JP3636504B2 - ウエットプロセス装置及び方法 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、例えば、LSl製造工程において、制御された雰囲気下で行われるウエツトエツチング・クリーニング工程で薬液の蒸発等に伴う薬液組成変化や薬液使用による薬液組成劣化による組成変化を組成調整用薬液を補給することにより薬液組成を一定にし完全に制御されたエツチング・クリーニングを可能にするウエットプロセス装置に関する。
【0002】
【従来の枝術】
LSl製造プロセスにおけるウエツトエッチング・クリーニング工程で用いられる薬液は通常、温度・湿度・風量を制御されたクリーンドラフト内に設置されたエッチングバス(薬液槽)中で使用される。エッチングバスの開口面積は通常6インチウエハ25枚がセットされたカセツトが十分に浸漬できる大きさであり、また8インチウエハの場合は更に大きくなつている。その表面積からの水分あるいは薬液組成の蒸発は無視できない。時間と共に薬液組成が変化し、ウエハ処理が一定処理時間に達した際、薬液全量を交換しなければならなかった。
【0003】
しかしながら今後ウエハサイズが大きくなりエッチングバスの容量が大きくなれば使用薬液量が増大し、廃棄する薬液量も増大することになる。
【0004】
また、今後集積度があがりプロセスが複雑化するにつれて一層プロセスの安定化のための精密な濃度菅理が必要となる。また薬液の交換頻度も増加することが予測されるが、このような方法では資源の有効利用も含め多くの問題点がある。
【0005】
例えば、薬液組成がHF:0.1%,NH4F:40%のバッフアードフッ酸(BHF)の場合、熱酸化膜に対するエッチングレートが25℃で1.6nm/minである。しかしこのような薬液を湿度40%、雰囲気温度25℃の環境下で3日間放置するとエッチングレートが4.2nm/minと約2.6倍に増加する。このような環境で変化する薬液は今後の半導体プロセスにおいて使用は不可能である。
【0006】
また半導体プロセスの一部ではエッチング工程の前処理としてウエハ表面を親水処理する工程がある。このような工程で前処理されたウエハ表面は前処理液(通常超純水に界面活性剤を添加した処理液)でその全面が濡れているため、エッチングバスヘ処理液の持ち込みが発生する。例えば約0.6g/6インチウエハ程度の持ち込みがあった場合、1000枚処理すると600gの持ち込みがありエッチング液(薬液)が希釈されてしまう。薬液15kgの場合は0.1%HFは0.095%HFになってしまう。半導体量産工場の場合、ウエハ1000枚は1日程度で処理しうる枚数である。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は薬液の交換頻度が少なくてすみ、かつ、エッチング、クリーニングを経時的にも均一に行うことが可能なウエットプロセス装置を提供することを目的とする。
【0008】
【課題を解決するための手段】
本発明のウエットプロセス装置は、薬液組成タンクと組成調整用タンクの2つのタンクを備え、所定位置に設置された薬液槽に、組成調整用タンクから組成調整用薬液を供給することにより組成変化した該薬液槽中の薬液を所定の薬液組成に維持するようにし、
200該薬液が、フッ化水素酸(HF)の濃度が0.1重量%以上であり、フッ化アンモニウム(NH4F)の濃度が30重量%以下であるバッファードフッ酸であることを特徴とする。
【0009】
本発明のウエットプロセス方法は、所定位置に設置された薬液槽に、組成調整用タンクから組成調整用薬液を供給することにより組成変化した該薬液槽中の薬液を所定の薬液組成に維持するようにし、
該薬液が、フッ化水素酸(HF)の濃度が0.1重量%以上であり、フッ化アンモニウム(NH4F)の濃度が30重量%以下であるバッファードフッ酸であることを特徴とする。
【0010】
【発明の実施の形態】
ここで、薬液としては、エッチング用薬液、クリーニング用薬液が好適に用いられる(請求項2)。特にエッチング用薬液の場合、薬液槽中の薬液の濃度・組成は例えばエッチングレートに大きな影響を与えるため、精密な管理が要求されるからである。
【0011】
また、より具体的には、バッファードフッ酸が用いられる。
【0012】
これらの薬液は、主に、シリコン酸化膜のエッチングやシリコン表面のクリーニングに用いられるが、今後LSI工程における酸化膜厚は3〜10nmと極めて簿い膜になってくる。この場合サイドエッチングやオーバーエッチングを抑制し可能な限りジヤストエツチングをする必要がある。これらの項目を満足するためにはウエットプロセスにおいては薬液組成を完全にコントロールする事が重要である。
【0013】
一方、組成調整用薬液としては、薬液槽中の薬液の濃度を所望の濃度に調整しえるものであればよく、例えば、フッ化水素酸、バッファードフツ酸、フッ化水素酸−過酸化水素水、フッ酸−硝酸、フッ酸−ヨウ素酸、超純水の少なくとも1つから構成されることが好ましい(請求項4)。
【0014】
(請求項6、請求項11)
本発明者は、ウエットプロセス装置が設置される雰囲気(例えばクリーンドラフト)内の温度・湿度・風量を一定にし、薬液の組成変化量を求めた。その結果、クリーンドラフト内の温度・湿度・風量を制御することにより薬液の組成変化が決定することを見いだした。そして、クリーンドラフト内の温度・湿度・風量を一定にしておけば、組成変化した成分を常時もしくは一定時間毎に一定量供給することにより常に初期の薬液組成を維特することが可能になり、安定したエッチングークリーニングができることをも見いだした。
【0015】
なお、濃度測定は濃度測定器を設置してモニターし、モニターからの信号に基づき薬液補給するようにしても良い。
【0016】
薬液組成を管理する上で問題になるのはクリーンドラフト内の温度、クリーンエア風量、湿度及び薬液温度である。また、反応による薬液(全体あるいはその組成物)の消費、あるいは最近シリコン表面やレジスト表面のマスク材との濡れ性を向上させ微細パターンのエッチングやウエハ表面ラフネスの抑制等の目的で界面活性剤が添加する場合が増加している。この際、ウエハやウエハカセットに付着することによる薬液の持ち込みおよび持ち出しによる液組成の変化が生じる。
【0017】
一般に、薬液には、界面活性剤が添加される。そこで、界面活性剤の添加濃度を0〜800ppmとし、この界面活性剤が薬液全体あるいは薬液の一部組成物の蒸発に影響しているかどうかを確かめた。使用した薬液はフツ化水素酸(HF)0.5重量%、フッ化アンモニウム(NH4F)20重量%のバッファードフッ酸に界面活性剤を0,200,300,400,500及び800ppm添加し15時間後、70時間後の薬液の蒸発量を測定した。その結果界面活性剤添加濃度には影響されず放置時間のみに依存した結果が得られた(図1)。
【0018】
また、本発明においてバッファードフツ酸中のNH4F濃度が蒸発速度に与える影響を調ベた。薬液組成は超純水と数種類のバッファードフッ酸(▲1▼HF:0%,NH4F:20%、▲2▼HF:0%,NH4F:40%)を用いた。
【0019】
その結果、NH4F濃度が30重量%を超えると薬液の蒸発量は少ないが、薬液の組成割合の変化する。従って、元の組成に戻すことが困難である。
【0020】
それに対し、HF濃度が0.1重量%以上で、NH4F濃度が30重量%以下の場合は、蒸発量は多いが、組成割合の変動は少ない(すなわち、蒸発成分の多くは水分と考えられる。)。従って、元の組成に復帰させることが極めて容易である。従って、HF濃度が0.1重量%以上で、NH4F濃度が30重量%以下の薬液とした場合には(請求項5、請求項15)、消費分を補うために、薬液組成タンク1から、薬液を補充するとともに、蒸発成分(主に水分)を薬液調整タンク2から補給すれば容易に必要組成の薬液に戻すことができる。
【0021】
【実施例】
本発明の技術的な内容をより明確ならしめる為に代表的な例を拳げて以下に実施例として例示する。
【0022】
(実施例1)
図3に、本発明に係るウエットプロセス装置の実施例を示す。
【0023】
本例では、薬液組成タンク1と組成調整用タンク2の2つのタンクを備え、所定位置に設置された薬液槽3に、組成調整用タンク2から組成調整用薬液を供給することにより組成変化した薬液槽3中の薬液を所定の薬液組成に維持するようにした。
【0024】
なお、図3において、7は外槽であり、薬液槽3からオーバーフローした薬液を受ける。外槽7の薬液は、循環ポンプ4によりフィルター5を介して薬液槽3に戻される。
【0025】
6a,6bはバルブである。このバルブ6a,6bは、一定時間毎に、あるいは、薬液槽3中の薬液の濃度を測定するための薬液濃度測定器(図示せず)からの信号に基づき開閉するようにしておけばよい。
【0026】
本例では図3に示す装置を雰囲気を制御したクリーンドラフト内に設置し、次の手順により薬液槽3内の薬液の組成の経時変化を調べた。
【0027】
▲1▼バルブ6bを開とした。
【0028】
▲2▼薬液組成タンク1から薬液槽3に薬液を充填した(外槽7へオーバーフローさせて充填した。)
▲3▼所定量充填後バルブ6bを閉とした。
【0029】
▲4▼循環ポンプ4を作動し、フィルターを通して薬液を循環濾過した。
【0030】
▲5▼薬液槽3から薬液を少量サンプリングし、組成を分析した(このときの濃度が初期濃度である)。
【0031】
▲6▼24時間循環後再び薬液をサンプリングし組成分析した。
組成分析結果を表1に示す。
【0032】
【表1】
エッチングバス容量:10L
湿度:69%
薬液組成の経時変化量に関しては雰囲気によって大きく影響されるが、以下に示す式を用いる事で、蒸発量を判断することができる。さらに詳細に調査するためには、濃度管理モニターとして濃度測定器を設置しても良い。
【0033】
以下にバッファードフッ酸の場合の蒸発速度測定の一例を示す。
【0034】
蒸発速度式(バッファードフッ酸の場合)
バッファードフッ酸中のNH4F濃度:X%
雰囲気の湿度:69%
蒸発速度V=7.0146×0.311e(-0.671X) (g/min・m2)
雰囲気の湿度:40%
蒸発速度V=7.0146×0.290e(-0.671X) (g/min・m2)
蒸発速度Vは一般的に、次の式で表すことができる。
【0035】
V=7.0146×ae(-0.671X) (g/min・m2)
aは雰囲気で決まる定数
従って、装置が設置された雰囲気においてaを具体的に求めれば、Vを知ることができるため、一定時間ごとに、上式による蒸発量に見合った量の組成調整用薬液を組成調整用タンク2から補給してやればよい。
【0036】
特に、フッ化水素酸の濃度を0.1重量%以上、フッ化アンモニウムの濃度を30重量%以下とした場合には、組成調整用薬液としては純水のみで足りる。
(実施例2)
薬液組成の経時変化は雰囲気以外にも大きく影響を受ける場合がある。
【0037】
ウエハプロセスで薬液槽からウエハを引き上げる場合、ウエハ表面に薬液が濡れて水洗槽及び次の槽へ持ち出される場合が発生する。この持ち出し量はウエハ表面が酸化膜(SiO2膜)等の親水性膜で覆われている場合は顕著である。6インチウエハの場合は0.6g/1枚程度の持ち出しがある。
【0038】
また、界面活性剤添加の薬液を使用すればベアシリコンウエハを使用しても同等の持ち出し量になる。この場合は薬液組成の変化よりむしろ薬液量の低下が発生する。
【0039】
以下の条件(A)でエッチング行った。エッチング後における薬液の組成変化等を(B)に示す。
【0040】
(A)エッチング条件
HF濃度:4%
NH4F濃度:20%
初期重量:20kg
薬液槽中の薬液の表面積:800cm2
持ち出し量:0.6g/6インチウエハ1枚
処理バッチ:100バッチ(250枚)
SiO2露出率:20%
エッチング深さ:10nm
経過時間:10時間
雰囲気湿度:40%
蒸発速度:0.28(g/min・m2)
(B)組成変化等
HF:4.00%→4.02%
NH4F:20.00%→20.14%
重量変化:20kg→18.36kg
以上のように、組成変化は微量であり、薬液重量の減少が支配的である。
【0041】
この例の場合は薬液の持ち出し量が支配的であり、薬液組成はほとんど変化せず、元の薬液を補充すれば初期状態に戻つてゆく。
【0042】
しかしながら蒸発速度の増加や処理バッチ量のアップが薬液組成を変化させる要因となる場合も考えられる。そのため次の実施例では種々の要素を盛り込んだ場合を検討した。
【0043】
(実施例3)
薬液組成の経時変化は雰囲気によつて大きく影響されるが、実際のウエットエッチング工程ではエッチングによる薬液の消費、さらに薬品の持ち出し及び持ち込みがある。このような種々のパラメーターを考慮し、薬液組成の変化を数式化した。
【0044】
各エッチング装置の雰囲気等のバラメータを調査し、数式化する事で薬液の組成変化を類推できる。時間単位での組成変化が明らかになれば薬液組成を初期状態に戻すために必要な組成調整用薬液の供給量を決定することができるわけである。
バッファードフッ酸のエッチング工程のパラメータ
HF初期濃度 a(%)
NH4F初期濃度 b(%)
薬液初期重量 W(g)
薬液槽中の薬液表面積 S(m2)
SiO2露出率 E(%)
エッチング深さ D(nm)
処理バッチ B(バッチ、1バッチ25枚)
持ち出し量 C(g/バッチ)
蒸発速度 V(g/min・m2)
経過時間 T(min)
経過時間T後における薬液の組成濃度は次の式により表すことができる。
【0045】
以上の結果より、以下の(A)に示すエッチング条件の場合には、組成濃度は以下の(B)となる。
【0046】
(A)エッチング条件
HF濃度 :0.7%
NH4F濃度 :17%
薬液初期重量 :20kg
薬液槽の薬液表面積 :0.1m2
SiΟ2露出率 :10%
エッチング深さ :500nm
処理バッチ :100バッチ(2500枚)
経過時間 :24時間
(B)組成濃度
HF濃度 :0.67%
NH4F濃度 :17.06%
従って、上式による計算に基づき、薬液組成タンク1の他に組成調整用タンク2に所定の組成の組成調整用薬液(HF:1.23%,NH4F:15.95%)を調整し、一定時間毎に薬液槽3中の薬液減少分を補給して、エッチングすることにより一定条件下でのエッチング処理が可能となった。
【0047】
(実施例4)
図4に本実施例を示す。
【0048】
薬液槽3上に水平方向の気流8(水平エアーカーテン)を発生させる手段を設けたウエットプロセス装置である。
【0049】
この装置は、薬液槽3内の薬液の蒸気を水平エアーカーテン8が効率よく捕集し、クリーンドラフトの総排気量を従来方式であるダウンフロ一方式と比べ1/3に低減し、クリーンルーム全体のランニングコストを押さえることを実現している。
【0050】
しかしながら本発明者らの実験によると水平エアーカーテン8下に設置された薬液槽3からの薬液の蒸発はダウンフロー気流下の薬液の蒸発に比ベ約4倍の蒸発量であった。
【0051】
従って水平エアーカーテン8下での薬品の蒸発を抑えるために、高濃度(相対湿度:70〜90%)の水平エアーを吹き出すことにより水平エアーカーテン8下の湿度を上げて薬液の蒸発を抑えた。相対湿度が高い水平エアーカーテンを用いると薬液の蒸発はダウンフロー下での蒸発と同等となり、薬液の蒸発による組成の濃度変化を極力少なくすることができた。
【0052】
【発明の効果】
本発明の装置を用い薬液組成を管理する事により常に薬液組成を一定に保つ事が可能となり、エッチングークリーニングが均一に行われる様になった。
【図面の簡単な説明】
【図1】薬液中の界面活性剤濃度と薬液の蒸発量との関係を示すグラフである。
【図2】NH4F濃度と蒸発速度との関係を示すグラフである。
【図3】本発明の実施例に係るウエットプロセス装置の模式図である。
【図4】本発明の他の実施例に係るウエットプロセス装置の模式図である。
【符号の説明】
1 薬液組成タンク、
2 組成調整用タンク、
3 エッチング・クリーニング槽(薬液槽)、
4 循環ポンプ、
5 フィルター、
6a,6b バルブ、
7 外槽、
8 気流(エアカーテン)、
9 フィルター、
10 ポンプ。
Claims (9)
- 薬液組成タンクと組成調整用タンクの2つのタンクを備え、所定位置に設置された薬液槽に、組成調整用タンクから組成調整用薬液を供給することにより組成変化した該薬液槽中の薬液を所定の薬液組成に維持するようにし、
該薬液が、フッ化水素酸(HF)の濃度が0.1重量%以上であり、フッ化アンモニウム(NH4F)の濃度が30重量%以下であるバッファードフッ酸であることを特徴とするウエットプロセス装置。 - 前記薬液は、エッチング用又はクリーニング用の薬液であることを特徴とする請求項1記載のウエットプロセス装置。
- 温度、湿度、クリーンエア風量が制御された雰囲気下に設置されていることを特徴とする請求項1又は2記載のウエットプロセス装置。
- 前記薬液槽内の薬液の濃度を測定するための薬液濃度測定器を設けたことを特徴とする請求項1乃至請求項3のいずれか1項に記載のウエットプロセス装置。
- 薬液槽内の薬液の液面の上方に水平方向の気流を形成するための手段を設けたことを特徴とする請求項1乃至4のいずれか1項記載のウエットプロセス装置。
- 前記気体の相対湿度を70%以上に制御するための手段を設けたことを特徴とする請求項5記載のウエットプロセス装置。
- 所定位置に設置された薬液槽に、組成調整用タンクから組成調整用薬液を供給することにより組成変化した該薬液槽中の薬液を所定の薬液組成に維持するようにし、
該薬液が、フッ化水素酸(HF)の濃度が0.1重量%以上であり、フッ化アンモニウム(NH4F)の濃度が30重量%以下であるバッファードフッ酸であることを特徴とするウエットプロセス方法。 - 温度、湿度、クリーンエア風量が制御された雰囲気下においてウエットプロセス行うことを特徴とする請求項7記載のウエットプロセス方法。
- 薬液槽内の薬液の液面の上方に水平方向の気流を形成し、かつ、前記気流の相対湿度を70%以上とすることを特徴とする請求項7又は8記載のウエットプロセス方法。
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