JP3479074B2 - 可撓性不織マット - Google Patents

可撓性不織マット

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Description

【発明の詳細な説明】 発明の分野 本発明は、物理的に交絡したショットフリー（shot−
free）のセラミック酸化物繊維を含む可撓性不織マット
に関する。この可撓性不織マットは、例えばフィルター
材料、取付用マット、断熱材及び防音材として使用する
ことができる。
関連技術の記述 例えば、高温度におけるフィルター材料又は触媒コン
バータ取付材料として有用であるセラミック繊維の不織
マットは、すでに知られている。一般には、この繊維を
結合することなくして取付用マット又はフィルター材料
として使用する場合、十分に一体化した取扱い易いそし
て脆くないマットを得ることは困難とされている。この
問題を解決するためには、繊維をその交点において接合
する（例えば、ゾル−ゲル含浸又は加熱過程での繊維の
反応）、繊維の編み合せ、又はスクリムを使用してその
場所に繊維のマットを保持することである。
重合体不織マット及びガラス不織マットのニードルパ
ンチも知られている。このような重合体不織マットにセ
ラミック繊維を混入することは、例えば米国特許4,681,
801（Eian等）に開示されている。
約２−3.5ミクロンの直径を有する溶融紡糸のセラミ
ック酸化物を含むニードルマット製品は、例えば商品名
“FIBERFRAX"（Carborundum社、Niagara Falls,NY）及
び“CERWOOL"（Premier Refractories and Chemicals
社,King of Prussia,PA）として入手できる。このよう
なマットに使用される繊維は、溶融物質から紡糸して得
たものである。これらの繊維はいづれも54重量％に及ぶ
シリカ成分及び同様に54重量％まで及ぶアルミナ成分を
有している。一般には、このような繊維の製造方法は射
出又は特殊な手段である。
更に、５ミクロンより大きい直径のガラス−セラミッ
ク及び／又は結晶質セラミック酸化物繊維のニードルパ
ンチした不織マットの製造は、一般にニードルパンチグ
リーン繊維（すなわち、熱処理していない繊維前駆体）
に関係する。このようなグリーン繊維は、（加熱処理し
た）セラミック酸化物繊維に比べて本質的に可撓性であ
る。一般には、グリーン繊維のニードルパンチした不織
マットを加熱処理すると、硬質のマットになる。
重合体不織マット、ガラス不織マット、及び炭素不織
マットの水流交絡（hydroentanglement）は、すでに知
られている。このような重合体不織マットにセラミック
繊維を混入することは、例えば米国特許4,681,801（Eia
n等）に開示されている。
発明の要旨 本発明は、ショットフリーのセラミック酸化物繊維を
含む可撓性不織マットを提供するものであって、ここで
ショットフリーのセラミック酸化物繊維の少なくとも一
部分は物理的に交絡し、このショットフリーのセラミッ
ク酸化物繊維は５ミクロンより大きい直径及び約1.5セ
ンチより大きい長さを有し、ここでショットフリーのセ
ラミック酸化物繊維は、（ａ）アルミノシリケートベー
スの繊維の全重量をベースにして、60から85重量％の範
囲の酸化アルミニウム及び約40から約15重量％の範囲の
酸化珪素であって、アルミノシリケートベースの繊維は
少なくとも20重量％は結晶質であり、（ｂ）結晶質石英
繊維並びに（ｃ） （ａ）と（ｂ）との混合物から成る
群から選ばれ、またここでアルミノシリケートベースの
繊維及び結晶質石英繊維の合計重量は、不織マットの全
重量の少なくとも50重量％（好ましくは少なくとも60重
量％、より好ましくは少なくとも約75重量％、更により
好ましくは少なくとも約90重量％、そして最も好ましく
は約100重量％）である。
可撓性不織マットは、炭化珪素繊維、窒化珪素繊維、
ガラス繊維、炭素繊維、金属繊維（例えば、ステンレス
鋼繊維、黄銅繊維及び銅繊維）及びこれらの混合物から
成る群から選ばれたものの如き高強度繊維を更に含むこ
とができる。
可撓性不織マットは、好ましくはアルミノシリケート
ベースの繊維を含有する。一般に、本発明における可撓
性不織マットは、このマットの高強度繊維成分（アルミ
ノシリケートベースの繊維及び石英繊維を含めて）をベ
ースにして、少なくとも50重量％（好ましくは、少なく
とも75重量％）のアルミノシリケートベースの繊維及び
／又は石英繊維を含有する。
好ましいショットフリーのアルミノシリケートベース
のセラミック酸化物繊維は、アルミノシリケート繊維及
びアルミノボロシリケート繊維を含有する。
好ましくは、可撓性不織マットは、５ミクロンより小
さい直径、より好ましくは３ミクロンより小さい直径の
セラミック繊維は本質的に含んでいない。他の観点とし
て、可撓性不織マットは、好ましくはショットフリーで
ある。
他の観点として、本発明は可撓性不織マットの製造方
法を提供するものであって、この製造方法は、（１）シ
ョットフリーのセラミック酸化物繊維を含む可撓性不織
マットを準備し、ここでショットフリーのセラミック酸
化物繊維は５ミクロンより大きい直径及び約1.5センチ
より大きい長さを有し、ここでショットフリーのセラミ
ック酸化物繊維は、（ａ）アルミノシリケートベースの
繊維の全重量をベースにして、60から85重量％の範囲の
酸化アルミニウム及び約40から約15重量％の範囲の酸化
珪素であって、アルミノシリケートベースの繊維は少な
くとも20重量％は結晶質であり、（ｂ）結晶質石英繊維
並びに（ｃ） （ａ）と（ｂ）との混合物から成る群か
ら選ばれ、またここでアルミノシリケートベースの繊維
及び結晶質石英繊維の合計重量は、不織マットの全重量
の少なくとも50重量％（好ましくは少なくとも60重量
％、より好ましは少なくとも約75重量％、更により好ま
しくは少なくとも約90重量％、そして最も好ましくは約
100重量％）であり、そして（２）少なくともショット
フリーのセラミック酸化物の繊維の部分を物理的に交絡
する工程を含むものである。
本願においていう“可撓性”（flexible）とは、マッ
トのアルミノシリケートベースの繊維及び石英繊維の約
25より多くが破損することなく、（好ましくは10％、よ
り好ましくは１％そして最も好ましくは全たく破損する
ことなく）折り曲げる（例えば、半分に折る）ことがで
きることを意味し、 本願においていう“物理的交絡”（physical entangl
ement）とは、ニードルパンチ、水流交絡又はこれらの
組み合せによる繊維の物理的交絡を意味し、 本願においていう不織布についての“ニードルパンチ
を行った”（needle−punched）とは、例えばさか目針
を使用してマットの全体又は一部分（好ましくは、全
体）を透過して繊維を物理的に交絡させることを意味
し、 本願においていう不織布について“水流交絡を行っ
た”（hydroentangled）とは、水流交絡（水流若しくは
ジェット物体ニードリング、（水ジェット及びガス（例
えば空気）ジェットによるニードリング）、水流による
スパンレース又はタングルレース）により繊維を物理的
に交絡させることを意味し、 本願においていう“高強度繊維”（high strength fi
ber）とは、約700MPa（100,000psi）より大きい平均引
張強さを有する繊維を意味し、 繊維の引張強さは、繊維の横断面積について破断する
繊維の負荷についてであり、 本願においていう“ショットフリー”（shot−free）
とは、繊維の製造方法から粒子状セラミック（例えば、
結晶質セラミック、ガラス又はガラス−セラミック）が
存在しないことを意味し、 本願においていう繊維の“個々の”（individualize
d）とは、マルチフィラメント糸から分離した繊維又は
分離して個々の繊維を提供する繊維群（例えば、トウ）
についてであり、 “一時的の繊維”（fugitire fibers）とは、加熱に
よって分解及び揮化する繊維（例えば、有機繊維）又は
溶解する繊維（例えば、水溶性繊維）についてであり、 本願においていう“結合剤”（binder）とは、コロイ
ド状シリカ、低融点ガラス（例えば1150℃までであっ
て、好ましくは約400から約800℃）、融剤（例えば、カ
リ、ソーダ、硼素）の如き高温度（例えば、約400℃又
はより好ましくは500℃若しくはこれ以上）の結合剤に
ついてであり、そして “弾性”（resilient）とは、圧縮力によって変化し
た後もそのサイズ及び形体を回復するマットの能力につ
いてである。
硬質でニードルパンチした不織マットは、未加工繊維
から不織マットを形成し、この未加工繊維不織マットを
ニードルパンチに次いでこの繊維を焼成（焼結）して不
織（硬質）マットを製造することができる。これとは対
象的に、本発明における可撓性ニードルパンチされた不
織マットが屈曲できるのは、同様の公知の硬質でニード
ルパンチされた不織マットが屈曲したり破断したりする
のと比べて、マット中のアルミノシリケートベースの繊
維及び石英繊維が明らかに殆んど破断しないことであ
る。
本発明における可撓性不織マットは、例えば取付マッ
ト（例えば、金属又はセラミック一体の触媒コンバー
タ）、濾過材（例えば、ジーゼル排気濾過材又は溶融金
属の濾過材を含めた高温流体用濾過材）、防音材、断熱
材、ガスケット材及び触媒支持体として使用できる。
好適な実施態様の詳細な記述 物理的に交絡された繊維マットはロックされていて、
そして結合剤又は更に支持体（例えば、スクリム）を用
いることなく凝集域を形成している。この繊維は、お互
いにインターロック配置で巻きついている。物理的交絡
前は、この不織繊維のマット又はウェブは実質的に二次
元（すなわち、ｘ−方向及びｙ−方向）のものであっ
て、殆んどｚ−方向に配位した繊維は希である。交絡方
法は、繊維を共にインターロックしてｚ−方向に巻きつ
けるのである。
本発明のショットフリーのセラミック酸化物繊維のマ
ットは、好ましくは５から約20ミクロンの範囲の直径を
有している。約20ミクロンより大きい直径を有する繊維
は使用することが可能であるが、しかし本願方法を用い
た不織マットに形成することは困難である。
一般に、約700MPa（100,000psi）より大きい平均引張
強さを有するショットフリーのセラミック酸化物繊維
は、好ましくは少なくとも約1.9cmの長さを有してい
る。このショットフリーのセラミック酸化物繊維は、好
ましくは約1200MPa（200,000psi）、より好ましくは約1
800MPa（300,000psi）そして最も好ましくは2000MPa（3
50,000psi）より大きい平均引張強さを有している。
高強度繊維は、一般に連続したトウ（また、ロービン
グに関する）又は糸において得られる。このトウ又は糸
は約780から約7800本のセラミック酸化物繊維の個々の
ストランドを有している。この糸は通常撚られている。
可撓性不織マットを得るために使用される連続繊維
は、サイズすることもまたサイズしないこと（すなわ
ち、サイズフリー）もできるが、好ましくはこの繊維は
サイズされる。一般に、連続繊維はこの製造過程で有機
サイズ剤で処理し、次の取扱い過程で湿潤性を与え、そ
して繊維のストランドを保護する。サイジングは、本発
明に従って不織マットが製造される過程での物理的交絡
又は他の取扱い工程で生ずる繊維の破断を少なくし、静
電気を減少し、そして粉塵の量を減少すると考えられて
いる。このサイジングは、例えば溶解又は燃焼によって
マットを製造した後に移行することができる。
通常のサイジング剤は、デキストリ化澱粉ガム、ゼラ
チン、ポリビニルアルコール、水素化植物油及び非イオ
ン界面活性剤が含まれる。結晶質セラミック繊維に適用
できる好ましいサイジング組成物は、約90重量％の脱イ
オン水、８重量％のポリエチレンイミン（例えば、商品
名“SC−621"としてMorton International,Chicago,IL
から市場において入手できる）、約１−２重量％のポリ
エチレングリコール（例えば、商品名“CARBOWAX 60"と
してUnion Carbide社,Danbury,CTから市場において入手
できる）、及び0.1重量％の赤色染料（例えば、商品名
“PONTAMINE FAST SCARLET 4B"としてMobay Chemical
社,Union,NJから市場において入手できる）を含んでい
る。
一般に結晶質である好ましいアルミノシリケート繊維
は、約67から約77重量％の範囲の酸化アルミニウム及び
約33から約23重量％の範囲の酸化珪素を含んでいる。サ
イズされたアルミノシリケート繊維は、例えば商品名
“NEXTEL 550"として3M社から市場において入手でき
る。更には、好適なアルミノシリケート繊維は、例えば
米国特許4,047,965（Karst等）に記載された方法に従っ
て製造することができる。
好ましいアルミノボロシリケート繊維は、約55から約
75重量％の範囲の酸化アルミニウム、約45重量％より少
なく０より多い（好ましくは、44重量％より少なく０よ
り多い）範囲の酸化珪素及び25重量％より少なく０より
多い（好ましくは、約１から約５重量％）範囲の酸化硼
素（いづれもAl2O3,SiO2及びB2O3として理論上の酸化物
を基準にして計算した）を含有する。アルミノボロシリ
ケート繊維は、好ましくは少なくとも約50重量％、より
好ましくは少なくとも75重量％、そして最も好ましくは
約100重量％の結晶質（すなわち、結晶質繊維）であ
る。サイズされたアルミノボロシリケート繊維は、例え
ば商品名“NEXTEL 312"及び“NEXTEL 440"として3M社か
ら市場において入手できる。更には、好適なアルミノボ
ロシリケートは、例えば米国特許3,795,524（Sowman）
に記載された方法によって得ることができる。
サイズされた石英繊維は、例えば商品名“ASTROQUART
Z"としてJ.P.Stevens社,Slater,NCから市場において入
手できる。
可撓性不織マットは、炭化珪素繊維（例えば、商品名
“NICALON"としてNippon Carbon社，東京又はDow Corni
ng,Midland,MI及び“TYRANNO"としてTextron Specialit
y Materials社,Lowell,MAから市場において入手でき
る）、炭素（例えば、グラファイト）繊維（例えば、商
品名“IM7"としてHercules Advanced Material and Sys
tems社,Magna,UTから市場において入手できる）、窒化
珪素繊維（例えば、Toren Energy International社,New
York,NYから入手できる）、ガラス繊維（例えば商品名
“S2−GLASS"としてOwens Corning Fiberglas社,Granvi
lle,OHから市場において入手できるマグネシウムアルミ
ノシリケートガラス繊維の如き）、金属繊維（例えば商
品名“BEKINOX"としてBekaert社,Zweregan,Belgiumから
市場において入手できるステンレス鋼繊維の如き）、及
びこれらの混合物から成る繊維群から選ばれる40重量％
までの高強度繊維（好ましくはサイズされたもので、不
織マットの全重量をベースにして）を更に含むことがで
きる。金属繊維は耐熱材として有用であり、またマット
を金属表面に溶融するために使用することもできる。ガ
ラスから得られる如きの繊維の使用は、結局可撓性不織
マットの費用を低減することができる。
本発明における可撓性不織マットは、更に25重量％
（マットの全重量をベースにして）までの一時的の物質
（例えば、熱可塑性ナイロン及びレーヨン繊維、粉末、
フィルム並びにウェブ、並びにポリビニルアルコールの
如き水溶性物質）を含むことができる。熱可塑性繊維は
公知であって、例えばHoechst−Celanese,Summit,NJか
ら市場において入手できる。熱可塑性繊維は、例えば十
分に加熱した場合、マットのセラミック繊維に接合して
マットを相互に保持し、そしてマットの取扱いを容易に
する。更に、一時的の繊維は燃焼又は溶解して、マット
の所望の構造又は多孔度を提供する。この一時的の物質
は可撓性不織マットの形成過程で加えることができる。
一時的の物質は、またこの物質をマットに浸漬又は噴霧
することによって、可撓性不織マットに加えることがで
きる。
結合剤は、例えばマットに飽和又は噴霧して可撓性不
織マットに加えることができる。
個々の繊維（例えば、お互いに分離されたいづれの繊
維）を提供するために、例えばガラスロービング切断機
（例えば、商品名“MODEL 90 GLASS ROVING CUTTER"と
してFinn ＆ Fram社,Pacoma,CAから市場において入手で
きる）を使用して、トウ又は糸を所望の長さ（一般に約
1.9から約15cmの範囲）に切断する。水流交絡される不
織マットについては、商品名“DAN WEB"としてScan Web
社（Denmark）から市場において入手できる如き通常の
ウェブ形成機を使用して、繊維を部分的に個々に又は分
離するのが好ましい。
切断されたアルミノシリケートベースの繊維及び／又
は石英繊維は、通常のハンマーミル（例えば、商品名
“BLOWER DISCHARGE MODEL 20 HAMMER MILL"であるC.S.
Bell社,Tiffin OHから市場において入手できる）、又は
mini−waste opener（例えば、商品名“CADETTE 500"で
あるLaroche Machine Textiles,Cours,Franceから市場
において入手できる）を通過する如きの機械的処理によ
り、分離又は個別化することができる。ハンマーミルを
使用する場合、切断された繊維は少なくとも２回は通過
させる。効果的ではないが、商品名“DAYTON RADIAL BL
OWER"Model 3C539,31.3cm（12.25インチ）３馬力である
W.W.Grainger社Chicago,ILから市場において入手できる
通常の送風機を使用して、繊維を個々に分離することが
できる。送風機のみを使用する場合、繊維は通常少なく
とも２回は通過させる。一方、通常のウェブ形成機械
（例えば、商品名“RANDO WEBBER"であるRando Machine
社,Macedon,NYから市場において入手できる）を１回以
上通して、繊維を分離又は個別化することができる。
理論に拘泥するものではないが、より強い引張強さは
繊維を同時に粉末化することなく、切断又は分離して繊
維を形成することであると考えられる。好ましくは、不
織マットを形成する前に、少なくとも50重量％の繊維は
個々に分離される。約15cmより長い切断又は切り刻んだ
繊維は、不織マットの製造に使用することができるが、
加工するのに困難である。繊維の分離は、不織マットの
繊維の嵩高を増加させ（すなわち、嵩密度の減少）、得
られるマットの密度を低減することになる。
切り刻んだ又は切断した繊維の分離及び加工を促進す
るために、繊維及び分離装置は好ましくは約60−85％
（より好ましくは、約80−85％）の相対湿度に調節され
る。一方、繊維を分離するのに際し、帯電防止潤滑剤
（例えば、商品名“NEUTROSTAT"であってSimco社,Hartf
ield,NJから市場において入手できる）又は軽量炭化水
素油（例えば、商品名“702ETL"としてMoroil社,Charlo
tte,NCから市場において入手できる）を繊維に塗布及び
／又は繊維分離装置内に噴霧する。好適な湿度及び／又
は帯電防止潤滑剤又は軽量炭化水素油の使用は、繊維の
静電気の生成を軽減すると考えられる。更に、帯電防止
潤滑剤の使用は、製造過程での繊維の破断を抑制すると
考えられる。
切り刻まれ個別化された繊維は、通常の繊維供給系
（例えば、商品名“MODEL 118DCF CROMTEX FIBER METE
R"であるCromtex Textile Machinery社,Mauldin,SC又は
商品名“CMC EVENFEED"であるCarolina Machinery社,Ch
arlotte,NCから市場において入手できる）を使用して、
ウェブ形成機（例えば、商品名“RANDO WEBBER"としてR
ando Machine社又は商品名“DAN WEB"としてScan Web社
から市場において入手できる）に供給され、ここで繊維
はワイヤースクリーン又はメッシュベルト（例えば、金
属又はナイロンベルト）に載せられて処理される。約2.
5cmより長い繊維は、ウェブ形成過程で交絡される。マ
ットの取扱いを容易にするために、マットをスクリムの
上で形成することができる。繊維の長さによっては、得
られたマットは支持体（例えば、スクリム）を使用する
ことなく、物理的交絡機（例えば、ニードルパンチ機又
は水流交絡部分）に移行できるように取扱いが容易にな
っている。
次いで、不織マットはニードルパンチ及び／又は水流
交絡される。この不織マットは、通常のニードルパンチ
機（例えば、商品名“DILO"であるDilo社,Germanyから
市場において入手でき、さか目針（barbed needle）は
例えば、Foster Needle社から市場において入手したも
の）を使用してニードルパンチを行い、本発明のニード
ルパンチした不織マットが得られる。繊維の交絡を行う
ニードルパンチは、一般にはマットを通してさか目針を
パンチしそしてそれを引き出すことである。
一般に、ニードルパンチされた不織マットは、少なく
とも0.3175cm（1/8インチ）の厚さを有している。これ
より薄い厚さのマットは、ニードルパンチには不十分な
集結度となる。
マットの面積当りのニードルパンチの好適な数は、そ
れぞれの適用に従って変化する。通常、不織マットは平
方糎当り平均少なくとも５つのニードルパンチが行われ
る。好ましくは、マットは平方糎当り平均約５から60の
ニードルパンチ、より好ましくは約10から約20のニード
ルパンチ（per cm2）が行われる。
不織マットは、通常の水流交絡機（例えばHoneycomb
Systems社,Bidderford,MEから市場において入手でき
る、米国特許4,880,168（Randall,Jr.）参照）を使用し
て水流交絡を行うことができる。水流交絡で使用される
好ましい液体は水であるけれども、他の液体も水と共に
又は水に代えて使用できる。好ましくは、不織マットは
水流交絡を行う前に液体で湿潤させておく。
Honeycomb Systems社の製品である水流交絡機につい
ては、高圧流体（好ましくは水）がカーテン状に配列し
て不織マット又はウェブの上に当てられ、これを通過し
て下に流れる。マット又はウェブは、コンベアーベルト
として作用するワイヤースクリンに支持されている。マ
ットは、ジェットオリフィスの下約2.5cmの所にあるワ
イヤースクリンコンベアーの上に供給される。このマッ
トは、カーテンの水流を通して約6cm/secの早さで移動
される。ワイヤースクリンは、交絡マットの最終の所望
の外観に相応して選定される。例えば、粗いスクリーン
（例えば、約0.63cm2の開口の４メッシュ）では、スク
リーンの孔に相応した外観のマットが得られる。非常に
細かいスクリーン（例えば、100メッシュ）では、穿孔
の外観がないマットが得られる。
好ましくは、不織マットは水流交絡を行う前に、低水
圧（例えば、約350kPa（50psi）まで）の液体流（例え
ば水流）の下を通して事前に湿潤する。次いで、事前に
湿潤されたマットは、高速ジェット流（例えば、Honeyc
omb Systems社の水流交絡機では約1400kPa（200psi）か
ら約5500kPa（800psi）の範囲であり、粗いスクリーン
（例えば、４メッシュ）では約1400kPa（200psi）から
約3800kPa（550psi）の範囲のジェット流圧が好まし
い）に適用される。
一般に、水流交絡される不織マットは、少なくとも約
0.08cm（1/32インチ）の厚さである。この厚さより薄い
と、マットは水流交絡で不十分な集結度となる。一方、
約0.63cm（1/4インチ）より厚いマットであると、全体
の厚さを通して水流交絡は行われない。しかしながら、
このような厚いマットは、マットの両方の面をジェット
（例えば、水流交絡用）に適用して、更に水流交絡する
ことができる。
本発明における可撓性ニードルパンチされた不織マッ
トは、好ましくは約50から約5000g/cm2の範囲の面積当
りの重量を有し、そして約0.3から約５センチの範囲の
厚さを有する。例えば、マットを濾過材として使用する
場合、マットは好ましくは約150から約300g/m2の範囲の
面積当りの重量を有している。例えば、マットを絶縁材
として使用する場合、マットは好ましくは約300から約5
000g/m2の範囲の面積当りの重量を有する。
本発明における可撓性水流交絡された不織マットは、
好ましくは約25から約250g/m2の範囲の面積当りの重量
を有し、そして約0.08cm（1/32インチ）から約0.32cm
（1/8インチ）の範囲の厚さを有する。例えば、濾過材
としてマットを使用する場合、マットは好ましくは約50
から約250g/m2の範囲の面積当りの重量を有する。例え
ば、絶縁材として使用する場合、マットは好ましくは少
なくとも50g/m2の面積当りの重量を有している。
任意には、２種以上の異なったマットを共にニードル
パンチ及び／又は水流交絡することができる。例えば、
アルミノシリケートベースの繊維を含む不織マットを石
英繊維を含む不織マットにニードルパンチすることがで
きる。アルミノシリケートベースの繊維を含む不織マッ
トを、例えば炭化珪素繊維、窒化珪素繊維、ガラス繊
維、炭素繊維、ステンレス鋼繊維、熱可塑性繊維又はこ
れらの組合せたものを含む不織（又は織布）マットにニ
ードルパンチすることができる。
アルミノボロシリケート繊維（例えば、商品名“NEXT
EL 312"及び“NEXTEL 440"として3M社から市場において
入手できる）を含む本発明における不織マットは、強引
張強さのガラス繊維（商品名“S2−GLASS"としてOwens
−Corning Fiberglas社から市場において入手できる）
を含む不織マットにニードルパンチすることができる。
本発明におけるショットフリーの不織マットは、ショ
ットを含む通常の不織マットと比較して、より弾性であ
って、単位当りの濾過効率も高いので、好ましいもので
ある。
本発明における可撓性不織マットは、取付マット（例
えば、触媒コンバータ取付マット）、断熱材、電気絶縁
材（例えば、バッテリーセパレータ）、化学蒸着用のセ
ラミック予備成形物、触媒支持体及び濾過材として使用
することができる。この濾過の利用は、高温ガス流（例
えば、製油所ガス又は燃焼ガス）、溶融金属又は腐蝕性
液体からの懸濁又は乳濁した粒子の濾過の適用も含まれ
る。可撓性不織マットに塗布される触媒は、金属（例え
ば、ルテニウム、オスニウム、ロジウム、イリジウム、
ニッケル、パラジウム、及び白金）及び金属酸化物（例
えば、五酸化バナジウム及び二酸化チタン）の如き通常
の触媒が含まれる。
本発明における不織マットは、不織マットと共に任意
には窒化硼素粒子を含む炭素の如きマトリックスに存在
する第１の膜、及び炭化珪素を含む第２の膜を有する複
合材料を提供するのに使用することができる。第１及び
第２の膜を得る方法は、欧州出願92.114133.9、“高温
セラミック複合材料”に開示されているが、しかしこの
複合材料は本発明における不織マットを含み、任意には
窒化硼素粒子を含んでいる。この複合材料は、例えば、
ガス燃焼ノズルライナー、輻射バーナ、熱交換器、サー
モウェル、心材、炎分散体及び他のガス炉の部品として
使用することができる。
本発明の目的及び効果については、更に次に示す実施
例によって説明されるが、しかしこれらの実施例に示さ
れる物質、量及び条件等は本発明を限定するためのもの
ではない。
実施例 例１及び２ 例１では、直径10−12ミクロンのアルミノボロシリケ
ートのトウ（商品名“NEXTEL 312"として3M社から市場
において入手した）を、通常のガラスロービング切断機
（商品名“MODEL 90 GLASS ROVING CUTTER"としてFinn
＆ Fram社から入手した）を用いて、2.5cm（１インチ）
の長さに切断した。この長さのものを、通常のハンマー
ミル（商品名“BLOWER DISCHARGE MODEL 20 HAMMER MIL
L"としてC.S.Bell社から市場において入手した）に２回
通した。このハンマーミル室内に存在するスクリーンは
取り除いた。ハンマーミルの速度は、約1850rpmであっ
た。ウェブ形成機（商品名“DAN WEB"としてScan Web社
から市場において入手した）を通す前に、上記の長さの
繊維を繊維供給系（商品名“MODEL 118DCF CROMTEX FIB
ER METER"としてCromtex Textile Machinery社,Mauldi
n,SCから市場において入手した）に送入し、ここでの繊
維はワイヤースクリンに載せて行った。このマットの面
積当りの重量は、約1000g/m2であった。マットの厚さ
は、約1.25cmであった。次いで、ニードルパンチ装置
（商品名“DILO"としてDilo社,Germanyから市場におい
て入手し、そしてタイプ＃15×18×36×3.5RBのさか目
針はFoster Needle社,Manitowoc,WIから市場において入
手した）を使用して、マットをニードルパンチを行い約
15パンチ/cm2のものとした。さか目針は、マット全体の
厚さを通してパンチした。
例２は、商品名“NEXTEL 440"として3Mから市場にお
いて入手した直径10−12ミクロンのアルミノボロシリケ
ート繊維を使用した点を除いて、上記の例１に記載され
た如くして実施した。
各マットの弾性は、圧縮試験機（商品名“INSTRON TE
STER"Model＃1130としてInstron社,Canton,MAから市場
において入手した）を使用し、２個の垂直に並んだ2.5c
mの直径のステンレス鋼金床面を用いて測定した。高温
度でシミュレーションできるように、いづれの金床の表
面には加熱部分を有していた。マットの弾性は、２個の
金床（anvil）のお互いの面の間に置き、そして金床面
の間の隙間を0.531mm及び0.333mmにそれぞれ閉めた。次
いで、金床によってマットに加えられる圧力を記録し
た。金床の間の隙間幅はそれぞれ0.505mm及び0.303mmと
し、上部の金床を室温（すなわち、約25℃）から約800
℃、そして底部の金床を室温から約430℃に加熱した。
次いで、金床によってマットに加えられる圧力を記録し
た。最後に、加熱を止め、そして金床（及びマット）を
室温に冷却し、この間金床の隙間をそれぞれ0.531mm及
び0.333mmに戻した。マウント密度（mount density）
は、隙間幅、並びにマットの最初の厚さ及び密度を基準
にして計算した。この試験結果を下の表１に示す。
例 ３ ニードルパンチした不織マットの面積当りの重量が約
680g/m2であって、そしてその厚さが約0.95cmのもので
ある点を除いて、例２に記載されたと同様にして、例３
を実施した。
平均直径0.1ミクロンの粒子を濾過する濾過材とし
て、例３のニードルパンチした不織マットの効果を、通
常の濾過試験器（商品名“TSI AUTOMATED FILTER TESTE
R AFT−8110"としてTSI社,St Paul,MNから市場において
入手した）を使用して評価した。濾過に使用した液体組
成物は、100mg/m3の質量濃度の２％塩化ナトリウム溶液
であった。塩化ナトリウム粒子のサイズ分布は、約0.01
から約0.45ミクロンの範囲であって、約0.1ミクロンの
平均粒子サイズであり、そして粒子サイズ分析計（商品
名“TSI DIFFERENTIAL MOBILITY PARTICLE SIZER"とし
てTSI社から市場で入手した）を使用して測定した。
ニードルパンチした不織マットを直径8.9cm、厚さ0.9
5cmのフィルターに切断した。このフィルターの濾過効
率を、約60リットル／分の平均流速で約２時間測定し
た。このフィルターの濾過効率は、約2.4mmH2Oのフィル
ターの厚さの圧力降下で、試験の最初で約31％であっ
た。試験の終りにおけるフィルターの濾過効率は、約2
0.2mmH2Oの厚さの圧力降下で約89％であった。
例 ４ 例４は、アルミノボロシリケート繊維層及びガラス繊
維層を含む二層のニードルパンチした不織マットについ
てである。直径12ミクロンのアルミノボロシリケート繊
維（“NEXTEL 440"）のトウを、ガラスロービング切断
機（“MODEL 90 GLASS ROVING CUTTER"）を使用して、
2.5cm（１インチ）の長さに切断した。この長さのもの
を、ハンマーミル（“BLOWER DISCHARGE MODEL 20 HAMM
ER MILL"）に２回通した。ハンマーミル内に存在するス
クリンは取り除いた。ハンマーミルの速度は、約1850rp
mであった。この長さの繊維を、ウェブ形成機（商品名
“RANDO WEBBER"としてRando Mochine社,Macedon,NYか
ら市場において入手した）に送入し、ここで繊維は多孔
性金属（ワイヤースクリン）コンデンサーの上に吹つけ
た。マットの面積当りの重量は、約1000g/m2であって、
そして厚さは約1.25cmであった。
ガラス繊維を含む層は、直径９−10ミクロンのマグネ
シウムアルミノシリケートガラス繊維（商品名“S2−GL
ASS"としてOwens−Corning Fiberglas社,Granville,OH
から市場において入手した）を使用した点を除いて、ア
ルミノボロシリケート繊維を含む層について記載したと
同様にして準備した。ガラス繊維層をアルミノボロシリ
ケート繊維層の上に置き、そしてニードルパンチング装
置（“DILO"）を使用して、約15パンチ/cm2のものとし
た。このさか目針は、両者の層の厚さを全部通してパン
チした。
得られた不織マットは、約1.2cmの厚さであった。こ
のマットの熱電導率は、ガート熱電導装置（“Model＃T
C−FGM−N4としてDynatesh社,Holometrix of Cambridg
e,MAから市場において入手した）を使用して測定した。
このマットの約540℃及び約646℃における熱電導率は、
それぞれ約0.13watt/m・℃及び約0.18watt/m・℃であっ
た。
例 ５ 直径12ミクロンのアルミノボロシリケート繊維（“NE
XTEL 400"）及び直径９−10ミクロンのマグネシウムア
ルミノシリケートガラス繊維（“S2−GLASS"）を同量使
用してアルミノボロシリケート繊維及びマグネシウムア
ルミノシリケートガラス繊維を含むニードルパンチした
不織マットを得た点を除いて、例１に記載したと同様に
例５を実施した。ニードルパンチを行う前の不織マット
は、約0.95cmの厚さであり、また約350g/m2の密度であ
った。ニードルパンチされたマットは、約0.63cmの厚さ
であった。ステンレス鋼繊維（直径20ミクロンの繊維）
の厚さ0.63cmの不織ウェブ（Rando Machine社から入手
した）を、次にニードルパンチしたアルミノボロシリケ
ート繊維及びマグネシウムアルミノシリケートガラス繊
維の不織ウェブに、さか目針を使用し両者のウェブを通
してニードルパンチを行った。
例 ６ 例６は、アルミノボロシリケート繊維に代えて直径９
ミクロンの結晶質石英繊維（商品名“ASTROQUARTZ TYPE
552"としてJ.P.Stevens Glass Fabrics社,Slater S.C
から市場において入手した）を使用した点を除いて、例
１に記載されたようにして実施した。不織マットの面積
当りの重量は、約800g/m2であった。マットの厚さは約
0.95cmであった。このマットをニードルパンチして、約
30パンチ/cm2とした。
比較例１ 直径12ミクロンのα−アルミナ繊維（Al2O3,SiO2及び
Fe2O3として計算すると99％以上の酸化アルミナ、0.2−
0.3％の酸化珪素、0.4−0.7％の酸化鉄を含み、商品名
“NEXTEL 610"として3M社から市場において入手した）
を、ガラスロービング切断機（“MODEL 90 GLASS ROVIN
G CUTTER"）を使用して、2.5cm（１インチ）の長さに切
断した。この長さのものを、ハンマーミル（“BLOWER D
ISCHARGE MODEL 20 HAMMER MILL"）に２回通した。この
ハンマーミル室に存在するスクリンは取り除いた。この
ハンマーミルの速度は、約1850rpmであった。ウェブ形
成機（“DAN WEB"）に供給する前に、この繊維を繊維供
給系（“MODEL 118DCF CROMTEX FIBER METER"）に入
れ、ここでの繊維はワイヤースクリン上で引っぱった。
マットの単位当りの重量は、約600g/m2であった。この
マットの厚さは、約0.63cmであった。
このマットをニードルパンチング装置（“DILO"）を
使用して約30パンチ/cm2にニードルパンチを行った。こ
のニードルパンチは殆んど交絡することがなく、そして
アルミナ繊維が顕著に破断した。
例 ７ 例７では、直径10−12ミクロンのアルミノボロシリケ
ート繊維（“NEXTEL 440"）のトウを、ガラスロービン
グ切断機（“MODEL 90 GLASS ROVING CUTTER"）を使用
して、2.5cm（１インチ）の長さに切断した。次いで、
この切断した繊維を繊維形成機（“DAN WEB"）に２回通
した。次に、この長さのものを、ウェブ形成機のテーカ
イン部分を通した。このテーカインは約900rpmで回転し
た。この繊維は、ウェブ形成機（“DAN WEB"）に供給す
る前に、繊維供給機（商品名“CMC EVENFEED"の61cm
（２フィート）幅であって、Carolina Machinery社,Cha
rlotte,NCから市場において入手した）に通し、ここで
の繊維はワイヤースクリンによって引かれている。マッ
トの面積当りの重量は、約125g/m2であった。マットの
厚さは、約0.3175cm（0.125インチ）であった。
次いで、このマットを実験室用のシングルヘッドの水
流交絡機（Honeycomb Systems社,Bidderford,MEから市
場において入手した）を使用して水流交絡した。この装
置は粗い30メッシュタイプのステンレス鋼織布スクリン
を有し、水ジェットヘッドの約2.5cm（１インチ）下に
設けてある。この水ジェットヘッドは、センチ当り16個
の直径0.127mm（0.005インチ）のオリフィスを１列に有
していた。ヘッドの長さは、61cm（24インチ）であっ
た。ウェブをオリフィスの列に垂直なシングルヘッドの
水ジェットの下を３回通過させた。第１回目の通過は、
事前湿潤したウェブで構造体に対し低い水圧（例えば、
約350kPa（50psi）まで）で行った。第２回目はヘッド
の水圧は、約2400kPa（350psi）であった。最終回のヘ
ッドの水圧は、約4500kPa（650psi）であった。すべて
この３回の通過速度は、約3.7m/分（12fpm）であった。
３回通過させた後、ウェブは通常の加熱空気炉を使用し
て乾燥した。
得られたウェブは、平滑で非多孔性の外観で、そして
容易に折り曲げることができた。このウェブは、通常の
方法によって切断しマットにすることができた。
例 ８ 約50重量％の2.5cm（１インチ）アルミノボロシリケ
ート繊維（“NEXTEL 440"）及び約50重量％の5cm（２イ
ンチ）アルミノボロシリケート繊維（“NEXTEL 440"）
のブレンドを使用した点を除いて、例７に記載されたよ
うにして例８を実施した。得られたウェブは平滑で、非
多孔性の外観であって、そして容易に折り曲げることが
できた。
例 ９ （１）水流交絡する前に、“DAN WEB"タイプのウェブ
形成機よりはむしろ“RANDO WEBBER"タイプのウェブ形
成機を使用してマットを形成し、（２）“NEXTEL 440"
タイプのセラミック繊維に代えて、長さ2.5cm（１イン
チ）、直径10−12ミクロンのアルミノボロシリケートセ
ラミック繊維（“NEXTEL 312"）を使用し、そして
（３）水流交絡において30メッシュのスクリンに代えて
16メッシュのスクリンを使用した点を除いて、例７に記
載したと同様にして例９を実施した。得られたウェブは
平滑で、多少多孔性の外観を呈し、そして容易に折り曲
げることができた。マットの面積当りの重量は、約200g
/m2であった。
例 10 （１）85重量％の長さ2.5cm（１インチ）、直径10−1
2ミクロンのアルミノシリケート繊維（商品名“NEXTEL
550"であって3M社から市場において入手した）と15重量
％の長さ4cm（1.6インチ）の1.5デニールレーヨン繊維
（Courtaulds Fiber社,Axis,ALから市場において入手し
た）、（２）直径0.63cm（0.25インチ）の開口を有する
水流交絡機のスクリン上でウェブを形成した、そして
（３）ウェブを２回水ジェットに通した点を除いて、例
７に記載されたと同様にして例10を実施した。第１回目
の通過では、水圧を低くして（例えば約350kPa（50ps
i）にして事前に湿潤されたウェブを処理した。第２回
目の通過でのヘッドの水圧は、約4100kPa（600psi）で
あった。
得られたウェブは、水流交絡のスクリンに相応した多
孔の外観を呈し、そして容易に折り曲げることができ
た。このウェブは、単位面積当りの重量が100g/m2であ
った。
例 11 レーヨンステーブル繊維の代りに長さ3.8cm（1.5イン
チ）の６デニル繊維（シースが共ポリエステルでコアー
がポリエステルであるHoecht−Culanese社の商品名“CE
LBOND"）を使用し、そして第２回目の通過でのヘッドの
水圧を約3500kPa（500psi）とした点を除いて、例10に
記載されたと同様にして例11を実施した。
得られたウェブは水流交絡機のスクリンに相応した多
孔の外観を呈し、そして容易に折り曲げることができ
た。このウェブの面積当りの重量は、100g/m2であっ
た。
例 12 90重量％の直径10−12ミクロンのアルミニウムシリケ
ート繊維（“NEXTEL 550"）及び10重量％のポリビニル
アルコール繊維（商品名“TYPE VPB101"であって日本の
クラレ（株）から市場において入手した）を使用した点
を除いて、例10に記載されたと同様にして例12を実施し
た。
得られたウェブは、水流交絡機のスクリンに相応した
多孔の外観を呈し、そして容易に折り曲げることができ
た。
例 13 （１）50重量％の長さ2.5cm（１インチ）のアルミノ
ボロシリケート繊維（“NEXTEL 312"）及び50重量％の
長さ2.5cm（１インチ）、直径10ミクロンの炭素繊維
（商品名“MAGNAMITE,TYPE AS4−12K"としてHercules
社,Magna,UTから市場において入手した）、（２）水流
交絡のスクリンは16メッシュ、そして（３）第２回及び
第３回の通過は、それぞれ2100kPa（300psi）及び4800k
Pa（700psi）の水圧である点を除いて、例７に記載した
と同様にして例13を実施した。
得られたウェブは、単位面積当りの重量が100g/m2で
あり、また容易に折り曲げることができた。
例 14 例14は次の如く実施した。２個のウェブは次に示す点
を除いて、例７に記載されと同様にして製造した。第１
のウェブは、長さ2.5cm（１インチ）、直径10−12ミク
ロンのアルミノボロシリケート繊維（“NEXTEL 312"）
から製造した。第２のウェブは長さ2.5cm（１イン
チ））、直径10ミクロンの炭素繊維（“MAGNAMITE,TYPE
AS4−12K"）から製造した。いづれのウェブの単位面積
当りの重量は、100g/m2であった。いづれのウェブの二
つの面を合せて置き、そして次に共に水流交絡を行っ
た。水流交絡に使用したスクリンは100メッシュであっ
た。第２回及び第３回の通過における水圧は、それぞれ
1400kPa（200psi）及び4800kPa（700psi）であった。
第２回目の通過では、水をアルミノボロシリケートウ
ェブから炭素ウェブに通し、そして第３回目の通過では
炭素ウェブからアルミノボロシリケートウェブに通し
た。いづれの側は３回通過した。得られたウェブは、単
位面積当りの重量が200g/m2であって、そして容易に折
り曲げることができた。
例 15 （１）アルミノシリケート繊維の代りに、長さ1.9cm
（0.75インチ）、直径10−12ミクロンのアルミノボロシ
リケート繊維（“NEXTEL 312"）を使用し、（２）水流
交絡では30メッシュのスクリンを使用し、そして（３）
第２回目の通過の水圧は、約2400kPa（300psi）及び第
３回目の通過の水圧は約2800kPa（400psi）であった点
を除いて、例７に記載されたと同様にして例15を実施し
た。
得られたウェブは平滑であって、多孔性の外観を示さ
ず、そして容易に折り曲げることができなかった。
例 16 （１）水流交絡したマットの単位面積当りの重量は約
120g/m2、（２）このマットの厚さは約0.159cm、そして
（３）繊維は長さが2.5cm（１インチ）、直径が10−12
ミクロンのアルミノボロシリケート（“NEXTEL 312"）
繊維である点を除いて、例７に記載されたと同様にして
例16を実施した。
平均直径0.1ミクロンの粒子を濾過する濾過材とし
て、例16の水流交絡した不織マットの効果を、通常の濾
過試験器（商品名“TSI ALTOMATED FILTER TESTER AFT
−8110"）を使用して評価した。濾過に使用した液体組
成物は、100mg/m3の質量濃度の２％塩化ナトリウム溶液
であった。塩化ナトリウム粒子のサイズ分布は、約0.01
から約0.45ミクロンの範囲であって、約0.1ミクロンの
平均粒子サイズであり、そして粒子サイズ分析計（商品
名“TSI DIFFERENTIAL MOBILITY PARTICLE SIZER"）を
使用して測定した。
水流交絡した不織マットを二重に折り重ね、そして直
径8.9cm、厚さ0.318cmのフィルターに切断した。このフ
ィルターの濾過効率を、約40リットル／分の平均流速で
約２時間測定した。このフィルターの濾過効率は、約1.
0mmH2Oのフィルターの厚さの圧力降下で、試験の最初で
約20％であった。試験の終りにおけるフィルターの濾過
効率は、約30.0mmH2Oの厚さの圧力降下で約99％であっ
た。
例 17 例17は次の如く実施した。直径10−12ミクロンの繊維
（1800デニール、2/2,0.62twists per cm（1.52捩り／
インチ）を含むアルミノボロシリケート、“NEXTEL 44
0"）糸を、ジェット織物機（商品名“MODEL 52D JET"を
有する“MODEL 17 SIDEWINDER"であってEnterprise Mac
hine and Development社,New Castle,DEから市場におい
て入手した）を使用して織っだ。この織物機の速度は、
１分間に約26.5メートルであった。このジェットは、閉
鎖位置から約3/4開口させた。空気圧は、約790kPaにセ
ットした。織った糸は、ロータリ切断機（Laroche Mach
ine Textiles社France、から市場で入手した“TYPE 23
1"）を使用して切断した。
この糸を、次に軽量炭化水素油（乳化剤を含む）（Mo
roil社,Charlote,NCから市場において入手した“702ET
L"）で噴霧して繊維の表面仕上を行い、そして次に開口
機（Laroche Machine Textiles社から市場において入手
した“CADETTE 500"）を通した。シリンダーは、1100rp
mの速度で回転させた（第１シリンダーは6500平行ピン
そして第２シリンダーは8500平行ピン）。個々別々にさ
れた長さの繊維を、ウェブ形成機（“DAN WEB"）に通す
前に、繊維供給系（“CMC EVENFEED"）に入れ、ここで
の繊維はワイヤスクリン上に引かれた。このマットの単
位面積当りの重量は、約400g/m2であった。このマット
の厚さは、約0.63cm（0.25インチ）であった。
次いで、このマットは例１に記載したニードルパンチ
装置を使用して、ニードルパンチを行った。さか目針は
マットの全体の厚さを通してパンチした。得られたニー
ドルパンチしたマットは可撓性であって、そして容易に
折り曲げることができた。
本発明の範囲及び思想を離れることなくして、当業者
において本発明の変更及び改良は明白なことであり、ま
た本願発明は本願において説明のために示した実施態様
に限定されるべきでないことは理解されよう。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 エリックソン，ジョン エル. アメリカ合衆国，ミネソタ 55133― 3427，セントポール，ピー．オー．ボッ クス 33427（番地なし) (72)発明者 サノッキー，スティーブン エム. アメリカ合衆国，ミネソタ 55133― 3427，セントポール，ピー．オー．ボッ クス 33427（番地なし) (56)参考文献 特開 昭62−56348（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−17060（ＪＰ，Ａ) 欧州特許148439（ＥＰ，Ｂ１) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) D04H 1/00 - 18/00

Claims (3)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】ショットフリー（shot−free）のセラミッ
    ク酸化物繊維を含む可撓性不織マットであって、ここで
    ショットフリーのセラミック酸化物繊維の少なくとも一
    部分は物理的に交絡し、このショットフリーのセラミッ
    ク酸化物繊維は５ミクロンから20ミクロンの範囲の直径
    及び1.5センチから15センチの範囲の長さを有し、ここ
    でショットフリーのセラミック酸化物繊維は、（ａ）ア
    ルミノシリケートベースの繊維の全重量をベースにし
    て、60から85重量％の範囲の酸化アルミニウム及び40か
    ら15重量％の範囲の酸化珪素であって、少なくとも20重
    量％は結晶質であるアルミノシリケートベースの繊維
    （ｂ）結晶質石英繊維、並びに（ｃ）（ａ）と（ｂ）と
    の混合物から成る群から選ばれ、またここでアルミノシ
    リケートベースの繊維及び結晶質石英繊維の合計重量は
    該不織マットの全重量の少なくとも50重量％であり、該
    マットは単位面積当りの重量が50から5,000g/m2である
    可撓性不織マット。
  2. 【請求項２】該アルミノシリケートベースの繊維及び該
    結晶質石英繊維の合計重量が該不織マットの全重量の少
    なくとも60重量％である請求項１記載の可撓性不織マッ
    ト。
  3. 【請求項３】該マットは該アルミノシリケートベースの
    繊維及び該結晶質石英繊維が10重量％より多く存在し
    て、破断することなくして折り曲げることができ、そし
    て少なくとも平均５ニードルパンチ/cm2を有する請求項
    １又は２記載の可撓性不織マット。
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