JP3096034B1 - 膨脹黒鉛の製造方法 - Google Patents
膨脹黒鉛の製造方法Info
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Abstract
【要約】
【課題】 油類吸着剤、ガスケット、パッキンシート、
及び揮発性有機化合物（ＶＯＣｓ）の吸着剤等として利
用できる膨脹黒鉛の製造方法を提供する。 【解決手段】 発煙硫酸または無水硫酸から発生された
ＳＯ3ガスに黒鉛を接触させてＳＯ3−黒鉛層間化合物を
製造する。そのＳＯ3−黒鉛層間化合物に過量に凝縮さ
れたＳＯ3ガスを黒鉛層間化合物から脱着させる。ＳＯ3
−黒鉛層間化合物にエネルギーを与えて黒鉛を膨脹させ
る。従来技術に比べて、酸の使用量が低減し、廃棄物量
が低減される。さらに、膨張黒鉛内に残留する硫黄濃度
を低下できるため、膨張黒鉛を使用したガスケット、パ
ッキンシート製造時における金属の腐食が緩和される。
及び揮発性有機化合物（ＶＯＣｓ）の吸着剤等として利
用できる膨脹黒鉛の製造方法を提供する。 【解決手段】 発煙硫酸または無水硫酸から発生された
ＳＯ3ガスに黒鉛を接触させてＳＯ3−黒鉛層間化合物を
製造する。そのＳＯ3−黒鉛層間化合物に過量に凝縮さ
れたＳＯ3ガスを黒鉛層間化合物から脱着させる。ＳＯ3
−黒鉛層間化合物にエネルギーを与えて黒鉛を膨脹させ
る。従来技術に比べて、酸の使用量が低減し、廃棄物量
が低減される。さらに、膨張黒鉛内に残留する硫黄濃度
を低下できるため、膨張黒鉛を使用したガスケット、パ
ッキンシート製造時における金属の腐食が緩和される。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は膨脹黒鉛の製造方法
に関し、詳しくは発煙硫酸及び無水硫酸から発生される
ＳＯ3ガスを利用した膨脹黒鉛の製造方法に関する。
に関し、詳しくは発煙硫酸及び無水硫酸から発生される
ＳＯ3ガスを利用した膨脹黒鉛の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】周知のように、黒鉛はコークス及びダイ
アモンドと同様に炭素原子から形成されている。黒鉛
は、複数の炭素原子層からなる独特の積層構造を有し、
各炭素原子層はほぼ正六角形をなして配置された炭素原
子で構成されている。このような黒鉛を適当な酸化剤で
処理すれば、炭素原子層間にＳＯ3 2-やＮＯ3 -のような
化学種が導入（インターカレート）され、いわゆる層間
化合物（挿入化合物）が形成される。このような黒鉛の
層間化合物を速やかに加熱すると、層間に導入された化
学種がガス化する。すると、隣接する炭素原子層の間隙
が押し広げられ、その結果、黒鉛は数百倍ないし数千倍
に膨脹する。このように膨脹した黒鉛の結晶軸、特にｃ
軸の長さは一般の黒鉛のｃ軸の長さよりも、２０倍ない
し２５０倍程度拡張される。
アモンドと同様に炭素原子から形成されている。黒鉛
は、複数の炭素原子層からなる独特の積層構造を有し、
各炭素原子層はほぼ正六角形をなして配置された炭素原
子で構成されている。このような黒鉛を適当な酸化剤で
処理すれば、炭素原子層間にＳＯ3 2-やＮＯ3 -のような
化学種が導入（インターカレート）され、いわゆる層間
化合物（挿入化合物）が形成される。このような黒鉛の
層間化合物を速やかに加熱すると、層間に導入された化
学種がガス化する。すると、隣接する炭素原子層の間隙
が押し広げられ、その結果、黒鉛は数百倍ないし数千倍
に膨脹する。このように膨脹した黒鉛の結晶軸、特にｃ
軸の長さは一般の黒鉛のｃ軸の長さよりも、２０倍ない
し２５０倍程度拡張される。
【０００３】従来の一般的な膨脹黒鉛の製造方法は次の
通りである。天然の又は熱分解して得た黒鉛を、硫酸と
硝酸、硫酸と過マンガン酸カルシウム、硫酸と過酸化水
素、硫酸と過塩素酸のような硫酸と酸化剤との混合物で
酸化処理する。酸化後、黒鉛を水で洗浄する。乾燥後、
速やかにかつ急激に黒鉛を加熱する。すると黒鉛は膨脹
し、膨脹黒鉛が得られる。例えば、特開昭５９−３５０
７８号に記載された膨脹黒鉛成形体の製造方法では、５
０％硫酸と６０％過塩素酸とを重量比で１００:５で混
合した混酸が使用される。その混酸に黒鉛を浸漬した
後、１０００℃でその黒鉛を熱処理することで膨脹黒鉛
が製造される。
通りである。天然の又は熱分解して得た黒鉛を、硫酸と
硝酸、硫酸と過マンガン酸カルシウム、硫酸と過酸化水
素、硫酸と過塩素酸のような硫酸と酸化剤との混合物で
酸化処理する。酸化後、黒鉛を水で洗浄する。乾燥後、
速やかにかつ急激に黒鉛を加熱する。すると黒鉛は膨脹
し、膨脹黒鉛が得られる。例えば、特開昭５９−３５０
７８号に記載された膨脹黒鉛成形体の製造方法では、５
０％硫酸と６０％過塩素酸とを重量比で１００:５で混
合した混酸が使用される。その混酸に黒鉛を浸漬した
後、１０００℃でその黒鉛を熱処理することで膨脹黒鉛
が製造される。
【０００４】また、特開昭６１−７２６０９号にはナト
リウムとテトラハイドロピュランを使用した膨脹黒鉛の
製造方法が開示されている。米国特許第５，１４９，５
１８号には、硫酸を基剤とした混酸を酸化剤として使用
した膨脹黒鉛の製造方法が開示されている。得られた膨
脹黒鉛はシート、油類吸着剤及び無機質繊維複合材料と
して利用される。米国特許第５，５０３，７１７号に
は、ＺｎＣｌ2水溶液中における電気化学的手法によ
り、ＺｎＣｌ2−黒鉛層間化合物を形成させ、その後、
その黒鉛を熱処理することにより、膨脹黒鉛を製造する
方法が開示されている。
リウムとテトラハイドロピュランを使用した膨脹黒鉛の
製造方法が開示されている。米国特許第５，１４９，５
１８号には、硫酸を基剤とした混酸を酸化剤として使用
した膨脹黒鉛の製造方法が開示されている。得られた膨
脹黒鉛はシート、油類吸着剤及び無機質繊維複合材料と
して利用される。米国特許第５，５０３，７１７号に
は、ＺｎＣｌ2水溶液中における電気化学的手法によ
り、ＺｎＣｌ2−黒鉛層間化合物を形成させ、その後、
その黒鉛を熱処理することにより、膨脹黒鉛を製造する
方法が開示されている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】上述のように、硫酸を
基剤とする混酸を酸化剤として使用する場合、多量（黒
鉛の１．５倍以上）の濃い混酸原液中に、黒鉛粒子を長
時間にわたり浸漬しなければならなかった。そのため、
酸の使用量及び消耗量が非常に多く、多量の廃酸が生じ
てしまう。この廃酸は複数の酸や酸化剤を含む混合溶液
であるため、その廃酸処理には手間及び費用の面で困難
が伴う。従って、従来の膨脹黒鉛製造方法を商業的に利
用することは難しかった。また製造過程中に、環境汚染
の原因となるＳＯ3及びＳＯ2ガスが多量に発生する。ま
た、製造された膨脹黒鉛をパッキン、ガスケットシート
等として使用した場合に、膨脹黒鉛中にわずかに残留す
るＳＯ3及びＳＯ2により、膨脹黒鉛に接触した金属が腐
食することがある。アルカリ金属とハイドロピュランを
使用した膨脹黒鉛の製造方法や、ＺｎＣｌ2を使用した
電気化学的な膨脹黒鉛の製造方法では、金属を腐食させ
るという問題はない。しかし、前者の方法では、高価な
アルカリ金属が必要であり、また、後者の製造方法で
は、２０００〜５０００Ａ/ｍ2の電流密度の電流が必要
であるため、製造に要するエネルギー費用が大きい。従
って、両製造方法には、膨脹黒鉛の製造コストがかさむ
という問題がある。
基剤とする混酸を酸化剤として使用する場合、多量（黒
鉛の１．５倍以上）の濃い混酸原液中に、黒鉛粒子を長
時間にわたり浸漬しなければならなかった。そのため、
酸の使用量及び消耗量が非常に多く、多量の廃酸が生じ
てしまう。この廃酸は複数の酸や酸化剤を含む混合溶液
であるため、その廃酸処理には手間及び費用の面で困難
が伴う。従って、従来の膨脹黒鉛製造方法を商業的に利
用することは難しかった。また製造過程中に、環境汚染
の原因となるＳＯ3及びＳＯ2ガスが多量に発生する。ま
た、製造された膨脹黒鉛をパッキン、ガスケットシート
等として使用した場合に、膨脹黒鉛中にわずかに残留す
るＳＯ3及びＳＯ2により、膨脹黒鉛に接触した金属が腐
食することがある。アルカリ金属とハイドロピュランを
使用した膨脹黒鉛の製造方法や、ＺｎＣｌ2を使用した
電気化学的な膨脹黒鉛の製造方法では、金属を腐食させ
るという問題はない。しかし、前者の方法では、高価な
アルカリ金属が必要であり、また、後者の製造方法で
は、２０００〜５０００Ａ/ｍ2の電流密度の電流が必要
であるため、製造に要するエネルギー費用が大きい。従
って、両製造方法には、膨脹黒鉛の製造コストがかさむ
という問題がある。
【０００６】従って、本発明の第１の目的は、粒状黒鉛
粒子を膨脹させるために発煙硫酸または無水硫酸のよう
な単一酸化剤を使用し、発煙硫酸あるいは無水硫酸から
発生するＳＯ3ガスを黒鉛に乾式接触させることによっ
て、酸の使用量を最小化でき、硫酸の連続的な再使用に
より製造単価を減少させながら廃酸の量を最小化して環
境汚染問題を減らし、膨脹黒鉛内の残留硫黄の濃度を大
きく減少させて、油類吸着剤、ガスケット、パッキンシ
ート及び揮発性有機化合物(ＶＯＣｓ)吸着剤等として容
易に利用できる膨張黒鉛の新しい製造方法を提供するこ
とある。本発明の第２の目的は、膨脹黒鉛を含有するこ
とで、高い吸着力を有する油類吸着剤を提供することに
ある。
粒子を膨脹させるために発煙硫酸または無水硫酸のよう
な単一酸化剤を使用し、発煙硫酸あるいは無水硫酸から
発生するＳＯ3ガスを黒鉛に乾式接触させることによっ
て、酸の使用量を最小化でき、硫酸の連続的な再使用に
より製造単価を減少させながら廃酸の量を最小化して環
境汚染問題を減らし、膨脹黒鉛内の残留硫黄の濃度を大
きく減少させて、油類吸着剤、ガスケット、パッキンシ
ート及び揮発性有機化合物(ＶＯＣｓ)吸着剤等として容
易に利用できる膨張黒鉛の新しい製造方法を提供するこ
とある。本発明の第２の目的は、膨脹黒鉛を含有するこ
とで、高い吸着力を有する油類吸着剤を提供することに
ある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
めに、本発明では、発煙硫酸または無水硫酸から発生さ
せたＳＯ3ガスに黒鉛を接触させてＳＯ3−黒鉛層間化合
物を形成する工程と、ＳＯ3−黒鉛層間化合物内に過量
に凝縮されたＳＯ3ガスを、その層間化合物から脱着さ
せる工程と、前記ＳＯ3−黒鉛層間化合物にエネルギー
を加えて黒鉛を膨脹させる工程とを含む膨脹黒鉛の製造
方法を提供する。
めに、本発明では、発煙硫酸または無水硫酸から発生さ
せたＳＯ3ガスに黒鉛を接触させてＳＯ3−黒鉛層間化合
物を形成する工程と、ＳＯ3−黒鉛層間化合物内に過量
に凝縮されたＳＯ3ガスを、その層間化合物から脱着さ
せる工程と、前記ＳＯ3−黒鉛層間化合物にエネルギー
を加えて黒鉛を膨脹させる工程とを含む膨脹黒鉛の製造
方法を提供する。
【０００８】本発明の第２の目的を達成するために、本
発明は、発煙硫酸または無水硫酸から発生させたＳＯ3
ガスに黒鉛を接触させてＳＯ3−黒鉛層間化合物を形成
する工程と、前記ＳＯ3−黒鉛層間化合物から過量で凝
縮されたＳＯ3ガスを脱着させる工程と、前記ＳＯ3−黒
鉛層間化合物にエネルギーを加えて黒鉛を膨脹させる工
程とを含む膨脹黒鉛の製造方法によって製造した膨脹黒
鉛を含有する油類吸着剤をさらに提供する。
発明は、発煙硫酸または無水硫酸から発生させたＳＯ3
ガスに黒鉛を接触させてＳＯ3−黒鉛層間化合物を形成
する工程と、前記ＳＯ3−黒鉛層間化合物から過量で凝
縮されたＳＯ3ガスを脱着させる工程と、前記ＳＯ3−黒
鉛層間化合物にエネルギーを加えて黒鉛を膨脹させる工
程とを含む膨脹黒鉛の製造方法によって製造した膨脹黒
鉛を含有する油類吸着剤をさらに提供する。
【０００９】（作用）以下、本発明の作用について詳細
に説明する。本発明では、発煙硫酸あるいは無水硫酸か
ら発生したＳＯ3蒸気に粒状黒鉛を接触させることによ
り、黒鉛層内にＳＯ3が導入され、ＳＯ3−黒鉛層間化合
物が形成される。そして、この層間化合物に熱やマイク
ロ波などのエネルギーを加えることにより、黒鉛を膨脹
させる。
に説明する。本発明では、発煙硫酸あるいは無水硫酸か
ら発生したＳＯ3蒸気に粒状黒鉛を接触させることによ
り、黒鉛層内にＳＯ3が導入され、ＳＯ3−黒鉛層間化合
物が形成される。そして、この層間化合物に熱やマイク
ロ波などのエネルギーを加えることにより、黒鉛を膨脹
させる。
【００１０】本発明によれば、発煙硫酸または無水硫酸
を黒鉛層間に侵入するＳＯ3原料として使用し、黒鉛粒
子の表面に残留したＳＯ3を除去し、その後、黒鉛にエ
ネルギーを与えることにより、膨脹黒鉛が製造される。
また、膨脹過程で発生するＳＯ3ガスを硫酸に吸収させ
て、再使用することにより、廃酸の量が低減される。さ
らに、本発明では単一の酸のみを使用するので、酸廃棄
物は中和によって、無毒化される。この中和反応後に生
成される単一の芒硝（Ｎａ2ＳＯ4）はリサイクルするこ
とができるため、本発明の製造方法は経済的かつ、環境
親和的である。
を黒鉛層間に侵入するＳＯ3原料として使用し、黒鉛粒
子の表面に残留したＳＯ3を除去し、その後、黒鉛にエ
ネルギーを与えることにより、膨脹黒鉛が製造される。
また、膨脹過程で発生するＳＯ3ガスを硫酸に吸収させ
て、再使用することにより、廃酸の量が低減される。さ
らに、本発明では単一の酸のみを使用するので、酸廃棄
物は中和によって、無毒化される。この中和反応後に生
成される単一の芒硝（Ｎａ2ＳＯ4）はリサイクルするこ
とができるため、本発明の製造方法は経済的かつ、環境
親和的である。
【００１１】また、本発明の方法によれば、発煙硫酸ま
たは無水硫酸のような単一酸化剤の消費量は、従来技術
に比べて１／１０〜１／１００の量である。さらに、そ
の単一酸化剤は連続的に再使用可能であるため、廃酸量
は基本的に低減される。これらの点においても、本発明
の方法は、従来技術での難しい問題であった多量の混合
廃酸の処理を根源的に解決でき、経済的で環境親和的で
ある。
たは無水硫酸のような単一酸化剤の消費量は、従来技術
に比べて１／１０〜１／１００の量である。さらに、そ
の単一酸化剤は連続的に再使用可能であるため、廃酸量
は基本的に低減される。これらの点においても、本発明
の方法は、従来技術での難しい問題であった多量の混合
廃酸の処理を根源的に解決でき、経済的で環境親和的で
ある。
【００１２】本発明の方法では、発煙硫酸または無水硫
酸が入れられる反応器を常温で放置あるいは加熱して、
ＳＯ3ガスを発生させる。このときに使用される発煙硫
酸または無水硫酸の量は、発煙硫酸または無水硫酸の量
と黒鉛の量との重量比が１００：２０〜１００：３００
になるようにすることが望ましい。より一層望ましくは
これらの重量比は１００：１００〜１００：２００であ
る。
酸が入れられる反応器を常温で放置あるいは加熱して、
ＳＯ3ガスを発生させる。このときに使用される発煙硫
酸または無水硫酸の量は、発煙硫酸または無水硫酸の量
と黒鉛の量との重量比が１００：２０〜１００：３００
になるようにすることが望ましい。より一層望ましくは
これらの重量比は１００：１００〜１００：２００であ
る。
【００１３】また、ＳＯ3−黒鉛層間化合物は、黒鉛を
ＳＯ3ガスに望ましくは約１０分ないし２４時間接触さ
せることにより得られる。この接触時間は、常温常圧下
では長く、加圧下では短くなるので、特に制限されない
が、反復的な実験の結果、前記の範囲にすることが適切
であることが分かった。
ＳＯ3ガスに望ましくは約１０分ないし２４時間接触さ
せることにより得られる。この接触時間は、常温常圧下
では長く、加圧下では短くなるので、特に制限されない
が、反復的な実験の結果、前記の範囲にすることが適切
であることが分かった。
【００１４】黒鉛粒子を発煙硫酸あるいは無水硫酸から
発生したＳＯ3蒸気と接触させて得られるＳＯ3−黒鉛層
間化合物の粒子表面には過量のＳＯ3が凝縮されている
が、このＳＯ3を脱着させるために、空気あるいは窒素
ガスを吹き込んだり、水で洗浄したり、弱く加熱した
り、超音波発生装置(sonicator)で発生されたマイクロ
波を照射する方法などが遂行される。
発生したＳＯ3蒸気と接触させて得られるＳＯ3−黒鉛層
間化合物の粒子表面には過量のＳＯ3が凝縮されている
が、このＳＯ3を脱着させるために、空気あるいは窒素
ガスを吹き込んだり、水で洗浄したり、弱く加熱した
り、超音波発生装置(sonicator)で発生されたマイクロ
波を照射する方法などが遂行される。
【００１５】弱く加熱する方法は５０ないし８０℃で１
０ないし２０分間加熱して遂行される。また、超音波発
生装置で発生されたマイクロ波を照射する方法は周波数
４７ＫＨｚ程度のマイクロ波を１４０Ｗの出力で５ない
し３０分間照射して遂行される。
０ないし２０分間加熱して遂行される。また、超音波発
生装置で発生されたマイクロ波を照射する方法は周波数
４７ＫＨｚ程度のマイクロ波を１４０Ｗの出力で５ない
し３０分間照射して遂行される。
【００１６】水で洗浄する工程、及び／または、超音波
発生装置で発生されたマイクロ波を照射する工程の後
に、ＳＯ3−黒鉛層間化合物を濾過する工程を含むこと
ができる。また、ＳＯ3をより一層確実に脱着するため
に、水で洗浄して濾過した後に、ＳＯ3−黒鉛層間化合
物を再度水に分散させ、超音波発生装置で発生されたマ
イクロ波を照射し、濾過する工程をさらに追加してもよ
い。
発生装置で発生されたマイクロ波を照射する工程の後
に、ＳＯ3−黒鉛層間化合物を濾過する工程を含むこと
ができる。また、ＳＯ3をより一層確実に脱着するため
に、水で洗浄して濾過した後に、ＳＯ3−黒鉛層間化合
物を再度水に分散させ、超音波発生装置で発生されたマ
イクロ波を照射し、濾過する工程をさらに追加してもよ
い。
【００１７】弱く加熱する工程の後に、ＳＯ3−黒鉛層
間化合物を水で洗浄し、濾過する工程をさらに含んでも
よい。また、この工程後に、ＳＯ3のより一層確実な脱
着のために、ＳＯ3−黒鉛層間化合物を水に分散させ、
超音波発生装置で発生されたマイクロ波を照射し、濾過
する工程をさらに追加してもよい。
間化合物を水で洗浄し、濾過する工程をさらに含んでも
よい。また、この工程後に、ＳＯ3のより一層確実な脱
着のために、ＳＯ3−黒鉛層間化合物を水に分散させ、
超音波発生装置で発生されたマイクロ波を照射し、濾過
する工程をさらに追加してもよい。
【００１８】上記の様々な処理方法のひとつを遂行して
ＳＯ3−黒鉛層間化合物の表面に凝縮された過量のＳＯ3
を除去し、その後、濾過することによって、適正量のＳ
Ｏ3及びＨ2Ｏが層構造内に陷入された層間化合物が製造
される。
ＳＯ3−黒鉛層間化合物の表面に凝縮された過量のＳＯ3
を除去し、その後、濾過することによって、適正量のＳ
Ｏ3及びＨ2Ｏが層構造内に陷入された層間化合物が製造
される。
【００１９】一方、上記の様々な方法によりＳＯ3−黒
鉛層間化合物から脱着されたＳＯ3ガスを濃い硫酸に吸
収させて回収し、これをまたＳＯ3ガスの供給源として
再使用できる。
鉛層間化合物から脱着されたＳＯ3ガスを濃い硫酸に吸
収させて回収し、これをまたＳＯ3ガスの供給源として
再使用できる。
【００２０】黒鉛を膨脹させるためにエネルギーを加え
る工程は酸素(Ｏ2)流の下で約４００ないし８００℃の
温度範囲で約０．５ないし２０分間熱処理することで遂
行されることが望ましい。エネルギーを加える工程は、
より一層望ましくは、約６００ないし８００℃の温度範
囲で約１分ないし１０分間熱処理される。
る工程は酸素(Ｏ2)流の下で約４００ないし８００℃の
温度範囲で約０．５ないし２０分間熱処理することで遂
行されることが望ましい。エネルギーを加える工程は、
より一層望ましくは、約６００ないし８００℃の温度範
囲で約１分ないし１０分間熱処理される。
【００２１】エネルギーを加えるための他の方法とし
て、約１ないし５ＧＨｚの周波数範囲のマイクロ波を約
３００ないし７００Ｗの出力で約０．５分ないし３分間
照射する方法がある。約２ないし５ＧＨｚの周波数範囲
のマイクロ波を約５００ないし７００Ｗの出力で約１分
ないし２分間照射することがより一層望ましい。
て、約１ないし５ＧＨｚの周波数範囲のマイクロ波を約
３００ないし７００Ｗの出力で約０．５分ないし３分間
照射する方法がある。約２ないし５ＧＨｚの周波数範囲
のマイクロ波を約５００ないし７００Ｗの出力で約１分
ないし２分間照射することがより一層望ましい。
【００２２】以上のような本発明の目的、特徴及び長所
は、本発明のいくつかの好適な実施例についての以下の
説明から明確になるであろう。
は、本発明のいくつかの好適な実施例についての以下の
説明から明確になるであろう。
【００２３】
【発明の実施の形態】以下、具体的な実施例を通じて本
発明をより一層詳細に説明する。本発明はこれらに制限
されることはない。尚、各実施例及び比較例で製造され
た膨脹黒鉛の密度及び膨脹黒鉛１ｇ当たりの油類吸着量
を測定した。密度は、市販の燈油を使用して、密度測定
用の比重計(pycnometer)で測定した。膨脹黒鉛１ｇ当た
りの油類吸着量は、膨脹黒鉛約１ｇを称量し、常温で燈
油の表面に浮かせて陥沈させ、１０分間放置し、濾過し
て集めた後、秤量して求めた。さらに、膨脹黒鉛に残留
する硫黄の量も測定した。 （実施例１） 発煙硫酸１００ｇを反応器に入れて加熱して発生させた
ＳＯ3ガスを、１００ｇの天然黒鉛が入れられたコラム
に１時間通過させることにより、天然黒鉛の層間にＳＯ
3を吸収させ、ＳＯ3−黒鉛層間化合物を製造した。ＳＯ
3−黒鉛層間化合物が入っているコラムを６０℃で約１
５分間加熱して、層間化合物の表面から、過量の、かつ
凝縮されたＳＯ3を分離し、分離したＳＯ3を硫酸が入っ
ている本来の反応器に回収し、その中の硫酸に吸収させ
た。ＳＯ3−黒鉛層間化合物を水で洗浄し、濾過し、次
にＯ2流の下で、６００℃で１０分間急激に熱処理し、
膨脹黒鉛を製造した。このように製造された膨脹黒鉛の
密度、残留硫黄の量及び１ｇ当たりの燈油吸着量を測定
した。その結果を表１に示す。 （実施例２） 発煙硫酸１００ｇを反応器に入れて加熱して発生させた
ＳＯ3ガスを天然黒鉛１００ｇの入っているコラムに１
時間通過させ、天然黒鉛の層間にＳＯ3を吸収させてＳ
Ｏ3−黒鉛層間化合物を製造した。ＳＯ3−黒鉛層間化合
物が入っているコラムを６０℃で約１５分間加熱し、層
間化合物の表面から、過量の、かつ凝縮されたＳＯ3を
分離し、分離したＳＯ3を硫酸が入っている本来の反応
器に回収し、その中の硫酸に吸収させた。ＳＯ3−黒鉛
層間化合物を水で洗浄し、濾過した。その後、ＳＯ3−
黒鉛層間化合物を再度水に分散させて超音波発生装置で
発生されたマイクロ波を２０分間照射した。これを濾過
し、次にＯ2流の下で６００℃で１０分間急激に熱処理
し、膨脹黒鉛を製造した。このように製造された膨脹黒
鉛の密度と残留硫黄の量及び１ｇ当たりの燈油吸着量を
測定した。その結果を表１に示す。 （実施例３） 発煙硫酸１００ｇを反応器に入れて加熱して発生させた
ＳＯ3ガスを、５０〜８０メッシュの天然粒状黒鉛２０
０ｇが満たされ、かつ凝縮機が装着された別の反応器に
常圧で１５時間吸収させ、ＳＯ3−黒鉛層間化合物を製
造した。ＳＯ3−黒鉛層間化合物の粒子表面から、過量
の、かつ凝縮されたＳＯ3を、空気を吹き込んで脱着さ
せた。脱着されたＳＯ3ガスは濃硫酸に吸収させて回収
した。ＳＯ3ガスが脱着されたＳＯ3−黒鉛層間化合物を
Ｏ2流の下で、８００℃で１分間急激に熱処理して、膨
脹黒鉛を製造した。このように製造された膨脹黒鉛の密
度、残留硫黄の量及び１ｇ当たりの燈油吸着量を測定し
た。その結果を表１に示す。 （実施例４） 発煙硫酸１００ｇを反応器に入れて加熱して発生させた
ＳＯ3ガスを５０〜８０メッシュの天然粒状黒鉛２００
ｇが満たされ、かつ凝縮機が装着された別の反応器に常
圧条件で１５時間吸収させ、ＳＯ3−黒鉛層間化合物を
製造した。ＳＯ3−黒鉛層間化合物を水に分散させて洗
浄し、濾過した。得られた化合物をＯ2流の下、８００
℃で１分間急激に熱処理し、膨脹黒鉛を製造した。この
ように製造された膨脹黒鉛の密度、残留硫黄の量及び１
ｇ当たり燈油吸着量を測定した。その結果を表１に示
す。 （実施例５） 発煙硫酸１００ｇを反応器に入れて加熱して発生させた
ＳＯ3ガスを５０〜８０メッシュの天然の粒状黒鉛２０
０ｇが満たされ、かつ凝縮機が装着された別の反応器
に、常圧下で１５時間吸収させてＳＯ3−黒鉛層間化合
物を製造した。ＳＯ3−黒鉛層間化合物を水に分散させ
て超音波発生装置に入れ、周波数４７ＫＨｚのマイクロ
波を１４０Ｗの出力で約２０分間照射し、濾過した。得
られた化合物をＯ2流れの下、８００℃で１分間急激に
熱処理して、膨脹黒鉛を製造した。このように製造され
た膨脹黒鉛の密度、残留硫黄の量及び１ｇ当たりの燈油
吸着量を測定した。その結果を表１に示す。 （実施例６） 発煙硫酸１００ｇを反応器に入れて加熱して発生させた
ＳＯ3ガスを、５０〜８０メッシュの天然の粒状黒鉛２
００ｇが満たされ、かつ凝縮機が装着された別の反応器
に、常圧下で１５時間吸収させて、ＳＯ3−黒鉛層間化
合物を製造した。ＳＯ3−黒鉛層間化合物を水に分散さ
せ、超音波発生装置に入れた後、周波数４７ＫＨｚのマ
イクロ波を１４０Ｗの出力で約２０分間照射し、濾過し
た。得られた化合物に周波数２．４５ＧＨｚのマイクロ
波を７００Ｗの出力で１分間照射し、膨脹黒鉛を製造し
た。このように製造された膨脹黒鉛の密度、残留硫黄の
量及び１ｇ当たりの燈油吸着量を測定した。その結果を
表１に示す。 （実施例７） 硬質ガラスからなる２個の反応器をバルブで連結してこ
れらのうち一つの反応器には発煙硫酸１００ｇを、他の
反応器には５０〜８０メッシュの天然の粒状黒鉛２００
ｇを各々満たして密封した。反応器間の連結バルブを開
放し、発煙硫酸を加熱し、１００℃で５時間にわたって
この蒸気圧条件を維持した。５時間後、加熱を中断して
連結バルブを閉鎖した。こうしてＳＯ3−黒鉛層間化合
物を製造した。得られたＳＯ3−黒鉛層間化合物に空気
を吹き込んで、その表面に過量で凝縮されたＳＯ3を脱
着させた。脱着されたＳＯ3は濃硫酸に吸収させて回収
した。得られたＳＯ3−黒鉛層間化合物をＯ2流の下、８
００℃で１分間急激に熱処理し、膨脹黒鉛を製造した。
このように製造された膨脹黒鉛の密度、残留硫黄の量及
び１ｇ当たりの燈油吸着量を測定した。その結果を表１
に示す。 （実施例８） 硬質ガラスからなる２個の反応器をバルブで連結してこ
れらのうち一つの反応器には発煙硫酸１００ｇを、他の
反応器には５０〜８０メッシュの天然の粒状黒鉛２００
ｇを各々満たして完全に密封した。反応器間の連結バル
ブを開放して発煙硫酸を加熱し、１００℃で５時間にわ
たってこの蒸気圧条件を維持した。５時間後、加熱を中
断して連結バルブを閉鎖し、ＳＯ3−黒鉛層間化合物を
製造した。製造されたＳＯ3−黒鉛層間化合物を水に分
散させて超音波発生装置に入れた後、周波数４７ＫＨｚ
のマイクロ波を１４０Ｗの出力で約２０分間照射し、濾
過した。得られた化合物をＯ2流の下、８００℃で１分
間急激に熱処理して、膨脹黒鉛を製造した。このように
製造された膨脹黒鉛の密度、残留硫黄の量及び１ｇ当た
りの燈油吸着量を測定した。その結果を表１に示す。 （実施例９） 硬質ガラスからなる２個の反応器をバルブで連結してこ
れらのうち一つの反応器には発煙硫酸１００ｇを、他の
反応器には５０〜８０メッシュの天然の粒状黒鉛２００
ｇを各々満たして完全に密封した。反応器間の連結バル
ブを開放して発煙硫酸を加熱し、１００℃で５時間にわ
たってこの蒸気圧条件を維持した。５時間後、加熱を中
断し、連結バルブを閉鎖してＳＯ3−黒鉛層間化合物を
製造した。製造されたＳＯ3−黒鉛層間化合物を水に分
散させ、超音波発生装置に入れた後、周波数４７ＫＨｚ
のマイクロ波を１４０Ｗの出力で約２０分間照射し、濾
過した。得られた化合物に周波数２．４５ＧＨｚのマイ
クロ波を７００Ｗの出力で１分間照射して、膨脹黒鉛を
製造した。このように製造された膨脹黒鉛の密度、残留
硫黄の量及び１ｇ当たりの燈油吸着量を測定した。その
結果を表１に示す。
発明をより一層詳細に説明する。本発明はこれらに制限
されることはない。尚、各実施例及び比較例で製造され
た膨脹黒鉛の密度及び膨脹黒鉛１ｇ当たりの油類吸着量
を測定した。密度は、市販の燈油を使用して、密度測定
用の比重計(pycnometer)で測定した。膨脹黒鉛１ｇ当た
りの油類吸着量は、膨脹黒鉛約１ｇを称量し、常温で燈
油の表面に浮かせて陥沈させ、１０分間放置し、濾過し
て集めた後、秤量して求めた。さらに、膨脹黒鉛に残留
する硫黄の量も測定した。 （実施例１） 発煙硫酸１００ｇを反応器に入れて加熱して発生させた
ＳＯ3ガスを、１００ｇの天然黒鉛が入れられたコラム
に１時間通過させることにより、天然黒鉛の層間にＳＯ
3を吸収させ、ＳＯ3−黒鉛層間化合物を製造した。ＳＯ
3−黒鉛層間化合物が入っているコラムを６０℃で約１
５分間加熱して、層間化合物の表面から、過量の、かつ
凝縮されたＳＯ3を分離し、分離したＳＯ3を硫酸が入っ
ている本来の反応器に回収し、その中の硫酸に吸収させ
た。ＳＯ3−黒鉛層間化合物を水で洗浄し、濾過し、次
にＯ2流の下で、６００℃で１０分間急激に熱処理し、
膨脹黒鉛を製造した。このように製造された膨脹黒鉛の
密度、残留硫黄の量及び１ｇ当たりの燈油吸着量を測定
した。その結果を表１に示す。 （実施例２） 発煙硫酸１００ｇを反応器に入れて加熱して発生させた
ＳＯ3ガスを天然黒鉛１００ｇの入っているコラムに１
時間通過させ、天然黒鉛の層間にＳＯ3を吸収させてＳ
Ｏ3−黒鉛層間化合物を製造した。ＳＯ3−黒鉛層間化合
物が入っているコラムを６０℃で約１５分間加熱し、層
間化合物の表面から、過量の、かつ凝縮されたＳＯ3を
分離し、分離したＳＯ3を硫酸が入っている本来の反応
器に回収し、その中の硫酸に吸収させた。ＳＯ3−黒鉛
層間化合物を水で洗浄し、濾過した。その後、ＳＯ3−
黒鉛層間化合物を再度水に分散させて超音波発生装置で
発生されたマイクロ波を２０分間照射した。これを濾過
し、次にＯ2流の下で６００℃で１０分間急激に熱処理
し、膨脹黒鉛を製造した。このように製造された膨脹黒
鉛の密度と残留硫黄の量及び１ｇ当たりの燈油吸着量を
測定した。その結果を表１に示す。 （実施例３） 発煙硫酸１００ｇを反応器に入れて加熱して発生させた
ＳＯ3ガスを、５０〜８０メッシュの天然粒状黒鉛２０
０ｇが満たされ、かつ凝縮機が装着された別の反応器に
常圧で１５時間吸収させ、ＳＯ3−黒鉛層間化合物を製
造した。ＳＯ3−黒鉛層間化合物の粒子表面から、過量
の、かつ凝縮されたＳＯ3を、空気を吹き込んで脱着さ
せた。脱着されたＳＯ3ガスは濃硫酸に吸収させて回収
した。ＳＯ3ガスが脱着されたＳＯ3−黒鉛層間化合物を
Ｏ2流の下で、８００℃で１分間急激に熱処理して、膨
脹黒鉛を製造した。このように製造された膨脹黒鉛の密
度、残留硫黄の量及び１ｇ当たりの燈油吸着量を測定し
た。その結果を表１に示す。 （実施例４） 発煙硫酸１００ｇを反応器に入れて加熱して発生させた
ＳＯ3ガスを５０〜８０メッシュの天然粒状黒鉛２００
ｇが満たされ、かつ凝縮機が装着された別の反応器に常
圧条件で１５時間吸収させ、ＳＯ3−黒鉛層間化合物を
製造した。ＳＯ3−黒鉛層間化合物を水に分散させて洗
浄し、濾過した。得られた化合物をＯ2流の下、８００
℃で１分間急激に熱処理し、膨脹黒鉛を製造した。この
ように製造された膨脹黒鉛の密度、残留硫黄の量及び１
ｇ当たり燈油吸着量を測定した。その結果を表１に示
す。 （実施例５） 発煙硫酸１００ｇを反応器に入れて加熱して発生させた
ＳＯ3ガスを５０〜８０メッシュの天然の粒状黒鉛２０
０ｇが満たされ、かつ凝縮機が装着された別の反応器
に、常圧下で１５時間吸収させてＳＯ3−黒鉛層間化合
物を製造した。ＳＯ3−黒鉛層間化合物を水に分散させ
て超音波発生装置に入れ、周波数４７ＫＨｚのマイクロ
波を１４０Ｗの出力で約２０分間照射し、濾過した。得
られた化合物をＯ2流れの下、８００℃で１分間急激に
熱処理して、膨脹黒鉛を製造した。このように製造され
た膨脹黒鉛の密度、残留硫黄の量及び１ｇ当たりの燈油
吸着量を測定した。その結果を表１に示す。 （実施例６） 発煙硫酸１００ｇを反応器に入れて加熱して発生させた
ＳＯ3ガスを、５０〜８０メッシュの天然の粒状黒鉛２
００ｇが満たされ、かつ凝縮機が装着された別の反応器
に、常圧下で１５時間吸収させて、ＳＯ3−黒鉛層間化
合物を製造した。ＳＯ3−黒鉛層間化合物を水に分散さ
せ、超音波発生装置に入れた後、周波数４７ＫＨｚのマ
イクロ波を１４０Ｗの出力で約２０分間照射し、濾過し
た。得られた化合物に周波数２．４５ＧＨｚのマイクロ
波を７００Ｗの出力で１分間照射し、膨脹黒鉛を製造し
た。このように製造された膨脹黒鉛の密度、残留硫黄の
量及び１ｇ当たりの燈油吸着量を測定した。その結果を
表１に示す。 （実施例７） 硬質ガラスからなる２個の反応器をバルブで連結してこ
れらのうち一つの反応器には発煙硫酸１００ｇを、他の
反応器には５０〜８０メッシュの天然の粒状黒鉛２００
ｇを各々満たして密封した。反応器間の連結バルブを開
放し、発煙硫酸を加熱し、１００℃で５時間にわたって
この蒸気圧条件を維持した。５時間後、加熱を中断して
連結バルブを閉鎖した。こうしてＳＯ3−黒鉛層間化合
物を製造した。得られたＳＯ3−黒鉛層間化合物に空気
を吹き込んで、その表面に過量で凝縮されたＳＯ3を脱
着させた。脱着されたＳＯ3は濃硫酸に吸収させて回収
した。得られたＳＯ3−黒鉛層間化合物をＯ2流の下、８
００℃で１分間急激に熱処理し、膨脹黒鉛を製造した。
このように製造された膨脹黒鉛の密度、残留硫黄の量及
び１ｇ当たりの燈油吸着量を測定した。その結果を表１
に示す。 （実施例８） 硬質ガラスからなる２個の反応器をバルブで連結してこ
れらのうち一つの反応器には発煙硫酸１００ｇを、他の
反応器には５０〜８０メッシュの天然の粒状黒鉛２００
ｇを各々満たして完全に密封した。反応器間の連結バル
ブを開放して発煙硫酸を加熱し、１００℃で５時間にわ
たってこの蒸気圧条件を維持した。５時間後、加熱を中
断して連結バルブを閉鎖し、ＳＯ3−黒鉛層間化合物を
製造した。製造されたＳＯ3−黒鉛層間化合物を水に分
散させて超音波発生装置に入れた後、周波数４７ＫＨｚ
のマイクロ波を１４０Ｗの出力で約２０分間照射し、濾
過した。得られた化合物をＯ2流の下、８００℃で１分
間急激に熱処理して、膨脹黒鉛を製造した。このように
製造された膨脹黒鉛の密度、残留硫黄の量及び１ｇ当た
りの燈油吸着量を測定した。その結果を表１に示す。 （実施例９） 硬質ガラスからなる２個の反応器をバルブで連結してこ
れらのうち一つの反応器には発煙硫酸１００ｇを、他の
反応器には５０〜８０メッシュの天然の粒状黒鉛２００
ｇを各々満たして完全に密封した。反応器間の連結バル
ブを開放して発煙硫酸を加熱し、１００℃で５時間にわ
たってこの蒸気圧条件を維持した。５時間後、加熱を中
断し、連結バルブを閉鎖してＳＯ3−黒鉛層間化合物を
製造した。製造されたＳＯ3−黒鉛層間化合物を水に分
散させ、超音波発生装置に入れた後、周波数４７ＫＨｚ
のマイクロ波を１４０Ｗの出力で約２０分間照射し、濾
過した。得られた化合物に周波数２．４５ＧＨｚのマイ
クロ波を７００Ｗの出力で１分間照射して、膨脹黒鉛を
製造した。このように製造された膨脹黒鉛の密度、残留
硫黄の量及び１ｇ当たりの燈油吸着量を測定した。その
結果を表１に示す。
【００２４】従来の方法に対する本発明の方法の効果を
判断するために、従来の方法で膨脹黒鉛を製造した比較
例を以下に示す。 （比較例１）９５％硫酸４００ｇ及び６２％硝酸２００
ｇからなる混酸に５０〜８０メッシュの天然の粒状黒鉛
１５０ｇを浸漬させ、常温で１５時間反応させて、ＳＯ
3−黒鉛層間化合物を製造した。これを濾過した後、水
で十分に洗浄してＯ2流の下、８００℃で１分間急激に
熱処理して、膨脹黒鉛を製造した。得られた膨脹黒鉛の
密度、残留硫黄の量及び１ｇ当たりの燈油吸着量を測定
した。その結果を表２に示す。 （比較例２）比較例２では、比較例１とほぼ同様の手順
で膨脹黒鉛が製造される。ただし、５０％硫酸と６０％
過酸化水素を重量比１００：５で混合して得た混酸が使
用されている。得られた粒状黒鉛の密度、残留硫黄の量
そして１ｇ当たりの燈油吸着量を測定した。その結果を
表２に示す。
判断するために、従来の方法で膨脹黒鉛を製造した比較
例を以下に示す。 （比較例１）９５％硫酸４００ｇ及び６２％硝酸２００
ｇからなる混酸に５０〜８０メッシュの天然の粒状黒鉛
１５０ｇを浸漬させ、常温で１５時間反応させて、ＳＯ
3−黒鉛層間化合物を製造した。これを濾過した後、水
で十分に洗浄してＯ2流の下、８００℃で１分間急激に
熱処理して、膨脹黒鉛を製造した。得られた膨脹黒鉛の
密度、残留硫黄の量及び１ｇ当たりの燈油吸着量を測定
した。その結果を表２に示す。 （比較例２）比較例２では、比較例１とほぼ同様の手順
で膨脹黒鉛が製造される。ただし、５０％硫酸と６０％
過酸化水素を重量比１００：５で混合して得た混酸が使
用されている。得られた粒状黒鉛の密度、残留硫黄の量
そして１ｇ当たりの燈油吸着量を測定した。その結果を
表２に示す。
【００２５】
【表１】
【００２６】
【表２】 表１及び表２から本発明の実施例１〜９によって製造さ
れた膨脹黒鉛では、その密度は０．００４ないし０．０
０６ｇ／ｃｍ3であり、従来技術で製造された比較例
１、２の膨脹黒鉛に比べて低密度であた。実施例１〜９
の膨脹黒鉛の残留硫黄量は比較例１、２の膨脹黒鉛に比
べて少なく、約１／５〜１／１０程度に減少していた。
残留硫黄量が最も少ないものでは、従来例の１／１６に
まで減少していた。また、実施例１〜９の膨脹黒鉛は、
その１ｇ当たりの燈油吸着量において、比較例よりも全
般に多くの燈油を吸着することができ、その１ｇ当たり
１０〜１００ｇの燈油を吸着する特性を有していた。従
って、本発明によれば、従来技術で得られた膨脹黒鉛
と、同等もしくはそれ以上の特性を有する膨脹黒鉛を製
造できることが明らかになった。
れた膨脹黒鉛では、その密度は０．００４ないし０．０
０６ｇ／ｃｍ3であり、従来技術で製造された比較例
１、２の膨脹黒鉛に比べて低密度であた。実施例１〜９
の膨脹黒鉛の残留硫黄量は比較例１、２の膨脹黒鉛に比
べて少なく、約１／５〜１／１０程度に減少していた。
残留硫黄量が最も少ないものでは、従来例の１／１６に
まで減少していた。また、実施例１〜９の膨脹黒鉛は、
その１ｇ当たりの燈油吸着量において、比較例よりも全
般に多くの燈油を吸着することができ、その１ｇ当たり
１０〜１００ｇの燈油を吸着する特性を有していた。従
って、本発明によれば、従来技術で得られた膨脹黒鉛
と、同等もしくはそれ以上の特性を有する膨脹黒鉛を製
造できることが明らかになった。
【００２７】従って、本発明の膨脹黒鉛は油類吸着剤の
材料として好適であるばかりでなく、揮発性有機化合物
（ＶＯＣｓ）の吸着剤の材料としても好適である。残留
硫黄量が低減されるので、ガスケット、パッキン、及び
クッションシートなどの製造原料としても好適である。
材料として好適であるばかりでなく、揮発性有機化合物
（ＶＯＣｓ）の吸着剤の材料としても好適である。残留
硫黄量が低減されるので、ガスケット、パッキン、及び
クッションシートなどの製造原料としても好適である。
【００２８】
【発明の効果】本発明の製造方法によれば、黒鉛は単一
酸溶液に浸漬せずに、酸から発生されるＳＯ3ガスを黒
鉛に接触させる乾式のガス接触法が使用されるので、使
用する酸は汚染されずほとんど純粋なままであるために
再使用が可能である。また、黒鉛層間に吸収されなかっ
たＳＯ3やＳＯ2ガスは回収されて再利用されるので、全
体的な酸の消費量は大幅（従来方法の１／１０〜１／１
００）に低減される。また、単一の酸が使用されるの
で、廃棄する場合であっても、その処理方法は容易であ
る。さらに、多量の混合酸廃棄物が生じないので、従来
技術の最大の難題であった混合酸廃棄物の処理問題は根
源的に解決できる。さらに、ＳＯ3やＳＯ2ガスは大気中
にほとんど放出されないので、環境親和的である。
酸溶液に浸漬せずに、酸から発生されるＳＯ3ガスを黒
鉛に接触させる乾式のガス接触法が使用されるので、使
用する酸は汚染されずほとんど純粋なままであるために
再使用が可能である。また、黒鉛層間に吸収されなかっ
たＳＯ3やＳＯ2ガスは回収されて再利用されるので、全
体的な酸の消費量は大幅（従来方法の１／１０〜１／１
００）に低減される。また、単一の酸が使用されるの
で、廃棄する場合であっても、その処理方法は容易であ
る。さらに、多量の混合酸廃棄物が生じないので、従来
技術の最大の難題であった混合酸廃棄物の処理問題は根
源的に解決できる。さらに、ＳＯ3やＳＯ2ガスは大気中
にほとんど放出されないので、環境親和的である。
【００２９】本発明によれば、膨張黒鉛中の残留硫黄の
量を低減できるので、ガスケット、パッキンシート製造
時に問題となった金属腐食が抑制される。そのため、油
類吸着剤、ガスケット、パッキン、シートなどのような
膨脹黒鉛の応用と関連した産業分野の活性化に寄与でき
る。
量を低減できるので、ガスケット、パッキンシート製造
時に問題となった金属腐食が抑制される。そのため、油
類吸着剤、ガスケット、パッキン、シートなどのような
膨脹黒鉛の応用と関連した産業分野の活性化に寄与でき
る。
【００３０】本発明によれば、製造コストが低く、環境
汚染を低減した膨脹黒鉛の製造方法が提供される。ま
た、本発明の製造方法によれば、膨脹黒鉛を含有した、
高い吸着力を有する油類吸着剤が提供される。
汚染を低減した膨脹黒鉛の製造方法が提供される。ま
た、本発明の製造方法によれば、膨脹黒鉛を含有した、
高い吸着力を有する油類吸着剤が提供される。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 クォン ヤン ベ 大韓民国 305−390 テジョン−シ ユ ソン−ク チョンミン−ドン 464−１ エキスポアパートメント 109−1202 (72)発明者 クォン オゥ ユン 大韓民国 555−060 チョラナム−ド ヨチョン−シ ソホ−ドン モクリョン アパートメント １−404 (72)発明者 チェ サン ウォン 大韓民国 550−240 チョラナム−ド ヨス−シ ミピョン−ドン スンキョン アパートメント 305−1406 (72)発明者 キム スン ウォン 大韓民国 555−260 チョラナム−ド ヨス−シ ヨセョ−ドン ヒュンダイア パートメント 112−905 (56)参考文献 ソ連国特許発明1747382（ＳＵ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C01B 31/04 101 ＣＡ（ＳＴＮ)
Claims (9)
- 【請求項１】 発煙硫酸または無水硫酸から発生させた
ＳＯ3ガスに黒鉛を接触させてＳＯ3−黒鉛層間化合物を
形成する工程と、 前記ＳＯ3−黒鉛層間化合物にとっては過量の、かつ凝
縮されたＳＯ3ガスを、該層間化合物から脱着させる工
程と、 前記ＳＯ3−黒鉛層間化合物にエネルギーを加えて膨脹
させる工程とを含む膨脹黒鉛の製造方法。 - 【請求項２】 前記発煙硫酸または無水硫酸と前記黒鉛
との使用量が重量比で１００：２０〜１００：３００で
あることを特徴とする請求項１に記載の膨脹黒鉛の製造
方法。 - 【請求項３】 前記黒鉛と前記ＳＯ3ガスとの接触は、
常圧または加圧下で１０分〜２４時間で行われることを
特徴とする請求項１に記載の膨脹黒鉛の製造方法。 - 【請求項４】 前記ＳＯ3−黒鉛層間化合物から過量の
前記ＳＯ3ガスを脱着させる工程は、空気の吹き込み、
水による洗浄、加熱、及び超音波発生装置で発生された
マイクロ波の照射を含むことを特徴とする請求項１に記
載の膨脹黒鉛の製造方法。 - 【請求項５】 前記加熱は５０〜８０℃で１０〜２０分
間にわたって遂行されることを特徴とする請求項４に記
載の膨脹黒鉛の製造方法。 - 【請求項６】 前記超音波発生装置で発生されたマイク
ロ波の照射は、周波数４７ＫＨｚのマイクロ波を１４０
Ｗの出力で５〜３０分間にわたって遂行されることを特
徴とする請求項４に記載の膨脹黒鉛の製造方法。 - 【請求項７】 前記ＳＯ3−黒鉛層間化合物から脱着さ
れたＳＯ3ガスを濃い硫酸に吸収させて回収し、これを
ＳＯ3ガスの供給源として再使用することを特徴とする
請求項１に記載の膨脹黒鉛の製造方法。 - 【請求項８】 前記膨張工程は、酸素(Ｏ2)流の下で
０．５〜２０分間にわたって４００〜８００℃の温度範
囲で熱処理することにより遂行されることを特徴とする
請求項１に記載の膨脹黒鉛の製造方法。 - 【請求項９】 前記膨張工程は、１〜５ＧＨｚの周波数
範囲のマイクロ波を、３００〜７００Ｗの出力で０．５
〜３分間照射することで遂行されることを特徴とする請
求項１に記載の膨脹黒鉛の製造方法。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US09/363,582 US6306264B1 (en) | 1999-07-29 | 1999-07-29 | Method for producing expanded graphite |
| JP11216524A JP3096034B1 (ja) | 1999-07-29 | 1999-07-30 | 膨脹黒鉛の製造方法 |
| DE19935560A DE19935560A1 (de) | 1999-07-29 | 1999-07-30 | Verfahren zur Herstellung von expandiertem Graphit |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US09/363,582 US6306264B1 (en) | 1999-07-29 | 1999-07-29 | Method for producing expanded graphite |
| JP11216524A JP3096034B1 (ja) | 1999-07-29 | 1999-07-30 | 膨脹黒鉛の製造方法 |
| DE19935560A DE19935560A1 (de) | 1999-07-29 | 1999-07-30 | Verfahren zur Herstellung von expandiertem Graphit |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
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