JPS61155279A - セラミツクスの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明はセラミックスの製造方法に関する。更に詳しく
いえば、焼結後熱処理を施すことにより、特に均質で強
度のバラツキの少ないセラミックス焼結体を製造する方
法に関する。

従来の技術 最近、金属材料、有機材料等によって達成される物性が
限界をみせており、このような上記材料の特性を越える
有用な特性を有する材料が要求され、このような状況の
下で無機質固体材料、即ちセラミックスが注目されてい
る。中でも特に、窒化珪素、炭化珪素を代表とする非酸
化物セラミックスが注目され、ガスタービン、テ°イー
ゼルエンジン等のヒートエンジン、熱交換器、ベアリン
グ等の高温で使用される機械部品はもとより、低温で使
用する耐食性、耐摩耗性部品など広範囲の領域にふいて
利用されている。

セラミックス製品は、一般に調合→成形→焼結→加工を
基本プロセスとして製造され、焼結法としては常圧焼結
、ホットプレス、反応焼結、高温静水圧プレス法等各種
の方法を利用することができ、また成形法も目的とする
部品の形状、寸法等に応じて金型成形、ラバープレス、
押出し成形、射出成形、鋳込み成形等が利用されている
。

かくして得られろセラミックス焼結体は、一般に、その
表面が多数の凹凸部を有する粗な面であり、かつ曲がり
などを有するものであるので、高い寸法精度を必要とす
る精密部品として用いることはできなかった。そこで、
表面処理を施し、所定の寸法、形状に加工した後使用に
供されていた。

セラミックス焼結体には、最終製品として使用に供ずろ
ために様々な加工が施され、所定の形状、寸法、表面粗
さ、物性が付与される。例えば、上記の如くセラミック
ス焼結体はそのままでは表面粗さが著しく、これを調整
するために表面処理に付される。このような表面加工と
しては、ダイヤモンド砥石などによる研削、ホーニング
等の固定砥粒による加工、ラッピング、ポリシング、バ
レル加工等の遊離砥粒による加工等が利用される。

また、焼結機所定の形状、寸法に形成するために、切断
、溝切り、穴あけ等の加工が施され、そのためにはダイ
ヤモンド工具等による加工、超音波加工、放電加工、電
子ビーム、イオンビーム加工、プラズマジェット加工、
超音波並びにマイクロ波加工、光学的加工例えばレーザ
ー加工法等が利用されている。

しかしながら、これらの加工方法では、例えば表面加工
では、添付第１図に示すように、セラミックス焼結体１
の表面には砥粒２による多数の微小クラック、割れ、ハ
ガレなどの損傷３を与え、該焼結体の特性、特に強度に
大きな影響を及ぼし、強度のバラツキが大きくなり、強
度データの統計的なバラツキの度合を表すワイプ）ｋ係
数が著しく低くなるという問題があった。また、この問
題は破壊靭性、即ち臨界応力拡大係数の低い材料はど重
大である。更に、このような損傷の問題は機械的加工法
ばかりでなく、熱による加工においてもみられ、熱歪に
基くクラック等の発、生がある。

発明が解決しようとする問題点 上記のようなセラミックスの各種加工に伴う損傷の問題
を解決するために、加工後の焼結体表面にセラミックス
をコーティングする、もしくは酸化性雰囲気内で熱処理
して、に酸化被膜を形成するなどの方法が提案され、検
討されている。

しかしながら、これらの方法ではコーテイング膜や酸化
膜と母材との密着性が不十分であるために、該母材の損
傷に基く強度低下を補償し得るものではなかった。

そこで、上記の如き表面加工時の損傷をなくし、十分に
高い破壊靭性をセラミックス焼結体に付与することを可
能とし、強度のバラツキのない、即ちワイブル係数の高
い高信頼度のセラミックス製品を提供すると共に、製造
歩留りの高いセラミックスの製造方法を開発することが
切に望まれており、本発明の目的もこのような要求に合
ったセラミックスの製造方法を提供することにある。

問題点を解決するための手段 本発明者等は、セラミックス製品製造の上記のような現
状に鑑みて、セラミックス焼結体の加工の際の損傷に基
く破壊靭性の低下の問題を解決すべく種々研究した結果
、最近セラミックスの新しい加工手段として注目されて
いるレーザーを用い、レーザービームにより熱処理を施
すことが上記本発明の目的を達成するために極めて有効
であることを見出し、本発明を完成した。

即ち、本発明のセラミックスの製造方法は、調合、成形
および焼結の連続する工程に従ってセラミックスの焼結
体を得、該焼結体を加工し、次いで非酸化性雰囲気下で
該焼結体の表面にレーザービームを照射することにより
熱処理することを特徴とする。

本発明の方法において、レーザーは特にＹへＧレーザー
又はＣＯ２ガスレーザであることが好ましい。しかしな
がら、その他のルビーレーザー、ガラスレーザー等を何
等排除するものではない。

また、レーザービーム照射の際の非酸化性雰囲気として
は窒素、アルゴン、ヘリウム等の不活性ガス雰囲気、水
素等の還元性雰囲気並びに真空等であり（号、いずれも
優れた結果を与える。この非酸化性ガス雰囲気の圧力は
、常圧、減圧、高圧いずれも有効であるが、常圧近傍で
熱処理することが好ましい。また、−Ｉｌｌ＞に、窒化
物系セラミックスでは窒素ガスが、炭化物、酸化物系で
はアルゴン、ヘリウム等が適している。

尚、本発明の方法において焼結体の作製は従来と同様に
調合→成形→焼結の各工程に従って得られ、各工程は特
に特殊なものではなく、既に述べたような成形法、焼結
法をいずれも使用することができる。また、焼結体の各
種加工は、切削、研削、ラッピング等の機械的加工並び
に放電、電子ビーム、レーザー加工等公知０任意の方法
であり得る。

本発明の方法は、例えば以下のようにして実施すること
ができる。即ち、目的とする組成の粉末混合物を得、こ
れを例えばアトライター、ボールミルなどにより微細化
かつ均一混合し、得られる粉末混合物に必要に応じてパ
ラフィンなどのバインダーを添加し、これを押出機、金
型プレスなどで成形し、必要ならば脱バインダー処理（
不活性雰囲気内での加熱処理等）を行う。次いで、ホッ
トプレス法等により焼結して焼結体を得、例えば表面加
工する場合にはダイヤモンド砥石などによる切削、研削
処理、ダイヤモンド砥粒などによるラッピング処理に付
す。かくして得られる、表面処理され損傷部を有する焼
結体に、第り図に示したようにして、レーザー発振器１
０からのＣＯ２ガスレーザ−（１０，６μｍ）ビーム１
１などをミラー１２などを介して、また必要ならばレン
ズ手段で集光して焼結体く被加工物）１３に照射し、表
面温度が８００℃以上、焼結温度以下の範囲内の温度と
なるように熱処理する。

本発明の方法は、各種セラミックスの焼結体、その各種
加工処理後の製品、特に窒化珪素、炭化珪素製品対して
有効である。

イ訓 以上述べた如く、焼結後、寸法調整、表面状態の改善な
どのために、セラミックスは一般に切削、研削、ラッピ
ングなどの処理に付されるが、この際表面等に微細クラ
ック、ハガレ等の損傷を受け、そのた必に最終製品の破
壊靭性が大巾に低下し、セラミックス製品の信頼性が著
しく低下し、製造歩留りの大巾な低下をきたしていた。

しかしながら、このような問題は、本発明の方法に従っ
て焼結体の各種加工後、レーザービーム照射による熱処
理を施すことによりほぼ完全に改善することが可能とな
る。即ち、非酸化性雰囲気内で、表面処理後のセラミッ
クス焼結体にＹへＧレーザー光もしくはＣＯ２ガスレー
ザー光等を照射し、該焼結体の表面温度が８００″Ｃ以
上、焼結温度以下の範囲の温度となるように加熱する。

この熱処理温度は本発明の方法において臨界的な条件で
あり、８００℃に満たない場合には、本発明で意図する
強度改善効果を期待することができず、また焼結温度を
越える場合には粒子の異常成長を招き、セラミックス本
来の特性を維持できなくなる。

本発明の方法で使用するレーザーとしては赤外レーザー
、特にＹへＧレーザーもしくはＣ０２ガスレーザーが好
ましい。

一般に、光を熱源として使用する熱処理において、その
効率は使用する波長の光を被処理物質が吸収する度合（
即ち吸収率）に依存する。逆にいえば、被処理物質に対
する反射率が小さいもの程有効である。例えば、金属な
どでは一般に波長が長い程反射率が高く、鉄などでは波
長１μｍの光に対し６５％、１０μｍの光に対し９５％
程度の高い反射率を示す。一方セラミックスでは、逆に
長波長で反射率が低下する。従って、光の波長の選択は
熱処理の効率を決める上で極めて重要であり、セラミッ
クスに対しては波長の長いＣＯ２ガスレーザー（１０，
６ｐ　ｍ）およびＹＡＧレーザ−（１，０６μｍ）を使
用することが好ましい。また、発振形式としてはパルス
、連続いずれでもよい。

本発明の方法に従ってレーザービームを照射する熱処理
を施すと、セラミックス焼結体の表面損傷に基く強度低
下が抑制されるが、その理由は、この処理により、焼結
体の各種加工の際に生成したあるいはもともと存在して
いた表面傷等の先端への物質の移動が生じ、該表面傷先
端が鈍化されることにあると考えられ、その結果強度特
に破壊靭性が改善され、強度のバラツキの少ない均質な
セラミックス製品が得られることになる。

本発明の方法は、セラミックス焼結体の各種加工処理法
、例えば切削、研削等の機械加工はもとより、放電、電
子ビーム、レーザー加工等、特に機械的もしくは熱的に
表面損傷を与える可能性の高いすべての方法で処理した
セラミックス素材、部品等の強度改善に適したものであ
る。尚、既に述べたように、加工処理しないものにも潜
在的な表面欠陥等があり、この改善のために本発明の方
法を利用することも当然可能である。

実施例 以下、実施例により、本発明の方法を更に具体的に説明
する。しかしながら、本発明の範囲は以下の実施例によ
り何隻制限されない。

実施例１ ９０ｗｔ％のＳｉ３Ｎ、（シュタルク社、ＬＣ−１２グ
レード）、５ｗｔ％のＡ　＋　２０３および５ｔｖｔ％
のＭｇＯをアトライク−にてＩＯ時間粉砕混合した。こ
の粉末混合物にパラフィンを５％添加し、金型プレスに
より寸法１００ｍｍ　Ｘ　１００ｍｍ　Ｘ　２５ｍｍの
成形体に型押しした。この成形体を窒素ガス中で１００
０℃に加熱することにより脱パラフイン処理した。次い
で、ｌａｔｍのＮ２ガス雰囲気下にて、昇温速度１０℃
／分で１８００℃まで昇温し、この温度で１時間保持し
、圧力３００Ｋｇ　／　ｃｌの下でホットプレスした。

かくして得た焼結体をダイヤモンド砥石にて切断し、研
削加工することにより、３ｍｍｘ　４ｍｍｘ４０ｍｍの
曲げ試験用サンプル６０本を得た。

次いで、この半分の３０本に対し、本発明に従いＮ２雰
囲気下でＣＯ２ガスレーザ−ビーム（出力３００Ｗ；ビ
ーム径１０ｍｍ　）を当て、表面温度を１０００℃以上
に上げることにより熱処理した。これらサンプル対し、
８００℃でＪ　Ｉ　５１６０１に準じて曲げ試験を行な
い、また熱処理しない３０本についても同様な条件下で
曲げ試験を行い、夫々平均曲げ強さとワイブル係数とを
測定した。得られた結果を第１表に示す。

実施例２ ９８ｗｔ％の５ｉＣ（シュタルク社Ａ−１０グレード）
、１ｔｑｔ％のＢ、Ｃおよび１ｌｌｌｔ％のＣをボール
ミルにより２０時間粉砕混合した。この混合粉末に５ｗ
ｔ％のパラフィン添加し、金型プレスにより１００ｍｍ
　ｘｌｏｏｍｍ　Ｘ２５ｍｍの成形体に型押しした。

この成形体をＮ２ガス中で１０００℃に加熱して脱パラ
フイン処理を行ない、ついでｌ　ａｔｍのへｒ雰囲気下
で、昇温速度２０℃／分で２０５０℃まで昇温し、この
温度で０，５時間保持し、圧力２００Ｋｇ　／　ｃｌの
下でホットプレスした。

かくして得た焼結体をダイヤモンド砥石により切断し、
研削加工して、３闘Ｘ　４　ｍｍ　Ｘ　４０ｍｍの曲げ
試験用サンプル６０本を得た。この半分の３０本につき
本発明によりＣ○２ガスレーザービーム（出力３００Ｗ
；ビーム径１０ｍｍ）でセラミックス表面を１０００℃
まで加熱した。これらおよび熱処理しない３０本の比較
サンプルにつき室温でＪＩＳ１６旧に従い曲げ試験を実
施した。得られた結果を第２表に示す。

発明の効果 以上詳しく説明したように、本発明の方法に従って、セ
ラミックス焼結体を、レーザービーム照射からなる熱処
理に付すことにより、焼結後の加工により生じた微少ク
ラッタなどの損傷による強度低下を阻止することができ
、強度にバラツキのない均一な、ワイブル係数の高いセ
ラミックス製品を得ることが可能となった。

従って、本発明の方法は信頼性の高いセラミックス製品
を提供し、またその製造歩留りを大巾に改善するので、
製造コストも大巾に節減することができ、その利用価値
は著しく大きいものといえよう。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明の方法におけるレーザービーム加熱処
理を説明するための模式的な図であり、第２図は、砥粒
により表面処理する際に被加工物に形成されろ微小クラ
ックの例を示す模式図である。 （主な参照番号） ■・・・・被加工物、　２・・・・砥粒、３・・・・ク
ラック、１０・・・・レーザー発振器、１１・・・・レ
ーザー光、１２・・・・ミラー、１３・・・・被加工物 １・・・抜加工管 １０・・ルーサ゛−拓戴器 １１・・・レーサ゛−児

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. （１）調合、成形及び焼結の連続する工程に従ってセラ
   ミックスの焼結体を得、該焼結体を加工し、次いで非酸
   化性雰囲気下で該焼結体の表面をレーザービームで熱処
   理することを特徴とするセラミックスの製造方法。
2. （２）前記レーザー加工がＹＡＧレーザーまたはＣＯ＿
   ２ガスレーザーを用いるものであることを特徴とする特
   許請求の範囲第１項記載の方法。
3. （３）前記セラミックスが窒化珪素または炭化珪素セラ
   ミックスであることを特徴とする特許請求の範囲第１項
   または第２項記載の方法。