JP3063320B2 - 非水電解液二次電池 - Google Patents

非水電解液二次電池

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幸雄 西川
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    • H01M10/00Secondary cells; Manufacture thereof
    • H01M10/05Accumulators with non-aqueous electrolyte
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02EREDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
    • Y02E60/00Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
    • Y02E60/10Energy storage using batteries

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、非水電解液二次電池、
特にリチウム二次電池の耐過放電特性の向上に関するも
のである。
【0002】近年、携帯電話、カムコーダなどのコード
レス情報・通信機器の目覚しいポータブル化、インテリ
ジェンス化に伴い、その駆動用電源電池として小形軽量
で、高エネルギー密度の二次電池が求められている。非
水電解液二次電池、特にリチウム二次電池は次世代電池
の主力として大いに期待され、その潜在的な市場規模も
非常に大きい。
【0003】
【従来の技術】従来、リチウム二次電池としては、正極
活物質に遷移金属の酸化物や硫化物、例えば二酸化マン
ガン(MnO2)、二硫化モリブデン(MoS2)など
を、負極活物質に金属リチウムをそれぞれ用いた電池系
が提案されていた。しかし、この電池では、充電時のリ
チウムの析出形態が、非水電解液の組成、充電条件など
の影響を大きく受け、主として針状や苔状となり、これ
が負極から脱落して、あるいはセパレータを貫通して正
極と接触し、内部短絡や発火の原因となるなど、安全性
に問題があるとされていた。
【0004】そこで、正、負極に電気化学的にリチウム
をインターカレーション/ディインターカレーションす
る化合物をそれぞれ用いた電池系が提案された。この電
池では、充電時にリチウムが電極上に析出することはな
く、安全性の向上が期待できると同時に急速充電特性に
も優れていると考えられ、現在、研究開発が活発に行わ
れている。
【0005】そしてこの電池では、正極の活物質として
は、遷移金属のリチウム含有複合酸化物、すなわち層状
構造を有するLiMO2あるいはスピネル構造を有する
LiM24(但しMは遷移金属、例えばコバルト、マン
ガン、ニッケル鉄のいずれか)などが、高電圧、高エネ
ルギー密度を有するものとして注目されている。
【0006】一方、負極物質としては、層状構造を有す
る炭素材が可逆的にリチウムをインターカレーション/
ディインターカレーションするものとして有望視されて
おり、そのインターカレーション/ディインターカレー
ションにおける可逆性と炭素材の物性、構造との関係な
どについてさかんに検討が進められている。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】以上のように、正極活
物質に遷移金属のリチウム含有複合酸化物を、負極物質
に炭素材をそれぞれ用いることにより、小形軽量で、安
全性にも優れた高エネルギー密度の非水電解液二次電池
を提供できると考えられる。
【0008】しかし、この電池にはまだいくつかの課題
が残されている。そのひとつとして、耐過放電特性の向
上が挙げられる。
【0009】最近のコードレス情報・通信機器には電源
電池の浪費をさけるため、いわゆるオートパワーオフ機
能が搭載されている場合が多い。この機能はパワーオン
状態で、(1)機器は駆動していない、いわゆるポーズ
状態で一定時間経過した場合、(2)機器は駆動してお
り、電池電圧が設定下限電圧に到達した場合、に自動的
にパワーオフ状態となるものである。
【0010】このオートパワーオフ機能が作動した状態
のままでさらに放置された場合、電池は回路負荷により
放電し続け、やがて電池電圧が0Vに到達する。したが
って、このような過放電後においても再充電すれば容量
が回復する、いわゆる耐過放電特性に優れなければ、電
池の実用性は非常に低いものとなる。
【0011】しかし、正極の活物質に遷移金属のリチウ
ム含有複合酸化物を、負極物質に炭素材をそれぞれ用い
た非水電解液二次電池の場合、このような過放電後、再
充電しても容量がほとんど回復せず、しかもサイクルに
伴う容量劣化が過放電前と比較して非常に大きくなるこ
とがわかった。
【0012】負極物質に炭素材を用いる場合、負極の電
位、すなわち炭素材がリチウムをインターカレーション
/ディインターカレーションする電位は、炭素材の物
性、特に層状構造の発達の度合い(層間距離、c軸方向
の層の重なり、a軸方向の層の広がり)により異なる
が、リチウムに対して約1.5V以下である。
【0013】しかし、この電池を過放電した場合、負極
の電位がリチウムに対して約3.2V以上にまで上昇し
て正極の電位と等しくなり、電池電圧が0Vに到達して
いることがわかった。
【0014】このため、炭素材の物性および構造が変化
して、リチウムのインターカレーション/ディインター
カレーションにおける可逆性が失われ、それが過放電
後、再充電しても容量がほとんど回復せず、サイクルに
伴う容量劣化が過放電前と比較して非常に大きくなる原
因であると考えられる。
【0015】本発明は、この課題を解決するものであ
り、リチウム二次電池の耐過放電特性を向上させること
を目的とするものである。
【0016】
【課題を解決するための手段】本発明は、正極に遷移金
属のリチウム含有複合酸化物を、負極に炭素材をそれぞ
れ用いた非水電解液二次電池であり、負極は予め炭素材
に貼付した金属リチウム箔を電位差または濃度差によっ
て炭素材中に拡散することで、負極の炭素材に放電可能
なリチウムを保持させたものである。
【0017】さらに、その金属リチウム箔の貼付容量
は、負極物質に用いる炭素材の飽和可逆容量に対して4
〜40%とするものである。
【0018】ここで、負極物質に用いる炭素材の飽和可
逆容量は、以下の手法により算出した。正極物質に炭素
材を、負極物質に金属リチウムをそれぞれ用いて、20
℃で電流密度0.5mA/cm2の定電流充放電を5サイ
クル繰り返した。このときの容量を飽和可逆容量とし
た。なお、充電時の上限電圧は1.0V、放電時の下限
電圧は0Vとした。
【0019】加えて正極の活物質には、一般式LiMO
2あるいはLiM24(但しMはコバルト、マンガン、
ニッケル、鉄のいずれか)で表せる物質の単独かあるい
はコバルト、マンガン、ニッケル、鉄の一部を他の遷移
金属で置換したリチウム含有複合酸化物を、一方負極物
質には、粉末X線回折法による格子面間隔(d002)が
0.342nm以下の炭素材が好ましい。
【0020】
【作用】本発明により、負極の炭素材に貼付した金属リ
チウム箔は、非水電解液の存在下で、炭素材との間で局
部電池を構成し、電気化学的に金属リチウムが溶解して
近傍の炭素材にインターカレーションされ、放電可能な
リチウムとして炭素材中に保持される。
【0021】この炭素材に保持されたリチウムが、過放
電時に放電することにより負極の電位が上昇することは
なく、このため、炭素材の物性および構造が変化せず、
リチウムの炭素材へのインターカレーション/ディイン
ターカレーションにおける可逆性が失われない。したが
って過放電後の電池であっても、再充電によって容量が
速やかに回復し、サイクルに伴う容量劣化が過放電前と
比較して変化しない。すなわち、耐過放電特性を向上す
ることができる。
【0022】
【実施例】以下、本発明の実施例について図面を参照し
つつ説明する。本発明の円筒形リチウム二次電池の構成
縦断面図を図1に示す。
【0023】正極板1は、炭酸リチウム(LiCO3
と四酸化三コバルト(Co34)を混合し、空気中にお
いて900℃で焼成したコバルト酸リチウム(LiCo
2)を活物質とし、これに導電剤としてアセチレンブ
ラックを3重量%混合した後、結着剤としてポリ四フッ
化エチレン樹脂の水性ディスパージョンでポリ四フッ化
エチレン樹脂を7重量%練合してペースト状とした合剤
を、アルミニウム箔からなる芯材の両面に塗着、乾燥し
圧延したものである。またその端部に正極リード板4を
スポット溶接している。この正極板の寸法は、幅40m
m、長さ250mmであり、厚さは0.170mmである。
【0024】また負極板2は、メソフェーズピッチをア
ルゴン雰囲気下において2800℃で熱処理した球状黒
鉛に、結着剤としてポリ四フッ化エチレン樹脂の水性デ
ィスパージョンでポリ四フッ化エチレン樹脂を5重量%
練合してペースト状とした合剤を、銅箔からなる芯材の
両面に塗着、乾燥し圧延したものである。またその端部
に負極リード板5をスポット溶接している。負極板の寸
法は、幅42mm、長さ270mmであり、厚さは0.20
5mmである。
【0025】ここで、物性、構造の異なる種々の炭素材
について予備検討を進めたところ、粉末X線回折法によ
る格子面間隔(d002)が0.342nm以下の炭素材
が高容量であり、可逆性にも優れることがわかった。ち
なみに、メソフェーズピッチをアルゴン雰囲気下におい
て2800℃で熱処理した球状黒鉛は粉末X線回折法に
よる格子面間隔(d002)が0.342nm以下であっ
た。
【0026】セパレータ3は、ポリプロピレンからなる
多孔性フィルムを正極板および負極板よりも幅広く裁断
したものを用いた。
【0027】正極板および負極板を、間にセパレータを
介在させ全体を渦巻状に巻回して極板群を構成した。
【0028】次に、上記極板群の上下部を温風で加熱
し、セパレータ3を熱収縮させる。極板群の下側に下部
絶縁リング6を装着し、電池ケース7に収容して負極リ
ード板5を電池ケース7にスポット溶接する。また極板
群の上側には上部絶縁リング8を装着し、電池ケース7
の上部に溝入れした後、非水電解液を注入する。非水電
解液は、エチレンカーボネート(EC)およびジエチレ
ンカーボネート(DEC)を体積比で1:1に混合し、
六フッ化リン酸リチウム(LiPF6)を1モル/l溶
解させた。あらかじめガスケットが組み込まれた組立封
口板9と正極リード板4をスポット溶接した後、組立封
口板9を電池ケース7に装着し、カシメ封口して電池を
構成した。この電池の寸法は、外径14mm、総高50mm
(単3形)である。
【0029】試験評価 上記で構成した電池の耐過放電特性は以下の試験方法で
評価した。まず、20℃で100mAの定電流充放電を
50サイクル繰り返した。なお、充電時の上限電圧を
4.1V、放電時の下限電圧を3.0Vとした。その後
電池を放電状態から過放電状態としてさらに1kΩの定
抵抗放電を2週間継続した。このとき、参照極として金
属リチウムを用いて正負極の過放電挙動を観察した結果
を図2に示した。そして再び100mAの定電流放電を
50サイクル繰り返した。ここでの容量回復特性および
過放電前後でサイクル特性を比較した結果を図3に示し
た。
【0030】図3から明らかなように、過放電後、容量
は約55%しか回復せず、しかもサイクルに伴う容量劣
化が過放電前と比較して著しく大きいことがわかった。
【0031】通常の充放電において、正極の電位はこの
付近であり問題はないと考えられるが、負極の電位は約
0.1V(充電時)から約0.5V(放電時)である。
【0032】また図2に示すように、負極の電位が過放
電時にリチウムに対して3.2V以上にまで上昇して正
極の電位と等しくなり、電池電圧が0Vに到達している
ことがわかった。
【0033】
【0034】このため、炭素材の物性および構造が変化
して、リチウムのインターカレーション/ディインター
カレーションにおける可逆性が失われ、その結果過放電
後、再充電しても容量がほとんど回復せず、サイクルに
伴う容量劣化が過放電前と比較して非常に大きくなると
考えられる。
【0035】実施例1 予め炭素材に金属リチウム箔を貼付した負極板を用いて
前記の場合と同様に電池を構成し、耐過放電特性を評価
した。一例として金属リチウム箔の貼付容量を炭素材の
飽和可逆容量に対して20%とした場合の正負極の過放
電挙動を観察した結果を図4に示した。このとき、金属
リチウム箔の寸法は幅40mm、長さ40mm、厚さ0.0
30mmとした。
【0036】また、金属リチウム箔の貼付容量と耐過放
電特性として容量回復特性との関係を図5に示した。こ
のとき、金属リチウム箔の寸法は幅40mm、長さ40mm
で固定し、その容量は厚さで調整した。
【0037】図5から明らかなように、金属リチウム箔
の貼付容量を炭素材の飽和可逆容量に対して4%以上と
すれば、従来例と比較して良好な耐過放電特性が得られ
ることがわかった。
【0038】また、図4に示すように、負極の電位が過
放電時にリチウムに対して1.5V前後までしか上昇し
ないことがわかった。さらに、金属リチウム箔の貼付容
量を炭素材の飽和可逆容量に対して4%以上とすれば同
様の過放電挙動となることを確認した。
【0039】これは、負極炭素材に貼付した金属リチウ
ム箔が、非水電解液の存在下で炭素材との間で局部電池
を構成し、電気化学的に金属リチウム箔が溶解して近傍
の炭素材にインターカレーションされ、放電可能なリチ
ウムとして炭素材に保持されており、これが過放電時に
放電したためであると考えられる。
【0040】このため、炭素材の物性および構造が変化
せず、リチウムのインターカレーション/ディインター
カレーションにおける可逆性が失われない。したがって
過放電後、再充電することによって容量が速やかに回復
し、サイクルに伴う容量劣化が過放電前と比較して変化
しない。すなわち、良好な耐過放電特性が得られたと考
えられる。
【0041】ここで、金属リチウム箔の貼付容量を炭素
材の飽和可逆容量に対して4%以上とした場合、容量回
復特性は良好であったが、これをさらに40%以上とし
た場合には容量回復特性が劣化し始める。これは、金属
リチウム箔の貼付容量が増加すると、正極の電位が過放
電時にリチウムに対して1.5V以下にまで下降してか
ら負極の電位と等しくなり、電池電圧が0Vに到達する
までの容量が増加することによる。このため、コバルト
酸リチウム(LiCoO2)の物性および構造が変化し
て、リチウムの炭素材に対するインターカレーション/
ディインターカレーションにおける可逆性が失われたと
考えられる。
【0042】したがって、炭素材に金属リチウム箔を貼
付することで負極に放電可能なリチウムを拡散、保持さ
せる際、その金属リチウム箔の貼付容量は、負極物質に
用いる炭素材の飽和可逆容量に対して4〜40%とする
のが好ましい。
【0043】なお、本実施例では正極活物質にコバルト
酸リチウム(LiCoO2)を用いたが、LiMO2ある
いはLiM24(但しMはコバルト、マンガン、ニッケ
ル、鉄のいずれか)を、単独あるいはコバルト、マンガ
ン、ニッケル、鉄の一部を他の遷移金属で置換したリチ
ウム含有複合酸化物を用いた場合も同様の効果が得られ
た。
【0044】また、本実施例では非水電解液の溶質に六
フッ化リン酸リチウム(LiPF6)を用いたが、他の
リチウム塩、例えば過塩素酸リチウム(LiCl
4)、六フッ化砒酸リチウム(LiAsF6)、ホウフ
ッ化リチウム(LiBF4)などを用いた場合もほぼ同
様の効果が得られた。
【0045】さらに、本実施例では非水電解液の溶媒に
エチレンカーボネート(EC)およびジエチレンカーボ
ネート(DEC)を混合して用いたが、プロピレンカー
ボネート(PC)、ブチレンカーボネート(BC)など
のエステル類、エトラヒドロフラン(THF)などのエ
ーテル類などを、単独あるいはこれらを混合して用いた
場合も同様の効果が得られた。
【0046】
【発明の効果】以上のように本発明によれば、正極に遷
移金属のリチウム含有酸化物を、負極に炭素材をそれぞ
れ用いた非水電解液二次電池で、負極の炭素材に予め金
属リチウム箔を貼付し、これを電位差または濃度差によ
って炭素材に拡散させ、負極の炭素材に放電可能なリチ
ウムを保持させることにより、この電池の耐過放電特性
を著しく向上させることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の円筒形リチウム二次電池の構成を示す
縦断面図
【図2】これまでの電池の正、負極の過放電挙動を示す
【図3】これまでの電池の耐過放電特性を示す図
【図4】本発明における電池の正、負極の過放電挙動を
示す図
【図5】実施例1の金属リチウムの貼付容量と耐過放電
特性の関係を示す図
【符号の説明】
1 正極板 2 負極板 3 セパレータ 4 正極リード板 5 負極リード板 6 下部絶縁リング 7 電池ケース 8 上部絶縁板 9 組立封口板
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平4−188559(JP,A) 特開 昭64−14881(JP,A) 特開 平4−229561(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) H01M 10/40 H01M 4/02 - 4/04 H01M 4/58

Claims (3)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 正極に遷移金属のリチウム含有複合酸化
    物を、負極に炭素材をそれぞれ用いた非水電解液二次電
    池であり、 負極は予め炭素材に貼付した金属リチウム箔を電位差ま
    たは濃度差によって炭素材中に拡散させ保持させたもの
    あり、 前記金属リチウムの貼付容量は、負極炭素材の飽和可逆
    容量に対して4〜40%で ある非水電解液二次電池。
  2. 【請求項2】 負極の炭素材は、粉末X線回折法による
    格子面間隔(d002)が0.342nm以下である請求
    項1記載の非水電解液二次電池。
  3. 【請求項3】 正極のリチウム含有複合酸化物は、一般
    式LiMO2あるいはLiM24(但しMはコバルト、
    マンガン、ニッケル、鉄のいずれか)の単独か、あるい
    は上記コバルト、マンガン、ニッケル、鉄の一部を他の
    遷移金属で置換したものである請求項1記載の非水電解
    液二次電池。
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