JP7220844B2

JP7220844B2 - ＳｉＣ多結晶基板の製造方法

Info

Publication number: JP7220844B2
Application number: JP2018224589A
Authority: JP
Inventors: 裕太窪内
Original assignee: Sumitomo Metal Mining Co Ltd
Current assignee: Sumitomo Metal Mining Co Ltd
Priority date: 2018-11-30
Filing date: 2018-11-30
Publication date: 2023-02-13
Anticipated expiration: 2038-11-30
Also published as: JP2020088305A

Description

本発明は、化学的気相成長法（以下、ＣＶＤ法）により支持基板上に炭化ケイ素（以下、ＳｉＣ）多結晶膜を形成し、支持基板を分離してＳｉＣ多結晶基板を得るＳｉＣ多結晶基板の製造方法に関する。

ＳｉＣはケイ素（以下、Ｓｉ）と炭素で構成される化合物半導体材料である。絶縁破壊電界強度がＳｉの１０倍、バンドギャップがＳｉの３倍と優れているだけでなく、デバイス作製に必要なｐ型、ｎ型の制御が広い範囲で可能であることなどから、Ｓｉの限界を超えるパワーデバイス用材料として期待されている。

しかしながら、ＳｉＣ半導体は、広く普及するＳｉ半導体と比較し、大面積のＳｉＣ単結晶基板が得られず、工程も複雑であることから、Ｓｉ半導体と比較して大量生産ができず、高価であった。

ＳｉＣ半導体のコストを下げるため、様々な工夫が行われてきた。
特許文献１には、ＳｉＣ基板の製造方法であって、少なくとも、マイクロパイプの密度が３０個／ｃｍ^２以下のＳｉＣ単結晶基板とＳｉＣ多結晶基板を準備し、前記ＳｉＣ単結晶基板と前記Ｓｉｃ多結晶基板とを貼り合わせる工程を行い、その後、単結晶基板を薄膜化する工程を行い、多結晶基板上に単結晶層を形成した基板を製造することが記載されている。

更に、単結晶基板と多結晶基板とを貼り合わせる工程の前に、単結晶基板に水素イオン注入を行って水素イオン注入層を形成する工程を行い、単結晶基板と多結晶基板とを貼り合わせる工程の後、単結晶基板を薄膜化する工程の前に、３５０℃以下の温度で熱処理を行い、単結晶基板を薄膜化する工程を、水素イオン注入層にて機械的に剥離する工程とするＳｉＣ基板の製造方法が記載されている。

このような方法により、１つのＳｉＣ単結晶インゴットからより多くのＳｉＣ基板が得られるようになった。
しかしながら、前記記載の方法で製造されたＳｉＣ基板は大部分が多結晶基板である。このため、ＳｉＣ基板が研磨などハンドリングの際に損傷しないよう機械的な強度を有するよう十分な厚さの多結晶基板を使用しなければならない。

また、前記十分な厚さの多結晶基板を作製する方法として、特許文献２には、ＣＶＤ法により１００μｍ以下の炭化珪素層を形成し、次いで該炭化珪素層の表面を研磨により平坦化する工程を挟み、成膜と研磨の工程を複数回繰り返すことにより、各層の厚みが１００μｍ以下の炭化珪素層を所望の厚み以上に積層した後、基材を除去することを特徴とするＣＶＤ法による炭化珪素基板の製造方法が提案されている。しかし、ＣＶＤ法で形成するＳｉＣ膜を所望の膜厚にまで一気に形成することなく途中で止め、平坦化する工程を交互に繰り返すことで工程が煩雑化し、製造効率が低下する問題点がある。

従来、前記多結晶基板は、ＣＶＤ法によって支持基板上にＳｉＣ多結晶膜を成膜したのち、端面研削により支持基板を側面から露出させ、酸化雰囲気で焼成する等の手段により、支持基板の一部もしくは全部を破壊することでＳｉＣ多結晶膜を分離したのち、ＳｉＣ多結晶膜を平面研削および、必要に応じて研磨加工を施すことで所望の厚みおよび面状態のＳｉＣ多結晶基板を得ていた（例えば、特許文献２）。支持基板とＳｉＣ多結晶膜を分離したのちに平面研削加工を施す理由としては、支持基板を除去した面は、逆側の成膜面と比べて比較的平坦であるため、テーブルへの固定が容易であり、平面研削加工を施しやすい等があげられる。

しかしながら、上記記載の手法では、平面研削工程中のＳｉＣ多結晶膜の割れが多発していた。割れの原因は様々であるが、一つの要因として、支持基板を除去した面は、成膜面よりは平坦であるものの、実際には反りやうねりがあるため、平面研削および研磨加工時の荷重（圧力）により、反りおよびうねりを起点として、割れてしまうとことがあげられる。このため、ＳｉＣ多結晶膜を平面研削する工程での歩留まりが悪化しており、延いては製造コストを増加させる要因となっていた。
また、ＳｉＣ多結晶膜が歪むことを前提として、凸レンズ状の支持基板の表面にＳｉＣ多結晶膜を成膜して、支持基板を分離する技術も知られている（例えば、特許文献３）。しかしながら、凸レンズ状の支持基板を作製する際に、支持基板の表面の曲率を精度よく作製する必要があり、精度の管理が面倒で、コストが上昇する問題があった。特に、カーボン製の支持基板を使用する場合、支持基板を分離する際には、支持基板を燃やす形となり、燃えて無くなる支持基板のコストはできるだけ抑えたい。

特開２００９－１１７５３３号公報特開平８－１８８４６８号公報特開平１０－２５１０６２号公報

本発明はこのような問題点に着目してなされたもので、その課題とするところは、支持基板上にＳｉＣ多結晶膜を成膜したのち、支持基板とＳｉＣ多結晶膜を分離する前に、平面研削することで、支持基板分離後の各種加工工程における割れを抑制することができ、また成膜と研磨平坦化の煩雑な工程を繰り返すことなく容易に平坦で割れのない、ＳｉＣ多結晶基板の製造方法を提供することにある。

そこで、本発明者等は、上記課題を解決するため鋭意研究を行った結果、支持基板とＳｉＣ多結晶膜を分離する前に、両面の成膜面に対して平面研削加工を施すことで、支持基板とＳｉＣ多結晶膜を分離したのちの平面研削工程において、前述の研削面をテーブルに固定し、支持基板除去面から平面研削を行うことで、その後の各種加工工程での割れが抑制できることを発見するに至った。

上記課題を解決するために、本発明の一様態であるＳｉＣ多結晶基板の製造方法は、平行平板状の支持基板の表面に（ＣＶＤ法で）、目的の厚さまで連続的にＳｉＣ多結晶膜を成膜する成膜工程と、成膜された前記ＳｉＣ多結晶膜の表面を研削する研削工程と、研削された前記ＳｉＣ多結晶膜を研削後に成膜することなく前記支持基板から分離する分離工程と、前記支持基板から分離された前記ＳｉＣ多結晶膜の前記支持基板側の面を研削する第２の研削工程と、を実行することを特徴とするＳｉＣ多結晶基板の製造方法である。

ＳｉＣ多結晶膜が成膜された支持基板の端面を露出させる加工を行う端面加工工程と、前記端面加工後に、前記ＳｉＣ多結晶膜の表面を研削する前記研削工程と、を実行してもよい。

２００番～７０００番の砥石で平面研削する前記研削工程を実行してもよい。

厚さ０.５～１０ｍｍの黒鉛基板で構成された前記支持基板を焼成することで、前記ＳｉＣ多結晶膜を前記支持基板から分離する前記分離工程を実行してもよい。

本発明のＳｉＣ多結晶基板の製造方法によれば、成膜と研磨の工程を複数回繰り返すことなく平坦な基板を得ることができ、また、支持基板とＳｉＣ多結晶膜とを分離した後の、平面研削および研磨工程での割れによる歩留まり悪化を抑制し、結果として、製造コスト低減にも効果がある。

また、本発明は、第２の研削工程を実行しており、研削工程で一方の面が研削されたＳｉＣ多結晶膜の他方の面を平面状に研削する際に、一方側の面が平滑であり、第２の研削工程においてＳｉＣ多結晶膜に割れによる歩留まり悪化を抑制できる。

さらに、端面加工工程を行ってから研削工程を行う場合は、支持基板の端面が露出していない場合に比べて、研削工程の後に、ＳｉＣ多結晶膜を支持基板から分離させることができる。

また、２００番～７０００番の砥石で平面研削する場合は、ＳｉＣ多結晶膜の表面を任意の平滑さの面に研削できる。

さらに、０.５～１０ｍｍの黒鉛基板を使用する場合は、黒鉛を焼成して（燃やして）、容易にＳｉＣ多結晶基板を得ることができる。

図１は本発明のＳｉＣ多結晶基板の製造方法の一例の説明図である。図２は従来のＳｉＣ多結晶基板の製造方法の説明図である。

以下、本発明の実施の形態について、詳細に説明するが、本発明は、この実施の形態に限定されるものではない。

図１は本発明のＳｉＣの多結晶基板の製造方法の一例の説明図である。
（１．ＳｉＣ多結晶膜の成膜：成膜工程）
図１において、本発明の多結晶基板の製造方法では、成膜工程において、ＳｉＣ多結晶膜は、一例としてＣＶＤ法により成膜される。支持基板を反応炉内に固定し、減圧状態でＡｒ等の不活性ガスを流しながら炉内を反応温度まで昇温させる。反応温度に達したら、不活性ガスを止め、原料ガスおよびキャリアガスを流すことで、支持基板に成膜されたＳｉＣ多結晶膜を得ることができる。

支持基板には、黒鉛基板を用いることができるが、これに限定されず、ＳｉＣ多結晶膜が成膜可能な任意の材料を使用可能である。
また、支持基板の厚みは、０．５～１０ｍｍのものを好適に使用可能である。厚みが０．５ｍｍを下回ると、支持基板の強度が不足しやすく、１０ｍｍを超えると支持基板を分離する（燃やす）際の時間が長くなると共に、燃えて無くなる支持基板において材料の無駄となりやすいためである。
さらに、支持基板は、平行平板状のもの、すなわち、図１に示すように、一方の面（表面）と他方の面（裏面）とが平行な平板を使用している。なお、本願明細書及び特許請求の範囲において、平行平板における平行は、厳密な平行だけでなく、支持基板の平行な面を作成する上で不可避な誤差を有する場合も含む意味で使用している。

原料ガスには、Ｓｉ系原料ガス、Ｃ系原料ガスを用いる。Ｓｉ系原料ガスとしては、例えば、シラン（ＳｉＨ_４）を用いることができるほか、ＳｉＨ_３Ｃｌ、ＳｉＨ_２Ｃｌ_２、ＳｉＨＣｌ_３、ＳｉＣｌ_４などのエッチング作用があるＣｌを含む塩素系Ｓｉ原料含有ガス（クロライド系原料）を用いることもできる。
Ｃ系原料ガスとしては、例えば、メタン（ＣＨ_４）、プロパン（Ｃ_３Ｈ_８）、アセチレン（Ｃ_２Ｈ_２）を用いることができる。

キャリアガスには、熱伝導率に優れ、ＳｉＣに対してエッチング作用がある水素（Ｈ_２）を用いることが多い。
また、これら原料ガスおよびキャリアガスと同時に、第３のガスとして、不純物ドーピングガスを同時に供給することもできる。例えば、導電型をｎ型とする場合には窒素（Ｎ_２）、ｐ型とする場合にはトリメチルアルミニウム（ＴＭＡ）を用いることができる。

（２．支持基板の露出：端面加工工程）
上記方法（成膜工程）で得られた基板の側壁には、ＳｉＣ多結晶膜が成膜されるため、端面加工装置に投入して、端面から２～４ｍｍ研削して、支持基板を露出させる。
なお、成膜時に支持基板の外周部をリング状の黒鉛等でマスクしておけば端面加工は不要である。

（３．ＳｉＣ多結晶成膜面の平面研削：研削工程）
上記方法（端面加工工程）で得られたＳｉＣ多結晶膜は成膜条件に依存するものの、成膜膜厚の分布によって、一般的に成膜面は平坦ではない。そこで、ガラス基板に上記基板をワックスで固定して、片側の成膜面を、一例として、２００～７０００番手の砥石のダイヤモンドホイールで平面研削を実施する。研削面が平坦になった段階で、ガラス基板からＳｉＣ多結晶基板を取り外し、平面研削を施した面側とガラス基板とをワックスで再度固定して、逆側の成膜面を同様の手順で平面研削を実施する。

（４．支持基板とＳｉＣ多結晶膜の分離：分離工程）
支持基板に黒鉛を用いた場合、大気雰囲気中において８００℃、１００時間以上の加熱によって、黒鉛基板が焼成し、ＳｉＣ多結晶膜を分離できる。

（５．ＳｉＣ多結晶膜の平面研削、研磨加工：第２の研削工程）
上記手順４．（分離工程）にて分離したＳｉＣ多結晶膜は、上記手順３．（研削工程）において、成膜面は２００番手の平面研削によって平坦になっているため、ポーラスチャック等でＳｉＣ多結晶膜を固定できる。チャックとの固定面とは逆側の面、すなわち、支持基板の剥離面を２００～７０００番手のダイヤモンドホイールで平面研削を実施する。所望の厚み、面状態が得られれば、加工を終了する。必要に応じて、研磨加工によって所望の面状態としても良い。

以下、本発明の実施例について比較例を挙げて具体的に説明する。なお、本発明はこれら実施例によって限定されるものではない。
（実施例１）
支持基板には厚み５００μｍの黒鉛基板を使用した。
本支持基板を熱ＣＶＤ装置内に固定し、炉内を排気ポンプにより真空引きを行った後、１３５０℃まで加熱した。原料ガスとして、ＳｉＣｌ_４、ＣＨ_４、キャリアガスとしてＨ_２、不純物ドーピングガスとしてＮ_２を用いた。ＳｉＣｌ_４：ＣＨ_４：Ｈ_２：Ｎ_２＝１：１：１０：１０の条件で４０時間の成膜を実施した。このときの炉内圧力は３０ｋＰａであった。

次に、本試料について、端面加工装置により基板外周部で支持基板を露出させた後、平面研削機により２００番、８００番、１０００番、７０００番と順次番手を上げて成膜面の両面を研削した。その後、８００℃、１００時間以上の加熱をすることで、黒鉛を焼成除去し、２枚のＳｉＣ多結晶基板を分離した。
支持基板を分離した面の研削を、２００番、８００番、１０００番、７０００番と順次番手を上げて成膜面の両面を研削した結果、ＳｉＣ多結晶基板１００枚中、割れたのは０枚であった。

（実施例２）
成膜工程後の端面加工前に、平面研削機により両面の成膜面を研削し、その後、端面加工により基板外周部で支持基板を露出させた以外は実施例１と同様とした。その結果、支持基板除去後の平面研削工程において、ＳｉＣ多結晶基板１００枚中、割れたのは０枚であった。

（比較例１）
図２は従来のＳｉＣ多結晶基板の製造方法の説明図である。
図２において、比較例１として、成膜工程後に端面加工機により支持基板を露出させ、加熱処理により黒鉛基板を焼成除去し、２枚のＳｉＣ多結晶基板を分離したのち、平面研削を実施した結果、ＳｉＣ多結晶基板１００枚中、割れやクラックが生じたのは２０枚であった。

したがって、上記の結果より、本願発明のように、支持基板上にＳｉＣ多結晶膜を成膜したのち、支持基板とＳｉＣ多結晶膜を分離する前に、研削することで、支持基板分離後の各種加工工程における割れを抑制することができることが確認された。また、成膜と研磨平坦化の煩雑な工程を繰り返すことなく容易に、平坦で割れのないＳｉＣ多結晶基板を製造することができる。

Claims

平行平板状の支持基板の表面に、目的の厚さまで連続的にＳｉＣ多結晶膜を成膜する成膜工程と、
成膜された前記ＳｉＣ多結晶膜の表面を研削する研削工程と、
研削された前記ＳｉＣ多結晶膜を研削後に成膜することなく前記支持基板から分離する分離工程と、
前記支持基板から分離された前記ＳｉＣ多結晶膜の前記支持基板側の面を研削する第２の研削工程と、
を実行することを特徴とするＳｉＣ多結晶基板の製造方法。
ＳｉＣ多結晶膜が成膜された支持基板の端面を露出させる加工を行う端面加工工程と、
前記端面加工後に、前記ＳｉＣ多結晶膜の表面を研削する前記研削工程と、
を実行することを特徴とする請求項１に記載のＳｉＣ多結晶基板の製造方法。
２００番～７０００番の砥石で平面研削する前記研削工程、
を実行することを特徴とする請求項１または２に記載のＳｉＣ多結晶基板の製造方法。
厚さ０.５～１０ｍｍの黒鉛基板で構成された前記支持基板を焼成することで、前記ＳｉＣ多結晶膜を前記支持基板から分離する前記分離工程、
を実行することを特徴とする請求項１ないし３のいずれかに記載のＳｉＣ多結晶基板の製造方法。