JP3137940B2 - カーボン被覆窒化チタン含有チタニア粉末及びその製造方法 - Google Patents
カーボン被覆窒化チタン含有チタニア粉末及びその製造方法Info
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、樹脂強化材、導電
性充填材等として好適に用いられるカーボン被覆窒化チ
タン含有チタニア粉末及びその製造方法に関する。
性充填材等として好適に用いられるカーボン被覆窒化チ
タン含有チタニア粉末及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】これまで樹脂等に配合して用いられる導
電性充填材としては、表面に導電性物質を被覆する方法
や還元焼成する方法により酸素欠陥等を生じさせて導電
性を付与したチタン酸カリウム繊維及びチタニア繊維等
が知られている。これらの繊維は補強性、分散性、導電
性に優れているため、帯電防止、電磁波遮蔽、電極材料
等の用途に実用化されている。
電性充填材としては、表面に導電性物質を被覆する方法
や還元焼成する方法により酸素欠陥等を生じさせて導電
性を付与したチタン酸カリウム繊維及びチタニア繊維等
が知られている。これらの繊維は補強性、分散性、導電
性に優れているため、帯電防止、電磁波遮蔽、電極材料
等の用途に実用化されている。
【０００３】一方、近年、より少量の添加で所望の導電
性が得られるような一層優れた導電性を有する充填材の
開発が進められている。中でもチタン酸塩繊維の窒化に
より、繊維の一部又は全部を窒化チタンとする方法は繊
維の強度を損なわずに高い導電性を付与できるため優れ
た方法である。具体的な方法としては、例えば繊維状チ
タニア又は水和チタニアをアンモニアガスを含む還元性
雰囲気下で５００〜１０００℃にて加熱、還元し導電性
酸窒化チタン繊維を得る方法（特開平１−２１５７１８
号）、チタン酸カリウム繊維をアンモニアガス雰囲気下
に加熱焼成して、一部が窒化チタン化したチタン酸カリ
ウム繊維を得る方法（特公平５−２７５７３号）等が知
られている。
性が得られるような一層優れた導電性を有する充填材の
開発が進められている。中でもチタン酸塩繊維の窒化に
より、繊維の一部又は全部を窒化チタンとする方法は繊
維の強度を損なわずに高い導電性を付与できるため優れ
た方法である。具体的な方法としては、例えば繊維状チ
タニア又は水和チタニアをアンモニアガスを含む還元性
雰囲気下で５００〜１０００℃にて加熱、還元し導電性
酸窒化チタン繊維を得る方法（特開平１−２１５７１８
号）、チタン酸カリウム繊維をアンモニアガス雰囲気下
に加熱焼成して、一部が窒化チタン化したチタン酸カリ
ウム繊維を得る方法（特公平５−２７５７３号）等が知
られている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、これら
の方法はいずれもアンモニアガス雰囲気中での加熱処理
が必要であるため、周辺への漏洩防止に万全を期す必要
があり、また雰囲気中のアンモニアガス分圧の調整が困
難である点や、窒化反応より還元反応が優先的に進むた
め窒化の程度を上げようとすると反応に長時間を必要と
し、原料の繊維形状が崩れる傾向があるなどの問題点を
有していた。
の方法はいずれもアンモニアガス雰囲気中での加熱処理
が必要であるため、周辺への漏洩防止に万全を期す必要
があり、また雰囲気中のアンモニアガス分圧の調整が困
難である点や、窒化反応より還元反応が優先的に進むた
め窒化の程度を上げようとすると反応に長時間を必要と
し、原料の繊維形状が崩れる傾向があるなどの問題点を
有していた。
【０００５】また、これらの方法により得られた繊維
は、繊維表面の一部が窒化チタンとして直接露出してい
るため、硬度が高く、樹脂用の充填材として使用する際
には成形金型を摩耗し易いという欠点を有している。更
に、該繊維を配合した樹脂組成物は摺動性、耐摩耗性に
劣るという欠点を有している。本発明の課題は、補強
性、導電性に優れるとともに、摺動性、耐摩耗性に優
れ、金型の摩耗も抑制することのできる導電性粉末を提
供することにある。また本発明の課題は、比較的低温、
短時間で製造可能な、良好な導電性を有する導電性粉末
を提供することにある。
は、繊維表面の一部が窒化チタンとして直接露出してい
るため、硬度が高く、樹脂用の充填材として使用する際
には成形金型を摩耗し易いという欠点を有している。更
に、該繊維を配合した樹脂組成物は摺動性、耐摩耗性に
劣るという欠点を有している。本発明の課題は、補強
性、導電性に優れるとともに、摺動性、耐摩耗性に優
れ、金型の摩耗も抑制することのできる導電性粉末を提
供することにある。また本発明の課題は、比較的低温、
短時間で製造可能な、良好な導電性を有する導電性粉末
を提供することにある。
【０００６】本発明はチタニア又はチタン酸塩化合物
を、窒素含有有機化合物の存在下、非酸化性雰囲気下で
加熱焼成することを特徴とする窒化チタン含有チタニア
粉末の表面の少なくとも一部がカーボンで被覆されてな
るカーボン被覆窒化チタン含有チタニア粉末 の製造方
法に係る。本発明の上記カーボン被覆窒化チタン含有チ
タニア粉末を、以下単に「複合粉末」ということがあ
る。また本発明の明細書において、粉末には粒状粉末、
繊維状粉末、リン片状粉末等の各種形状の粉末が含まれ
る。
を、窒素含有有機化合物の存在下、非酸化性雰囲気下で
加熱焼成することを特徴とする窒化チタン含有チタニア
粉末の表面の少なくとも一部がカーボンで被覆されてな
るカーボン被覆窒化チタン含有チタニア粉末 の製造方
法に係る。本発明の上記カーボン被覆窒化チタン含有チ
タニア粉末を、以下単に「複合粉末」ということがあ
る。また本発明の明細書において、粉末には粒状粉末、
繊維状粉末、リン片状粉末等の各種形状の粉末が含まれ
る。
【０００７】
【発明の実施の形態】本発明において、原料として用い
られるチタニア又はチタン酸塩化合物（以下、「チタン
源化合物」とよぶことがある）としては、４チタン酸カ
リウム、６チタン酸カリウム、８チタン酸カリウム、チ
タン酸ナトリウム、チタン酸バリウム、チタン酸カルシ
ウム、水和チタニア、単斜晶系チタニア、アナターゼ、
ルチル等を代表的に例示できるが、特にこれらに限定さ
れるものではない。中でも４チタン酸カリウム繊維、６
チタン酸カリウム繊維、８チタン酸カリウム繊維、単斜
晶系チタニア繊維、チタニア繊維等の、繊維長１〜２０
μm、繊維径０.１〜１μm程度の繊維形状を有するもの
を原料に用いると補強性の高い充填材を得ることがで
き、好適である。
られるチタニア又はチタン酸塩化合物（以下、「チタン
源化合物」とよぶことがある）としては、４チタン酸カ
リウム、６チタン酸カリウム、８チタン酸カリウム、チ
タン酸ナトリウム、チタン酸バリウム、チタン酸カルシ
ウム、水和チタニア、単斜晶系チタニア、アナターゼ、
ルチル等を代表的に例示できるが、特にこれらに限定さ
れるものではない。中でも４チタン酸カリウム繊維、６
チタン酸カリウム繊維、８チタン酸カリウム繊維、単斜
晶系チタニア繊維、チタニア繊維等の、繊維長１〜２０
μm、繊維径０.１〜１μm程度の繊維形状を有するもの
を原料に用いると補強性の高い充填材を得ることがで
き、好適である。
【０００８】本発明の複合粉末の製造に際して、原料と
して用いることのできる窒素含有有機化合物としては、
メラミン、（メタ）アクリルアミド、ジシアンジアミド
等を例示できるが、特にこれらに限定されるものではな
い。これらの中ではメラミンが窒化効率に優れるため好
ましい。チタン源化合物に対する窒素含有有機化合物の
使用割合としては特に制限はないが、通常Ｔi／Ｎ（モ
ル比）＝１／１〜１／１０の範囲が好ましい。Ｎの割合
が少なすぎると、十分に窒化が進まず導電性が不十分と
なる恐れがあり、多すぎてもこの条件下で窒化に関与す
るＮ分の量は限られているため、過剰分は無駄になり経
済的に不利である。
して用いることのできる窒素含有有機化合物としては、
メラミン、（メタ）アクリルアミド、ジシアンジアミド
等を例示できるが、特にこれらに限定されるものではな
い。これらの中ではメラミンが窒化効率に優れるため好
ましい。チタン源化合物に対する窒素含有有機化合物の
使用割合としては特に制限はないが、通常Ｔi／Ｎ（モ
ル比）＝１／１〜１／１０の範囲が好ましい。Ｎの割合
が少なすぎると、十分に窒化が進まず導電性が不十分と
なる恐れがあり、多すぎてもこの条件下で窒化に関与す
るＮ分の量は限られているため、過剰分は無駄になり経
済的に不利である。
【０００９】本発明の複合粉末の好ましい製造方法とし
ては、好ましくは繊維状粉末のチタン源化合物と、好ま
しくは粉末状固体形状の窒素含有有機化合物とを粉体混
合し、非酸化性雰囲気下にて加熱処理する方法を例示で
きる。これにより、窒素含有有機化合物が分解し、チタ
ン源化合物のＴiＯ2部分に対して一部窒化、還元化、カ
ーボン化によるカーボン被覆、の各反応が同時に起こる
とともにチタン源化合物がチタン酸塩である場合は、ア
ルカリ金属等が除去されて本発明の複合粉末が得られ
る。
ては、好ましくは繊維状粉末のチタン源化合物と、好ま
しくは粉末状固体形状の窒素含有有機化合物とを粉体混
合し、非酸化性雰囲気下にて加熱処理する方法を例示で
きる。これにより、窒素含有有機化合物が分解し、チタ
ン源化合物のＴiＯ2部分に対して一部窒化、還元化、カ
ーボン化によるカーボン被覆、の各反応が同時に起こる
とともにチタン源化合物がチタン酸塩である場合は、ア
ルカリ金属等が除去されて本発明の複合粉末が得られ
る。
【００１０】非酸化性雰囲気としては、窒素ガス、アル
ゴンガス、アンモニアガス雰囲気等の雰囲気を例示でき
る。中でも安全かつ安価な窒素ガスを用いるのが好まし
い。加熱焼成方法としては、上記雰囲気が確保されれ
ば、電気炉、ガス炉、ロータリーキルン、連続炉等の各
種の手段を採用することができる。加熱温度としては、
窒素含有有機化合物の分解温度以上、通常は４００〜１
２００℃、好ましくは７００〜１１００℃程度とするの
がよい。しかしながら、本発明の方法によれば、実質的
に１０００℃以下の、例えば７００〜９００℃の比較的
低い温度においても原料チタン源化合物の窒化が生じ、
窒化チタンが生成するため、十分な導電性を有する目的
物を得ることができる。加熱時間としては、通常、０.
５〜２４時間、好ましくは１〜５時間程度を例示でき
る。得られた導電性複合粉末は、必要に応じて、不純物
の除去や形状の一定化、樹脂との混練性向上の目的で、
更に水洗、酸洗、粉砕、解繊、分級、あるいはカップリ
ング剤等を用いた表面処理等の工程を経てもよい。
ゴンガス、アンモニアガス雰囲気等の雰囲気を例示でき
る。中でも安全かつ安価な窒素ガスを用いるのが好まし
い。加熱焼成方法としては、上記雰囲気が確保されれ
ば、電気炉、ガス炉、ロータリーキルン、連続炉等の各
種の手段を採用することができる。加熱温度としては、
窒素含有有機化合物の分解温度以上、通常は４００〜１
２００℃、好ましくは７００〜１１００℃程度とするの
がよい。しかしながら、本発明の方法によれば、実質的
に１０００℃以下の、例えば７００〜９００℃の比較的
低い温度においても原料チタン源化合物の窒化が生じ、
窒化チタンが生成するため、十分な導電性を有する目的
物を得ることができる。加熱時間としては、通常、０.
５〜２４時間、好ましくは１〜５時間程度を例示でき
る。得られた導電性複合粉末は、必要に応じて、不純物
の除去や形状の一定化、樹脂との混練性向上の目的で、
更に水洗、酸洗、粉砕、解繊、分級、あるいはカップリ
ング剤等を用いた表面処理等の工程を経てもよい。
【００１１】本発明の複合粉末は、好ましくは１〜７０
重量％が窒化チタンからなるものであり、更に好ましく
は５〜２５重量％が窒化チタンからなるものである。窒
化チタン部分が少ないと導電性が低下するため好ましく
ない。また、繊維状物については、窒化チタン部分が多
すぎると、繊維形状が崩れるため好ましくない。チタニ
ア部分は、還元されてＴiＯ2-X（０.１≦ｘ≦１.５）と
なることで導電性を高めている。また、該粉末表面のカ
ーボン被覆層は１〜３０重量％程度であることが好まし
い。該カーボン層は必ずしも複合粉末の全表面を被覆し
ている必要はなく、その少なくとも一部が被覆されてい
ればよい。該カーボン被覆部分は粉末表面の硬度を低下
させ、摺動性を向上させるとともに導電性発現にも寄与
する。本発明の複合粉末は、原料等に由来するアルカリ
金属等の不純物を多少含有するものであってもよい。
重量％が窒化チタンからなるものであり、更に好ましく
は５〜２５重量％が窒化チタンからなるものである。窒
化チタン部分が少ないと導電性が低下するため好ましく
ない。また、繊維状物については、窒化チタン部分が多
すぎると、繊維形状が崩れるため好ましくない。チタニ
ア部分は、還元されてＴiＯ2-X（０.１≦ｘ≦１.５）と
なることで導電性を高めている。また、該粉末表面のカ
ーボン被覆層は１〜３０重量％程度であることが好まし
い。該カーボン層は必ずしも複合粉末の全表面を被覆し
ている必要はなく、その少なくとも一部が被覆されてい
ればよい。該カーボン被覆部分は粉末表面の硬度を低下
させ、摺動性を向上させるとともに導電性発現にも寄与
する。本発明の複合粉末は、原料等に由来するアルカリ
金属等の不純物を多少含有するものであってもよい。
【００１２】カーボンによって被覆された複合粉末は、
樹脂組成物等に配合した際、成形時の金型の摩耗が少な
く、摺動性を向上させるという効果を有する。本発明の
複合粉末は、導電性の付与、補強性、装飾、熱伝導性の
向上等を目的としたプラスチックス、セラミックス、塗
料、金属等の添加用材料として好適に用いることができ
る。また本発明の複合粉末の配合されたプラスチックス
は、静電気防止、帯電防止、電磁波シールド用材料とし
て、また摺動性がよく、高強度でメッキ性の良好なプラ
スチックス材料等として有用である。
樹脂組成物等に配合した際、成形時の金型の摩耗が少な
く、摺動性を向上させるという効果を有する。本発明の
複合粉末は、導電性の付与、補強性、装飾、熱伝導性の
向上等を目的としたプラスチックス、セラミックス、塗
料、金属等の添加用材料として好適に用いることができ
る。また本発明の複合粉末の配合されたプラスチックス
は、静電気防止、帯電防止、電磁波シールド用材料とし
て、また摺動性がよく、高強度でメッキ性の良好なプラ
スチックス材料等として有用である。
【００１３】
【実施例】以下に実施例及び比較例を挙げ、本発明を更
に詳細に説明する。尚、測定方法を以下に記載する。 体積固有抵抗率 試料０.５gをベークライト製円筒状容器（試料充填部分
の直径１０mm）に充填し、５０±１kg／cm2の圧力で加
圧しながら、圧縮試料の上下両端の電気抵抗値Ｒ（Ω）
と試料厚みｄ（cm）、及び試料断面積ｓ（cm2）を測定
した。体積固有抵抗率ρ（Ω・cm）は次式に従って測定
した。 ρ（Ω・cm）＝Ｒ（Ω）×ｓ（cm2）／ｄ（cm）
に詳細に説明する。尚、測定方法を以下に記載する。 体積固有抵抗率 試料０.５gをベークライト製円筒状容器（試料充填部分
の直径１０mm）に充填し、５０±１kg／cm2の圧力で加
圧しながら、圧縮試料の上下両端の電気抵抗値Ｒ（Ω）
と試料厚みｄ（cm）、及び試料断面積ｓ（cm2）を測定
した。体積固有抵抗率ρ（Ω・cm）は次式に従って測定
した。 ρ（Ω・cm）＝Ｒ（Ω）×ｓ（cm2）／ｄ（cm）
【００１４】成分分析 Ｘ線回折、蛍光Ｘ線分析、ＣＨＮコーダー（品番：ＭＴ
−３、柳本製作所製）による化学分析により測定した。 繊維形状 画像解析装置〔ルーゼックスIII、ニレコ（株）製〕に
て繊維形状物の平均繊維長さ（μm）を測定した。
−３、柳本製作所製）による化学分析により測定した。 繊維形状 画像解析装置〔ルーゼックスIII、ニレコ（株）製〕に
て繊維形状物の平均繊維長さ（μm）を測定した。
【００１５】実施例１〜２ ８チタン酸カリウム繊維（ＴＩＳＭＯ−Ｄ、大塚化学株
式会社製、平均繊維長さ１４μm）、又は単斜晶系チタ
ニア繊維（ＭＴＷ、大塚化学株式会社製、平均繊維長さ
７μm）とメラミン（和光純薬製、試薬一級品）とを、
それぞれ重量比１：３の割合で粉体混合したものを窒素
雰囲気中で、８５０℃にて１時間加熱処理し、生成物を
得た。このものの窒化チタン含有率、カーボン被覆量及
び体積固有抵抗率、平均繊維長さを表１に示す。
式会社製、平均繊維長さ１４μm）、又は単斜晶系チタ
ニア繊維（ＭＴＷ、大塚化学株式会社製、平均繊維長さ
７μm）とメラミン（和光純薬製、試薬一級品）とを、
それぞれ重量比１：３の割合で粉体混合したものを窒素
雰囲気中で、８５０℃にて１時間加熱処理し、生成物を
得た。このものの窒化チタン含有率、カーボン被覆量及
び体積固有抵抗率、平均繊維長さを表１に示す。
【００１６】比較例１ ８チタン酸カリウム繊維（前述）のみを窒素雰囲気中で
８５０℃にて１時間加熱処理し、生成物を得た。このも
のの上記特性を表１に示す。 比較例２ ８チタン酸カリウム繊維（前述）のみをアンモニアガス
雰囲気中で８５０℃にて１時間加熱処理し、生成物を得
た。このものの上記特性を表１に示す。
８５０℃にて１時間加熱処理し、生成物を得た。このも
のの上記特性を表１に示す。 比較例２ ８チタン酸カリウム繊維（前述）のみをアンモニアガス
雰囲気中で８５０℃にて１時間加熱処理し、生成物を得
た。このものの上記特性を表１に示す。
【００１７】比較例３〜４ ８チタン酸カリウム繊維（前述）又は単斜晶系チタニア
繊維（前述）に対して、ガス化させたトルエンをそれぞ
れに対して、重量比１：３の割合で供給しながら窒素雰
囲気中で８５０℃にて１時間加熱処理し、生成物を得
た。このものの上記特性を表１に示す。
繊維（前述）に対して、ガス化させたトルエンをそれぞ
れに対して、重量比１：３の割合で供給しながら窒素雰
囲気中で８５０℃にて１時間加熱処理し、生成物を得
た。このものの上記特性を表１に示す。
【００１８】
【表１】
【００１９】
【発明の効果】本発明によれば、補強性、導電性に優れ
るとともに、摺動性、耐摩耗性に優れ、金型の摩耗も抑
制することのできる導電性粉末を得ることができる。ま
た本発明によれば、比較的低温、短時間で製造可能な、
良好な導電性を有する導電性粉末を得ることができる。
るとともに、摺動性、耐摩耗性に優れ、金型の摩耗も抑
制することのできる導電性粉末を得ることができる。ま
た本発明によれば、比較的低温、短時間で製造可能な、
良好な導電性を有する導電性粉末を得ることができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C01G 1/00 - 23/08
Claims (3)
- 【請求項１】 チタニア又はチタン酸塩化合物を、窒素
含有有機化合物の存在下、非酸化性雰囲気下で加熱焼成
することを特徴とする窒化チタン含有チタニア粉末の表
面の少なくとも一部がカーボンで被覆されてなるカーボ
ン被覆窒化チタン含有チタニア粉末の製造方法。 - 【請求項２】 窒素含有有機化合物がメラミンである請
求項１の製造方法。 - 【請求項３】 加熱焼成温度が７００〜１１００℃であ
る請求項１の製造方法。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4105298A JP3137940B2 (ja) | 1998-02-04 | 1998-02-04 | カーボン被覆窒化チタン含有チタニア粉末及びその製造方法 |
| KR1019997008993A KR100366063B1 (ko) | 1998-02-04 | 1999-02-03 | 카본피복 질화티탄함유 티타니아 분말 및 그의 제조방법 |
| PCT/JP1999/000448 WO1999040028A1 (fr) | 1998-02-04 | 1999-02-03 | Poudre de titane enrobee de carbone contenant du nitrure de titane et procede de production de ladite poudre |
| EP19990901933 EP0985638A1 (en) | 1998-02-04 | 1999-02-03 | Carbon-coated powder of titania containing titanium nitride and process for producing the same |
| US09/381,574 US6231981B1 (en) | 1998-02-04 | 1999-02-03 | Carbon-coated powder of titania containing titanium nitride and process for producing the same |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4105298A JP3137940B2 (ja) | 1998-02-04 | 1998-02-04 | カーボン被覆窒化チタン含有チタニア粉末及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
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