JP3216875B2 - シリカ及びシリカの製造方法 - Google Patents
シリカ及びシリカの製造方法Info
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はシリカに関し、さら
に詳しく言うと、焼成処理後においても高い比表面積を
有するとともに高強度を保持して、たとえば半導体の樹
脂封止剤フィラーとして好適に利用することのできるシ
リカに関する。
に詳しく言うと、焼成処理後においても高い比表面積を
有するとともに高強度を保持して、たとえば半導体の樹
脂封止剤フィラーとして好適に利用することのできるシ
リカに関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】たとえ
ば半導体の樹脂封止剤フィラーとして、天然シリカの粉
砕品あるいは溶融シリカが用いられている。
ば半導体の樹脂封止剤フィラーとして、天然シリカの粉
砕品あるいは溶融シリカが用いられている。
【０００３】ところで、このような半導体の樹脂封止剤
フィラーにおいては、比表面積の高いことおよび高強度
であることが望まれる。
フィラーにおいては、比表面積の高いことおよび高強度
であることが望まれる。
【０００４】すなわち、樹脂封止剤フィラーの比表面積
および強度が低いと、表面処理に使用されるシランカッ
プリング剤、あるいはエポキシ樹脂組成物などのマトリ
ックス樹脂組成物と、樹脂封止剤フィラーとの接着性が
充分ではなくなって、所期の性能を有する半導体を得る
ことができない。
および強度が低いと、表面処理に使用されるシランカッ
プリング剤、あるいはエポキシ樹脂組成物などのマトリ
ックス樹脂組成物と、樹脂封止剤フィラーとの接着性が
充分ではなくなって、所期の性能を有する半導体を得る
ことができない。
【０００５】しかしながら、従来より用いられている天
然シリカの粉砕品あるいは溶融シリカにおいては、焼成
処理後の比表面積が低く、また強度も充分ではないとい
う問題がある。
然シリカの粉砕品あるいは溶融シリカにおいては、焼成
処理後の比表面積が低く、また強度も充分ではないとい
う問題がある。
【０００６】一方、金属触媒用担体としてのシリカゲル
の表面処理法として、加圧下で、水およびアルコールの
存在下に熱処理する方法が知られている（日本化学会
誌、１９８５，（６），１０１６〜１０２３頁参
照。）。
の表面処理法として、加圧下で、水およびアルコールの
存在下に熱処理する方法が知られている（日本化学会
誌、１９８５，（６），１０１６〜１０２３頁参
照。）。
【０００７】ところが、この方法によって得られるシリ
カを、樹脂封止剤フィラーに用いた場合には、依然とし
て表面処理に使用されるシランカップリング剤、あるい
はエポキシ樹脂組成物などのマトリックス樹脂組成物と
シリカとの充分な接着性を達成することはできない。
カを、樹脂封止剤フィラーに用いた場合には、依然とし
て表面処理に使用されるシランカップリング剤、あるい
はエポキシ樹脂組成物などのマトリックス樹脂組成物と
シリカとの充分な接着性を達成することはできない。
【０００８】したがって、焼成処理後の比表面積が高く
て、しかも高強度を保持するシリカが望まれているのが
実状である。
て、しかも高強度を保持するシリカが望まれているのが
実状である。
【０００９】本発明は前記の事情に基いてなされたもの
である。
である。
【００１０】本発明の目的は、焼成処理後においても高
い比表面積を有するとともに高強度を保持して、たとえ
ば半導体の樹脂封止剤フィラーとして好適に利用するこ
とのできるシリカを提供することにある。
い比表面積を有するとともに高強度を保持して、たとえ
ば半導体の樹脂封止剤フィラーとして好適に利用するこ
とのできるシリカを提供することにある。
【００１１】
【課題を解決するための手段】前記課題を解決するため
に、本発明者が鋭意検討を重ねた結果、焼成処理を行な
った後においても高い比表面積を有するとともに高強度
を保持する特定のシリカは、たとえば半導体の樹脂封止
剤フィラーとして用いた場合に、表面処理に使用される
シランカップリング剤、あるいはエポキシ樹脂組成物な
どのマトリックス樹脂組成物との充分な接着性を有する
こと、および特定のシリカを特定の条件下に加圧および
加熱処理すると、前述の利点を有する特定のシリカを効
率良く容易に製造することができることを見い出して、
本発明に到達した。
に、本発明者が鋭意検討を重ねた結果、焼成処理を行な
った後においても高い比表面積を有するとともに高強度
を保持する特定のシリカは、たとえば半導体の樹脂封止
剤フィラーとして用いた場合に、表面処理に使用される
シランカップリング剤、あるいはエポキシ樹脂組成物な
どのマトリックス樹脂組成物との充分な接着性を有する
こと、および特定のシリカを特定の条件下に加圧および
加熱処理すると、前述の利点を有する特定のシリカを効
率良く容易に製造することができることを見い出して、
本発明に到達した。
【００１２】前記課題を解決するための手段は、ケイ酸
エステルから加圧加熱ゾルゲル法により得られた乾燥シ
リカを９５０〜１０８０℃の温度で焼成処理した後の比
表面積が５０ｍ2 ／ｇを超え、３００ｍ2 ／ｇ以下であ
ることを特徴とするシリカであり、また、その他の手段
は、ケイ酸エステルから疎水性媒体処理加圧加熱ゾルゲ
ル法により得られた乾燥シリカを９５０〜１０８０℃の
温度で焼成処理した後の比表面積が５０ｍ 2 ／ｇを超
え、３００ｍ 2 ／ｇ以下であることを特徴とするシリカ
であり、ケイ酸エステルから加圧加熱ゾルゲル法により
得られた乾燥シリカを９５０〜１０８０℃の温度で焼成
処理することにより、比表面積が５０ｍ2 ／ｇを超え、
３００ｍ2 ／ｇ以下であるシリカを得ることを特徴とす
るシリカの製造方法であり、ケイ酸エステルから疎水性
媒体処理加圧加熱ゾルゲル法により得られた乾燥シリカ
を９５０〜１０８０℃の温度で焼成処理することによ
り、比表面積が５０ｍ 2 ／ｇを超え、３００ｍ 2 ／ｇ以
下であるシリカを得ることを特徴とするシリカの製造方
法である。
エステルから加圧加熱ゾルゲル法により得られた乾燥シ
リカを９５０〜１０８０℃の温度で焼成処理した後の比
表面積が５０ｍ2 ／ｇを超え、３００ｍ2 ／ｇ以下であ
ることを特徴とするシリカであり、また、その他の手段
は、ケイ酸エステルから疎水性媒体処理加圧加熱ゾルゲ
ル法により得られた乾燥シリカを９５０〜１０８０℃の
温度で焼成処理した後の比表面積が５０ｍ 2 ／ｇを超
え、３００ｍ 2 ／ｇ以下であることを特徴とするシリカ
であり、ケイ酸エステルから加圧加熱ゾルゲル法により
得られた乾燥シリカを９５０〜１０８０℃の温度で焼成
処理することにより、比表面積が５０ｍ2 ／ｇを超え、
３００ｍ2 ／ｇ以下であるシリカを得ることを特徴とす
るシリカの製造方法であり、ケイ酸エステルから疎水性
媒体処理加圧加熱ゾルゲル法により得られた乾燥シリカ
を９５０〜１０８０℃の温度で焼成処理することによ
り、比表面積が５０ｍ 2 ／ｇを超え、３００ｍ 2 ／ｇ以
下であるシリカを得ることを特徴とするシリカの製造方
法である。
【００１３】
【発明の実施の形態】本発明のシリカは、ケイ酸エステ
ルから加圧加熱ゾルゲル法又は疎水性媒体処理加圧加熱
ゾルゲル法により得られる未処理シリカを焼成した後、
粉砕して得ることができる。
ルから加圧加熱ゾルゲル法又は疎水性媒体処理加圧加熱
ゾルゲル法により得られる未処理シリカを焼成した後、
粉砕して得ることができる。
【００１４】焼成温度は、９５０〜１０８０℃である。
【００１５】この焼成温度が９５０℃未満であると、充
分な機械的強度を有するシリカが得られないことがあ
る。一方、１０８０℃より高くしても、それに相当する
効果は奏されず、却って高比表面積かつ高強度のシリカ
を得ることができないことがある。
分な機械的強度を有するシリカが得られないことがあ
る。一方、１０８０℃より高くしても、それに相当する
効果は奏されず、却って高比表面積かつ高強度のシリカ
を得ることができないことがある。
【００１６】本発明のシリカの形状は、粉砕形、球状お
よび棒状のいずれであってもよい。
よび棒状のいずれであってもよい。
【００１７】粉砕形の場合、その粒度分布には特に制限
はなく、用途に応じて適宜に設定することができるが、
たとえば半導体の樹脂封止剤フィラーに用いるときに
は、粒度分布に適当な幅があり、平均径８〜１５μｍで
あることが好ましい。また、球状あるいは棒状の場合に
も、平均径、平均長さ等については特に制限はなく、用
途に応じて適宜に設定することができるが、たとえば球
状シリカを半導体の樹脂封止剤フィラーに用いるときに
は、その平均径が、１〜５０μｍφであることが好まし
く、棒状シリカを半導体の樹脂封止剤フィラーに用いる
ときには、平均長さ１〜５０μｍ、平均径１〜５μｍφ
であることが好ましい。
はなく、用途に応じて適宜に設定することができるが、
たとえば半導体の樹脂封止剤フィラーに用いるときに
は、粒度分布に適当な幅があり、平均径８〜１５μｍで
あることが好ましい。また、球状あるいは棒状の場合に
も、平均径、平均長さ等については特に制限はなく、用
途に応じて適宜に設定することができるが、たとえば球
状シリカを半導体の樹脂封止剤フィラーに用いるときに
は、その平均径が、１〜５０μｍφであることが好まし
く、棒状シリカを半導体の樹脂封止剤フィラーに用いる
ときには、平均長さ１〜５０μｍ、平均径１〜５μｍφ
であることが好ましい。
【００１８】本発明のシリカを、たとえば半導体の樹脂
封止剤フィラーに用いると、表面処理に使用されるシラ
ンカップリング剤、あるいはエポキシ樹脂組成物などの
マトリックス樹脂組成物との充分な接着性を発揮して、
接着不良に起因する機械的強度の低下を改善することが
できる。
封止剤フィラーに用いると、表面処理に使用されるシラ
ンカップリング剤、あるいはエポキシ樹脂組成物などの
マトリックス樹脂組成物との充分な接着性を発揮して、
接着不良に起因する機械的強度の低下を改善することが
できる。
【００１９】また、本発明のシリカは、たとえば触媒担
体、各種充填材などにも好適に利用可能である。
体、各種充填材などにも好適に利用可能である。
【００２０】そして、このような利点を有する本発明の
シリカは、次に詳述する方法により効率良く製造するこ
とができる。
シリカは、次に詳述する方法により効率良く製造するこ
とができる。
【００２１】本発明において、使用に供される前記未処
理シリカは、ケイ酸エステルから加圧加熱ゾルゲル法又
は疎水性媒体処理加圧加熱ゾルゲル法により得られるも
のである。
理シリカは、ケイ酸エステルから加圧加熱ゾルゲル法又
は疎水性媒体処理加圧加熱ゾルゲル法により得られるも
のである。
【００２２】具体的には、前記加圧加熱ゾルゲル法は、
ケイ酸エステルを加水分解してゾル液を調製し、次い
で、このゾル液の加熱処理により得られるゼリー状ゲル
を、加圧加熱処理を含む以後の操作に供する方法であっ
て、粉砕形シリカを得ることができる。一方、前記疎水
性媒体処理ゾルゲル法は、前記ゾル液を疎水性媒体中に
乳化分散させた後に、加圧加熱処理を含む以後の操作に
供する方法であって、球状あるいは棒状のシリカを得る
ことができる。
ケイ酸エステルを加水分解してゾル液を調製し、次い
で、このゾル液の加熱処理により得られるゼリー状ゲル
を、加圧加熱処理を含む以後の操作に供する方法であっ
て、粉砕形シリカを得ることができる。一方、前記疎水
性媒体処理ゾルゲル法は、前記ゾル液を疎水性媒体中に
乳化分散させた後に、加圧加熱処理を含む以後の操作に
供する方法であって、球状あるいは棒状のシリカを得る
ことができる。
【００２３】前記ケイ酸エステルとしては、たとえばテ
トラメトキシシランを好適に使用することができる。
トラメトキシシランを好適に使用することができる。
【００２４】また、球状あるいは棒状シリカを得る際に
使用される前記疎水性媒体としては、たとえば１−ブタ
ノール、ｔｅｒｔ−ブチルアルコール、１−ペンタノー
ル、ベンゼン、トルエン、キシレンなどが挙げられる。
使用される前記疎水性媒体としては、たとえば１−ブタ
ノール、ｔｅｒｔ−ブチルアルコール、１−ペンタノー
ル、ベンゼン、トルエン、キシレンなどが挙げられる。
【００２５】本発明においては、次いで、前記未処理シ
リカを、圧力容器内の水中で、２〜１６ｋｇ／ｃｍ2 の
圧力下に、２〜１００時間、温度１００〜２００℃で加
圧加熱処理する。
リカを、圧力容器内の水中で、２〜１６ｋｇ／ｃｍ2 の
圧力下に、２〜１００時間、温度１００〜２００℃で加
圧加熱処理する。
【００２６】使用に供される前記圧力容器は、前記の条
件の加圧処理および加熱処理に耐えることのできるもの
であれば、特に制限はなく、たとえばオートクレーブを
好適に使用することができる。
件の加圧処理および加熱処理に耐えることのできるもの
であれば、特に制限はなく、たとえばオートクレーブを
好適に使用することができる。
【００２７】前記圧力容器内に投入される水は、純度の
高いものであることが望ましく、たとえば超純水を好適
に使用することができる。
高いものであることが望ましく、たとえば超純水を好適
に使用することができる。
【００２８】前記圧力容器内における前記未処理シリカ
と前記水との割合は、通常、前記水５０重量部に対して
前記未処理シリカが５０重量部以下である。前記水５０
重量部に対する前記未処理シリカの割合が５０重量部を
超えると、焼成後に高い比表面積を有するシリカが得ら
れないことがある。
と前記水との割合は、通常、前記水５０重量部に対して
前記未処理シリカが５０重量部以下である。前記水５０
重量部に対する前記未処理シリカの割合が５０重量部を
超えると、焼成後に高い比表面積を有するシリカが得ら
れないことがある。
【００２９】本発明においては、通常、以下の条件下
に、前記圧力容器内の水中で、前記未処理シリカの処理
が進行する。
に、前記圧力容器内の水中で、前記未処理シリカの処理
が進行する。
【００３０】すなわち、前記圧力容器内の圧力は、通
常、２〜１６ｋｇ／ｃｍ2 、好ましくは４〜１０ｋｇ／
ｃｍ2 である。この圧力が２ｋｇ／ｃｍ2 未満である
と、焼成後に高い比表面積を有するシリカが得られない
ことがある。一方、１６ｋｇ／ｃｍ2 を超えてもそれに
相当する効果は奏されないことがある。
常、２〜１６ｋｇ／ｃｍ2 、好ましくは４〜１０ｋｇ／
ｃｍ2 である。この圧力が２ｋｇ／ｃｍ2 未満である
と、焼成後に高い比表面積を有するシリカが得られない
ことがある。一方、１６ｋｇ／ｃｍ2 を超えてもそれに
相当する効果は奏されないことがある。
【００３１】また、前記加熱温度は、通常、１００〜２
００℃、好ましくは１７０〜１９０℃である。この温度
が１００℃より低いと処理に長時間を要したり、焼成後
に高い比表面積を有するシリカが得られなかったりする
ことがある。一方、２００℃を超えても、それに相当す
る効果は奏されず、エネルギー効率の点で不利になる。
００℃、好ましくは１７０〜１９０℃である。この温度
が１００℃より低いと処理に長時間を要したり、焼成後
に高い比表面積を有するシリカが得られなかったりする
ことがある。一方、２００℃を超えても、それに相当す
る効果は奏されず、エネルギー効率の点で不利になる。
【００３２】処理時間は、通常、２〜１００時間、好ま
しくは１２〜１８時間である。この処理時間が２時間未
満であると、充分な処理が行なえず、焼成後に高い比表
面積を有する所望のシリカが得られないことがある。一
方、１００時間より長くても、それに相当する効果は奏
されず、却って生産効率が低下することがある。
しくは１２〜１８時間である。この処理時間が２時間未
満であると、充分な処理が行なえず、焼成後に高い比表
面積を有する所望のシリカが得られないことがある。一
方、１００時間より長くても、それに相当する効果は奏
されず、却って生産効率が低下することがある。
【００３３】本発明においては、以上の処理を行なった
後、通常、水と湿潤シリカとを濾別する。
後、通常、水と湿潤シリカとを濾別する。
【００３４】濾別により得られた湿潤シリカは、通常、
乾燥させた後に、焼成処理に供される。
乾燥させた後に、焼成処理に供される。
【００３５】焼成温度は、通常、９５０〜１０８０℃、
好ましくは１０００〜１０７３℃である。この温度が９
５０℃より低いと、充分な機械的強度を有するシリカが
得られないことがある。一方、１０８０℃より高くして
も、それに相当する効果は奏されないことがあり、エネ
ルギー効率の点で不利になる。
好ましくは１０００〜１０７３℃である。この温度が９
５０℃より低いと、充分な機械的強度を有するシリカが
得られないことがある。一方、１０８０℃より高くして
も、それに相当する効果は奏されないことがあり、エネ
ルギー効率の点で不利になる。
【００３６】前記焼成処理には、たとえば電気炉を好適
に使用することができる。
に使用することができる。
【００３７】このようにして得られるシリカは、たとえ
ばその形状が粉砕形であれば、ボールミル等を使用して
粉砕してもよいし、球状あるいは棒状であれば、そのま
ま使用に供することができる。
ばその形状が粉砕形であれば、ボールミル等を使用して
粉砕してもよいし、球状あるいは棒状であれば、そのま
ま使用に供することができる。
【００３８】いずれにせよ、本発明のシリカは、温度９
５０〜１０８０℃で焼成した後の比表面積が５０ｍ2 ／
ｇを超え、３００ｍ2 ／ｇ以下、好ましくは５０ｍ2 ／
ｇを超え、２７０ｍ2 ／ｇ以下である。
５０〜１０８０℃で焼成した後の比表面積が５０ｍ2 ／
ｇを超え、３００ｍ2 ／ｇ以下、好ましくは５０ｍ2 ／
ｇを超え、２７０ｍ2 ／ｇ以下である。
【００３９】この比表面積が著しく低いと、たとえば半
導体の樹脂封止剤フィラーに用いた場合に、表面処理に
使用されるシランカップリング剤、あるいはエポキシ樹
脂組成物などのマトリックス樹脂組成物との充分な接着
性が得られないことがある。
導体の樹脂封止剤フィラーに用いた場合に、表面処理に
使用されるシランカップリング剤、あるいはエポキシ樹
脂組成物などのマトリックス樹脂組成物との充分な接着
性が得られないことがある。
【００４０】本発明におけるシリカの製造方法は、上述
した操作に従って行うことが可能であり、加圧加熱ゾル
ゲル法又は疎水性媒体処理加圧加熱ゾルゲル法によりケ
イ酸エステルから得られる未処理シリカを原料に用いる
ことにより、焼成後においても高い比表面積および高強
度を有する本発明のシリカを、効率良く製造することが
可能である。
した操作に従って行うことが可能であり、加圧加熱ゾル
ゲル法又は疎水性媒体処理加圧加熱ゾルゲル法によりケ
イ酸エステルから得られる未処理シリカを原料に用いる
ことにより、焼成後においても高い比表面積および高強
度を有する本発明のシリカを、効率良く製造することが
可能である。
【００４１】
【実施例】次に、本発明の実施例および比較例を示し、
本発明について、さらに具体的に説明する。
本発明について、さらに具体的に説明する。
【００４２】（実施例１）２０ｌのフラスコに超純水４
８１０ｇを入れて、温度１５℃の水浴中で、撹拌下にテ
トラメトキシシラン５０７４ｇを３時間かけて滴下した
後、１時間熟成させて加水分解液（以下、ゾル液と称す
る。）を得た。
８１０ｇを入れて、温度１５℃の水浴中で、撹拌下にテ
トラメトキシシラン５０７４ｇを３時間かけて滴下した
後、１時間熟成させて加水分解液（以下、ゾル液と称す
る。）を得た。
【００４３】得られたゾル液を、ロータリーエバポレー
ター用の２０ｌフラスコに移し、このフラスコをエバポ
レーターに取り付けた。
ター用の２０ｌフラスコに移し、このフラスコをエバポ
レーターに取り付けた。
【００４４】オイルバスを加熱してゾル液をゲル化した
後、乾燥させた。このときのオイルバスの温度は１８０
℃であった。また、得られた乾燥シリカの含水率は約１
０％であり、比表面積は７０８ｍ2 ／ｇであった。
後、乾燥させた。このときのオイルバスの温度は１８０
℃であった。また、得られた乾燥シリカの含水率は約１
０％であり、比表面積は７０８ｍ2 ／ｇであった。
【００４５】次いで、この乾燥シリカ１．２ｋｇと超純
水１．４ｋｇとを容量１９９０ｍｌのオートクレーブに
充分混合して投入した。
水１．４ｋｇとを容量１９９０ｍｌのオートクレーブに
充分混合して投入した。
【００４６】その後、オートクレーブを１８０℃に加熱
したオイルバスに投入し、１８時間処理した。このと
き、オートクレーブの圧力計は５．０ｋｇ／ｃｍ2 を示
した。
したオイルバスに投入し、１８時間処理した。このと
き、オートクレーブの圧力計は５．０ｋｇ／ｃｍ2 を示
した。
【００４７】この操作を２回行なって乾燥シリカ２．４
ｋｇを処理した。
ｋｇを処理した。
【００４８】処理後、超純水とシリカとを濾別して、得
られたシリカを電気炉を用いて、温度１０００℃にて４
時間焼成して、焼成シリカ１．７ｋｇを得た。
られたシリカを電気炉を用いて、温度１０００℃にて４
時間焼成して、焼成シリカ１．７ｋｇを得た。
【００４９】この焼成シリカの比表面積は１６９ｍ2 ／
ｇであった。
ｇであった。
【００５０】この焼成シリカ１．７ｋｇを、容量７．３
ｌのアルミナポットミルに入れ、次いで、アルミナボー
ル（２５ｍｍφ）約２．９ｌを投入して粉砕を開始し
た。
ｌのアルミナポットミルに入れ、次いで、アルミナボー
ル（２５ｍｍφ）約２．９ｌを投入して粉砕を開始し
た。
【００５１】粉砕終了後、１．６ｋｇのシリカを得た。
【００５２】得られたシリカの比表面積は１８０ｍ2 ／
ｇであった。
ｇであった。
【００５３】また、このシリカの粒度分布は次の通りで
あった。
あった。
【００５４】なお、比表面積の測定には比表面積自動測
定装置（マイクロメリティックス社製；「フローソーブ
２３００形」）を使用するとともに、粒度分布の測定に
はレーザー粒度分布測定装置（シーラス社製；「ＣＩＬ
ＡＳ ７１５形」 ）を使用した。
定装置（マイクロメリティックス社製；「フローソーブ
２３００形」）を使用するとともに、粒度分布の測定に
はレーザー粒度分布測定装置（シーラス社製；「ＣＩＬ
ＡＳ ７１５形」 ）を使用した。
【００５５】 （実施例２）ケイ酸エステルのゾル液を疎水性媒体中に
乳化分散させて得られた湿潤した球状シリカ４０ｇと超
純水１４０ｇとを容量２００ｍｌのオートクレーブに充
分混合して投入した。
乳化分散させて得られた湿潤した球状シリカ４０ｇと超
純水１４０ｇとを容量２００ｍｌのオートクレーブに充
分混合して投入した。
【００５６】その後、オートクレーブを１８０℃に加熱
したオイルバスに投入し、２時間処理した。このとき、
オートクレーブの圧力計は１０ｋｇ／ｃｍ2 を示した。
したオイルバスに投入し、２時間処理した。このとき、
オートクレーブの圧力計は１０ｋｇ／ｃｍ2 を示した。
【００５７】処理後、超純水とシリカとを濾別して、得
られた湿潤シリカを、温度１８０℃のオイルバス中で、
ロータリーエバポレーターを用いて乾燥させて乾燥球状
シリカ１０ｇを得た。
られた湿潤シリカを、温度１８０℃のオイルバス中で、
ロータリーエバポレーターを用いて乾燥させて乾燥球状
シリカ１０ｇを得た。
【００５８】この乾燥球状シリカの比表面積は４７０ｍ
2 ／ｇであった。
2 ／ｇであった。
【００５９】次いで、電気炉を用いて、この乾燥球状シ
リカを、温度１０００℃にて４時間焼成して、焼成シリ
カ８ｇを得た。
リカを、温度１０００℃にて４時間焼成して、焼成シリ
カ８ｇを得た。
【００６０】この焼成シリカの比表面積は７０ｍ2 ／ｇ
であった。
であった。
【００６１】また、得られたシリカの粒度分布は次の通
りであった。
りであった。
【００６２】 （実施例３）前記実施例２において、オートクレーブで
の加熱時間を２時間から１５時間に変えたほかは、前記
実施例２と同様にして実施した。
の加熱時間を２時間から１５時間に変えたほかは、前記
実施例２と同様にして実施した。
【００６３】得られた乾燥球状シリカは１０ｇであり、
その比表面積は２９２ｍ2 ／ｇであった。
その比表面積は２９２ｍ2 ／ｇであった。
【００６４】また、得られたシリカは８ｇであり、その
比表面積は２５３ｍ2 ／ｇであった。
比表面積は２５３ｍ2 ／ｇであった。
【００６５】さらに、得られたシリカの粒度分布は次の
通りであった。
通りであった。
【００６６】 （実施例４）前記実施例２において、球状シリカに代え
て棒状シリカを用いるとともに、オートクレーブでの加
熱時間を２時間から１８時間に変えたほかは、前記実施
例２と同様にして実施した。
て棒状シリカを用いるとともに、オートクレーブでの加
熱時間を２時間から１８時間に変えたほかは、前記実施
例２と同様にして実施した。
【００６７】得られた乾燥棒状シリカは１５ｇであり、
その比表面積は２５２ｍ2 ／ｇであった。
その比表面積は２５２ｍ2 ／ｇであった。
【００６８】また、得られたシリカは１３ｇであり、Ｓ
ＥＭ観察を行なった結果、長さ５０μｍ、直径１０μｍ
であり、その比表面積は２００ｍ2 ／ｇであった。
ＥＭ観察を行なった結果、長さ５０μｍ、直径１０μｍ
であり、その比表面積は２００ｍ2 ／ｇであった。
【００６９】（比較例１）前記実施例１において、オー
トクレーブを用いた加熱処理を行なわなかったほかは、
前記実施例１と同様にしてシリカ１．７ｋｇを得た。
トクレーブを用いた加熱処理を行なわなかったほかは、
前記実施例１と同様にしてシリカ１．７ｋｇを得た。
【００７０】焼成シリカの比表面積は１．４ｍ2 ／ｇで
あった。
あった。
【００７１】また、粉砕処理を行なって得られたシリカ
の比表面積は３．１ｍ2 ／ｇであり、粒度分布は次の通
りであった。
の比表面積は３．１ｍ2 ／ｇであり、粒度分布は次の通
りであった。
【００７２】 （比較例２）前記実施例１において、オートクレーブを
用いた加熱処理を行なわないとともに、電気炉による焼
成温度を１０００℃から１０７３℃に変えたほかは、前
記実施例１と同様にしてシリカ１．７ｋｇを得た。
用いた加熱処理を行なわないとともに、電気炉による焼
成温度を１０００℃から１０７３℃に変えたほかは、前
記実施例１と同様にしてシリカ１．７ｋｇを得た。
【００７３】焼成シリカの比表面積は０．７ｍ2 ／ｇで
あった。
あった。
【００７４】また、粉砕処理を行なって得られたシリカ
の比表面積は２．５ｍ2 ／ｇであり、粒度分布は次の通
りであった。
の比表面積は２．５ｍ2 ／ｇであり、粒度分布は次の通
りであった。
【００７５】 （比較例３）前記実施例２において、オートクレーブを
用いた加熱処理を行なわなかったほかは、前記実施例２
と同様にして球状シリカ１０ｇを得た。
用いた加熱処理を行なわなかったほかは、前記実施例２
と同様にして球状シリカ１０ｇを得た。
【００７６】使用した乾燥球状シリカの比表面積は７０
９ｍ2 ／ｇであった。
９ｍ2 ／ｇであった。
【００７７】また、得られた球状シリカの比表面積は
０．６ｍ2 ／ｇであり、粒度分布は次の通りであった。
０．６ｍ2 ／ｇであり、粒度分布は次の通りであった。
【００７８】 （比較例４）前記実施例４において、オートクレーブを
用いた加熱処理を行なわなかったほかは、前記実施例４
と同様にして棒状シリカを得た。
用いた加熱処理を行なわなかったほかは、前記実施例４
と同様にして棒状シリカを得た。
【００７９】得られた乾燥棒状シリカは１５ｇであり、
その比表面積は６４５ｍ2 ／ｇであった。
その比表面積は６４５ｍ2 ／ｇであった。
【００８０】また、得られたシリカは１３ｇであり、Ｓ
ＥＭ観察を行なった結果、長さ５０μｍ、直径１０μｍ
であり、その比表面積は２．８ｍ2 ／ｇであった。
ＥＭ観察を行なった結果、長さ５０μｍ、直径１０μｍ
であり、その比表面積は２．８ｍ2 ／ｇであった。
【００８１】（評価） 実施例１〜実施例４および比較例１〜比較例４の結果か
ら明らかなように、前記実施例１〜実施例４により得ら
れた請求項１および請求項２に記載のシリカ、又は、請
求項３および請求項４に記載のシリカの製造方法により
製造されたシリカは、焼成後の比表面積が著しく向上し
ていることを確認した。
ら明らかなように、前記実施例１〜実施例４により得ら
れた請求項１および請求項２に記載のシリカ、又は、請
求項３および請求項４に記載のシリカの製造方法により
製造されたシリカは、焼成後の比表面積が著しく向上し
ていることを確認した。
【００８２】
【発明の効果】本発明によると、特定の焼成温度で焼成
した後の比表面積が特定の範囲にあるので、たとえば半
導体の樹脂封止剤フィラーに使用した場合に、表面処理
に使用されるシランカップリング剤、あるいはエポキシ
樹脂組成物などのマトリックス樹脂組成物との接着性の
低下がなくて、機械的強度の向上を図ることが可能であ
り、またたとえば触媒担体、各種充填材などにも好適に
利用可能である等の利点を有する工業的に有用なシリカ
を提供することができる。
した後の比表面積が特定の範囲にあるので、たとえば半
導体の樹脂封止剤フィラーに使用した場合に、表面処理
に使用されるシランカップリング剤、あるいはエポキシ
樹脂組成物などのマトリックス樹脂組成物との接着性の
低下がなくて、機械的強度の向上を図ることが可能であ
り、またたとえば触媒担体、各種充填材などにも好適に
利用可能である等の利点を有する工業的に有用なシリカ
を提供することができる。
Claims (4)
- 【請求項１】 ケイ酸エステルから加圧加熱ゾルゲル法
により得られた乾燥シリカを９５０〜１０８０℃の温度
で焼成処理した後の比表面積が５０ｍ2 ／ｇを超え、３
００ｍ2 ／ｇ以下であることを特徴とするシリカ。 - 【請求項２】 ケイ酸エステルから疎水性媒体処理加圧
加熱ゾルゲル法により得られた乾燥シリカを９５０〜１
０８０℃の温度で焼成処理した後の比表面積が５０ｍ 2
／ｇを超え、３００ｍ 2 ／ｇ以下であることを特徴とす
るシリカ。 - 【請求項３】 ケイ酸エステルから加圧加熱ゾルゲル法
により得られた乾燥シリカを９５０〜１０８０℃の温度
で焼成処理することにより、比表面積が５０ｍ 2 ／ｇを
超え、３００ｍ 2 ／ｇ以下であるシリカを得ることを特
徴とするシリカの製造方法。 - 【請求項４】 ケイ酸エステルから疎水性媒体処理加圧
加熱ゾルゲル法により得られた乾燥シリカを９５０〜１
０８０℃の温度で焼成処理することにより、比表面積が
５０ｍ 2 ／ｇを超え、３００ｍ 2 ／ｇ以下であるシリカ
を得ることを特徴とするシリカの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21641897A JP3216875B2 (ja) | 1997-08-11 | 1997-08-11 | シリカ及びシリカの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21641897A JP3216875B2 (ja) | 1997-08-11 | 1997-08-11 | シリカ及びシリカの製造方法 |
Related Parent Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1071428A Division JP2721390B2 (ja) | 1989-03-23 | 1989-03-23 | シリカの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1067510A JPH1067510A (ja) | 1998-03-10 |
| JP3216875B2 true JP3216875B2 (ja) | 2001-10-09 |
Family
ID=16688263
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21641897A Expired - Fee Related JP3216875B2 (ja) | 1997-08-11 | 1997-08-11 | シリカ及びシリカの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3216875B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1406129B8 (en) | 2002-10-02 | 2012-05-23 | Canon Kabushiki Kaisha | Silica fine particle, toner, two-component developer and image forming method |
| JP6280349B2 (ja) * | 2013-11-18 | 2018-02-14 | Hoya株式会社 | 磁気ディスク用ガラス基板の製造方法、磁気ディスクの製造方法、及び磁気ディスク用基板の製造方法 |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3320968A1 (de) * | 1983-06-10 | 1984-12-13 | Degussa Ag, 6000 Frankfurt | Pyrogen hergestelltes siliciumdioxid, verfahren zu seiner herstellung und verwendung |
| JP2621153B2 (ja) * | 1987-01-05 | 1997-06-18 | 株式会社島津製作所 | 球状多孔体の製造法 |
| JPH01313319A (ja) * | 1988-06-09 | 1989-12-18 | Mitsubishi Gas Chem Co Inc | 高い比表面積を有する耐熱性シリカの製造法 |
| JP2668958B2 (ja) * | 1988-07-11 | 1997-10-27 | 三菱化学株式会社 | 球状シリカ多孔体の製造方法 |
| JPH0798658B2 (ja) * | 1989-03-07 | 1995-10-25 | 三菱重工業株式会社 | シリカヒュームの製造方法 |
-
1997
- 1997-08-11 JP JP21641897A patent/JP3216875B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH1067510A (ja) | 1998-03-10 |
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