JP3320549B2 - 被膜除去方法および被膜除去剤 - Google Patents
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Description
膜除去剤に係り、特に、半導体製造工程のウエーハまた
は液晶製造工程のガラス基板の洗浄における被膜除去方
法および被膜除去剤に関する。
した有機被膜等を除去する場合、従来は、ドライ方式と
ウエット方式とを組み合わせて行うのが一般的である。
ーハに印加してグロー放電を生じさせ、除去の対象であ
るウエーハに付着した有機被膜をまずドライ方式により
グロー放電に晒す。次に、図5に示すように、ウエット
方式により、最終的に有機被膜を除去する。このウエッ
ト方式では、図5(a)に示すように、まず容器に入れ
られた濃硫酸と過酸化水素との混合液1にドライ方式に
よりグロー放電に晒された後のウエーハ2を浸漬する。
これにより、有機被膜をCO2、COやH2Oに分解
し、化学的に有機被膜を除去する。次に、図5(b)に
示すように、容器に入れられた純水3にウエーハ2を浸
して脱水分解反応、あるいは純中水における加水分解反
応によりウエーハ2を洗浄する。
ハに付着した有機被膜を除去する場合、従来はドライ方
式とウエット方式とを組み合わせて行われている。ドラ
イ方式では、酸素雰囲気中に高周波電力によりグロー放
電により反応活性は酸素プラズマを発生させるが、この
際チャンバの温度は300℃〜400℃と高温になる。
このため、アルミ配線部の突起異常が生じたり有機被膜
自身の硬化が生じ、有機被膜を剥離することができない
という問題点がある。
水素を大量に使用するために廃液の処理に経費がかかる
という問題点がある。
合わせて作業を行うので、有機被膜を除去するための処
理時間は約4時間という長時間かかり、生産性効率がよ
くないという問題点がある。
有する問題を解消し、ウエーハに付着する有機被膜や金
属汚染被膜等の被膜を簡便に効率的に除去できる被膜除
去方法およびそのための被膜除去剤を提供することであ
る。
に、本発明による被膜除去方法は、基台に付着された被
膜が酸の水溶液の表面に面するように、酸の水溶液の表
面の上に前記基台を支持する工程と、酸の水溶液の中に
オゾンを注入する工程と、前記注入する工程により生じ
る気泡に基台に付着された被膜を接触させこの被膜を基
台から除去する工程とを備えることを特徴とする。
溶液、希塩酸、または希弗化水素水溶液と希塩酸との混
合液のいずれかであることを特徴とする。
板であることが好適である。また、前記被膜が有機被膜
または金属汚染被膜であることが好適である。
とともに、前記混合液は5重量%以下の水溶液であるこ
とが好適である。また、前記オゾンの濃度は約4000
0ppm以上の範囲、あるいは約40000ppmから
約90000ppmの範囲にあることが好適である。
れた被膜に接触させこの被膜を基台から除去するための
被膜除去剤であって、希弗化水素水溶液、希塩酸、また
は希弗化水素水溶液と希塩酸との混合液のいずれかの酸
の水溶液の中にオゾンを注入して生成される気泡からな
ることを特徴とする。
溶液の中にオゾンを注入すると気泡が生じる。この気泡
はオゾンとこの外側に付着した酸の水溶液からなる。気
泡を形成するオゾンが被膜と接触してオゾンと被膜の中
間体が形成される。この中間体は気泡を形成する酸の水
溶液により基台からが除去される。
参照して説明する。図1に本実施例において使用する被
膜除去装置10を示す。被膜除去装置10の容器11の
中には容器11の中ほどの高さまで、希フッ化水素水溶
液と希塩酸とを混合して得られる混合液12が収められ
ている。この混合液12中の希フッ化水素水溶液と希塩
酸の重量%は約0.5%である。また、混合液12の温
度は常温範囲の温度であり、例えば25℃である。容器
11の底部の近傍にはオゾン13を混合液12中へ注入
するためのガラス製バブラー14が取り付けられてい
る。ガラス製バブラー14の一端から40000ppm
〜90000ppmの範囲にある濃度のオゾンが注入さ
れる。ガラス製バブラー14の他端にはオゾン13を混
合液12中へ放散するための円盤状の放散部15が固着
されている。放散部15の上部には小さな穴が多数開け
られている。混合液12の上面12aの上方近傍には、
図示しない支持手段により基台としてのSiのウエーハ
16が混合液12の上面12aと水平になるように支持
されている。ウエーハ16の下面には除去しようとする
有機被膜の例としてフォトレジスト17が付着されてい
る。混合液12の上面12aの上方の空間は図示しない
排気系により排気されるようになっており、この空間の
圧力の値は常圧、例えば約1気圧である。
ラー14の一端からオゾンを注入すると気泡18が発生
する。図2に、有機被膜−酸の水溶液−オゾンとの間に
界面反応の様子を示す。気泡18は、図2に示すよう
に、内側にあるオゾンの気泡20とこの外側にある希フ
ッ化水素水溶液または希塩酸からなる気泡19から構成
されている。気泡18は混合液2中を上昇した後、混合
液2外へ出て、ウエーハ16の下面のフォトレジスト1
7にぶつかって接触する。この結果、フォトレジスト1
7と、希フッ化水素水溶液または希塩酸と、オゾンとの
間に、有機被膜−酸の水溶液−オゾンとによる界面反応
が進行する。まずオゾンが有機被膜と接触してオゾンと
有機被膜との中間体が形成され、この中間体は酸の水溶
液によりウエーハから離脱される。中間体がウエーハの
表面から離脱されると、再びオゾンが中間体を形成す
る。このような過程を繰り返して有機被膜がウエーハか
ら除去される。
去装置10を用いて有機被膜を除去することを試みた結
果について説明する。図3はオゾン(O3)の濃度(p
pm)に対する有機被膜除去速度(オングストローム/
min)の関係を示す。図3からわかるように、有機被
膜除去速度はオゾン濃度に対して比例的に早くなる。オ
ゾン濃度が40000ppmのときの有機被膜除去速度
は2200(オングストローム/min)であり、オゾ
ン濃度が60000ppmのときの有機被膜除去速度は
3000(オングストローム/min)であり、オゾン
濃度が80000ppmのときの有機被膜除去速度は3
800(オングストローム/min)である。
きの、オゾン添加時間(min)と有機被膜除去量(オ
ングストローム)の関係を示す。図4からわかるよう
に、有機被膜除去量(オングストローム)はオゾン添加
時間(min)に対して比例的に増加する。図4によ
り、例えば有機被膜の厚さが15000オングストロー
ムのときの被膜除去に要する処理時間は約5〜6分であ
り、30000オングストロームでは10〜11分であ
る。
代わりに、ウエーハ16の下面にNa、Fe、Al、C
u、あるいはZn等からなる金属汚染被膜を付着されて
いる場合についても、被膜除去装置10を用いて被膜を
除去することを試みた。Na、Fe、Al、Cu、ある
いはZn等は1012〜1013(atoms/c
m2)程度強制汚染したウエーハを用いた。この結果、
これらの金属汚染被膜が90%以上除去することができ
た。
(w%)という比較的稀薄な薬品である混合液12に4
0000〜90000ppmのオゾンを注入するだけ
で、フォトレジスト17等の有機被膜を容易に除去する
ことができる。また、稀薄な薬品である混合液12を用
いるので、洗浄等の後処理が大幅に容易になる。
マによる300〜400℃という高温の熱分解反応や、
ウエット方式による脱水分解反応とは異なり、常温およ
び常圧の環境条件で、しかも比較的短時間で有機被膜を
除去することができる。この結果、アルミ配線の突起異
常や有機被膜自身の硬化を生じさせない。
Zn等の金属汚染被膜を90%以上も除去することがで
きる。
ッ化水素水溶液と希塩酸とを混合して得られる混合液1
2について説明したが、本発明はこれに限らず、希フッ
化水素水溶液でもよく、また希塩酸でもよく、酸の水溶
液であればよい。被膜を除去するためには、酸の水溶液
の中にオゾンを注入して生じる気泡がオゾンと酸の水溶
液とから構成されていればよいのである。したがって、
例えば、酸の水溶液として、フッ化水素水溶液と硫酸の
混合液でもよい。また、オゾンの濃度は約40000p
pmから約90000ppmの範囲について示したが、
本発明はこれに限らず、この範囲にある濃度よりも濃く
ともよく、またより薄くともよい。また、本発明は図1
または図2に限定されるものではない。
れば、基台に付着した有機被膜や金属汚染被膜等の被膜
を基台から簡便に効率的に除去することができる。
被膜除去装置を示す断面図。
する図。
被膜除去速度(オングストローム/min)の関係を示
す図。
ン添加時間(min)と有機被膜除去量(オングストロ
ーム)の関係を示す図。
と組み合わせて行われる従来のウエット方式を示す図。
有機被膜をCO2、COやH2Oに分解し、化学的に有
機被膜を除去し(a)、次に、純粋を用いて脱水分解反
応によりウエーハを洗浄する(b)。
の気泡 20 オゾンの気泡
Claims (6)
- 【請求項1】基台に付着された被膜が酸の水溶液の表面
に面するように、酸の水溶液の表面の上に前記基台を支
持する工程と、 酸の水溶液の中にオゾンを注入する工程と、 前記注入する工程により生じる気泡に基台に付着された
被膜を接触させこの被膜を基台から除去する工程とを備
えることを特徴とする被膜除去方法。 - 【請求項2】前記酸の水溶液は、希弗化水素水溶液、希
塩酸、または希弗化水素水溶液と希塩酸との混合液のい
ずれかであることを特徴とする請求項1に記載の被膜除
去方法。 - 【請求項3】前記被膜が有機被膜または金属汚染被膜で
あることを特徴とする請求項1に記載の被膜除去方法。 - 【請求項4】前記基台がウエーハまたはガラス基板であ
ることを特徴とする請求項1に記載の被膜除去方法。 - 【請求項5】前記酸の水溶液の温度は常温範囲にあると
ともに、前記酸の水溶液は5重量%以下の酸の水溶液で
あることを特徴とする請求項1に記載の被膜除去方法。 - 【請求項6】前記オゾンの濃度は約40000ppmか
ら約90000ppmの範囲にあることを特徴とする請
求項1に記載の被膜除去方法。
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