CN102992959A - 一种利用高水含量异丙醇制备异丙醇铝的方法 - Google Patents
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Abstract
一种利用高水含量异丙醇制备异丙醇铝的方法，包括：在反应釜中投入水含量高于0.3％的异丙醇，将适量的异丙醇铝投入异丙醇中，充分搅拌0.5小时～1.0小时后，投入金属铝片，再投入催化剂(如I2，HgCl2，Br2等)，加热到82℃～100℃，蒸发物冷凝后回流到反应釜中，然后继续充分搅拌，使金属铝片与异丙醇反应。待金属铝片完全反应后，升温到83℃±2℃，将过量异丙醇蒸发。然后在绝对压力为1333±10Pa的压力下进行减压蒸馏，收集130℃～140℃的馏分，即得到高纯异丙醇铝。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用异丙醇和金属铝制备异丙醇铝的方法。
背景技术
利用异丙醇和金属铝反应，可制得异丙醇铝。异丙醇铝经蒸馏提纯，然后水解可得到氢氧化铝，进一步煅烧可制备高纯氧化铝粉体。但是，异丙醇中水含量对异丙醇与金属铝的反应影响极大，随着异丙醇中水含量的增加，反应的引发时间大幅增加。有报道指出，在水含量为0.60％时，经77小时也未发生反应。水含量更低一些的异丙醇虽然可以和金属铝反应，但引发时间慢，影响生产效率，比如水含量为0.4％的异丙醇与金属铝反应，需要引发时间大于8个小时。当水含量不大于0.3％时，异丙醇较容易与金属铝发生反应。
由于水和异丙醇极易互溶，极低水含量的异丙醇制备困难，这样给利用异丙醇和金属铝反应制备异丙醇铝带来了困难。对于利用高水含量异丙醇与金属铝反应制备异丙醇铝的报道，除采用氧化钙、氢化钙等脱水降低水含量的方法外，未见到其它公开报道。
发明内容
本发明的目的是获得一种利用高水含量异丙醇和金属铝反应制备异丙醇铝的方法。
本发明的技术方案实施经过如下步骤：
1.在反应釜中投入水含量较高的异丙醇，将适量的异丙醇铝投入异丙醇中，充分搅拌0.5小时～1.0小时。
2.向反应釜中投入金属铝片，再投入催化剂(如I2，HgCl2，Br2等)，加热到82℃～100℃，蒸发物冷凝后回流到反应釜中，然后继续充分搅拌，使金属铝片与异丙醇反应。
3.待金属铝片完全反应后，升温到83℃±2℃，将过量异丙醇蒸发。然后在绝对压力为1333±10Pa的压力下进行减压蒸馏，收集130～140℃的馏分，即得到高纯异丙醇铝。
本发明提供的利用异丙醇和金属铝制备异丙醇铝的方法，与传统方法相比，其区别和优点是：
(1)本发明采用在异丙醇中加入异丙醇铝，使异丙醇铝与异丙醇中微量水发生水解反应，得到异丙醇和氢氧化铝，从而促使异丙醇与金属铝快速开始反应。这样可以采用水含量较高的异丙醇无需进一步脱水处理，直接可以用来与金属铝反应制备异丙醇铝，工艺简便，容易实施。
(2)本发明采用异丙醇铝作为脱水剂，不在反应体系中引入其它杂质，这样可以用来制备高纯异丙醇铝。
(3)本发明采用异丙醇铝作为脱水剂，异丙醇铝也是反应的产物，生产时无需单独采购专用脱水剂，降低了生产成本。
(4)本发明降低了对原料异丙醇的要求，可以降低生产成本。
附图说明
本发明无附图。
具体实施方式
实施例1：
(1)在反应釜中投入50公斤水含量为0.4％的异丙醇，将0.8公斤异丙醇铝投入异丙醇中，充分搅拌0.5小时。
(2)向反应釜中投入15公斤金属铝片，再投入1克HgCl2，加热到82℃，蒸发物冷凝后回流到反应釜中，继续充分搅拌，经30分钟左右引发，金属铝片就开始与异丙醇反应。
(3)待金属铝片反应完全后，升温到83℃±2℃，将过量异丙醇蒸发。然后在绝对压力为1333±10Pa的压力下进行减压蒸馏，收集130～140℃的馏分，即得到高纯异丙醇铝。
实施例2：
(1)在反应釜中投入50公斤水含量为1.5％的异丙醇，将2.8公斤异丙醇铝投入异丙醇中，充分搅拌40分钟。
(2)向反应釜中投入15公斤金属铝片，再投入1.5克I2，加热到90℃，蒸发物冷凝后回流到反应釜中，继续充分搅拌，经35分钟左右引发，金属铝片就开始与异丙醇反应。
(3)待金属铝片反应完全后，升温到83℃±2℃，将过量异丙醇蒸发。然后在绝对压力为1333±10Pa的压力下进行减压蒸馏，收集130～140℃的馏分，即得到高纯异丙醇铝。
实施例3：
(1)在反应釜中投入80公斤水含量为2.0％的异丙醇，将6.0公斤异丙醇铝投入异丙醇中，充分搅拌1小时。
(2)向反应釜中投入18公斤金属铝片，再投入2克HgCl2，加热到95℃，蒸发物冷凝后回流到反应釜中，继续充分搅拌，经40分钟左右引发，金属铝片就开始与异丙醇反应。
(3)待金属铝片反应完全后，升温到83℃±2℃，将过量异丙醇蒸发。然后在绝对压力为1333±10Pa的压力下进行减压蒸馏，收集130～140℃的馏分，即得到高纯异丙醇铝。
虽然本发明已以较佳实施例公开如上，然其并非用以限定本发明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，如对异丙醇水含量、异丙醇和金属铝的数量以及各种物料的投入顺序等进行各种合理的调整，这都应当视为本发明的保护范围。
Claims (3)
1.一种利用高水含量异丙醇制备异丙醇铝的方法，其特征在于：在反应釜中投入水含量高于0.3％的异丙醇，将适量的异丙醇铝作为脱水剂投入异丙醇中，充分搅拌0.5小时～1.0小时后，投入金属铝片，再投入催化剂，加热到82℃～100℃，蒸发物冷凝后回流到反应釜中，然后继续充分搅拌，使金属铝片与异丙醇反应。待金属铝片完全反应后，升温到83℃±2℃，将过量异丙醇蒸发。然后在绝对压力为1333±10Pa的压力下进行减压蒸馏，收集130℃～140℃的馏分，即得到高纯异丙醇铝。
2.根据权利1要求所述的方法，其特征在于：水含量高于0.3％的异丙醇均可以使用。
3.根据权利1要求所述的方法，其特征在于：投入反应釜中作为脱水剂的异丙醇铝的数量x，由投入异丙醇的数量y和异丙醇的水含量z％决定，x＝0.0378yz。
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