JP3295444B2 - シリカ多孔質母材の製造方法 - Google Patents

シリカ多孔質母材の製造方法

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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は気相軸付け法(VAD
法)によるシリカ多孔質母材の製造方法に関するもので
あり、さらに詳しくは、シリカ多孔質母材側面部に剥離
がないシリカ多孔質母材の製造方法に関するものであ
る。VAD法により製造されたシリカ多孔質母材を焼結
することにより石英ガラスが得られる。
【0002】
【従来の技術】一般に、VAD法によりシリカ多孔質母
材を製造する方法としては、気体のガラス原料、水素ガ
ス、酸素ガス及び不活性ガスをバーナーに供給して、火
炎加水分解させてシリカ微粒子を生成し、このシリカ微
粒子を石英製等の出発部材上に付着,堆積させることに
よりシリカ多孔質母材を製造する方法が用いられる。
【0003】この方法では、気体のガラス原料として四
塩化珪素,三塩化シラン等の珪素化合物が用いられる。
気体のガラス原料の火炎加水分解では水,塩化水素,未
反応のガラス原料,その他窒素等からなる未付着シリカ
微粒子を含んだ高温ガスが生じるため、外部と隔離する
ための容器内でシリカ多孔質母材は製造される。容器に
はこれらの高温ガスを排気するための排気口が備えら
れ、容器内の円滑な排気を行うことやシリカ多孔質母材
表面の温度分布を制御する等の理由によりバーナーに供
給するガスとは別の二次ガスが供給される。
【0004】容器内に二次ガスを供給して円滑な排気や
シリカ多孔質母材表面の温度分布制御等により、反応の
再現性や安定性及び合成収率の向上を図ったシリカ多孔
質母材を製造する方法等は種々提案されている。
【0005】例えぱ、1)VAD法により光ファイバ母
材を製造するに際し、余剰反応物および廃ガスを排出さ
せるガスの流入量および温度を制御すると共に反応容器
の温度を制御しつつ、火炎処理を施して多孔質母材を形
成することにより、反応の再現性や安定性を良好にする
方法(特公昭57−З5134号公報)、2)多孔質母
材を低温の窒素ガスまたはアルゴンガスの吹きつけによ
り冷却しながらガラス微粒子を積層させることにより、
ガラス微粒子の付着効率を向上させる方法(特開昭61
−86440号公報)、3)給気口と排気口とを備えた
容器内でシリカ多孔質母材を堆積成長させる方法におい
て、調節弁やエアフィルターを通して気体を上記給気口
より導入してその排気口より排出し、該容器内の気体状
態を測定して、当該気体流量を一定に保つことにより長
手方向の均一性の向上を図る方法(特開昭60−908
44号公報)、4)ガスが整流状態で一様に流れる反応
容器内で前記ガス流を横切る方向に多孔質光ファイバー
母材を製造するための装置(特開昭62−171939
号公報)などである。
【0006】
【発明の解決しようとする課題】しかしながら、1)の
方法では、容器の温度を制御する必要があり、装置の構
造や温度制御の管理が複雑となり運転コストが高くなる
という間題点を有している。2)の方法では、シリカ多
孔質母材に直接低温の二次ガスを吹きつけるため、合成
収率の増大が望める半面、火炎の安定性が劣化して、剥
離が生じやすいという問題点がある。3)の方法では、
二次ガス供給口近傍での圧力や風量を測定しているた
め、実際に反応している火炎近傍での圧力変動に鋭敏に
対応せず十分な火炎の安定性が得られないという問題点
がある。4)の装置を用いてシリカ多孔質母材を製造す
る場合においては、反応容器内の未付着シリカ微粒子を
効率よく排出するためには、かなりの排気流量とそれに
伴うかなりの二次ガス流量が必要とされるため、大型の
多孔質母材を製造する際には、シリカ多孔質母材側面の
ヒビ割れや剥離の発生を確実に防止するまでには至って
いない。
【0007】このように、容器内に二次ガスを供給して
シリカ多孔質母材を製造する方法は、未付着シリカ微粒
子を含んだ高温ガスの効率的な排気をするためには、か
なりの量の排気流量が必要とされ、排気流量の殆どは容
器内に供給される二次ガスである。従って、実際には二
次ガス流量はバーナーからの燃焼ガス流量の数倍〜十数
倍大きく、二次ガスの容器への供給によりバーナーで形
成される火炎の乱れが誘発される。この結果、合成の再
現性や安定性は逆に損われ、合成収率の低下を招き、特
に出発部材にシリカ微粒子を堆積させる際の初期には、
結合性の弱い出発部材とシリカ微粒子の界面やその近傍
部で、シリカ多孔質母材側面のヒビ割れや剥離が発生す
るといった問題点が生じ、特に大型のシリカ多孔質母材
の製造においては実用性に欠けていた。一旦、ヒビ割れ
や剥離がシリカ多孔質母材に生じると、これらは合成を
続ける限り連鎖的に大きくなり、剥離片がバーナー口内
に落下する等により合成を継続することは非常に難し
い。また、ヒビ割れや剥離が生じたシリカ多孔質母材を
焼結処理して得られる石英ガラスには、その表面や内部
にヒビ割れや構造的欠陥を有しており、石英ガラスの用
途、例えぱ高温耐熱材,光学材,電子部品材料等の用途
に適さないか、あるいは適する部分のみを切出して加工
しても、著しく歩留りが悪くなる。
【0008】本発明は以上のような問題点に鑑みてなさ
れたものであり、その目的は、シリカ多孔質母材側面部
に剥離がなく、合成の再現性や安定性及び合成収率の向
上したシリカ多孔質母材の製造方法を提供するものであ
る。
【0009】
【課題を解決するための手段】シリカ多孔質母材の剥離
は、出発部材にシリカ微粒子を堆積させる際の初期にお
いて、結合性の弱い出発部材とシリカ微粒子の界面及び
その近傍部の剥がれやヒビ割れを意味するが、その発生
原因には、1)火炎の乱れによるもの、2)二次ガスの
シリカ多孔質母材の冷却によるもの、3)二次ガスの風
圧によるもの、4)容器内壁面等に付着したシリカ微粒
子の剥離落下片がシリカ多孔質母材に接触した際の衝撃
によるもの、5)容器内の突起物、例えば排気筒や温度
センサー等の接触によるものがある。
【0010】4)に対しては、排気効率の向上を図る以
外に方法はないが、そのためにも排気流量や二次ガス流
量にはある程度の量が必要とされる。従って、実際のシ
リカ多孔質母材の製造においては1)〜3)の原因が深
刻である。シリカ多孔質母材の剥離の発生は、合成を開
始してからせいぜい4〜5時間までであり、それ以降で
は4)や5)以外の原因では剥離は発生しない。
【0011】本発明者らはこれらの原因を追求すると共
にその対策を講じるため鋭意検討した結果、合成初期の
出発部材にシリカ微粒子が付着堆積する段階での火炎の
安定性の保護を重視することが必須であることを見出
し、容器内に供給する二次ガス流が出発部材に直接接触
しないように容器内に邪魔板を設置し、バーナーからの
燃焼ガス流である火炎を乱さぬようにシリカ多孔質母材
を製造することにより、出発部材にシリカ微粒子を堆積
させる際の初期に発生しやすいシリカ多孔質母材の剥離
の危険性が激減し、シリカ多孔質母材の合成の再現性や
安定性及び合成収率の向上が図れることを見出し本発明
を完成するに至ったものである。
【0012】すなわち、本発明は、気体のガラス原料を
酸水素炎バーナーから噴出させて容器内で火炎加水分解
し、これにより生成されるシリカ微粒子を出発部材に堆
積させ、該容器内に二次ガスを送入し、火炎加水分解の
際に発生するガスを排気するシリカ多孔質母材の製造方
法において、該容器内に送入する二次ガス流が該出発部
材に直接接触しないように該容器内に邪魔板を設置して
シリカ多孔質母材を製造することを特徴とするシリカ多
孔質母材の製造方法である。
【0013】以下、本発明についてさらに詳細に説明す
る。
【0014】本発明においては、容器内に送入する二次
ガスが出発部材に直接接触しないように、邪魔板を設け
て、シリカ多孔質母材を製造するものである。
【0015】この邪魔板の設ける位置は、容器内に送入
する二次ガスが出発部材に直接接触しないような位置で
あれば特に限定するものではなく、二次ガスを送入する
位置が異なる容器においては、邪魔板の設ける位置も変
わるものである。
【0016】邪魔板の形状、材質等は特に限定するもの
ではないが、耐熱性、耐腐食性、不純物混入防止等の点
から反応容器と同じ材質、例えば、石英ガラスや高耐食
性金属等が好ましい。
【0017】本発明を図面を用いて説明する。図1は本
発明における装置の1例を示す説明図であり、図2は図
1の装置を上方より眺めた図である。図1では容器4の
上方向から二次ガス8を送入しているため、邪魔板6を
シリカ多孔質母材3を引上げる支持棒5に取付けた例で
ある。また、図3は本発明における装置の他の1例を示
す説明図であり、図4は図3の装置を上方より眺めた図
である。図3ではシリカ多孔質母材3を挟んで、排気ガ
ス7の方向に相対する位置から二次ガス8を容器4内に
送入しているため、邪魔板6を二次ガス8がシリカ多孔
質母材3に直接接触しないように容器4の壁に取付けた
例である。
【0018】以上のように邪魔板を設置することによ
り、二次ガスが直接シリカ多孔質母材に接触せず、二次
ガスが邪魔板を廻り込んでシリカ多孔質母材に接触する
段階では容器内雰囲気ガスと程よく混合し、熱交換され
ると同時に風圧も低下するため、前記した剥離の原因の
1)〜3)についての改善が図れ、シリカ多孔質母材が
剥離することが激減するものである。
【0019】
【実施例】以下、実施例により本発明をさらに詳細に説
明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるもので
はない。
【0020】実施例1 図1の装置を用い、容器4内にバーナー1と邪魔板6を
取付けた支持棒5を所定の位置に設定し、バーナー1に
バーナーに供給するガス2として四塩化珪素10Nl/
min,水素254Nl/min,酸素120Nl/m
in,窒素62Nl/minを供給しシリカ多孔質母材
3の合成を行った。排気ガス7を6000Nl/min
で一定量排気し、容器内圧力計9に示される容器内圧力
が−20〜0mmAqになるように二次ガス8の流量を
調節して14時間合成を行った。その結果、合成収率が
62.0%で剥離のないシリカ多孔質母材が得られた。
【0021】比較例1 図1の装置を用い、邪魔板6を取り外した以外は実施例
1と同様の方法によりシリカ多孔質母材の合成を行った
ところ、2.5時間後にシリカ多孔質母材の側面部に剥
離が生じたため合成を中止した。
【0022】実施例2 図3の装置を用い、邪魔板6を取付けた容器4内にバー
ナー1と支持棒5を所定の位置に設定し、バーナー1に
バーナーに供給するガス2として四塩化珪素8Nl/m
in,水素254Nl/min,酸素109Nl/mi
n,窒素62Nl/minを供給しシリカ多孔質母材3
の合成を行った。排気ガス7を6000Nl/minで
一定量排気し、容器内圧力計9に示される容器内圧力が
−20〜0mmAqになるように二次ガス8の流量を調
節して7時間合成を行った。その結果、合成収率が7
2.3%で剥離のないシリカ多孔質母材が得られた。
【0023】比較例2 図3の装置を用い、邪魔板6を取り外した以外は実施例
2と同様の方法によりシリカ多孔質母材の合成を行った
ところ、1時間後にシリカ多孔質母材の側面部に剥離が
生じたため合成を中止した。
【0024】
【発明の効果】以上の説明から明らかなように、本発明
の方法によれば容器内に二次ガスを送入し、出発部材に
シリカ微粒子を堆積させる際の初期に発生しやすいシリ
カ多孔質母材の剥離がなく、合成の再現性や安定性及び
合成収率が向上したシリカ多孔質母材を製造することが
できるという効果を有するものである。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明における装置の1例を示す説明図であ
る。
【図2】図1の装置を上方より眺めた図である。
【図3】本発明における装置の他の1例を示す説明図で
ある。
【図4】図3の装置を上方より眺めた図である。
【符号の説明】
1:バーナー 2:バーナーに供給するガス 3:シリカ多孔質母材 4:容器 5:支持棒 6:邪魔板 7:排気ガス 8:二次ガス 9:容器内圧力計
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 岡田 英昭 山口県徳山市大字小畑885−4 (56)参考文献 特開 昭60−90844(JP,A) 特開 昭61−247634(JP,A) 特開 昭61−197439(JP,A) 特開 昭56−88838(JP,A) 実開 昭54−173057(JP,U) 実開 平1−122044(JP,U) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) C03B 8/04 C03B 37/018

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 気体のガラス原料を酸水素炎バーナーか
    ら噴出させて容器内で火炎加水分解し、これにより生成
    されるシリカ微粒子を出発部材に堆積させ、該容器内に
    二次ガスを送入し、火炎加水分解の際に発生するガスを
    排気するシリカ多孔質母材の製造方法において、該容器
    内に送入する二次ガス流が該出発部材に直接接触しない
    ように該容器内に邪魔板を設置してシリカ多孔質母材を
    製造することを特徴とするシリカ多孔質母材の製造方
    法。
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