JPH06321554A - シリカ多孔質母材の製造方法 - Google Patents
シリカ多孔質母材の製造方法Info
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- JPH06321554A JPH06321554A JP11463693A JP11463693A JPH06321554A JP H06321554 A JPH06321554 A JP H06321554A JP 11463693 A JP11463693 A JP 11463693A JP 11463693 A JP11463693 A JP 11463693A JP H06321554 A JPH06321554 A JP H06321554A
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- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 シリカ多孔質母材合成時の火炎を安定化させ
ることにより、シリカ多孔質母材側面部に亀裂や剥離が
なく、合成の再現性や安定性及び合成収率の向上したシ
リカ多孔質母材を製造する方法を提供する。 【構成】 バーナーに供給する水素ガスの標準状態換算
流量をＦH 、窒素ガスの標準状態換算流量をＦN 、バー
ナー開口部の断面積をＳ1 、排気ガスの標準状態換算流
量をＦE 、排気口の断面積をＳ2 とし、（ＦH ＋ＦN ）
／Ｓ1 をＶ1、ＦE ／Ｓ2 をＶ2 とするとき、０．８＜
Ｖ2 ／Ｖ1 ＜１．１の条件を満たすようにするシリカ多
孔質母材の製造方法。
ることにより、シリカ多孔質母材側面部に亀裂や剥離が
なく、合成の再現性や安定性及び合成収率の向上したシ
リカ多孔質母材を製造する方法を提供する。 【構成】 バーナーに供給する水素ガスの標準状態換算
流量をＦH 、窒素ガスの標準状態換算流量をＦN 、バー
ナー開口部の断面積をＳ1 、排気ガスの標準状態換算流
量をＦE 、排気口の断面積をＳ2 とし、（ＦH ＋ＦN ）
／Ｓ1 をＶ1、ＦE ／Ｓ2 をＶ2 とするとき、０．８＜
Ｖ2 ／Ｖ1 ＜１．１の条件を満たすようにするシリカ多
孔質母材の製造方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は気相軸付け法（ＶＡＤ
法）によりシリカ多孔質母材を製造する方法に関するも
のであり、シリカ多孔質母材の製造における合成の再現
性や安定性及び合成収率の向上を目的とし、特に、酸水
素炎の形成を安定化させることにより、シリカ多孔質母
材の製造に致命的なシリカ多孔質母材側面部にしばしば
生じる亀裂や剥離を免れて、シリカ多孔質母材を製造す
る方法に関するものである。ＶＡＤ法により製造された
シリカ多孔質母材を焼結することにより石英ガラスが得
られる。
法）によりシリカ多孔質母材を製造する方法に関するも
のであり、シリカ多孔質母材の製造における合成の再現
性や安定性及び合成収率の向上を目的とし、特に、酸水
素炎の形成を安定化させることにより、シリカ多孔質母
材の製造に致命的なシリカ多孔質母材側面部にしばしば
生じる亀裂や剥離を免れて、シリカ多孔質母材を製造す
る方法に関するものである。ＶＡＤ法により製造された
シリカ多孔質母材を焼結することにより石英ガラスが得
られる。
【０００２】
【従来の技術】一般に、ＶＡＤ法によるシリカ多孔質母
材を製造する方法としては、気体のガラス原料、水素ガ
ス、酸素ガス及び窒素ガスをバーナーに供給して、火炎
加水分解させてシリカ微粒子を生成し、このシリカ微粒
子を石英製等の出発部材上に付着，堆積させることによ
りシリカ多孔質母材を製造する方法が用いられる。
材を製造する方法としては、気体のガラス原料、水素ガ
ス、酸素ガス及び窒素ガスをバーナーに供給して、火炎
加水分解させてシリカ微粒子を生成し、このシリカ微粒
子を石英製等の出発部材上に付着，堆積させることによ
りシリカ多孔質母材を製造する方法が用いられる。
【０００３】この方法では、気体のガラス原料には四塩
化珪素，三塩化シラン等の珪素化合物が用いられる。気
体のガラス原料の火炎加水分解では水，塩化水素，未反
応のガラス原料，その他窒素等からなる未付着シリカ微
粒子を含んだ高温ガスが生じるため、シリカ多孔質母材
は外部と隔離するための反応容器内で製造される。反応
容器にはこれらの高温ガスを排気するための排気口が備
えられ、反応容器内の円滑な排気を行うことやシリカ多
孔質母材表面の温度分布を制御する等の理由によりバー
ナーに供給するガスとは別に二次ガスが供給される。
化珪素，三塩化シラン等の珪素化合物が用いられる。気
体のガラス原料の火炎加水分解では水，塩化水素，未反
応のガラス原料，その他窒素等からなる未付着シリカ微
粒子を含んだ高温ガスが生じるため、シリカ多孔質母材
は外部と隔離するための反応容器内で製造される。反応
容器にはこれらの高温ガスを排気するための排気口が備
えられ、反応容器内の円滑な排気を行うことやシリカ多
孔質母材表面の温度分布を制御する等の理由によりバー
ナーに供給するガスとは別に二次ガスが供給される。
【０００４】シリカ多孔質母材の製造においては、気体
のガラス原料の火炎加水分解で生じる高温の排気ガスを
排気する方法が合成の再現性や安定性及び合成収率の向
上に大きな影響を与え、さらに、得られるシリカ多孔質
母材の物性および生産性を大きく左右する。
のガラス原料の火炎加水分解で生じる高温の排気ガスを
排気する方法が合成の再現性や安定性及び合成収率の向
上に大きな影響を与え、さらに、得られるシリカ多孔質
母材の物性および生産性を大きく左右する。
【０００５】そのため、気体のガラス原料の火炎加水分
解で生じる高温の排気ガスの排気方法に特徴を有するシ
リカ多孔質母材の製造方法が種々提案されている。
解で生じる高温の排気ガスの排気方法に特徴を有するシ
リカ多孔質母材の製造方法が種々提案されている。
【０００６】例えば、１）ＶＡＤ法により光ファイバ母
材を製造するに際し、余剰反応物及び廃ガスを排出させ
るガスの流入量及び温度を制御すると共に反応容器の温
度を制御しつつ、火炎処理を施して多孔質母材を形成す
ることにより、反応の再現性や安定性を良好にする方法
（特公昭５７−３５１３４号公報）、２）バーナーとシ
リカ多孔質母材の中心軸をはさんで相対向する位置に、
シリカ多孔質母材側面から１ｍｍ〜５０ｍｍの間隔をお
いて設けた排気口から排気ガスを排出することにより、
シリカ多孔質母材の外径寸法の変動を小さくし、シリカ
多孔質母材側面部の“ヒビ割れ”等を防止する方法（特
公昭５９−３８１７１号公報）、３）給気口と排気口と
を備えた反応容器内でシリカ多孔質母材を堆積成長させ
る方法において、調節弁及びエアフィルターを通して気
体を上記給気口より容器内に導入してその排気口より排
出し、該反応容器内の気体状態を測定して、当該気体流
量を一定に保つことにより、腐食性の高温ガスに由来す
る圧力測定の精度不良を改善して、シリカ多孔質母材の
長手方向の均一性の向上を図る方法（特開昭６０−９０
８４４号公報）などの方法である。
材を製造するに際し、余剰反応物及び廃ガスを排出させ
るガスの流入量及び温度を制御すると共に反応容器の温
度を制御しつつ、火炎処理を施して多孔質母材を形成す
ることにより、反応の再現性や安定性を良好にする方法
（特公昭５７−３５１３４号公報）、２）バーナーとシ
リカ多孔質母材の中心軸をはさんで相対向する位置に、
シリカ多孔質母材側面から１ｍｍ〜５０ｍｍの間隔をお
いて設けた排気口から排気ガスを排出することにより、
シリカ多孔質母材の外径寸法の変動を小さくし、シリカ
多孔質母材側面部の“ヒビ割れ”等を防止する方法（特
公昭５９−３８１７１号公報）、３）給気口と排気口と
を備えた反応容器内でシリカ多孔質母材を堆積成長させ
る方法において、調節弁及びエアフィルターを通して気
体を上記給気口より容器内に導入してその排気口より排
出し、該反応容器内の気体状態を測定して、当該気体流
量を一定に保つことにより、腐食性の高温ガスに由来す
る圧力測定の精度不良を改善して、シリカ多孔質母材の
長手方向の均一性の向上を図る方法（特開昭６０−９０
８４４号公報）などの方法である。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、１）の
方法では、反応容器の温度を制御する必要があり、装置
の構造や温度制御の管理が複雑となり運転コストが高く
なるという問題点を有している。２）の方法では、シリ
カ多孔質母材側面と排気口の距離をシリカ多孔質母材合
成途上で制御する必要があるため、その制御の管理が複
雑であったり、排気口を移動させる装置を設置すること
により反応容器の気密性を損い、火炎の安定性が悪くな
るという問題点を有している。３）の方法では、二次ガ
ス供給口近傍での圧力や風量を測定しているため、実際
に反応している火炎近傍での圧力変動に鋭敏に対応せ
ず、十分な火炎の安定性が得られないという問題点を有
している。
方法では、反応容器の温度を制御する必要があり、装置
の構造や温度制御の管理が複雑となり運転コストが高く
なるという問題点を有している。２）の方法では、シリ
カ多孔質母材側面と排気口の距離をシリカ多孔質母材合
成途上で制御する必要があるため、その制御の管理が複
雑であったり、排気口を移動させる装置を設置すること
により反応容器の気密性を損い、火炎の安定性が悪くな
るという問題点を有している。３）の方法では、二次ガ
ス供給口近傍での圧力や風量を測定しているため、実際
に反応している火炎近傍での圧力変動に鋭敏に対応せ
ず、十分な火炎の安定性が得られないという問題点を有
している。
【０００８】シリカ多孔質母材の製造において火炎の安
定性が悪い場合、火炎内でのガラス原料の反応性が低下
するために合成収率や生産性が悪くなると同時に、シリ
カ多孔質母材表面のシリカ微粒子の結合が低下したり不
均一化するため、シリカ多孔質母材側面部に亀裂や剥離
が発生する。一旦、亀裂や剥離がシリカ多孔質母材に生
じると、これらは合成を続ける限り連鎖的に大きくな
り、剥離片がバーナー口内に落下する等により合成を継
続することは非常に難しい。また、亀裂や剥離が生じた
シリカ多孔質母材を焼結処理して得られる石英ガラスに
は、その表面や内部にヒビ割れや構造的欠陥を有してお
り、石英ガラスの用途、例えば、高温耐熱材，光学材，
電子部品材料等の用途に適さないか、または適する部分
のみを切出して加工しても、著しく歩留りが悪くなると
いう間題点を有している。
定性が悪い場合、火炎内でのガラス原料の反応性が低下
するために合成収率や生産性が悪くなると同時に、シリ
カ多孔質母材表面のシリカ微粒子の結合が低下したり不
均一化するため、シリカ多孔質母材側面部に亀裂や剥離
が発生する。一旦、亀裂や剥離がシリカ多孔質母材に生
じると、これらは合成を続ける限り連鎖的に大きくな
り、剥離片がバーナー口内に落下する等により合成を継
続することは非常に難しい。また、亀裂や剥離が生じた
シリカ多孔質母材を焼結処理して得られる石英ガラスに
は、その表面や内部にヒビ割れや構造的欠陥を有してお
り、石英ガラスの用途、例えば、高温耐熱材，光学材，
電子部品材料等の用途に適さないか、または適する部分
のみを切出して加工しても、著しく歩留りが悪くなると
いう間題点を有している。
【０００９】本発明は以上のような問題点に鑑みてなさ
れたもので、その目的は、シリカ多孔質母材合成時の火
炎を安定化させることにより、シリカ多孔質母材側面部
に亀裂や剥離がなく、合成の再現性や安定性及び合成収
率の向上したシリカ多孔質母材を製造する方法を提供す
るものである。
れたもので、その目的は、シリカ多孔質母材合成時の火
炎を安定化させることにより、シリカ多孔質母材側面部
に亀裂や剥離がなく、合成の再現性や安定性及び合成収
率の向上したシリカ多孔質母材を製造する方法を提供す
るものである。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記した
課題を解決するために、バーナーで形成される火炎ガス
流と排気ガス流量及び反応容器内に供給する二次ガス流
量の関係と火炎の安定性について鋭意検討した結果、火
炎の不安定化現象は火炎を取巻く雰囲気流に大きく影響
され、火炎の線速と火炎を取巻く雰囲気流の線速の代表
値である反応容器内に設置した排気口での排気ガス線速
を制御することにより火炎が最も安定化できることを見
出し本発明を完成するに至ったものである。
課題を解決するために、バーナーで形成される火炎ガス
流と排気ガス流量及び反応容器内に供給する二次ガス流
量の関係と火炎の安定性について鋭意検討した結果、火
炎の不安定化現象は火炎を取巻く雰囲気流に大きく影響
され、火炎の線速と火炎を取巻く雰囲気流の線速の代表
値である反応容器内に設置した排気口での排気ガス線速
を制御することにより火炎が最も安定化できることを見
出し本発明を完成するに至ったものである。
【００１１】すなわち、本発明は、水素ガス、酸素ガス
及び窒素ガスをバーナーに供給して酸水素火炎を形成
し、気体のガラス原料を該バーナーから噴出させて反応
容器内で火炎加水分解し、これにより生成されるシリカ
微粒子を出発部材に堆積させ、該反応容器内に二次ガス
を供給し、火炎加水分解の際に発生する排気ガスを該反
応容器内のシリカ多孔質母材近傍に設置した排気口から
排気するシリカ多孔質母材の製造方法において、該バー
ナーに供給する水素ガスの標準状態換算流量をＦH 、窒
素ガスの標準状態換算流量をＦN 、バーナー開口部の断
面積をＳ1 、排気ガスの標準状態換算流量をＦE 、排気
口の断面積をＳ2 とし、（ＦH ＋ＦN ）／Ｓ1 をＶ1 、
ＦE ／Ｓ2 をＶ2 とするとき、０．８＜Ｖ2 ／Ｖ1 ＜
１．１なる条件を満たすようにして、バーナーに供給す
るガス流量、排気ガス流量及び二次ガス流量を制御する
ことを特徴とするものである。
及び窒素ガスをバーナーに供給して酸水素火炎を形成
し、気体のガラス原料を該バーナーから噴出させて反応
容器内で火炎加水分解し、これにより生成されるシリカ
微粒子を出発部材に堆積させ、該反応容器内に二次ガス
を供給し、火炎加水分解の際に発生する排気ガスを該反
応容器内のシリカ多孔質母材近傍に設置した排気口から
排気するシリカ多孔質母材の製造方法において、該バー
ナーに供給する水素ガスの標準状態換算流量をＦH 、窒
素ガスの標準状態換算流量をＦN 、バーナー開口部の断
面積をＳ1 、排気ガスの標準状態換算流量をＦE 、排気
口の断面積をＳ2 とし、（ＦH ＋ＦN ）／Ｓ1 をＶ1 、
ＦE ／Ｓ2 をＶ2 とするとき、０．８＜Ｖ2 ／Ｖ1 ＜
１．１なる条件を満たすようにして、バーナーに供給す
るガス流量、排気ガス流量及び二次ガス流量を制御する
ことを特徴とするものである。
【００１２】以下、本発明についてさらに詳細に説明す
る。
る。
【００１３】本発明ではバーナーに供給する水素ガスの
標準状態換算流量をＦH 、窒素ガスの標準状態換算流量
をＦN 、バーナー開口部の断面積をＳ1 、排気ガスの標
準状態換算流量をＦE 、排気口の断面積をＳ2 とし、
（ＦH ＋ＦN ）／Ｓ1 をＶ1 、ＦE ／Ｓ2 をＶ2 とする
とき、０．８＜Ｖ2 ／Ｖ1 ＜１．１なる条件を満たすよ
うにして、バーナーに供給するガス流量、排気ガス流量
及び二次ガス流量を制御することを特徴としている。
標準状態換算流量をＦH 、窒素ガスの標準状態換算流量
をＦN 、バーナー開口部の断面積をＳ1 、排気ガスの標
準状態換算流量をＦE 、排気口の断面積をＳ2 とし、
（ＦH ＋ＦN ）／Ｓ1 をＶ1 、ＦE ／Ｓ2 をＶ2 とする
とき、０．８＜Ｖ2 ／Ｖ1 ＜１．１なる条件を満たすよ
うにして、バーナーに供給するガス流量、排気ガス流量
及び二次ガス流量を制御することを特徴としている。
【００１４】ここで、標準状態換算流量とはガスの流量
を０℃、大気圧の状態での体積に換算した流量を意味し
ている。バーナーに供給する水素ガスの標準状態換算流
量ＦH と窒素ガスの標準状態換算流量ＦN の和を、バー
ナー開口部の断面積Ｓ1 で除した値、すなわちＶ1 はバ
ーナーで形成する火炎流の標準状態ガスでの線速を表わ
している。本発明での火炎は酸水素火炎であり、火炎内
で水素ガスがほぼ完全に燃焼したと考えれば火炎流の主
成分は水蒸気と不活性ガスになるため、火炎流量はバー
ナーに供給した水素ガス流量と不活性ガス流量の和でほ
ぼ代替することができる。なお、バーナーに供給するガ
ラス原料流量は燃焼水素ガスに比ベかなり少ないため、
ガラス原料の火炎加水分解により発生する塩化水素等の
副生ガス量を考慮しても燃焼水素ガスの１割に満たない
のが通常であり無視し得る。また、バーナーに供給する
酸素ガス流量は通常、燃焼水素ガスと当量又はそれ以下
であるため考慮する必要はない。
を０℃、大気圧の状態での体積に換算した流量を意味し
ている。バーナーに供給する水素ガスの標準状態換算流
量ＦH と窒素ガスの標準状態換算流量ＦN の和を、バー
ナー開口部の断面積Ｓ1 で除した値、すなわちＶ1 はバ
ーナーで形成する火炎流の標準状態ガスでの線速を表わ
している。本発明での火炎は酸水素火炎であり、火炎内
で水素ガスがほぼ完全に燃焼したと考えれば火炎流の主
成分は水蒸気と不活性ガスになるため、火炎流量はバー
ナーに供給した水素ガス流量と不活性ガス流量の和でほ
ぼ代替することができる。なお、バーナーに供給するガ
ラス原料流量は燃焼水素ガスに比ベかなり少ないため、
ガラス原料の火炎加水分解により発生する塩化水素等の
副生ガス量を考慮しても燃焼水素ガスの１割に満たない
のが通常であり無視し得る。また、バーナーに供給する
酸素ガス流量は通常、燃焼水素ガスと当量又はそれ以下
であるため考慮する必要はない。
【００１５】一方、排気ガスの標準状態換算流量ＦE を
排気口の断面積Ｓ2 で除した値、すなわちＶ2 は排気口
での排気ガス流の標準状態ガスでの線速を表わしてい
る。
排気口の断面積Ｓ2 で除した値、すなわちＶ2 は排気口
での排気ガス流の標準状態ガスでの線速を表わしてい
る。
【００１６】これら二つの値、すなわちバーナーで形成
する火炎流の標準状態ガスでの線速と、排気口での排気
ガス流の標準状態ガスでの線速をほぼ一致させることに
より、バーナー開口部から流出した水素、酸素及び窒素
により形成された火炎流は、反応容器内の雰囲気流に乱
されることなく、雰囲気流と共に層流状態のまま排気口
を経由して反応容器外に排出されていくため、シリカ多
孔質母材表面上で形成する火炎は非常に安定化し、シリ
カ多孔質母材の合成の安定性、再現性及び合成収率の向
上に大きく寄与すると同時に、シリカ多孔質母材の外径
寸法の変動も小さく、シリカ多孔質母材側面部に亀裂や
剥離の発生を防止することができる。
する火炎流の標準状態ガスでの線速と、排気口での排気
ガス流の標準状態ガスでの線速をほぼ一致させることに
より、バーナー開口部から流出した水素、酸素及び窒素
により形成された火炎流は、反応容器内の雰囲気流に乱
されることなく、雰囲気流と共に層流状態のまま排気口
を経由して反応容器外に排出されていくため、シリカ多
孔質母材表面上で形成する火炎は非常に安定化し、シリ
カ多孔質母材の合成の安定性、再現性及び合成収率の向
上に大きく寄与すると同時に、シリカ多孔質母材の外径
寸法の変動も小さく、シリカ多孔質母材側面部に亀裂や
剥離の発生を防止することができる。
【００１７】本発明において、Ｖ2 ／Ｖ1 が０．８より
小さい場合においても１．１より大きい場合においても
火炎の安定性が甚だ損われるため、合成の再現性や安定
性及び合成収率の悪化を招き、シリカ多孔質母材側面部
に亀裂や剥離が発生しやすくなるおそれがある。
小さい場合においても１．１より大きい場合においても
火炎の安定性が甚だ損われるため、合成の再現性や安定
性及び合成収率の悪化を招き、シリカ多孔質母材側面部
に亀裂や剥離が発生しやすくなるおそれがある。
【００１８】本発明において、火炎流と共に排気口から
排出される雰囲気流として、バーナーに供給するガラス
原料、水素、酸素及び窒素ガスとは別に反応容器内に二
次ガスが供給される。二次ガスの供給位置としては特に
限定するものではないが、反応容器の上部やバーナーの
周辺部等の火炎の乱れを促さない位置から供給すること
が好ましい。反応容器内に供給される二次ガス流量は、
反応容器内の圧力が−２０〜０ｍｍＡｑになるように制
御することが好ましい。反応容器内の圧力が−２０ｍｍ
Ａｑよりも低い場合には、排気圧が高いために排気圧の
小さな変動でも火炎の乱れを引起こしたり、反応容器の
気密が悪い場合には外気が反応容器内に侵入して、火炎
の乱れの原因や、石英ガラス内に異物や不純物を混入さ
せる原因となるため好ましくない。また、容器内の圧力
が０ｍｍＡｑよりも高い場合には二次ガス流量過剰のた
め、未付着のシリカ微粒子の効率的な容器外への排出が
難しくなり好ましくない。
排出される雰囲気流として、バーナーに供給するガラス
原料、水素、酸素及び窒素ガスとは別に反応容器内に二
次ガスが供給される。二次ガスの供給位置としては特に
限定するものではないが、反応容器の上部やバーナーの
周辺部等の火炎の乱れを促さない位置から供給すること
が好ましい。反応容器内に供給される二次ガス流量は、
反応容器内の圧力が−２０〜０ｍｍＡｑになるように制
御することが好ましい。反応容器内の圧力が−２０ｍｍ
Ａｑよりも低い場合には、排気圧が高いために排気圧の
小さな変動でも火炎の乱れを引起こしたり、反応容器の
気密が悪い場合には外気が反応容器内に侵入して、火炎
の乱れの原因や、石英ガラス内に異物や不純物を混入さ
せる原因となるため好ましくない。また、容器内の圧力
が０ｍｍＡｑよりも高い場合には二次ガス流量過剰のた
め、未付着のシリカ微粒子の効率的な容器外への排出が
難しくなり好ましくない。
【００１９】本発明で使用される二次ガスとしては特に
限定するものではないが、清浄な、空気及び／又は不活
性ガスを用いればシリカ多孔質母材への不純物の混入を
防ぐので好ましい。
限定するものではないが、清浄な、空気及び／又は不活
性ガスを用いればシリカ多孔質母材への不純物の混入を
防ぐので好ましい。
【００２０】
【実施例】以下、実施例により本発明の内容をさらに詳
細に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定される
ものではない。
細に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定される
ものではない。
【００２１】実施例１ 図１の装置（バーナー開口部の断面積；４９．０ｃｍ
2 、排気口の断面積；６４２ｃｍ2 、二次ガスを反応容
器の上部から供給）を用い、反応容器４にバーナー１を
所定の位置に設定し、バーナーに四塩化珪素，水素，酸
素，窒素を供給してシリカ多孔質母材の合成を行った。
2 、排気口の断面積；６４２ｃｍ2 、二次ガスを反応容
器の上部から供給）を用い、反応容器４にバーナー１を
所定の位置に設定し、バーナーに四塩化珪素，水素，酸
素，窒素を供給してシリカ多孔質母材の合成を行った。
【００２２】この際、バーナーに供給した水素ガスの標
準状態換算流量ＦH は３０４Ｎｌ／ｍｉｎ（０．００５
０７Ｎｍ3 ／ｓｅｃ）、窒素ガスの標準状態換算流量Ｆ
N は６２Ｎｌ／ｍｉｎ（０．００１０３Ｎｍ3 ／ｓｅ
ｃ）、バーナー開口部の断面積Ｓ1 は４９．０ｃｍ2
（０．００４９ｍ2 ）であるため、（ＦH ＋ＦN ）／Ｓ
1は１．２４ｍ／ｓｅｃであった。
準状態換算流量ＦH は３０４Ｎｌ／ｍｉｎ（０．００５
０７Ｎｍ3 ／ｓｅｃ）、窒素ガスの標準状態換算流量Ｆ
N は６２Ｎｌ／ｍｉｎ（０．００１０３Ｎｍ3 ／ｓｅ
ｃ）、バーナー開口部の断面積Ｓ1 は４９．０ｃｍ2
（０．００４９ｍ2 ）であるため、（ＦH ＋ＦN ）／Ｓ
1は１．２４ｍ／ｓｅｃであった。
【００２３】反応容器内で発生する排気ガスは排気口５
より容器外に排出した。排気ガス流量調整器７により排
気ガスの標準状態換算流量ＦE を２８０Ｎｍ3 ／ｈｒ
（０．０７７８Ｎｍ3 ／ｓｅｃ）に調整した。排気口５
の断面積Ｓ2 は６４２ｃｍ2（０．０６４２ｍ2 ）であ
るため、ＦE ／Ｓ2 は１．２１ｍ／ｓｅｃであり、Ｖ2
／Ｖ1 は０．９８であった。排気ガスは水，塩化水素，
未反応のガラス原料，その他窒素等からなる未付着シリ
カ微粒子を含んだ高温ガスであるため、排気処理装置６
により除塵，除害，除熱処理された後に送風器８により
大気に放出した。この時、容器内圧力計１１の示す容器
内圧力が−２０〜０ｍｍＡｑになるように二次ガス１０
の流量を調整して供給した。
より容器外に排出した。排気ガス流量調整器７により排
気ガスの標準状態換算流量ＦE を２８０Ｎｍ3 ／ｈｒ
（０．０７７８Ｎｍ3 ／ｓｅｃ）に調整した。排気口５
の断面積Ｓ2 は６４２ｃｍ2（０．０６４２ｍ2 ）であ
るため、ＦE ／Ｓ2 は１．２１ｍ／ｓｅｃであり、Ｖ2
／Ｖ1 は０．９８であった。排気ガスは水，塩化水素，
未反応のガラス原料，その他窒素等からなる未付着シリ
カ微粒子を含んだ高温ガスであるため、排気処理装置６
により除塵，除害，除熱処理された後に送風器８により
大気に放出した。この時、容器内圧力計１１の示す容器
内圧力が−２０〜０ｍｍＡｑになるように二次ガス１０
の流量を調整して供給した。
【００２４】以上の条件で１１．５時間合成を行ったと
ころ、６５．３％の高い合成収率で側面に亀裂，剥離の
ないシリカ多孔質母材が得られた。
ころ、６５．３％の高い合成収率で側面に亀裂，剥離の
ないシリカ多孔質母材が得られた。
【００２５】実施例２ 図１の装置を用い、以下の条件以外は実施例１と同様に
してシリカ多孔質母材の合成を行った。
してシリカ多孔質母材の合成を行った。
【００２６】バーナーに供給した水素ガスの標準状態換
算流量ＦH は３６４Ｎｌ／ｍｉｎ（０．００６０７Ｎｍ
3 ／ｓｅｃ）、窒素ガスの標準状態換算流量ＦN は６２
Ｎｌ／ｍｉｎ（０．００１０３Ｎｍ3 ／ｓｅｃ）、バー
ナー開口部の断面積Ｓ1 は４９．０ｃｍ2 （０．００４
９ｍ2 ）であるため、（ＦH ＋ＦN ）／Ｓ1 は１．４５
ｍ／ｓｅｃであった。
算流量ＦH は３６４Ｎｌ／ｍｉｎ（０．００６０７Ｎｍ
3 ／ｓｅｃ）、窒素ガスの標準状態換算流量ＦN は６２
Ｎｌ／ｍｉｎ（０．００１０３Ｎｍ3 ／ｓｅｃ）、バー
ナー開口部の断面積Ｓ1 は４９．０ｃｍ2 （０．００４
９ｍ2 ）であるため、（ＦH ＋ＦN ）／Ｓ1 は１．４５
ｍ／ｓｅｃであった。
【００２７】排気ガス流量調整器７により排気ガスの標
準状態換算流量ＦE を２７０Ｎｍ3／ｈｒ（０．０７５
０Ｎｍ3 ／ｓｅｃ）に調整した。排気口５の断面積Ｓ2
は６４２ｃｍ2 （０．０６４２ｍ2 ）であるため、ＦE
／Ｓ2 は１．１７ｍ／ｓｅｃであり、Ｖ2 ／Ｖ1 は０．
８１であった。
準状態換算流量ＦE を２７０Ｎｍ3／ｈｒ（０．０７５
０Ｎｍ3 ／ｓｅｃ）に調整した。排気口５の断面積Ｓ2
は６４２ｃｍ2 （０．０６４２ｍ2 ）であるため、ＦE
／Ｓ2 は１．１７ｍ／ｓｅｃであり、Ｖ2 ／Ｖ1 は０．
８１であった。
【００２８】以上の条件で１３．５時間合成を行ったと
ころ、６４．９％の高い合成収率で側面に亀裂，剥離の
ないシリカ多孔質母材が得られた。
ころ、６４．９％の高い合成収率で側面に亀裂，剥離の
ないシリカ多孔質母材が得られた。
【００２９】比較例１ 図１の装置を用い、以下の条件以外は実施例１と同様に
してシリカ多孔質母材の合成を行った。
してシリカ多孔質母材の合成を行った。
【００３０】バーナーに供給した水素ガスの標準状態換
算流量ＦH は３０４Ｎｌ／ｍｉｎ（０．００５０７Ｎｍ
3 ／ｓｅｃ）、窒素ガスの標準状態換算流量ＦN は６２
Ｎｌ／ｍｉｎ（０．００１０３Ｎｍ3 ／ｓｅｃ）、バー
ナー開口部の断面積Ｓ1 は４９．０ｃｍ2 （０．００４
９ｍ2 ）であるため、（ＦH ＋ＦN ）／Ｓ1 は１．２４
ｍ／ｓｅｃであった。
算流量ＦH は３０４Ｎｌ／ｍｉｎ（０．００５０７Ｎｍ
3 ／ｓｅｃ）、窒素ガスの標準状態換算流量ＦN は６２
Ｎｌ／ｍｉｎ（０．００１０３Ｎｍ3 ／ｓｅｃ）、バー
ナー開口部の断面積Ｓ1 は４９．０ｃｍ2 （０．００４
９ｍ2 ）であるため、（ＦH ＋ＦN ）／Ｓ1 は１．２４
ｍ／ｓｅｃであった。
【００３１】排気ガス流量調整器７により排気ガスの標
準状態換算流量ＦE を２００Ｎｍ3／ｈｒ（０．０５５
６Ｎｍ3 ／ｓｅｃ）に調整した。排気口５の断面積Ｓ2
は６４２ｃｍ2 （０．０６４２ｍ2 ）であるため、ＦE
／Ｓ2 は０．８７ｍ／ｓｅｃであり、Ｖ2 ／Ｖ1 は０．
７０であった。
準状態換算流量ＦE を２００Ｎｍ3／ｈｒ（０．０５５
６Ｎｍ3 ／ｓｅｃ）に調整した。排気口５の断面積Ｓ2
は６４２ｃｍ2 （０．０６４２ｍ2 ）であるため、ＦE
／Ｓ2 は０．８７ｍ／ｓｅｃであり、Ｖ2 ／Ｖ1 は０．
７０であった。
【００３２】以上の条件で合成を行ったところ、合成開
始から２時間後にシリカ多孔質母材側面部に剥離が生じ
た。
始から２時間後にシリカ多孔質母材側面部に剥離が生じ
た。
【００３３】比較例２ 図１の装置を用い、以下の条件以外は実施例１と同様に
してシリカ多孔質母材の合成を行った。
してシリカ多孔質母材の合成を行った。
【００３４】バーナーに供給した水素ガスの標準状態換
算流量ＦH は３０４Ｎｌ／ｍｉｎ（０．００５０７Ｎｍ
3 ／ｓｅｃ）、窒素ガスの標準状態換算流量ＦN は６２
Ｎｌ／ｍｉｎ（０．００１０３Ｎｍ3 ／ｓｅｃ）、バー
ナー開口部の断面積Ｓ2 は４９．０ｃｍ2 （０．００４
９ｍ2 ）であるため、（ＦH ＋ＦN ）／Ｓ1 は１．２４
ｍ／ｓｅｃであった。
算流量ＦH は３０４Ｎｌ／ｍｉｎ（０．００５０７Ｎｍ
3 ／ｓｅｃ）、窒素ガスの標準状態換算流量ＦN は６２
Ｎｌ／ｍｉｎ（０．００１０３Ｎｍ3 ／ｓｅｃ）、バー
ナー開口部の断面積Ｓ2 は４９．０ｃｍ2 （０．００４
９ｍ2 ）であるため、（ＦH ＋ＦN ）／Ｓ1 は１．２４
ｍ／ｓｅｃであった。
【００３５】排気ガス流量調整器７により排気ガスの標
準状態換算流量ＦE を４５０Ｎｍ3／ｈｒ（０．１２５
Ｎｍ3 ／ｓｅｃ）に調整した。排気口５の断面積Ｓ2 は
６４２ｃｍ2 （０．０６４２ｍ2 ）であるため、ＦE ／
Ｓ2 は１．９５ｍ／ｓｅｃであり、Ｖ2 ／Ｖ1 は１．５
７であった。
準状態換算流量ＦE を４５０Ｎｍ3／ｈｒ（０．１２５
Ｎｍ3 ／ｓｅｃ）に調整した。排気口５の断面積Ｓ2 は
６４２ｃｍ2 （０．０６４２ｍ2 ）であるため、ＦE ／
Ｓ2 は１．９５ｍ／ｓｅｃであり、Ｖ2 ／Ｖ1 は１．５
７であった。
【００３６】以上の条件で合成を行ったところ、合成開
始から２．５時間後にシリカ多孔質母材側面部に剥離が
生じた。
始から２．５時間後にシリカ多孔質母材側面部に剥離が
生じた。
【００３７】実施例３ 図２の装置（バーナー開口部の断面積；５９．４ｃｍ
2 、排気口の断面積；９６２ｃｍ2 、二次ガスを反応容
器の上部及びバーナーの周辺部から供給）を用い、反応
容器４にバーナー１を所定の位置に設定し、バーナーに
四塩化珪素，水素，酸素，窒素を供給してシリカ多孔質
母材の合成を行った。
2 、排気口の断面積；９６２ｃｍ2 、二次ガスを反応容
器の上部及びバーナーの周辺部から供給）を用い、反応
容器４にバーナー１を所定の位置に設定し、バーナーに
四塩化珪素，水素，酸素，窒素を供給してシリカ多孔質
母材の合成を行った。
【００３８】この際、バーナーに供給した水素ガスの標
準状態換算流量ＦH は４６２Ｎｌ／ｍｉｎ（０．００７
７０Ｎｍ3 ／ｓｅｃ）、窒素ガスの標準状態換算流量Ｆ
N は６４Ｎｌ／ｍｉｎ（０．００１０７Ｎｍ3 ／ｓｅ
ｃ）、バーナー開口部の断面積Ｓ1 は５９．４ｃｍ2
（０．００５９４ｍ2 ）であるため、（ＦH ＋ＦN ）／
Ｓ1 は１．４７ｍ／ｓｅｃであった。
準状態換算流量ＦH は４６２Ｎｌ／ｍｉｎ（０．００７
７０Ｎｍ3 ／ｓｅｃ）、窒素ガスの標準状態換算流量Ｆ
N は６４Ｎｌ／ｍｉｎ（０．００１０７Ｎｍ3 ／ｓｅ
ｃ）、バーナー開口部の断面積Ｓ1 は５９．４ｃｍ2
（０．００５９４ｍ2 ）であるため、（ＦH ＋ＦN ）／
Ｓ1 は１．４７ｍ／ｓｅｃであった。
【００３９】反応容器内で発生する排気ガスは排気口５
より容器外に排出した。排気ガス流量調整器７により排
気ガスの標準状態換算流尋ＦE を５００Ｎｍ3 ／ｈｒ
（０．１３９Ｎｍ3 ／ｓｅｃ）に調整した。排気口５の
断面積Ｓ2 は９６２ｃｍ2 （０．０９６２ｍ2 ）である
ため、ＦE ／Ｓ2 は１．４４ｍ／ｓｅｃであり、Ｖ2 ／
Ｖ1 は０．９８であった。排気ガスは水，塩化水素，未
反応のガラス原料，その他窒素等からなる未付着シリカ
微粒子を含んだ高温ガスであるため、排気処理装置６に
より除塵，除害，除熱処理された後に送風器８により大
気に放出した。この時、容器内圧力計１１の示す容器内
圧力が−２０〜０ｍｍＡｑになるように二次ガス１０の
流量を調整して供給した。
より容器外に排出した。排気ガス流量調整器７により排
気ガスの標準状態換算流尋ＦE を５００Ｎｍ3 ／ｈｒ
（０．１３９Ｎｍ3 ／ｓｅｃ）に調整した。排気口５の
断面積Ｓ2 は９６２ｃｍ2 （０．０９６２ｍ2 ）である
ため、ＦE ／Ｓ2 は１．４４ｍ／ｓｅｃであり、Ｖ2 ／
Ｖ1 は０．９８であった。排気ガスは水，塩化水素，未
反応のガラス原料，その他窒素等からなる未付着シリカ
微粒子を含んだ高温ガスであるため、排気処理装置６に
より除塵，除害，除熱処理された後に送風器８により大
気に放出した。この時、容器内圧力計１１の示す容器内
圧力が−２０〜０ｍｍＡｑになるように二次ガス１０の
流量を調整して供給した。
【００４０】以上の条件で２４時間合成を行ったとこ
ろ、７０．２％の高い合成収率で側面に亀裂，剥離のな
いシリカ多孔質母材が得られた。
ろ、７０．２％の高い合成収率で側面に亀裂，剥離のな
いシリカ多孔質母材が得られた。
【００４１】実施例４ 図２の装置を用い、以下の条件以外は実施例３と同様に
してシリカ多孔質母材の合成を行った。
してシリカ多孔質母材の合成を行った。
【００４２】バーナーに供給した水素ガスの標準状態換
算流量ＦH は５１２Ｎｌ／ｍｉｎ（０．００８４０Ｎｍ
3 ／ｓｅｃ）、窒素ガスの標準状態換算流量ＦN は６４
Ｎｌ／ｍｉｎ（０．００１０７Ｎｍ3 ／ｓｅｃ）、バー
ナー開口部の断面積Ｓ1 は５９．４ｃｍ2 （０．００５
９４ｍ2 ）であるため、（ＦH ＋ＦN ）／Ｓ1 は１．５
９ｍ／ｓｅｃであった。
算流量ＦH は５１２Ｎｌ／ｍｉｎ（０．００８４０Ｎｍ
3 ／ｓｅｃ）、窒素ガスの標準状態換算流量ＦN は６４
Ｎｌ／ｍｉｎ（０．００１０７Ｎｍ3 ／ｓｅｃ）、バー
ナー開口部の断面積Ｓ1 は５９．４ｃｍ2 （０．００５
９４ｍ2 ）であるため、（ＦH ＋ＦN ）／Ｓ1 は１．５
９ｍ／ｓｅｃであった。
【００４３】排気ガス流量調整器７により排気ガスの標
準状態換算流量ＦE を５４０Ｎｍ3/hr(0.150Nm3 ／ｓｅ
ｃ）に調整した。排気口５の断面積Ｓ2 は９６２ｃｍ2
（０．０９６２ｍ2 ）であるため、ＦE ／Ｓ2 は１．５
６ｍ／ｓｅｃであり、Ｖ2 ／Ｖ1 は０．９８であった。
準状態換算流量ＦE を５４０Ｎｍ3/hr(0.150Nm3 ／ｓｅ
ｃ）に調整した。排気口５の断面積Ｓ2 は９６２ｃｍ2
（０．０９６２ｍ2 ）であるため、ＦE ／Ｓ2 は１．５
６ｍ／ｓｅｃであり、Ｖ2 ／Ｖ1 は０．９８であった。
【００４４】以上の条件で２１時間合成を行ったとこ
ろ、６３．７％の合成収率で側面に亀裂，剥離のないシ
リカ多孔質母材が得られた。
ろ、６３．７％の合成収率で側面に亀裂，剥離のないシ
リカ多孔質母材が得られた。
【００４５】実施例５ 図２の装置を用い、以下の条件以外は実施例３と同様に
してシリカ多孔質母材の合成を行った。
してシリカ多孔質母材の合成を行った。
【００４６】バーナーに供給した水素ガスの標準状態換
算流量ＦH は４６２Ｎｌ／ｍｉｎ（０．００７７０Ｎｍ
3 ／ｓｅｃ）、窒素ガスの標準状態換算流量ＦN は６４
Ｎｌ／ｍｉｎ（０．００１０７Ｎｍ3 ／ｓｅｃ）、バー
ナー開口部の断面積Ｓ1 は５９．４ｃｍ2 （０．００５
９４ｍ2 ）であるため、（ＦH ＋ＦN ）／Ｓ1 は１．４
７ｍ／ｓｅｃであった。
算流量ＦH は４６２Ｎｌ／ｍｉｎ（０．００７７０Ｎｍ
3 ／ｓｅｃ）、窒素ガスの標準状態換算流量ＦN は６４
Ｎｌ／ｍｉｎ（０．００１０７Ｎｍ3 ／ｓｅｃ）、バー
ナー開口部の断面積Ｓ1 は５９．４ｃｍ2 （０．００５
９４ｍ2 ）であるため、（ＦH ＋ＦN ）／Ｓ1 は１．４
７ｍ／ｓｅｃであった。
【００４７】排気ガス流量調整器７により排気ガスの標
準状態換算流量ＦE を４４０Ｎｍ3／ｈｒ（０．１２２
Ｎｍ3 ／ｓｅｃ）に調整した。排気口５の断面積Ｓ2 は
９６２ｃｍ2 （０．０９６２ｍ2 ）であるため、ＦE ／
Ｓ2 は１．２７ｍ／ｓｅｃであり、Ｖ2 ／Ｖ1 は０．８
６であった。
準状態換算流量ＦE を４４０Ｎｍ3／ｈｒ（０．１２２
Ｎｍ3 ／ｓｅｃ）に調整した。排気口５の断面積Ｓ2 は
９６２ｃｍ2 （０．０９６２ｍ2 ）であるため、ＦE ／
Ｓ2 は１．２７ｍ／ｓｅｃであり、Ｖ2 ／Ｖ1 は０．８
６であった。
【００４８】以上の条件で２４．５時間合成を行ったと
ころ、６９．７％の高い合成収率で側面に亀裂，剥離の
ないシリカ多孔質母材が得られた。
ころ、６９．７％の高い合成収率で側面に亀裂，剥離の
ないシリカ多孔質母材が得られた。
【００４９】実施例６ 図２の装置を用い、以下の条件以外は実施例３と同様に
してシリカ多孔質母材の合成を行った。
してシリカ多孔質母材の合成を行った。
【００５０】バーナーに供給した水素ガスの標準状態換
算流量ＦH は４４２Ｎｌ／ｍｉｎ（０．００７３７Ｎｍ
3 ／ｓｅｃ）、窒素ガスの標準状態換算流量ＦN は６４
Ｎｌ／ｍｉｎ（０．００ｌ０７Ｎｍ3 ／ｓｅｃ）、バー
ナー開口部の断面積Ｓ1 は５９．４ｃｍ2 （０．００５
９４ｍ2 ）であるため、（ＦH ＋ＦN ）／Ｓ1 は１．４
２ｍ／ｓｅｃであった。
算流量ＦH は４４２Ｎｌ／ｍｉｎ（０．００７３７Ｎｍ
3 ／ｓｅｃ）、窒素ガスの標準状態換算流量ＦN は６４
Ｎｌ／ｍｉｎ（０．００ｌ０７Ｎｍ3 ／ｓｅｃ）、バー
ナー開口部の断面積Ｓ1 は５９．４ｃｍ2 （０．００５
９４ｍ2 ）であるため、（ＦH ＋ＦN ）／Ｓ1 は１．４
２ｍ／ｓｅｃであった。
【００５１】排気ガス流量調整器７により排気ガスの標
準状態換算流量ＦE を５００Ｎｍ3／ｈｒ（０．１３９
Ｎｍ3 ／ｓｅｃ）に調整した。排気口５の断面積Ｓ2 は
９６２ｃｍ2 （０．０９６２ｍ2 ）であるため、ＦE ／
Ｓ2 は１．４４ｍ／ｓｅｃであり、Ｖ2 ／Ｖ1 は１．０
１であった。
準状態換算流量ＦE を５００Ｎｍ3／ｈｒ（０．１３９
Ｎｍ3 ／ｓｅｃ）に調整した。排気口５の断面積Ｓ2 は
９６２ｃｍ2 （０．０９６２ｍ2 ）であるため、ＦE ／
Ｓ2 は１．４４ｍ／ｓｅｃであり、Ｖ2 ／Ｖ1 は１．０
１であった。
【００５２】以上の条件で２０時間合成を行ったとこ
ろ、６４．６％の高い合成収率で側面に亀裂，剥離のな
いシリカ多孔質母材が得られた。
ろ、６４．６％の高い合成収率で側面に亀裂，剥離のな
いシリカ多孔質母材が得られた。
【００５３】比較例３ 図２の装置を用い、以下の条件以外は実施例３と同様に
してシリカ多孔質母材の合成を行った。
してシリカ多孔質母材の合成を行った。
【００５４】バーナーに供給した水素ガスの標準状態換
算流量ＦH は４６２Ｎｌ／ｍｉｎ（０．００７７０Ｎｍ
3 ／ｓｅｃ）、窒素ガスの標準状態換算流量ＦN は６４
Ｎｌ／ｍｉｎ（０．００ｌ０７Ｎｍ3 ／ｓｅｃ）、バー
ナー開口部の断面積Ｓ1 は５９．４ｃｍ2 （０．００５
９４ｍ2 ）であるため、（ＦH ＋ＦN ）／Ｓ1 は１．４
７ｍ／ｓｅｃであった。
算流量ＦH は４６２Ｎｌ／ｍｉｎ（０．００７７０Ｎｍ
3 ／ｓｅｃ）、窒素ガスの標準状態換算流量ＦN は６４
Ｎｌ／ｍｉｎ（０．００ｌ０７Ｎｍ3 ／ｓｅｃ）、バー
ナー開口部の断面積Ｓ1 は５９．４ｃｍ2 （０．００５
９４ｍ2 ）であるため、（ＦH ＋ＦN ）／Ｓ1 は１．４
７ｍ／ｓｅｃであった。
【００５５】排気ガス流量調整器７により排気ガスの標
準状態換算流量ＦE を３５０Ｎｍ3／ｈｒ（０．０９７
２Ｎｍ3 ／ｓｅｃ）に調整した。排気口５の断面積Ｓ2
は９６２ｃｍ2 （０．０９６２ｍ2 ）であるため、ＦE
／Ｓ2 は１．０ｌｍ／ｓｅｃであり、Ｖ2 ／Ｖ1 は０．
６９であつた。
準状態換算流量ＦE を３５０Ｎｍ3／ｈｒ（０．０９７
２Ｎｍ3 ／ｓｅｃ）に調整した。排気口５の断面積Ｓ2
は９６２ｃｍ2 （０．０９６２ｍ2 ）であるため、ＦE
／Ｓ2 は１．０ｌｍ／ｓｅｃであり、Ｖ2 ／Ｖ1 は０．
６９であつた。
【００５６】以上の条件で合成を行ったところ、合成開
始から２．５時間後にシリカ多孔質母材側面部に剥離が
生じた。
始から２．５時間後にシリカ多孔質母材側面部に剥離が
生じた。
【００５７】比較例４ 図２の装置を用い、以下の条件以外は実施例３と同様に
してシリカ多孔質母材の合成を行った。
してシリカ多孔質母材の合成を行った。
【００５８】バーナーに供給した水素ガスの標準状態換
算流量ＦH は４６２Ｎｌ／ｍｉｎ（０．００７７０Ｎｍ
3 ／ｓｅｃ）、窒素ガスの標準状態換算流量ＦN は６４
Ｎｌ／ｍｉｎ（０．００ｌ０７Ｎｍ3 ／ｓｅｃ）、バー
ナー開口部の断面積Ｓ1 は５９．４ｃｍ2 （０．００５
９４ｍ2 ）であるため、（ＦH ＋ＦN ）／Ｓ1 は１．４
７ｍ／ｓｅｃであった。
算流量ＦH は４６２Ｎｌ／ｍｉｎ（０．００７７０Ｎｍ
3 ／ｓｅｃ）、窒素ガスの標準状態換算流量ＦN は６４
Ｎｌ／ｍｉｎ（０．００ｌ０７Ｎｍ3 ／ｓｅｃ）、バー
ナー開口部の断面積Ｓ1 は５９．４ｃｍ2 （０．００５
９４ｍ2 ）であるため、（ＦH ＋ＦN ）／Ｓ1 は１．４
７ｍ／ｓｅｃであった。
【００５９】排気ガス流量調整器７により排気ガスの標
準状態換算流量ＦE を６１０Ｎｍ3／ｈｒ（０．１６９
Ｎｍ3 ／ｓｅｃ）に調整した。排気口５の断面積Ｓ2 は
９６２ｃｍ2 （０．０９６２ｍ2 ）であるため、ＦE ／
Ｓ2 は１．７６ｍ／ｓｅｃであり、Ｖ2 ／Ｖ1 は１．２
０であった。
準状態換算流量ＦE を６１０Ｎｍ3／ｈｒ（０．１６９
Ｎｍ3 ／ｓｅｃ）に調整した。排気口５の断面積Ｓ2 は
９６２ｃｍ2 （０．０９６２ｍ2 ）であるため、ＦE ／
Ｓ2 は１．７６ｍ／ｓｅｃであり、Ｖ2 ／Ｖ1 は１．２
０であった。
【００６０】以上の条件で１５．５時間合成を行ったと
ころ、５４．６％と合成収率の低いシリカ多孔質母材が
得られた。
ころ、５４．６％と合成収率の低いシリカ多孔質母材が
得られた。
【００６１】比較例５ 図２の装置を用い、以下の条件以外は実施例３と同様に
してシリカ多孔質母材の合成を行った。
してシリカ多孔質母材の合成を行った。
【００６２】バーナーに供給した水素ガスの標準状態換
算流量ＦH は４６２Ｎｌ／ｍｉｎ（０．００７７０Ｎｍ
3 ／ｓｅｃ）、窒素ガスの標準状態換算流量ＦN は６４
Ｎｌ／ｍｉｎ（０．００１０７Ｎｍ3 ／ｓｅｃ）、バー
ナー開口部の断面積Ｓ1 は５９．４ｃｍ2 （０．００５
９４ｍ2 ）であるため、（ＦH ＋ＦN ）／Ｓ1 は１．４
７ｍ／ｓｅｃであった。
算流量ＦH は４６２Ｎｌ／ｍｉｎ（０．００７７０Ｎｍ
3 ／ｓｅｃ）、窒素ガスの標準状態換算流量ＦN は６４
Ｎｌ／ｍｉｎ（０．００１０７Ｎｍ3 ／ｓｅｃ）、バー
ナー開口部の断面積Ｓ1 は５９．４ｃｍ2 （０．００５
９４ｍ2 ）であるため、（ＦH ＋ＦN ）／Ｓ1 は１．４
７ｍ／ｓｅｃであった。
【００６３】排気ガス流量調整器７により排気ガスの標
準状態換算流量ＦE を７００Ｎｍ3／ｈｒ（０．１９４
Ｎｍ3 ／ｓｅｃ）に調整した。排気口５の断面積Ｓ2 は
９６２ｃｍ2 （０．０９６２ｍ2 ）であるため、ＦE ／
Ｓ2 は２．０２ｍ／ｓｅｃであり、Ｖ2 ／Ｖ1 は１．３
７であった。
準状態換算流量ＦE を７００Ｎｍ3／ｈｒ（０．１９４
Ｎｍ3 ／ｓｅｃ）に調整した。排気口５の断面積Ｓ2 は
９６２ｃｍ2 （０．０９６２ｍ2 ）であるため、ＦE ／
Ｓ2 は２．０２ｍ／ｓｅｃであり、Ｖ2 ／Ｖ1 は１．３
７であった。
【００６４】以上の条件で合成を行ったところ、合成開
始から３時間後にシリカ多孔質母材側面部に剥離が生じ
た。
始から３時間後にシリカ多孔質母材側面部に剥離が生じ
た。
【００６５】比較例６ 図２の装置を用い、以下の条件以外は実施例３と同様に
してシリカ多孔質母材の合成を行った。
してシリカ多孔質母材の合成を行った。
【００６６】バーナーに供給した水素ガスの標準状態換
算流量ＦH は５６０Ｎｌ／ｍｉｎ（０．００９３３Ｎｍ
3 ／ｓｅｃ）、窒素ガスの標準状態換算流量ＦN は６４
Ｎｌ／ｍｉｎ（０．００１０７Ｎｍ3 ／ｓｅｃ）、バー
ナー開口部の断面積Ｓ1 は５９．４ｃｍ2 （０．００５
９４ｍ2 ）であるため、（ＦH ＋ＦN ）／Ｓ1 は１．７
５ｍ／ｓｅｃであった。
算流量ＦH は５６０Ｎｌ／ｍｉｎ（０．００９３３Ｎｍ
3 ／ｓｅｃ）、窒素ガスの標準状態換算流量ＦN は６４
Ｎｌ／ｍｉｎ（０．００１０７Ｎｍ3 ／ｓｅｃ）、バー
ナー開口部の断面積Ｓ1 は５９．４ｃｍ2 （０．００５
９４ｍ2 ）であるため、（ＦH ＋ＦN ）／Ｓ1 は１．７
５ｍ／ｓｅｃであった。
【００６７】排気ガス流量調整器７により排気ガスの標
準状態換算流量ＦE を４４０Ｎｍ3／ｈｒ（０．１２２
Ｎｍ3 ／ｓｅｃ）に調整した。排気口５の断面積Ｓ2 は
９６２ｃｍ2 （０．０９６２ｍ2 ）であるため、ＦE ／
Ｓ2 は１．２７ｍ／ｓｅｃであり、Ｖ2 ／Ｖ1 は０．７
３であった。
準状態換算流量ＦE を４４０Ｎｍ3／ｈｒ（０．１２２
Ｎｍ3 ／ｓｅｃ）に調整した。排気口５の断面積Ｓ2 は
９６２ｃｍ2 （０．０９６２ｍ2 ）であるため、ＦE ／
Ｓ2 は１．２７ｍ／ｓｅｃであり、Ｖ2 ／Ｖ1 は０．７
３であった。
【００６８】以上の条件で合成を行ったところ、合成開
始から４．５時間後にシリカ多孔質母材側面部に剥離が
生じた。
始から４．５時間後にシリカ多孔質母材側面部に剥離が
生じた。
【００６９】
【発明の効果】以上の説明から明らかなように、本発明
によればシリカ多孔質母材合成時の火炎を安定化できる
ので、火炎の不安定性に起因するシリカ多孔質母材側面
部に生じる亀裂や剥離を防止して、シリカ多孔質母材の
製造における合成の再現性や安定性及び合成収率の向上
が図れるという効果を有するものである。
によればシリカ多孔質母材合成時の火炎を安定化できる
ので、火炎の不安定性に起因するシリカ多孔質母材側面
部に生じる亀裂や剥離を防止して、シリカ多孔質母材の
製造における合成の再現性や安定性及び合成収率の向上
が図れるという効果を有するものである。
【図１】本発明における装置の１例を示す説明図であ
る。
る。
【図２】本発明における装置の他の１例を示す説明図で
ある。
ある。
１：バーナー ２：バーナーに供給するガス ３：シリカ多孔質母材 ４：反応容器 ５：排気口 ６：排気ガス処理装置 ７：排気ガス流量調整器 ８：送風器 ９：排気ガス １０：二次ガス １１：容器内圧力計
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 塩田 英司 山口県防府市大字大崎276−376 (72)発明者 久保 富義 山口県下松市大字末武中33番地の80
Claims (3)
- 【請求項１】 水素ガス、酸素ガス及び窒素ガスをバー
ナーに供給して酸水素火炎を形成し、気体のガラス原料
を該バーナーから噴出させて反応容器内で火炎加水分解
し、これにより生成されるシリカ微粒子を出発部材に堆
積させ、該反応容器内に二次ガスを供給し、火炎加水分
解の際に発生する排気ガスを該反応容器内のシリカ多孔
質母材近傍に設置した排気口から排気するシリカ多孔質
母材の製造方法において、該バーナーに供給する水素ガ
スの標準状態換算流量をＦH 、窒素ガスの標準状態換算
流量をＦN 、バーナー開口部の断面積をＳ1 、排気ガス
の標準状態換算流量をＦE 、排気口の断面積をＳ2 と
し、（ＦH ＋ＦN ）／Ｓ1をＶ1 、ＦE ／Ｓ2 をＶ2 と
するとき、０．８＜Ｖ2 ／Ｖ1 ＜１．１なる条件を満た
すようにして、バーナーに供給するガス流量、排気ガス
流量及び二次ガス流量を制御することを特徴とするシリ
カ多孔質母材の製造方法。 - 【請求項２】 反応容器内の圧力が−２０〜０ｍｍＡｑ
になるように、反応容器内に供給する二次ガス流量と排
気口から排気する排気流量を制御することを特徴とする
請求項１に記載のシリカ多孔質母材の製造方法。 - 【請求項３】 二次ガスが清浄な、空気及び／又は不活
性ガスであることを特徴とする請求項１に記載のシリカ
多孔質母材の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11463693A JPH06321554A (ja) | 1993-05-17 | 1993-05-17 | シリカ多孔質母材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11463693A JPH06321554A (ja) | 1993-05-17 | 1993-05-17 | シリカ多孔質母材の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06321554A true JPH06321554A (ja) | 1994-11-22 |
Family
ID=14642780
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11463693A Pending JPH06321554A (ja) | 1993-05-17 | 1993-05-17 | シリカ多孔質母材の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06321554A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH08326995A (ja) * | 1995-03-28 | 1996-12-10 | Nikon Corp | 逆拡散を防止した液体材料供給システム |
-
1993
- 1993-05-17 JP JP11463693A patent/JPH06321554A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH08326995A (ja) * | 1995-03-28 | 1996-12-10 | Nikon Corp | 逆拡散を防止した液体材料供給システム |
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