JP3443150B2 - 方向性珪素鋼板の製造方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 【０００１】 【産業上の利用分野】本発明は、方向性珪素鋼板（以下
方向性電磁鋼板と云う）に関するものである。 【０００２】 【従来の技術】方向性電磁鋼板の製造においては熱延鋼
帯は必要に応じて焼鈍後１回または中間焼鈍を挟む２回
以上の冷間圧延を行い、所定の板厚とし、次いで一次再
結晶焼鈍を行った後焼鈍分離剤を塗布し、仕上焼鈍を施
すことで行われている。この一次再結晶焼鈍では脱炭も
行われているのが一般である。しかるに近年溶鋼の状態
で脱炭した素材を使い、一次再結晶焼鈍工程での脱炭を
省略した技術が数多く報告されている。例えば特開昭５
４−１１２３１７、特開昭５５−０７３８１８、特開昭
５７−１１４６１４、特開昭５７−２０７１１４、特開
昭５８−１００６２７、特開昭６１−９１３１９、特開
昭６２−８３４２１、特開平１−１１９６４４、特開平
１−２１２７２１、特開平１−３０９９２３、特開平１
−３０９９２４、特開平２−３０７１４、特開平２−１
４１５３２、特開平３−１１１５１６、特開平３−２８
７７２１、特開平５−９６６６号公報等数多く存在す
る。しかしながらこれらの技術で方向性電磁鋼板を安定
して製造するためには製造条件を厳密に制御する必要が
ある。 【０００３】 【発明が解決しようとする課題】本発明は、方向性電磁
鋼板を安定して製造する方法を提供するものである。 【０００４】 【課題を解決するための手段】本発明の要旨は、Ｃ：
０．００５〜０．０２５重量％（以下％と略記する）以
下、Ｓｉ：２．０〜４．５％、酸可溶性Ａｌ：０．０１
０〜０．０８０％、Ｎ：０．００１〜０．０２０％、
Ｓ：０．００２０〜０．０６０％、Ｓｎ：０．０１〜
０．３％の成分を含んだ珪素鋼スラブを１０００℃から
１２００℃の温度域で粗圧延後仕上圧延を行って熱延鋼
帯とした後、熱延板焼鈍を施すことなく、冷間圧延圧下
率１５％以上８０％以下の冷間圧延を行った後、７００
℃から１１００℃の温度域で焼鈍後、４０％以上９５％
以下の圧下率で所定の板厚とし、８００℃から１０００
℃の温度域で５秒以上２００秒以内加熱脱炭後鋼板を走
行せしめる状態で窒化処理をし、焼鈍分離剤を塗布し、
仕上焼鈍を施すことにある。この場合一次再結晶焼鈍の
少なくとも加熱後段の雰囲気のＰ H₂ O ／Ｐ H₂ を０．
０６以上４．０以下とした後、窒化処理を行うことで、
所望の窒化が効率的に行われる。 【０００５】即ち本発明においては窒化処理後の窒素含
有量は１５０ppm から１５００ppmの範囲にあることが
磁気特性の優れた二次再結晶方位を発現させ、そのため
に、一次再結晶焼鈍の雰囲気をこのように制御すること
が好ましい。またこのように窒化を行っても、仕上焼鈍
の雰囲気の窒素分圧が５０％以下では形成された窒化物
がインヒビターとして有効に働かない場合があるので、
該仕上焼鈍の昇温過程８００℃以上で窒素分圧５０％以
上とすることが好ましい。 【０００６】以下本発明について詳細に説明する。一次
再結晶焼鈍工程では脱炭を行わないで一方向性電磁鋼板
を製造する方法として発明者らは特開昭５７−１１４６
１４号公報で開示した技術を開発したが、この方法では
磁束密度が比較的低いという欠点があった（実施例Ｂ₈
＝１．８８）。また磁束密度が高い鋼板を製造する技術
として特開昭５７−８９４３９号公報（実施例Ｂ₈ ＝
１．９７）や、特開昭５７−２０７１１４号公報（実施
例Ｂ₈＝１．９４）も開発されたが、安定してこのよう
な高い磁束密度が得られない場合が存在した。 【０００７】その原因について鋭意研究し、Ｃ：０．０
０５〜０．０２５％、Ｓｉ：２．０〜４．５％、酸可溶
性Ａｌ：０．０１０〜０．０８０％、Ｎ：０．００１〜
０．０２０％、Ｓ：０．００２０〜０．０６０％、Ｓ
ｎ：０．０１〜０．３％の成分を含有した珪素鋼スラブ
を１０００℃から１２００℃の温度域で粗圧延を開始
し、仕上圧延を行って熱延鋼帯とした後熱延板焼鈍を施
すことなく、冷間圧延圧下率１５％以上８０％以下の冷
間圧延を行った後、７００℃から１１００℃の温度域で
焼鈍後４０％以上９５％以下の圧下率で冷間圧延を行い
所定の板厚とし、８００℃から１０００℃の温度域で５
秒以上２００秒以内加熱脱炭後鋼板を走行せしめる状態
で窒化処理をし、焼鈍分離剤を塗布し、仕上焼鈍を施す
ことにある。この場合一次再結晶焼鈍の加熱後段の雰囲
気のＰ H₂ O ／Ｐ H₂ を０．０６以上４．０以下とした
後、窒化処理を行うことで、所望の窒化が効率的に行わ
れる。 【０００８】先に述べたように本発明においては窒化処
理後の窒素含有量は１５０ppm から１５００ppm の範囲
にあることが磁気特性の優れた二次再結晶方位を発現さ
せ、そのため一次再結晶焼鈍の加熱後段の雰囲気のＰ H
₂ O ／Ｐ H₂ を０．０６以上４．０以下とすることが好
ましい。窒素量の下限を１５０ppm としたのはこれ以下
の窒素量では時として二次再結晶が発現しない場合や、
発現しても磁気特性の著しく悪い結晶方位を持った二次
再結晶粒が発現するためであり、１５００ppm以下とし
たのはこれ以上窒素量を増やしても磁気特性の向上は飽
和するので、これ以上の窒素量とする必要はないので１
５００ppm としたものである。また仕上焼鈍の雰囲気の
窒素分圧が５０％以下では形成された窒化物がインヒビ
ターとして有効に働かない場合があるので、該仕上焼鈍
の昇温過程８００℃以上で窒素分圧５０％とすることが
好ましいことを発見し、本発明を完成させた。 【０００９】熱延板を直ちに冷延後７００℃から１１０
０℃の温度域で焼鈍を行う（この熱処理を中間焼鈍と呼
ぶ）理由は第１に再結晶させることで、熱延組織を破壊
し、結晶粒を微細化することにある。この場合冷延率を
１５％以上としたのは、これ以下の圧下率ではこの中間
焼鈍で結晶粒が微細化しないためであり、８０％以下と
したのはこれ以上の圧下率でも微細化効果は向上する
が、これ以上高い圧下率とすると、熱延板の厚みを厚く
しないと、２回目の冷延圧下率を高くとれない場合があ
り、このような厚い熱延板を所定の厚みまで冷間圧延す
ることは経済的でないので、上限を８０％とした。 【００１０】第２の理由はこの中間焼鈍でＡｌＮの析出
を指向したものである。ＡｌＮは冷間圧延歪を付与する
ことで中間焼鈍で析出が促進される。中間焼鈍温度を７
００℃以上としたのはこれ以下では再結晶が起きにく
く、インヒビターとしてのＡｌＮの析出も不十分となる
ためであり、１１００℃以下としたのは、これ以上高温
では、再結晶粒が粗大化して、二次再結晶の発現に適し
た一次再結晶集合組織が形成され難くなることと、Ａｌ
Ｎの析出効果が不十分となる。またこの中間焼鈍では冷
却は空冷より速い速度で冷却することが好ましい。 【００１１】このような速い速度の冷却を行うと、固溶
Ｃが増加し、またＣ量によっては、マルテンサイトのよ
うな硬い第２相が形成される。この過飽和の固溶Ｃや硬
い第２相が存在すると、引き続く冷延再結晶で磁束密着
の高い二次再結晶粒が発現し易い一次再結晶集合組織が
形成される効果がある。またＣが０．０２５％と高い場
合一次再結晶焼鈍での脱炭を容易にするため、この中間
焼鈍で部分的に脱炭を行うことも良い。またこのような
脱炭を行うと、表面相の結晶粒が粗大化し、その結果、
一次再結晶で（１１０）〔００１〕方位の存在頻度が増
し、二次再結晶粒径を微細化し、鉄損を改善する効果も
ある。 【００１２】本発明においてはこの中間焼鈍後再び４０
％以上９５％以下の圧下率で冷間圧延を行った後、一次
再結晶焼鈍を行う。圧下率を４０％以上としたのはこれ
以下の圧下率では一次再結晶で（１１０）〔００１〕に
喰われ易い結晶粒の発達が不十分で高い磁束密度が得ら
れないためであり、９５％以下としたのはこれ以上の圧
下率では、一次再結晶で核となる（１１０）〔００１〕
方位粒の発達が不十分となり、高い磁束密度が得られな
いためである。 【００１３】特開平２−７７５２５号公報で開示された
方向性電磁鋼板の製造技術においては、脱炭焼鈍後鋼板
を走行せしめる状態下で窒化処理をし、焼鈍分離剤を塗
布した後高温仕上焼鈍をすることを特徴としている。本
発明における粗熱延開始温度は１２００℃以下であり、
この条件はこの先行技術と同一である。本願発明とこの
先行技術が構成上最も異なる点は先ず本発明は中間焼鈍
を挟んだ２回冷延工程であることであり、第２に鋼成分
であり、第３に一次再結晶焼鈍条件である。先行発明に
おいてはＳｎは添加されていないが、本発明においては
Ｓｎを０．０１％から０．３％の範囲で添加されてお
り、Ｓｎを積極的に活用しているところが成分で異なる
第１の点である。 【００１４】またこの先行発明ではＳが０．０１２％以
上含まれている場合は二次再結晶不良になるので、Ｓは
好ましくは０．００７％以下としている。しかるに本発
明においてＳは０．０１０％以上でも良好な二次再結晶
が発現し、０．０４％程度まではＳは高いほど二次再結
晶が安定する。本発明とこの先行技術がＳの作用効果の
点で全く異なる。Ｓの範囲及びその作用効果が異なる点
が成分で異なる第２の点である。先行発明ではＣは０．
０２５％以下では二次再結晶が不安定になり、かつ二次
再結晶した場合でも製品の磁束密度が１．８Tesla と低
下するとしている。本発明においては熱間圧延以前の状
態ですでにＣが０．００５％から０．０２５％の範囲で
あるが、二次再結晶は安定であり、磁束密度も１．８Te
sla 以上の高い値を示す。一次再結晶前のＣ量が異なる
点が先行発明と成分で異なる第３の点である。 【００１５】方向性珪素鋼板は一般に熱延工程ではα，
γ２相組織であり、２相組織であれば冷延前の結晶粒は
微細化される。Ｃが低くほぼα単相であると、冷延前組
織は粗大化し、先行発明に述べてあるように二次再結晶
が不安定となる。しかし本発明の如く中間焼鈍を施せ
ば、結晶粒が微細化できこの問題は解決できる。更に中
間焼鈍を施すことで二次再結晶核が増加し、二次再結晶
粒径が微細化し、鉄損を低減する効果がある。本発明の
インヒビターとしては硫化物と窒化物の双方及び、固溶
Ｓｎを活用するところが本発明と先行発明で成分構成が
異なってくる理由である。 【００１６】本発明では一次再結晶焼鈍前にＣが０．０
０５％以上０．０２５％以下、Ｓが０．００２０％以上
でＳｎが０．０１％から０．３％の範囲で含有されてい
る鋼板を８００℃以上の温度で脱炭焼鈍後一次再結晶焼
鈍させた後窒化処理することにある。先行技術では一次
再結晶焼鈍前にＣ：０．０２５％から０．０７５％以下
含有されている鋼板を再結晶させ、引き続き水蒸気を含
んだ雰囲気中で８００℃から８５０℃の温度で１２０秒
以上加熱して脱炭を行い、しかる後に窒化処理を行って
いる。即ち本発明鋼では炭素量が少ないので脱炭が極め
て容易となる。そのため、従来の素材と比べ脱炭に要す
る時間が短縮できるだけでなく、脱炭時の雰囲気の許容
範囲が広がる。例えば７５％Ｈ₂ −Ｎ₂ 雰囲気であれば
露点は４０℃以下２０℃以上あれば０．００２％以下に
脱炭可能である。 【００１７】二次再結晶焼鈍過程では鋼板表面に形成さ
れたＳｉＯ₂ と鋼板に塗布したＭｇＯが反応し、いわゆ
るグラス皮膜と呼ばれるセラミックス皮膜が形成され
る。この皮膜は鋼板に表面張力を与えて鉄損を下げる働
きをするが、この皮膜の善し悪しは、一次再結晶焼鈍時
の雰囲気に強く影響されることが良く知られている。Ｃ
含有量の高い素材では効率的に脱炭するため、一次再結
晶焼鈍の雰囲気の酸素分圧は、ある範囲に厳密に制御す
る必要があるが、本発明鋼では炭素量が０．０２５％以
下であるので雰囲気の酸素分圧をかなり広い範囲で選ぶ
ことが可能であり、グラス皮膜の形成に有利な雰囲気を
選べる利点がある。 【００１８】また従来材では一次再結晶焼鈍の脱炭に伴
い鋼板表面に形成される内部酸化層が、二次再結晶焼鈍
後も受け継がれ、鉄損を劣化させる原因の一つとなる
が、本発明では脱炭時間が短いことや、雰囲気の酸化度
を変えることでこのような内部酸化層の形成を軽減で
き、二次再結晶焼鈍後受け継がれる内部酸化層が少な
く、この内部酸化層に起因する鉄損劣化を軽減すること
が可能である。一次再結晶と脱炭に引き続き窒化処理を
連続的に行うが、この窒化処理前の雰囲気のＰ H₂ O ／
Ｐ H₂ を０．０６以上４．０以下とすることで、二次再
結晶が安定し、かつ良好な磁気特性が得られる。即ちこ
のような雰囲気制御を行うことで窒化処理後の窒素量を
１５０ppm から１５００ppm に容易に制御可能となる。 【００１９】以上成分及び一次再結晶焼鈍の各条件及び
窒化処理後の窒素量を組み合わせることで、本発明では
二次再結晶を安定させ、かつ磁束密度を１．８Tesla 以
上確保できる。実験事実からその組み合わせ効果が生じ
る理由を以下の如く解釈している。先ず、Ｃを０．００
５％以上０．０２５％以下に限定した理由を述べる。本
発明鋼のＣの常温での固溶量は０．００２％以下であ
り、これ以上のＣが含有された場合炭化物として析出す
る。高温ではＣの溶解量は高くなり、本発明鋼ではおよ
そ０．０１５％程度である。これ以上のＣを含む場合は
オーステナイト相が析出する。オーステナイトが析出す
るとＣはオーステナイト相に吸収され、それと平衡関係
にあるフェライト相のＣは低下する。しかしＣが０．０
２５％程度であれば、形成されるγ相も少なく、０．０
１５％Ｃ材とほぼ同様の作用効果がある。従って、Ｃの
上限を０．０２５％としたが、好ましい範囲は０．０１
５％以下である。 【００２０】冷延前に過飽和のＣが存在すると、冷延工
程で二次再結晶に有利な集合組織が形成されることを発
見し本発明が完成された。中間焼鈍で７００℃から１１
００℃の温度域で加熱後空冷より速い速度（通常は水冷
する）で冷却する目的の一つは先に述べた如くこの過飽
和のＣ量を高め、またγ相があればこれをマルテンサイ
トのような硬い相にするためである。このように鋼板に
過飽和のＣが多く存在する場合や、硬い相があると引き
続く圧延再結晶工程で二次再結晶に有利な集合組織が形
成される。 【００２１】更にこのような過飽和のＣが含まれた状態
で冷間圧延途上で、少なくとも１回以上１００℃以上の
温度で１分以上保持した後冷間圧延を繰り返すと、二次
再結晶に有利な集合組織が形成されることが明らかとな
った。この場合保持温度は１００℃以上高い方が効果的
であるが、３００℃以上にすることは経済的でないので
上限を３００℃とした。また保持時間は１分以上長いほ
ど良いが、１時間を超えるとその効果が飽和する。 【００２２】Ｓｎが０．０１〜０．３％含まれると、
（１１０）〔００１〕方位の二次再結晶核となる可能性
のある結晶粒が増加し、二次再結晶粒以外の結晶粒の
成長を阻止する作用効果があることが分かった。この場
合，の効果はＳｎが０．０１％以上あれば顕著とな
り、Ｓｎが増すほどその効果が大きくなることが分かっ
た。従ってＳｎは多いほど良いが、上限を０．３％とし
たのはこれ以上の添加では一次再結晶焼鈍後の窒化が阻
害され、結果としてインヒビターの強度が弱まるためで
ある。本発明における窒化処理後の窒素含有量は分析値
で１５０ppm から１５００ppm あれば、二次再結晶が安
定し、良好な磁気特性が得られる。従ってＳｎの添加量
が０．３％を超えても、窒化処理後１５０ppm 以上あれ
ばＳｎの添加量は０．３％以上あっても良いのはいうま
でもない。 【００２３】次にＳを０．００２〜０．０６０％の範囲
に限定したのはの効果が発現するためである。即ち本
発明素材成分においてはＳが０．００２％未満では二次
再結晶粒が発現し難くなったり、二次再結晶した場合も
（１１０）〔００１〕から外れた二次再結晶粒の発現が
多くなることを見いだした。即ち本成分系においてはＳ
はの効果を与えると解釈される。そのメカニズムは明
瞭ではないがＳが０．００２％以上存在する場合は固溶
Ｓと微細なＳ系硫化物がの効果を発現するものと解釈
している。Ｓは０．０６％でも効果があるが、Ｓが多い
場合熱延工程で割れが発生し易いので、本発明では上限
を０．０６０％としたものである。 【００２４】本発明において、Ｍｎ量は０．０５〜０．
３％とすることが二次再結晶の発現に好ましい。これ
は、Ｍｎ系硫化物の形成によるものであり、Ｍｎ量が
０．０５％以下でもＭｎ系硫化物は形成されるが、二次
再結晶の発現に対する効果が少なくなること、また逆に
０．３％を超えるとＭｎ系硫化物のサイズが大きくなり
すぎて、磁束密度の高い二次再結晶粒が成長し難くなる
ためである。 【００２５】次に先行発明と異なる一次再結晶焼鈍条件
を選択した冶金学的理由を述べる。先にも述べた如く、
先行技術では一次再結晶焼鈍工程において８２０℃から
８６０℃で１２０秒以上脱炭性雰囲気下での加熱が必要
である。この場合加熱温度が９００℃以上では、脱炭に
有害な層が鋼板表面に形成され、脱炭し難くなるので、
加熱温度は９００℃以下に抑えられている。この脱炭焼
鈍工程では鋼板表面部に内部酸化層が形成され、この内
部酸化層は仕上焼鈍工程で形態を変化させるが最終製品
まで残存し、磁気特性特に鉄損を劣化させる。しかるに
本発明鋼板では一次再結晶焼鈍では再結晶させることだ
けが主目的であり、脱炭は最大０．０２５％のＣを０．
００２％以下にするだけで良いので、このような製品の
鉄損に悪影響を与える原因となる内部酸化の形成を抑え
る雰囲気で加熱することが可能となり、良好な磁気特性
を得ることが容易となる。このため加熱温度の上限はな
く、加熱時間も短時間でも良い。 【００２６】加熱温度は再結晶とわずかの脱炭さえすれ
ば良いので７００℃以上であれば良いが、加熱温度を８
００℃以上としたのは、これ以下の温度で一次再結晶さ
せた場合、加熱時間が短いと一次再結晶粒径が小さいた
め、結果として製品の磁束密度が低下する場合があるか
らである。加熱温度の上限を１０００℃以下としたのは
これ以上の加熱温度でも良好な磁気特性が得られるが、
時として磁気特性が劣化する等安定して良好な特性が得
られない場合があることと、このような高温で加熱する
ことは不経済なためである。加熱時間を５秒以上とした
のは、これ以上の時間であれば脱炭が可能で良好な磁気
特性が得られるためである。本発明のＣの上限である
０．０２５％含んだ場合、脱炭はこの一次再結晶焼鈍工
程のみならず、中間焼鈍工程や、仕上焼鈍工程で受け持
たせることで、一次再結晶焼鈍での加熱時間を短縮でき
る。 【００２７】加熱時間の上限を２００秒以下としたの
は、これ以上の加熱時間でも良好な磁気特性が得られる
が、加熱時間が長すぎると引き続く窒化処理に不利な表
面性状となり、結果として製品の磁気特性が劣化する等
安定して良好な特性が得られない場合があることと、長
時間加熱することは不経済であるためである。この場合
加熱前段の雰囲気のＰ H₂ O ／Ｐ H₂ は０．０６以下と
し、しかる後に窒化処理開始前の雰囲気のＰ H₂ O ／Ｐ
H₂ を０．０６以上４．０以下とすることが好ましい。
このような雰囲気で処理することで製品の磁気特性が向
上することと、引き続き窒化工程で窒化し易くなるの
で、成分的に窒化され難いＳｎ等の元素が添加されてい
る場合特に有効である。 【００２８】以上中間焼鈍工程がもたらす効果と成分効
果と一次再結晶焼鈍の効果が相俟って、先行技術では不
可能なＣが０．００５％以上０．０２５％以下の素材を
出発材として二次再結晶が安定し、かつ磁束密度が１．
８Tesla 以上の方向性珪素鋼板の製造が可能となったと
考えている。以下本発明法におけるその他の成分、熱延
条件、熱延以降の処理条件について述べる Ｓｉは含有量が多いほど固有抵抗が増加して製品の渦流
損を減少させるので、渦流損を減少させるためにはＳｉ
は多いほど良い。Ｓｉを２％以上と限定したのはこれ以
下では渦流損が大きく好ましくないので下限を２％とし
たものである。しかしＳｉは添加量が増すほど冷間圧延
工程で割れ易くなる。この傾向はＣが高いほど顕著とな
る。本発明鋼は冷間圧延工程ではＣが既に０．００４％
以下であるので、従来の素材と較べ割れ難いが、Ｓｉ
４．５％以上では冷間圧延に特別の工夫が必要で経済的
に製造するという本発明の目的にそれるので上限を４．
５％とした。 【００２９】Ａｌは（Ａｌ，Ｓｉ）Ｎを形成しインヒビ
ターとして働くが、酸可溶性Ａｌとして０．０１％以上
ないとその効果が発揮されないので下限を０．０１％と
した。上限を０．０８％としたのはこれ以上のＡｌが存
在するとインヒビターとして有効に働かなくなるためで
ある。Ｎは（Ａｌ，Ｓｉ）Ｎを形成しインヒビターとし
て働くが、スラブの段階で０．００１％以上ないとその
効果が発揮されないので下限を０．００１％とした。上
限を０．０２％としたのはこれ以上含まれるとブリスタ
ーと呼ばれる表面傷が発生するためである。 【００３０】粗熱延開始温度が１２００℃以上でも本発
明法では二次再結晶が安定で製品の磁束密度も良好であ
る。しかし１２００℃以上の高温で粗圧延を開始するた
めには、スラブを高温で加熱するとか、ＣＣ−ＤＲプロ
セスを採用する場合、温度低下がないよう特別の注意が
必要なので、経済的ではないので上限を１２００℃とし
た。粗熱延開始温度が１０００℃以下でも良好な磁気特
性が得られるが、熱延に要するエネルギーが多く必要
で、かつ熱延時に鋼板表面に傷が入り易くなるので経済
的でないため、粗熱延開始温度を１０００℃以上とし
た。 【００３１】仕上焼鈍の雰囲気は従来の方向性電磁鋼板
の仕上焼鈍同様で良い。しかし仕上焼鈍昇温過程の窒素
を５０％以上の雰囲気で焼鈍すると、安定して良好な磁
気特性が得られるので、仕上焼鈍の昇温過程における８
００℃以上の領域で窒素５０％以上の雰囲気で加熱する
ことが好ましい。この場合８００℃以上と限定したの
は、これ以下の温度では影響が少ないためである。窒素
量は１００％でも良いが、全く水素を含まない場合雰囲
気中に酸素等が混入すると、鋼板が酸化される場合もあ
り、好ましくないので数％の水素を混入させておくこと
が好ましい。 【００３２】ところで、本発明鋼の窒素含有量は先に説
明した如く、熱延鋼帯の状態では０．００１％以上、
０．０２０％以下の範囲であれば良いが、窒化処理後は
１５０ppm から１５００ppm の範囲が望ましい。これは
窒素が少ない場合二次再結晶が発現し難くなる傾向が生
じたり、二次再結晶が発現しても磁束密度が著しく悪く
なるためである。窒素含有量が低い場合二次再結晶が発
現し難くなるのは窒化物としてのインヒビターが不足す
るため、いろいろの方位を持った結晶粒が成長するため
である。二次再結晶が発現しても磁束密度が低いのは、
窒化物としてのインヒビターが不足するため、二次再結
晶が低温で発現し、その場合の二次再結晶方位は（１１
０）〔００１〕方位以外の二次再結晶粒である確率が高
くなるためである。窒素含有量が高い場合は、二次再結
晶が発現するので問題ないが、窒化量を増やすことは経
済的でないので１５００ppm 以下にすることが良い。 【００３３】以下本発明の実施態様を述べる。Ｃ：０．
００５〜０．０２５％好ましくは０．０１５％以下、Ｓ
ｉ：２．０〜４．５％、酸可溶性Ａｌ：０．０１０〜
０．０８０％、Ｎ：０．００１〜０．０２０％、Ｓｎ：
０．０１０〜０．３％、Ｓ：０．００２〜０．０６０
％、残部Ｆｅ及び不可避的不純物からなる溶鋼を通常の
工程もしくは、連続鋳造してスラブとした後、１２００
℃から１０００℃の温度域から熱間圧延して熱延鋼板あ
るいは、熱延鋼帯とする。この熱延鋼板は熱延板焼鈍を
行うことなく、圧下率１５％以上８０％以下で冷延され
た後、７００℃〜１１００℃の温度域で短時間加熱後空
冷より速い速度で冷却される。ついで圧下率４０％以上
９５％以下で冷延された後８００℃〜１０００℃の温度
域で一次再結晶焼鈍される。 【００３４】この焼鈍の後段でインヒビター強化のため
アンモニア含有雰囲気による窒化処理を行う。次いで再
結晶板は、焼鈍分離剤が塗布されて仕上焼鈍炉に入る。
仕上焼鈍の昇温速度は、通常の一方向性電磁鋼板のそれ
と同様である。仕上焼鈍の昇温時の雰囲気も通常の一方
向性電磁鋼板のそれと同様、中性あるいは還元性である
が、８００℃を超える温度域では窒素分圧を５０％以上
とすることが好ましい。なお、窒素分圧調整のためアル
ゴン、ヘリウム等の不活性ガスを混合することは何等差
し障りない。二次再結晶完了後、純化のため１００％水
素で高温（約１２００℃）保持される。仕上焼鈍終了
後、必要に応じてレーザービーム照射等の磁区細分化処
理を行う。 【００３５】 【実施例】Ｃ：０．０１４％、Ｓｉ：３．３０％、Ｍ
ｎ：０．０９０％、Ｐ：０．０２６％、Ａｌ：０．０２
８％、Ｓ：０．００７０％、Ｃｒ：０．１０％、Ｃｕ：
０．０１１％、Ｓｎ：０．６０％、Ｎ：０．００７０％
を主成分としたスラブを１１００℃の温度で２時間加熱
後、粗圧延、仕上圧延を経て厚さ３．５mmの熱延板とし
た（Ａ）。比較のため２．３mmの熱延板も試作した
（Ｂ）。材料Ａは直ちに冷延して厚さ２．３mmとした
（圧下率３４％）。次いで９００℃で２分間加熱し水冷
した。酸洗後冷間圧延を行い厚さ０．３０mmとした。こ
の場合冷間圧延途中板厚１．６mm，１．２mm，０．８m
m，０．６mm，０．４mmの各厚みで２５０℃２０分保持
した。次に表１に示した温度、時間で加熱後、冷却過程
でＮ₂ −Ｈ₂ −ＮＨ₃ の雰囲気で連続的に窒化処理し
た。次にＭｇＯを塗布し９５％Ｎ₂ −Ｈ₂ の雰囲気で昇
温速度１５℃／hrで１２００℃まで加熱後、１００％Ｈ
₂ 雰囲気で２０時間加熱後冷却した。次いで歪取り焼鈍
を行い磁気特性を測定した。結果を表１に示す。 【００３６】Ｂの比較材は熱延板を９００℃で２分間加
熱し水冷した。酸洗後冷間圧延を行い厚さ０．３０mmと
した。この場合冷間圧延途中板厚１．６mm，１．２mm，
０．８mm，０．６mm，０．４mmの各厚みで２５０℃２０
分保持した。次に表１に示した温度、時間で加熱後、冷
却過程でＮ₂ −Ｈ₂ −ＮＨ₃ の雰囲気で連続的に窒化処
理した。次にＭｇＯを塗布し９５％Ｎ₂ −Ｈ₂ の雰囲気
で昇温速度１５℃／hrで１２００℃まで加熱後、１００
％Ｈ₂ 雰囲気で２０時間加熱後冷却した。次いで歪取り
焼鈍を行い磁気特性を測定した。結果を表１に示す。表
に示したように本発明材は比較材と比べ特に低い鉄損が
得られた。 【００３７】 【表１】 【００３８】 【発明の効果】本発明により、スラブの段階で０．００
５％から０．０２５％という比較的低いＣを含有した珪
素鋼を素材として磁気特性の優れた珪素鋼板が安価に容
易に得られる技術が提供された。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平５−9666（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−77525（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) C21D 8/12 C22C 38/00 303 C22C 38/60 H01F 1/16

Claims (1)

1. (57)【特許請求の範囲】 【請求項１】 重量％で、 Ｃ ：０．００５〜０．０２５％、 Ｓｉ：２．０〜４．５％、 酸可溶性Ａｌ：０．０１０〜０．０８０％、 Ｎ ：０．００１〜０．０２０％、 Ｓ ：０．００２０〜０．０６０％、 Ｓｎ：０．０１〜０．３％、 残部Ｆｅ及び不可避的不純物を含んだ珪素鋼スラブを１
   ０００℃から１２００℃の温度域で粗圧延を開始し、引
   き続き仕上圧延を行って熱延鋼帯とした後、熱延板焼鈍
   を施すことなく、冷間圧下率１５％以上８０％以下の冷
   間圧延を行った後、７００℃から１１００℃の温度域で
   焼鈍後、４０％以上９５％以下の圧下率で所定の板厚と
   し、８００℃から１０００℃の温度域で５秒以上２００
   秒以内加熱脱炭した後、一次再結晶焼鈍の少なくとも加
   熱後段の雰囲気のＰ H ₂ O ／Ｐ H ₂ を０．０６以上４．
   ０以下とした後、鋼板を走行せしめる状態で窒化処理を
   し、焼鈍分離剤を塗布し、仕上焼鈍を施すことを特徴と
   する方向性珪素鋼板の製造方法。