JPH10338506A - オゾン流量制御装置 - Google Patents
オゾン流量制御装置Info
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Abstract
せて常圧CVD法を実施する際に、N2 ガスを含有する
O3 ガスラインに用いるオゾン流量制御装置のセンサー
配管の入口近傍にN2 O5 が付着蓄積して流量制御が不
正確になるのを防止する。 【解決手段】 オゾン流量制御装置を通過するN2 を含
有するオゾンガスの温度が47℃ないし60℃の範囲に
なるように制御する。
Description
制御を可能にしたオゾン流量制御装置に関するものであ
る。
CVD法があり、それにより半導体ウェハーの表面に薄
膜を形成する。この常圧CVD法の一種にオゾンガス
(O3 )とTEOS(Si(OC2 H5 )4 )等のガス
をチャンバー内に入れ、反応させることにより反応生成
物をウェハー上に堆積させて薄膜を形成するものがある
が、薄膜の組成を所要のものにするためにはチャンバー
内へ供給するガス流量を所要の値に維持しなければなら
ない。このため、この種の装置のガス供給系には流量制
御装置が必要とされる。図6は従来の常圧CVD装置の
ガス供給系の一例を示すブロック図である。以下、この
図を参照して従来の技術を説明する。O2 ガスとN2 ガ
スをO3 発生器1に導入するためエアー弁2、3が設け
てあり、O2ガスとN2 ガスが合流した後に、ガス流量
モニター用のマスフロー・メーター(MFM)12が付
いている。N2 ガスラインにはN2 ガス流量制御用マス
フロー・コントローラー(MFC)4がエアー弁3の前
段に接続されている。O3 発生器1以降には常圧CVD
チャンバー8にO3 ガスを流すためのエアー弁5、MF
C7が接続されている。また、エアー弁5と交互に開閉
するエアー弁6を介してN2 ガスが常圧CVDチャンバ
ー8に流れるようになっている。
MFC11を経て常圧CVDチャンバー8に連通してい
る。また、エアー弁9と交互に開閉するエアー弁10を
介してN2 ガスが常圧CVDチャンバー8に流れるよう
になっている。
にN2 ガスを添加している理由について述べる。通常O
3 ガスを発生させるためにはO2 ガスのみでも可能であ
るが、O3 濃度の経時低下現象が起り、その濃度を高く
保つことができない。そのためN2 、He、Ar、CO
2 のガスをO2 ガスに対して1〜10容量%添加してO
3 ガスを発生させることにより、O3 濃度の経時低下も
起きず、O3 ガスの濃度もO2 ガスのみを用いてO3 ガ
スを発生させた場合よりも高くすることができることが
特公平6−21010号公報に記載されている。一般
に、この添加ガスとしてはN2 ガスを用いることが多
い。その理由は、通常N2 ガスは工場のラインガスとし
てその供給体制が整っており、安価であることと、他の
添加ガスに比べてO3 濃度を高くすることができるから
である。特にTEOSとO3 ガスによるSiO2 膜成長
の際は、O3 濃度を140g/Nm3 前後にしなければ
ならないため、N2 ガスを添加ガスとするのが有利にな
る。
ついて述べる。通常、膜付け時常圧CVDチャンバ−に
O3 ガスを流し、一定時間経過後TEOSガスを導入す
ることにより、チャンバー内へのガス導入時当初不完全
反応生成物が形成されることを防止している。まず、膜
付け前はエアー弁2、3、5、9が閉、O3 発生器1が
オフ、エアー弁6、10は開でMFC7、11により流
量制御されたN2 ガスが常圧CVDチャンバー8に導入
される。膜付けを行なう時、エアー弁6が閉、エアー弁
2、3、5が開となる共にMFC4によりO2 ガス流量
のたとえば1容量%に流量制御されたN2 ガスがO2 ガ
スと共にO3 発生器1に入る。O2 ガス流量はMFC7
とMFC4により規定された量流れる。このような状態
でO3 発生器1がオンし、予め設定されたO3 濃度にO
2 ガスがO3 ガス化して常圧CVDチャンバー8に導入
される。このときMFM12とMFC7の流量表示比較
を行なうことにより、MFC7が正常な流量制御をしな
くなったか判断できるようになっている。O3 ガスが常
圧CVDチャンバー8に流れてから一定時間後エアー弁
10が閉、エアー弁9が開となり、MFC11により流
量制御されたTEOSガスが常圧CVDチャンバー8に
導入され、半導体ウェハーの表面にSiO2薄膜が形成
される。膜付け完了後はガスラインは膜付け前の状態に
戻る。
MFC7(MFC4、MFC11も同じ)の概略断面図
を図7に示す。ガス流路は入口配管51の後バイパス配
管52とセンサー配管53に分岐し、出口配管54で合
流する。流量制御は、内径約0.3mmの細管であるセ
ンサー配管53の上流、下流に夫々巻き付けられたヒー
ター線55が制御部56内の基板とブリッジ回路を構成
すると共にセンサー配管53のヒータ−線が巻き付けら
れた部分を加熱し、センサー配管53内のガスの通過に
伴う熱の移動量によって回路の平衡状態が崩れることを
利用してブリッジ回路から、バイパス配管52内を流れ
るガス流量も加算した、ガス流量に関係した信号を出力
し、外部から与えられた流量設定信号57とこの出力信
号とを制御部56内で比較し、その差信号をバルブ制御
信号59として出力し、バルブ58の開度をコントロー
ルする。一方、MFMは流量制御用バルブ58を欠いて
おり、ただ流量表示のみを行うものである。
ような構造になっているため、MFCにガスが流れてい
る間はセンサー配管53のヒーター線55よりも上流側
の配管の温度は常温近くになっている。
FCの問題点は、O2 ガスにN2 ガスを少量添加してO
3 ガスを発生させて常圧CVD法を実施するに際して、
N2 ガスを含有するO3ガスラインに用いるMFCがO3
ガスの積算流量が多くなってくるとガス流量の制御が
正確に行なうことができなくなるということである。
その理由は、発生するO3 ガス中のO3 濃度の経時低下
現象を抑えるためにO2 ガスに添加しているN2 ガスに
よりO3 発生器内でO3 と共に窒素酸化物であるN2 O
5 (五酸化窒素)が生成し、この窒素酸化物が生成O3
ガス中に微量含有されて、そのN2 O5 がMFCの中
の、管径が小さくその温度が常温近くであるセンサー配
管の入口近傍に付着蓄積するためであることがわかっ
た。
安定したO3 ガス流量制御を行なうことのできるオゾン
流量制御装置を提供することである。
し、安定したO3 ガス流量制御を行なうことのできるオ
ゾン流量制御方法を提供することである。
装置は、N2 を含有するオゾンの供給量を制御するオゾ
ン流量制御装置において、該オゾン流量制御装置を通過
するN2 を含有するオゾンガスの温度が47℃ないし6
0℃の範囲になるように制御されていることを特徴とす
るオゾン流量制御装置である。
有するオゾンの供給量を制御するオゾン流量制御方法に
おいて、流量を制御すべき該N2 を含有するオゾンガス
の温度を47℃ないし60℃の範囲に制御することを特
徴とするオゾン流量制御方法である。
通過するN2 を含有するオゾンガスの温度が47℃ない
し60℃の範囲になるように制御されているので、オゾ
ン発生器内でオゾンと共に生成したN2 O5 が流量制御
装置(MFC)中のセンサー配管の入口近傍に付着しな
くなり、その結果、オゾンガスが流量制御装置を通過す
る積算流量が多くなっても流量制御は正しく行なわれ、
この流量制御装置を用いた常圧CVD法により実施され
る半導体ウェハー表面への薄膜形成を、常に安定したコ
ンディションで行なうことができる。
ついて図面を参照して詳細に説明する。図1は本発明の
オゾン流量制御装置を用いた常圧CVD装置のガス供給
系のブロック図であり、図2は図1に示すガス供給系に
於いてMFC7として用いる本発明のオゾン流量制御装
置の加熱部を説明するための概略断面図である。図2を
参照すると、この本発明の第1の実施の形態に於いては
O3 ラインのMFCのボディー部62にヒーター13を
付け、温度センサー14をボディー部62に埋設し、こ
れらを温度制御部15に取り込んでいる。この制御部1
5では、予め設定された温度と温度センサー14からの
温度を比較し設定された温度になるように、ヒーター1
3に送るパワーを制御する。
る。上に説明した構造のオゾン流量制御装置をMFC7
として用い、MFC7の温度制御範囲を47℃ないし6
0℃に設定する。すなわち、エアー弁2、3、5が開、
O3 発生器1がオンの状態でMFC7にO3 ガスが流れ
る時も、エアー弁2、3、5が閉、O3 発生器1がオ
フ、エアー弁6が開の状態でMFC7にN2 ガスが流れ
る時もMFC7の温度を47℃〜60℃に制御する。つ
まり、常時MFC7の温度を47℃〜60℃の範囲にな
るように温度制御するようにする。また、O3 ガスがM
FC7に流れる時のみ、すなわちエアー弁2、3、5が
開、O3 発生器1がオンの時のみMFC7を47℃〜6
0℃に制御しても良い。この様にMFCを加熱すれば良
いとう理由は、従来の技術の常温のMFC7で異常流量
表示をしたものを分解してしらべたところ、センサー配
管53の入口付近に固形物があり、これをイオンクロマ
トで分析したところ窒素酸化物が含まれていることが判
明、固形物化する窒素酸化物としてN2 O5 があること
が分ったためである。このN2 O5 について、無機化学
(中巻)(干谷利三著、産業図書)に潮解性な無色の固
体で47℃で沸騰、また水と激しく反応して硝酸を作る
と記されている。
を47℃〜60℃に決定した理由を示す実験結果を、図
5を参照して説明する。図5に於いて、MFCの寿命は
MFC7とMFM12との間の流量表示比較で行い、発
生O3 ガスの積算流量が多くなってMFC7によるガス
流量の制御が正確に行なうことができなくなったときを
MFCの寿命と判断し、たて軸の数値、すなわち寿命時
間はO3 発生積算時間で表わした。この実験で、47℃
と60℃のMFCの加熱の場合の寿命時間が500時間
から700時間とMFCの寿命が長く、80℃加熱では
逆に加熱なしと同程度に寿命が短くなった。MFCが流
量異常を示すに至った原因は、加熱なしおよび40℃加
熱の場合はMFC7のセンサー配管53の入口付近への
堆積物によるものであり、47℃、60℃および80℃
の加熱の場合はMFC7内の配管内面の腐食によるもの
であった。80℃加熱の場合が47℃、60℃加熱の場
合より寿命が短いのは、硝酸による配管内の腐食の速度
が速いためだと考えられる。この実験結果に基いて、本
発明においてはオゾン流量制御装置を通過するN2を含
有するオゾンガスの温度制御範囲をN2 O5 の沸点であ
る47℃から60℃の範囲と規定した。
3を参照して説明する。ここでは第1の実施の形態で説
明したヒーター13、温度センサー14をMFC7にで
はなく、O3 発生器1の後段のエアー弁5からMFC7
までのガス配管に取り付けて、温度制御部15でこの配
管の温度を47℃〜60℃に制御している。また、この
場合の温度制御のタイミングは第1の実施の形態の場合
と同様にした。この第2の実施の形態により得られる発
明の効果は第1の実施の形態の場合の効果と同様であっ
た。
4を参照して説明する。この場合はO3 発生器1から常
圧CVDチャンバー8に至るO3 ガスが接触するガス配
管部品すべてがベーキングできるようヒーター13を付
け、MFC7のボディー部62に温度センサー14を埋
設し、温度制御部15で温度制御するようにした。この
中で、MFC7より常圧CVDチャンバー8に至る部分
へのヒーター13の取り付けは、MFC7の流量制御異
常対策とは関係しないが、配管の腐食防止のために行な
ったものである。また、O3 ガス中の水分を除去するた
めO3 発生器1に流入するガス配管部にガスから水分を
除去する手段16を設けた。この水分除去手段16とし
ては、たとえばシリカゲル、モレキュラーシーブ等の通
常用いられるガス乾燥剤を充填した水分除去装置やガス
ピューリファイヤー(ガス精製装置)がある。
スを流す前に、エアー弁2、5を開け、O3 発生器1を
オフにした状態で、MFC7で流量制御されかつ水分を
除去したO2 ガスを常圧CVDチャンバー8に流すと共
に、ヒーター13、温度センサー14、温度制御部15
によりO3 ライン配管部品の温度を60℃に設定し、O
3 ラインの配管部品である配管、エアー弁5、6、MF
C7内面に付着している水分を除去した。以降この温度
制御部15によるO3 ライン配管部品の温度制御は47
℃ないし60℃の範囲とし、かつその温度制御のタイミ
ングは第1および第2の実施の形態の場合と同様に行な
った。この第3の実施の形態の場合、O 3 ラインのMF
C7中のセンサー配管の入口近傍へのN2 O5 の付着に
よる詰まりを防止できる効果は第1および第2の実施の
形態の場合と同様であるが、更に、水分除去手段16を
設け、かつO3 ラインのガス配管部品をベーキングでき
るようにしておいて水分を除去したO2 ガスを流すこと
により配管内を乾燥したので、第1の実施の形態に関し
て図5等を参照して説明したような、MFC7内の配管
の腐食による流量異常も防止でき、第1および第2の実
施の形態の場合よりもMFC7の寿命は更に延びた。
FC内のセンサー配管部の詰まりがなくなるということ
である。これによりO3 ラインのMFCの寿命が長くな
る。その理由はO3 ラインのガス温度を47℃〜60℃
にし、N2 O5 の付着を防止するからである。
管内面が腐食しなくなるということである。これにより
O3 ラインのMFCの寿命は更に長くなる。
ベーキングできるようにすると共に、O3 発生器前段に
水分除去手段を設け、O3 ガスラインの水分を除去する
からである。
施の形態の常圧CVD装置のガス供給系のブロック図
制御装置の概略断面図
施の形態の常圧CVD装置のガス供給系のブロック図
施の形態の常圧CVD装置のガス供給系のブロック図
と寿命の関係を示すグラフ。
ロック図
制御装置の概略断面図
Claims (6)
- 【請求項1】 N2 を含有するオゾンの供給量を制御す
るオゾン流量制御装置において、該オゾン流量制御装置
を通過するN2 を含有するオゾンガスの温度が47℃な
いし60℃の範囲になるように制御されていることを特
徴とするオゾン流量制御装置。 - 【請求項2】 前記オゾンガスの温度範囲の制御を該オ
ゾン流量制御装置のボディー部に付けたヒーター、ボデ
ィー部に埋設したセンサー及び該ヒーターとセンサーを
取り込んだ温度制御部とにより行なうことを特徴とす
る、請求項1に記載のオゾン流量制御装置。 - 【請求項3】 前記オゾンガスの温度範囲の制御をO3
発生器後段のエアー弁から該オゾン流量制御装置に至る
までのガス配管に取りつけたヒーターとセンサー及び該
ヒーターとセンサーを取り込んだ温度制御部とにより行
なうことを特徴とする、請求項1に記載のオゾン流量制
御装置。 - 【請求項4】 N2 を含有するオゾンの供給量を制御す
るオゾン流量制御方法において、流量を制御すべき該N
2 を含有するオゾンガスの温度を47℃ないし60℃の
範囲に制御することを特徴とするオゾン流量制御方法。 - 【請求項5】 N2 を含有するオゾンの供給量を制御す
るオゾン流量制御装置において、該オゾン流量制御装置
の上流に位置するO3 発生器に導入されるガス配管中に
ガスから水分を除去する手段を設けると共に、該O3 発
生器から該オゾン流量制御装置を経て常圧CVD装置に
至るオゾンガスラインのガス配管部品すべての温度が4
7℃ないし60℃の範囲になるように制御されているこ
とを特徴とするオゾン流量制御装置。 - 【請求項6】 N2 を含有するオゾンの供給量を制御す
るオゾン流量制御方法において、流量を制御すべき該N
2 を含有するオゾンガス中の水分を除去しておくと共
に、該ガスの温度を47℃ないし60℃の範囲に制御す
ることを特徴とするオゾン流量制御方法。
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1998
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