JP3225564B2 - アルミニウムアルコキサイドの製造方法 - Google Patents
アルミニウムアルコキサイドの製造方法Info
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Description
イドの製造方法に関する。更に詳細には、金属アルミニ
ウムとアルコールとの固液反応によりアルミニウムアル
コキサイドを製造する方法において、反応速度を著しく
向上せしめる製造方法に関するものである。
機合成触媒、脱水縮合剤、表面処理剤や、塗料、イン
キ、接着剤などの改質用添加剤、或いは撥水剤として、
更には近年ゾル−ゲル法による機能性ガラスやアルミナ
系ファインセラミックス粉末用原料として広く利用され
ている。
しては、従来より大別して以下の2つの方法が知られて
いる。
す。〕
ニウムハロゲン化物とアルコールとの反応であるが、副
生物として塩酸等のハロゲン化水素ガスを発生し、装置
腐食を招くとの欠点を有する。
ルコールの反応であるが、一般には反応が遅く、その為
反応開始促進剤として金属アルミニウムの酸化皮膜のエ
ッチングを目的とした塩化第2水銀等を添加する方法が
用いられている。しかし周知の如く塩化第2水銀は有毒
であり、取扱上の問題点を有していた。
本発明者らは金属アルミニウムとアルコールとの反応に
よりアルミニウムアルコキサイドを製造する方法におい
て、上記の様な問題点のない方法で反応速度の向上を図
るべく鋭意検討した結果、反応液相中に特定の微量成分
を存在せしめる場合には、金属アルミニウムとアルコー
ルの反応性が著しく向上するという知見を得、本発明を
完成するに至った。
ルミニウムとアルコールとの固液反応によりアルミニウ
ムアルコキサイドを製造する方法において、ガリウム又
はインジウムの化合物の少なくとも1種を液相に対し
0.02〜50ppm(金属換算)存在せしめ、金属ア
ルミニウムとアルコールとの固液反応を行うことを特徴
とする、アルミニウムアルコキサイドの製造方法を提供
するにある。
発明の特徴は金属アルミニウムとアルコールとの固液反
応に際し、特定量のガリウム、インジウム或いはこれら
金属の化合物の少なくとも1種の存在下に、固液反応を
行うことにある。
ウム或いはこれら金属の化合物の少くとも1種の量は、
金属アルミニウムと接触している反応液相に対して、ガ
リウム、インジウムの金属濃度として、0.02〜50
ppm、好ましくは0.1〜40ppmである。
ると反応促進効果が認められず、他方、50ppmを越
えると反応促進効果は飽和し、生成したアルミニウムア
ルコキサイドを高純度アルミナ等のファインセラミック
ス粉末の原料として用いる場合に、ガリウム、インジウ
ムが不純物として最終製品に移行し、焼結性や光学特性
を悪化させる等の不都合を生じる。
ジウムの化合物としては、メトキサイド、エトキサイ
ド、イソプロポキサイド等のアルコキサイド化合物や、
フェノキサイド等のアリロキサイド化合物、フォルメー
ト、アセテート等のカルボキシレート化合物、アセチル
アセトネート化合物、塩化物等の無水ハロゲン化物の中
から使用する原料アルコール或いは他の溶媒に溶解度の
あるものを単独或いは混合して用いることができる。
中に存在させる方法としては、反応液相中に所定濃度を
存在せしめることができる方法であれば特に限定はされ
ないが、固液界面においてより有効に促進効果を発揮さ
せるとの観点より、金属アルミニウム中にガリウム又は
インジウム或いはこれら金属の化合物をあらかじめ混合
分散或いは固溶せしめる等の公知の方法で含有せしめ、
反応時にこれらの金属或いはこれら金属の化合物を液相
中に分散或いは溶出せしめつつ金属アルミニウムとアル
コールを反応させる方法が好適に用いられる。
金属アルミニウム中からの溶出量と直接液相中に添加す
る量を勘案して、併用してもよい。
は、炭素数が1〜8個、好ましくは1〜4個の一価アル
コールであり、より具体的にはメチルアルコール、エチ
ルアルコール、n−プロピルアルコール、イソプロピル
アルコール、n−ブチルアルコール、sec−ブチルア
ルコール、tert−ブチルアルコール等が挙げられ
る。これらアルコールは一般に炭素鎖が長くなるほど、
金属アルミニウムとの反応性が低下する。
されないが、該メタル中に鉄、ケイ素、銅、マグネシウ
ム等の不純物濃度が100ppm以下の純度99.99
%以上の高純度のアルミニウムを用いる場合には得られ
たアルミニウムアルコキサイドの精製が不要となるので
好ましい。またメタル形状は、インゴット、ペレット、
箔、線、粉末等いずれの形態でも用いることができる。
し、これら原料の使用量比は回分式或いは連続式等の反
応様式や所望するアルミニウムアルコキサイドの濃度に
より一義的でないが、通常〔アルコール〕/〔金属アル
ミニウム〕のモル比約3以上、好ましくは約4以上とし
て用いることができる。
ルの他に、金属アルミニウムに対して不活性で、アルコ
ールや生成物質であるアルミニウムアルコキサイドやガ
リウム、インジウム或いはそれら金属の化合物を溶解し
うるベンゼン、トルエン等の溶媒を用いてもよい。
は、反応が進行しさえすれば特に限定されないが、反応
を促進させる観点から、用いる溶媒系の沸騰、還流条件
下での反応が好適である。
と、アルミニウムアルコキサイドの生成反応が妨げられ
たり、促進剤として添加するガリウムやインジウム或い
はこれら金属の化合物が加水分解を受ける等の不都合が
生じる為、反応に用いる金属アルミニウムやアルコール
等は脱水を充分行うことが必要である。
ドをあらかじめ系内に存在せしめ反応を行う場合には、
脱水効果と推測されるが反応促進効果を発揮する。これ
ら添加量は特に制限されないが、液相にたいして1重量
%〜30重量%、好ましくは3重量%〜20重量%存在
させればよい。
いはこれら金属の化合物のアルミニウムアルコキサイド
生成反応促進機構については明らかではないが、液相中
に存在するガリウムやインジウム或いはこれら金属の化
合物が、ガリウムやインジウムよりイオン的に陽性の強
いアルミニウムの液相への溶出を促進するものと推定さ
れる。
化第2水銀等の有毒な物質を用いることなく、特定の微
量成分の存在下に金属アルミニウムとアルコールを反応
させるという極めて簡単な方法で、金属アルミニウムと
アルコールの反応速度の著しい向上を可能ならしめたも
のであり、その工業的価値は頗る大なるものである。
更に具体的に説明するが、本発明はこの実施例に限定さ
れるものではない。尚、本発明において分析は以下の方
法によった。
ムの分析:1ppm以上は発光分光分析法、これ未満の
ものはグロー放電質量分析法により分析した。
析:ICP発光分光法により分析した。
gのアルミニウムペレット1ケ(大きさ:直径約45m
m×厚さ16mm、純度 >99.999%、Ga<
0.1ppm、In<0.1ppm)と10重量%のア
ルミニウムイソプロポキサイドを溶解含有するイソプロ
ピルアルコール溶液600g(Ga<0.01ppm、
In<0.01ppm)を投入し1時間攪拌後、ガリウ
ムイソポロポキサイドを液相中にガリウム金属換算で3
0ppm添加した後昇温し、イソプロピルアルコールの
沸騰還流下(82℃)で所定時間反応を行った。反応の
進行に伴い水素ガスの発生とアルミニウムの溶解が観察
された。一定時間の反応の後、降温してアルミニウムメ
タルを取り出し、反応前後の重量減少を調べた。その結
果を表1に示す。
表1のように変えた他は実施例1と同様に反応を行っ
た。所定時間後のアルミニウムメタルの重量減少を表1
に示す。
70gのアルミニウムペレット1ケ(大きさ:直径約4
5mm×厚さ16mm、Ga5ppm、In<0.1p
pm)と10重量%のアルミニウムイソプロポキサイド
を溶解含有するイソプロピルアルコール溶液600g
(Ga<0.01ppm、In<0.01ppm)を投
入し、イソプロピルアルコールの沸騰還流下で所定時間
反応を行った。一定時間の反応の後、降温してアルミニ
ウムメタルを取り出し、反応前後の重量減少を調べた。
又、反応後の液中のガリウム、インジウムの濃度の分析
を行った結果を表1に示す。
表1のように変えた他は実施例5と同様の反応を行っ
た。その結果を表1に示す。
わりにインジウムイソプロポキサイドをインジウム金属
換算で0.5ppm添加した他は実施例1と同様に反応
を行った。所定時間後のアルミニウムメタルの重量減少
を表1に示す。
Claims (3)
- 【請求項1】 金属アルミニウムとアルコールとの固液
反応によりアルミニウムアルコキサイドを製造する方法
において、ガリウム又はインジウムの化合物の少なくと
も1種を液相に対し0.02〜50ppm(金属換算)
存在せしめ、金属アルミニウムとアルコールの固液反応
を行うことを特徴とするアルミニウムアルコキサイドの
製造方法。 - 【請求項2】 ガリウム、インジウムの少なくとも1種
をあらかじめ5ppm以下含有せしめた金属アルミニウ
ムを用い、金属アルミニウムとアルコールの固液反応を
行うことを特徴とする請求項1記載のアルミニウムアル
コキサイドの製造方法。 - 【請求項3】 アルコールが炭素数1〜8個の一価アル
コールであることを特徴とする請求項1記載のアルミニ
ウムアルコキサイドの製造方法。
Priority Applications (1)
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JP34257491A JP3225564B2 (ja) | 1991-02-15 | 1991-12-25 | アルミニウムアルコキサイドの製造方法 |
Applications Claiming Priority (3)
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JP3-21980 | 1991-02-15 | ||
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JPH0525070A JPH0525070A (ja) | 1993-02-02 |
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Cited By (2)
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1991
- 1991-12-25 JP JP34257491A patent/JP3225564B2/ja not_active Expired - Lifetime
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