JP3603709B2 - トナー混練方法及びトナー製造方法とそれを用いて製造された電子写真用トナー - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、電子写真法、静電印刷法等に用いられるトナーの混練方法及びトナー製造方法とそれを用いて製造されたトナーに関するものであり、特に、乾式によるトナー混練方法及びトナー製造方法とそれを用いて製造された電子写真用トナーに関する。
【0002】
【従来の技術】
電子写真法においては、一般的に光導電性物質を利用し、種々の方法により感光体上に電気的潜像を形成し、ついでその潜像をトナーを用いて現像し、必要に応じて紙などの被転写材にトナー画像を転写した後、種々の方法で定着を行い画像を形成する方法が知られている。
【0003】
トナーは画像を形成する粉体であるが、画像形成が正確になされるためには、トナー粒子に数多くの機能を持たせる必要がある。例えば、帯電性、搬送性、定着性、着色力、保存性等である。従って、トナーは各種原料の混合物として作製される。
【0004】
乾式トナーの製造方法としては、粉砕法、重合法、カプセル化法等が挙げられるが、一般には粉砕法がその主流を占めている。
【0005】
一般的な粉砕法によるトナーの製造方法としては、被転写材に定着させるための結着樹脂、色を出すための各種着色剤、及び帯電制御剤等の添加物からなる原料を乾式混合し、その後に、その混合粉体を2軸押し出し機、ニーダー、連続式2本ロール型混練機のような汎用の混練装置にて温度をかけながら、圧縮力、せん断力で溶融混練し、これを冷却固化した後、必要に応じて粗粉砕を行い混練粗粉物を作り、その後ジェットミル等の微粉砕装置を用いて、トナーとして適切な粒径まで微粉砕を行う。
【0006】
次に、必要により各種分級機により分級を行い、トナーとしての十分な性能を発揮し得る粒径分布に粒子サイズを揃える。更に、必要に応じて流動性向上剤や滑剤等を乾式混合しトナーとして使用する。
【0007】
ここで、トナーの性能に関する要素の一つとして、帯電量分布がある。帯電量分布は着色剤や帯電制御剤の量によっても左右されるが、着色剤、帯電制御剤の分散具合によつても大きく左右される。
【0008】
トナーにおける各種原料のトナー粒子の分散状態は、粉砕法によるトナーの製造工程においては、ほぼ原料混合工程と混練工程によって決まる。原料混合に使用される装置としては、Vブレンダー、Wコーンのような容器回転型混合機やヘンシェルミキサーのような高速攪拌型混合タイプの混合装置が通常使用され、これらの装置によって調整された混合物である混合粉体をニーダーや2軸押し出し機等により溶融混練する。
【0009】
しかしながら、前述の製造方法で得られた混練物は、結着樹脂中の着色剤と帯電制御剤の分散状態が不十分であるため、帯電量分布が大きく、所望の帯電とは異なる逆極性の帯電を持ったトナーも多く存在し、これらのトナーを用いた印字画像はかぶり等の不具合を生じる。更に、カラートナーにおいては、着色剤の分散が不十分なためOHP用フィルムでの透過率の悪化や、画像のにごりを引き起こす。
【0010】
そこで、最近では結着樹脂への着色剤、帯電制御剤の分散性を向上させるため、前述のニーダーや2軸押し出し機よりも強いせん断力を持った連続式2本ロール型混練機(連続式2本ロールミルとも呼ばれる)が用いられている。
【0011】
ここで、図1は、この連続式2本ロール型混練機の概要を示す図であって、図1(a)は装置全体側面図であり、図1(b)はそのロール部分を上から見た図、図1(c)はトナー原料供給部付近の断面模式図である。
【0012】
図1において、10は連続式2本ロール型混練機であり、連続2本ロール型混練機10には、2本のロールが設けられており、1はバックロール、2はフロントロールを示している。3はトナー原料供給部であり、4は混練物排出部を示す。5はバックロール1、フロントロール2のそれぞれの表面に設けられた螺旋状の溝である。また、6,7はバックロール1、フロントロール2の熱媒供給排出部であり、8,9はロール駆動モーターを示す。
【0013】
また、図1において、連続2本ロール型混練機のバックロール1、フロントロール2は、それぞれ内部が中空状になっており、ロール表面の内側にスパイラル状のパイプが配備されている(図示せず)。このスパイラル状のパイプは、フロントロール2では、図1(b)の破線で示されるように、ロールの中心付近からトナー原料供給部3側と混練物排出部側に1:1で2分割されている。このスパイラル状のパイプには、熱媒供給排出部7,8より蒸気、温水、オイル等の熱媒体、あるいは冷却水等の冷媒体が流される(本発明においては、これらの熱媒体、冷媒体を含めて熱媒と略す)。そして、スパイラル状のパイプに熱媒を供給することによりバックロール1、フロントロール2の各ロールの表面温度を任意にコントロールする構造になっている。また、図1(a)、(b)に示すように、バックロール1、フロントロール2は、いずれも表面に螺旋状の溝5を有した円筒形状である。
【0014】
次に、この図1に示す連続式2本ロール型混練機を用いた、従来の溶融混練工程を説明する。
【0015】
連続式2本ロール型混練機10のフロントロール2は、図1(b)の破線で示されるように、その中心付近で熱媒が分離された冷却構造を有しており、トナー原料供給部3側付近では、結着樹脂が溶融される温度の熱媒が供給され、混練物排出部4側では、それよりも低い温度の熱媒が供給され、バックロール1、フロントロール2のせん断力を上げて、結着樹脂中への着色剤、帯電制御剤の分散性を向上させる構造になっている。
【0016】
一方、バックロール1はフロントロール2と同様に中心付近で熱媒が分離される冷却構造、或いは冷却構造を分離しない構造になっており、いずれの場合も、フロントロール2の排出側温度よりさらに低い温度の熱媒が供給され、バックロール1、フロントロール2のせん断力を上げて、結着樹脂中への着色剤、帯電制御剤の分散性を向上させる構造になっている。
【0017】
このような連続式2本ロール型混練機を用いた混練物は結着樹脂中への着色剤、帯電制御剤の分散状態は良好であり、この混練物を用いて粉砕、分級を行ったトナーの印字特性は良好である。なお、以上説明した連続式2本ロール型混練機を用いた、従来のトナー製造方法の工程図を図4に示す。
【0018】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、連続式2本ロール型混練機を用いた場合、結着樹脂や着色剤等の混合物である混合粉体をこの混練機に供給した際、混合粉体がロールに巻き付くこと無く落下する量が多く、生産性に劣っていた。これは、混合粉体が連続式2本ロール型混練機に供給されると、フロントロールの熱で混合粉体中の結着樹脂が溶融し、ローラに付着するものであるが、供給量が多くなると、フロントローラ表面に堆積した上層側の結着樹脂は溶融に到るまでの十分な熱を得ることができす、ローラの回転により下側に移動した際、ローラに付着していない混合物が自重で落下するためである。
【0019】
一方、この落下を防止するために、フロントロールに供給する熱媒温度を上げ、混合物の結着樹脂を十分に溶融させる方法も考えられるが、この方法では混合物の溶融粘度が下がり、それに伴って、せん断力が小さくなり、結着樹脂への着色剤、帯電制御剤の分散性が悪くなる。
【0020】
更に別の解決策として、バックロールに供給する熱媒温度を高くし、フロントロールとバックロールの双方から、混合物の結着樹脂を加熱する方法が考えられるが、この方法によっても、連続式2本ロール型混練機のせん断力が小さくなり、結着樹脂への着色剤、帯電制御剤の分散性が低下するという問題がある。
【0021】
本発明は、上記従来の問題点を解決するもので、連続式2本ロール型混練機へ供給した混合物を落下させることなく、且つ結着樹脂中への着色剤、帯電制御剤の分散性を向上させることができるトナー混練方法及びトナー製造方法を提供することを目的とし、上記トナーの製造方法を用いて製造された電子写真用トナーを提供することを目的とする。
【0022】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するために本発明は、少なくとも結着樹脂と着色剤を含有した混合粉体を予め加温して、連続式2本ロール型混練機に供給し、溶融混練する構成とした。
【0023】
【発明の実施の形態】
本発明の請求項1に記載の発明は、少なくとも結着樹脂と着色剤を含有した混合物を予め溶融混練し、溶融状態のまま、連続式2本ロール型混練機に供給し、溶融混練する事を特徴とするトナー混練方法であり、混合物は、予め溶融混練され、溶融状態のまま供給されるので、混合物としての落下は無く、溶融混練することができるので、トナー原料のロスがなくなると共に、せん断力を上げて結着樹脂中への着色剤等の分散性を向上させることができ、その混練物は結着樹脂中への着色剤等の分散状態は良好である。
【0026】
請求項2に記載の発明は、請求項1において、混合物をクローズ型混練機によって、予め溶融混練する事を特徴とするトナー混練方法であり、混合物は、予め密閉状態で溶融混練され、溶融状態のまま供給されるので、その溶融混練物の落下は無く、溶融混練することができるので、トナー原料のロスがなくなると共に、せん断力を上げて結着樹脂中への着色剤等の分散性を向上させることができる、その混練物は結着樹脂中への着色剤等の分散状態は良好である。
【0027】
請求項3に記載の発明は、少なくとも結着樹脂と着色剤を含有した混合物を請求項1,2いずれか1記載のトナー混練方法によって溶融混練し、溶融混練した混練物を粉砕、分級する事を特徴とするトナー製造方法であり、トナー原料のロスがなくなると共に、せん断力を上げて結着樹脂中への着色剤等の分散性を向上させることができるので、その混練物は結着樹脂中への着色剤等の分散状態は良好である。そして、トナー製造工程における歩留まりを向上させることができ、更に帯電量の安定した高品質のトナーを製造することができる。
【0028】
請求項4に記載の発明は、請求項3記載のトナー製造方法を用いて製造された電子写真用トナーであり、結着樹脂中への着色剤等の分散状態は良好であるので、帯電量が安定し、かぶり等の印字画像の不具合をなくすことができ、カラートナーにおいては、OHP用フィルムでの透過率の悪化や、画像のにごりを防止することができる。
【0029】
以下、本発明の実施の形態について説明する。
【0030】
(実施の形態1)
図1は、連続式2本ロール型混練機の概要を示す図であって、図1(a)は装置全体側面図であり、図1(b)はそのロール部分を上から見た図、図1(c)はトナー原料供給部付近の断面模式図であるが、本実施の形態における連続式2本ロール型混練機の構成は、従来の技術で説明した連続式2本ロール型混練機と同様のものであるので説明は省略する。
【0031】
次に、この連続式2本ロール型混練機を用いた本実施の形態におけるトナー混練方法及びトナー製造方法について説明する。
【0032】
少なくとも結着樹脂、着色剤を含有した原材料を、Vブレンダーのような容器回転型混合機や、ヘンシェルミキサーのような高速攪拌型混合機にて混合し、得られた混合物である混合粉体を図1に示した2本ロール型混練機10のトナー原料供給部3にスクリューフィーダー等を用いて定量的に連続供給する。
【0033】
また、連続供給する際には、混合粉体は加温されて供給される。加温方法としては、電気オーブン、パネルヒーター、ドライヤー等の従来公知の加熱装置を用いて、熱風吹き付け等により行われる。なお、混合粉体の加温は、その供給中に行っても良いし、ロールに混合粉体が供給されたと同時に行っても良い。また、スクリューフィーダー等の自動供給装置に上記電気オーブン、パネルヒーター、ドライヤー等加熱装置を取り付けることにより、加温と自動供給を効率良く行うことができるので好ましい。
【0034】
次に、フロントロール2のトナー原料供給部3に供給された混合物は、ロール内中空部のロール表面内側にあるスパイラル状パイプ(図示せず)に供給された熱媒による電熱作用により加熱され、結着樹脂が溶融し、フロントロール2の表面に付着する。この時、混合粉体は予め加温されているので、ロールに付着した瞬間に溶融するので、落下することなくフロントロール2へ付着する。
【0035】
ここで各ロールに供給される熱媒の温度は、次のように設定される。フロントロール2においては、トナー原料供給部3側では、結着樹脂のガラス転移点以上で軟化点より低い温度に、混練物排出部4側では、結着樹脂のガラス転移点よりも低い温度に設定されている。また、バックロール1に供給される熱媒の温度は、フロントロール2の混練物排出部4側の熱媒と同温度以下、好ましくはフロントロール2の混練物排出部4側の温度よりも低い温度に設定される。
【0036】
熱媒の一具体例として、フロントロール2のトナー原料供給部3側では蒸気を使用し、混練物排出部4側では冷却水を使用する。バックロール1には、冷却水を使用すればよい。
【0037】
また、これらの熱媒の温度設定方法は、蒸気や冷却水を使用する場合のように、ロールに供給する以前に熱媒自体の温度を予め設定する方法や、一定温度の熱媒をロールに供給し、ロール内で熱媒を加熱及び/又は冷却し、温度設定する方法、または、これらを組み合わせる方法等のいずれの方法でもよい。
【0038】
次に、落下することなくフロントロール2に付着した混合物は、図1(c)に示すように、フロントロール2とバックロール1が互いに内側に回転することで、溶融混練される。
【0039】
即ち、予め加温され、フロントロール2のトナー原料供給部3に供給された混合物は、フロントロール2に供給された熱媒による電熱作用により加熱され、結着樹脂が溶融してフロントロール2の表面に付着し、フロントロール2及びバックロール1の回転により巻き込まれる。
【0040】
そして、図1(a)、(b)で示されるバックロール1及びフロントロール2の表面に設けられた螺旋状の溝5のスクリュー効果によって、ロールに付着した状態で、軸方向(図1(b)中、左から右方向)に移送される。
【0041】
この溶融付着物が移送されて、フロントロール2の中央付近まで到達すると、フロントロール2の混練物排出部4側は、トナー材料供給部3側より低温に設定されているので、溶融付着物は一部冷却され、ロール1,2間の間隙部で急激な圧縮力と、ローラ回転のせん断力を受けて混練されながら、混練物として、さらに混練物排出部4へと移送される。この様にしてロール1,2間にて繰り返し圧縮、せん断を連続的に受けながら混練物は移送されることにより、結着樹脂中に着色剤等が均一に分散される。
【0042】
ここで、連続式2本ロール型混練機の運転条件について説明する。ロールの回転数は強いせん断力を持つために50rpm以上で、極度の発熱や結着樹脂の分子鎖を切断しないために150rpm以下が好ましい。更に、混練物を連続的に排出するためには、混練物排出部4付近で混練物をフロントロール2に付着させておく必要があるので、フロントロール2の回転数は、バックロール1の回転数と同等以上が必要である。
【0043】
そして、この様にして得られた混練物を冷却後、カッターミル等で粗粉砕し、その後ジェットミル粉砕機にて微粉砕し、気流式分級機等の分級機で粗粉及び微粉を適宜取り除き、所望の粒径として、更に必要に応じて添加剤を外部添加する外添工程を経て、完成したトナーが得られる。
【0044】
なお、図2は本実施の形態1によるトナー製造方法の工程図であり、以上説明した2本ロール型混練機を用いたトナー製造方法の各工程の流れを簡略的に図示するものである。
【0045】
(実施の形態2)
更に本発明では、供給原料である混合粉体を予めクローズ型の混練機で溶融混練し、その溶融混練物が溶融した状態で連続式2本ロール型混練機に供給する方法も、混合物の落下を防止できる有効な手段であることを見出した。
【0046】
なお、本実施の形態2においても、図1で示される連続式2本ロール型混練機の構成や動作、運転条件等は、本実施の形態1で説明したものと基本的に同一であるためここでは詳しい説明を省略する。
【0047】
本実施の形態2においても、実施の形態1と同様に、少なくとも結着樹脂、着色剤を含有した原材料を、Vブレンダーのような容器回転型混合機や、ヘンシェルミキサーのような高速攪拌型混合機にて混合する。
【0048】
次いで、得られた混合物である混合粉体は、クローズ型混練機で溶融混練され、その溶融混練物が溶融した状態で、連続2本ロール型混練機10のトナー原料供給部3に供給される。
【0049】
また、クローズ型混練機としては、一軸あるいは二軸押し出し機、または加圧ニーダー等、混練物が外部に漏れないように、密閉状態で混練可能な装置を指す。密閉状態であるので混合物の落下はない。
【0050】
このようなクローズ型混練機から排出された混練物を溶融状態のまま、連続2本ロール型ロール混練機10のフロントロール2のトナー原料供給部3に供給するので、従来のように混合粉体の落下は全くない。そして、せん断力を上げて結着樹脂中への着色剤等の分散性を向上させることができ、その混練物は結着樹脂中への着色剤等の分散状態は良好なものとなる。
【0051】
そして、この様にして得られた混練物を冷却後、カッターミル等で粗粉砕し、その後ジェットミル粉砕機にて微粉砕し、気流式分級機等の分級機で粗粉及び微粉を適宜取り除き、所望の粒径として、更に必要に応じて添加剤を外部添加する外添工程を経て、完成したトナーが得られる。
【0052】
なお、図3は本実施の形態2によるトナー製造方法の工程図であり、以上説明した、クローズ型混練機及び2本ロール型混練機を用いたトナー製造方法の各工程の流れを簡略的に図示するものである。
【0053】
次に、本発明のトナー混練方法及びトナー製造方法に用いるトナー材料について説明する。本発明のトナーにおいては、少なくとも結着樹脂、着色剤から構成され、それ以外には帯電制御剤、各種添加剤等を含有する事ができる。
【0054】
まず、結着樹脂としては、以下のような樹脂を用いることができる。
【0055】
ポリエステル樹脂、エポキシ系樹脂、ポリオール樹脂、スチレン−アクリル系樹脂、ポリ塩化ビニル、フェノール系樹脂、天然樹脂変性フェノール樹脂、マレイン酸系樹脂、天然樹脂変性マレイン酸樹脂、アクリル樹脂、メタクリル樹脂、アクリルフタレート樹脂、ポリ酢酸ビニル、シリコーン樹脂、ポリウレタン、ポリアミド樹脂、ポリビニルブチラール、テルペン樹脂、クマロンインデン樹脂、ポリカーボネート、フッ素系樹脂、脂肪族または脂肪族炭化水素樹脂、芳香族系石油樹脂、変性ロジン、パラフィン、天然ワックス類、合成ワックス類等が挙げられ、これらの樹脂を単独または2種以上組み合わせて用いることができる。
【0056】
さらに例示すれば、スチレン、クロルスチレン、α−メチルスチレン、ビニルスチレン等のスチレン類、エチレン、プロピレン、ブチレン、イソブチレン等のモノオレフィン類、酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル、安息香酸ビニル、酪酸ビニル等のビニルエステル類、アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸ブチル、アクリル酸ドデシル、アクリル酸オクチル、アクリル酸フェニル、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸ブチル、メタクリル酸ドデシル等のアクリル酸アルキルエステル類やメタクリル酸アルキルエステル類、ビニルメチルエーテル、ビニルエチルエーテル、ビニルブチルエーテル等のビニルエーテル類、ビニルメチルケトン、ビニルヘキシルケトン、ビニルイソプロペニルケトン等のビニルケトン類等の単独重合体または共重合体が挙げられる。
【0057】
その代表例として、ポリスチレン、ポリ−p−クロルスチレン、ポリビニルトルエン等のスチレン及びその置換体の単重合体、スチレン−p−クロルスチレン共重合体、スチレン−ビニルトルエン共重合体、スチレン−ビニルナフタリン共重合体、スチレン−アクリル酸アルキルエステル共重合体、スチレン−メタクリル酸アルキルエステル共重合体、スチレン−α−クロルメタクリル酸メチル共重合体、スチレン−アクリロニトリル共重合体、スチレン−ビニルメチルエーテル共重合体、スチレン−ビニルエチルエーテル共重合体、スチレン−ビニルメチルケトン共重合体、スチレン−ブタジエン共重合体、スチレン−アクリロニトリル−インデン共重合体、スチレン−無水マレイン酸共重合体等のスチレン系共重合体、ポリエチレン、エチレン−酢酸ビニル共重合体、エチレンビニルアルコール共重合体等のエチレン系共重合体、ポリプロピレンを挙げることができる。
【0058】
これらの単独重合体または共重合体を単独または2種以上組み合わせて使用することができる。
【0059】
以上の結着樹脂のなかでも、ポリエステル樹脂は、シャープな溶融適正を有しており、定着性が良好である。また、トナーとしての発色性、耐久性の向上を図る事が可能であり、特に好ましい。
【0060】
また、ポリエステル樹脂の重量平均分子量は、10000以上20000以下であることが好ましい。即ち、10000未満では、トナー定着工程において、トナーがその定着ローラに転移するいわゆるオフセット現象を生じてしまうという問題があり、20000より大きいと溶融適正が悪くなり、定着不良を生じると言う問題があり、好ましくない。
【0061】
さらに、本発明に用いられる着色剤としては、有機、無機の任意の顔料或いは染料が用いられる。
【0062】
顔料としては、ジスアゾ系顔料、不溶性アゾ系顔料、アゾレーキ顔料、銅フタロシアニン系顔料等の顔料が使用可能であり、染料としては、アゾ系染料、アントラキノン系染料、キサンテン系染料、メチン系染料塩基性染料、油溶性染料等の染料が使用可能である。これらの顔料及び染料は、単独或いは2種以上混合して用いることができる。
【0063】
また、顔料としては、フタロシアニンブルー、インダンスレンブルー、ピーコックブルー、ファーストスカイブルー、インダスレンブルー、アニリンブルー、カルコイルブルー、ウルトラマリンブルー、パーマネントレッド、ウオッチングレッドカルシウム塩、ブリリアントカーミン、レーキレッド、ローズベンガル、ナフトールイエロー、ハンザイエロー、ローダミンイエロー、ハンザイエロー、パーマネントイエロー、ベンジジンイエロー、ナフトールイエロー、クロムイエロー、キノリンイエロー、カーボンブラック、アニリンブラック、アセチレンブラック、ランプブラック、アリザリンレーキ、ベンガラ、ローダミンレーキ、パーマネントオレンジ、ピラゾロンオレンジ、ベンジンオレンジ、マラカイトグリーンオキサレート、キナクリドン、ファストバイオレット、メチルバイオレットレーキ等であり、
銅フタロシアニン及びその誘導体の青色系染顔料として、C.I.ピグメント・ブルー15:3、C.I.ピグメントブルー15,C.I.ピグメントブルー16、
赤色または紅色顔料としては、C.I.ピグメントレッド5,C.I.ピグメントレッド3,C.I.ピグメントレッド2,C.I.ピグメントレッド6,C.I.ピグメントレッド7,C.I.ピグメントレッド57,C.I.ピグメントレッド122,C.I.ピグメントレッド9,C.I.ピグメントレッド48,C.I.ピグメントレッド48:3,C.I.ピグメントレッド53:1,C.I.ピグメントレッド112,C.I.ピグメントレッド149,C.I.ピグメントレッド170,C.I.ピグメントレッド168,C.I.ピグメントレッド188,C.I.ピグメントレッド194,C.I.ピグメントレッド175,C.I.ピグメントレッド208,C.I.ピグメントレッド187,C.I.ピグメント・レッド57:1,C.I.ピグメント・レッド81,C.I.ピグメント・レッド122,C.I.ピグメント・レッド49:1、
ベンズイミダゾロン系モノアゾ顔料として、C.I.ピグメント・イエロー151,C.I.ピグメント・イエロー154,C.I.ピグメント・イエロー156,C.I.ピグメント・イエロー120,C.I.ピグメント・イエロー175、
アセト酢酸アリールアミド系ジスアゾ黄色顔料として、C.I.ピグメント・イエロー12,C.I.ピグメント・イエロー13,C.I.ピグメント・イエロー14,C.I.ピグメント・イエロー17,C.I.ピグメント・イエロー83、
イソインドリノン系顔料として、C.I.ピグメント・イエロー110,C.I.ピグメント・イエロー109,C.I.ピグメント・イエロー137,C.I.ピグメント・イエロー173、
アセト酢酸アリールアミド系モノアゾ黄色顔料として、C.I.ピグメント・イエロー1,C.I.ピグメント・イエロー3,C.I.ピグメント・イエロー74,C.I.ピグメント・イエロー97,C.I.ピグメント・イエロー98を用いることができる。
【0064】
また、染料としては、C.I.ダイレクトブルー1,C.I.ダイレクトブルー2,C.I.アシッドブルー9,C.I.アシッドブルー15,C.I.ベーシックブルー3,C.I.ベーシックブルー5,C.I.モーダントブルー7,C.I.ダイレクトレッド1,C.I.ダイレクトレッド4,C.I.アシッドレッド1,C.I.ベーシックレッド1,C.I.ベーシックレッド12,C.I.モーダントレッド30,C.I.ソルベントレッド49,C.I.ソルベントレッド52,C.I.ソルベントレッド109,C.I.ソルベントレッド58,C.I.ソルベントレッド8,C.I.ソルベント・イエロー19,C.I.ソルベント・イエロー77,C.I.ソルベント・イエロー79,C.I.ディスパース・イエロー164を用いることができる。
【0065】
次に、帯電制御剤としては、下記の帯電制御剤を使用することができる。
【0066】
負帯電性トナーとしての帯電制御剤は、例えば、サリチル酸またはその誘導体のクロム・亜鉛・アルミニウム・ホウ素錯体または塩化合物、ベンジル酸またはその誘導体のクロム・亜鉛・アルミニウム・ホウ素錯体または塩化合物、テトラフェニルボレート、クロム・アゾ錯体染料、鉄アゾ錯体染料、コバルト・アゾ錯体染料、ナフトール酸またはその誘導体のクロム・亜鉛・アルミニウム・ホウ素錯体または塩化合物、長鎖アルキル・カルボン酸塩、長鎖アルキル・スルフォン酸塩等の界面活性剤等である。
【0067】
また、正帯電性トナーとしての帯電制御剤は、セチルトリメチルアンモニウムブロイド、四級アンモニウム塩、N,N−ジアルキルアミノアルキル(メタ)アクリレート類、N,N−ジアルキルアミノアルキル(メタ)アクリルアミド類の含窒素官能基を有するモノマーを共重合したラジカル重合性共重合体、ニグロシン染料及びその誘導体、トリフェニルメタン誘導体、四級ホスフォニウム塩、四級ピリジニウム塩、グアニジン塩、アミジン塩等の誘導体等があげられる。
【0068】
また、本発明のトナーには、必要に応じて種々の添加剤を含有することができる。
【0069】
添加剤としては、流動性向上剤、離型剤、滑剤、定着助剤、クリーニング性向上剤、導電性物質、体質顔料、繊維状物質等の補強充填剤、酸化防止剤、老化防止剤、オフセット防止剤等があげられる。添加剤は、トナーに要求される種々の特性を満たし、或いは特性を向上させるために添加される。
【0070】
また、これらの添加剤としては、酸化物、複酸化物、無機酸化物、金属酸化物、金属、珪素化合物、炭素、炭素化合物、フラーレン、ホウ素化合物、炭化物、窒化物、セラミックス等があげられ、無機酸化物としては、シリカ、チタニア、アルミナ、ジルコニア、酸化亜鉛、酸化マグネシウム、酸化セリウム、チタン酸ストロンチウム、酸化鉄、酸化銅、酸化スズ等があげられる。
【0071】
さらに、フッ素樹脂微粒子、シリコーン樹脂微粒子、ステアリン酸等の高級脂肪酸およびその金属塩であるステアリン酸亜鉛、ステアリン酸アルミニウム等、さらに、種々のワックス類を添加してもよい。
【0072】
流動性向上剤としては、シリカ、アルミナ、チタニア、ジルコニア等の無機酸化物であり、これら無機酸化物の表面は、アミノシラン等の窒素元素含有の置換基を有するシラン化合物、或いはアミノ変性シリコーンオイル等の窒素元素含有の置換基を有するシリコーンオイルで疎水化処理されていることが好ましい。例えば、疎水性シリカをあげることができる。この流動性向上剤は、トナーの表面に外部添加されることが好ましい。
【0073】
離型剤としては、低分子ポリプロピレン、低分子ポリエチレン、或いはマイクロスタリンワックス、カルナバワックス、サゾールワックス、パラフィンワックス等のワックス類があげられる。
【0074】
また、ポリオレフィン、ポリエチレン、ポリプロピレン等のワックスは、オフセット防止剤としても機能する。
【0075】
滑剤として、テフロン、ステアリン酸亜鉛、ポリフッ化ビニリデン等があげられ、低分子量ポリエチレン、低分子量ポリプロピレン等は定着助剤として添加することができる。
【0076】
これら添加剤は、必要に応じて単独或いは2種以上添加することができ、目的に応じて、内部添加或いは外部添加される。
【0077】
【実施例】
次に本発明の実施例、比較例により本発明を詳細に説明する。本発明は以下の実施例及び比較例等により、なんら限定されるものではない。
【0078】
本実施例に使用したトナーの処方を下記に示す。
結着樹脂
ポリエステル樹脂 100重量部
(ガラス転移点:58℃)
着色剤
C.I.ピグメント・レッド57:1 5重量部
帯電制御剤
サリチル酸亜鉛誘導体 5重量部
(実施例1)
上記処方の割合で計量された5kgの原料をヘンシェルミキサーにて羽回転数2800rpm、処理時間20分の条件で混合し、混合粉体を得た。
【0079】
この混合粉体をホッパー部にパネルヒーターを有するスクリューフィーダーに投入し、65℃に加温した。この加温した混合粉体を図1に示した連続式2本ロール型混練機に毎時15kgの速度で定量供給し混練物を得た。なお、連続式2本ロール型混練機の運転条件は下記の通りである。
ロール回転数
フロントロールの回転数:60rpm
バックロールの回転数 :50rpm
ロール内熱媒温度
フロントロール:トナー原料供給部側;100℃、混練物排出側;40℃
バックロール :30℃
得られた混練物は、冷却後φ2mmのスクリーンを有するバンタムミルにて粗粉砕し、I型ジェットミルにて微粉砕し、更にエルボージェット分級機にて微粉、粗粉を取り除き、重量平均粒径9.5μmのトナーとした。
【0080】
平均粒径は、コールターカウンターTA−II型(コールター社製)を用いて測定した。
【0081】
さらに、このトナー粒子100重量部に対して、疎水性シリカを1重量部添加し、ヘンシェルミキサーを用いて混合付着させ、実施例1のマゼンタトナーを得た。
【0082】
(実施例2)
実施例1と同様の処方にて、ヘンシェルミキサーを用いて実施例1と同様の処理条件にて混合粉体を得た、この混合粉体を二軸押し出し機に毎時15kgのスピードで投入し、100℃で混練した。二軸押し出し機から出てきた混練物の温度は90℃であった。この混練物を溶融状態のまま直接、連続2本ロール型混練機に供給し、混練した。連続2本ロール型混練機の運転条件は実施例1と同一にした。
【0083】
さらに、この混練物を実施例1と同様の工程を経て、実施例2のマゼンタトナーを得た。
【0084】
(比較例1)
実施例1において、混合粉体の加温を行わないこと以外は、実施例1と同様の処方及び同様の条件であり、更に実施例1と同様の工程を経て、比較例1のマゼンタトナーを得た。
【0085】
(比較例2)
実施例1において、混合粉体の加温を行わないこと、及び連続2本ロール型混練機のロール内熱媒温度を下記のように変更した以外は、実施例1と同様の処方及び条件であり、更に実施例1と同様の工程を経て、比較例2のマゼンタトナーを得た。
ロール内熱媒温度
フロントロール:トナー原料供給部側;130℃、混練物排出側;50℃
バックロール :40℃
(比較例3)
実施例2において、連続式2本ロール型混練機を用いず、二軸押し出し機だけで混練したこと以外は、実施例2と同様の処方及び条件であり、更に実施例2と同様の工程を経て、比較例3のマゼンタトナーを得た。
【0086】
ここで、実施例1,2及び比較例1,2において、連続式2本ロール型混練機に混合物を供給した時の混合物落下量を計測した。そのテスト結果を(表1)に示す。
【0087】
【表1】
【0088】
実施例1,2及び比較例2では、連続式2本ロール型混練機への供給混練物の落下量は全くない、あるいは極めて少量であり、良好な結果が得られた。特に実施例2では、落下が全く発生せず、極めて良好であった。これらと比べて、比較例1では、供給量に対して約30%の混合物が落下し、生産性が著しく劣った。
【0089】
次に、実施例1,2及び比較例1〜3のトナーを非磁性一成分現像器に投入し、10000枚の連続印字ライフテストを実施した。
【0090】
このテスト結果も併せて(表1)に示している。
【0091】
ここで、(表1)の評価項目における評価方法及びその評価基準について説明する。
【0092】
画像濃度安定性は、印字した画像濃度の経時変化を確認するものであり、印字1枚目〜10000枚目の画像濃度をマクベス濃度計(マクベス社製)にて測定する。そして、その濃度変化の差にて評価した。
【0093】
かぶりは、非画像部へのトナー飛翔現象のことであり、非画像部の汚れの程度を目視にて判定した。
【0094】
ベタ追従性は、フルベタ画像を印字した時に、印字方向で画像のカスレが発生していないかどうかを目視にて評価した。
【0095】
OHP透過性は、印字率50%のハーフトーン画像をOHPシートにプリントし、オーバーヘッドプロジェクターにて投影した画像を目視評価した。
【0096】
全ての評価項目における評価は、○,△,×の三段階評価であり、その評価基準は、○:良好,△:許容できる,×:不良である。
【0097】
ライフテスト結果から、実施例1,2と比較例1で得られたトナーは、画像濃度も安定し、かぶりの低減に加えて、ベタ画像の追従性やOHPでの透過性も良好であった。さらに、非磁性一成分現像器の現像ローラー(トナー搬送ローラー)上のトナー帯電量の安定性も良好である。しかし、比較例2,3で得られたトナーは、いずれの印字評価項目においても、不十分な結果であった。
【0098】
これら混合物落下量テスト及びトナーライフテスト結果から、実施例1,2によるものが、混合物の落下もなく生産性が高く、またトナーとしても高品質なトナーであることが分かった。
【0099】
【発明の効果】
以上説明したように、連続2本ロール型混練機を用いた場合に、従来のトナー混練方法では、ロール表面温度を上げて供給混合物の落下量を抑えると、結着樹脂に対して着色剤等の分散性が悪く、良好な画像特性が得られず、逆に、良好な画像特性を得るために、着色剤等の分散性を向上させようとすると、供給混合物の落下量が大きくなり、生産性が悪くなると言う欠点を有していたが、本発明においては、連続式2本ロール型混練機へ供給した混合物を落下させることなく、且つ結着樹脂中への着色剤、帯電制御剤等の分散性を向上させることができるので、原料のロスがなく歩留まりが向上し、低コストで生産性が向上し、高品質なトナーを製造することができる、トナー混練方法及びトナー製造方法を提供することができる。また、そのトナー製造方法を用いて製造された、高品質な電子写真用トナーを提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】(a)装置全体側面図
(b)ロール部分を上から見た図
(c)トナー原料供給部付近の断面模式図
【図2】本実施の形態1によるトナー製造方法の工程図
【図3】本実施の形態2によるトナー製造方法の工程図
【図4】従来のトナー製造方法の工程図
【符号の説明】
1 バックロール
2 フロントロール
3 トナー原料供給部
4 混練物排出部
5 螺旋状の溝
6 熱媒供給排出部
7 熱媒供給排出部
8 ロール駆動モーター
9 ロール駆動モーター
10 連続式2本ロール型混練機
Claims (4)
- 少なくとも結着樹脂と着色剤を含有した混合物を予め溶融混練し、溶融状態のまま、連続式2本ロール型混練機に供給し、溶融混練する事を特徴とするトナー混練方法。
- 前記混合物をクローズ型混練機によって、予め溶融混練する事を特徴とする請求項1記載のトナー混練方法。
- 少なくとも結着樹脂と着色剤を含有した混合物を請求項1,2いずれか1記載のトナー混練方法によって溶融混練し、溶融混練した混練物を粉砕、分級する事を特徴とするトナー製造方法。
- 請求項3記載のトナー製造方法を用いて製造された事を特徴とする電子写真用トナー。
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