JP3090145B2 - 化合物半導体の気相成長装置 - Google Patents

化合物半導体の気相成長装置

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JP3090145B2 JP25148789A JP25148789A JP3090145B2 JP 3090145 B2 JP3090145 B2 JP 3090145B2 JP 25148789 A JP25148789 A JP 25148789A JP 25148789 A JP25148789 A JP 25148789A JP 3090145 B2 JP3090145 B2 JP 3090145B2
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Description

【発明の詳細な説明】 【産業上の利用分野】
本発明は化合物半導体の気相成長装置に関する。
【従来技術】
従来、有機金属化合物気相成長法(以下「MOVPE」と
記す)を用いて、窒化ガリウム系化合物半導体(AlXGa
1-XN;X=0を含む)薄膜をサファイア基板上に気相成長
させることや、その窒化ガリウム系化合物半導体薄膜を
発光層とする発光素子が研究されている。 窒化ガリウム系化合物半導体の単結晶ウエハーが容易
に得られないことから、窒化ガリウム系化合物半導体を
それと格子定数の近いサファイア基板上にエピタキシャ
ル成長させることが行われている。 そして、従来のGaAs等で用いられているMOVPE法によ
る気相成長装置では、反応室に一様に反応ガスを流して
基板上に場所依存性のない均一な結晶を成長させること
が行われている。
【発明が解決しようとする課題】
ところが、窒化ガリウム系化合物半導体を異物質で格
子定数の異なるサファイア基板に結晶成長させる場合に
は、結晶成長が困難であるため、反応ガスの微妙な乱れ
が直ちに格子欠陥につながる。又、窒化ガリウム系化合
物半導体の気相成長の場合には、成長温度が高いためV
族元素の蒸気圧が高くなり、化学量論数のバランスがく
ずれやすく、均質な大面積の結晶膜を得ることが困難で
ある。従って、反応ガスの層流をくずさずに、流速を向
上させることが必要となる。 ところが、従来の気相成長装置では、均一なガス流が
得難く、化学量論数のバランスがくずれ易いGaN等で
は、均質な大面積の結晶膜を得ることが困難であり、結
晶にピットが発生し易く、表面モホロジーも悪いという
問題があった。 又、従来の装置では化合物半導体の結晶成長におい
て、結晶収率が20〜30%と低く、高価な反応ガスがその
まま廃棄される場合が多い。 例えば、窒化ガリウムでは、III族元素Gaの反応ガス
としてトリメチルガリウムとV族元素Nの反応ガスとし
てアンモニアが使用される。そして、結晶成長におい
て、N元素が不足がちになるため、III族反応ガスとV
族反応ガスの供給比率は1/1000と、圧倒的にアンモニア
ガスの方が多い。しかし、GaNとして結晶成長に使用さ
れる割合はガス供給量に比べて極めて少なく、大部分の
アンモニアガスがそのまま廃棄されている。 このように、従来の装置では形成された薄膜の結晶性
と経済性に問題があった。 本発明は、上記の課題を解決するために成されたもの
であり、その目的とするところは、結晶性の良い化合物
半導体を一度に多数枚成長でき、且つその製造の経済性
を改善することである。
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するための発明の構成は、有機金属化
合物ガスを反応管内の反応室に導き、その反応室におい
て化合物半導体を気相成長させる装置において、 前記反応室において、前記反応管の管軸方向に沿っ
て、多数の箇所で、結晶成長の基板を載置するサセプタ
を保持する管軸方向に配設されたサセプタ保持部材と、 前記サセプタ保持部材を少なくとも上部から覆い、前
記管軸方向に伸び、前記反応ガスを上流側から下流側に
沿って導くガス案内部材であって、前記基板の載置され
る部分では、その基板面との上部間隙が基板の幅方向に
対して一様に狭く絞られ、隣接する2つの基板が載置さ
れる間では、前記反応ガスの少なくとも1種のガスが供
給される供給口を有したガス案内部材と、 前記ガス案内部材の上流側に開口し、前記反応ガスを導
く導入管と、 前記ガス案内部材の前記供給口に接続され、前記反応
ガスの少なくとも1種のガスを前記供給口から前記ガス
案内部材の内部に供給するガス供給管と を設けたことである。
【作用】
窒化ガリウムの結晶成長を例にとれば、導入管からト
リメチルガリウムガスとアンモニアガスとが供給され
る。そのトリメチルガリウムガスとアンモニアガスの供
給比は1/1000で、圧倒的にアンモニアガスの方が多い。
そして、その両反応ガスはガス案内部材に導かれて、下
流側に流れる。 ガス案内部材に覆われ、管軸方向に伸びたサセプタ保
持部材には、管軸に沿って多数の位置でサセプタが載置
されており、そのサセプタに基板が載置されている。両
反応ガスはガス案内部材に導かれて、基板上を層流とな
って流れる。この時、ガス案内部材と基板との間隙は基
板平面に対して基板の幅方向に一様に狭く絞られている
結果、基板上の間隙における両反応ガスの流れは均一な
層流となり、基板表面上の均質、一様な結晶成長が可能
となる。 一方、ガス導入管から多量に供給されたアンモニアガ
スは、一部結晶成長に使用され、使用されなかったガス
は、更に、ガス案内部材に案内されて下流側に流れる。 又、ガス案内部材の供給口に接続されたガス供給管か
らは、III族元素Gaを供給するトリメチルガリウムガス
だけが補給される。 このようにして、不足するIII族元素Gaを供給するト
リメチルガリウムガスのみが各基板の上流側の供給口か
ら供給され、過剰なアンモニアガスと反応して、下流側
の基板上に窒化ガリウムが成長する。 以下、更に下流側に載置された基板に対しても過剰な
アンモニアガスが流れ、同様な結晶成長が行われる。
【発明の効果】
ガス案内部材に対する基板上部の間隙は、基板の幅方
向に対して一様な厚さで狭く絞られているので、その間
隙における反応ガスの流れが基板の幅方向に対して均質
且つ一様となる結果、良質な結晶が得られる。又、ガス
流に沿って多数の箇所で基板が載置されており、過剰な
ガスは下流側に流れ、不足するガスだけ各基板の上流側
から供給されるので、ガスが無駄なく使用され、結晶成
長の効率が良いという効果がある。
【実施例】
以下、本発明を具体的な実施例に基づいて説明する。 第1図において、円筒状の石英管10はその左端でOリ
ング15でシールされてフランジ14に当接し、緩衝材38と
固定具39を用い、ボルト46,47とナット48,49等により数
箇所にてフランジ14に固定されている。又、石英管10の
右端はOリング40でシールされてフランジ27に螺子締固
定具41,42により固定されている。 石英管10で囲われた反応室11には、管軸(X軸)方向
に伸びたサセプタ保持部材20が配設されており、反応ガ
スは管軸方向に流れる。 そのサセプタ保持部材20は、第2図、第3図に示すよ
うに、上部の平坦部201と下部の半円形状の脚部202とを
有している。脚部202が石英管10の底面と当接してお
り、平坦部201の上流側の端面は、フランジ14に固設さ
れた保持部材17によって保持されて、平坦部201が水平
となるようになっている。又、平坦部201の管軸に沿っ
た多数の箇所では、凹形状のサセプタ保持部21a−21dが
形成されている。そして、そのサセプタ保持部21a−21d
に下流側に向かって上り傾斜したサセプタ22a−22dが配
設され、そのサセプタ22a−22dに結晶成長されるサファ
イア基板50a−50dが配設されている。 一方、上記のサセプタ保持部材20の平坦部201を上部
から覆うように管軸方向に伸びたガス案内部材12が配設
されている。ガス案内部材12は上部の屋根部121とその
屋根部121の両側で下側に突出した脚部122,123とを有し
ている。そして、その脚部122,123の端面がサセプタ保
持部材20の平坦部201に当接すると共に、脚部122,123の
側面が平坦部201に設けられた突起203,204と当接して、
反応ガスが漏洩するのを防止している。 又、ガス案内部材12の屋根部121の上流側部は保持部
材17で保持され、ガス案内部材12が水平に保持されてい
るようになっている。屋根部121はサファイア基板50a−
50dが載置される部分124a−124dでは、サファイア基板5
0a−50dと屋根部121との間隙がサファイア基板の幅方向
(Y軸)に一様に狭くなっている。その間隙はサファイ
ア基板50a−50dの上流端で12mm,下流端で4mmに構成され
ている。このように、本実施例では、サファイア基板上
部の間隔を下流側に沿って絞っている。このようにする
ことで、サファイア基板50a−50d上で反応ガスの高速な
均一な層流を得ることができる。 又、サファイア基板50b−50dの上流側では、上方向に
突出した供給口125b−125dが形成されている。この状態
で、フランジ27を開けて、ガス案内部材12とサセプタ保
持部材20を反応室11の外に取り出したり、反応室11内に
装着できる。 一方、供給口125b−125dに対応する位置で石英管10を
貫いてガス供給管23b−23dが上下動自在に機密性を保持
して配設されている。サセプタ保持部材20とガス案内部
材12とを反応室11に装着した状態で、これらのガス供給
管23b−23dを下方に移動させて、供給口125b−125dに嵌
挿させることができる。 又、ガス案内部材12の上流側では、第1ガス管28と第
2ガス管29とが開口している。第1ガス管28は第2ガス
管29の内部にあり、それらの両管28,29は同軸状に2重
管構造をしている。第1ガス管28の第2ガス管29で覆わ
れていない部分の周辺部には多数の穴30が開けられてお
り、第2ガス管29にも多数の穴30が開けられている。そ
して、第1ガス管28により導入された反応ガスはガス案
内部材12とサセプタ保持部材20とで構成される管体の中
へ吹出し、その場所で、第2ガス管29により導入された
ガスと初めて混合される。 その第1ガス管28は第1マニホールド31に接続され、
第2ガス管29は第2マニホールド32に接続されている。
そして、第1マニホールド31にはキャリアガスの供給系
統Iとトリメチルガリウム(以下「TMG」と記す)の供
給系統Jとトリメチルアルミニウム(以下「TMA」と記
す)の供給系統Kとジエチル亜鉛(以下「DEZ」と記
す)の供給系統Lとが接続され、第2マニホールド32に
はNH3の供給系統Hとキャリアガスの供給系統Iとが接
続されている。 又、ガス供給管23b−23dは第3マニホールド33に接続
されており、その第3マニホールド33にはキャリアガス
の供給系統IとTMGの供給系統JとTMAの供給系統KとDE
Zの供給系統Lとが接続されている。 又、石英管10の外周部には冷却水を循環させる冷却管
36が形成され、その外周部には高周波電界を印加するた
めの高周波コイル34が配設されている。 又、ガス案内部材12とサセプタ保持部材20で構成され
た管状体はフランジ14を介して外部管35と接続されてお
り、その外部管35からはキャリアガスが導入されるよう
になっている。 このような装置構成により、第1ガス管28で導かれた
TMGとTMAとDEZとH2との混合ガスと、第2ガス管29で導
かれたNH3とH2との混合ガスがそれらの管の出口付近で
混合され、その混合反応ガスはガス案内部材12により下
流側へと導かれる。又、各ガス供給管23b−23dを介して
第1ガス管28から吹き出されるガスと同種のガスがガス
案内部材12の中に導入される。この結果、これらの反応
ガスはサファイア基板50a−50dとガス案内部材12の上部
管壁124a−124dとの間で形成された間隙を通過する。こ
の時、サファイア基板50a−50d上の反応ガスの流れは、
微小間隙により、サファイア基板の幅方向(Y方向)と
高さ方向(Z方向)とに関して均一一様となる。この結
果、各サファイア基板50a−50d上での場所依存性の少な
い良質な結晶が成長する。 尚、N型のAlXGa1-XN薄膜を形成する場合には、DEZを
停止させて第1ガス管28と第2ガス管29とガス供給管23
b−23dとから混合ガスを流出させれば良く、I型のAlXG
a1-XN薄膜を形成する場合には、DEZを供給して第1ガス
管28と第2ガス管29とガス供給管23b−23dとからそれぞ
れの混合ガスを流出させれば良い。I型のAlXGa1-XN薄
膜を形成する場合には、DEZはサファイア基板50a−50d
に吹き付けられ熱分解し、ドーパント元素は成長するAl
XGa1-XNにドーピングされて、I型のAlXGa1-XNが得られ
る。 このように、上記の装置では、アンモニアガスは第2
ガス29からのみ供給されて、上流側から下流側へと流れ
る。又、サファイア基板50aより下流では不足するTMG、
TMA、DEZはガス供給管23b−23dからも補給されることに
なり、上流側から供給されたアンモニアガスと反応し
て、下流側のサファイア基板50b−50d上でも良好な結晶
が成長する。 次に本装置を用いて、サファイア基板50a−50d上に次
のようにして結晶成長をおこなった。 まず、有機洗浄及び熱処理により洗浄した(0001)面
を主面とする単結晶のサファイア基板50a−50dをサセプ
タ22a−22dに装着し、そのサセプタ22a−22dをサセプタ
保持部材20のサセプタ保持部21a−21dに載置した。そし
て、ガス案内部材12を上側から被せて、一体となったガ
ス案内部材12とサセプタ保持部材20とを反応室11内の所
定の位置に設定した。次に、ガス供給管23b−23dを降下
させて、ガス案内部材12の供給口125b−125dに挿入し
た。 次に、H2を3/分で、第1ガス管28及び第2ガス管
29及び外部管35を介してガス反応部材12とサセプタ保持
部材20で囲まれた管体内に流しながら、温度1100℃でサ
ファイア基板50a−50dを気相エッチングした。次に温度
を400℃まで低下させて、第1ガス管28及びガス供給管2
3b−23dからH2を10/分、15℃のTMA中をバブリングし
たH2を50cc/分の割合で供給した。又、同時に第2ガス
管29からH2を40/分、NH3を40/分で2分間供給し
た。 この成長工程で、第4図に示すように、AlNのバッフ
ァ層51が約250Åの厚さに形成された。次に、TMAの供給
を停止して、試料温度を1150℃に保持し、第1ガス管28
及びガス供給管23b−23dからH2を10/分、−15℃のTM
G中をバブリングしたH2を100cc/分の割合で供給した。
又、これと同時に、第2ガス管からH2を40/分、NH3
を40/分で60分間供給し、膜厚約7μmのN型のGaN
から成るN層52を成長させた。 このN層52のSEM像及びRHEED像を測定した結果、場所
依存性のない良好な結晶が得られていることが分かっ
た。 又、サファイア基板50の幅方向(ガス流に垂直な方
向)及び長さ方向(ガス流に平行な方向)の膜厚を測定
したが、均一な膜厚が得られた。 上記実施例では、サセプタ22a−22dの上面を下流側に
向かって上り傾斜させているが、第5図に示すように、
サファイア基板50a−50dの上面は平坦にして、その代わ
りに、サファイア基板50a−50d上のガス案内部材12の屋
根部124a−124dを下流方向に沿って下り傾斜に形成して
も良い。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の具体的な一実施例に係る気相成長装置
の構成図、第2図は第1図におけるII−II矢視方向の断
面図、第3図は第1図におけるIII−III矢視方向の断面
図、第4図はサファイア基板に成長する薄膜の構造を示
した断面図、第5図は他の実施例に係る装置の特徴部を
示した断面図である。 10……石英管、12……ガス案内部材 20……サセプタ保持部材 21a−21d……サセプタ保持部 22a−22d……サセプタ 201……平坦部 121,124a−124d……屋根部 125a−125d……供給口 23b−23d……ガス供給管 28……第1ガス管(導入管) 29……第2ガス管(導入管) 50a−50d……サファイア基板 51……AlNバッファ層 52……N層 H……NH3の供給系統 I……キャリアガスの供給系統 J……TMGの供給系統、K……TMAの供給系統 L……DEZの供給系統
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (73)特許権者 999999999 科学技術振興事業団 埼玉県川口市本町4丁目1番8号 (72)発明者 真部 勝英 愛知県西春日井郡春日村大字落合字長畑 1番地 豊田合成株式会社内 (72)発明者 加藤 久喜 愛知県西春日井郡春日村大字落合字長畑 1番地 豊田合成株式会社内 (72)発明者 小出 典克 愛知県西春日井郡春日村大字落合字長畑 1番地 豊田合成株式会社内 (72)発明者 馬渕 彰 愛知県西春日井郡春日村大字落合字長畑 1番地 豊田合成株式会社内 (72)発明者 赤崎 勇 愛知県名古屋市千種区不老町(番地な し) 名古屋大学内 (56)参考文献 特開 平1−215014(JP,A) 特開 平1−231331(JP,A) 特開 昭64−28295(JP,A) 特公 昭45−37924(JP,B1)

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】有機金属化合物ガスを反応管内の反応室に
    導き、その反応室において化合物半導体を気相成長させ
    る装置において、 前記反応室において、前記反応管の管軸方向に沿って、
    多数の箇所で、結晶成長の基板を載置するサセプタを保
    持する管軸方向に配設されたサセプタ保持部材と、 前記サセプタ保持部材を少なくとも上部から覆い、前記
    管軸方向に伸び、前記反応ガスを上流側から下流側に沿
    って導くガス案内部材であって、前記基板の載置される
    部分では、その基板面との上部間隙が基板の幅方向に対
    して一様に狭く絞られ、隣接する2つの基板が載置され
    る間では、前記反応ガスの少なくとも1種のガスが供給
    される供給口を有したガス案内部材と、 前記ガス案内部材の上流側に開口し、前記反応ガスを導
    く導入管と、 前記ガス案内部材の前記供給口に接続され、前記反応ガ
    スの少なくとも1種のガスを前記供給口から前記ガス案
    内部材の内部に供給するガス供給管と を有することを特徴とする気相成長装置。
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