JP3256660B2 - アンモニア含有排ガスの浄化方法 - Google Patents
アンモニア含有排ガスの浄化方法Info
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Description
害なアンモニアを、窒素ガスと水とに酸化分解して無害
化する方法に関するものである。高濃度アンモニア含有
ガスとしては、各種化学工場排ガス、都市型清掃施設、
汚泥処理施設等の排ガス吸収液あるいは各種化学工場反
応廃液のアンモニアストリッピング排ガスが挙げられ
る。
は、古くから希硫酸水溶液により硫安を形成させる方法
が知られている。しかしながら、この方法ではそのまま
放流できず更なる処理が必要となる。また、これまで回
収していたところでも最近に至って採算が合わなくなっ
てきており、アンモニアストリッピング処理に切り替わ
りつつある。
水中の全窒素濃度を低減させるうえで有用な方法であ
り、湖沼や閉鎖海域の富栄養化を防ぐ技術として最近特
に検討が行われているが、この方法を用いる場合、排水
中から放散したアンモニア含有ガスの無害化処理が必要
となる。アンモニアガスの処理方法としては、バーナー
燃焼法や触媒法がある。触媒による処理方法としては、
図5に示すような処理装置がよく用いられている。これ
は、原ガスを空気で希釈し、ヒーター等で所定温度まで
昇温した後、一段の酸化触媒にてアンモニアを分解する
方法である。
アンモニアの無害化方法では、触媒入口のアンモニア濃
度が1容量%以下の比較的低濃度では可能であるが、そ
れ以上の濃度になると出口NOxを抑えるために多量の
空気で希釈しなければならず装置が極めて大きくなり、
従って、建設費も高くなっていた。
れたものであって、その目的は、被処理ガス中に含まれ
るアンモニア含有量が1容量%を超えるような高濃度排
ガスであっても、これを効率よく分解して無害化するこ
との出来る浄化方法を提供しようとするものである。
ができる本発明に係る浄化方法とは、理論酸素量以下の
酸素を含む高濃度アンモニア含有排ガスの処理におい
て、触媒を充填した反応器を2段に分け、前段で理論酸
素量以下の条件で反応させることにより供給酸素量に見
合ったアンモニア分を低減させた後、さらに残存するア
ンモニア分に対して空気を少なくとも理論酸素量以上吹
き込み、温度を所定温度に低下させ、後段反応器へ導入
するものである。
反応して排出されたアンモニア含有ガスの一部を熱交換
器を通してリサイクルし、残部は少なくとも理論酸素量
以上の空気を吹き込み、温度を所定温度に低下させ、後
段反応器へ導入することもできる。なお、便宜的のため
に前段反応器に導入するガスを「前段ガス」、後段反応
器に導入するガスを「後段ガス」と記載することもあ
る。
その特長を十分発揮させるためアンモニア含有排ガス中
のアンモニア濃度が、1容量%以上であることが望まし
い。
しては、前段触媒が、アルミニウム、チタニウム、シリ
コン、ジルコニウム、セリウムおよび鉄よりなる群から
選ばれる少なくとも一種の元素の酸化物、および/また
は白金、パラジウム、ロジウム、ルテニウム、イリジウ
ム、マンガンおよび銅よりなる群から選ばれる少なくと
も一種の元素の金属および/または酸化物を含有する触
媒であり、好ましくはA成分として、アルミニウム、チ
タニウム、シリコン、ジルコニウム、セリウムおよび鉄
より選ばれる少なくとも一種の元素の酸化物と、B成分
として、白金、パラジウム、ロジウム、ルテニウム、イ
リジウム、マンガンおよび銅より選ばれる少なくとも一
種の元素の金属および/または酸化物とからなるものが
好ましく、とりわけ、A成分:80〜99.99重量
%、B成分:0.01〜20重量%を含有したもの、あ
るいは、上記触媒をコージェライト、ムライト、アルミ
ナ、チタニア、およびシリカの中から選ばれる結晶性酸
化物の耐熱基材上に1〜30重量%担持したものが有効
である。
ルミニウム、チタニウム、シリコンおよびジルコニウム
よりなる群から選ばれる少なくとも一種の元素の酸化
物、および/またはバナジウム、タングステン、セシウ
ム、および鉄よりなる群から選ばれる少なくとも一種の
元素の酸化物、および/または白金、パラジウム、ロジ
ウム、ルテニウム、イリジウム、マンガン、クロム、お
よび銅よりなる群から選ばれる少なくとも一種の元素の
金属および/または酸化物を含有する触媒であり、好ま
しくは、A成分として、アルミニウム、チタン、シリ
カ、およびジルコニウムより選ばれる少なくとも一種の
元素の酸化物と、B成分として、バナジウム、タングス
テン、セシウム、および鉄より選ばれる少なくとも一種
の元素の酸化物と、C成分として、白金、パラジウム、
ロジウム、ルテニウム、イリジウム、マンガン、クロ
ム、および銅より選ばれる少なくとも一種の元素の金属
および/または酸化物とからなるものが好ましく、とり
わけ、A成分:70〜99重量%、B成分:0.5〜3
0重量%、C成分:0.001〜20重量%を含有する
ものが有効である。
明する。
る装置図を図1に示す。まずアンモニアを含むガスを下
記に示す理論酸素量未満になるように調整する。必要で
あれば、空気等の酸素含有ガスを添加することによって
調整する。反応器1に該調整されたガス(前段ガス)を
導入し、理論酸素量未満でアンモニアを窒素と水に分解
する。次いで、反応器1(前段の反応器)から排出され
たガスに、該理論酸素量以上となるように酸素を添加し
た後、このガス(後段ガス)を反応器2(後段の反応
器)に導入し、残りのアンモニアを窒素と水に分解す
る。
場合は、水蒸気が凝縮することがあるので、これを防止
するために、反応器に導入するに際して、予め該ガスを
加熱するか、導入する酸素を含有ガスを乾燥する必要が
ある場合がある。例えば、ヒーターを使用して、アンモ
ニア含有ガスを加熱した後に反応器に当該ガスを導入す
るものである。このようなヒーターを使用する場合を図
2に示す。ヒーターは、一段で使用する必要はなく、複
数のヒーターを使用することもできる。図2には、ヒー
ターを2基使用したもので、まず酸素を含むガスを前段
のヒーターで約100℃まで加熱し、さらにアンモニア
含有ガスを導入した後に、反応に適した温度まで昇温
し、反応器に導入するものである。
ンモニア含有ガスを加熱することもできる。それを示し
たものが図3である。これは、後段反応器から生じた高
温のガスと前段ガスと熱交換することで、前段ガスを加
熱するものである。
ンモニアを含みかつ理論酸素量未満の酸素を含むもので
あればよく、例えば産業排ガス、またはアンモニア水よ
りストリッピング得られるガス、例えば排水をストリッ
ピングし得られるガス等であってもよい。アンモニア濃
度は、1〜10容量%、好ましくは2〜8容量%であ
る。1容量%未満では1段反応でも対応でき本発明に依
る必要はない。10容量%を超えるとあまりに発熱量が
大きくなり触媒が高温に曝されるため熱的劣化を起こし
やすくなり好ましくない。
ではアンモニアガス濃度が30容量%程度に達する場合
もあり、直接反応をすると触媒表面の温度が約3000
℃にも達するため触媒の耐熱性の限度を超える場合も生
じる。そこで、アンモニア含有ガスを希釈し反応に用い
る。例えば、窒素、空気、産業排ガス等不活性ガス等で
希釈すること、または前段反応器から排出されたガスを
リサイクルすること、によりアンモニア含有ガスを希釈
し前段ガスとして使用することもできる。図4には、前
段反応器から生じる高温のガスの一部を、酸素含有ガス
と混合し、さらにアンモニア含有ガスを導入し前段ガス
として使用するものである。なお、リサイクルされるガ
スの温度が高い場合には、熱交換機を使用し低温にして
リサイクルする場合もある。
むガスを処理する場合には、前段反応器からのガスは酸
素含有ガスでは十分に冷却できないため、NOxが生じ
易くなるため、熱交換機等によりガス温度を冷却し後段
ガスとして使用することが好ましい。
以上、好ましくは1〜10容量%、さらに好ましくは、
2〜8容量%である。1容量%未満である場合には、複
数の反応器を使用するまでもなく処理が可能であり、1
0容量%を超えると反応自体は可能であるが、発熱量が
大きく触媒に熱劣化を生じ好ましくはない場合が生じる
からである。後段ガス中のアンモニア濃度は、前段反応
である程度アンモニアが処理されていれば十分である
が、1容量%未満であることが好ましい。アンモニア濃
度が高い場合には、後段反応において、酸素が過剰供給
されかつ高温になることと相まってアンモニアがNOx
に酸化され易くなるからである。
空気、各種プロセスで排出される酸素を含むガスを使用
することもできる。
定しない場合には、理論酸素量は前段反応器に導入する
ときの量を示し、下記の式により規定される量である。
くは、理論酸素量を1とした場合に0倍を超えて0.9
9倍、さらに好ましくは0.4〜0.98倍であり、以
下順に0.5〜0.97倍、0.6〜0.96倍、0.
7〜0.95倍、最も好ましくは0.75〜0.93倍
である。酸素量が少なければアンモニアの分解率が低く
なり本発明の方法を使用する効果が低く、また理論酸素
量を超えて酸素を導入するとNOxが発生し易くなるか
らである。
導入される。理論酸素量未満では、アンモニアが残留す
ることになり好ましくはないからである。よって、理論
酸素量が1以上で導入することがこのましいく、さらに
好ましくは、2倍以上である。通常は、前段反応器から
の出口ガス温度と、後段反応器の入口温度等から経済性
を考慮し設定される。
度は、前段反応器が100〜500℃であり、好ましく
は200〜400℃である。100℃未満では処理効率
が十分でなく、500℃を超えて反応することは徒に昇
温するだけで経済的でない。また、後段反応器は250
〜450℃であり、好ましくは300〜400℃であ
る。250℃未満の場合はアンモニアの処理効率が十分
でなく、450℃を超える場合はNOXの高度除去が難
しくなる。
前段触媒では5000〜500000Hr-1であり、好
ましくは10000〜300000Hrー1である。50
00Hr-1未満では処理装置が大きくなり過ぎ非効率で
あり、500000Hr-1を超える場合は分解効率が低
下し、また、圧損が大きくなるため好ましくない。後段
触媒では500〜100000Hr-1であり、好ましく
は1000〜50000Hrー1である。500Hr-1未
満では処理装置が大きくなり過ぎ非効率であり、100
000Hr-1を超える場合は分解効率が低下する。
種類、組成比の異なる触媒を用いる場合には、各々の触
媒ごとに反応器に充填し、反応を精密に制御することも
できる。
器と後段の反応器の各々1用いることが好ましい。
ルミニウム、チタニウム、シリコン、ジルコニウム、セ
リウムおよび鉄よりなる群から選ばれる少なくとも一種
の元素の酸化物、および/または白金、パラジウム、ロ
ジウム、ルテニウム、イリジウム、マンガンおよび銅よ
りなる群から選ばれる少なくとも一種の元素の金属およ
び/または酸化物を含有するものであり、好ましくは、
A成分、すなわち、アルミニウム、チタン、シリカ、ジ
ルコニウム、セリウムおよび鉄より選ばれる少なくとも
一種の元素の化合物および/または酸化物と、B成分、
すなわち、白金、パラジウム、ロジウム、ルテニウム、
イリジウム、マンガンおよび銅より選ばれる少なくとも
一種の元素の金属および/または酸化物をコージェライ
ト、ムライト、アルミナ、チタニアおよびシリカの中か
ら選ばれる結晶性酸化物の耐熱基材上に同時に担持して
もよく、別々に担持してもよい。
ち、アルミニウム、チタニウム、シリコン、ジルコニウ
ム、セリウムおよび鉄より選ばれる少なくとも一種の元
素の酸化物を合計で、80〜99.99重量%含有して
いるものが効果的である。80重量%未満では触媒の活
性および耐久性が不十分であることがあり、99.99
重量%を超えるときは活性が不十分であることが多い。
B成分、すなわち、白金、パラジウム、ロジウム、ルテ
ニウム、イリジウム、マンガンおよび銅より選ばれる少
なくとも一種の元素の金属および/または酸化物を合計
で、0.01〜20重量%を含有したものが好ましく、
0.01重量%未満の場合は活性が不十分であり、ま
た、20重量%を超えるときはコスト高に相応した効果
が期待できない。また、上記触媒をコージェライト、ム
ライト、アルミナ、チタニア、およびシリカの中から選
ばれる結晶性酸化物の耐熱基材上に担持する場合、1〜
30重量%、好ましくは、5〜20重量%担持したもの
が有効である。1重量%未満では触媒の活性および耐久
性が不十分であることがあり、30重量%を超えるとき
は担持強度が不十分であることが多い。
ルミニウム、チタニウム、シリコンおよびジルコニウム
よりなる群から選ばれる少なくとも一種の元素の酸化
物、および/またはバナジウム、タングステン、セシウ
ム、および鉄よりなる群から選ばれる少なくとも一種の
元素の酸化物、および/または白金、パラジウム、ロジ
ウム、ルテニウム、イリジウム、マンガン、クロム、お
よび銅よりなる群から選ばれる少なくとも一種の元素の
金属および/または酸化物を含有するものであり、好ま
しくは、A成分、すなわち、アルミニウム、チタン、シ
リカ、およびジルコニウムより選ばれる少なくとも一種
の元素の酸化物からなる成型体に、下記に示すB成分、
C成分より選ばれる少なくとも一種の化合物および/ま
たは酸化物を同時に担持してもよく、別々に担持しても
よい。また、A成分、B成分、C成分より選ばれる少な
くとも一種の化合物および/または酸化物を同時に混合
し成型してもよい。本発明に係る触媒のA成分は、酸化
物および/または複合酸化物を形成する。また以下に示
すA、BおよびC成分の量は、全体で100%である。
ち、アルミニウム、チタン、シリカ、およびジルコニウ
ムより選ばれる少なくとも一種の元素の酸化物を合計
で、70〜99重量%含有しているものが効果的であ
る。70重量%未満では触媒の活性および耐久性が不十
分であることがあり、99重量%を超えるときは活性が
不十分であることが多い。A成分は酸化物および/また
は複合酸化物として触媒中に含有されていることが好ま
しく、この場合には特に活性及び耐久性に優れた触媒が
得られる。
シウム、および鉄よりなる群から選ばれる少なくとも一
種の元素の酸化物が好ましく、これらの合計で、0.5
〜30重量%含有しているものが好ましく、2〜15重
量%含有しているものがより好ましい。0.5重量%未
満では触媒の選択性が不十分であり、30重量%を超え
るときは活性が不十分であることが多い。
ルテニウム、イリジウム、マンガン、クロム、および銅
のうち、白金、パラジウム、ロジウム、ルテニウム、お
よびイリジウムよりなる群から選ばれる少なくとも一種
の元素の金属および/または酸化物、又はマンガン、ク
ロム、および銅よりなる群から選ばれる少なくとも一種
の元素の酸化物の少なくとも一種であることが好まし
い。上記触媒はC成分を0.001〜20重量%含有す
るものである。
りなることが好ましく、C1成分としては白金、パラジ
ウム、ロジウム、ルテニウム、イリジウム、マンガン、
クロム、および銅のうち、白金、パラジウム、ロジウ
ム、ルテニウム、およびイリジウムよりなる群から選ば
れる少なくとも一種の元素の金属および/または酸化物
であり、C2成分としはマンガン、クロム、および銅よ
りなる群から選ばれる少なくとも一種の元素の酸化物で
ある。この場合、C1成分を0.001〜10重量%お
よび/またはC2成分を1〜20重量%含有しているこ
とが好ましい(なお、C1とC2との合計は、上記C成
分の0.001〜20重量%である)。C成分としてC
1成分を含有する場合には活性が特に高くなるが、それ
でも0.001重量%未満の場合は活性が不十分であ
り、また、10重量%を超えるときはコスト高に相応し
た効果が期待できない。C成分としてC2成分を含有す
る場合は、十分な触媒活性を得るためにはその含有率を
1〜20重量%にすることが好ましい。
すぎると低活性なため、後段触媒の場合は、30m2/
g以上であることが好ましく、40m2/g以上である
ことがより好ましい。 担持触媒である前段触媒の場合
は、その担持率にもよるが、通常、5m2/g以上であ
ることが好ましい。
波板状、網状、球状、円柱状、円筒状、ハニカム状に成
型して用いてもよい。また、コージェライト、ムライ
ト、アルミナ、チタニア、シリカ、シリカアミナル、ス
テンレス金網などよりなる板状、波板状、網状、球状、
円柱状、円筒状、ハニカム状の耐熱基材に担持して用い
ることもできる。
いて本発明をさらに詳細に説明するが、本発明はこれら
に限定されるものではない。
/gの比表面積を持つγ−アルミナ粉を投入しスラリー
化した。これをハニカム状のコージェライト担体(外寸
80mm角、目開き2.0mm、肉厚0.5mm、長さ
200mm)にコーティングし、乾燥、焼成して触媒支
持体を調製した。この触媒支持体のAl2O3含有率は1
5重量%であった。これを硝酸白金と硝酸パラジウムを
含む水溶液に含浸し、100℃で乾燥した後、450℃
にて3時間空気雰囲気下で焼成した。該触媒のPt及び
Pd担持量は、各々、0.15, 0.15重量%であった。
らなる複合酸化物を以下に示す方法にて調製した。10
重量%アンモニア水700リットルに20重量%シリカ
ゾル35.5Kgを加え撹拌混合した後、硫酸チタニル
の硫酸水溶液(125g・TiO2/リットル、0.5
5gH2SO4/リットル)300リットルを撹拌しなが
ら徐々に滴下した。得られたゲルを熟成、ろ過水洗後、
150℃にて10時間乾燥し、次いで500℃にて3時
間焼成した。得られた粉体組成はTiO2:SiO2=
4:1(モル比)であり、BET比表面積は200m2
/gであった。この粉体20Kgにメタバナジン酸アン
モニウム2.00Kgおよびパラタングステン酸アンモ
ニウム0.77Kgを含む15%モノエタノールアミン
水溶液12Kgを加え、成型助剤として澱粉を加えニー
ダーにて混練りした後、押し出し成型機にて外寸80m
m角、目開き2.8mm、肉厚0.5mm、長さ450
mmのハニカム状に成型した。これを80℃乾燥後、4
50℃にて6時間空気焼成した。このハニカム成型体の
組成は、Ti−Si複合酸化物:V2O5:WO3=9
0:7:3(重量比)であった。この成型体を硝酸パラ
ジウム水溶液に含浸し、150℃で3時間乾燥後450
℃にて3時間空気雰囲気下で焼成した。こうして得られ
た触媒の組成は、Ti−Si複合酸化物:V2O5:WO
3:Pd=89.5:7:3:0.5(重量比)であ
り、BET比表面積は120m2/g、細孔容積は0.
45cc/gであった。
化塩化ジルコニウム水溶液を用いた以外は触媒調製例2
に準じて、Ti−Zr複合酸化物:V2O5:WO3=9
0:5:5(重量比)のハニカム成型体を得た。この成
型体を硝酸銅と硝酸白金の水溶液に含浸し、Ti−Zr
複合酸化物:V2O5:WO3:Cu:Pt=85.1:
4.7:4.7:5:0.5(重量比)の組成を持つ触
媒を得た。 この触媒のBET比表面積は95m2/g
であった。この触媒は後段触媒として使用することがで
きる。
以下の実験を行った。即ち、蒸気ストリッピング装置か
ら発生してきた高濃度アンモニア含有ガス63Nm3/Hr(NH3 8
vol%,H2O 92vol%)に予めヒーター1て゛100℃に昇
温された空気14.3Nm3/Hr(理論酸素要求量の0.8
倍)を混合し、ヒーター2により250℃まで昇温し
た。 この混合ガスを触媒調製例1で得られた触媒1.
5リットルが充填された第一反応器3へ導入した。 該
反応器3より排出されたガスに空気76Nm3/Hr(酸素大
過剰)を混合し、ガス温を360℃に低下させた後、触
媒調製例2で得られた触媒31リットルが充填された第
二反応器4へ導入した。このとき排出ガス中のアンモニ
アは検出されず、NOxは2ppmであった。
入した空気を18.8Nm3/Hr(理論酸素要求量の1.0
5倍)にした以外は同じ条件にて反応した。
れず、NOxは10000ppmであった。
以下の実験を行った。即ち、蒸気ストリッピング装置か
ら発生してきた高濃度アンモニア含有ガス10Nm3/Hr(NH3 3
0vol%,H2O 70vol%)に、リサイクルガス40.6Nm3/H
r、および空気9.7Nm3/Hr(理論酸素要求量の0.9
倍)を混合し250℃とした。 この混合ガス60.3
Nm3/Hrを触媒調製例1で得られた触媒1.2リットルが
充填された第一反応器1へ導入した。該反応器1より排
出されたガス中の酸素、NOxは検出されなかった。こ
のガスのうち40.6Nm3/Hrは熱交換器2で降温しリサ
イクルがすとして用いた。残りのガスに空気18.4Nm
3/Hr(酸素大過剰)を混合することによりガス温を35
0℃に低下させた後、触媒調製例2で得られた触媒7.
7リットルが充填された第二反応器3へ導入した。この
とき排出ガス中のアンモニアは検出されず、NOxは3p
pmであった。
る。 (図2)本発明に係る浄化方法に使用する装置の一態様
であり、ヒーターを備えた装置である。 (図3)本発明に係る浄化方法の一態様であり、反応終
了後ガスを用いて前段ガスを熱交換器により加熱する装
置である。 (図4)本発明に係る浄化方法の一態様であり、前段反
応後のガスの一部を熱交換し更に前段ガスへリサイクル
する装置である。 (図5)従来の浄化方法に使用される装置である。
Claims (6)
- 【請求項1】アンモニア含有排ガスを、触媒を充填した
複数の反応器を用いて処理する際して、該排ガスの流れ
に対して前段の反応器ではアンモニアを窒素と水に分解
するに必要な理論酸素量未満で該ガスを処理し、さらに
後段の反応器では前段の反応器において処理した後のガ
ス中に含まれるアンモニアに対しての理論酸素量以上で
前段反応器通過後の該ガスを処理することを特徴とする
アンモニア含有排ガスの浄化方法。 - 【請求項2】該アンモニア排ガス中のアンモニア濃度
が、1容量%以上であることを特徴とする請求項1記載
の方法。 - 【請求項3】該複数の反応器が2であることを特徴とす
る請求項1記載の方法。 - 【請求項4】請求項1記載の方法において、該前段の反
応器の後のガスを一部を抜き出したガスを該反応前のガ
スと混合し、該前段反応器に導入することを特徴とする
請求項1記載の方法。 - 【請求項5】前段触媒が、アルミニウム、チタニウム、
シリコン、ジルコニウム、セリウムおよび鉄よりなる群
から選ばれる少なくとも一種の元素の酸化物、および/
または白金、パラジウム、ロジウム、ルテニウム、イリ
ジウム、マンガンおよび銅よりなる群から選ばれる少な
くとも一種の元素の金属および/または酸化物を含有す
ることを特徴とする請求項1記載の方法。 - 【請求項6】後段触媒が、アルミニウム、チタニウム、
シリコンおよびジルコニウムよりなる群から選ばれる少
なくとも一種の元素の酸化物、および/またはバナジウ
ム、タングステン、セシウム、および鉄よりなる群から
選ばれる少なくとも一種の酸化物、および/または白
金、パラジウム、ロジウム、ルテニウム、イリジウム、
マンガン、クロム、および銅よりなる群から選ばれる少
なくとも一種の元素の金属および/または酸化物を含有
することを特徴とする請求項1記載の方法。
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