JP3091221B2 - 立方晶窒化ホウ素の研磨コンパクトおよびその製造方法 - Google Patents

立方晶窒化ホウ素の研磨コンパクトおよびその製造方法

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Description

【発明の詳細な説明】 技術分野 本発明は、主に立方晶窒化ホウ素（CBN）からなる改
良された研磨コンパクトおよび該コンパクトの製造方法
に関する。
多くの種類のCBNコンパクトが文献に開示されてお
り、それらの性質は広く変化する。一般的に言えば、CB
Nコンパクトは、相当の耐磨耗性および低いまたは無視
できるポロシティ（多孔性）を有し、約50容量％よりも
多いCBN結晶からなり、その多量の接触が個々のCBN結晶
間で生じるCBN結晶からなる多結晶質体を意味すると解
される。
ある種類のCBNコンパクトでは、通常、CBN結晶を約80
容量％よりも多く含んでおり、該CBN結晶はホウ素およ
び窒素間の直接的な化学結合によってそれらの接触部で
結合されていると思われる。これは、CBN結晶性構造が
隣接したCBN結晶間で実質的に連続していることを意味
する。この種類のコンパクトを開示している代表的なUS
特許は、第3,743,489号（ウェントーフ（Wentorf）ら）
および第4,666,466号（ウィルソン（Wilson））であ
る。
US特許第3,743,489号には、超硬担体に結合したCBNの
薄層からなる立方晶窒化ホウ素コンパクトが開示されて
いる。該コンパクトはCBN結晶の連晶と、少量の、ニッ
ケル、コバルト、マグネシウム、鉄、バナジウムおよび
クロムからなる群から選択される少なくとも１つの元素
およびアルミニウムを含有する１つ以上の金属相とから
なる。該コンパクトは、CBNの熱力学的安定性領域内
で、好ましくは約55キロバールおよび1300〜1600℃で製
造される。US特許第4,666,466号には、互いに直接結合
し、かつ窒化アルミニウムおよび／または二ホウ化アル
ミニウムからなる少量の結合マトリックスで連晶した少
なくとも80重量％のCBNからなる一体式立方晶窒化ホウ
素コンパクトが開示されている。このコンパクトは、ま
た、CBNの熱力学的安定性領域で、好ましくは50〜65キ
ロバールおよび1400〜1600℃で製造される。US特許第3,
944,398号（ベル（Bell））には、混合した窒化ケイ素
粒子およびアルミニウムまたはアルミニウム合金の反応
によって形成される連晶によってCBN粒子が結合されるC
BNコンパクトが開示されている。このコンパクトは、ま
た、CBNの熱力学的安定性領域で、好ましくは約55キロ
バールおよび1300℃で製造される。US特許第3,852,078
号（ワカツキ（Wakatruki）ら）には、六方晶窒化ホウ
素粉末と二ホウ化チタンを含む広範囲の耐熱物質とを混
合し、該混合物にCBNの熱力学的安定性領域における圧
力および温度、好ましくは約75キロバールおよび1700℃
をかけることによって形成されるCBNコンパクトが開示
されている。
50容量％よりも多いCBNおよび50％未満の結合剤から
なる第２の種類のCBNコンパクトがある。ここで、CBN結
晶はそれらの相互接触部で強く結合されず、該コンパク
トの凝集力は主にCBN結晶と結合剤との間の結合によっ
て与えられる。この種のコンパクトは、六方晶窒化ホウ
素の熱力学的安定性領域内で低圧で、およびCBNの熱力
学的安定性領域で高圧で、共に製作された。
US特許第4,353,714号（リー（Lee）ら）には、約1500
℃の温度および約１キロバールの圧力で金属被覆CBN結
晶の塊中に浸透した元素ケイ素によって主に結合された
CBN65〜85容量％からなるこの後者の種類のコンパクト
が開示されている。この方法によって製造されたコンパ
クトは第一の種類に従って製造されたものよりも非常に
弱くかつ摩耗性が低いが、より大きい個体サイズで製造
することができる。US特許第4,220,455号（セント・ピ
エール（St.Pierre）ら）には、主に、1400℃を超える
温度で真空下、溶融ケイ素を含浸させた元素炭素と混合
したCBN結晶からなるコンパクトが開示されている。該
ケイ素は部分的に炭素と反応して炭化ケイ素を製造し、
CBN結晶にしっかりと結合される。かくして、該コンパ
クトは炭化ケイ素およびケイ素の混合物によって結合さ
れたCBN結合の塊からなる。このコンパクトは、決して
第一の種類のものほど強くなくかつ耐磨耗性でないが、
より大きい個体サイズで製造されることもできる。
US特許第4,334,928号（ハラ（Hara）およびヤズ（Yaz
u））には、Ti、Zr、Hf、Ｖ、NbまたはTaの炭化物、窒
化物または炭窒化物によって主に結合されるCBN80〜10
容量％からなるコンパクトが開示されている。本発明の
１つの具体例では、TiNとCBNの部分反応によって少量の
TiB2が製造される。別の具体例では、六方晶BNからCBN
への変態を触媒するために、ケイ素を少量、上記の主要
な結合剤に添加する。ケイ素は得られた組成物中にTiSi
2として存在する。本発明はCBNの熱力学的安定性領域内
で比較的高圧で行われる。
該文献において提案されているCBNコンパクトによっ
て示される質が、それらの組成、構造、それらの結合の
性質ならびに成形加工時のそれらの圧力、温度および時
間によって、非常に広い範囲にわたって変化することは
当業者によって理解されるであろう。多くのコンパク
ト、特に、概して40キロバール未満の圧力で六方晶窒化
ホウ素の熱力学的安定性領域で製造されたコンパクト
は、相当な耐磨耗性を示すであろうが、靭性および圧縮
強度が比較的不充分である。これらは、いくつかの研磨
剤目的のために有用であるが、実際には、例えば、硬い
金属合金を旋削、掘削および研削する際に高硬度と高靭
性との組合せが要求される用途において使用できない。
これらの目的のために使用されるCBNコンパクトは、高
い破壊靭性と組み合わせた少なくとも10キロバールの高
い圧縮強度を有すべきであり、硬質金属合金を旋削する
際に焼結炭化タングステンよりも実質的に優れているべ
きである。本発明は、この後者の範疇におけるコンパク
トに関するものである。
本発明の好ましい具体例の目的は、比較的低圧、好ま
しくは10〜40キロバール間でCBNコンパクトを製造する
ことであり、該コンパクトは、好ましくは50〜60キロバ
ールの範囲の圧力下でUS特許第3,743,489号および第4,6
66,466号に従って製造されたコンパクトと少なくとも同
等に優れている特性を有する。本発明の好ましい具体例
のさらなる目的は、上記US特許に従って容易に製造でき
るコンパクトよりも大きいCBNコンパクトを好都合に製
造することである。このより大きいサイズは、該コンパ
クトを、研削砥石のような実質的に新しくかつ工業的に
重要な用途において有効に使用させる。さらに本発明の
目的は、放電加工（EDM）法によってCBNコンパクトを容
易に造形および成形加工させるのに充分に高い導電性を
有するCBNコンパクトを製造することである。この技術
は、比較的低い導電性を有する、デ・ビアーズ・カンパ
ニー（De Beers Company）によって製造された一体式CB
N製品「アンボライト」（“Amborite"）には容易には適
用できない。
発明の開示 本発明は、 CBN95〜60容量％および結合剤５〜40容量％の割合
で、粒状CBN結晶の塊ならびに、ケイ素と、チタン原
子、ジルコニウム原子およびハフニウム原子からなる群
から選択される金属原子とを原子比Si30M70〜Si85M
15（ここで、Ｍは該金属原子）で含有する結合剤を均質
に混合し、 該CBN結晶および結合剤の混合物に900〜1800℃の範囲
の温度および５〜70キロバールの範囲の圧力をかけ、次
いで 結合剤の大部分が、各々、結合マトリックスの少なく
とも25容量％からなる窒化ケイ素（Si3N4）および二ホ
ウ化金属（MB2）の均質混合物からなる結合マトリック
スを形成するのに充分な、少なくとも30秒間、該混合物
について該温度および圧力条件を維持すること からなるCBNコンパクトの製造方法を提供するものであ
る。
好ましくは、結合剤は、ケイ素および金属原子を原子
比Si40M60〜Si70M30で含有する。さらに詳細には、好ま
しい結合剤は、ケイ素および金属原子を原子比Si60M40
で含有する。
該結合剤は、 （ａ）元素ケイ素および金属粉末の混合物、 （ｂ）ケイ素および該金属原子間の合金または金属間化
合物、 （ｃ）ケイ素および該金属原子の合金または金属間化合
物の混合物、 （ｄ）窒化ケイ素および二ホウ化金属MB2（ここで、Ｍ
はチタン原子、ジルコニウム原子およびハフニウム原子
からなる群から選択される金属原子）の混合物 からなっていてもよい。
好ましくは、CBN結晶の相当な塑性変形を生じる充分
な時間にわたって、連続して、温度および圧力を加え
る。
好ましい結合剤は、全原子比Si70Ti30〜Si40Ti60、好
ましくは原子比Si60Ti40のケイ素およびチタンの合金ま
たは金属間化合物の混合物である。
本発明は、また、主に窒化ケイ素および二ホウ化金属
MB2（ここで、Ｍはチタン原子、ジルコニウム原子およ
びハフニウム原子からなる群から選択される金属原子）
の均質混合物からなる結合マトリックス60〜10容量％に
よって結合されたCBN結晶40〜90容量％からなるCBNコン
パクトであって、該窒化ケイ素および二ホウ化金属が各
々結合マトリックスの少なくとも25容量％からなり、該
結合マトリックスがCBN結晶間に強くかつ凝集性の結合
を生成することを特徴とするCBNコンパクトを提供する
ものである。好ましくは、該コンパクトは、少なくとも
10キロバールの圧縮強度を有し、導電性二ホウ化物相を
含有し、これによって該コンパクトは放電加工によって
造形されるのに充分に高い導電性を有する。
好ましくは、該CBN結晶は隣接結晶間の境界で相当な
塑性変形を示し、結合マトリックスは該境界に沿って隣
接結晶間に浸透して、連続した、導電性網状結合を製造
する。
発明実施の最良方法 本発明の続く説明において、結合剤および／または結
合マトリックスの成分としてチタン、ケイ化チタンまた
は二ホウ化チタンを使用するCBNコンパクトの製造を仮
定する。しかし、前記チタン成分を、ジルコニウム、ケ
イ化ジルコニウムもしくは二ホウ化ジルコニウム、また
はハフニウム、ケイ化ハフニウムもしくは二ホウ化ハフ
ニウム、あるいは、これら３つの元素およびそれらの化
合物の混合物、合金および／または固溶体に代え得ると
解する。実施例10および11は、本発明の実施に従って、
CBNコンパクトを製造する際のケイ化ハフニウムおよび
ケイ化ジルコニウムの使用を例証し、実施例12はケイ化
ハフニウムおよびケイ化チタンを組み合わせた使用を例
証する。
本発明の好ましい具体例に従ってコンパクトを製造す
るには10〜40キロバールの範囲の圧力を使用する。該圧
力が10キロバール未満に低下するとコンパクトの機械的
強度は有意に低下するが、５キロバールで有用な特性を
有するコンパクトを製造できる。本発明のCBNコンパク
トは、70キロバールの高圧で製造することもできる。し
かし、ほとんどの場合、このように製造したコンパクト
の質は40キロバールで製造したコンパクトよりも実質的
には優れていない。40キロバール未満の圧力で本発明を
行うことの重要な長所は、US特許第3,743,489号および
第4,666,466号におけるような50キロバールを超える非
常に高い圧力が達成されるべきである場合に必要な装置
よりも非常に大きい作業容積を有する比較的簡単な装置
の使用を可能にすることである。後者の場合、圧力容器
およびピストンが炭化タングステンで構成されており、
かつ該コンパクトを成形加工する作業容積のサイズを厳
密に制限する複雑な幾何学を有する、US特許第2,941,24
8号（ホール（Hall））に開示されているような装置の
使用が必要である。他方、良質のコンパクトを製造する
のに必要な圧力が40キロバール未満であるならば、使用
される装置は、ストレート型シリンダー内で軸方向に圧
力媒体を圧縮するストレートピストンのような非常に簡
単な幾何学を有することができる。この種の装置は容易
にスケールアップされてより大きい作業容積を得ること
ができ、かくして、それに応じてより大きいコンパクト
を成形加工するのに使用できる。さらにまた、圧力容器
は、主に、炭化タングステンよりも非常に安価な鋼で構
成され得る。これらの因子のために、CBNコンパクトは
より高圧下での成形加工に必要なより複雑な装置におけ
るよりも非常に低いコストで40キロバール未満で製造さ
れ得る。
本発明の第２の具体例において、CBNの熱力学的安定
性領域において、40〜70キロバールの範囲の高圧を使用
できる。使用したCBNの平均粒度が５ミクロンより小さ
い特定の場合に、これらのより高い圧力が有利であるこ
とが分かる。
本発明の実施では、広い範囲の温度を使用し得る。該
温度は、金属結合剤とCBNとの反応で二ホウ化チタンお
よび窒化ケイ素の連晶からなる結合マトリックスを製造
させるのに充分に高くあるべきである。好ましくは、こ
の反応は完結に近づくべきである。この目的を達成する
ための好ましい温度区間は1200〜1600℃の間であり、よ
り好ましくは1300〜1500℃の間である。1000℃で強いコ
ンパクトが製造されたが、それらの強度は1450℃で製造
されたものよりも有意に劣った。該コンパクトの強度は
温度が1600℃を超える場合も低下すると思われるが、よ
り高い温度で有用な強度を有するコンパクトを製造でき
る。本発明の実施のための実際の温度範囲は、900〜180
0℃である。
本発明の好ましい具体例に従ってCBNコンパクトを製
造する際に、CBN結晶の塑性変形を最大にする圧力およ
び温度を連続して適用するのが有利である。これは、点
および縁よりもむしろ面に沿って、二次元におけるCBN
の隣接粒子間の接触部の形成の原因となる。結合マトリ
ックスの薄膜は、このような密接に隣接した結晶間で形
成され得る。この構造は、得られるコンパクトにより大
きい圧縮強度および剛性を与える。さらなる利点は、塑
性変形されたCBN結晶が変形されていないCBN結晶よりも
硬いということである。CBN結晶の塑性変形を最大にす
るために、比較的低い圧力、例えば２〜10キロバールを
まず加えて受圧器を安定化にする。次いで、温度を1000
〜1200℃に上昇させ、その後、圧力を２〜15分間にわた
ってゆっくりとその好ましいレベル（例えば、25キロバ
ール）に上昇させる。CBN結晶が熱い間に徐々に圧力を
加えると、上記の有利な結果を伴って塑性変形が増大す
る。
本発明の実施において、結合剤は、US特許第3,743,48
9号におけるように外側から浸透されるよりもむしろCBN
結晶と予備混合される。予備混合は、圧力を加えている
間、硬質CBN粒子に対する支持体を与え、これによっ
て、浸透工程の特徴であるCBN結晶の広範囲の破壊を最
小限にする。この工程は、また、加圧の間、CBN結晶の
塑性変形度も増強する。
本発明の好ましい結合剤を提供するケイ素−チタン合
金は、元素ケイ素およびチタンの混合物を予備反応させ
てSi2Ti、SiTiおよびSi3Ti5のような１種類以上の金属
間化合物またはその混合物を形成することによって製造
され得る。この結合剤は、SiおよびTi粉末を均質に混合
し、排気したシリカ管中にそれらを密封し、次いで、該
管を1000〜1200℃で15〜30分間加熱することによって生
成され得る。ついで、該生成物、典型的に、主に、Si3T
i2と好ましくは等価のバルク組成を有するSi2TiおよびS
iTi相からなる合金は、大部分が５ミクロンよりも微細
になるまで微細に粉砕される。
本発明の実施において、微細に粉砕された結合剤を、
高圧−高温装置中に置く前にCBN結晶の塊と均質に混合
する。結合剤およびCBN粒子の均質な混合は市販の入手
可能なバイブレーターボールミル中で好都合に行われ得
る。良好な混合を確実にするためには、結合剤の粒度は
20ミクロンより小さいのが好ましく、５ミクロンより小
さいのがさらにより好ましい。しかし、結合剤の粒度
は、好ましくは、0.1ミクロンよりも小さくあるべきで
はない。これよりも微細は粉末は、割合的に大きい酸化
皮膜によって被覆されるか、または該コンパクトの質を
劣化させ得るガスを吸収する。CBN粉末の粒度は、１〜1
000ミクロンの範囲が好ましく、２〜200ミクロンの範囲
がより好ましい。さらにより好ましくは、CBN粒子は充
填効率を最大にするように選択された粒度分布を有する
３〜100ミクロンの大きさの範囲のものである。
本発明のある具体例では、CBN結晶の平均粒度は５ミ
クロンより小さくてもよい。しかし、このように小さい
粒子を使用する場合、研磨特性の最適な組合せを有する
コンパクトを製造するために、CBNの熱力学的安定性領
域内に増加するより高い圧力（例えば1350℃で55キロバ
ール）を使用するのが望ましい。それらの小さい粒度の
ために、本発明のこの具体例に従って製造されたコンパ
クトを機械加工操作において使用すると、非常に滑らか
な表面仕上が得られる。
最大圧力および温度を充填材料に加える時間（以下、
操作時間と定義する）は、結合剤およびCBN粒子間で充
分な程度の反応が起こり、窒化ケイ素＋二ホウ化チタン
の所望の結合マトリックスを製造するという目的によっ
て左右される。結合剤がSixTiy合金からなる場合に、約
1400℃の温度および25kbで３〜30分の間の操作時間は、
機械的に強い研磨コンパクトの製造によって達成される
広範囲の反応および平衡化を導く。また、１分の操作時
間は、充分な質のものであったにもかかわらず、５分の
操作時間で製造された試験片よりも機械的性質が有意に
劣っていたコンパクトを製造した。最大圧力および温度
の適用に関する最小の実際的操作時間は30秒である。好
ましい圧力−温度条件下で60分間よりも長く操作を行う
のが実際に優れているとは思われない。
本発明の好ましい具体例において、結合剤は、チタン
およびケイ素間の金属間化合物の混合物からなる。所望
の圧力および温度条件での反応の中で、以下の式に従っ
て結合剤はCBNと反応する。
4BN＋Si3Ti2＝2TiB2＋Si3N4 この式は、結合剤の好ましい組成がチタン２原子部に
対してケイ素３原子部の割合であることを定義する。こ
の比率の結合剤を使用すると最適な特性を有するコンパ
クトを製造することができる。結合剤の組成がこれより
も高い割合のケイ素を含有するならば、最終製品中に未
反応ケイ素またはケイ化物（例えば、Si2Ti）が存在し
得る。結合剤の組成がチタンがより豊富である場合は、
別のTiSi化合物および／または窒化チタンが存在し得
る。
Si3Ti2原子比が好ましいが、それにもかかわらず結合
剤の組成は、実質的に変化させることができ、それでも
なお良好な試料を製造することができる。好ましくは、
結合剤の組成（原子パーセント）は、Si30Ti70〜Si85Ti
15の範囲であり、さらにより好ましくはSi40Ti60〜Si70
Ti30である。
本発明の好ましい実施では、結合マトリックスに存在
する窒化ケイ素相が実質的に純粋なSi3N4からなる。し
かし、いくつかの窒素原子の代わりに酸素原子を、およ
びケイ素の代わりにアルミニウム原子を使用することが
可能であり、それによってベーター窒化ケイ素に密接に
関連する結晶構造を有する固溶体および化合物の範囲を
製造することがよく知られている。これらとしては、シ
アロン（sialon）（Si8-xAlxN8-xOx）およびオキシ窒化
ケイ素Si2N2Oが挙げられる。例えば、多少のB2O3または
TiO2の添加によって導入された多少の酸素が本発明の結
合剤に存在する場合、該酸素が単独またはホウ素を伴っ
て窒化ケイ素の構造に入り、それによって、Si8-xBxN
8-xOx固溶体またはオキシ窒化ケイ素を得ることができ
る。かくして、本発明では、窒化ケイ素相が実質的に純
粋なβ−Si3N4からなっていてもよく、あるいは、β−S
i3N4のものと密接に関連する結晶構造を有する窒化ケイ
素を少なくとも50wt％含有し、固溶体中に酸素および／
またはホウ素および／またはアルミニウムを含むより少
ない量の他の元素を含有する相からなっていてもよい。
実施例14は、このタイプの結合剤を含有するコンパクト
を記載する。窒化ケイ素相の酸素に対して「シンク」
（sink）を与える能力は、多分B2O3の薄膜状態でCBNの
表面にしばしば存在する少量の酸素を除去および固定す
るのに有用である。本発明は、結合剤としてα−Si3N4
を含有するコンパクトにも適用するが、通常、窒化ケイ
素のこの多形体は微量存在するだけである。
本発明に従ってCBN粒子と混合する結合剤の割合も、
コンパクトにおいて望ましい割合に従って相当な範囲に
わたって変化し得る。好ましくは、CBN粒子と混合するS
ixTiy結合剤の割合は、５容量％から40容量％まで変化
する。より好ましくは、結合剤の割合は、10容量％から
25容量％まで変化する。低い割合で結合マトリックスを
有する組成物は、高い割合で結合マトリックスを有する
組成物から製造されたコンパクトよりも硬いが低い靭性
となりがちなコンパクトを生成する。
チタン２原子に対してケイ素３原子の比率からなる組
成を有する他の結合剤を利用するのが可能である。例え
ば、結合剤は、3/2原子比で元素ケイ素およびチタン粉
末を均質に混合し、この結合剤とCBN粒子とを混合する
ことによって製造することができる。しかし、この方法
の適用は、高度の強度および耐磨耗性を有するコンパク
トを製造しなかった。バルク組成がSi3Ti2原子組成を有
するような割合で微細な粒状（−５ミクロン）窒化ケイ
素＋二ホウ化チタンの混合物として結合剤が導入された
別法を試験した。これらの実験で製造したコンパクト
は、結合剤として好ましい元素ケイ素およびチタンを使
用することによって製造したものよりも優れていたが、
得られたコンパクトは結合剤として好ましいケイ素−チ
タン合金を使用して製造した最良のコンパクトほど有利
な機械的性質は示さなかった。
CBNと等量の純粋なケイ素およびチタン粉末とを、ま
たは等量のTiB2およびSi3N4粉末とを混合することと比
較して、CBNと予備調整したケイ素−チタン合金との混
合によって得られた結果の相当な差異は全く予想されな
かったことであり、以下の因子によって生じると思われ
る： （１）純粋なチタン粉末は、非常に化学的反応を示す。
受圧器中で加熱する間に、しばしば存在する酸素、炭
素、窒素および水素を含む気体成分および他の成分と反
応することによって作用をなくすることになるであろ
う。次いで、これは、その次なる反応性を抑制するであ
ろう。他方、結合剤に存在する好ましいSixTiy化合物は
これらの成分と化学的に非常に僅かに反応し、それらの
CBNと反応する能力を損失または低下させずに受圧器中
で1400℃以上に加熱して結合マトリックスを形成するこ
とができる。
（２）SiおよびTi原子は、原子レベルでケイ化物相中で
均質に混合される。さらにまた、ケイ化物は非常に脆性
であり、５ミクロンより小さい粒度に容易に粉砕され得
る。これらの因子は、CBNおよび結合剤間の混合の均質
性を増強する。他方、チタン金属粉末は比較できる程度
の均質性でケイ素と混合され得ない。さらにまた、その
自燃性のために20ミクロン未満の粒度のチタン粉末を取
り扱うのは困難である。
（３）SixTiy合金（化合物）の密度は、別々のTiおよび
Si粉末の構成的に等価な混合物の密度よりも高い。SixT
iy合金とCBNとの反応の間、該試料は高圧下にあるが溶
積が僅かに膨張し、それは結晶粒界での結合を強固にし
ようとする。他方、元素SiおよびTi粉末の物理的混合物
を使用する場合には、CBNとの反応は体積の収縮を伴
い、それはコンパクトにおける内部微小亀裂の成長の原
因となり得る。
上記（１）で検討した問題は、清浄条件下および真空
下でSiおよびTi粉末とCBN粒子との混合物の非常に注意
深い調製によって解決され、装填材料は高圧および高温
に暴露される前に金属容器中に真空密封されることが可
能である。しかし、これは不便であり、SixTiy合金の使
用によって得られる混合の均質性および膨張体積変化を
与えないであろう。
結合剤としてSixTiy合金を使用して製造したコンパク
トと等量のSi3N4およびTiB2混合粉末を使用するものと
の間の機械的性質の差異も予想されない。この差異は、
ある場合、SixTiy合金がCBNと化学的に反応してそのま
まで所望のSi3N4＋TiB4結合マトリックスを製造するこ
と、ならびにこの反応が結合マトリックスおよびCBN結
晶間に強い化学結合を製造することから生じると思われ
る。さらにまた、以下に記載のとおり、結合マトリック
スは固有の微細構造を有する。他方、予備調製したSi3N
4およびTiB2粉末がCBN粒子と機械的に混合されて、次い
で熱圧されると、結合マトリックスおよびCBN粒子間の
結合の強度は弱くなると思われ、異なる微細構造が得ら
れる。
SiおよびTi粉末またはSi3N4およびTiB2粉末よりも、
結合剤としてSixTiy合金の使用によって生じる有利な結
果は明らかではなく、予想できなかった。対応するSixH
fyおよびSixZry合金は同様に、SiおよびHfおよび／また
はSiおよびZr粉末の等化学混合物と比較すると結合剤と
して優れた性能を示す。この発見は、本発明の重要な点
である。
本発明の方法によるSixTiy（好ましくはSi3Ti2）合金
とCBNとの反応は、主にSi3N4およびTiB2、ならびに少量
の未反応SixTiy合金、主にSi2Tiからなる結合マトリッ
クスを生成する。該結合マトリックスがCBN結晶粒界に
沿って微細に注入され、TiB2（高い導電性を有する）が
微細なプレートおよびフィルムの連続網状結合を形成し
た固有の微細構造を生成した。この微細構造は、該コン
パクトの高い導電性に寄与し、これによって、EDM法に
よる該コンパクトの機械加工を可能する。この微細構造
は、混合元素SiおよびTiまたは混合粉末Si3N4およびTiB
2のいずれかをCBNと一緒に圧熱する場合には見られな
い。この微細構造は、前記CBNコンパクトの導電性に加
えてそれらの有利な機械的性質に一部寄与すると思われ
る。結合マトリックスの成分としてHfB2およびZrB2を含
有するコンパクトも同様の性質を有する。
本発明の１つの具体例では、結合剤およびCBN間の反
応の間に液相が存在する。したがって、少なくとも少量
の液相を確実に存在させるために結合剤の組成および操
作温度を調節することが必要である。TiSi〜TiSi2の間
の組成を有する結合剤に関して、大気圧での最低融点
（共融）は1490℃である。しかし、25キロバールでの示
差熱分析研究は、CBNの存在下で、最低融解温度が該液
中のＢおよびＮの溶液によって約1250℃に低下し得るこ
とを示す。ケイ化ジルコニウムおよびケイ化ハフニウム
が結合剤として使用される場合に液相を生じるためによ
り高い温度が必要である。液相の過渡存在は、CBNおよ
び結合剤間の迅速な普及する反応を助長し、二ホウ化物
相が該コンパクト全体にわたって延びる連続導電性網状
結合を形成する均質の細目微細構造を生成させる。本発
明のこの具体例では、10〜40キロバール間の、比較的低
い圧力で最適な特性を有するコンパクトを製造し、より
高い圧力の使用は必要ない。CBN結晶によって占められ
た体積の大部分が５ミクロンよりも大きい粒度の結晶粒
子からなるこのタイプのコンパクトを製造するのが好ま
しい。
本発明の第２の具体例では、結合剤およびCBN間の反
応は、実質的に、固体状態、液相の不在下、または非常
に少量の液相が存在するユニットで行われる。微細な粒
状CBNおよび結合剤間の反応を所望の完結まで進行さ
せ、最適な構造的均質性および機械的性質を有するコン
パクトを製造するために、これらの条件下で、各々、５
ミクロンより小さい平均粒度の微細な粒状CBNおよび結
合剤を使用するのが望ましい。これらの条件下でコンパ
クトを製造する場合、より高い圧力の使用が望ましい。
好ましくは、使用した圧力は40〜70キロバールの間であ
り、該反応はCBNの熱力学的安定性領域で行われる。得
られた生成物は、液体の存在下で生成された微細構造と
は異なる微細構造を有する。しかし、充分な結合剤を使
用するという条件で、得られたコンパクトは、EDMによ
って造形されるのに充分に高い導電性を有する。
本発明の前記説明は、主に、ケイ化チタンを結合剤と
して使用し、得られたコンパクトが必須成分として二ホ
ウ化チタンを含有した例を使用した。本発明の実施にお
いてケイ化チタンと同様にケイ化ジルコニウムおよびケ
イ化ハフニウムを使用することができ、これによって結
合マトリックスの必須成分として二ホウ化ジルコニウム
および二ホウ化ハフニウムを含有するコンパクトを得る
ことができることが強調される。同様に、ケイ化チタン
および／またはケイ化ジルコニウムおよび／またはケイ
化ハフニウムの混合物または合金を結合剤として使用す
ることができ、これによって、二ホウ化チタンおよび／
または二ホウ化ジルコニウムおよび／または二ホウ化ハ
フニウムの複合混合物および固溶体が結合マトリックス
の必須成分であるコンパクトを生成することができる。
本発明に従って製造されたコンパクトは、従来使用さ
れているCBNコンパクトよりも重要な実践的かつ商業的
利点を有する。それらは、ある用途、特に研削において
特に有利なものであるより大きい物理的寸法で製造され
得る。結合マトリックスの成分、TiB2およびSi3N4は、
商業的に売買されているCBNコンパクトにおける結合マ
トリックスの成分−主にAlB2およびAlNよりも優れた機
械的性質を有する。これらの特徴は、本発明の生成物の
固有の微細構造と組み合わせて、10キロバールよりも大
きい高い圧縮強度および高い耐磨耗性を合わせて大きい
機械的靭性を有する生成物を生じる。本発明に従って製
造されたコンパクトは、工具網、高速度網、鋳鉄、なら
びにニッケル−およびコバルト−ベース超合金のような
硬化金属合金を、容易に、旋削、掘削、研削および機械
加工する。これらの合金を機械加工する際のそれらの性
能は、アンボライト（Amborite）として商業的に知られ
ている製品のような従来のCBNコンパクトのものと少な
くとも同様に良好であり、使用によっては、存在するCB
Nコンパクトのものよりも優れている。これは、特に、
研削用途における場合である。
本発明の生成物のさらなる主要な長所は、放電加工
（EDM）によって該生成物を加工および造形させるその
相当な導電性である。アンボライトのようなCBNを70容
量％よりも多く含有する現在入手可能な一体式の市販の
コンパクトは非常に低い導電性を有し、EDM法によって
機械加工できない。
以下の実施例において、本発明のCBNコンパクトの製
造を説明する。該実施例は、いずれの場合にも本発明を
制限するとはみなされないと解すべきである。
実施例１ チタン金属粉末（−40ミクロン）53.2重量％とケイ素
粉末（−５ミクロン）46.8重量％との均質な混合によっ
て、平均原子組成Si3Ti2を有する結合剤を調製した。該
混合物を排気したシリカ管中に置き、1100℃に15分間加
熱した。該混合物は反応してケイ素およびチタンの合金
を形成した。冷却後、該合金はＸ線回折によって主にSi
2TiおよびSiTiの二相の混合物からなることが判明し
た。次いで、該生成物をアセトン下で５ミクロンよりも
小さい粒度に磨砕した。Si3Ti2と等価の平均組成を有す
るこの合金は、本実施例で結合剤を構成した。
次いで、CBN（平均粒度:30ミクロン）80重量％および
CBN（平均粒度:6ミクロン）20重量％からなる混合物を
調製した。次いで、該CBN混合物82.5重量％の量を粉末S
i3Ti2結合剤17.5重量％と均質に混合した。該混合物を
直径12mm×長さ22mmの内部寸法を有する六方晶窒化ホウ
素の円筒形カプセル中に置いた。該カプセルを六方晶窒
化ホウ素の蓋で密封し、ピストン−シリンダー高圧−高
温装置内に置いた。該装置および受圧器の設計は、概し
て、エフ・ボイド（F.Boyd）およびジェイ・イングラン
ド（J.England）［ジャーナル・オブ・ジオフィジカル
・リサーチ（J.Geophys.Res）、65、741、1960］によっ
て開示されたピストン・シリンダー装置と同様であっ
た。圧力容器の内径は2.54cmであり、その高さは8cmで
あり、ヒーターはそれ自体が延性圧力媒体によって囲ま
れているグラファイトチューブであった。
まず、２キロバールの圧力を加えて受圧器の成分を強
固にした。次いで、CBN−Si3Ti2混合物の温度および圧
力を６分間かけて600℃および10キロバールに上昇させ
た。次いで、温度を1100℃に上昇させ、安定に維持し
た。次いで、圧力を５分間かけて25キロバールに上昇さ
せた。この工程は、CBN結晶の塑性変形を伴う装填材料
の望ましい高密度化度を生じる。次いで、温度を２分間
かけて1400℃の操作温度に上昇させた。次いで、圧力お
よび温度を20分間一定に維持して結合剤およびCBN結晶
間で所望の反応をさせた。操作の完了後、まず、全圧力
を維持しつつ温度を800℃に低下させた。次いで、温度
を800℃に安定に維持しつつ圧力を25キロバールから５
キロバールに30分間かけてゆっくりと放出させた。次い
で、温度および圧力をさらに20分間かけて周囲条件と平
行に低下させた。次いで、該試料カプセルを装置から取
り出した。
出発物質からなる粉末混合物は、無傷のシリンダーの
形態で回収されたCBNコンパクトを形成することが判明
した。サンドブラスチングの後、該コンパクトは直径1
1.5mm、高さ13mmおよび密度3.52g/cm3を有することが判
明した。該コンパクトは相当な導電性を有し、放電加工
（EDM）によって容易に造形できた。その抵抗率は0.01
Ωcmであった。
Ｘ線回折による試料の試験は、CBN、TiB2およびSi3N4
ならびに少量（＜５％）の未反応Si2Tiからなることを
示した。六方晶窒化ホウ素は検出限界未満（＜0.5％）
であった。これらの同定は電子プローブ微量分析および
光学的研究によって行われた。該試料は実質的に充分な
密度であり、CBN結晶は広範囲の塑性変形を示し、その
結果、結晶は塑性変形によって生成された共有相補面に
沿って互いに接触または隣接していた。Ｘ線および光学
的研究はSi3Ti2結合剤がCBN結晶と実質的に完全に反応
して二ホウ化チタン（TiB2）および窒化ケイ素（Si
3N4）の混合物または連晶からなる結合マトリックスを
形成することを示した。この反応が生じた圧力および温
度条件は六方晶窒化ホウ素の熱力学的安定性領域に深く
拘わっているが、CBNの退化変態によって形成され得る
この後者の相の量は無視できた。存在する結合マトリッ
クス（TiB2＋Si3N4）の量は約25容量％と概算され、こ
れらの２つの相はほぼ同じ割合で存在する。
該コンパクトの微細構造は顕著であった。Si3Ti2結合
剤の融点は操作温度より高く、反応の生成物（TiB2およ
びSi3N4結合マトリックス）は共に1900℃より高い融点
を有するが、該結合マトリックスは薄膜における結晶粒
界に沿って浸透し、CBN結晶の塊に浸透した。光学的お
よび電子プローブ試験は、CBN結晶の大部分からSi3N4の
薄膜によって囲まれており、一方、TiB2相が連続網状結
合を形成する粒子間プレートおよび薄膜として生じたこ
とを示した。本発明に従って製造したCBNコンパクトの
この固有の微細構造はその優れた機械的性質およびその
高い導電性に実質的に寄与すると思われる。
多くの工具および他の部品はEDMによって円筒形CBNコ
ンパクトから切断された。該コンパクトは顕著な衝撃強
度および優れた硬度を有することが判明した。破壊する
と、破面はCBN結晶を通過することが判明した。これはC
BNおよび結合マトリックス間の結合の強度を示す。コン
パクトの圧縮強度を測定し、38kbであることが判明し
た。本発明の生成物から製造した工具を使用してボーラ
ー（Bohler）K720冷間加工鋼（Rc 60）、アッサブ・ウ
ェルク（Assab Werke）45高速度鋼（Rc 65）、鋳鉄、ス
テライトならびにニモニックおよびインコネル超合金を
含む合金の範囲を旋削した。これらの合金は、0.5mmま
での切込みおよび変動する面供給量を有する工具で容易
に旋削された。工具摩滅は最小であった。本発明に従っ
て製造した工具の旋削性能は炭化タングステン工具のも
のよりも非常に優れていた。本工具の性能をアンボライ
ト工具のものと比較した。（アンボライトはデ・ビアー
ズ・リミテッド（De Beers Ltd.）によって製造された
商品CBNコンパクトである）。同様の条件下でのほとん
どの旋削操作において、本発明の生成物の性能は、試験
試料から取り出したストックの量に関連する工具摩滅の
量によって、アンボライトのものよりも優れていた。
実施例２ 使用したCBNを、平均サイズ80ミクロンを有するCBN結
晶80％および平均サイズ30ミクロンを有するCBN結晶20
％の混合物状態で製造したこと以外は実施例１と同様の
方法で試料コンパクトを製造した。製造し、装置から取
り出した後、該試料は直径11.3mm、長さ12.5mmおよび密
度3.48g/cm3を有することが判明した。
次いで、該試料をEDMによって直径5mmの軸方向孔を有
するOD 10mm、長さ10mmの真のシリンダーに成形加工し
た、該シリンダーを溶融水酸化カリウム中で２分間エッ
チングし、これによって、表面で結合マトリックスから
多少のTiB2を溶解し、CBN結晶の最も外側の層を緩め
た。次いで、該試料をサンドブラストして、初期のCBN
結晶の粗い面を得た。次いで、この試料を鋼シャフト上
に置いてCBN研削砥石を生成した。
ボーラーK720冷間加工鋼（Rc 60）、アッサブ・ウェ
ルク45高速度鋼（Rc 65）、鋳鉄、ステライトならびに
ニモニックおよびインコネル超合金を含むいくつかの硬
質合金の内部および外部研削のために該研削砥石を使用
した。市販の入手可能な含浸CBN研削砥石を使用して、
これらの材料についての平行試験を行った。本発明の生
成物の性能は、市販の含浸BCN研削砥石のものよりも非
常に優れていた。市販のCBN研削砥石についてよりも、
本発明の砥石によって示されたストック取出し速度の方
が３〜５倍高く、砥石摩滅は５〜10倍低かった。該差異
は、高い圧縮強度と合わせて本発明の砥石におけるCBN
粒子の非常に高い充填密度のため、および市販の含浸CB
N研削砥石のマトリックス（樹脂、金属、ガラス質）よ
りも非常に強い結合マトリックスの使用のために生じ
る。
CBNコンパクトの市販製品は、従来、CBNコンパクト研
削砥石を実用的に売買することは見いだされていなかっ
た。これは、市販のコンパクトを製造するのに従来使用
されている製造技術が実用的に有用な研削砥石を成形加
工させるのに充分大きい一体成形品にそれらを容易に製
造することができないためであると思われる。さらにま
た、低い導電性を有し、EDMによって容易に造形できな
いアンボライトのような存在する一体式の市販CBNコン
パクトから研削砥石を成形加工するのは実用的に困難で
ある。
実施例３ 実施例２に関すると同様の方法を使用して、六方晶窒
化ホウ素カプセルのサイズがID16mm×長さ27mmであり、
グラファイトヒーターがそれ相応に拡大されたこと以外
は、同一の圧力容器を使用して、この実施例のCBNコン
パクトを製造した。この実施例において製造したCBNコ
ンパクトは直径16mmおよび長さ17mmであり、密度3.49g/
cm3を有する無傷のシリンダーからなる。この実施例
は、本発明の方法によって製造したCBN試料のサイズが
圧力容器の容量によってのみ制限されるらしいことを示
す。より大きい圧力容器を使用することによって非常に
大きい一体式CBNコンパクトを製造することが可能であ
ることにあまり疑問はない。
実施例４ この実施例および以下の実施例では、直径1.5cmおよ
び長さ5cmの圧力容器を使用した。六方晶窒化ホウ素含
有カプセルはID 5mmおよび長さ6mmを有した。これらの
特定の変数以外は、実施例１に記載の方法と同様に操作
を行った。操作後に回収されたCBNコンパクトは約4.2mm
（直径）×長さ4mmであった。
製造された試料の質を、それらの衝撃強度、圧縮強度
および硬質合金鉄を旋削する能力の研究によって評価し
た。下記の表では、Ａ級は該コンパクトがこれらの性質
において市販のCBNコンパクト−デ・ビアーズ・リミッ
ド（De Beers Ltd.）によって製造された「アンボライ
ト」と等価またはそれよりも優れていると判断されたこ
とを意味する。Ｂ級は該コンパクトがアンボライトと同
様または非常に僅かに劣っており、かつ炭化タングステ
ンよりも優れていたことを意味する。この種のコンパク
トは、実用的な機械加工操作において有効に使用され
た。Ｃ級は該コンパクトが機械加工性能においてアンボ
ライトよりも実質的に劣っているが、研削砥石のような
ある実用的な用途において使用され得たことを意味す
る。Ｄ級は該コンパクトが悪質なものであるか、または
商業的有意性のあるものと認められなかったことを意味
する。
実施例４は、作業圧力の変化（最大温度を加えつつ）
の試料の質への効果を示すする。これらの操作における
出発物質の組成は、実施例１のものと同一であった。操
作時間は1400℃で20分間であった。結果を第１表に示
す。
＊この操作は、ガードルタイプの高圧−高温装置で行っ
た。（リーベルマン（Liebermann）ら、Prof.4th Inter
nat.Conf.on High Pressure、Kyoto、1974、第495〜502
頁参照）。
実施例５ この実施例は、操作時間（最大圧力および温度で）の
試料の質への効果を示す。これらの操作での出発物質の
組成は、実施例１におけるものと同一であった。全ての
操作は25kbおよび1400℃で行った。結果を第２表に示
す。
実施例６ この実施例は、操作温度（最大圧力で）の該コンパク
トの質への効果を示す。これらの操作における出発物質
の組成および他の条件は実施例１のものと同様であっ
た。6g以外の全ての操作は、25kbで20〜30分間行った。
作業6gは５分間行った。結果を第３表に示す。
実施例７ この実施例は、Si−Ti合金結合剤の組成および割合
の、試料の質への効果を示す。結合剤の組成および割合
を除いて、操作条件は実施例１のものと同一であった。
結果を第４表に示す。
実施例８ この実施例は、CBNに対する結合剤（Si3Ti2合金）の
割合のコンパクトの質への効果を示す。結合剤の割合を
除いて、操作条件は実施例１におけるものと同一であっ
た。結果を第５表に示す。
実施例９ この実施例は、元素ケイ素およびチタン粉末の混合
物、またはTiB2およびSi3N4粉末の混合物状態の結合剤
を添加することの効果を示す。結合剤中のチタンに対す
るケイ素の原子比は約２対３である。結果を第６表に示
す。
＊これらの実験は２種類の原料から誘導された二ホウ化
チタンを使用する。
実施例10 実施例１においてSi3Ti2結合剤を製造するために使用
した同一技術によって平均原子組成Si3Hf2および５ミク
ロン未満の粒度を有する結合剤を調製した。次いで、Si
3Hf2結合剤32重量％をCBN（平均粒度30ミクロン）54重
量％およびCBN（平均粒度６ミクロン）14重量％と均質
に混合した。次いで、実施例４の小さい圧力容器を使用
した以外は実施例１に記載の方法に従って、該混合物を
25キロバールおよび1500℃で30分間熱圧した。該試料
は、直径5.0mm、高さ4.3mmおよび密度4.33g/cm3の無傷
のシリンダーとして回収された。該コンパクトは相当な
導電性を有し、放電加工（EDM）によって造形すること
ができた。Ｘ線回折および電子プローブ微量分析による
試料の試験によって、CBN、HfB2およびSi3N4ならびに約
５％未満と概算された少量の未反応ケイ化ハフニウム、
主にHfSi2からなることが判明した。形成された六方晶
窒化ホウ素の量はＸ線検出限界よりも少なかった（＜0.
5％）。磨き面の試験によって、実施例１の生成物と同
様に、HfB2およびSi3N4の結合マトリックスがCBN結晶粒
界に沿って広範囲に浸透したことが判明した。結合マト
リックスの計算した割合は、25容量％であり、これは測
定した密度と一致する。この実施例の生成物は顕著な衝
撃および圧縮強度を有し、非常に研磨性であった。これ
らの特性は、これまで実施例１に記載の方法に従って製
造した最良のコンパクトのものと少なくとも同等に良好
であった。さらにまた、本実施例は、Si3Hf2合金とCBN
の反応がSi3Ti2の対応する反応と同様に進行し、主に、
Si3N4＋二ホウ化金属HfB2からなる結合剤を生成するこ
とを示した。HfB2がより高い融点を有し、TiB2よりも高
い温度で空気による酸化に対して耐性であり、さらにま
た、その結晶構造がTiB2のものと同様であることはよく
知られている。かくして、コンパクト中のHfB2によるTi
B2の置換がいくつかの技術的に有利な特性を提供し得る
と思われる。
実施例11 実施例１においてSi3Ti2結合剤を製造するために使用
した同一技術によって平均原子組成Si3Zr2および５ミク
ロン未満の粒度を有する結合剤を製造した。
次いで、Si3Zr2結合剤22重量％をCBN（平均粒度30ミ
クロン）62重量％およびCBN（平均粒度６ミクロン）16
重量％と均質に混合した。次いで、実施例４の小さい圧
力容器を使用した以外は実施例１に記載の方法に従っ
て、該混合物を25キロバールおよび1500℃で30分間圧熱
した。該試料を無傷のシリンダーとして回収した。それ
を放電加工（EDM）によって造形させると思われる実質
的な導電性を有した。Ｘ線回折および電子プローブ微量
分析による試料の試験によって、CBN、ZrB2およびSi3N4
ならびに８％までと概算された少量であるが有意な量の
未反応ケイ化ジルコニウム、主にZrSi2からなることが
判明した。形成された六方晶窒化ホウ素の量はＸ線回折
限界（0.5％）よりも少なかった。磨き面の試験によっ
て、実施例１の生成物と同様に、主にZrB2からなる結合
マトリックスがCBN結晶粒界に沿って広範囲に浸透した
ことが判明した。結合マトリックスの計算した割合は25
容量％であった。
この実施例の生成物は、高い衝撃および圧縮強度を有
し、非常に研磨性であった。これらの特性は実施例10の
コンパクトのものと同等に良好であるとはいえなかった
が、該コンパクトはそれにもかかわらず商業的に有用な
質のものであった。実施例４で定義した質スケールによ
ると、本実施例のコンパクトはＢ級と評価されるであろ
う。
この実施例は、Si3Zr2合金とCBNとの反応が主にSi3N4
＋二ホウ化金属ZrB2からなる結合剤を生成するSi3Ti2の
対応する反応と同様に進行することを示した。ZrB2がTi
B2よりも、より高い溶融温度を有し、高い温度で空気に
よる酸化に対してより耐性であり、さらにまた、その結
晶構造がTiB2のものと同様であることはよく知られてい
る。かくして、コンパクト中のZrB2によるTiB2の置換が
いくつかの技術的に有利な特性を提供し得ると思われ
る。
本実施例では、Si3Zr2とCBNの反応は実施例１に記載
のSi3Ti2とCBNの反応と同程度の完結度まで進行しなか
った。したがって、少量であるが有意な量の未反応ケイ
化ジルコニウムがコンパクト中に残存した。この特徴が
実施例１の本発明コンパクトのものと同等に有利という
わけではない観察結果に寄与し得ると思われる。反応が
さらに完結に向かって進行すると、生成物の特性はそれ
に相応して増強されたであろうと思われるだろう。この
反応の程度は化学的動力学の原理によって左右される。
反応のより高い完結度は反応時間を増大すること、CBN
および／またはSi3Zr2結合マトリックスの粒度を低下さ
せることのいくつかの組合せによって得られたであろう
ということが当業者には明らかである。かくして、反応
条件における適度な変化は非常に有利な機械的性質を有
するコンパクトを製造するらしいと合理的に予想され得
る。
実施例12 実施例10に記載の方法と同様の方法を使用してSi3Ti2
9重量％、Si3Hf217.5重量％およびCBN73.5重量％の混合
物からなる結合剤を製造した。該混合物を実施例10の条
件と同様の条件下で圧熱した。得られたコンパクトを電
子プローブによって分析した。該結合マトリックスは主
に二ホウ化物固溶液（Hf0.65Ti0.35）B2＋窒化ケイ素か
らなる連晶からなることが判明した。該コンパクトの物
理的特性は実施例11で製造したコンパクトのものと同様
であった。
実施例13 平均粒度３ミクロンを有するCBN82.5重量％および同
様の粒度を有するSi3Ti217.5重量％からなる均質混合物
を製造した。それを、「ガードル」高圧−高温装置中に
置いた直径5mmおよび深さ5mmの窒化ホウ素カプセル中に
収容した。圧力を55キロバールに上昇させ、次いで、温
度を1350℃に上昇させ、10分間維持した。それによって
製造されたコンパクトを装置から取り外した。硬鋼加工
物を機械加工した場合に平滑仕上げが生成する以外は、
実施例１のコンパクトと概略同様の研磨性を有すること
が判明した。おそらく、これは、そのより微細な粒度に
よって生じたのであろう。対照的に、同様に製造した３
ミクロンの出発物質に25kbの圧力を使用した場合、該生
成物は比較的弱かった。この実施例は、本発明の実施に
おいて使用したCBNの粒度が約５ミクロンよりも小さい
場合には高い操作圧力が有利であり得ることを示す。
実施例14 バルク試料の結合剤の成分としてTiO25重量％をさら
に含有すること以外は、実施例４に関すると概略同様の
方法を使用してこの実施例のコンパクトを製造した。操
作の完了後、電子プローブ微量分析によってコンパクト
中の窒化ケイ素相を分析し、Si−43.8重量％、Ti−1.5
重量％、Ｎ−33.4重量％およびＯ−12.7重量％からな
り、合計91.4重量％になることが判明した。「損失8.6
％」は電子プローブによって分析できないホウ素からな
ると推測される。かくして、この相の原子組成はほぼSi
2N3OBを有したと思われる。そのＸ−線粉末回折パター
ンはβ−Si3N4のものと同様であったが、僅かな差があ
った。該実施例は、結合マトリックス相の１つが優勢的
に窒化ケイ素からなるが、さらにその結晶格子内に多少
の酸素および、多分、多少のホウ素を含有するコンパク
トを製造することが可能であることを示す。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭55−62861（ＪＰ，Ａ) 欧州特許出願公開368069（ＥＰ，Ａ ２) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C04B 35/583

Claims (21)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】粒状立方晶窒化ホウ素（CBN）結晶の塊お
    よび結合剤をCBN 95〜60容量％および結合剤５〜40容
    量％の割合で均質に混合し（ここで、結合剤は、ケイ素
    と、チタン原子、ジルコニウム原子およびハフニウム原
    子からなる群から選択される金属原子とを原子比Si30M
    70〜Si85M15（ここで、Ｍは該金属原子を表す）で含有
    する）、 CBN結晶および結合剤の混合物に900〜1800℃の範囲の温
    度および５〜70キロバールの範囲の圧力をかけ、 結合剤のほとんどが、各々結合マトリックスの少なくと
    も25容量％からなる窒化ケイ素（Si3N4）および二ホウ
    化金属（MB2）の均質混合物からなる結合マトリックス
    を形成するのに充分な少なくとも約30秒間、混合物に該
    温度および圧力条件を維持すること からなる主にCBNからなるコンパクトの製造方法。
  2. 【請求項２】結合剤がケイ素および金属原子を原子比Si
    40M60〜Si70M30で含有する請求項１記載の方法。
  3. 【請求項３】結合剤がケイ素および金属原子を実質的に
    原子比Si60M40で含有する請求項１記載の方法。
  4. 【請求項４】温度および圧力が連続して、CBN結晶の相
    当な塑性変形を生じるのに充分な時間かけて加えられる
    請求項１〜３のいずれか１項記載の方法。
  5. 【請求項５】CBN結晶および結合剤の均質混合塊が、ま
    ず、該方法でそれに加えられる最大圧力未満の高圧をか
    けられ、次いで、少なくとも800℃の高温をかけられ、
    その後、加えられた圧力が該最大値に上昇される請求項
    ４記載の方法。
  6. 【請求項６】加えられた圧力が約２〜15分間かけて最大
    値に上昇される請求項５記載の方法。
  7. 【請求項７】結合剤がケイ素ならびに金属チタン、ジル
    コニウムおよびハフニウムのいずれか１種類以上の合金
    または金属間化合物の混合物からなる請求項１〜６のい
    ずれか１項記載の方法。
  8. 【請求項８】結合剤中のケイ素および金属原子が全原子
    比Si70M30〜Si40M60である請求項７記載の方法。
  9. 【請求項９】結合剤がケイ素原子および金属原子の割合
    が一般に比率3:2であるケイ素ならびに金属チタン、ジ
    ルコニウムおよびハフニウムのいずれか１種類以上の合
    金または金属間化合物の混合物からなる請求項１〜８の
    いずれか１項記載の方法。
  10. 【請求項１０】CBN結晶および結合剤の均質混合塊が120
    0〜1800℃の範囲の最大温度および20〜40キロバールの
    範囲の最大圧力をかけられる請求項１〜９いずれか１項
    記載の方法。
  11. 【請求項１１】CBN結晶によって占められた容量の大部
    分が粒度５ミクロンを超える結晶粒子からなる請求項10
    記載の方法。
  12. 【請求項１２】CBN結晶および結合剤の均質混合塊が120
    0〜1800℃の範囲の最大温度および40キロバール〜70キ
    ロバールの範囲の最大圧力をかけられる請求項１〜９の
    いずれか１項記載の方法。
  13. 【請求項１３】CBN結晶が５ミクロンより小さい平均粒
    度を有する請求項12記載の方法。
  14. 【請求項１４】結合剤が、窒化ケイ素相中に固溶体で含
    有されるように窒化ケイ素の構造に入る酸素、ホウ素お
    よびアルミニウムからなる群から選択される原子を含有
    する請求項１〜13のいずれか１項記載の方法。
  15. 【請求項１５】二ホウ化金属が導電性相からなり、これ
    によって、得られたコンパクトが、それを放電加工によ
    って造形させるのに充分に高い導電性を有する請求項１
    〜14のいずれか１項記載の方法。
  16. 【請求項１６】結合剤の割合が10〜25容量％の範囲であ
    る請求項１〜15のいずれか１項記載の方法。
  17. 【請求項１７】主に２つの相（そのうちの１つの相は窒
    化ケイ素（Si3N4）から実質的になるかまたはそれから
    なり、もう１つの相は二ホウ化金属MB2相であり、ここ
    にＭはチタン、ジルコニウムおよびハフニウム原子から
    なる群から選択される金属原子を表す）の均質混合物か
    らなる結合マトリックス60〜10容量％によって結合され
    た立方晶窒化ホウ素（CBN）結晶40〜90容量％からなる
    研磨コンパクトであって、各相が少なくとも25容量％の
    結合マトリックスを含み、該結合マトリックスがCBN結
    晶間に強力かつ凝集性の結合を生成し、ここに、該CBN
    結晶は窒化ケイ素相の隣接する面（rim）によって実質
    的に取り囲まれ、二ホウ化金属相は、窒化ケイ素相によ
    ってCBN結晶から実質的に分離され、かつ、連続した導
    電性網状結合を形成し、それによって、当該コンパクト
    を放電加工によって造形するのに充分に高い導電性を有
    することを特徴とする研磨コンパクト。
  18. 【請求項１８】結合マトリックスの割合が40〜15容量％
    の範囲である請求項17記載のコンパクト。
  19. 【請求項１９】少なくとも10キロバールの圧縮強度を有
    する請求項17または18記載のコンパクト。
  20. 【請求項２０】二ホウ化物が導電性相からなり、これに
    よって、該コンパクトが、それを放電加工によって造形
    させるのに充分に高い導電性を有する請求項17〜19いず
    れか１項記載のコンパクト。
  21. 【請求項２１】CBN結晶が隣接する結晶間の境界で相当
    な塑性変形を示し、結合マトリックスが該境界に沿って
    隣接結晶間に浸透して連続した導電性網状結合を生成す
    る請求項20記載のコンパクト。
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