水で充分水洗し、温風乾燥機中で90℃で20分間乾燥した。この表面処理ポリイミドフィルムを、フィルム番号F−16(表4)で示す。
三井金属鉱業(株)製の銅箔(3EC−HTE:35ミクロン厚さ)の上に、N−メチルピロリドンに溶解したポリイミド接着剤(実施例10−14では、実施例1のポリイミド溶液を使用)を塗布し、140℃で20分間加熱して、溶剤であるN−メチルピロリドンを飛散させた。この銅箔に塗布したポリイミド接着剤層の、乾燥処理後の厚さは12ミクロンであった。参考例25−29の浸漬処理条件によって作成した各フィルムのポリイミドフィルム/銅箔面の180度引き剥がし強度の測定結果を、下記表5に示す。上記表面処理を行い、本発明の接着性ポリイミドを接着剤として用いることによって、ポリイミドフィルム(カプトンフィルム)と銅箔の接着強度(引き剥がし強度)が著しく改善されている。
Claims (1)
- ビシクロ(2,2,2)オクト−7−エン−2,3,5,6−テトラカルボン酸ジ無水物及び3,5−ジアミノ安息香酸を成分に含むポリイミド化合物のオリゴマーを作り、次に3,4,3',4'−ビフェニルテトラカルボン酸ジ無水物及び1,3−ビス−(3−アミノフェノキシ)ベンゼンを加えて共重合した溶剤可溶のブロックポリイミド化合物から成る接着性ポリイミド。
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