JP3277987B2 - オゾン流量制御装置 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は安定したオゾン流量
制御を可能にしたオゾン流量制御装置に関するものであ
る。
制御を可能にしたオゾン流量制御装置に関するものであ
る。
【０００２】
【従来の技術】半導体装置の製造技術の一つに所謂常圧
ＣＶＤ法があり、それにより半導体ウェハーの表面に薄
膜を形成する。この常圧ＣＶＤ法の一種にオゾンガス
（Ｏ3 ）とＴＥＯＳ（Ｓｉ（ＯＣ2 Ｈ5 ）4 ）等のガス
をチャンバー内に入れ、反応させることにより反応生成
物をウェハー上に堆積させて薄膜を形成するものがある
が、薄膜の組成を所要のものにするためにはチャンバー
内へ供給するガス流量を所要の値に維持しなければなら
ない。このため、この種の装置のガス供給系には流量制
御装置が必要とされる。図６は従来の常圧ＣＶＤ装置の
ガス供給系の一例を示すブロック図である。以下、この
図を参照して従来の技術を説明する。Ｏ2 ガスとＮ2 ガ
スをＯ3 発生器１に導入するためエアー弁２、３が設け
てあり、Ｏ2ガスとＮ2 ガスが合流した後に、ガス流量
モニター用のマスフロー・メーター（ＭＦＭ）１２が付
いている。Ｎ2 ガスラインにはＮ2 ガス流量制御用マス
フロー・コントローラー（ＭＦＣ）４がエアー弁３の前
段に接続されている。Ｏ3 発生器１以降には常圧ＣＶＤ
チャンバー８にＯ3 ガスを流すためのエアー弁５、ＭＦ
Ｃ７が接続されている。また、エアー弁５と交互に開閉
するエアー弁６を介してＮ2 ガスが常圧ＣＶＤチャンバ
ー８に流れるようになっている。
ＣＶＤ法があり、それにより半導体ウェハーの表面に薄
膜を形成する。この常圧ＣＶＤ法の一種にオゾンガス
（Ｏ3 ）とＴＥＯＳ（Ｓｉ（ＯＣ2 Ｈ5 ）4 ）等のガス
をチャンバー内に入れ、反応させることにより反応生成
物をウェハー上に堆積させて薄膜を形成するものがある
が、薄膜の組成を所要のものにするためにはチャンバー
内へ供給するガス流量を所要の値に維持しなければなら
ない。このため、この種の装置のガス供給系には流量制
御装置が必要とされる。図６は従来の常圧ＣＶＤ装置の
ガス供給系の一例を示すブロック図である。以下、この
図を参照して従来の技術を説明する。Ｏ2 ガスとＮ2 ガ
スをＯ3 発生器１に導入するためエアー弁２、３が設け
てあり、Ｏ2ガスとＮ2 ガスが合流した後に、ガス流量
モニター用のマスフロー・メーター（ＭＦＭ）１２が付
いている。Ｎ2 ガスラインにはＮ2 ガス流量制御用マス
フロー・コントローラー（ＭＦＣ）４がエアー弁３の前
段に接続されている。Ｏ3 発生器１以降には常圧ＣＶＤ
チャンバー８にＯ3 ガスを流すためのエアー弁５、ＭＦ
Ｃ７が接続されている。また、エアー弁５と交互に開閉
するエアー弁６を介してＮ2 ガスが常圧ＣＶＤチャンバ
ー８に流れるようになっている。
【０００３】一方、ＴＥＯＳガス供給系はエアー弁９、
ＭＦＣ１１を経て常圧ＣＶＤチャンバー８に連通してい
る。また、エアー弁９と交互に開閉するエアー弁１０を
介してＮ2 ガスが常圧ＣＶＤチャンバー８に流れるよう
になっている。
ＭＦＣ１１を経て常圧ＣＶＤチャンバー８に連通してい
る。また、エアー弁９と交互に開閉するエアー弁１０を
介してＮ2 ガスが常圧ＣＶＤチャンバー８に流れるよう
になっている。
【０００４】次にＯ3 ガスを発生させるためにＯ2 ガス
にＮ2 ガスを添加している理由について述べる。通常Ｏ
3 ガスを発生させるためにはＯ2 ガスのみでも可能であ
るが、Ｏ3 濃度の経時低下現象が起り、その濃度を高く
保つことができない。そのためＮ2 、Ｈｅ、Ａｒ、ＣＯ
2 のガスをＯ2 ガスに対して１〜１０容量％添加してＯ
3 ガスを発生させることにより、Ｏ3 濃度の経時低下も
起きず、Ｏ3 ガスの濃度もＯ2 ガスのみを用いてＯ3 ガ
スを発生させた場合よりも高くすることができることが
特公平６−２１０１０号公報に記載されている。一般
に、この添加ガスとしてはＮ2 ガスを用いることが多
い。その理由は、通常Ｎ2 ガスは工場のラインガスとし
てその供給体制が整っており、安価であることと、他の
添加ガスに比べてＯ3 濃度を高くすることができるから
である。特にＴＥＯＳとＯ3 ガスによるＳｉＯ2 膜成長
の際は、Ｏ3 濃度を１４０ｇ／Ｎｍ3 前後にしなければ
ならないため、Ｎ2 ガスを添加ガスとするのが有利にな
る。
にＮ2 ガスを添加している理由について述べる。通常Ｏ
3 ガスを発生させるためにはＯ2 ガスのみでも可能であ
るが、Ｏ3 濃度の経時低下現象が起り、その濃度を高く
保つことができない。そのためＮ2 、Ｈｅ、Ａｒ、ＣＯ
2 のガスをＯ2 ガスに対して１〜１０容量％添加してＯ
3 ガスを発生させることにより、Ｏ3 濃度の経時低下も
起きず、Ｏ3 ガスの濃度もＯ2 ガスのみを用いてＯ3 ガ
スを発生させた場合よりも高くすることができることが
特公平６−２１０１０号公報に記載されている。一般
に、この添加ガスとしてはＮ2 ガスを用いることが多
い。その理由は、通常Ｎ2 ガスは工場のラインガスとし
てその供給体制が整っており、安価であることと、他の
添加ガスに比べてＯ3 濃度を高くすることができるから
である。特にＴＥＯＳとＯ3 ガスによるＳｉＯ2 膜成長
の際は、Ｏ3 濃度を１４０ｇ／Ｎｍ3 前後にしなければ
ならないため、Ｎ2 ガスを添加ガスとするのが有利にな
る。
【０００５】次に常圧ＣＶＤ装置のガス供給系の動作に
ついて述べる。通常、膜付け時常圧ＣＶＤチャンバ−に
Ｏ3 ガスを流し、一定時間経過後ＴＥＯＳガスを導入す
ることにより、チャンバー内へのガス導入時当初不完全
反応生成物が形成されることを防止している。まず、膜
付け前はエアー弁２、３、５、９が閉、Ｏ3 発生器１が
オフ、エアー弁６、１０は開でＭＦＣ７、１１により流
量制御されたＮ2 ガスが常圧ＣＶＤチャンバー８に導入
される。膜付けを行なう時、エアー弁６が閉、エアー弁
２、３、５が開となる共にＭＦＣ４によりＯ2 ガス流量
のたとえば１容量％に流量制御されたＮ2 ガスがＯ2 ガ
スと共にＯ3 発生器１に入る。Ｏ2 ガス流量はＭＦＣ７
とＭＦＣ４により規定された量流れる。このような状態
でＯ3 発生器１がオンし、予め設定されたＯ3 濃度にＯ
2 ガスがＯ3 ガス化して常圧ＣＶＤチャンバー８に導入
される。このときＭＦＭ１２とＭＦＣ７の流量表示比較
を行なうことにより、ＭＦＣ７が正常な流量制御をしな
くなったか判断できるようになっている。Ｏ3 ガスが常
圧ＣＶＤチャンバー８に流れてから一定時間後エアー弁
１０が閉、エアー弁９が開となり、ＭＦＣ１１により流
量制御されたＴＥＯＳガスが常圧ＣＶＤチャンバー８に
導入され、半導体ウェハーの表面にＳｉＯ2薄膜が形成
される。膜付け完了後はガスラインは膜付け前の状態に
戻る。
ついて述べる。通常、膜付け時常圧ＣＶＤチャンバ−に
Ｏ3 ガスを流し、一定時間経過後ＴＥＯＳガスを導入す
ることにより、チャンバー内へのガス導入時当初不完全
反応生成物が形成されることを防止している。まず、膜
付け前はエアー弁２、３、５、９が閉、Ｏ3 発生器１が
オフ、エアー弁６、１０は開でＭＦＣ７、１１により流
量制御されたＮ2 ガスが常圧ＣＶＤチャンバー８に導入
される。膜付けを行なう時、エアー弁６が閉、エアー弁
２、３、５が開となる共にＭＦＣ４によりＯ2 ガス流量
のたとえば１容量％に流量制御されたＮ2 ガスがＯ2 ガ
スと共にＯ3 発生器１に入る。Ｏ2 ガス流量はＭＦＣ７
とＭＦＣ４により規定された量流れる。このような状態
でＯ3 発生器１がオンし、予め設定されたＯ3 濃度にＯ
2 ガスがＯ3 ガス化して常圧ＣＶＤチャンバー８に導入
される。このときＭＦＭ１２とＭＦＣ７の流量表示比較
を行なうことにより、ＭＦＣ７が正常な流量制御をしな
くなったか判断できるようになっている。Ｏ3 ガスが常
圧ＣＶＤチャンバー８に流れてから一定時間後エアー弁
１０が閉、エアー弁９が開となり、ＭＦＣ１１により流
量制御されたＴＥＯＳガスが常圧ＣＶＤチャンバー８に
導入され、半導体ウェハーの表面にＳｉＯ2薄膜が形成
される。膜付け完了後はガスラインは膜付け前の状態に
戻る。
【０００６】次に、ＭＦＣ、ＭＦＭについて説明する。
ＭＦＣ７（ＭＦＣ４、ＭＦＣ１１も同じ）の概略断面図
を図７に示す。ガス流路は入口配管５１の後バイパス配
管５２とセンサー配管５３に分岐し、出口配管５４で合
流する。流量制御は、内径約０．３ｍｍの細管であるセ
ンサー配管５３の上流、下流に夫々巻き付けられたヒー
ター線５５が制御部５６内の基板とブリッジ回路を構成
すると共にセンサー配管５３のヒータ−線が巻き付けら
れた部分を加熱し、センサー配管５３内のガスの通過に
伴う熱の移動量によって回路の平衡状態が崩れることを
利用してブリッジ回路から、バイパス配管５２内を流れ
るガス流量も加算した、ガス流量に関係した信号を出力
し、外部から与えられた流量設定信号５７とこの出力信
号とを制御部５６内で比較し、その差信号をバルブ制御
信号５９として出力し、バルブ５８の開度をコントロー
ルする。一方、ＭＦＭは流量制御用バルブ５８を欠いて
おり、ただ流量表示のみを行うものである。
ＭＦＣ７（ＭＦＣ４、ＭＦＣ１１も同じ）の概略断面図
を図７に示す。ガス流路は入口配管５１の後バイパス配
管５２とセンサー配管５３に分岐し、出口配管５４で合
流する。流量制御は、内径約０．３ｍｍの細管であるセ
ンサー配管５３の上流、下流に夫々巻き付けられたヒー
ター線５５が制御部５６内の基板とブリッジ回路を構成
すると共にセンサー配管５３のヒータ−線が巻き付けら
れた部分を加熱し、センサー配管５３内のガスの通過に
伴う熱の移動量によって回路の平衡状態が崩れることを
利用してブリッジ回路から、バイパス配管５２内を流れ
るガス流量も加算した、ガス流量に関係した信号を出力
し、外部から与えられた流量設定信号５７とこの出力信
号とを制御部５６内で比較し、その差信号をバルブ制御
信号５９として出力し、バルブ５８の開度をコントロー
ルする。一方、ＭＦＭは流量制御用バルブ５８を欠いて
おり、ただ流量表示のみを行うものである。
【０００７】従来の技術におけるＭＦＣは上に説明した
ような構造になっているため、ＭＦＣにガスが流れてい
る間はセンサー配管５３のヒーター線５５よりも上流側
の配管の温度は常温近くになっている。
ような構造になっているため、ＭＦＣにガスが流れてい
る間はセンサー配管５３のヒーター線５５よりも上流側
の配管の温度は常温近くになっている。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】従来の技術におけるＭ
ＦＣの問題点は、Ｏ2 ガスにＮ2 ガスを少量添加してＯ
3 ガスを発生させて常圧ＣＶＤ法を実施するに際して、
Ｎ2 ガスを含有するＯ3ガスラインに用いるＭＦＣがＯ3
ガスの積算流量が多くなってくるとガス流量の制御が
正確に行なうことができなくなるということである。
ＦＣの問題点は、Ｏ2 ガスにＮ2 ガスを少量添加してＯ
3 ガスを発生させて常圧ＣＶＤ法を実施するに際して、
Ｎ2 ガスを含有するＯ3ガスラインに用いるＭＦＣがＯ3
ガスの積算流量が多くなってくるとガス流量の制御が
正確に行なうことができなくなるということである。
【０００９】本発明者は、この理由を検討したところ、
その理由は、発生するＯ3 ガス中のＯ3 濃度の経時低下
現象を抑えるためにＯ2 ガスに添加しているＮ2 ガスに
よりＯ3 発生器内でＯ3 と共に窒素酸化物であるＮ2 Ｏ
5 （五酸化窒素）が生成し、この窒素酸化物が生成Ｏ3
ガス中に微量含有されて、そのＮ2 Ｏ5 がＭＦＣの中
の、管径が小さくその温度が常温近くであるセンサー配
管の入口近傍に付着蓄積するためであることがわかっ
た。
その理由は、発生するＯ3 ガス中のＯ3 濃度の経時低下
現象を抑えるためにＯ2 ガスに添加しているＮ2 ガスに
よりＯ3 発生器内でＯ3 と共に窒素酸化物であるＮ2 Ｏ
5 （五酸化窒素）が生成し、この窒素酸化物が生成Ｏ3
ガス中に微量含有されて、そのＮ2 Ｏ5 がＭＦＣの中
の、管径が小さくその温度が常温近くであるセンサー配
管の入口近傍に付着蓄積するためであることがわかっ
た。
【００１０】本発明の目的は、かかる問題点を解決し、
安定したＯ3 ガス流量制御を行なうことのできるオゾン
流量制御装置を提供することである。
安定したＯ3 ガス流量制御を行なうことのできるオゾン
流量制御装置を提供することである。
【００１１】本発明の別の目的は、かかる問題点を解決
し、安定したＯ3 ガス流量制御を行なうことのできるオ
ゾン流量制御方法を提供することである。
し、安定したＯ3 ガス流量制御を行なうことのできるオ
ゾン流量制御方法を提供することである。
【００１２】
【課題を解決するための手段】本発明のオゾン流量制御
装置は、Ｎ2を含有するオゾンの供給量を制御するオゾ
ン流量制御装置であって、該装置は入口配管からバイパ
ス配管とセンサー配管に分岐し出口配管で合流する構造
を有しており、かつ該装置を通過するＮ2を含有するオ
ゾンガスの温度が４７℃ないし６０℃の範囲になるよう
に制御されていることを特徴とするオゾン流量制御装置
である。
装置は、Ｎ2を含有するオゾンの供給量を制御するオゾ
ン流量制御装置であって、該装置は入口配管からバイパ
ス配管とセンサー配管に分岐し出口配管で合流する構造
を有しており、かつ該装置を通過するＮ2を含有するオ
ゾンガスの温度が４７℃ないし６０℃の範囲になるよう
に制御されていることを特徴とするオゾン流量制御装置
である。
【００１３】本発明のオゾン流量制御方法は、Ｎ2を含
有するオゾンの供給量を制御するオゾン流量制御方法で
あって、該方法の実施のための装置は入口配管からバイ
パス配管とセンサー配管に分岐し出口配管で合流する構
造を有しており、かつ該方法において、流量を制御すべ
き該Ｎ2を含有するオゾンガスの温度を４７℃ないし６
０℃の範囲に制御することを特徴とするオゾン流量制御
方法である。
有するオゾンの供給量を制御するオゾン流量制御方法で
あって、該方法の実施のための装置は入口配管からバイ
パス配管とセンサー配管に分岐し出口配管で合流する構
造を有しており、かつ該方法において、流量を制御すべ
き該Ｎ2を含有するオゾンガスの温度を４７℃ないし６
０℃の範囲に制御することを特徴とするオゾン流量制御
方法である。
【００１４】本発明に於いては、オゾン流量制御装置を
通過するＮ2 を含有するオゾンガスの温度が４７℃ない
し６０℃の範囲になるように制御されているので、オゾ
ン発生器内でオゾンと共に生成したＮ2 Ｏ5 が流量制御
装置（ＭＦＣ）中のセンサー配管の入口近傍に付着しな
くなり、その結果、オゾンガスが流量制御装置を通過す
る積算流量が多くなっても流量制御は正しく行なわれ、
この流量制御装置を用いた常圧ＣＶＤ法により実施され
る半導体ウェハー表面への薄膜形成を、常に安定したコ
ンディションで行なうことができる。
通過するＮ2 を含有するオゾンガスの温度が４７℃ない
し６０℃の範囲になるように制御されているので、オゾ
ン発生器内でオゾンと共に生成したＮ2 Ｏ5 が流量制御
装置（ＭＦＣ）中のセンサー配管の入口近傍に付着しな
くなり、その結果、オゾンガスが流量制御装置を通過す
る積算流量が多くなっても流量制御は正しく行なわれ、
この流量制御装置を用いた常圧ＣＶＤ法により実施され
る半導体ウェハー表面への薄膜形成を、常に安定したコ
ンディションで行なうことができる。
【００１５】
【発明の実施の形態】まず本発明の第１の実施の形態に
ついて図面を参照して詳細に説明する。図１は本発明の
オゾン流量制御装置を用いた常圧ＣＶＤ装置のガス供給
系のブロック図であり、図２は図１に示すガス供給系に
於いてＭＦＣ７として用いる本発明のオゾン流量制御装
置の加熱部を説明するための概略断面図である。図２を
参照すると、この本発明の第１の実施の形態に於いては
Ｏ3 ラインのＭＦＣのボディー部６２にヒーター１３を
付け、温度センサー１４をボディー部６２に埋設し、こ
れらを温度制御部１５に取り込んでいる。この制御部１
５では、予め設定された温度と温度センサー１４からの
温度を比較し設定された温度になるように、ヒーター１
３に送るパワーを制御する。
ついて図面を参照して詳細に説明する。図１は本発明の
オゾン流量制御装置を用いた常圧ＣＶＤ装置のガス供給
系のブロック図であり、図２は図１に示すガス供給系に
於いてＭＦＣ７として用いる本発明のオゾン流量制御装
置の加熱部を説明するための概略断面図である。図２を
参照すると、この本発明の第１の実施の形態に於いては
Ｏ3 ラインのＭＦＣのボディー部６２にヒーター１３を
付け、温度センサー１４をボディー部６２に埋設し、こ
れらを温度制御部１５に取り込んでいる。この制御部１
５では、予め設定された温度と温度センサー１４からの
温度を比較し設定された温度になるように、ヒーター１
３に送るパワーを制御する。
【００１６】次に動作について図１を参照して説明す
る。上に説明した構造のオゾン流量制御装置をＭＦＣ７
として用い、ＭＦＣ７の温度制御範囲を４７℃ないし６
０℃に設定する。すなわち、エアー弁２、３、５が開、
Ｏ3 発生器１がオンの状態でＭＦＣ７にＯ3 ガスが流れ
る時も、エアー弁２、３、５が閉、Ｏ3 発生器１がオ
フ、エアー弁６が開の状態でＭＦＣ７にＮ2 ガスが流れ
る時もＭＦＣ７の温度を４７℃〜６０℃に制御する。つ
まり、常時ＭＦＣ７の温度を４７℃〜６０℃の範囲にな
るように温度制御するようにする。また、Ｏ3 ガスがＭ
ＦＣ７に流れる時のみ、すなわちエアー弁２、３、５が
開、Ｏ3 発生器１がオンの時のみＭＦＣ７を４７℃〜６
０℃に制御しても良い。この様にＭＦＣを加熱すれば良
いとう理由は、従来の技術の常温のＭＦＣ７で異常流量
表示をしたものを分解してしらべたところ、センサー配
管５３の入口付近に固形物があり、これをイオンクロマ
トで分析したところ窒素酸化物が含まれていることが判
明、固形物化する窒素酸化物としてＮ2 Ｏ5 があること
が分ったためである。このＮ2 Ｏ5 について、無機化学
（中巻）（干谷利三著、産業図書）に潮解性な無色の固
体で４７℃で沸騰、また水と激しく反応して硝酸を作る
と記されている。
る。上に説明した構造のオゾン流量制御装置をＭＦＣ７
として用い、ＭＦＣ７の温度制御範囲を４７℃ないし６
０℃に設定する。すなわち、エアー弁２、３、５が開、
Ｏ3 発生器１がオンの状態でＭＦＣ７にＯ3 ガスが流れ
る時も、エアー弁２、３、５が閉、Ｏ3 発生器１がオ
フ、エアー弁６が開の状態でＭＦＣ７にＮ2 ガスが流れ
る時もＭＦＣ７の温度を４７℃〜６０℃に制御する。つ
まり、常時ＭＦＣ７の温度を４７℃〜６０℃の範囲にな
るように温度制御するようにする。また、Ｏ3 ガスがＭ
ＦＣ７に流れる時のみ、すなわちエアー弁２、３、５が
開、Ｏ3 発生器１がオンの時のみＭＦＣ７を４７℃〜６
０℃に制御しても良い。この様にＭＦＣを加熱すれば良
いとう理由は、従来の技術の常温のＭＦＣ７で異常流量
表示をしたものを分解してしらべたところ、センサー配
管５３の入口付近に固形物があり、これをイオンクロマ
トで分析したところ窒素酸化物が含まれていることが判
明、固形物化する窒素酸化物としてＮ2 Ｏ5 があること
が分ったためである。このＮ2 Ｏ5 について、無機化学
（中巻）（干谷利三著、産業図書）に潮解性な無色の固
体で４７℃で沸騰、また水と激しく反応して硝酸を作る
と記されている。
【００１７】次に、Ｏ3 ラインのＭＦＣの温度制御範囲
を４７℃〜６０℃に決定した理由を示す実験結果を、図
５を参照して説明する。図５に於いて、ＭＦＣの寿命は
ＭＦＣ７とＭＦＭ１２との間の流量表示比較で行い、発
生Ｏ3 ガスの積算流量が多くなってＭＦＣ７によるガス
流量の制御が正確に行なうことができなくなったときを
ＭＦＣの寿命と判断し、たて軸の数値、すなわち寿命時
間はＯ3 発生積算時間で表わした。この実験で、４７℃
と６０℃のＭＦＣの加熱の場合の寿命時間が５００時間
から７００時間とＭＦＣの寿命が長く、８０℃加熱では
逆に加熱なしと同程度に寿命が短くなった。ＭＦＣが流
量異常を示すに至った原因は、加熱なしおよび４０℃加
熱の場合はＭＦＣ７のセンサー配管５３の入口付近への
堆積物によるものであり、４７℃、６０℃および８０℃
の加熱の場合はＭＦＣ７内の配管内面の腐食によるもの
であった。８０℃加熱の場合が４７℃、６０℃加熱の場
合より寿命が短いのは、硝酸による配管内の腐食の速度
が速いためだと考えられる。この実験結果に基いて、本
発明においてはオゾン流量制御装置を通過するＮ2を含
有するオゾンガスの温度制御範囲をＮ2 Ｏ5 の沸点であ
る４７℃から６０℃の範囲と規定した。
を４７℃〜６０℃に決定した理由を示す実験結果を、図
５を参照して説明する。図５に於いて、ＭＦＣの寿命は
ＭＦＣ７とＭＦＭ１２との間の流量表示比較で行い、発
生Ｏ3 ガスの積算流量が多くなってＭＦＣ７によるガス
流量の制御が正確に行なうことができなくなったときを
ＭＦＣの寿命と判断し、たて軸の数値、すなわち寿命時
間はＯ3 発生積算時間で表わした。この実験で、４７℃
と６０℃のＭＦＣの加熱の場合の寿命時間が５００時間
から７００時間とＭＦＣの寿命が長く、８０℃加熱では
逆に加熱なしと同程度に寿命が短くなった。ＭＦＣが流
量異常を示すに至った原因は、加熱なしおよび４０℃加
熱の場合はＭＦＣ７のセンサー配管５３の入口付近への
堆積物によるものであり、４７℃、６０℃および８０℃
の加熱の場合はＭＦＣ７内の配管内面の腐食によるもの
であった。８０℃加熱の場合が４７℃、６０℃加熱の場
合より寿命が短いのは、硝酸による配管内の腐食の速度
が速いためだと考えられる。この実験結果に基いて、本
発明においてはオゾン流量制御装置を通過するＮ2を含
有するオゾンガスの温度制御範囲をＮ2 Ｏ5 の沸点であ
る４７℃から６０℃の範囲と規定した。
【００１８】次に本発明の第２の実施の形態について図
３を参照して説明する。ここでは第１の実施の形態で説
明したヒーター１３、温度センサー１４をＭＦＣ７にで
はなく、Ｏ3 発生器１の後段のエアー弁５からＭＦＣ７
までのガス配管に取り付けて、温度制御部１５でこの配
管の温度を４７℃〜６０℃に制御している。また、この
場合の温度制御のタイミングは第１の実施の形態の場合
と同様にした。この第２の実施の形態により得られる発
明の効果は第１の実施の形態の場合の効果と同様であっ
た。
３を参照して説明する。ここでは第１の実施の形態で説
明したヒーター１３、温度センサー１４をＭＦＣ７にで
はなく、Ｏ3 発生器１の後段のエアー弁５からＭＦＣ７
までのガス配管に取り付けて、温度制御部１５でこの配
管の温度を４７℃〜６０℃に制御している。また、この
場合の温度制御のタイミングは第１の実施の形態の場合
と同様にした。この第２の実施の形態により得られる発
明の効果は第１の実施の形態の場合の効果と同様であっ
た。
【００１９】次に本発明の第３の実施の形態について図
４を参照して説明する。この場合はＯ3 発生器１から常
圧ＣＶＤチャンバー８に至るＯ3 ガスが接触するガス配
管部品すべてがベーキングできるようヒーター１３を付
け、ＭＦＣ７のボディー部６２に温度センサー１４を埋
設し、温度制御部１５で温度制御するようにした。この
中で、ＭＦＣ７より常圧ＣＶＤチャンバー８に至る部分
へのヒーター１３の取り付けは、ＭＦＣ７の流量制御異
常対策とは関係しないが、配管の腐食防止のために行な
ったものである。また、Ｏ3 ガス中の水分を除去するた
めＯ3 発生器１に流入するガス配管部にガスから水分を
除去する手段１６を設けた。この水分除去手段１６とし
ては、たとえばシリカゲル、モレキュラーシーブ等の通
常用いられるガス乾燥剤を充填した水分除去装置やガス
ピューリファイヤー（ガス精製装置）がある。
４を参照して説明する。この場合はＯ3 発生器１から常
圧ＣＶＤチャンバー８に至るＯ3 ガスが接触するガス配
管部品すべてがベーキングできるようヒーター１３を付
け、ＭＦＣ７のボディー部６２に温度センサー１４を埋
設し、温度制御部１５で温度制御するようにした。この
中で、ＭＦＣ７より常圧ＣＶＤチャンバー８に至る部分
へのヒーター１３の取り付けは、ＭＦＣ７の流量制御異
常対策とは関係しないが、配管の腐食防止のために行な
ったものである。また、Ｏ3 ガス中の水分を除去するた
めＯ3 発生器１に流入するガス配管部にガスから水分を
除去する手段１６を設けた。この水分除去手段１６とし
ては、たとえばシリカゲル、モレキュラーシーブ等の通
常用いられるガス乾燥剤を充填した水分除去装置やガス
ピューリファイヤー（ガス精製装置）がある。
【００２０】次に動作について説明する。まず、Ｏ3 ガ
スを流す前に、エアー弁２、５を開け、Ｏ3 発生器１を
オフにした状態で、ＭＦＣ７で流量制御されかつ水分を
除去したＯ2 ガスを常圧ＣＶＤチャンバー８に流すと共
に、ヒーター１３、温度センサー１４、温度制御部１５
によりＯ3 ライン配管部品の温度を６０℃に設定し、Ｏ
3 ラインの配管部品である配管、エアー弁５、６、ＭＦ
Ｃ７内面に付着している水分を除去した。以降この温度
制御部１５によるＯ3 ライン配管部品の温度制御は４７
℃ないし６０℃の範囲とし、かつその温度制御のタイミ
ングは第１および第２の実施の形態の場合と同様に行な
った。この第３の実施の形態の場合、Ｏ 3 ラインのＭＦ
Ｃ７中のセンサー配管の入口近傍へのＮ2 Ｏ5 の付着に
よる詰まりを防止できる効果は第１および第２の実施の
形態の場合と同様であるが、更に、水分除去手段１６を
設け、かつＯ3 ラインのガス配管部品をベーキングでき
るようにしておいて水分を除去したＯ2 ガスを流すこと
により配管内を乾燥したので、第１の実施の形態に関し
て図５等を参照して説明したような、ＭＦＣ７内の配管
の腐食による流量異常も防止でき、第１および第２の実
施の形態の場合よりもＭＦＣ７の寿命は更に延びた。
スを流す前に、エアー弁２、５を開け、Ｏ3 発生器１を
オフにした状態で、ＭＦＣ７で流量制御されかつ水分を
除去したＯ2 ガスを常圧ＣＶＤチャンバー８に流すと共
に、ヒーター１３、温度センサー１４、温度制御部１５
によりＯ3 ライン配管部品の温度を６０℃に設定し、Ｏ
3 ラインの配管部品である配管、エアー弁５、６、ＭＦ
Ｃ７内面に付着している水分を除去した。以降この温度
制御部１５によるＯ3 ライン配管部品の温度制御は４７
℃ないし６０℃の範囲とし、かつその温度制御のタイミ
ングは第１および第２の実施の形態の場合と同様に行な
った。この第３の実施の形態の場合、Ｏ 3 ラインのＭＦ
Ｃ７中のセンサー配管の入口近傍へのＮ2 Ｏ5 の付着に
よる詰まりを防止できる効果は第１および第２の実施の
形態の場合と同様であるが、更に、水分除去手段１６を
設け、かつＯ3 ラインのガス配管部品をベーキングでき
るようにしておいて水分を除去したＯ2 ガスを流すこと
により配管内を乾燥したので、第１の実施の形態に関し
て図５等を参照して説明したような、ＭＦＣ７内の配管
の腐食による流量異常も防止でき、第１および第２の実
施の形態の場合よりもＭＦＣ７の寿命は更に延びた。
【００２１】
【発明の効果】本発明の第１の効果は、Ｏ3 ラインのＭ
ＦＣ内のセンサー配管部の詰まりがなくなるということ
である。これによりＯ3 ラインのＭＦＣの寿命が長くな
る。その理由はＯ3 ラインのガス温度を４７℃〜６０℃
にし、Ｎ2 Ｏ5 の付着を防止するからである。
ＦＣ内のセンサー配管部の詰まりがなくなるということ
である。これによりＯ3 ラインのＭＦＣの寿命が長くな
る。その理由はＯ3 ラインのガス温度を４７℃〜６０℃
にし、Ｎ2 Ｏ5 の付着を防止するからである。
【００２２】第２の効果は、Ｏ3 ラインのＭＦＣ内の配
管内面が腐食しなくなるということである。これにより
Ｏ3 ラインのＭＦＣの寿命は更に長くなる。
管内面が腐食しなくなるということである。これにより
Ｏ3 ラインのＭＦＣの寿命は更に長くなる。
【００２３】その理由は、Ｏ3 ラインのガス配管部品が
ベーキングできるようにすると共に、Ｏ3 発生器前段に
水分除去手段を設け、Ｏ3 ガスラインの水分を除去する
からである。
ベーキングできるようにすると共に、Ｏ3 発生器前段に
水分除去手段を設け、Ｏ3 ガスラインの水分を除去する
からである。
【図１】本発明のオゾン流量制御装置を用いた第１の実
施の形態の常圧ＣＶＤ装置のガス供給系のブロック図
施の形態の常圧ＣＶＤ装置のガス供給系のブロック図
【図２】本発明の第１の実施に形態で用いたオゾン流量
制御装置の概略断面図
制御装置の概略断面図
【図３】本発明のオゾン流量制御装置を用いた第２の実
施の形態の常圧ＣＶＤ装置のガス供給系のブロック図
施の形態の常圧ＣＶＤ装置のガス供給系のブロック図
【図４】本発明のオゾン流量制御装置を用いた第３の実
施の形態の常圧ＣＶＤ装置のガス供給系のブロック図
施の形態の常圧ＣＶＤ装置のガス供給系のブロック図
【図５】本発明に関わるオゾン流量制御装置の加熱温度
と寿命の関係を示すグラフ。
と寿命の関係を示すグラフ。
【図６】従来の技術の常圧ＣＶＤ装置のガス供給系のブ
ロック図
ロック図
【図７】従来の技術に於いて用いられているオゾン流量
制御装置の概略断面図
制御装置の概略断面図
１ Ｏ3 発生器 ２、３、５、６、９、１０ エアー弁 ４、７、１１ ＭＦＣ ８ 常圧ＣＶＤチャンバー １２ ＭＦＭ １３ ヒーター １４ 温度センサー １５ 温度制御部 １６ 水分除去手段 ５１ 入口配管 ５２ バイパス配管 ５３ センサー配管 ５４ 出口配管 ５５ ヒーター線 ５６ 制御部 ５７ 流量設定信号 ５８ バルブ ５９ バルブ制御信号 ６０ 詰まり ６１ ガス流 ６２ ボディー部
フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C01B 13/00 C01B 13/11 C23C 16/455 G05D 11/02 H01L 21/205
Claims (6)
- 【請求項１】 Ｎ2を含有するオゾンの供給量を制御す
るオゾン流量制御装置であって、該装置は入口配管から
バイパス配管とセンサー配管に分岐し出口配管で合流す
る構造を有しており、かつ該装置を通過するＮ2を含有
するオゾンガスの温度が４７℃ないし６０℃の範囲にな
るように制御されていることを特徴とするオゾン流量制
御装置。 - 【請求項２】 前記オゾンガスの温度範囲の制御を該オ
ゾン流量制御装置のボディー部に付けたヒーター、ボデ
ィー部に埋設したセンサー及び該ヒーターとセンサーを
取り込んだ温度制御部とにより行なうことを特徴とす
る、請求項１に記載のオゾン流量制御装置。 - 【請求項３】 前記オゾンガスの温度範囲の制御をＯ3
発生器後段のエアー弁から該オゾン流量制御装置に至る
までのガス配管に取りつけたヒーターとセンサー及び該
ヒーターとセンサーを取り込んだ温度制御部とにより行
なうことを特徴とする、請求項１に記載のオゾン流量制
御装置。 - 【請求項４】 Ｎ2を含有するオゾンの供給量を制御す
るオゾン流量制御方法であって、該方法の実施のための
装置は入口配管からバイパス配管とセンサー配管に分岐
し出口配管で合流する構造を有しており、かつ該方法に
おいて、流量を制御すべき該Ｎ2を含有するオゾンガス
の温度を４７℃ないし６０℃の範囲に制御することを特
徴とするオゾン流量制御方法。 - 【請求項５】 Ｎ2を含有するオゾンの供給量を制御す
るオゾン流量制御装置であって、該装置は入口配管から
バイパス配管とセンサー配管に分岐し出口配管で合流す
る構造を有しており、かつ該装置の上流に位置するＯ3
発生器に導入されるガス配管中にガスから水分を除去す
る手段を設けると共に、該Ｏ3発生器から該オゾン流量
制御装置を経て常圧ＣＶＤ装置に至るオゾンガスライン
のガス配管部品すべての温度が４７℃ないし６０℃の範
囲になるように制御されていることを特徴とするオゾン
流量制御装置。 - 【請求項６】 Ｎ2を含有するオゾンの供給量を制御す
るオゾン流量制御方法であって、該方法の実施のための
装置は入口配管からバイパス配管とセンサー配管に分岐
し出口配管で合流する構造を有しており、かつ該方法に
おいて、流量を制御すべき該Ｎ2を含有するオゾンガス
中の水分を除去しておくと共に、該ガスの温度を４７℃
ないし６０℃の範囲に制御することを特徴とするオゾン
流量制御方法。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14810797A JP3277987B2 (ja) | 1997-06-05 | 1997-06-05 | オゾン流量制御装置 |
| KR1019980020916A KR100277142B1 (ko) | 1997-06-05 | 1998-06-05 | 오존유량제어장치 |
| US09/090,920 US6065489A (en) | 1997-06-05 | 1998-06-05 | Ozone flow rate control device |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14810797A JP3277987B2 (ja) | 1997-06-05 | 1997-06-05 | オゾン流量制御装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10338506A JPH10338506A (ja) | 1998-12-22 |
| JP3277987B2 true JP3277987B2 (ja) | 2002-04-22 |
Family
ID=15445413
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14810797A Expired - Fee Related JP3277987B2 (ja) | 1997-06-05 | 1997-06-05 | オゾン流量制御装置 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6065489A (ja) |
| JP (1) | JP3277987B2 (ja) |
| KR (1) | KR100277142B1 (ja) |
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| KR20010066610A (ko) * | 1999-12-31 | 2001-07-11 | 황인길 | 습식공정장치의 오존점검장치 |
| US6812064B2 (en) * | 2001-11-07 | 2004-11-02 | Micron Technology, Inc. | Ozone treatment of a ground semiconductor die to improve adhesive bonding to a substrate |
| KR100469564B1 (ko) * | 2002-04-09 | 2005-02-02 | 스마트전자 주식회사 | 자가 진단 및 제어 시스템을 구비한 오존 발생 장치 |
| JP3999059B2 (ja) * | 2002-06-26 | 2007-10-31 | 東京エレクトロン株式会社 | 基板処理システム及び基板処理方法 |
| JP4093462B2 (ja) * | 2002-10-09 | 2008-06-04 | 東京エレクトロン株式会社 | 基板処理方法及び基板処理装置 |
| JP4195819B2 (ja) * | 2003-01-17 | 2008-12-17 | 忠弘 大見 | 弗化水素ガスの流量制御方法及びこれに用いる弗化水素ガス用流量制御装置 |
| JP4843274B2 (ja) * | 2004-08-25 | 2011-12-21 | 東京エレクトロン株式会社 | プラズマ成膜方法 |
| JP2018125466A (ja) * | 2017-02-02 | 2018-08-09 | 東京エレクトロン株式会社 | オゾンガス加温機構、基板処理装置及び基板処理方法 |
| CN106986439B (zh) * | 2017-05-02 | 2020-07-24 | 东北大学 | 一种自动调节实验工况的臭氧化实验*** |
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1997
- 1997-06-05 JP JP14810797A patent/JP3277987B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
1998
- 1998-06-05 KR KR1019980020916A patent/KR100277142B1/ko not_active IP Right Cessation
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| KR100277142B1 (ko) | 2001-01-15 |
| JPH10338506A (ja) | 1998-12-22 |
| US6065489A (en) | 2000-05-23 |
| KR19990006704A (ko) | 1999-01-25 |
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