CN110342580B - 一种微波辅助制备活性炭-二氧化锰纳米复合材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种微波辅助制备活性炭‑二氧化锰纳米复合材料的方法，属于纳米材料技术领域。将杨木屑置高锰酸钾饱和溶液中充分搅拌混合30min，然后滴定滴加乙醇溶液，在温度为50～80℃条件下反应0.2～0.4h，保持温度不变继续加入磷酸溶液，活化2h，活化结束后进行过滤、洗涤、干燥得到负载二氧化锰的杨木木屑；将负载二氧化锰的杨木木屑在微波功率为960W的条件下升温至温度为400～700℃保温20～40min得到产物，产物经洗涤、过滤、干燥之后得到活性炭‑二氧化锰纳米复合材料。本方法制备的活性炭‑二氧化锰纳米复合材料，需进一步加工，增强了活性炭吸附多种重金属离子的能力。

Description

一种微波辅助制备活性炭-二氧化锰纳米复合材料的方法
技术领域
本发明涉及一种微波辅助制备活性炭-二氧化锰纳米复合材料的方法，属于纳米材料技术领域。
背景技术
随着现代工业的快速发展，废水的排放量急剧增加。其中，冶炼，采矿，化工等行业排放的废水中含有多种重金属离子例如铅、汞、镉等等。这些重金属离子会对人体健康造成极大的危害。物理吸附是一种廉价高效的处理废水方法，其中活性炭具有高比表面积，吸附效果好的特点。但是对于重金属离子，活性炭的吸附效率低，吸附效果差。引入二氧化锰负载在活性炭上，可以很好地解决这一问题。二氧化锰作为一种重要的功能性无机材料，其来源丰富，价格低廉，环境友好。纳米二氧化锰其独特的八面体结构可以吸附大多数的重金属离子，同时其抗干扰性强，对于钾、钠、镁等离子吸附性不强。若将其单独用于吸附重金属离子，会出现大量团聚，回收困难，二次污染等问题。将二氧化锰负载在活性炭上，活性炭的高比表面积可以为纳米二氧化锰提供众多吸附点位，使纳米二氧化锰对重金属离子的吸附能力充分发挥，同时活性炭容易回收，便于废料的后续处理。
微波作为一种高效的加热手段，其特点为加热快，可控性高，耗能低，运用到材料的制备中可以极大缩短材料制备时间。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题及不足，本发明提供一种微波辅助制备活性炭-二氧化锰纳米复合材料的方法。本方法制备的活性炭-二氧化锰纳米复合材料，需进一步加工，增强了活性炭吸附多种重金属离子的能力。将本发明制备的活性炭-二氧化锰纳米复合材料用于含重金属离子的废水处理，具有操作简单，成本低，可控性好的优点。本发明通过以下技术方案实现。
一种微波辅助制备活性炭-二氧化锰纳米复合材料的方法，其具体步骤如下：
步骤1、将杨木屑置于浓度为0.1～0.5mol/L高锰酸钾饱和溶液中充分搅拌混合30min，然后滴定滴加浓度为0.1～0.5mol/L乙醇溶液，在温度为50～80℃条件下反应0.2～0.4h，保持温度不变继续加入磷酸溶液，活化2h，活化结束后进行过滤、洗涤、干燥得到负载二氧化锰的杨木木屑；
步骤2、将步骤1得到的负载二氧化锰的杨木木屑在微波功率为960W的条件下升温至温度为400～700℃保温20～40min得到产物，产物经洗涤、过滤、干燥之后得到活性炭-二氧化锰纳米复合材料。
所述步骤1中杨木屑粒度为40目，杨木屑能被其他生物质替换。
所述步骤1中高锰酸钾饱和溶液中高锰酸钾摩尔量为乙醇溶液中乙醇摩尔量的1.5～2.5倍。
所述步骤1中磷酸溶液浓度为10wt%～30wt%，磷酸溶液与高锰酸钾饱和溶液的体积比为100ml:100ml～500ml:100ml。
上述过滤方式为真空抽滤或筛网过滤，干燥方式为真空干燥、鼓风干燥、喷雾干燥或冷冻干燥。
本发明的制备方法中，高锰酸钾与乙醇在中性条件下即可反应，整个过程无需超声、球磨等强外力作用。温和的反应条件及低成本的特点使得该方案可实现活性炭-二氧化锰复合材料的大规模制备，所得到的复合材料可广泛应用于重金属离子废水处理。
针对现有技术存在的不足，本发明人经过长期的实践与研究，提出了本发明的技术方案，本方案可实现高质量活性炭-二氧化锰复合材料的制备。经过磷酸预处理，使用磷酸将木屑骨架结构固定，在微波加热之后这些骨架将会保留，从而极大提高活性炭材料的比表面积，在增加活性炭层间距的同时，引入少量含氧官能团，得到处理后的活性炭。在本发明中，所形成的类活性炭结构体拥有超过900m2/g的比表面积，远大于未改性生物炭的比表面积，对于生物炭，其比表面积通常小于10m2/g。处理后的活性炭大的比表面积能使小分子在渗透压作用下，不断向层间扩散，且能实现高负载量。活性炭与高锰酸钾在震荡或静置条件下反应，这一过程中高锰酸钾逐渐与碳反应，形成二氧化锰，并且二氧化锰能在碳纳米片上垂直生长。所得到的复合材料中，碳纳米片片层的共轭结构保持较好，相比于还原的氧化活性炭具有更低缺陷；二氧化锰纳米片在碳纳米片上垂直生长，且分布均匀；所得到的复合材料呈现出多孔结构，碳纳米片表面存在明显的褶皱。由于碳纳米片的共轭结构保持较好，无需进行还原处理。
通过采用上述技术，与现有技术相比，本发明的有利优势在于：
（1）以杨木木屑或其他生物质木屑为原料，原料来源广泛，成本低廉。
（2）本发明操作条件温和，无需超声、剪切、球磨、高温等高能耗过程，所用操作均在较低温度下进行，能耗低且产物形貌可控。
（3）本发明制得复合材料中碳材料的缺陷少，导电性能优异，二氧化锰在碳纳米片上均匀地垂直生长。
（4）本发明无需将木屑完全氧化成为氧化活性炭，再与二氧化锰前驱体反应制备复合材料，而是木屑直接于高锰酸钾反应，反应后无需进一步的还原处理。所得到的复合材料能更充分地发挥碳材料和二氧化锰优势的同时，也具有很好的协同效应。
总之，本发明的制备方法中，高锰酸钾与木屑的反应在整个过程无需超声、剪切、球磨等强外力作用。温和的反应条件及低成本的特点使得该方案可实现碳/二氧化锰复合材料的高效、大规模制备。此外，所得到的复合材料仍保持了骨架碳的疏松结构，复合材料中的二氧化锰能进一步反应为硫化物、氮化物。
附图说明
图1是本发明实施例1制备得到的活性炭-二氧化锰纳米复合材料SEM图；
图2是本发明实施例2制备得到的活性炭-二氧化锰纳米复合材料SEM图；
图3是本发明实施例3制备得到的活性炭-二氧化锰纳米复合材料SEM图；
图4是本发明实施例4制备得到的活性炭-二氧化锰纳米复合材料SEM图；
图5是本发明实施例5制备得到的活性炭-二氧化锰纳米复合材料SEM图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式，对本发明作进一步说明。
实施例1
该微波辅助制备活性炭-二氧化锰纳米复合材料的方法，其具体步骤如下：
步骤1、将3g的40目杨木屑置于浓度为0.5mol/L、0.1L高锰酸钾饱和溶液中充分搅拌混合30min，然后滴定滴加（滴定速度为10mL/min）浓度为0.5mol/L乙醇溶液（高锰酸钾饱和溶液中高锰酸钾摩尔量为乙醇溶液中乙醇摩尔量的1.5倍），在温度为50℃条件下反应0.2h，保持温度不变继续加入磷酸溶液（磷酸溶液浓度为10wt%，磷酸溶液与高锰酸钾饱和溶液的体积比为500ml：100ml），活化2h，活化结束后进行过滤、洗涤、干燥得到负载二氧化锰的杨木木屑；
步骤2、将步骤1得到的负载二氧化锰的杨木木屑在微波功率为960W的条件下升温至温度为400℃保温20min得到产物，产物经洗涤、过滤、干燥之后得到活性炭-二氧化锰纳米复合材料。
本实施例制备得到的活性炭-二氧化锰纳米复合材料SEM图如图1所示，从图1中可以看出活性炭表面形成沟壑但是没有形成孔结构，表面有少量二氧化锰附着，可能是由于磷酸浓度较低导致活化不完全。
实施例2
该微波辅助制备活性炭-二氧化锰纳米复合材料的方法，其具体步骤如下：
步骤1、将3g的40目杨木屑置于浓度为0.1mol/L、0.1L高锰酸钾饱和溶液中充分搅拌混合30min，然后滴定（滴定速度为10mL/min）滴加浓度为0.1mol/L乙醇溶液（高锰酸钾饱和溶液中高锰酸钾摩尔量为乙醇溶液中乙醇摩尔量的2.5倍），在温度为80℃条件下反应0.4h，保持温度不变继续加入磷酸溶液（磷酸溶液浓度为30wt%，磷酸溶液与高锰酸钾饱和溶液的体积比为100ml：100ml），活化2h，活化结束后进行过滤、洗涤、干燥得到负载二氧化锰的杨木木屑；
步骤2、将步骤1得到的负载二氧化锰的杨木木屑在微波功率为960W的条件下升温至温度为700℃保温40min得到产物，产物经洗涤、过滤、干燥之后得到活性炭-二氧化锰纳米复合材料。
本实施例制备得到的活性炭-二氧化锰纳米复合材料SEM图如图2所示，从图2中可以看出活性炭表面有明显的孔径，但是孔比较小，未形成蜂窝状，这可能是由于磷酸溶液体积较少，导致活化不均匀。
实施例3
该微波辅助制备活性炭-二氧化锰纳米复合材料的方法，其具体步骤如下：
步骤1、将3g的40目杨木屑置于浓度为0.2mol/L、0.1L高锰酸钾饱和溶液中充分搅拌混合30min，然后滴定（滴定速度为10mL/min）滴加浓度为0.2mol/L乙醇溶液（高锰酸钾饱和溶液中高锰酸钾摩尔量为乙醇溶液中乙醇摩尔量的2倍），在温度为60℃条件下反应0.3h，保持温度不变继续加入磷酸溶液（磷酸溶液浓度为25wt%，磷酸溶液与高锰酸钾饱和溶液的体积比为200ml：100ml），活化2h，活化结束后进行过滤、洗涤、干燥得到负载二氧化锰的杨木木屑；
步骤2、将步骤1得到的负载二氧化锰的杨木木屑在微波功率为960W的条件下升温至温度为500℃保温30min得到产物，产物经洗涤、过滤、干燥之后得到活性炭-二氧化锰纳米复合材料。
本实施例制备得到的活性炭-二氧化锰纳米复合材料SEM图如图3所示，从图3中可以看出大颗粒活性炭已经有明显的孔径，以及二氧化锰附着在活性炭表面，但是二氧化锰分布不均匀。
实施例4
该微波辅助制备活性炭-二氧化锰纳米复合材料的方法，其具体步骤如下：
步骤1、将3g的40目杨木屑置于浓度为0.3mol/L、0.1L高锰酸钾饱和溶液中充分搅拌混合30min，然后滴定（滴定速度为10mL/min）滴加浓度为0.3mol/L乙醇溶液（高锰酸钾饱和溶液中高锰酸钾摩尔量为乙醇溶液中乙醇摩尔量的1.8倍），在温度为70℃条件下反应0.3h，保持温度不变继续加入磷酸溶液（磷酸溶液浓度为15wt%，磷酸溶液与高锰酸钾饱和溶液的体积比为300ml：100ml），活化2h，活化结束后进行过滤、洗涤、干燥得到负载二氧化锰的杨木木屑；
步骤2、将步骤1得到的负载二氧化锰的杨木木屑在微波功率为960W的条件下升温至温度为600℃保温40min得到产物，产物经洗涤、过滤、干燥之后得到活性炭-二氧化锰纳米复合材料。
本实施例制备得到的活性炭-二氧化锰纳米复合材料SEM图如图4所示，从图4中可以看出活性炭表面有沟壑但是没有成孔，二氧化锰颗粒均匀分布在沟壑之中，没有成孔可能是因为磷酸浓度较低。
实施例5
该微波辅助制备活性炭-二氧化锰纳米复合材料的方法，其具体步骤如下：
步骤1、将3g的40目杨木屑置于浓度为0.4mol/L、0.1L高锰酸钾饱和溶液中充分搅拌混合30min，然后滴定（滴定速度为10mL/min）滴加浓度为0.4mol/L乙醇溶液（高锰酸钾饱和溶液中高锰酸钾摩尔量为乙醇溶液中乙醇摩尔量的1.5倍），在温度为68℃条件下反应0.3h，保持温度不变继续加入磷酸溶液（磷酸溶液浓度为20wt%，磷酸溶液与高锰酸钾饱和溶液的体积比为400ml：100ml），活化2h，活化结束后进行过滤、洗涤、干燥得到负载二氧化锰的杨木木屑；
步骤2、将步骤1得到的负载二氧化锰的杨木木屑在微波功率为960W的条件下升温至温度为660℃保温30min得到产物，产物经洗涤、过滤、干燥之后得到活性炭-二氧化锰纳米复合材料。
本实施例制备得到的活性炭-二氧化锰纳米复合材料SEM图如图5所示，从图5中可以看出活性炭表面有明显的蜂窝状孔径，孔径中负载有二氧化锰纳米颗粒，说明此浓度的磷酸活化和体积配比，能够满足活性炭载二氧化锰的要求。
以上结合附图对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。

Claims (4)

1.一种微波辅助制备活性炭-二氧化锰纳米复合材料的方法，其特征在于具体步骤如下：
步骤1、将杨木屑置于浓度为0.1～0.5mol/L高锰酸钾饱和溶液中充分搅拌混合30min，然后滴定滴加浓度为0.1～0.5mol/L乙醇溶液，在温度为50～80℃条件下反应0.2～0.4h，保持温度不变继续加入磷酸溶液，活化2h，活化结束后进行过滤、洗涤、干燥得到负载二氧化锰的杨木木屑；
步骤2、将步骤1得到的负载二氧化锰的杨木木屑在微波功率为960W的条件下升温至温度为400～700℃保温20～40min得到产物，产物经洗涤、过滤、干燥之后得到活性炭-二氧化锰纳米复合材料。
2.根据权利要求1所述的微波辅助制备活性炭-二氧化锰纳米复合材料的方法，其特征在于：所述步骤1中杨木屑粒度为40目，杨木屑能被其他生物质替换。
3.根据权利要求1所述的微波辅助制备活性炭-二氧化锰纳米复合材料的方法，其特征在于：所述步骤1中高锰酸钾饱和溶液中高锰酸钾摩尔量为乙醇溶液中乙醇摩尔量的1.5～2.5倍。
4.根据权利要求1所述的微波辅助制备活性炭-二氧化锰纳米复合材料的方法，其特征在于：所述步骤1中磷酸溶液浓度为10wt%～30wt%，磷酸溶液与高锰酸钾饱和溶液的体积比为100ml:100ml～500ml:100ml。
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