JP3413782B2 - スパッタリング用チタンタ−ゲットおよびその製造方法 - Google Patents
スパッタリング用チタンタ−ゲットおよびその製造方法Info
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- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
- C23C14/34—Sputtering
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- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J37/00—Discharge tubes with provision for introducing objects or material to be exposed to the discharge, e.g. for the purpose of examination or processing thereof
- H01J37/32—Gas-filled discharge tubes
- H01J37/34—Gas-filled discharge tubes operating with cathodic sputtering
- H01J37/3411—Constructional aspects of the reactor
- H01J37/3414—Targets
- H01J37/3426—Material
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、スパッタリングにより
チタンを含む膜を形成する際に用いるスパッタリング用
チタンタ−ゲットおよびその製造方法に関するものであ
る。
チタンを含む膜を形成する際に用いるスパッタリング用
チタンタ−ゲットおよびその製造方法に関するものであ
る。
【０００２】
【従来の技術】近年、ＬＳＩの高集積化、高機能化、高
信頼度化により、微細配線技術の要求精度も益々厳しく
なっている。これに伴い、微細配線の電気的接合を行う
コンタクトホールは狭くなり、その下に形成されるＰ型
あるいはＮ型のドープ層は、より浅く狭い領域に形成さ
れるようになってきている。上述したＬＳＩのドープ層
が浅い場合、配線として使用されるアルミニウム等をシ
リコン基板上に直接形成すると、これらが相互拡散反応
を起こし、アルミニウム等がドープ層を容易に突き破
り、半導体の接合構造を破壊するという問題が起こる。
このような相互拡散反応を防止するため、配線とシリコ
ン基板との間にモリブデン−シリコン、タングステン−
シリコン、タングステン−チタンといった高融点材料か
らなる拡散防止層（バリアメタル層とも言う）を形成す
ることが行われている。
信頼度化により、微細配線技術の要求精度も益々厳しく
なっている。これに伴い、微細配線の電気的接合を行う
コンタクトホールは狭くなり、その下に形成されるＰ型
あるいはＮ型のドープ層は、より浅く狭い領域に形成さ
れるようになってきている。上述したＬＳＩのドープ層
が浅い場合、配線として使用されるアルミニウム等をシ
リコン基板上に直接形成すると、これらが相互拡散反応
を起こし、アルミニウム等がドープ層を容易に突き破
り、半導体の接合構造を破壊するという問題が起こる。
このような相互拡散反応を防止するため、配線とシリコ
ン基板との間にモリブデン−シリコン、タングステン−
シリコン、タングステン−チタンといった高融点材料か
らなる拡散防止層（バリアメタル層とも言う）を形成す
ることが行われている。
【０００３】近年、この拡散防止層として特に窒化チタ
ン化合物層が拡散防止性に優れているとされ、実用化に
向けて窒化チタン化合物層とシリコン基板とのコンタク
ト抵抗を下げる研究が進められているところである。た
とえば、シリコン基板と窒化チタン化合物層のコンタク
ト抵抗を下げる一つの手段として、月刊 Semiconducto
r World 1992.12,p196-p205あるいは月刊 Semiconduct
or World 1989.12,p189-p192に示されるように、窒化チ
タン化合物層とシリコン基板との間にコンタクト抵抗の
低いチタンシリサイド層を形成することが有効であるこ
とがわかってきた。
ン化合物層が拡散防止性に優れているとされ、実用化に
向けて窒化チタン化合物層とシリコン基板とのコンタク
ト抵抗を下げる研究が進められているところである。た
とえば、シリコン基板と窒化チタン化合物層のコンタク
ト抵抗を下げる一つの手段として、月刊 Semiconducto
r World 1992.12,p196-p205あるいは月刊 Semiconduct
or World 1989.12,p189-p192に示されるように、窒化チ
タン化合物層とシリコン基板との間にコンタクト抵抗の
低いチタンシリサイド層を形成することが有効であるこ
とがわかってきた。
【０００４】チタンシリサイド層の形成は、（１）上述
した文献にも示されるようにチタンのターゲットをスパ
ッタリングして純チタン薄膜をシリコン基板上に形成し
た後、窒素あるいはアンモニアガス雰囲気で加熱処理す
ることによって、純チタン薄膜の表層を窒化し窒化チタ
ン化合物層を形成するとともに、純チタン薄膜とシリコ
ン基板を反応させチタンシリサイドを形成させるか、あ
るいは（２）チタンのターゲットをスパッタリングして
極薄の純チタン薄膜を形成した後、加熱処理してチタン
シリサイド膜とし、その後チタンシリサイド膜上に、チ
タンのターゲットを用いて、スパッタリングガス中に窒
素導入した反応性スパッタリングにより化学量論組成の
窒化チタン薄膜を形成する方法がとられている。
した文献にも示されるようにチタンのターゲットをスパ
ッタリングして純チタン薄膜をシリコン基板上に形成し
た後、窒素あるいはアンモニアガス雰囲気で加熱処理す
ることによって、純チタン薄膜の表層を窒化し窒化チタ
ン化合物層を形成するとともに、純チタン薄膜とシリコ
ン基板を反応させチタンシリサイドを形成させるか、あ
るいは（２）チタンのターゲットをスパッタリングして
極薄の純チタン薄膜を形成した後、加熱処理してチタン
シリサイド膜とし、その後チタンシリサイド膜上に、チ
タンのターゲットを用いて、スパッタリングガス中に窒
素導入した反応性スパッタリングにより化学量論組成の
窒化チタン薄膜を形成する方法がとられている。
【０００５】上述したように、高集積化されたＬＳＩに
用いられる窒化チタン、チタンシリサイドなどの膜を得
る過程において、チタンのターゲットを使用する場合が
多い。チタンタ−ゲットは、高集積化されたＬＳＩに用
いられる窒化チタン、チタンシリサイドなどの膜を、ス
パッタリングにより形成するために用いられるものであ
る。チタンのターゲットにおいては、様々な改良が提案
されている。たとえば、特公平４−７５３０１号に記載
されるように、酸素量を低減し、薄膜の電気抵抗を下げ
ること、高純度化により、微量放射性元素の影響を排除
することが行われている。
用いられる窒化チタン、チタンシリサイドなどの膜を得
る過程において、チタンのターゲットを使用する場合が
多い。チタンタ−ゲットは、高集積化されたＬＳＩに用
いられる窒化チタン、チタンシリサイドなどの膜を、ス
パッタリングにより形成するために用いられるものであ
る。チタンのターゲットにおいては、様々な改良が提案
されている。たとえば、特公平４−７５３０１号に記載
されるように、酸素量を低減し、薄膜の電気抵抗を下げ
ること、高純度化により、微量放射性元素の影響を排除
することが行われている。
【０００６】また、特開平５−２１４５２１号に記載さ
れるように、チタン膜の成膜速度を向上させるために、
チタンタ−ゲットの優先方位を（０００２）に配向させ
ることが提案されている。また、特開平６−１０１０７
号あるいは特開平６−２８０００９号においては、チタ
ンのタ−ゲットからのパ−ティクルの発生を抑えるため
に、スパッタリングにより形成したチタン膜の膜厚分布
を均一化するために、冷間加工とその後の熱処理を制御
して微細な再結晶組織を得ることにより、一般にパ−テ
ィクルと呼ばれる異物の付着を防止する手法が提案され
ている。
れるように、チタン膜の成膜速度を向上させるために、
チタンタ−ゲットの優先方位を（０００２）に配向させ
ることが提案されている。また、特開平６−１０１０７
号あるいは特開平６−２８０００９号においては、チタ
ンのタ−ゲットからのパ−ティクルの発生を抑えるため
に、スパッタリングにより形成したチタン膜の膜厚分布
を均一化するために、冷間加工とその後の熱処理を制御
して微細な再結晶組織を得ることにより、一般にパ−テ
ィクルと呼ばれる異物の付着を防止する手法が提案され
ている。
【０００７】
【課題を解決するための課題】半導体集積回路であるＬ
ＳＩの高集積化に伴い、コンタクトホ−ルは狭く、浅く
なる傾向にあり、スパッタリングによりコンタクトホ−
ルの底に均一に膜を形成することが難しくなりつつあ
る。すなわち、スパッタリングにおいて、タ−ゲット表
面より、Ａｒイオン等によりたたき出されるスパッタ粒
子が、膜を形成すべき基板に対して、垂直に入射する粒
子だけであれば、コンタクトホ−ル底面に到達できるた
め問題はない。しかし、現実には、スパッタリングによ
ってタ−ゲットからたたき出されるスパッタ粒子の方向
には、分布が存在する。これはコンタクトホ−ルに対し
て、斜めにスパッタ粒子が入射する場合があることを意
味するものであり、斜めに入射する粒子が多いと、形成
すべきコンタクトホ−ル底面ではなく、コンタクトホ−
ル側面にも膜が多く形成されるために、コンタクトホ−
ルの開口部が狭くなり、コンタクトホ−ル底面に均一に
膜を形成することが困難となる。
ＳＩの高集積化に伴い、コンタクトホ−ルは狭く、浅く
なる傾向にあり、スパッタリングによりコンタクトホ−
ルの底に均一に膜を形成することが難しくなりつつあ
る。すなわち、スパッタリングにおいて、タ−ゲット表
面より、Ａｒイオン等によりたたき出されるスパッタ粒
子が、膜を形成すべき基板に対して、垂直に入射する粒
子だけであれば、コンタクトホ−ル底面に到達できるた
め問題はない。しかし、現実には、スパッタリングによ
ってタ−ゲットからたたき出されるスパッタ粒子の方向
には、分布が存在する。これはコンタクトホ−ルに対し
て、斜めにスパッタ粒子が入射する場合があることを意
味するものであり、斜めに入射する粒子が多いと、形成
すべきコンタクトホ−ル底面ではなく、コンタクトホ−
ル側面にも膜が多く形成されるために、コンタクトホ−
ルの開口部が狭くなり、コンタクトホ−ル底面に均一に
膜を形成することが困難となる。
【０００８】このような問題に対して、従来は、Electr
onic Journal(1994.10月号、P32）に記載されるよう
に、スパッタ粒子が基板に対して垂直に入射するものだ
けを成膜するように、（１）コリメ−タと呼ばれる仕切
板をタ−ゲットと基板間に挿入する方法がある。しか
し、この方法では、スパッタ粒子のほとんどがこのコリ
メ−タに付着し、膜形成速度が著しく低下し、生産性が
低下するとともに、コリメ−タに付着したチタン膜がは
がれて基板に付着し、電気的断線、短絡を引き起こし、
生産歩留まりを低下させる恐れがあり、好ましい方法で
はない。（２）また、タ−ゲットと基板間隔を広げ、基
板に到達するスパッタ粒子が、できるだけ基板に対して
垂直であるものだけが基板に到達するようにする方法も
あるが、この方法でも膜形成速度（成膜速度）が著しく
低下し、生産性が低下するとともに、スパッタを行う真
空層（チャンバ−）が大きくなり装置自体が大型化し高
価になるという問題点ある。
onic Journal(1994.10月号、P32）に記載されるよう
に、スパッタ粒子が基板に対して垂直に入射するものだ
けを成膜するように、（１）コリメ−タと呼ばれる仕切
板をタ−ゲットと基板間に挿入する方法がある。しか
し、この方法では、スパッタ粒子のほとんどがこのコリ
メ−タに付着し、膜形成速度が著しく低下し、生産性が
低下するとともに、コリメ−タに付着したチタン膜がは
がれて基板に付着し、電気的断線、短絡を引き起こし、
生産歩留まりを低下させる恐れがあり、好ましい方法で
はない。（２）また、タ−ゲットと基板間隔を広げ、基
板に到達するスパッタ粒子が、できるだけ基板に対して
垂直であるものだけが基板に到達するようにする方法も
あるが、この方法でも膜形成速度（成膜速度）が著しく
低下し、生産性が低下するとともに、スパッタを行う真
空層（チャンバ−）が大きくなり装置自体が大型化し高
価になるという問題点ある。
【０００９】また、上述したようにコンタクトホ−ルは
狭く、浅くなる傾向にあり、異物の発生、すなわちパー
ティクルの発生は、コンタクトホ−ルの重大な欠陥とな
る。パーティクルの発生を低減するために微細な再結晶
粒を有する組織とすれば良いことは、上述した特開平６
−１０１０７号あるいは特開平６−２８０００９号に記
載に記載されているが、微細な再結晶組織とするだけで
はなお十分ではなく、さらなるパーティクルの低減が求
められている。また、上述した特開平５−２１４５２１
号には、成膜速度を向上するために（０００２）面に集
合した組織を提案しているが、本発明者らの検討による
と。単純に（０００２）面に集合させただけでは、上述
したパーティクルの発生を押さえることができないこと
が判明した。本発明の目的は、スパッタ粒子の方向性を
揃えることができて狭く深いコンタクトホールへの膜形
成が容易であり、しかもパーティクルの発生をも低減で
きるチタンターゲット材およびその製造方法を提供する
ことである。
狭く、浅くなる傾向にあり、異物の発生、すなわちパー
ティクルの発生は、コンタクトホ−ルの重大な欠陥とな
る。パーティクルの発生を低減するために微細な再結晶
粒を有する組織とすれば良いことは、上述した特開平６
−１０１０７号あるいは特開平６−２８０００９号に記
載に記載されているが、微細な再結晶組織とするだけで
はなお十分ではなく、さらなるパーティクルの低減が求
められている。また、上述した特開平５−２１４５２１
号には、成膜速度を向上するために（０００２）面に集
合した組織を提案しているが、本発明者らの検討による
と。単純に（０００２）面に集合させただけでは、上述
したパーティクルの発生を押さえることができないこと
が判明した。本発明の目的は、スパッタ粒子の方向性を
揃えることができて狭く深いコンタクトホールへの膜形
成が容易であり、しかもパーティクルの発生をも低減で
きるチタンターゲット材およびその製造方法を提供する
ことである。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、チタンの
組織とスパッタ粒子の方向性およびパーティクルの発生
の関係について鋭意検討した。そしてチタンを従来考え
られていた冷間加工率よりも著しく高い加工率で冷間加
工を行ない、これを従来の熱処理温度よりも低い温度で
熱処理を行ったところ、ターゲットのスパッタ面での結
晶配向をランダム配向より（０００２）面に強く配向さ
せるとともに、（１０-１０）、（１０-１１）強度を低
下させた強い結晶配向性を有し、しかも極めて微細な結
晶粒を有する再結晶組織にできることに見いだした。な
お、本発明でいう冷間加工率は、冷間加工を行なうすべ
てを加算した加工率を意味する。そして、この組織を有
するチタンターゲットをスパッタリングすれば、パーテ
ィクルの発生の低減と、スパッタ粒子の方向性を揃える
という２つの目的を同時に満足できることを見いだし、
本発明に到達した。
組織とスパッタ粒子の方向性およびパーティクルの発生
の関係について鋭意検討した。そしてチタンを従来考え
られていた冷間加工率よりも著しく高い加工率で冷間加
工を行ない、これを従来の熱処理温度よりも低い温度で
熱処理を行ったところ、ターゲットのスパッタ面での結
晶配向をランダム配向より（０００２）面に強く配向さ
せるとともに、（１０-１０）、（１０-１１）強度を低
下させた強い結晶配向性を有し、しかも極めて微細な結
晶粒を有する再結晶組織にできることに見いだした。な
お、本発明でいう冷間加工率は、冷間加工を行なうすべ
てを加算した加工率を意味する。そして、この組織を有
するチタンターゲットをスパッタリングすれば、パーテ
ィクルの発生の低減と、スパッタ粒子の方向性を揃える
という２つの目的を同時に満足できることを見いだし、
本発明に到達した。
【００１１】すなわち、本発明はスパッタ面におけるＸ
線回折強度比が（０００２）／（１０-１１）≧０．
８、（０００２）／（１０-１０）≧６に配向し、かつ
平均結晶粒径が２０μｍ以下、好ましくは１０μｍ以下
の再結晶組織を有するチタンタ−ゲットである。なお、
結晶面を規定する括弧内の数字において付与したマイナ
スの記号は、結晶軸に対してマイナス方向を示すために
付与したものである。本発明のチタンターゲットは板状
のチタン素材を加工率７５％以上で冷間加工し、ついで
３００〜４８０℃の温度に加熱して、スパッタ面におけ
るＸ線回折強度比が（０００２）／（１０-１１）≧
０．８、（０００２）／（１０-１０）≧６に配向し、
かつ平均結晶粒径が２０μｍ以下ある再結晶組織を得る
本発明の製造方法により得ることができる。より好まし
い結晶配向の度合いは、さらに（０００２）面に強く配
向させ、かつ（１０-１１）面の配向度を相対的に弱く
して（０００２）／（１０-１１）≧１．０とすること
である。
線回折強度比が（０００２）／（１０-１１）≧０．
８、（０００２）／（１０-１０）≧６に配向し、かつ
平均結晶粒径が２０μｍ以下、好ましくは１０μｍ以下
の再結晶組織を有するチタンタ−ゲットである。なお、
結晶面を規定する括弧内の数字において付与したマイナ
スの記号は、結晶軸に対してマイナス方向を示すために
付与したものである。本発明のチタンターゲットは板状
のチタン素材を加工率７５％以上で冷間加工し、ついで
３００〜４８０℃の温度に加熱して、スパッタ面におけ
るＸ線回折強度比が（０００２）／（１０-１１）≧
０．８、（０００２）／（１０-１０）≧６に配向し、
かつ平均結晶粒径が２０μｍ以下ある再結晶組織を得る
本発明の製造方法により得ることができる。より好まし
い結晶配向の度合いは、さらに（０００２）面に強く配
向させ、かつ（１０-１１）面の配向度を相対的に弱く
して（０００２）／（１０-１１）≧１．０とすること
である。
【００１２】本発明のチタンターゲットの製造方法は、
従来の方法からは考えられない程の著しく高い冷間加工
率と、引き続き行なう熱処理温度が従来の方法からは予
想外の低い温度であることに特徴づけられる。すなわ
ち、チタンターゲットの従来の冷間加工率はせいぜい７
０％以上が上限であった。これ以上の加工率を加えると
素材端部より割れが発生し易くなると考えられていたた
めである。また、冷間加工で７０％以上の加工率を加え
ることは、圧延等の装置にも負荷が大きいため行なわれ
ていなかったのである。これに対して、本発明では７５
％以上という大きな冷間加工率を与えるのが特徴であ
る。これは例えば一回の圧延通過時の加工率を１５％程
度とし、数回行なうと共に、チタン素材の端部を丸くす
る等の素材の形状等を整えることで達成できる。
従来の方法からは考えられない程の著しく高い冷間加工
率と、引き続き行なう熱処理温度が従来の方法からは予
想外の低い温度であることに特徴づけられる。すなわ
ち、チタンターゲットの従来の冷間加工率はせいぜい７
０％以上が上限であった。これ以上の加工率を加えると
素材端部より割れが発生し易くなると考えられていたた
めである。また、冷間加工で７０％以上の加工率を加え
ることは、圧延等の装置にも負荷が大きいため行なわれ
ていなかったのである。これに対して、本発明では７５
％以上という大きな冷間加工率を与えるのが特徴であ
る。これは例えば一回の圧延通過時の加工率を１５％程
度とし、数回行なうと共に、チタン素材の端部を丸くす
る等の素材の形状等を整えることで達成できる。
【００１３】また、本発明においては、低温で再結晶組
織を得るもう一つの利点は、結晶粒中に針状組織が発生
するのをターゲットとしての特性が劣化しない程度まで
大幅に防止できることである。結晶粒中への針状組織の
発生は、βチタン領域まで加熱された痕跡、あるいは双
晶の発生によるものがあるが、いずれの場合においても
結晶粒内に異相が存在することになり、パーティクルの
発生が増加する原因の一つになるため好ましくない。
織を得るもう一つの利点は、結晶粒中に針状組織が発生
するのをターゲットとしての特性が劣化しない程度まで
大幅に防止できることである。結晶粒中への針状組織の
発生は、βチタン領域まで加熱された痕跡、あるいは双
晶の発生によるものがあるが、いずれの場合においても
結晶粒内に異相が存在することになり、パーティクルの
発生が増加する原因の一つになるため好ましくない。
【００１４】本発明においては、針状組織の存在する結
晶粒の割合が、面積率で２０％以下とすることが望まし
い。ｈｃｐ構造を持つチタンの針状組織は、高い温度、
例えば８００℃以上に加熱して、β層に変態した後に冷
却した際に生じたり、500℃以上でも冷却速度が速いと
結晶粒内に双晶が発生して生ずる。本発明は再結晶組織
を低温で得るため、冷却時に生じるこれらの針状組織を
抑えることが可能である。
晶粒の割合が、面積率で２０％以下とすることが望まし
い。ｈｃｐ構造を持つチタンの針状組織は、高い温度、
例えば８００℃以上に加熱して、β層に変態した後に冷
却した際に生じたり、500℃以上でも冷却速度が速いと
結晶粒内に双晶が発生して生ずる。本発明は再結晶組織
を低温で得るため、冷却時に生じるこれらの針状組織を
抑えることが可能である。
【００１５】また、形成したチタン薄膜の電気抵抗を低
減するという点において、酸素量は少ない方がよく、素
材を選択して酸素濃度を６００ｐｐｍ以下とすることが
望ましい。また、結晶粒径に大きなばらつきがあると、
スパッリングのエロージョンが均一に進行しにくいた
め、なるべく結晶粒の大きさの揃った組織とするのが望
ましい。本発明では高い冷間加工率により歪を多く加
え、低温で再結晶させることにより、微細であって粒径
の揃った再結晶組織とした。好ましくはそのばらつき範
囲を５〜１５μｍとする。
減するという点において、酸素量は少ない方がよく、素
材を選択して酸素濃度を６００ｐｐｍ以下とすることが
望ましい。また、結晶粒径に大きなばらつきがあると、
スパッリングのエロージョンが均一に進行しにくいた
め、なるべく結晶粒の大きさの揃った組織とするのが望
ましい。本発明では高い冷間加工率により歪を多く加
え、低温で再結晶させることにより、微細であって粒径
の揃った再結晶組織とした。好ましくはそのばらつき範
囲を５〜１５μｍとする。
【００１６】
【作用】上述したように、本発明のターゲットとしての
最大の特徴の一つはＸ線回折によるスパッタ面での結晶
配向がランダム配向より、最密六方晶（ｈｃｐ）の最密
原子充填面である（０００２）面に配向し、Ｘ線回折強
度比において、（０００２）／（１０-１１）≧０．
８、（０００２）／（１０-１０）≧６を満足する結晶
配向性を、微細粒再結晶組織で実現したことである。チ
タンを、７０％程度以下の加工率で冷間加工後に、熱処
理を行い再結晶をおこさせると冷間加工により集合した
（０００２）面の配向が大きく崩れ、ランダム配向に近
づく。チタンの冷間加工で通常考えられる再結晶温度で
ある５００℃程度で結晶粒は微細になるが、（０００
２）／（１０-１１）≧０．８、（０００２）／（１０-
１０）≧６という強い（０００２）配向は得られない。
最大の特徴の一つはＸ線回折によるスパッタ面での結晶
配向がランダム配向より、最密六方晶（ｈｃｐ）の最密
原子充填面である（０００２）面に配向し、Ｘ線回折強
度比において、（０００２）／（１０-１１）≧０．
８、（０００２）／（１０-１０）≧６を満足する結晶
配向性を、微細粒再結晶組織で実現したことである。チ
タンを、７０％程度以下の加工率で冷間加工後に、熱処
理を行い再結晶をおこさせると冷間加工により集合した
（０００２）面の配向が大きく崩れ、ランダム配向に近
づく。チタンの冷間加工で通常考えられる再結晶温度で
ある５００℃程度で結晶粒は微細になるが、（０００
２）／（１０-１１）≧０．８、（０００２）／（１０-
１０）≧６という強い（０００２）配向は得られない。
【００１７】本発明は、７５％以上という高い冷間加工
率を適用したため、再結晶が低温から進行し、低温での
再結晶組織となるため、平均結晶粒径が２０μｍ以下と
いう微細な再結晶組織が得られる。すなわち、繊維状組
織の少ない微細な再結晶組織が４８０℃以下で実現でき
るものである。さらに、冷間加工率が高いため、冷間加
工により配向した（０００２）面の配向性を、熱処理後
も保つことができ、上記の低温での再結晶化と合せて微
細な再結晶組織であって、しかも（０００２）面に配向
したターゲットとなるものである。
率を適用したため、再結晶が低温から進行し、低温での
再結晶組織となるため、平均結晶粒径が２０μｍ以下と
いう微細な再結晶組織が得られる。すなわち、繊維状組
織の少ない微細な再結晶組織が４８０℃以下で実現でき
るものである。さらに、冷間加工率が高いため、冷間加
工により配向した（０００２）面の配向性を、熱処理後
も保つことができ、上記の低温での再結晶化と合せて微
細な再結晶組織であって、しかも（０００２）面に配向
したターゲットとなるものである。
【００１８】本発明のチタンタ−ゲットは、スパッタ面
におけるＸ線回折強度が六方最密構造（ｈｃｐ）の最密
充填面である（０００２）面をスパッタ面に強く配向さ
せ、原子密度を増大させるとともに、（１０-１１）、
（１０-１０）を低下させたものである。最密充填面に
おいては、チタンターゲットを構成する各チタン原子が
最も密に存在する面となっているため、スパッタリング
面からたたき出される際に、隣接原子に影響されて、側
方に飛び出しにくくなるためと推測される。このため、
スパッタ面に最密充填面である（０００２）面の存在す
る確率が高くなり、スパッタリング面から垂直方向に揃
ったスパッタ粒子を放出することができ、ランダムな結
晶配向性を有するターゲットよりも多く、コンタクトホ
ールに垂直にスパッタ粒子を到達させることが可能とな
る。
におけるＸ線回折強度が六方最密構造（ｈｃｐ）の最密
充填面である（０００２）面をスパッタ面に強く配向さ
せ、原子密度を増大させるとともに、（１０-１１）、
（１０-１０）を低下させたものである。最密充填面に
おいては、チタンターゲットを構成する各チタン原子が
最も密に存在する面となっているため、スパッタリング
面からたたき出される際に、隣接原子に影響されて、側
方に飛び出しにくくなるためと推測される。このため、
スパッタ面に最密充填面である（０００２）面の存在す
る確率が高くなり、スパッタリング面から垂直方向に揃
ったスパッタ粒子を放出することができ、ランダムな結
晶配向性を有するターゲットよりも多く、コンタクトホ
ールに垂直にスパッタ粒子を到達させることが可能とな
る。
【００１９】なお、ランダムな結晶配向というのは、真
空溶解鋳造法またはエレクトロンビ−ム溶解によりイン
ゴット作製したチタンタ−ゲットはランダムな配向であ
ると言え、Ｘ線回折においては（１０-１１）回折線強
度が主である。ランダム配向時のＸ線回折強度比はＡＳ
ＴＭカ−ドより、（０００２）／（１０-１１）の比で
０．２〜０．３、（０００２）／（１０-１０）で約
１．２である。また、スパッタ面での結晶面は均一で同
じ面であることが望ましく、単に最密原子面である（０
００２）面に配向させるだけでなく、原子配列密度の粗
な結晶面はできるだけ存在しないようにする必要があ
る。
空溶解鋳造法またはエレクトロンビ−ム溶解によりイン
ゴット作製したチタンタ−ゲットはランダムな配向であ
ると言え、Ｘ線回折においては（１０-１１）回折線強
度が主である。ランダム配向時のＸ線回折強度比はＡＳ
ＴＭカ−ドより、（０００２）／（１０-１１）の比で
０．２〜０．３、（０００２）／（１０-１０）で約
１．２である。また、スパッタ面での結晶面は均一で同
じ面であることが望ましく、単に最密原子面である（０
００２）面に配向させるだけでなく、原子配列密度の粗
な結晶面はできるだけ存在しないようにする必要があ
る。
【００２０】従来の技術は、せいぜい（０００２）面へ
の配向のみが考えられていた。しかし、本発明では実験
の結果、原子配列密度の粗な結晶面を同時に減少させる
ことが基板に対する方向性を揃えることに著しい効果が
有ることが判った結果として、スパッタ面での結晶面の
配向度を最密原子面（０００２）と、粗な結晶面（１０
-１１）、（１０-１０）との比で制御することに特徴が
ある。すなわち本発明においては、この観点から（００
０２）／（１０-１１）≧０．８の規定に加えて、（０
００２）／（１０-１０）の比を６以上とする。これに
より、スパッタ粒子を基板に対してより方向の揃ったス
パッタ粒子を放出することが可能となる。
の配向のみが考えられていた。しかし、本発明では実験
の結果、原子配列密度の粗な結晶面を同時に減少させる
ことが基板に対する方向性を揃えることに著しい効果が
有ることが判った結果として、スパッタ面での結晶面の
配向度を最密原子面（０００２）と、粗な結晶面（１０
-１１）、（１０-１０）との比で制御することに特徴が
ある。すなわち本発明においては、この観点から（００
０２）／（１０-１１）≧０．８の規定に加えて、（０
００２）／（１０-１０）の比を６以上とする。これに
より、スパッタ粒子を基板に対してより方向の揃ったス
パッタ粒子を放出することが可能となる。
【００２１】本発明において、上述した結晶配向をもた
せることはパーティクルの発生を抑制する上においても
極めて重要である。強い配向性を有するということは、
スパッタ面の結晶面が揃っていることであり、結晶の方
向性に起因する結晶粒ごとのスパッタリングによるエロ
ージョン速度の差を小さくすることができる。したがっ
て、（０００２）面と、（１０-１１）面および（１０-
１０）面をいずれも制御して強い配向性を有する本発明
のターゲットは結晶粒同士の結晶粒界で段差が発生しに
くく、段差が生ずることにより異常放電の発生を防止で
き、パーティクルの発生を低減することが可能である。
せることはパーティクルの発生を抑制する上においても
極めて重要である。強い配向性を有するということは、
スパッタ面の結晶面が揃っていることであり、結晶の方
向性に起因する結晶粒ごとのスパッタリングによるエロ
ージョン速度の差を小さくすることができる。したがっ
て、（０００２）面と、（１０-１１）面および（１０-
１０）面をいずれも制御して強い配向性を有する本発明
のターゲットは結晶粒同士の結晶粒界で段差が発生しに
くく、段差が生ずることにより異常放電の発生を防止で
き、パーティクルの発生を低減することが可能である。
【００２２】本発明において、パーティクルの低減する
ためには、結晶配向だけではなく、できるだけ微細な再
結晶組織とすること、すなわち平均結晶粒を２０μｍ以
下とすることが必要である。結晶配向性を高めるだけで
あれば、冷間加工ままの繊維状組織でも良いが、この組
織では冷間加工方向に大きな異方性が存在すること、お
よび冷間加工歪が残留していることから、スパッタリン
グにおける均一なエロージョンの進行ができず、パーテ
ィクルの発生は多いものとなる。これに対して、再結晶
組織とすることは冷間加工方向の異方性を低減し、かつ
大きな冷間加工歪を開放することになり、パーティクル
を低減することができる。
ためには、結晶配向だけではなく、できるだけ微細な再
結晶組織とすること、すなわち平均結晶粒を２０μｍ以
下とすることが必要である。結晶配向性を高めるだけで
あれば、冷間加工ままの繊維状組織でも良いが、この組
織では冷間加工方向に大きな異方性が存在すること、お
よび冷間加工歪が残留していることから、スパッタリン
グにおける均一なエロージョンの進行ができず、パーテ
ィクルの発生は多いものとなる。これに対して、再結晶
組織とすることは冷間加工方向の異方性を低減し、かつ
大きな冷間加工歪を開放することになり、パーティクル
を低減することができる。
【００２３】また、同時に再結晶組織の平均結晶粒を２
０μｍ以下、好ましくは１０μｍとすることが極めて重
要である。従来技術のように、再結晶組織を得るのに５
００℃以上の加熱を行なうと、結晶粒が粗大化し、３０
〜４０μｍ程度のものしか得られなかった。これが、パ
ーティクルが増大する一原因となっていたのである。と
ころが、本発明では冷間加工率を大きく高めているた
め、その相乗効果として低温からの再結晶が可能とな
り、平均結晶粒が２０μｍの微細組織が得られるので、
パーティクル発生防止に有効となるのである。
０μｍ以下、好ましくは１０μｍとすることが極めて重
要である。従来技術のように、再結晶組織を得るのに５
００℃以上の加熱を行なうと、結晶粒が粗大化し、３０
〜４０μｍ程度のものしか得られなかった。これが、パ
ーティクルが増大する一原因となっていたのである。と
ころが、本発明では冷間加工率を大きく高めているた
め、その相乗効果として低温からの再結晶が可能とな
り、平均結晶粒が２０μｍの微細組織が得られるので、
パーティクル発生防止に有効となるのである。
【００２４】本発明のチタンターゲットは、結晶粒が細
かく、強い配向性を有するので、スパッタリングによる
エロージョンの進行が進行しても結晶粒毎のエロージョ
ン速度の違いによる段差が増大することなく、スパッタ
リングの期間中にパーティクルの増大していくのを防止
できるという極めて有効な作用がある。また、結晶粒の
大きさにばらつきが大きいと、同様にエロージョンに段
差が生じやすくなるため、結晶粒のばらつきは少ない方
がよい。本発明においては、好ましくは結晶粒径のばら
つきを５〜１５μｍと均一化したものである。
かく、強い配向性を有するので、スパッタリングによる
エロージョンの進行が進行しても結晶粒毎のエロージョ
ン速度の違いによる段差が増大することなく、スパッタ
リングの期間中にパーティクルの増大していくのを防止
できるという極めて有効な作用がある。また、結晶粒の
大きさにばらつきが大きいと、同様にエロージョンに段
差が生じやすくなるため、結晶粒のばらつきは少ない方
がよい。本発明においては、好ましくは結晶粒径のばら
つきを５〜１５μｍと均一化したものである。
【００２５】さらに、本発明のチタンタ−ゲットは上述
した強い結晶配向性と微細な結晶粒を有するために、安
定したスパッタ膜が得られるように、タ−ゲットの表面
の加工層、酸化膜等を除去し安定したスパッタ面を得る
ために行うプリスパッタ（前スパッタ、空打ちとも呼
ぶ）の時間を短縮することが可能となる。プリスパッタ
時間は生産上短い方が望ましい。プリスパッタ時間はタ
−ゲット表面の加工層や酸化層を形成している結晶粒を
除去するためにかかる時間であるため、結晶面が揃いか
つ結晶粒が微細なほど、短時間で安定したスパッタ面が
得られるためにプリスパッタ時間は短くなる。また、再
結晶粒内に双晶やβチタン領域まで加熱して冷却した時
に生ずる針状組織が存在すると、エロ−ジョン部の結晶
粒内に針状の細かな凹凸を生じ、パ−ティクルを増加す
る原因となるため、好ましくは結晶粒径の割合を面積率
で２０％以下、望ましくは５％以下とする。
した強い結晶配向性と微細な結晶粒を有するために、安
定したスパッタ膜が得られるように、タ−ゲットの表面
の加工層、酸化膜等を除去し安定したスパッタ面を得る
ために行うプリスパッタ（前スパッタ、空打ちとも呼
ぶ）の時間を短縮することが可能となる。プリスパッタ
時間は生産上短い方が望ましい。プリスパッタ時間はタ
−ゲット表面の加工層や酸化層を形成している結晶粒を
除去するためにかかる時間であるため、結晶面が揃いか
つ結晶粒が微細なほど、短時間で安定したスパッタ面が
得られるためにプリスパッタ時間は短くなる。また、再
結晶粒内に双晶やβチタン領域まで加熱して冷却した時
に生ずる針状組織が存在すると、エロ−ジョン部の結晶
粒内に針状の細かな凹凸を生じ、パ−ティクルを増加す
る原因となるため、好ましくは結晶粒径の割合を面積率
で２０％以下、望ましくは５％以下とする。
【００２６】上述したように本発明の製造方法において
は、７５％以上の冷間加工率に規定した。本発明におい
ては、７５％以上というのは、微細な再結晶組織におい
ても、強い（０００２）面配向を得るために規定したも
のである。また、このように高い冷間加工率により、再
結晶が低温から開始され、極めて微細な細結晶組織を得
ることができるものである。また、低温で再結晶させる
ことは、パーティクルの原因の一つとなる針状組織の発
生を抑えるという効果もある。本発明においては、再結
晶のための熱処理温度を３００〜４８０℃、望ましくは
３５０〜４５０℃である。これは、７５％以上の加工率
においては、４８０℃を超えると結晶粒が粗大化すると
ともに、上述の針状組織の多量の発生が確認されたため
である。
は、７５％以上の冷間加工率に規定した。本発明におい
ては、７５％以上というのは、微細な再結晶組織におい
ても、強い（０００２）面配向を得るために規定したも
のである。また、このように高い冷間加工率により、再
結晶が低温から開始され、極めて微細な細結晶組織を得
ることができるものである。また、低温で再結晶させる
ことは、パーティクルの原因の一つとなる針状組織の発
生を抑えるという効果もある。本発明においては、再結
晶のための熱処理温度を３００〜４８０℃、望ましくは
３５０〜４５０℃である。これは、７５％以上の加工率
においては、４８０℃を超えると結晶粒が粗大化すると
ともに、上述の針状組織の多量の発生が確認されたため
である。
【００２７】
（実施例１）まず、５Ｎ（９９．９９９％純度）グレー
ドのチタンインゴットを熱間鍛造後、積算での冷間圧延
率７８％の強圧延を行なった。製造過程における組織の
変化を、チタンインゴットの組織、熱間鍛造組織、冷間
圧延後の組織を、沸硝酸溶液でエッチングして光学顕微
鏡により観察した。結果を図５ないし図７に示す。図５
ないし図７に示すように、インゴットから圧延までの行
程においては、組織中に明確な結晶粒界が確認されない
組織である。次に冷間圧延後の素材を、温度２８０℃か
ら５８０℃に変更した加熱処理を行ない本発明および比
較例のターゲットを得た。すべてのターゲットにおける
酸素濃度は、４００〜５００ｐｐｍの範囲であった。
ドのチタンインゴットを熱間鍛造後、積算での冷間圧延
率７８％の強圧延を行なった。製造過程における組織の
変化を、チタンインゴットの組織、熱間鍛造組織、冷間
圧延後の組織を、沸硝酸溶液でエッチングして光学顕微
鏡により観察した。結果を図５ないし図７に示す。図５
ないし図７に示すように、インゴットから圧延までの行
程においては、組織中に明確な結晶粒界が確認されない
組織である。次に冷間圧延後の素材を、温度２８０℃か
ら５８０℃に変更した加熱処理を行ない本発明および比
較例のターゲットを得た。すべてのターゲットにおける
酸素濃度は、４００〜５００ｐｐｍの範囲であった。
【００２８】加熱処理後のターゲット組織を上述したエ
ッチングにより組織を観察した。図１は、４００℃で６
０分の加熱処理を行った本発明の典型的な組織である。
図１に示すように、本発明のターゲット組織は、微細な
再結晶組織であり、圧延組織が実質的に残留しない組織
となっていることがわかる。図２は、図１を得た条件の
うち、加熱処理温度を４７０℃まで高めた本発明のター
ゲット組織である。図２に示すように、図１の本発明の
ターゲット組織に比べて、結晶粒が成長するとともに結
晶粒内に針状組織を有する結晶粒が少量出現する。
ッチングにより組織を観察した。図１は、４００℃で６
０分の加熱処理を行った本発明の典型的な組織である。
図１に示すように、本発明のターゲット組織は、微細な
再結晶組織であり、圧延組織が実質的に残留しない組織
となっていることがわかる。図２は、図１を得た条件の
うち、加熱処理温度を４７０℃まで高めた本発明のター
ゲット組織である。図２に示すように、図１の本発明の
ターゲット組織に比べて、結晶粒が成長するとともに結
晶粒内に針状組織を有する結晶粒が少量出現する。
【００２９】図３は、図１を得た条件のうち、加熱処理
温度を２８０℃まで下げた比較例のターゲット組織であ
る。図２に示すように微細な粒子の存在が認められ、再
結晶が始まっていることが確認されるが、圧延組織が大
部分である。このような圧延組織が残留していると後述
のデータが示すようにパーティクルの発生が著しく多く
なるので好ましくない。図４は、図１を得た条件のう
ち、加熱処理温度を５８０℃まで高めた。比較例のター
ゲット組織である。図４のターゲットは本発明の図１お
よび図２のターゲットに比べて結晶粒が粗大化するとと
もに、ほとんどすべての結晶粒内に針状の組織が認めら
れる。
温度を２８０℃まで下げた比較例のターゲット組織であ
る。図２に示すように微細な粒子の存在が認められ、再
結晶が始まっていることが確認されるが、圧延組織が大
部分である。このような圧延組織が残留していると後述
のデータが示すようにパーティクルの発生が著しく多く
なるので好ましくない。図４は、図１を得た条件のう
ち、加熱処理温度を５８０℃まで高めた。比較例のター
ゲット組織である。図４のターゲットは本発明の図１お
よび図２のターゲットに比べて結晶粒が粗大化するとと
もに、ほとんどすべての結晶粒内に針状の組織が認めら
れる。
【００３０】このような組織のターゲットについて、タ
−ゲット表面のスパッタ面をＸ線回折法で測定し、（０
００２）と、（１０-１１）、（１０-１０）面との強度
比である（０００２）／（１０-１１）および（０００
２）／（１０-１０）を測定した。また、４００倍のミ
クロ組織写真からインターセプト法により結晶粒径とし
て最小結晶粒径Ｄmin、最大結晶粒径Ｄmax、平均結晶粒
径Ｄavを求めるとともに、針状の組織が現れた結晶粒
(針状組織結晶粒)の面積率を求めた。結果を表１に示
す。なお、２８０℃の加熱処理を行った試料では、圧延
組織が残留し、結晶粒の測定ができなかったので記載し
ていない。
−ゲット表面のスパッタ面をＸ線回折法で測定し、（０
００２）と、（１０-１１）、（１０-１０）面との強度
比である（０００２）／（１０-１１）および（０００
２）／（１０-１０）を測定した。また、４００倍のミ
クロ組織写真からインターセプト法により結晶粒径とし
て最小結晶粒径Ｄmin、最大結晶粒径Ｄmax、平均結晶粒
径Ｄavを求めるとともに、針状の組織が現れた結晶粒
(針状組織結晶粒)の面積率を求めた。結果を表１に示
す。なお、２８０℃の加熱処理を行った試料では、圧延
組織が残留し、結晶粒の測定ができなかったので記載し
ていない。
【００３１】
【表１】
【００３２】表１に示すように、本発明の試料１および
２においては、Ｘ線回折強度 （０００２）/（１０-１
１）の値が、０．８以上、（０００２）/（１０-１０）
の値が６以上となり、スパッタリング面に最密充填面で
ある（０００２）面が集合し、また最粗面である（１０
-１０）面がほとんど存在しないようになっていること
がわかる。また、上述した図１および図２に示したよう
に、本発明の試料においては、上述したように（０００
２）面が強く集合した組織でありながら、実質的に圧延
組織が残留しない微細な再結晶組織になっており、特に
４００℃で加熱処理を行った試料１は、その結晶粒径
は、平均結晶粒径が１０μｍ以下であり、針状組織は認
められず、また結晶粒径のばらつきの範囲が５〜１５μ
ｍの範囲になっていることがわかる。
２においては、Ｘ線回折強度 （０００２）/（１０-１
１）の値が、０．８以上、（０００２）/（１０-１０）
の値が６以上となり、スパッタリング面に最密充填面で
ある（０００２）面が集合し、また最粗面である（１０
-１０）面がほとんど存在しないようになっていること
がわかる。また、上述した図１および図２に示したよう
に、本発明の試料においては、上述したように（０００
２）面が強く集合した組織でありながら、実質的に圧延
組織が残留しない微細な再結晶組織になっており、特に
４００℃で加熱処理を行った試料１は、その結晶粒径
は、平均結晶粒径が１０μｍ以下であり、針状組織は認
められず、また結晶粒径のばらつきの範囲が５〜１５μ
ｍの範囲になっていることがわかる。
【００３３】これらのターゲットを用いてスパッタによ
りチタン膜を形成し種々の評価を行った。チャンバ−内
を4×10マイナス5乗Paの到達圧力に真空排気した後、基
板温度250℃、スパッタガスにアルゴンを用いてその圧
力を0.13Pa、スパッタ電力密度１２Ｗ／ｃｍ2で、４イ
ンチ径のシリコンウェハ−上にチタン膜を膜厚３００ｎ
ｍ形成し、０．２μｍ以上の大きさのパ−ティクルの発
生数を計測した。また、酸化シリコンによる１μｍ口径
の疑似コンタクトホ−ルを形成したシリコン基板上に、
上記と同様の条件でチタン膜を形成した後、基板を破断
しその断面を電子顕微鏡で観察し、コンタクトホ−ル底
面、および側面に形成されたチタン膜の膜厚を測定し
た。コンタクトホ−ル底面の膜厚をＢとし、側面の膜厚
をＳとしてＢ／Ｓの比を求めた。Ｂ／Ｓの値は大きい程
コンタクトホ−ル底面に到達するスパッタ粒子が多いこ
ととなる。結果を表２に示す。
りチタン膜を形成し種々の評価を行った。チャンバ−内
を4×10マイナス5乗Paの到達圧力に真空排気した後、基
板温度250℃、スパッタガスにアルゴンを用いてその圧
力を0.13Pa、スパッタ電力密度１２Ｗ／ｃｍ2で、４イ
ンチ径のシリコンウェハ−上にチタン膜を膜厚３００ｎ
ｍ形成し、０．２μｍ以上の大きさのパ−ティクルの発
生数を計測した。また、酸化シリコンによる１μｍ口径
の疑似コンタクトホ−ルを形成したシリコン基板上に、
上記と同様の条件でチタン膜を形成した後、基板を破断
しその断面を電子顕微鏡で観察し、コンタクトホ−ル底
面、および側面に形成されたチタン膜の膜厚を測定し
た。コンタクトホ−ル底面の膜厚をＢとし、側面の膜厚
をＳとしてＢ／Ｓの比を求めた。Ｂ／Ｓの値は大きい程
コンタクトホ−ル底面に到達するスパッタ粒子が多いこ
ととなる。結果を表２に示す。
【００３４】
【表２】
【００３５】表２に示すように、パーティクルの発生が
圧延組織を残留する比較例の試料３は、底面チタン膜厚
は厚くできたもの、パーティクルの発生が著しく多く好
ましいものではなかった。一方加熱処理温度を本発明の
条件より高めた比較例の試料４は、（０００２） 面の
集合度が低くなっていくとともに、結晶粒が粗大化し、
また結晶粒内に針状組織を持つ組織が発達してパーティ
クル発生が極めて大きくなり好ましくないものであっ
た。このような比較例の試料に対して、本発明の試料１
および２は、圧下率７８％という極めて高い圧下率と、
４８０℃以下で実質的に圧延組織が残留しない再結晶に
より、スパッタリング面に最充填面である（０００２）
面を集合させることができるとともに、最粗面である
（１０-１０）面を少なくでき、さらに結晶粒も微細化
が達成できている。これにより本発明のターゲットは、
パーティクルの発生の抑制と、コンタクトホール底面の
チタン膜の厚膜化を同時に達成できたことがわかる。
圧延組織を残留する比較例の試料３は、底面チタン膜厚
は厚くできたもの、パーティクルの発生が著しく多く好
ましいものではなかった。一方加熱処理温度を本発明の
条件より高めた比較例の試料４は、（０００２） 面の
集合度が低くなっていくとともに、結晶粒が粗大化し、
また結晶粒内に針状組織を持つ組織が発達してパーティ
クル発生が極めて大きくなり好ましくないものであっ
た。このような比較例の試料に対して、本発明の試料１
および２は、圧下率７８％という極めて高い圧下率と、
４８０℃以下で実質的に圧延組織が残留しない再結晶に
より、スパッタリング面に最充填面である（０００２）
面を集合させることができるとともに、最粗面である
（１０-１０）面を少なくでき、さらに結晶粒も微細化
が達成できている。これにより本発明のターゲットは、
パーティクルの発生の抑制と、コンタクトホール底面の
チタン膜の厚膜化を同時に達成できたことがわかる。
【００３６】(実施例２)５Ｎ（９９．９９９％純度）の
チタンインゴットを熱間鍛造後、冷間圧延率を表３に示
す５０％〜８５％に変えて、冷間圧延した後、表３に示
すような再結晶組織となるように加熱処理温度を調整し
て６０分の加熱処理を行った。このような組織のターゲ
ットについて、実施例１と同様にタ−ゲット表面のスパ
ッタ面をＸ線回折法で測定し（０００２）、（１０-１
１）、（１０-１０）面の強度比である（０００２）／
（１０-１１）および（０００２）／（１０-１０）を測
定した。また、４００倍のミクロ組織写真からインター
セプト法により結晶粒径として最小結晶粒径Ｄmin、最
大結晶粒径Ｄmax、平均結晶粒径Ｄav、針状組織結晶粒
の面積％を求めた。結果を表３示す。さらに実施例１と
同様にスパッタリングを行いパーティクルの発生と、コ
ンタクトホール底面と側面におけるチタンの膜厚につい
て評価した。なお、試料５は実施例１に示す試料１と同
じものである。すべてのターゲットにおける酸素濃度
は、４００〜５００ｐｐｍの範囲であった。
チタンインゴットを熱間鍛造後、冷間圧延率を表３に示
す５０％〜８５％に変えて、冷間圧延した後、表３に示
すような再結晶組織となるように加熱処理温度を調整し
て６０分の加熱処理を行った。このような組織のターゲ
ットについて、実施例１と同様にタ−ゲット表面のスパ
ッタ面をＸ線回折法で測定し（０００２）、（１０-１
１）、（１０-１０）面の強度比である（０００２）／
（１０-１１）および（０００２）／（１０-１０）を測
定した。また、４００倍のミクロ組織写真からインター
セプト法により結晶粒径として最小結晶粒径Ｄmin、最
大結晶粒径Ｄmax、平均結晶粒径Ｄav、針状組織結晶粒
の面積％を求めた。結果を表３示す。さらに実施例１と
同様にスパッタリングを行いパーティクルの発生と、コ
ンタクトホール底面と側面におけるチタンの膜厚につい
て評価した。なお、試料５は実施例１に示す試料１と同
じものである。すべてのターゲットにおける酸素濃度
は、４００〜５００ｐｐｍの範囲であった。
【００３７】
【表３】
【００３８】
【表４】
【００３９】表３に示すように、比較例のターゲット試
料７および８は圧延率が低く、再結晶組織が得られる加
熱温度も高いため、結晶粒径は大きく針状組織の割合も
高く、本発明の試料５，６に比べて最充填面である（０
００２）面の集合度が低下し、また最粗面（１０-１
０）面が高くなっていることがわかる。このような比較
例のターゲットを用いてスパッタリングすると、表４に
示すように、本発明のターゲットに比べて、パーティク
ルの発生が多くなり、また底面のチタン膜厚が薄くな
り、好ましくないことが確認された。
料７および８は圧延率が低く、再結晶組織が得られる加
熱温度も高いため、結晶粒径は大きく針状組織の割合も
高く、本発明の試料５，６に比べて最充填面である（０
００２）面の集合度が低下し、また最粗面（１０-１
０）面が高くなっていることがわかる。このような比較
例のターゲットを用いてスパッタリングすると、表４に
示すように、本発明のターゲットに比べて、パーティク
ルの発生が多くなり、また底面のチタン膜厚が薄くな
り、好ましくないことが確認された。
【００４０】また、パーティクルの発生の原因を確認す
るため、上述したスパッリタング後の本発明のターゲッ
ト試料５と比較例のターゲット試料７のスパッタリング
面の粗さを表面粗さ計にて測定した。結果を図８および
図９にそれぞれ粗さ計によって測定した粗さの線図を示
す。本発明のターゲットのスパッタリング面の粗さを示
す図８と、比較例のターゲットの粗さを示す図９を対比
すると明確なように、ほぼ同一の再結晶粒を有する組織
であっても、本発明の結晶方位を揃えたターゲットの方
が、粗さが大きくならないターゲットであることがわか
る。このことは本発明のターゲットにおいては、組織中
の結晶粒毎のスパッタリング速度の違いが、スパッタリ
ングの進行によっても強調されないことを示している。
したがって本発明のターゲットは、比較例のターゲット
に比べてスパッタリングの後期にあってもパーティクル
の増大を防ぐことができるという効果があることがわか
る。
るため、上述したスパッリタング後の本発明のターゲッ
ト試料５と比較例のターゲット試料７のスパッタリング
面の粗さを表面粗さ計にて測定した。結果を図８および
図９にそれぞれ粗さ計によって測定した粗さの線図を示
す。本発明のターゲットのスパッタリング面の粗さを示
す図８と、比較例のターゲットの粗さを示す図９を対比
すると明確なように、ほぼ同一の再結晶粒を有する組織
であっても、本発明の結晶方位を揃えたターゲットの方
が、粗さが大きくならないターゲットであることがわか
る。このことは本発明のターゲットにおいては、組織中
の結晶粒毎のスパッタリング速度の違いが、スパッタリ
ングの進行によっても強調されないことを示している。
したがって本発明のターゲットは、比較例のターゲット
に比べてスパッタリングの後期にあってもパーティクル
の増大を防ぐことができるという効果があることがわか
る。
【００４１】（実施例３）実施例２で得られた本発明の
ターゲット試料５および比較例のターゲット試料７を用
いて、窒化チタン膜を形成する反応性スパッタリングに
適用した。チャンバ−内を4×10マイナス5乗Paの到達圧
力に真空排気した後、スパッタガスを純アルゴンと窒素
の混合ガス（比率５０：５０）その圧力を0.26Pa、基板
温度250℃、スパッタ電力密度１５Ｗ／ｃｍ2で、４イン
チ径のシリコンウェハ−上に窒化チタン膜を膜厚３００
ｎｍ形成し、０．２μｍ以上の薄膜のパ−ティクルの発
生数として計測した。また、実施例２と同様にコンタク
トホール底面と側面におけるチタンの膜厚について評価
した。コンタクトホ−ル底面の膜厚をＢ側面の膜厚をＳ
としＢ／Ｓの比を求めた。Ｂ／Ｓの値は大きい程コンタ
クトホ−ル底面に到達するスパッタ粒子が多いこととな
る。さらに、スパッタリング後の表面粗さＲｍａｘを測
定して評価した。本発明のターゲット試料５による結果
を試料９および比較例のターゲット試料７による結果を
試料１０として結果を表５に示す。
ターゲット試料５および比較例のターゲット試料７を用
いて、窒化チタン膜を形成する反応性スパッタリングに
適用した。チャンバ−内を4×10マイナス5乗Paの到達圧
力に真空排気した後、スパッタガスを純アルゴンと窒素
の混合ガス（比率５０：５０）その圧力を0.26Pa、基板
温度250℃、スパッタ電力密度１５Ｗ／ｃｍ2で、４イン
チ径のシリコンウェハ−上に窒化チタン膜を膜厚３００
ｎｍ形成し、０．２μｍ以上の薄膜のパ−ティクルの発
生数として計測した。また、実施例２と同様にコンタク
トホール底面と側面におけるチタンの膜厚について評価
した。コンタクトホ−ル底面の膜厚をＢ側面の膜厚をＳ
としＢ／Ｓの比を求めた。Ｂ／Ｓの値は大きい程コンタ
クトホ−ル底面に到達するスパッタ粒子が多いこととな
る。さらに、スパッタリング後の表面粗さＲｍａｘを測
定して評価した。本発明のターゲット試料５による結果
を試料９および比較例のターゲット試料７による結果を
試料１０として結果を表５に示す。
【００４２】
【表５】
【００４３】表５に示すように、本発明のターゲットを
用いて反応性スパッタリングを行った場合も、実施例２
に示す場合と同様に、本発明ターゲットは、比較例のタ
ーゲットに比べて、パーティクルの発生が少なく、底面
チタン膜厚も厚いものとすることができることがわか
る。また、本発明のターゲットを用いた場合には、反応
性スパッタリング後のスパッタリング面の面粗さが小さ
いことがわかる。したがって、反応性スパッタリングに
おいても、結晶方位を特定なものとするとともに微細な
再結晶組織とすることにより、組織中の結晶粒毎のスパ
ッタリング速度の相違がスパッタリングの進行によって
も強調されず、反応性スパッタリングの後期にあっても
パーティクルの増大を防ぐことができるという効果が確
認された。
用いて反応性スパッタリングを行った場合も、実施例２
に示す場合と同様に、本発明ターゲットは、比較例のタ
ーゲットに比べて、パーティクルの発生が少なく、底面
チタン膜厚も厚いものとすることができることがわか
る。また、本発明のターゲットを用いた場合には、反応
性スパッタリング後のスパッタリング面の面粗さが小さ
いことがわかる。したがって、反応性スパッタリングに
おいても、結晶方位を特定なものとするとともに微細な
再結晶組織とすることにより、組織中の結晶粒毎のスパ
ッタリング速度の相違がスパッタリングの進行によって
も強調されず、反応性スパッタリングの後期にあっても
パーティクルの増大を防ぐことができるという効果が確
認された。
【００４４】
【発明の効果】本発明のターゲットによれば、通常のス
パッタリングによるチタン膜の形成および反応性スパッ
タリングによる窒化チタン膜の形成において、狭く深い
コンタクトホールへの膜形成が容易であり、しかもスパ
ッタリングの初期だけでなく、スパッタリングの後期に
至るまでパーティクルの発生を低減できる。また、本発
明のターゲットは結晶面が揃い、かつ結晶粒が微細であ
るため、短時間で安定したスパッタ面が表われる。その
ため、プリスパッタ時間を短縮できる。したがって、近
年の極めて精密な構造を有する半導体部品に対応し、そ
の一部を構成する薄膜を得るための有効なターゲットを
提供できる。
パッタリングによるチタン膜の形成および反応性スパッ
タリングによる窒化チタン膜の形成において、狭く深い
コンタクトホールへの膜形成が容易であり、しかもスパ
ッタリングの初期だけでなく、スパッタリングの後期に
至るまでパーティクルの発生を低減できる。また、本発
明のターゲットは結晶面が揃い、かつ結晶粒が微細であ
るため、短時間で安定したスパッタ面が表われる。その
ため、プリスパッタ時間を短縮できる。したがって、近
年の極めて精密な構造を有する半導体部品に対応し、そ
の一部を構成する薄膜を得るための有効なターゲットを
提供できる。
【図１】400℃の加熱処理を行なった本発明のターゲッ
トの金属ミクロ組織の一例を示す写真である。
トの金属ミクロ組織の一例を示す写真である。
【図２】470℃の加熱処理を行なった本発明のターゲッ
トの金属ミクロ組織の一例を示す写真である。
トの金属ミクロ組織の一例を示す写真である。
【図３】300℃の加熱処理を行なった比較例のターゲッ
トの金属ミクロ組織の一例を示す写真である。
トの金属ミクロ組織の一例を示す写真である。
【図４】580℃の加熱処理を行なった比較例のターゲッ
トの金属ミクロ組織の一例を示す写真である。
トの金属ミクロ組織の一例を示す写真である。
【図５】インゴット状態の金属ミクロ組織の一例を示す
写真である。
写真である。
【図６】鍛造状態の金属ミクロ組織の一例を示す写真で
ある。
ある。
【図７】圧延状態の金属ミクロ組織の一例を示す写真で
ある。
ある。
【図８】本発明のターゲットのスパッタリング後のスパ
ッタリング面の粗さの一例を示す図である。
ッタリング面の粗さの一例を示す図である。
【図９】比較例のターゲットのスパッタリング後のスパ
ッタリング面の粗さの一例を示す図である。
ッタリング面の粗さの一例を示す図である。
Claims (5)
- 【請求項１】 スパッタ面におけるＸ線回折強度比が
（０００２）／（１０-１１）≧０．８、（０００２）
／（１０-１０）≧６であり、かつ平均結晶粒径が２０
μｍ以下の再結晶組織を有することを特徴とするスパッ
タリング用チタンタ−ゲット。 - 【請求項２】 スパッタ面におけるＸ線回折による結晶
配向が、Ｘ線回折強度比で（０００２）／（１０-１
１）≧０．８、（０００２）／（１０-１０）≧６であ
り、平均結晶粒径が２０μｍ以下の再結晶組織を有し、
結晶粒内に針状組織の存在する結晶粒の割合が、面積率
で２０％以下であることを特徴とするスパッタリング用
チタンタ−ゲット。 - 【請求項３】 酸素濃度が６００ｐｐｍ以下であること
を特徴とする請求項１または２に記載のスパッタリング
用チタンタ−ゲット。 - 【請求項４】 再結晶組織の結晶粒径のばらつきの範囲
が５〜１５μｍであることを特徴とする請求項１ないし
３のいずれかに記載のチタンタ−ゲット - 【請求項５】 板状のチタン素材を積算の加工率で７５
％以上の冷間加工を行い、ついで３００〜４８０℃の温
度に加熱して、スパッタ面におけるＸ線回折強度比が
（０００２）／（１０-１１）≧０．８、（０００２）
／（１０-１０）≧６に配向し、かつ平均結晶粒径が２
０μｍ以下ある再結晶組織を有することを特徴とするス
パツタリング用チタンタ−ゲットの製造方法。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP09997795A JP3413782B2 (ja) | 1995-03-31 | 1995-03-31 | スパッタリング用チタンタ−ゲットおよびその製造方法 |
| US08/623,861 US5798005A (en) | 1995-03-31 | 1996-03-29 | Titanium target for sputtering and production method for same |
| KR1019960009091A KR100208897B1 (ko) | 1995-03-31 | 1996-03-29 | 스퍼터링용 티타늄 타겟과 그의 제조방법 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP09997795A JP3413782B2 (ja) | 1995-03-31 | 1995-03-31 | スパッタリング用チタンタ−ゲットおよびその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08269701A JPH08269701A (ja) | 1996-10-15 |
| JP3413782B2 true JP3413782B2 (ja) | 2003-06-09 |
Family
ID=14261735
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP09997795A Expired - Lifetime JP3413782B2 (ja) | 1995-03-31 | 1995-03-31 | スパッタリング用チタンタ−ゲットおよびその製造方法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5798005A (ja) |
| JP (1) | JP3413782B2 (ja) |
| KR (1) | KR100208897B1 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20150119284A (ko) * | 2013-03-06 | 2015-10-23 | 제이엑스 닛코 닛세키 킨조쿠 가부시키가이샤 | 스퍼터링용 티탄 타깃 및 그 제조 방법 |
| USRE47788E1 (en) * | 2010-03-11 | 2019-12-31 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Sputtering target, manufacturing method thereof, and manufacturing method of semiconductor element |
Families Citing this family (24)
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| JP2984783B2 (ja) * | 1995-03-13 | 1999-11-29 | 株式会社住友シチックス尼崎 | スパッタリング用チタンターゲットおよびその製造方法 |
| US5985103A (en) * | 1995-12-19 | 1999-11-16 | Micron Technology, Inc. | Method for improved bottom and side wall coverage of high aspect ratio features |
| JPH10147864A (ja) * | 1996-11-20 | 1998-06-02 | Nec Corp | 薄膜形成方法及びスパッタ装置 |
| US5993621A (en) * | 1997-07-11 | 1999-11-30 | Johnson Matthey Electronics, Inc. | Titanium sputtering target |
| US6569270B2 (en) | 1997-07-11 | 2003-05-27 | Honeywell International Inc. | Process for producing a metal article |
| US6045634A (en) * | 1997-08-14 | 2000-04-04 | Praxair S. T. Technology, Inc. | High purity titanium sputtering target and method of making |
| JPH11269621A (ja) * | 1997-12-24 | 1999-10-05 | Toho Titanium Co Ltd | 高純度チタン材の加工方法 |
| US6348139B1 (en) | 1998-06-17 | 2002-02-19 | Honeywell International Inc. | Tantalum-comprising articles |
| US20040072009A1 (en) * | 1999-12-16 | 2004-04-15 | Segal Vladimir M. | Copper sputtering targets and methods of forming copper sputtering targets |
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| US7517417B2 (en) | 2000-02-02 | 2009-04-14 | Honeywell International Inc. | Tantalum PVD component producing methods |
| KR100361267B1 (ko) * | 2000-07-05 | 2002-11-18 | 한성욱 | 야간 식별용 자동차 번호판 |
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| EP2634287B1 (en) | 2010-10-25 | 2017-11-29 | JX Nippon Mining & Metals Corporation | Titanium target for sputtering |
| US8802578B2 (en) * | 2012-07-13 | 2014-08-12 | Institute of Microelectronics, Chinese Academy of Sciences | Method for forming tin by PVD |
| KR102164629B1 (ko) * | 2014-01-02 | 2020-10-12 | 삼성전자주식회사 | 복합체 투명 전극 |
| JP7179450B2 (ja) * | 2017-09-21 | 2022-11-29 | Ｊｘ金属株式会社 | スパッタリング用チタンターゲット及びその製造方法、並びにチタン含有薄膜の製造方法 |
| US20220049346A1 (en) * | 2018-09-26 | 2022-02-17 | Jx Nippon Mining & Metals Corporation | Sputtering Target and Method for Producing Same |
Family Cites Families (8)
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| JPH07103432B2 (ja) * | 1989-07-14 | 1995-11-08 | 株式会社東芝 | 半導体素子形成用高純度チタン材、高純度チタン材の製造方法、それを用いたスパッタターゲットおよび高純度チタン膜 |
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| JP3338476B2 (ja) * | 1992-06-29 | 2002-10-28 | 住友チタニウム株式会社 | スパッタリング用の金属Ｔｉターゲットの製造方法 |
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-
1995
- 1995-03-31 JP JP09997795A patent/JP3413782B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
1996
- 1996-03-29 US US08/623,861 patent/US5798005A/en not_active Expired - Fee Related
- 1996-03-29 KR KR1019960009091A patent/KR100208897B1/ko not_active IP Right Cessation
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Also Published As
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|---|---|
| US5798005A (en) | 1998-08-25 |
| JPH08269701A (ja) | 1996-10-15 |
| KR100208897B1 (ko) | 1999-07-15 |
| KR960034459A (ko) | 1996-10-22 |
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