JP3389005B2 - 窒素酸化物除去触媒 - Google Patents

窒素酸化物除去触媒

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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はボイラ排ガス等の燃
焼排ガス中の窒素酸化物を除去するための窒素酸化物除
去触媒に関する。
【０００２】
【従来の技術】大気汚染防止の観点から、ボイラや各種
燃焼炉から発生する窒素酸化物（以下、ＮＯX という）
の除去方法として、アンモニアを還元剤に用い、触媒に
よって接触的に窒素と水に分解するアンモニア接触還元
方式が広く用いられている。現在実用化されているＮＯ
X 除去触媒は排ガス中のダストによる閉塞を防止するた
めと、ガス接触面積を広くするため、正方形の孔形状を
有するハニカム形状触媒が主流となっている。また触媒
成分としては酸化チタンを主成分としたものが優れてお
り、活性成分としてバナジウム、タングステンなどを含
んだものが一般的に用いられ、主に二元系のＴｉＯ2 −
ＷＯ3 触媒および三元系のＴｉＯ2 −Ｖ2Ｏ5 −ＷＯ3
ー触媒が用いられている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】ＮＯX 除去触媒は燃焼
排ガスの処理において、使用時にＮＯX 除去性能が徐々
に低下する傾向にある。この内、重油焚ボイラ排ガスに
適用されているＮＯX 除去触媒は性能低下が小さく何ら
問題となっていないものの、石炭焚ボイラ排ガスに適用
されているＮＯX 除去触媒は経時的にＮＯX 除去性能が
低下し、何らかの対策が必要となっている。このためＮ
ＯX 除去性能を維持するには、使用済触媒を新品の触媒
と交換することが必要となる。しかし、触媒を新品と交
換するには高価で、使用済触媒の廃棄にも費用を要する
ことから、経済的に不利である。
【０００４】本発明は性能低下したソリッド型（触媒成
分自体で成形体となっているもの）のハニカム形状アン
モニア接触還元ＮＯX 除去触媒、特に石炭焚ボイラ用Ｎ
ＯX除去触媒の使用済触媒を有効活用し、新品の触媒と
同等のＮＯX 除去性能を有する安価な触媒を提供しよう
とするものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者らは石炭焚排ガ
ス用ＮＯX 除去触媒として、実プラントで約５０，００
００時間程度用いられたソリッド型のハニカム形状のＮ
ＯX 除去触媒を再利用するのにあたり、ハニカム成形体
の強度およびＮＯX 除去性能について調査した結果、強
度的には何ら新品の触媒と変わらないものの、ＮＯX 除
去性能は新品の触媒の１／２以下に低下していることを
確認した。
【０００６】さらにこれらの触媒の性能低下原因につい
て検討した結果、触媒の性能低下は触媒の極表面に付着
したフライアッシュの成分の内、主にカルシウム分（Ｃ
ａＯ）が徐々に石こう化（ＣａＳＯ4 ）して触媒表面を
覆い、これにより反応ガスであるＮＯX とＮＨ3 の触媒
内部への拡散を妨げるためであることが判った。このＣ
ａＳＯ4 の層は触媒の極表面の数μｍ〜数十μｍで、そ
れより内部は新品同様であること、またソリッド型のハ
ニカム形状のＮＯX 除去触媒におけるＮＯX 除去作用は
触媒表面から１００μｍ程度しか有効に使われていない
ことを確認した。そこで本発明者らはソリッド型のＮＯ
X 除去性能の低下したハニカム形状のＮＯX 除去触媒の
表面にＮＯX 除去性能のある触媒成分をコートすれば十
分脱硝性能のあるソリッド型のハニカム状のＮＯX 除去
触媒が得られるのではないかと思い至り、鋭意研究の結
果、本発明を完成した。
【０００７】すなわち、本発明は（１）排ガス中にアン
モニアを添加し、排ガス中の窒素酸化物を接触的に還元
する触媒において、下層部分が使用済のＴｉＯ2 −ＷＯ
3 −Ｖ2 Ｏ5 三元系ソリッド型窒素酸化物除去触媒であ
り、その上層に使用済のＴｉＯ2 −ＷＯ3 −Ｖ2 Ｏ5 三
元系ソリッド型窒素酸化物除去触媒を粉砕した粉末にバ
ナジウム成分を含浸、乾燥、焼成して粉末としたものを
コートした２層構造からなることを特徴とする窒素酸化
物除去触媒、（２）前記上層のコート層の厚さが、１０
０〜２５０μｍであることを特徴とする上記（１）に記
載の窒素酸化物除去触媒及び（３）前記上層にコートす
る粉末の粒子径が０．１〜２６μｍであることを特徴と
する上記（１）又は（２）に記載の窒素酸化物除去触媒
である。
【０００８】
【発明の実施の形態】本発明は排ガス中にアンモニアを
添加し、排ガス中のＮＯX を接触的に還元除去するＮＯ
X 除去触媒であって、下層部分に燃焼排ガス用ＮＯX 除
去触媒として用いられ、ＮＯX 除去性能が低下し不用と
なったソリッド型のハニカム形状触媒をそのまま成形体
として用い、その上層に例えば石炭焚ボイラ排ガス用Ｎ
ＯX 除去触媒として用い不用となったソリッド型のハニ
カム形状使用済触媒を粉砕した触媒粉末にバナジウム成
分を含浸、乾燥、焼成した粉末をコートした２層構造か
らなるＮＯX 除去触媒である。
【０００９】上層の触媒組成は本発明の触媒が使用され
る排ガス条件（燃料の種類、温度等）により異なるが、
現在実用化されているＴｉＯ2 −ＷＯ3 −Ｖ2 Ｏ5 三元
系ＮＯｘ除去触媒が使用され、一般的にＶ2 Ｏ5 ：０〜
１０ｗｔ％，ＷＯ3 ：５〜２０ｗｔ％，ＴｉＯ2 ：残部
を主成分とするものである。また、上層にコートされる
触媒層の厚さが１００μｍ未満であるとＮＯｘ除去性能
が低く、２５０μｍを越えると下層触媒との付着性が低
下し剥離するおそれがあるので、上層触媒の厚さは１０
０〜２５０μｍの範囲が好ましい。
【００１０】また、前述したように、ＮＯｘ除去性能が
低下したソリッド型のハニカム形状ＮＯｘ除去触媒は触
媒の極表面の数μｍ〜数十μｍに覆われた石こう層によ
るものであり、それより深い層はＮＯｘ除去性能は殆ど
低下していないので、性能低下したソリッド型のハニカ
ム形状ＮＯｘ除去触媒（使用済触媒）を微粉砕すると石
こう濃度は新品の二元又は三元ＮＯｘ除去触媒とほぼ同
程度となり、新品同様のＮＯｘ除去性能を有するＮＯｘ
除去触媒粉末が得られる。そこで本発明では使用済のソ
リッド型のハニカム形状ＮＯｘ除去触媒を微粉砕した粉
末にバナジウム成分を含浸、乾燥、焼成して粉末とした
ものを、新品の二元系又は三元系の触媒粉として利用す
るものである。これにより、新品のソリッド型のハニカ
ム形状のＮＯｘ除去触媒と同程度の強度とそれを上回る
ＮＯｘ除去性能を有するＮＯｘ除去触媒となる。
【００１１】本発明のＮＯX 除去触媒の形状を図１、図
２によって説明する。図１はその斜視図、図２はハニカ
ム形状の拡大図であり、図１において、１は本発明のソ
リッド型ハニカム形状のＮＯX 除去触媒を示し、ｐはハ
ニカムのピッチ（壁の中心間の長さ）、Ｌはハニカムの
長さを示す。また、図２において、２は下層触媒（使用
済のソリッド型ＮＯX 除去触媒）、３は上層触媒（使用
済のソリッド型ＮＯX除去触媒を粉砕した粉末にバナジ
ウム成分を含浸、乾燥、焼成して粉末としたもの）を示
す。
【００１２】
【実施例】以下、本発明の具体的な実施例をあげ、本発
明触媒の効果を明らかにする。
【００１３】（参考例１） 石炭焚ボイラＡプラント排ガス中で約４５，０００時間
用い、表１に示した形状のＮＯX 除去性能が低下し不用
となった７．４ｍｍピッチのソリッド型のハニカム形状
触媒（ＴｉＯ2 ：９０．９ｗｔ％，ＷＯ3 ：８．５ｗｔ
％，Ｖ2 Ｏ5 ：０．６ｗｔ％）に、石原産業製チタニア
粉（ＭＣ−５０）に、Ｖ2 Ｏ5 をメタバナジン酸アンモ
ニウムのメチルアミン溶液を、ＷＯ3 をパラタングステ
ン酸アンモニウムのメチルアミン溶液を用い、Ｖ
2 Ｏ5 ：０．６ｗｔ％，ＷＯ3 ：８．５ｗｔ％になるよ
う含浸、乾燥、焼成した粉末（粒子径：０．２〜２３μ
ｍ，メジアン径：１．１μｍ）とし、水及びシリカゾ
ル，アルミナゾルを加えてスラリ状として、上記ハニカ
ム触媒にコート層厚さが１００μｍになるようにコート
した。これを触媒１とする。
【００１４】（参考例２） 石炭焚ボイラＡプラント排ガス中で約４５，０００時間
用い、参考例１であげたＮＯX 除去性能が低下し不用と
なった７．４ｍｍピッチのソリッド型のハニカム形状触
媒に、同じＮＯX 除去性能が低下した触媒（Ｖ2 Ｏ5 ：
０．６ｗｔ％，ＷＯ3 ：８．５ｗｔ％）を微粉砕した触
媒粉（粒子径：０．１〜２０μｍ，メジアン径：２．３
μｍ）に水及びシリカゾル，アルミナゾルを加えてスラ
リ状としてコート層厚さが約１００μｍになるようにコ
ートした。これを触媒２とする。
【００１５】（実施例１） 石炭焚ボイラＡプラント排ガス中で約４５，０００時間
用い、参考例１にあげたＮＯX 除去性能が低下して不用
となった７．４ｍｍピッチのソリッド型のハニカム形状
触媒を下層触媒として、その上層には下層触媒と同じ触
媒を粒子径が０．１μｍから２０μｍの範囲でメジアン
径が２．３μｍに微粉砕した触媒粉にＶ2 Ｏ5 をメタバ
ナジン酸アンモニウムのメチルアミン溶液を用い、Ｖ2
Ｏ5 を２．３５ｗｔ％増加させ、上層にコートする使用
済触媒の組成がＴｉＯ2 ：８８．５ｗｔ％，ＷＯ3 ：
８．５ｗｔ％，Ｖ2 Ｏ5 ：３．０ｗｔ％になるように含
浸、乾燥、焼成して粉末とし、この粉末を水及びシリカ
ゾル，アルミナゾルを加えてスラリ状として、上記ハニ
カム触媒にコート層厚さが約１００μｍになるようにコ
ートした。これを触媒３とする。
【００１６】（参考例３） 石炭焚ボイラＢプラント排ガス中で約６０，０００時間
用い、参考例１にあげた同じ組成のＮＯX 除去性能が低
下して不用となった７．４ｍｍピッチのソリッド型のハ
ニカム形状触媒を下層触媒として、その上層には下層触
媒と同じ触媒を粒子径が０．１μｍから２６μｍの範囲
でメジアン径が２．５μｍに微粉砕した触媒粉に水及び
シリカゾル，アルミナゾルを加えてスラリ状として、上
記ハニカム触媒にコート層が約１００μｍになるように
コートした。これを触媒４とする。
【００１７】（実験例） 石炭焚ボイラＡプラント及びＢプラントの未使用触媒及
び実施例で用いた使用済触媒を比較触媒として、上記参
考例及び実施例にあげた触媒１〜４と対比して表１に示
す条件でＮＯX 除去性能を測定した。結果を表２に示
す。
【００１８】
【表１】
【００１９】
【表２】 ＮＯX 除去率（％）＝｛（入口ＮＯX −出口ＮＯX ）／入口ＮＯX ｝×１００
【００２０】この結果、石炭焚ＡプラントおよびＢプラ
ントに用い、ＮＯｘ除去性能が低下した触媒であって
も、本発明の触媒に造りかえることにより、未使用触媒
を上回る性能が得られることが明らかとなった。
【００２１】
【発明の効果】本発明によれば、従来不用となって廃棄
していた使用済ソリッド型のハニカム形状ＮＯX 除去触
媒、特に石炭焚用ＮＯX 除去触媒の有効活用がなされ、
産業廃棄物の減量および安価なＮＯX 除去触媒を提供す
ることが可能となり、その工業的効果は大きい。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明でいうソリッド型ハニカム形状ＮＯX 除
去触媒の斜視図。
【図２】本発明のソリッド型ハニカム形状ＮＯX 除去触
媒のハニカム形状の拡大図。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 守井 淳 長崎県長崎市飽の浦町１番１号 三菱重 工業株式会社長崎造船所内 (72)発明者 内藤 治 長崎県長崎市飽の浦町１番１号 三菱重 工業株式会社長崎造船所内 (56)参考文献 特開 平４−110038（ＪＰ，Ａ) 特開 昭57−180433（ＪＰ，Ａ) 特開 昭60−38037（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) B01D 53/86 B01J 21/00 - 38/74

Claims (3)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 排ガス中にアンモニアを添加し、排ガス
    中の窒素酸化物を接触的に還元する触媒において、下層
    部分が使用済のＴｉＯ2 −ＷＯ3 −Ｖ2 Ｏ5 三元系ソリ
    ッド型窒素酸化物除去触媒であり、その上層に使用済の
    ＴｉＯ2 −ＷＯ3 −Ｖ2 Ｏ5 三元系ソリッド型窒素酸化
    物除去触媒を粉砕した粉末にバナジウム成分を含浸、乾
    燥、焼成して粉末としたものをコートした２層構造から
    なることを特徴とする窒素酸化物除去触媒。
  2. 【請求項２】 前記上層のコート層の厚さが、１００〜
    ２５０μｍであることを特徴とする請求項１に記載の窒
    素酸化物除去触媒。
  3. 【請求項３】 前記上層にコートする粉末の粒子径が
    ０．１〜２６μｍであることを特徴とする請求項１又は
    ２に記載の窒素酸化物除去触媒。
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