JP3303729B2 - 窒化アルミニウム系焼結体とその製造方法 - Google Patents
窒化アルミニウム系焼結体とその製造方法Info
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、窒化アルミニウム
系焼結体とその製造方法に関し、特にアルミナＩＣパッ
ケージ用の高放熱リッド材料として好適な、アルミナと
ほぼ同じ熱膨張係数を有し、放熱性に優れた窒化アルミ
ニウム系焼結体の量産性に優れた製造方法に関する。
系焼結体とその製造方法に関し、特にアルミナＩＣパッ
ケージ用の高放熱リッド材料として好適な、アルミナと
ほぼ同じ熱膨張係数を有し、放熱性に優れた窒化アルミ
ニウム系焼結体の量産性に優れた製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来のアルミナＩＣパッケージのリッド
(蓋体) には、パッケージ (の基板)材料と同じアルミ
ナ焼結体が使用されている。しかし、ＩＣの高周波作動
に伴う発熱量増大が進んだ現在、リッドにも高放熱化の
必要性がでてきており、熱伝導率があまり高くない従来
のアルミナ製リッドでは十分に対応しきれなくなくなっ
ている。
(蓋体) には、パッケージ (の基板)材料と同じアルミ
ナ焼結体が使用されている。しかし、ＩＣの高周波作動
に伴う発熱量増大が進んだ現在、リッドにも高放熱化の
必要性がでてきており、熱伝導率があまり高くない従来
のアルミナ製リッドでは十分に対応しきれなくなくなっ
ている。
【０００３】放熱性の良い (即ち、熱伝導率の高い) セ
ラミックス材料として窒化アルミニウムがあるが、窒化
アルミニウムはアルミナとは熱膨張係数が大きく異なる
(窒化アルミニウムの方が熱膨張係数が小さい) ため、
アルミナＩＣパッケージ用のリッドとして使用するには
不適である。
ラミックス材料として窒化アルミニウムがあるが、窒化
アルミニウムはアルミナとは熱膨張係数が大きく異なる
(窒化アルミニウムの方が熱膨張係数が小さい) ため、
アルミナＩＣパッケージ用のリッドとして使用するには
不適である。
【０００４】高放熱性の窒化アルミニウムにセラミック
スあるいは金属などを添加して焼結体を得ることについ
ても種々の研究がなされている。特開昭50−110406号公
報には、窒化アルミニウムに窒化チタンを添加して、超
硬質装飾部材を作製する方法が開示されている。この方
法では焼結助剤にシリカを用いているため、窒化アルミ
ニウムとシリカが固溶し、窒化アルミニウムの熱伝導率
が急激に低下するため、高放熱材料としては使用できな
い。
スあるいは金属などを添加して焼結体を得ることについ
ても種々の研究がなされている。特開昭50−110406号公
報には、窒化アルミニウムに窒化チタンを添加して、超
硬質装飾部材を作製する方法が開示されている。この方
法では焼結助剤にシリカを用いているため、窒化アルミ
ニウムとシリカが固溶し、窒化アルミニウムの熱伝導率
が急激に低下するため、高放熱材料としては使用できな
い。
【０００５】特開平５−286767号公報には、放電加工を
可能にする目的で窒化アルミニウムに窒化チタンを添加
して、焼結させる方法が開示されている。しかし、この
方法では、焼結助剤としてY2O3などの単体焼結助剤を用
いているため、1800℃以下で焼成する場合にはホットプ
レスなどの加圧が必要となり、焼成設備が複雑になるた
め量産に不向きである。
可能にする目的で窒化アルミニウムに窒化チタンを添加
して、焼結させる方法が開示されている。しかし、この
方法では、焼結助剤としてY2O3などの単体焼結助剤を用
いているため、1800℃以下で焼成する場合にはホットプ
レスなどの加圧が必要となり、焼成設備が複雑になるた
め量産に不向きである。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】ＭＰＵの高周波数化に
伴い、アルミナＩＣパッケージは、配線長の短いＣ4 接
続に移行すると考えられている。Ｃ4 接続アルミナＩＣ
パッケージは、構造上リッド側からも十分に放熱が起こ
ることが望ましく、従来のアルミナ製リッドでは必要な
放熱に対応しきれない。
伴い、アルミナＩＣパッケージは、配線長の短いＣ4 接
続に移行すると考えられている。Ｃ4 接続アルミナＩＣ
パッケージは、構造上リッド側からも十分に放熱が起こ
ることが望ましく、従来のアルミナ製リッドでは必要な
放熱に対応しきれない。
【０００７】そこで、リッドに放熱性の高いヒートシン
ク材料を使うことが考えられる。しかし、従来から利用
されてきたヒートシンク材料であるCu、Al等は、ＩＣパ
ッケージ材料のアルミナとの熱膨張係数の差が大きいた
め、窒化アルミニウム製リッドと同様に、接合に複雑な
工程とコストが必要になる。
ク材料を使うことが考えられる。しかし、従来から利用
されてきたヒートシンク材料であるCu、Al等は、ＩＣパ
ッケージ材料のアルミナとの熱膨張係数の差が大きいた
め、窒化アルミニウム製リッドと同様に、接合に複雑な
工程とコストが必要になる。
【０００８】また、熱膨張係数をアルミナに近づけるた
め、窒化アルミニウムに熱膨張係数が大きい材料 (例、
窒化チタン) を添加して焼結させることにより、リッド
用の複合材料を形成することも考えられる。しかし、従
来の方法では、焼成中にホットプレス等の加圧工程が必
要であり、設備面から量産には不向きであった。加圧工
程が必要ない場合でも、1800℃以上の焼成温度が必要
で、やはり量産性に問題があった。
め、窒化アルミニウムに熱膨張係数が大きい材料 (例、
窒化チタン) を添加して焼結させることにより、リッド
用の複合材料を形成することも考えられる。しかし、従
来の方法では、焼成中にホットプレス等の加圧工程が必
要であり、設備面から量産には不向きであった。加圧工
程が必要ない場合でも、1800℃以上の焼成温度が必要
で、やはり量産性に問題があった。
【０００９】本発明の課題は、アルミナに近い熱膨張係
数を有する、アルミナＩＣパッケージのリッド材料とし
て好適な窒化アルミニウム系焼結体を、加圧工程を必要
とせずに、従来よりも低い焼成温度で製造する方法を提
供することである。
数を有する、アルミナＩＣパッケージのリッド材料とし
て好適な窒化アルミニウム系焼結体を、加圧工程を必要
とせずに、従来よりも低い焼成温度で製造する方法を提
供することである。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、窒化アル
ミニウム粉末に少量の窒化チタンまたはニッケル粉末を
配合し、かつ焼結助剤としてY2O3-CaO-Al2O3を使用して
焼結させることにより、加圧工程を必要とせずに従来よ
り低い焼成温度で、アルミナに近い熱膨張係数を有し、
かつ熱伝導性 (放熱性) の良好な窒化アルミニウム系焼
結体を製造できることを見出し、本発明に到達した。
ミニウム粉末に少量の窒化チタンまたはニッケル粉末を
配合し、かつ焼結助剤としてY2O3-CaO-Al2O3を使用して
焼結させることにより、加圧工程を必要とせずに従来よ
り低い焼成温度で、アルミナに近い熱膨張係数を有し、
かつ熱伝導性 (放熱性) の良好な窒化アルミニウム系焼
結体を製造できることを見出し、本発明に到達した。
【００１１】ここに、本発明は、窒化アルミニウム粉末
と、この粉末の30〜50体積％の量の窒化チタン粉末と、
窒化アルミニウム粉末と窒化チタン粉末の合計重量100
部に対して 0.5〜２重量部の量のY2O3-CaO-Al2O3系焼結
助剤（重量％でY2O3: 42〜46％、CaO:45〜49％、Al2O3:
８〜10％の組成のもの）とからなる混合物の焼結体であ
り、熱膨張係数が5.1 〜8.1 ×10 -6 ／℃の範囲内であ
る、ＩＣパッケージのリッド用窒化アルミニウム系焼結
体である。別の面からは本発明は、窒化アルミニウム粉
末と、この粉末の20〜30体積％の量のニッケル粉末と、
窒化アルミニウム粉末とニッケル粉末の合計重量100 部
に対して 0.5〜２重量部の量のY2O3-CaO-Al2O3系焼結助
剤（重量％でY2O3: 42〜46％、CaO:45〜49％、Al2O3:８
〜10％の組成のもの）とからなる混合物の焼結体であ
り、熱膨張係数が5.1 〜8.1 ×10 -6 ／℃の範囲内であ
る、ＩＣパッケージのリッド用窒化アルミニウム系焼結
体である。さらに別の面からは本発明は、窒化アルミニ
ウム粉末と、この粉末の30〜50体積％の量の窒化チタン
粉末または20〜30体積％の量のニッケル粉末と、窒化ア
ルミニウム粉末と窒化チタンまたはニッケル粉末の合計
重量100 部に対して 0.5〜２重量部の量のY2O3-CaO-Al2
O3系焼結助剤とからなる混合物を成形し、得られた成形
体を還元性雰囲気中1650〜1750℃で焼結させることを特
徴とする、ＩＣパッケージのリッド用窒化アルミニウム
系焼結体の製造方法である。
と、この粉末の30〜50体積％の量の窒化チタン粉末と、
窒化アルミニウム粉末と窒化チタン粉末の合計重量100
部に対して 0.5〜２重量部の量のY2O3-CaO-Al2O3系焼結
助剤（重量％でY2O3: 42〜46％、CaO:45〜49％、Al2O3:
８〜10％の組成のもの）とからなる混合物の焼結体であ
り、熱膨張係数が5.1 〜8.1 ×10 -6 ／℃の範囲内であ
る、ＩＣパッケージのリッド用窒化アルミニウム系焼結
体である。別の面からは本発明は、窒化アルミニウム粉
末と、この粉末の20〜30体積％の量のニッケル粉末と、
窒化アルミニウム粉末とニッケル粉末の合計重量100 部
に対して 0.5〜２重量部の量のY2O3-CaO-Al2O3系焼結助
剤（重量％でY2O3: 42〜46％、CaO:45〜49％、Al2O3:８
〜10％の組成のもの）とからなる混合物の焼結体であ
り、熱膨張係数が5.1 〜8.1 ×10 -6 ／℃の範囲内であ
る、ＩＣパッケージのリッド用窒化アルミニウム系焼結
体である。さらに別の面からは本発明は、窒化アルミニ
ウム粉末と、この粉末の30〜50体積％の量の窒化チタン
粉末または20〜30体積％の量のニッケル粉末と、窒化ア
ルミニウム粉末と窒化チタンまたはニッケル粉末の合計
重量100 部に対して 0.5〜２重量部の量のY2O3-CaO-Al2
O3系焼結助剤とからなる混合物を成形し、得られた成形
体を還元性雰囲気中1650〜1750℃で焼結させることを特
徴とする、ＩＣパッケージのリッド用窒化アルミニウム
系焼結体の製造方法である。
【００１２】本発明によればまた、窒化アルミニウム粉
末と、この粉末の30〜50体積％の量の窒化チタン粉末ま
たは20〜30体積％の量のニッケル粉末と、窒化アルミニ
ウム粉末と窒化チタンまたはニッケル粉末の合計重量10
0 部に対して 0.5〜２重量部の量のY2O3-CaO-Al2O3系焼
結助剤とからなる混合物の焼結体からなる、アルミナＩ
Ｃパッケージ用リッドも提供される。上記の焼結助剤
は、重量％でY2O3: 42〜46％、CaO:45〜49％、Al2O3:８
〜10％なる組成を有するものが特に適している。
末と、この粉末の30〜50体積％の量の窒化チタン粉末ま
たは20〜30体積％の量のニッケル粉末と、窒化アルミニ
ウム粉末と窒化チタンまたはニッケル粉末の合計重量10
0 部に対して 0.5〜２重量部の量のY2O3-CaO-Al2O3系焼
結助剤とからなる混合物の焼結体からなる、アルミナＩ
Ｃパッケージ用リッドも提供される。上記の焼結助剤
は、重量％でY2O3: 42〜46％、CaO:45〜49％、Al2O3:８
〜10％なる組成を有するものが特に適している。
【００１３】
【発明の実施の形態】本発明は、アルミナＩＣパッケー
ジ用の高放熱リッド材料として好適な、熱膨張係数がア
ルミナに近く、かつ良好な放熱性を確保するのに十分な
高い熱伝導率を備えたセラミックス材料の製造方法を提
供するものである。
ジ用の高放熱リッド材料として好適な、熱膨張係数がア
ルミナに近く、かつ良好な放熱性を確保するのに十分な
高い熱伝導率を備えたセラミックス材料の製造方法を提
供するものである。
【００１４】本発明により製造されるセラミックス材料
は、熱伝導性の良い窒化アルミニウムを素材とし、この
素材の良好な熱伝導性を保持したまま、これに窒化チタ
ンあるいはニッケルを分散させた焼結体とすることによ
って熱膨張係数をアルミナに近づけた、窒化アルミニウ
ム系焼結体である。
は、熱伝導性の良い窒化アルミニウムを素材とし、この
素材の良好な熱伝導性を保持したまま、これに窒化チタ
ンあるいはニッケルを分散させた焼結体とすることによ
って熱膨張係数をアルミナに近づけた、窒化アルミニウ
ム系焼結体である。
【００１５】アルミナの熱膨張係数は 6.6×10-6／℃で
ある。一方、窒化アルミニウムの熱膨張係数は 4.0×10
-6／℃であって、アルミナよりかなり小さい。従って、
窒化アルミニウム焼結体の熱膨張係数をアルミナのそれ
に近づけるには、アルミナより熱膨張係数が大きい物質
を窒化アルミニウム中に分散させればよい。このような
熱膨張係数の大きい物質として、本発明では、熱膨張係
数が9.35×10-6／℃の窒化チタン、または熱膨張係数が
13.3×10-6／℃のニッケルを用いる。
ある。一方、窒化アルミニウムの熱膨張係数は 4.0×10
-6／℃であって、アルミナよりかなり小さい。従って、
窒化アルミニウム焼結体の熱膨張係数をアルミナのそれ
に近づけるには、アルミナより熱膨張係数が大きい物質
を窒化アルミニウム中に分散させればよい。このような
熱膨張係数の大きい物質として、本発明では、熱膨張係
数が9.35×10-6／℃の窒化チタン、または熱膨張係数が
13.3×10-6／℃のニッケルを用いる。
【００１６】窒化アルミニウムに窒化チタンまたはニッ
ケルを添加してアルミナの熱膨張係数に近づけるには、
これら各物質の上記の熱膨張係数を考慮すると、窒化ア
ルミニウムに対して窒化チタンでは30〜70体積％、ニッ
ケルでは20〜30体積％の添加が望ましい。なお、この体
積％は、各粉末のかさ体積ではなく、真体積に基づいて
算出した体積％である。粉末の真体積は、アルキメデス
法で求めることも可能であるが、粉末の重量をその粉末
の真密度で除した値として簡便に求めることができる。
ケルを添加してアルミナの熱膨張係数に近づけるには、
これら各物質の上記の熱膨張係数を考慮すると、窒化ア
ルミニウムに対して窒化チタンでは30〜70体積％、ニッ
ケルでは20〜30体積％の添加が望ましい。なお、この体
積％は、各粉末のかさ体積ではなく、真体積に基づいて
算出した体積％である。粉末の真体積は、アルキメデス
法で求めることも可能であるが、粉末の重量をその粉末
の真密度で除した値として簡便に求めることができる。
【００１７】しかし、窒化チタンは熱伝導率が窒化アル
ミニウムよりかなり低いため、多量に添加すると、得ら
れる窒化アルミニウム焼結体の熱伝導率の著しい低下を
招く。そのため、窒化チタンの添加量の上限は窒化アル
ミニウムに対して50体積％とする (即ち、配合量は30〜
50体積％となる) 。好ましい窒化チタンの添加量は35〜
45体積％である。
ミニウムよりかなり低いため、多量に添加すると、得ら
れる窒化アルミニウム焼結体の熱伝導率の著しい低下を
招く。そのため、窒化チタンの添加量の上限は窒化アル
ミニウムに対して50体積％とする (即ち、配合量は30〜
50体積％となる) 。好ましい窒化チタンの添加量は35〜
45体積％である。
【００１８】ニッケルは添加量が多くなりすぎると
(例、35体積％) 、焼成中に窒化アルミニウム焼結体か
ら溶融したニッケルが流出して、焼結体を乗せたセッタ
ー等に固着するようになり、焼結体を取り出すことが困
難となるので、添加量は少なめが好ましい。好ましいニ
ッケルの添加量は20〜25体積％である。
(例、35体積％) 、焼成中に窒化アルミニウム焼結体か
ら溶融したニッケルが流出して、焼結体を乗せたセッタ
ー等に固着するようになり、焼結体を取り出すことが困
難となるので、添加量は少なめが好ましい。好ましいニ
ッケルの添加量は20〜25体積％である。
【００１９】窒化アルミニウムと、これに配合する窒化
チタンまたはニッケルは、いずれも粉末として配合す
る。これら原料の粉末の粒度は特に制限されないが、窒
化アルミニウムについては平均粒径が 0.5〜３μｍ、よ
り好ましくは 0.5〜１μｍの微粉末が好ましい。一方、
窒化チタンとニッケルは平均粒径10μｍ程度の粗大な粉
末で十分であるが、これより微細でも構わない。
チタンまたはニッケルは、いずれも粉末として配合す
る。これら原料の粉末の粒度は特に制限されないが、窒
化アルミニウムについては平均粒径が 0.5〜３μｍ、よ
り好ましくは 0.5〜１μｍの微粉末が好ましい。一方、
窒化チタンとニッケルは平均粒径10μｍ程度の粗大な粉
末で十分であるが、これより微細でも構わない。
【００２０】窒化アルミニウム粉末に上記範囲内の量で
窒化チタンまたはニッケル粉末を添加した原料粉末を焼
成しても、これに加える焼結助剤が不適切であると、得
られた窒化アルミニウム系焼結体の熱膨張係数をアルミ
ナに近づけることはできても、その熱伝導率が著しく低
下し、リッドに求められる高放熱性を得ることができな
いか、或いは高密度の焼結体を得るには1800℃以上の高
温焼成またはホットプレス等の加圧焼成が必要となって
量産性が著しく悪化するという問題がある。
窒化チタンまたはニッケル粉末を添加した原料粉末を焼
成しても、これに加える焼結助剤が不適切であると、得
られた窒化アルミニウム系焼結体の熱膨張係数をアルミ
ナに近づけることはできても、その熱伝導率が著しく低
下し、リッドに求められる高放熱性を得ることができな
いか、或いは高密度の焼結体を得るには1800℃以上の高
温焼成またはホットプレス等の加圧焼成が必要となって
量産性が著しく悪化するという問題がある。
【００２１】そこで、上記の原料粉末から得られる焼結
体の密度と熱伝導率を安定して高くすることができる焼
結助剤について探索した結果、Y2O3-CaO-Al2O3系焼結助
剤が最適であることを見出した。
体の密度と熱伝導率を安定して高くすることができる焼
結助剤について探索した結果、Y2O3-CaO-Al2O3系焼結助
剤が最適であることを見出した。
【００２２】窒化アルミニウム(AlN) の焼結助剤として
は、その熱伝導率を阻害する最大要因である残留酸素(A
l2O3の形で存在) と反応しうる希土類やアルカリ土類金
属の酸化物を焼結助剤とすることが一般的である。その
ような焼結助剤の代表例は、Y2O3-CaO系である。例え
ば、Y2O3はAl2O3 と反応してY3Al5O12を形成することに
より残留酸素を捕捉する結果、焼成中に窒化アルミニウ
ム粒内への酸素の固溶が防止され、窒化アルミニウム焼
結体の熱伝導率が向上する。この理論からすると、窒化
アルミニウムの焼結助剤にAl2O3 を使用することは不利
な筈である。
は、その熱伝導率を阻害する最大要因である残留酸素(A
l2O3の形で存在) と反応しうる希土類やアルカリ土類金
属の酸化物を焼結助剤とすることが一般的である。その
ような焼結助剤の代表例は、Y2O3-CaO系である。例え
ば、Y2O3はAl2O3 と反応してY3Al5O12を形成することに
より残留酸素を捕捉する結果、焼成中に窒化アルミニウ
ム粒内への酸素の固溶が防止され、窒化アルミニウム焼
結体の熱伝導率が向上する。この理論からすると、窒化
アルミニウムの焼結助剤にAl2O3 を使用することは不利
な筈である。
【００２３】しかし、Y2O3, CaO, Al2O3の共晶組成 (重
量比でY2O3:CaO:Al2O3＝44:47:9)になるように少量のAl
2O3 をY2O3-CaO系焼結助剤に添加すると、助剤の融解温
度が低下するため、焼結開始温度が低下し、結果的に従
来よりも低温で密に焼結することが判明した。また、こ
の程度の少量のAl2O3 の添加は熱伝導率を阻害すること
はないこともわかった。
量比でY2O3:CaO:Al2O3＝44:47:9)になるように少量のAl
2O3 をY2O3-CaO系焼結助剤に添加すると、助剤の融解温
度が低下するため、焼結開始温度が低下し、結果的に従
来よりも低温で密に焼結することが判明した。また、こ
の程度の少量のAl2O3 の添加は熱伝導率を阻害すること
はないこともわかった。
【００２４】従って、本発明で用いるY2O3-CaO-Al2O3系
焼結助剤の組成は、重量％で、Y2O3: 44％、CaO:47％、
Al2O3:９％になるべく近いことが好ましい。使用可能な
範囲としては、Y2O3: 42〜46％、CaO:45〜49％、Al2O3:
８〜10％である。焼結助剤は、Y2O3、CaO 、Al2O3 の各
粉末を所定の比率で混合して使用すればよい。これら各
粉末の粒度は、窒化アルミニウム粉末と同程度とするこ
とが好ましい。
焼結助剤の組成は、重量％で、Y2O3: 44％、CaO:47％、
Al2O3:９％になるべく近いことが好ましい。使用可能な
範囲としては、Y2O3: 42〜46％、CaO:45〜49％、Al2O3:
８〜10％である。焼結助剤は、Y2O3、CaO 、Al2O3 の各
粉末を所定の比率で混合して使用すればよい。これら各
粉末の粒度は、窒化アルミニウム粉末と同程度とするこ
とが好ましい。
【００２５】本発明では、このY2O3-CaO-Al2O3系焼結助
剤を、原料粉末 (即ち、窒化アルミニウム粉末と窒化チ
タン粉末またはニッケル粉末) の合計重量100 部に対し
0.5〜２重量部の量で添加する。この焼結助剤の添加量
(原料粉末100 重量部当たりの量、以下同じ) が２重量
部を超えると、焼結体の焼結成分の粒界に助剤を含む酸
化物が偏析し、焼結体全体の熱伝導率が低下する。一
方、焼結助剤の添加量が0.5 重量部より少ないと、十分
な密度を持った焼結体が得られず、密度に依存する熱伝
導率も低下する。焼結助剤の好ましい添加量は 1.0〜2.
0 重量部の範囲内である。
剤を、原料粉末 (即ち、窒化アルミニウム粉末と窒化チ
タン粉末またはニッケル粉末) の合計重量100 部に対し
0.5〜２重量部の量で添加する。この焼結助剤の添加量
(原料粉末100 重量部当たりの量、以下同じ) が２重量
部を超えると、焼結体の焼結成分の粒界に助剤を含む酸
化物が偏析し、焼結体全体の熱伝導率が低下する。一
方、焼結助剤の添加量が0.5 重量部より少ないと、十分
な密度を持った焼結体が得られず、密度に依存する熱伝
導率も低下する。焼結助剤の好ましい添加量は 1.0〜2.
0 重量部の範囲内である。
【００２６】上記の窒化アルミニウム系原料粉末 (窒化
アルミニウム粉末＋窒化チタンまたはニッケル粉末) を
焼結助剤と混合し、得られた混合物 (混合粉末) を、所
定形状 (例、リッド形状) に成形する。この成形は、乾
燥粉末の状態のままプレス成形 (圧縮成形) により行う
のが簡便であるが、リッドが平板形状の場合にはグリー
ンシート法を利用して湿式成形することもできる。
アルミニウム粉末＋窒化チタンまたはニッケル粉末) を
焼結助剤と混合し、得られた混合物 (混合粉末) を、所
定形状 (例、リッド形状) に成形する。この成形は、乾
燥粉末の状態のままプレス成形 (圧縮成形) により行う
のが簡便であるが、リッドが平板形状の場合にはグリー
ンシート法を利用して湿式成形することもできる。
【００２７】プレス成形は常法により実施すればよい。
例えば、原料粉末と焼結助剤を混合した粉末混合物を、
必要であれば少量の溶剤や結着剤を加えてから、所定形
状の金型に入れ、プランジャーまたはピストン等により
加圧して成形体を得る。溶剤としてはトルエン、メタノ
ール、キシレン、ｎ−ブタノール等が、結着剤としては
ポリビニルブチラール等が使用できる。加圧力は 0.5〜
1.5 ton/cm2 程度が適当である。
例えば、原料粉末と焼結助剤を混合した粉末混合物を、
必要であれば少量の溶剤や結着剤を加えてから、所定形
状の金型に入れ、プランジャーまたはピストン等により
加圧して成形体を得る。溶剤としてはトルエン、メタノ
ール、キシレン、ｎ−ブタノール等が、結着剤としては
ポリビニルブチラール等が使用できる。加圧力は 0.5〜
1.5 ton/cm2 程度が適当である。
【００２８】グリーンシート法により成形する場合に
は、混合粉末に適当な溶媒と結着剤を、必要に応じて可
塑剤などの他の添加剤と共に加えてスラリー化し、ドク
ターブレード等の適当な手段でシート状に成形し、乾燥
して溶媒を除去すると、成形体が得られる。溶媒と結着
剤は上と同様でよいが、従来より用いられている他の材
料も使用できる。また、可塑剤等の他の添加剤も従来と
同様でよい。
は、混合粉末に適当な溶媒と結着剤を、必要に応じて可
塑剤などの他の添加剤と共に加えてスラリー化し、ドク
ターブレード等の適当な手段でシート状に成形し、乾燥
して溶媒を除去すると、成形体が得られる。溶媒と結着
剤は上と同様でよいが、従来より用いられている他の材
料も使用できる。また、可塑剤等の他の添加剤も従来と
同様でよい。
【００２９】上記の混合粉末から作成した成形体を還元
性雰囲気中で焼成して焼結させる。焼成雰囲気が還元性
でないと、得られる焼結体の酸素濃度が上昇し、その熱
伝導率が低下する。上記のY2O3-CaO-Al2O3系焼結助剤を
使用することにより、次に述べる比較的低い焼成温度で
も、焼成中に加圧せずに十分に緻密な焼結体を得ること
ができるので、量産が容易な常圧焼結法で焼結させるこ
とが好ましい。しかし、加圧焼結法も採用できることは
当然である。
性雰囲気中で焼成して焼結させる。焼成雰囲気が還元性
でないと、得られる焼結体の酸素濃度が上昇し、その熱
伝導率が低下する。上記のY2O3-CaO-Al2O3系焼結助剤を
使用することにより、次に述べる比較的低い焼成温度で
も、焼成中に加圧せずに十分に緻密な焼結体を得ること
ができるので、量産が容易な常圧焼結法で焼結させるこ
とが好ましい。しかし、加圧焼結法も採用できることは
当然である。
【００３０】焼成雰囲気としては、水素(H2)ガスのみ、
またはH2ガスと不活性ガス (N2、He、Ar等) との混合ガ
スが好ましい。また、焼成温度でH2ガスとN2ガスとに熱
分解するアンモニアガスを焼成雰囲気ガスとすることも
できる。
またはH2ガスと不活性ガス (N2、He、Ar等) との混合ガ
スが好ましい。また、焼成温度でH2ガスとN2ガスとに熱
分解するアンモニアガスを焼成雰囲気ガスとすることも
できる。
【００３１】焼成温度は1650〜1750℃の範囲内とする。
焼成温度が1650℃未満では十分な密度を持つ焼結体が得
られない。焼成温度を1750℃より高くすることも可能で
あるが、従来技術に関して説明したように1800℃または
それを超えるような高温での焼成は焼成コストが高く、
量産に不利である。焼結を緻密に行わせるには、焼成温
度を1700℃以上 (即ち、1700〜1750℃) とすることが好
ましい。焼成時間は、成形体のサイズにもよるが、通常
は３〜６時間程度である。
焼成温度が1650℃未満では十分な密度を持つ焼結体が得
られない。焼成温度を1750℃より高くすることも可能で
あるが、従来技術に関して説明したように1800℃または
それを超えるような高温での焼成は焼成コストが高く、
量産に不利である。焼結を緻密に行わせるには、焼成温
度を1700℃以上 (即ち、1700〜1750℃) とすることが好
ましい。焼成時間は、成形体のサイズにもよるが、通常
は３〜６時間程度である。
【００３２】焼成炉の炉壁やセッター等の焼成中に焼結
体と接触する器材には、AlN 、SiC等の非酸化性セラミ
ックスまたはMo、Ｗ等の高融点金属が使用することが好
ましい。炉壁やセッター等にアルミナ、シリカ等の酸化
物を使用すると、この酸化物中の酸素が焼結体中に取り
込まれ、焼結体の熱伝導率が低下する。
体と接触する器材には、AlN 、SiC等の非酸化性セラミ
ックスまたはMo、Ｗ等の高融点金属が使用することが好
ましい。炉壁やセッター等にアルミナ、シリカ等の酸化
物を使用すると、この酸化物中の酸素が焼結体中に取り
込まれ、焼結体の熱伝導率が低下する。
【００３３】本発明の方法により得られた窒化アルミニ
ウム系焼結体は、熱伝導率が70 W/m・K 以上、好ましく
は80 W/m・K 以上と、アルミナ焼結体の熱伝導率より著
しく高く、かつ熱膨張係数はアルミナ焼結体の熱膨張係
数(6.6×10-6／℃) の± 1.5×10-6／℃の範囲内、即
ち、 5.1〜8.1 ×10-6／℃の範囲内であって、アルミナ
焼結体の熱膨張係数に近い。
ウム系焼結体は、熱伝導率が70 W/m・K 以上、好ましく
は80 W/m・K 以上と、アルミナ焼結体の熱伝導率より著
しく高く、かつ熱膨張係数はアルミナ焼結体の熱膨張係
数(6.6×10-6／℃) の± 1.5×10-6／℃の範囲内、即
ち、 5.1〜8.1 ×10-6／℃の範囲内であって、アルミナ
焼結体の熱膨張係数に近い。
【００３４】従って、この窒化アルミニウム系焼結体
は、アルミナ焼結体を基板とするアルミナＩＣパッケー
ジのリッドに不都合なく使用でき、従来のアルミナ製リ
ッドより放熱特性に優れているため、リッドからの高放
熱が求められる発熱量の多いアルミナＩＣパッケージに
も十分に対応しうる。
は、アルミナ焼結体を基板とするアルミナＩＣパッケー
ジのリッドに不都合なく使用でき、従来のアルミナ製リ
ッドより放熱特性に優れているため、リッドからの高放
熱が求められる発熱量の多いアルミナＩＣパッケージに
も十分に対応しうる。
【００３５】
【実施例】平均粒径１μｍの市販の窒化アルミニウム(A
lN) 粉末とそれぞれ平均粒径が約10μｍの窒化チタン(T
iN) 粉末またはニッケル(Ni)粉末とを、粉砕せずにその
まま原料粉末として使用した。焼結助剤としては、Y2O3
-CaO-Al2O3混合粉末 (重量％で、Y2O3: 44％、CaO:47
％、Al2O3:９％となるように各粉末を混合したもの、平
均粒径１μｍ) を使用した。各原料粉末および焼結助剤
の配合割合は表１に示す通りである。
lN) 粉末とそれぞれ平均粒径が約10μｍの窒化チタン(T
iN) 粉末またはニッケル(Ni)粉末とを、粉砕せずにその
まま原料粉末として使用した。焼結助剤としては、Y2O3
-CaO-Al2O3混合粉末 (重量％で、Y2O3: 44％、CaO:47
％、Al2O3:９％となるように各粉末を混合したもの、平
均粒径１μｍ) を使用した。各原料粉末および焼結助剤
の配合割合は表１に示す通りである。
【００３６】原料粉末と焼結助剤を一緒にメタノールを
用いて擂解(ライカイ)機中で30分間湿式混合した。得られた
混合物を擂解機から取り出し、乾燥させずに直径1.8 c
m、厚み0.5 cmのペレット状に１ton/cm2 の加圧力でプ
レス成形した。この成形体をモリブデン製または窒化ア
ルミニウム製のセッターに載置し、同じ材質の炉壁を持
つ焼成炉内で、H2とN2の混合ガス (H2：10体積％) 雰囲
気中、常圧で表１に示す温度において４時間焼成して、
窒化アルミニウム系焼結体を得た。
用いて擂解(ライカイ)機中で30分間湿式混合した。得られた
混合物を擂解機から取り出し、乾燥させずに直径1.8 c
m、厚み0.5 cmのペレット状に１ton/cm2 の加圧力でプ
レス成形した。この成形体をモリブデン製または窒化ア
ルミニウム製のセッターに載置し、同じ材質の炉壁を持
つ焼成炉内で、H2とN2の混合ガス (H2：10体積％) 雰囲
気中、常圧で表１に示す温度において４時間焼成して、
窒化アルミニウム系焼結体を得た。
【００３７】比較のために、焼結助剤を別のものに変更
するか、焼成雰囲気を不活性ガス雰囲気である窒素ガス
雰囲気に変更して、上と同様にして窒化アルミニウム系
焼結体を得た。
するか、焼成雰囲気を不活性ガス雰囲気である窒素ガス
雰囲気に変更して、上と同様にして窒化アルミニウム系
焼結体を得た。
【００３８】得られた各窒化アルミニウム系焼結体につ
いて、相対密度、室温での熱伝導率および室温〜400 ℃
での熱膨張係数を標準的な方法で測定した。測定結果を
表１に併せて示す。熱伝導率が70 W/m・K 以上で、熱膨
張係数がアルミナの熱膨張係数(6.6×10-6／℃) ± 1.5
×10-6／℃ (即ち、 5.1〜8.1 ×10-6／℃の範囲内)の
ものを合格と評価した。なお、表１には、各ファクター
の影響をわかり易く示すため、一部の試験例の結果を重
複して示している。
いて、相対密度、室温での熱伝導率および室温〜400 ℃
での熱膨張係数を標準的な方法で測定した。測定結果を
表１に併せて示す。熱伝導率が70 W/m・K 以上で、熱膨
張係数がアルミナの熱膨張係数(6.6×10-6／℃) ± 1.5
×10-6／℃ (即ち、 5.1〜8.1 ×10-6／℃の範囲内)の
ものを合格と評価した。なお、表１には、各ファクター
の影響をわかり易く示すため、一部の試験例の結果を重
複して示している。
【００３９】
【表１】
【００４０】試験No.1〜6 はAlN 粉末とTiN 粉末の配合
割合 (体積比) を変化させた例である。TiN 粉末の配合
量が少ない方が熱伝導率が高くなる傾向があり、熱膨張
係数はTiN 粉末の配合量が少ない方が小さくなる。TiN
粉末の配合量が30体積％に満たない試験No.1, 2 ではTi
N の不足から熱膨張係数が低くなった。一方、TiN 粉末
の添加量が50体積％を超えた試験No.6では、TiN 粉末の
増加により熱伝導率が低下した。熱膨張係数と熱膨張係
数のバランスを考えると、TiN 粉末は40±５体積％の範
囲内が好ましいことがわかる。
割合 (体積比) を変化させた例である。TiN 粉末の配合
量が少ない方が熱伝導率が高くなる傾向があり、熱膨張
係数はTiN 粉末の配合量が少ない方が小さくなる。TiN
粉末の配合量が30体積％に満たない試験No.1, 2 ではTi
N の不足から熱膨張係数が低くなった。一方、TiN 粉末
の添加量が50体積％を超えた試験No.6では、TiN 粉末の
増加により熱伝導率が低下した。熱膨張係数と熱膨張係
数のバランスを考えると、TiN 粉末は40±５体積％の範
囲内が好ましいことがわかる。
【００４１】試験No.7〜11は試験No.2に対してY2O3-CaO
-Al2O3系焼結助剤の添加量を変化させた例である。この
焼結助剤の添加量が変化しても、熱膨張係数はほとんど
変化しないのに対し、熱伝導率は影響を受けることがわ
かる。焼結助剤の添加量が原料粉末に対して0.5 wt％
(即ち、原料粉末100 重量部に対して0.5 重量部) を下
回るか、或いは２wt％を上回ると、熱伝導率が著しく低
下した。熱膨張係数を考えると、Y2O3-CaO-Al2O3系焼結
助剤の添加量は 1.0〜2.0 重量％が好ましい。
-Al2O3系焼結助剤の添加量を変化させた例である。この
焼結助剤の添加量が変化しても、熱膨張係数はほとんど
変化しないのに対し、熱伝導率は影響を受けることがわ
かる。焼結助剤の添加量が原料粉末に対して0.5 wt％
(即ち、原料粉末100 重量部に対して0.5 重量部) を下
回るか、或いは２wt％を上回ると、熱伝導率が著しく低
下した。熱膨張係数を考えると、Y2O3-CaO-Al2O3系焼結
助剤の添加量は 1.0〜2.0 重量％が好ましい。
【００４２】試験No. 12〜14は焼成温度を変化させた例
である。1650〜1750℃で焼成すると十分な熱伝導率を持
つ焼結体が得られたが、1600℃では熱伝導率が低い焼結
体しか得られなかった。これは焼成温度が低く、緻密に
焼結していないためと考えられる。焼結を緻密に行うた
めには焼成温度を1700℃以上とすることが有利であると
考えられる。
である。1650〜1750℃で焼成すると十分な熱伝導率を持
つ焼結体が得られたが、1600℃では熱伝導率が低い焼結
体しか得られなかった。これは焼成温度が低く、緻密に
焼結していないためと考えられる。焼結を緻密に行うた
めには焼成温度を1700℃以上とすることが有利であると
考えられる。
【００４３】試験No. 15〜18は、AlN 粉末とNi粉末の配
合割合 (体積比) を変化させた例である。Ni粉末の配合
量が20体積％以上のときに熱膨張係数が良好となった。
TiN粉末とは異なり、Ni粉末は多量に添加しても熱伝導
率を低下させないが、Ni粉末の配合量を35体積％に増や
すと、焼結体よりNiが流出し、セッターに接合してしま
ったため、焼結体をセッターから取り出すことができ
ず、焼結体の特性を測定することが不可能となった。従
って、Ni粉末の配合量が30体積％以下とすべきである。
合割合 (体積比) を変化させた例である。Ni粉末の配合
量が20体積％以上のときに熱膨張係数が良好となった。
TiN粉末とは異なり、Ni粉末は多量に添加しても熱伝導
率を低下させないが、Ni粉末の配合量を35体積％に増や
すと、焼結体よりNiが流出し、セッターに接合してしま
ったため、焼結体をセッターから取り出すことができ
ず、焼結体の特性を測定することが不可能となった。従
って、Ni粉末の配合量が30体積％以下とすべきである。
【００４４】試験No. 19〜21は、Ni粉末を配合した場合
について、Y2O3-CaO-Al2O3系焼結助剤の添加量を試験N
o. 16に対して変化させた例である。この場合も、TiN
粉末を配合した場合と同様に、熱膨張係数は変化しない
が、この焼結助剤の添加量２wt％を超えると熱伝導率が
急激に低下した。やはり、Y2O3-CaO-Al2O3系焼結助剤の
添加量が１〜２wt％の場合に熱伝導率が高くなり、好ま
しい。
について、Y2O3-CaO-Al2O3系焼結助剤の添加量を試験N
o. 16に対して変化させた例である。この場合も、TiN
粉末を配合した場合と同様に、熱膨張係数は変化しない
が、この焼結助剤の添加量２wt％を超えると熱伝導率が
急激に低下した。やはり、Y2O3-CaO-Al2O3系焼結助剤の
添加量が１〜２wt％の場合に熱伝導率が高くなり、好ま
しい。
【００４５】試験No. 22〜24は、Ni粉末を配合した場合
について焼成温度を変化させた例である。やはり、焼成
温度が1600℃では焼結体の熱伝導率が低くなった。原因
は上記と同様に緻密性の不足であろう。この場合も、焼
結体の緻密度を上げるために、1700℃以上で焼成するの
が好ましいと考えられる。
について焼成温度を変化させた例である。やはり、焼成
温度が1600℃では焼結体の熱伝導率が低くなった。原因
は上記と同様に緻密性の不足であろう。この場合も、焼
結体の緻密度を上げるために、1700℃以上で焼成するの
が好ましいと考えられる。
【００４６】試験No. 25は、セッターをAlN に変えた以
外は試験No.4と同じである。セッターを変えても、酸化
物でなければ、同様の良好な結果が得られた。試験No.
26は、焼成雰囲気を還元性雰囲気ではなく、不活性ガス
(N2)雰囲気とした比較例であり、その他の条件は試験N
o.4と同様である。試験No.4の結果に比べて、焼結体の
熱伝導率が著しく低下した。これは、原料粉末にもとも
と吸着していた酸素が焼成時にAlN を酸化させるためで
あると考えられる。
外は試験No.4と同じである。セッターを変えても、酸化
物でなければ、同様の良好な結果が得られた。試験No.
26は、焼成雰囲気を還元性雰囲気ではなく、不活性ガス
(N2)雰囲気とした比較例であり、その他の条件は試験N
o.4と同様である。試験No.4の結果に比べて、焼結体の
熱伝導率が著しく低下した。これは、原料粉末にもとも
と吸着していた酸素が焼成時にAlN を酸化させるためで
あると考えられる。
【００４７】試験No. 27〜30は、焼結助剤をCaF2-YF3ま
たはY2O3に変更した例である。CaF2-YF3を使用すると熱
伝導率の著しい低下がみられ、Y2O3を使用すると緻密に
焼結しなかったため、相対密度が低く、加工が困難で熱
伝導率と熱膨張係数の測定は不可能であった。
たはY2O3に変更した例である。CaF2-YF3を使用すると熱
伝導率の著しい低下がみられ、Y2O3を使用すると緻密に
焼結しなかったため、相対密度が低く、加工が困難で熱
伝導率と熱膨張係数の測定は不可能であった。
【００４８】
【発明の効果】本発明によれば、アルミナとほぼ等しい
熱膨張係数を有し、アルミナに比べて熱伝導率が著しく
高い窒化アルミニウム系焼結体を、焼成中の加圧を必要
とせずに (常圧焼結法で) 、1650〜1750℃という従来よ
り低い温度での焼成により製造することができる。従っ
て、本発明の方法により製造された窒化アルミニウム系
焼結体は、アルミナＩＣパッケージのリッド材料として
好適であり、放熱特性が高いため、リッドからの高放熱
が求められる発熱量の多いアルミナＩＣパッケージにも
十分に対応することできる。
熱膨張係数を有し、アルミナに比べて熱伝導率が著しく
高い窒化アルミニウム系焼結体を、焼成中の加圧を必要
とせずに (常圧焼結法で) 、1650〜1750℃という従来よ
り低い温度での焼成により製造することができる。従っ
て、本発明の方法により製造された窒化アルミニウム系
焼結体は、アルミナＩＣパッケージのリッド材料として
好適であり、放熱特性が高いため、リッドからの高放熱
が求められる発熱量の多いアルミナＩＣパッケージにも
十分に対応することできる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平４−2663（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−103362（ＪＰ，Ａ) 特開 平７−252509（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−277565（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−270467（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C04B 35/581 - 35/582
Claims (5)
- 【請求項１】 窒化アルミニウム粉末と、この粉末の30
〜50体積％の量の窒化チタン粉末と、窒化アルミニウム
粉末と窒化チタン粉末の合計重量100 部に対して 0.5〜
２重量部の量のY2O3-CaO-Al2O3系焼結助剤（重量％でY2
O3: 42〜46％、CaO:45〜49％、Al2O3:８〜10％の組成の
もの）とからなる混合物の焼結体であり、熱膨張係数が
5.1 〜8.1 ×10 -6 ／℃の範囲内である、ＩＣパッケージ
のリッド用窒化アルミニウム系焼結体。 - 【請求項２】 窒化アルミニウム粉末と、この粉末の20
〜30体積％の量のニッケル粉末と、窒化アルミニウム粉
末とニッケル粉末の合計重量100 部に対して0.5〜２重
量部の量のY2O3-CaO-Al2O3系焼結助剤（重量％でY2O3:
42〜46％、CaO:45〜49％、Al2O3:８〜10％の組成のも
の）とからなる混合物の焼結体であり、熱膨張係数が5.
1 〜8.1 ×10 -6 ／℃の範囲内である、ＩＣパッケージの
リッド用窒化アルミニウム系焼結体。 - 【請求項３】 請求項１または請求項２記載の窒化アル
ミニウム系焼結体からなる、アルミナＩＣパッケージ用
リッド。 - 【請求項４】 窒化アルミニウム粉末と、この粉末の30
〜50体積％の量の窒化チタン粉末と、窒化アルミニウム
粉末と窒化チタン粉末の合計重量100 部に対して 0.5〜
２重量部の量のY2O3-CaO-Al2O3系焼結助剤（重量％でY2
O3: 42〜46％、CaO:45〜49％、Al2O3:８〜10％の組成の
もの）とからなる混合物を成形し、得られた成形体を還
元性雰囲気中1650〜1750℃で焼結させることを特徴とす
る、請求項１記載のＩＣパッケージのリッド用窒化アル
ミニウム系焼結体の製造方法。 - 【請求項５】 窒化アルミニウム粉末と、この粉末の20
〜30体積％の量のニッケル粉末と、窒化アルミニウム粉
末とニッケル粉末の合計重量100 部に対して0.5〜２重
量部の量のY2O3-CaO-Al2O3系焼結助剤（重量％でY2O3:
42〜46％、CaO:45〜49％、Al2O3:８〜10％の組成のも
の）とからなる混合物を成形し、得られた成形体を還元
性雰囲気中1650〜1750℃で焼結させることを特徴とす
る、請求項２記載のＩＣパッケージのリッド用窒化アル
ミニウム系焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16283497A JP3303729B2 (ja) | 1997-06-19 | 1997-06-19 | 窒化アルミニウム系焼結体とその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16283497A JP3303729B2 (ja) | 1997-06-19 | 1997-06-19 | 窒化アルミニウム系焼結体とその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1112039A JPH1112039A (ja) | 1999-01-19 |
| JP3303729B2 true JP3303729B2 (ja) | 2002-07-22 |
Family
ID=15762138
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16283497A Expired - Fee Related JP3303729B2 (ja) | 1997-06-19 | 1997-06-19 | 窒化アルミニウム系焼結体とその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3303729B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5094118B2 (ja) * | 2004-08-03 | 2012-12-12 | 株式会社トクヤマ | 発光素子収納用パッケージおよび発光素子収納用パッケージの製造方法 |
| WO2012082729A1 (en) * | 2010-12-14 | 2012-06-21 | Hexatech, Inc. | Thermal expansion engineering for polycrystalline aluminum nitride sintered bodies, and application to the manufacture of semi-conductors |
| CN103755358A (zh) * | 2013-12-30 | 2014-04-30 | 莱鼎电子材料科技有限公司 | 一种用于生产制备高导热陶瓷基片的三元复合助烧剂 |
-
1997
- 1997-06-19 JP JP16283497A patent/JP3303729B2/ja not_active Expired - Fee Related
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|---|---|
| JPH1112039A (ja) | 1999-01-19 |
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