JP3545051B2 - 耐食性に優れたZn−Mg系めっき鋼板及び製造方法 - Google Patents
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Description
【産業上の利用分野】
本発明は、耐白錆発生性,鋼板露出部の耐初期赤錆発生性,長期耐食性等の種々の面で評価が高く、自動車用の構造材や部品,家電製品の構造材,建材等として使用されるZn−Mg系めっき鋼板に関する。
【0002】
【従来の技術】
鋼板の耐食性を向上させるため、従来から各種の表面処理が施されており、代表的なものにZnめっき鋼板がある。Znめっき鋼板は、主として溶融Znめっき,電気Znめっき等によって製造されているが、一部では蒸着法による製造も採用されている。
耐食性の向上に対する要求は、年々高まる傾向にある。これに伴って、溶融めっき法,電気めっき法等において種々の改良が提案されている。
溶融めっき法でZnめっき鋼板の耐食性を向上させようとすると、Znめっきの付着量を増加させることが先ず考えられる。しかし、Znめっきの付着量は、製造面から上限に制約を受ける。そのため、付着量の増加によってZnめっき鋼板の耐食性を向上させることには限界がある。また、付着量の増加、すなわちめっき層の厚膜化は、めっき鋼板をプレス成形するときにカジリ,フレーキング等の欠陥を発生させる原因になりやすい。
【0003】
電気めっき法で同様に厚膜のめっき層を形成しようとすると、ラインスピードを遅くすることが余儀なくされ、生産性が著しく損なわれる。そのため、電気めっき法ではZn−Ni系等のZn合金めっきを施すことにより、耐食性の向上を図っている。しかし、Zn−Ni合金めっき層は、硬質で脆いことから、成形時に割れや欠け等の欠陥を発生しやすい。欠陥部を介して下地鋼が露出すると、めっき層本来の性能が発揮されず、欠陥部を起点として腐食が進行する。
従来の溶融めっき及び電気めっきに代わる方法として、高耐食性のZn系合金めっき鋼板を蒸着法で製造することが検討されている。なかでも、Zn−Mg系合金めっきは、優れた防食作用を呈するものとして展開が期待されている。
【0004】
この種の合金めっきとして、0.5〜40重量%のMgを含有するZn−Mg合金めっき層を形成することが特開昭64−17853号公報で紹介されている。更に、Mg相を含まないZn−Mg系金属間化合物でZn−Mg合金めっき層を主として構成するとき、塗装後の耐塗膜剥離性が向上することも開示されている。
また、Zn−Mg合金めっき層と下地鋼との間にZn,Ni,Cu,Mg,Al,Fe,Co,Ti等の中間層を介在させるとき、めっき層の密着性及び加工性が向上することが特開平2−141588号公報で紹介されている。
特開昭64−25990号公報では、Zn−Mg合金めっき層の上にZn−Ti合金めっき層を設けることにより、塗装後の耐食性を向上させている。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】
めっき鋼板には、長期的な耐食性だけでなく、成形に先立つ保管時における鋼板表面の白錆発生や製品使用初期における赤錆発生等が抑制されていることも要求される。白錆は、めっき鋼板の表面にZnの酸化物や水酸化物が生成することに起因し、外観の悪化によって製品価値を低下させるばかりでなく、鋼板から剥離した白錆が他の鋼板を汚染し或いは塗装を困難にする原因ともなる。
白錆の発生は、表面に薄い皮膜を形成するクロメート処理をめっき後の鋼板に施すことによって抑制している。しかし、クロメート処理皮膜には、有害な六価クロムが含まれている。クロメート処理しためっき鋼板は、雰囲気条件によっては六価クロムの溶出があり、環境に悪影響を与える。
【0006】
また、めっき鋼板から目標形状の製品を得る際、めっき鋼板が所定サイズに裁断され、プレス成形等によって成形される。このとき、めっき層に付けられた疵や切断端面等で下地鋼が露出し、使用初期に赤錆が発生しやすくなる。赤錆によって製品の外観が著しく損なわれるため、赤錆の発生しやすい製品は商品価値の低いものとなる。
本発明は、このような問題を解消すべく案出されたものであり、蒸着めっきによって形成されるめっき層の最表層を酸化したMg濃化層にすると共に、Mgリッチの下層を設けることにより、白錆や赤錆の発生に対しても優れた抵抗力を呈するZn−Mg系めっき鋼板を提供することを目的とする。
【0007】
【課題を解決するための手段】
本発明のZn−Mg系めっき鋼板は、その目的を達成するため、めっき層の最表面にMgを濃化・偏析させた薄層をめっき層の最表面に形成している。最表層のMgは酸素と反応し、Mgの酸化物層又はMg−Znの複合酸化物層をめっき層表面に形成する。
蒸着めっき後の鋼板を加熱するとMgが最表層に拡散し、Mg濃化層が形成される。このときの加熱雰囲気に酸素が含まれていると、加熱処理中に酸化物膜が最表面に形成される。酸素を含まない雰囲気中で加熱しても良く、この場合には加熱されためっき鋼板を大気に取り出したときMg濃化層が酸化され、酸化物膜が最表面に形成される。
【0008】
表面が酸化物層となっているMg濃化層の下は、図1(a)に示す2層構造又は図1(b)に示す3層構造のめっき層の何れであっても良い。2層構造の場合には、Mg濃度が7重量%以上のZn−Mg合金層を下層として下地鋼の表面に設け、その上にMg濃度1重量%以下のZn−Mg合金層を上層として積層している。3層構造のめっき層では、図1(b)に示すように、Mg濃度が2〜7重量%のZn−Mg合金層を中間層として下層と上層との間に介在させる。
【0009】
【作用】
本発明に従ったZn−Mg系めっき鋼板は、Mgが濃化した最表層を持っている。最表層のMgは、雰囲気中の酸素と反応し、耐食性の高いMgの酸化物又はMg−Znの複合酸化物となっている。酸化物又は複合酸化物の薄膜は、クロメート処理皮膜と同様な作用を呈し、白錆の発生を防止する。また、絶縁性が高いため、下層にあるZn−Mg合金層の溶出を遅延させ、長期間に渡ってZnの犠牲防食作用を維持する。
表面が酸化されているMg濃化層の下にある上層の合金層は、初期の赤錆発生を防止する上で有効である。上層は、犠牲防食作用に必要な溶出速度を確保する上から、Zn−Mg合金層のMg濃度を1重量%以下に規制する。Mg濃度が1重量%を超えると、Mgの酸化物膜又はMg−Znの複合酸化物膜が表面にあることと相俟つて溶出速度が低下する。その結果、犠牲防食作用が弱くなり、赤錆が発生しやすくなる。
【0010】
Zn−Mg合金層の溶出反応に与えるMg濃度の影響は、図1に示した層構造をもつめっき層にみられる特有の現象である。すなわち、Zn−Mg合金層のMg濃度に応じ、絶縁性の高いZnCl2・4Zn(OH)2,Zn(OH)2等の腐食生成物が生じやすくなる。絶縁性腐食生成物は、Mg濃度が1重量%を超えると顕著に発生し、その量が少量であっても最表面にあるMgの酸化物又はMg−Znの複合酸化物と共同して表面の絶縁性を高める。そのため、犠牲防食作用が低下し、赤錆が発生しやすくなる。
【0011】
下層の合金層は、Mg濃度が低い上層の防食性を補完する作用を呈する。すなわち、Mg濃化層及び上層が腐食反応によって消失した後、下層の合金層により鋼板を防食する。このとき、長期的な耐食性を維持する上から、Mg濃度を7重量%以上とすることが重要である。
Mg濃度が図1(a)に示すように不連続的に異なる層構成にすると、上層と下層との間に、腐食反応を促進させる大きな電位差が生じることがある。この点、図1(b)に示すように、中Mg濃度の合金層を中間層として介在させることにより、自然電位の差が小さくなり、耐食性が向上する。中Mg濃度の合金層は、下層から上層にかけてMgの濃度勾配を緩和するため、Mg濃度を2〜7重量%の範囲に設定することが好ましい。
【0012】
【実施例】
めっき原板として、C:0.031重量%,Si:0.021重量%,Mn:0.19重量%,P:0.013重量%,S:0.008重量%及びAl:0.019重量%を含む板厚0.7mmの冷延鋼板を使用した。冷延鋼板から200mm×200mmの試験片を切り出し、有機溶剤中での超音波洗浄により表面を清浄化した後、真空蒸着装置にセットした。
真空蒸着装置の内部を5×10−5トールに排気した後、Arグロー放電によるスパッタエッチングで表面酸化膜を除去し、鋼板表面を活性化した。
活性化された鋼板表面にMgを蒸着し、次いでZnを蒸着した。蒸着条件は、付着量が片面当り20g/m2 となるように設定した。蒸着中、鋼板温度が200℃に維持されるように加熱ヒータで温度管理した。また、Mg及びZnの蒸着が鋼板表面に対し均一になるように、試験片を回転させながら蒸着した。
【0013】
Zn蒸着後、真空蒸着装置の内部をN2 ガスで700トールにし、270〜350℃で1〜8秒間加熱した。この加熱によりZn層中にMgが一部拡散し、Mg濃度が異なる2層又は3層構成のZn−Mg系めっき層が鋼板表面に形成された。各層のMg濃度は、加熱温度,加熱時間,加熱パターン等を変化させることによって調整した。
加熱処理されためっき鋼板は、そのままのN2 ガス雰囲気中で120℃まで冷却された後、真空蒸着装置を大気に開放することにより系外に取り出した。
加熱処理された表面を観察すると、Mgが表面に濃化・偏析しており、しかもN2 ガスに含まれていた数十ppmのO2 及びH2 Oによって酸化され、Mgの酸化物膜又はMg−Znの複合酸化物膜が表面に形成されていた。Mg濃化層の下には、Mg濃度が7.7重量%のMgリッチの合金層が下層として、Mg濃度が0.4重量%の低Mg濃度の合金層が上層として下地鋼の表面に順次形成されていた。
【0014】
得られためっき鋼板の表層部は、AESによる分析結果を示す図2にみられるように、下層部,上層部及び表層部でMg濃度が明らかに異なっていた。Mg及びZnを順次蒸着し、8秒以内で加熱拡散させるとき、Zn−Mg合金層は、下側から押し進むように成長する。そのため、低Mg濃度の上層は、下層及び中間層のZn−Mg合金層と明確に分離され、2層又は3層構造のめっき層となる。めっき層が2層又は3層の積層状態にあることは、SEMで容易に観察された。
【0015】
[腐食試験1]
付着量が片面当り20g/m2 のZn−Mg系めっき層を設けためっき鋼板を裁断し、試験片を作成した。このめっき鋼板は、下層のMgリッチ合金層及び上層の低Mg濃度合金層が共に10g/m2 の割合で図1(a)に示す2層構造をもち、Mg濃化層が最表層に形成されていた。温度50℃及び湿度98%の湿潤雰囲気に試験片を24時間放置した後、切断端面の赤錆発生状況を調査した。
調査結果を示す表1から明らかなように、上層のMg濃度が1重量%以下に規制されている本発明例のZn−Mg系めっき鋼板では、下層のMg濃度に関係なく、何れの試験片においても切断端面に赤錆の発生が検出されなかった。これに対し、上層のMg濃度が1重量%を超えている比較例では、切断端面に赤錆が発生していた。
【0016】
【表1】
【0017】
[腐食試験2]
腐食試験1と同様な2層構造のZn−Mg系めっき鋼板を塩水噴霧試験に供し、表面Mg濃化層の有無及び下層Mg濃度が腐食に及ぼす影響を調査した。塩水噴霧試験の条件は、JIS Z2371に準拠した。なお、比較例として、蒸着法で製造したZn−Mg系めっき鋼板を1%塩酸溶液に数秒間浸漬することによって、表面Mg濃化層のない試験片を用意した。
調査結果を示す表2から明らかなように、表面にMgが濃化し、酸化物層が形成されているZn−Mg系めっき鋼板では、塩水噴霧を60時間行った後でも白錆の発生が検出されなかった。これに対し、Mg濃化層のない比較例では、60時間の塩水噴霧後に白錆が発生していた。また、Mg濃化層のある試験片でも、下層のMg濃度が7重量%未満の比較例では、200時間の塩水噴霧試験後に赤錆の発生が見られた。
【0018】
【表2】
【0019】
[腐食試験3]
Mgリッチの下層と低Mg濃度の下層との間にMg濃度2〜7重量%の中間層を設けた3層構造のZn−Mg系めっき鋼板について、腐食試験1と同じ条件下で切断端面の赤錆発生状況を調査した。使用しためっき鋼板の付着量を各層ごとに換算すると、下層が8g/m2 ,中間層が5g/m2 ,上層が7g/m2 であった。
調査結果を示す表3から明らかなように、この場合にも上層のMg濃度が1重量%以下となっている本発明例では、24時間の湿潤試験後に何ら赤錆の発生が検出されなかった。
【0020】
【表3】
【0021】
[腐食試験4]
腐食試験3に使用した3層構造と同じめっき層をもつめっき鋼板に、JIS Z2371で規定する塩水噴霧試験を行った。
試験結果を示す表4から明らかなように、表面にMg濃化層がある本発明例では、何れの試験片でも白錆の発生が検出されなかった。耐赤錆性も、下層のMg濃度を7重量%以上に維持することによって、良好な結果を示した。また、耐食性の総合評価は、2層構造のめっき鋼板よりも優れていた。
【0022】
【表4】
【0023】
【発明の効果】
以上に説明したように、本発明のZn−Mg系めっき鋼板は、最外層のMg濃化層が酸化され、Mgの酸化物膜又はMg−Znの複合酸化物膜がめっき層表面を覆っている。Mgの酸化物膜又はMg−Znの複合酸化物膜は、クロメート処理皮膜と同様な白錆発生防止作用を呈し、めっき鋼板に優れた耐食性を付与する。また、下層にあるMgリッチの層は長期間にわたり鋼板を防食し、上層の低Mg層は良好な犠牲防食作用を維持する。しかも、Mgの酸化物膜又はMg−Znの複合酸化物膜は、雰囲気中の酸素とMg濃化層との反応によって生じたものであり、特別な処理工程を必要としない。このようにして、本発明に従っためっき鋼板は、各種構造材料や部品,建材等として広範な分野で優れた耐食材料として使用される。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明に従った2層構造(a)及び3層構造(b)のめっき層をもつZn−Mg系めっき鋼板
【図2】AESで分析した2層構造のZn−Mg系めっき鋼板の深さ方向に関する元素分布
Claims (3)
- Mg濃度7重量%以上のZn−Mg合金層及びMg濃度1重量%以下のZn−Mg合金層が順次積層された2層構造のめっき層をもち、表面酸化したMg濃化層が前記めっき層の上に設けられている耐食性に優れたZn−Mg系めっき鋼板。
- Mg濃度7重量%以上のZn−Mg合金層,Mg濃度2〜7重量%のZn−Mg系中間層及びMg濃度1重量%以下のZn−Mg合金層が順次積層された3層構造のめっき層をもち、表面酸化したMg濃化層が前記めっき層の上に設けられている耐食性に優れたZn−Mg系めっき鋼板。
- Mg及びZnを順次蒸着めっきした鋼板に270〜350℃で8秒以内の短時間加熱を施し、Mgの拡散によって最表面にMgが偏析したMg濃化層を形成し、該Mg濃化層の表面を加熱雰囲気又は大気に含まれる酸素と反応させてMgの酸化物膜又はMg−Znの複合酸化物膜を生成させる耐食性に優れたZn−Mg系めっき鋼板の製造方法。
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