JP3648112B2 - CVD−SiC自立膜構造体、及びその製造方法 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
高純度なCVD−SiC膜単体により構成されるCVD−SiC自立膜構造体に関する。特に例えば搬送用あるいは半導体熱処理装置内でのウェハ支持用ホルダー(平板状、リング状)、均熱管、ダミーウェハ、およびガス導入管などの半導体製造装置用の治具あるいは部材に適したCVD−SiC自立構造体及びその製造方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】
半導体プロセス用部材においては、シリコンウェハの大口径化及び高集積化に伴い、枚葉化及び高速熱処理化プロセス技術が進行している。このようなプロセス技術では、装置で使用される部材の軽量化や低熱容量化が求められており、その一つの解決手段として、CVD自立膜構造体による部材の製造技術が検討されている(特開平4−358068号公報、特開平6−188306号公報、特開平7−188927号公報、及び特開平10−12563号公報参照)。例えば、特開平7−188927号公報には、従来CVD自立膜の結晶構造が異方性を有しているため機械的強度に難点があり、これを改善するために結晶粒の配向をランダムにする発明が記載されている。また特開平10−12563号公報には、半導体の熱処理に当たって温度の追従性を高めるために赤外線の吸収特性を改善する発明が記載されている。さらに、特開平11−121315号公報には、プロセス部材を取り扱う際に光センサーを使用しているが、光センサーによって検知されやすい部材とするために炭化珪素層を複数積層する発明が記載されている。
【0003】
ところで、かかる従来のCVD−SiC自立膜構造体では、特に厚さが薄い構造であることに起因して製造時の反りを的確に抑制することが困難であり、歩留まり低下の問題があった。
【0004】
また、ウェハ支持用ホルダーにおいては、数十グラムのシリコンウェハを支持する必要があるが、CVD−SiC自立膜構造体は、機械的強度が十分でなく、機械的衝撃によって破損、劣化が生じやすいといった問題があった。
【0005】
さらに、かかるCVD−SiC自立膜構造体を、半導体熱処理装置内に配置されるウェハ支持ホルダー、ダミーウェハ、均熱板、あるいはガス導入管として用いた場合には、ウェハを熱処理する際の高速昇降温の熱履歴を受け、この熱衝撃によってクラック発生や破損が生じやすいといった問題があった。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は従来技術の以上の問題点を解決するためになされたもので、特にCVD−SiC自立膜成形後の反りを解消して、その製造歩留まりを向上するとともに、機械的強度及び耐熱強度を向上させることにより、プロセス部材の使用中における破損や、パーティクル発生を防止しシリコンデバイスの製造歩留りも改善することを目的とする。
【0007】
【課題を解決するための手段】
本発明は、CVD法によるSiC層を複数積層して形成されるCVD−SiC自立膜構造体であって、この厚さ方向に、X線回折線のβ(220)とβ(111)ピークの強度(高さ)比r=β(220)/β(111)が0.1以上の層Aと、前記ピークの強度比rが0.01以下の層Bとが繰り返し積層されており、かつ前記層Aが厚さ方向の両側に配置されていることを特徴とするCVD−SiC自立膜構造体である。
【0008】
また、本発明は、このようなCVD−SiC自立構造体を製造する方法であって、カーボン基材、タングステン基材、もしくはモリブデン基材等の燃焼もしくは化学的処理により容易に除去可能な基材を、ジクロルシラン、エチレン、及び水素を少なくとも含む比較的水素濃度の低い混合ガス雰囲気下で加熱して層AであるCVD−SiC膜を形成し、次いで、上記混合ガスよりも水素濃度の高い混合ガスを用いて層BであるCVD−SiC膜を形成する。これらの工程を複数回繰り返しCVD−SiC積層膜を形成し、最外層として層AであるCVD−SiC膜を形成した後、基材を除去してCVD−SiC自立膜構造体を製造するものである。
【0009】
【発明の実施の形態】
さらに本発明を詳細に説明する。
従来のCVD−SiC自立構造体は、例えば図2に示すように、圧縮もしくは引張の残留応力特性が同一の結晶形態を有する層からなっており、このような構造体は、応力を緩和するために変形すなわち反りを生じやすい性質を持っている。
【0010】
本発明者らはCVD−SiC自立膜構造体においては、機械的強度の観点から外表面は、できるだけ圧縮残留応力が高いことが好ましいことを見いだした。また、CVD−SiC自立膜構造体の反りを防止するためには、CVD−SiC自立膜構造体として特定のCVD−SiC膜を奇数層積層した積層構造とし、かつ両最外層が同一の残留応力特性を有する層を配置すればよいことを見いだした。これらの知見から、図1に示すように圧縮残留応力層と引張残留応力層を交互に積層し、かつ最外層として圧縮残留応力層を配置することによって上記課題が解決されることに想到し本発明を完成するに至ったものである。
【0011】
ところで、CVD−SiC膜において、残留応力は単一膜においては測定が可能であるが、積層膜においては非破壊で残留応力を測定することは極めて困難である。そこで、圧縮残留応力を有する単一膜についてX線回折を測定したところ、その膜は図3から明らかなように(111)面への配向が高くかつ(220)面を含めいくつかのX線回折ピークを有する多配向性結晶であることが判明した。また、引張残留応力を有する単一膜についてX線回折を測定したところ、同じく図3にみられるように(220)面の配向がほとんど認められず(111)面に高配向したβ−SiCであることが判明した。
【0012】
さらに詳細に検討した結果、これらの残留応力特性を有する2種の層を区分するためには、β−SiCのX線回折線のうち(220)面と(111)面における回折ピークの強度(高さ)を各々β(220)、β(111)とした時X線回折パターンの回折強度比r=β(220)/β(111)によって特定、評価できることが明らかとなった。
すなわち、rが0.1以上であるCVD−SiC膜は圧縮残留応力を有しており、またrが0.01以下のCVD−SiC膜は引張残留応力を有していることが判明した。
【0013】
従って、例えば、上述した用途に用いたりするための最低限の圧縮残留応力をもたせるためには、rが0.1以上であることが必要であり、この圧縮残留応力に対して、製造時に反りが生じないように、本構造体内部(厚さ方向での内部)に引張残留応力を持たせるためには、rが0.01以下の層Bを設ける必要がある。
【0014】
また、引張残留応力の持つ層Bにおいて、その応力がもっとも高くできるのが、r=0つまりβ(111)に高く配向させた場合で、この引張残留応力に対して製造時に反りが生じないように本構造体の少なくとも外表面に形成される層Aのrは0.1〜0.2であり、この場合により高い機械的強度と耐熱衝撃性が得られることがわかった。
【0015】
本発明において、層Aの厚さは、10μm〜1000μmの範囲、また層Bの厚さは10μm〜400μmの範囲がより好ましい。層Aの厚さが1000μmを越えると応力が過大になり、変形が生じ易くなる。また層Aの厚さが10μmに満たない場合は残留応力が発生しにくく本発明において十分な機能を発揮し難い傾向にある。また層Bの厚さが400μmを越えるとその上にSiC膜を形成する場合に膜付きが不安定になり、層間に間隙が発生しやく、層間剥離の原因となる。また層Bの厚さが10μmを下回った場合、所要の残留応力特性を持つ膜となり難い。
【0016】
CVD−SiC膜層の数は、3層以上の奇数層であればよいが、層の数が増加するに従って工数が増加するため、5層が実用上もっとも好ましい。
【0017】
本発明のCVD−SiC自立構造体は以下の方法により製造することができる。すなわち、カーボン基材、タングステン基材、もしくはモリブデン基材等の焼成もしくは化学的処理により容易に除去可能な基材を、ジクロルシラン、エチレン、及び水素を少なくとも含む比較的水素濃度の低い混合ガス雰囲気下で加熱し、基材表面に層AであるCVD−SiC膜を形成する(工程I)。この層Aが圧縮残留応力を有する層になる。次いで、上記混合ガスよりも水素濃度の高い混合ガスを用いて、上記CVD−SiC膜上に層BであるCVD−SiC膜を形成する(工程II)。この層Bが引張残留応力を有する層となる。かかる工程を複数回繰り返して、CVD−SiC膜を形成した後、最後に圧縮残留応力を有する層であるCVD−SiCの層Aを形成し(工程I)、基材を除去して層Aが厚さ方向の両側に位置するCVD−SiC自立膜構造体を製造するものである。
【0018】
圧縮残留応力を有する層Aを形成する工程Iの製膜条件は以下の通りである。
すなわち、上記混合ガス成分において、ジクロルシランの容積をa、エチレンの容積をb及び水素の容積をcとした場合に、各成分の容積比率は、a:b=2.5:1〜1.7:1、b:c=1:10〜1:18の範囲が好ましく、より好ましい範囲は、a:b=2.2:1〜1.9:1、b:c=1:11〜1:14である。
工程Iでの加熱条件は、1000℃〜1200℃の温度範囲で、加熱時間が5時間から10時間であり、最適な条件は、温度1100℃で8時間加熱であった。
【0019】
次に引張残留応力を有する層Bを形成する工程IIの製膜条件は以下の通りである。
すなわち、上記混合ガス成分において、各成分の容積比率は、a:b=2.5:1〜1.7:1、b:c=1:22〜1:28の範囲が好ましく、より好ましい範囲は、a:b=2.1:1〜1.9:1、b:c=1:24〜1:26である。
工程IIでの加熱条件は、900℃〜1100℃の温度範囲で、加熱時間は5時間〜10時間であり、最適条件は、最高温度1000℃、8時間加熱であった。
【0020】
上記製膜条件はいずれもその範囲をはずれた場合は、所要の残留応力特性を有するCVD−SiC膜を得ることが困難となる。
【0021】
本発明で用いる基材としては、例えば燃焼や、化学的エッチング処理により容易に除去可能な材料を用いることができる。これらの材料としては、カーボン、タングステン、モリブデンなどがあげられる。カーボンを用いた場合は、酸素雰囲気下で焼成することにより、その表面に形成されているCVD−SiC層に何らの損傷を与えることなく除去が可能である。また、タングステン、モリブデンは、硝酸等の酸によるエッチングによって容易に除去可能である。基材は最終工程で除去されるが、その表面粗度はそのままCVD−SiC層に転写されるため、基材の表面粗度はCVD−SiC自立膜構造体に要求される表面粗度に制御する方がより好ましい。
【0022】
本発明で用いる混合ガスは、ジクロロシラン、エチレン、及び水素を少なくとも含む混合ガスであって、これらの気体成分のほかにアルゴンあるいはヘリウムガスなどの不活性成分あるいは微量の不可避不純物を含んでも差し支えない。
【0023】
なお、本発明では各ガスの分解速度が近く、適当なCVD−SiC膜が形成され易いことから上記組み合わせを選択したが、例えばジクロロシランの代わりに四塩化炭素、トリクロロシラン等の他のシラン誘導体を用いることができ、またエチレンの代わりにメタン、プロパン等の他のメタン誘導体を用いることもできる。
【0024】
【実施例】
(実施例1)
厚さ10mmの円盤状カーボン基材を、ジクロロシラン、エチレン、水素ガスを4:2:25の比率で混合したガス雰囲気下で1100℃、8時間加熱処理し、基材表面に0.25mmの圧縮応力膜である層Aを形成した。ついで、同じくジクロロシラン、エチレン、水素ガスを2:1:25の比率で混合したガス雰囲気下で1000℃、8時間加熱処理し、基材の圧縮応力膜上に同じく0.25mmの引張応力膜である層Bを形成した。これらの工程を複数回繰り返して、層Bおよび層Aを各々0.25mmに交互に積層した後、カーボン基材を1000℃の温度で酸素雰囲気下で50時間加熱してカーボン基材を焼き抜き、φ150×t0.75mmのSiCダミーウェハを製造した。
得られたSiCダミーウェハの反り量は0.04mmであった。
【0025】
このSiCダミーウェハの層Aおよび層BのX線回折の結果、層Bの結晶組成は(220)面の配向が認められず(111)面に高配向したβ−SiCであることが確認された。β(220)/β (111)回折強度比rは0であった。
また、層Aの結晶組成は(111)面への配向が高いものの、(220)面を含めたいくつかの配向がみられる多配向性を示すものであった。β(220)/β(111)回折強度比rは、0.15であった。
【0026】
また、このSiCダミーウェハについて、JIS R1632に示される式を用いて曲げ強度の試験を行い、更にダミーウェハ形状に伴う強度因子を補正することで、曲げ強度の測定を行った。その結果、480MPaであった。
さらに、このCVD−SiC自立膜構造体の耐熱衝撃性を調べるために、このSiCダミーウェハについて、30℃/minの速度で昇温し、1000℃で30分保持した後、大気中で室温まで放冷する熱サイクルを繰り返し、SiCダミーウェハにクラックを生じるまでの回数を測定した。
その結果、本実施例のSiCダミーウェハでは80回の熱サイクルでもクラックの発生が認められなかった。
【0027】
(比較例1、2)
上記実施例1の各層の残留応力の状態を確認するために、φ150×t10mmの高純度カーボン材の表面に上記層Aおよび層Bと各々同じ製造条件で各単一層を0.75mm形成した後、上記カーボン材を燃焼させ酸化除去した。
その結果、層Aにおいては酸化除去された基材側に凹の湾曲状の変形(反り)がみられた。反り量は0.3mmであった。つまり、CVDを施したカーボン基材面側に圧縮残留応力が存在する膜であることが確認された。
また、層Bにおいてはカーボン基材側に凸の湾曲状の変形がみられた。つまり、CVDを施したカーボン基材面側に引張残留応力が存在する膜であることが確認された。
【0028】
(実施例2)
実施例1において、炉内圧を増加した以外は、実施例と同一の方法で、SiCダミーウェハを作成した。その結果、層Aのr値0.10、層Bのr値0.0038のSiCダミーウェハが得られた。得られたSiCダミーウェハについても実施例1と同様に反り、曲げ強度、クラック発生回数について、測定を行った。その結果を表1に示す。
【0029】
(比較例3、4)
層構造を、それぞれBABAB、及びABABとした以外は実施例1と同様にダミーウェハを作成した。その結果を表1に併せて示す。
比較例3は、曲げ強度が小さく、かつ衝撃に対する強度も小さかった。また、比較例4のSiCダミーウェハは、反りが大きくダミーウェハの規格に沿うものを製造することは困難であった。
【0030】
(比較例5、6)
層A及び層Bのr値をそれぞれ0.08及び0.03とするためにジクロルシランの容積をa、エチレンの容積をb及び水素の容積をcとした場合の各成分の容積比率を前者はa:b=2.5:1、b:c=1:25とし、後者はa:b=2.2:1、b:c=1:25とした以外は、実施例1と同様の方法で、SiCダミーウェハを作成した。その結果を表1に併記する。これらのSiCダミーウェハは反り量が大きく、実用的ではなかった。
【0031】
(実施例3)
実施例1の方法において、上記各成分の容積比率をa:b:c=2:1:10とし加熱温度を多少高めた以外は同様の方法でSiCダミーウェハを作成した。その結果を表1に併記する。このSiCダミーウェハは反りが多少大きかったものの、十分実用性のあるSiCダミーウェハであった。
【0032】
(実施例4)
層構造をABAの3層とした以外は実施例1と同様にSiCダミーウェハを作成した。
その結果を表1に併記する。耐熱衝撃性において5層構造の実施例1のレベルにはいたらなかったものの、変形も少なく、十分実用に供しえるSiCダミーウェハが得られた。
【0033】
【表1】
【0034】
【発明の効果】
以上に記載したように、本発明のCVD−SiC自立膜構造体は、構造体の反りなどの変形も少なく、かつ機械的強度も十分あり、半導体製造装置用治具の材料として優れた特性を有するものであった。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明のCVD−SiC自立膜構造体の結晶構造を模式的に示した図である。
【図2】 従来の圧縮残留応力を有する層のみからなるCVD−SiC自立構造体の結晶構造を模式的に示した図である。
【図3】 CVD−SiC膜のX線回折図である。
【符号の説明】
101・・・圧縮残留応力を有する結晶粒子
102・・・引張残留応力を有する結晶粒子
Claims (5)
- CVD法によるSiC層を複数積層して形成されるCVD−SiC自立膜構造体であって、この厚さ方向に、X線回折線のβ(220)とβ(111)ピークの強度(高さ)比r=β(220)/β(111)が0.1以上の層Aと前記ピークの強度比rが0.01以下の層Bとが繰り返し積層されており、かつ前記層Aが厚さ方向の両側に配置されていることを特徴とするCVD−SiC自立膜構造体。
- 前記層Aの前記ピークの強度比rが0.1〜0.2でありかつ前記層Bのピークの強度比rが0であることを特徴とする請求項1記載のCVD−SiC自立膜構造体。
- 前記層Aの個々の層の厚さが10〜1000μmであり、前記層Bの個々の層の厚さが10〜400μmであることを特徴とする請求項1もしくは請求項2記載のCVD−SiC自立膜構造体。
- カーボン基材、タングステン基材、もしくはモリブデン基材表面に、ジクロルシラン、エチレン、及び水素を少なくとも含む混合ガスであって、これらの成分の容積比率がジクロルシランの容積をa、エチレンの容積をb、及び水素の容積をcとした場合に、a:b=2.5:1〜1.7:1、b:c=1:10〜1:18となるように混合したガスの雰囲気下で加熱し、CVD−SiC膜を形成する工程Iと、上記3成分の容積比率がa:b=2.5:1〜1.7:1、b:c=1:22〜1:28となるように混合したガスの雰囲気下で加熱し、CVD−SiC膜を形成する工程IIの2つの工程を複数回繰り返しCVD−SiC積層膜を形成した後、最上層として工程IによりCVD−SiC膜を形成し、次いで基材を除去することを特徴とするCVD−SiC自立膜構造体の製造方法。
- 上記工程Iにおけるジクロルシランa、エチレンb、及び水素cの容積比率が、a:b=2.1:1〜1.9:1、b:c=1:12〜1:13であり、かつ前記工程IIにおける上記3成分の容積比率がa:b=2.1:1〜1.9:1、b:c=1:24〜1:26であることを特徴とする請求項4記載のCVD−SiC自立膜構造体の製造方法。
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